交替三线性分解算法用于水杨酸和2,5—二羟基苯甲酸的荧光法同时测定

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高效液相色谱法同时测定复方阿司匹林片中各种有效成分及游离水杨酸

（ＢｉｏｃｈｅｍｉｃａｌＥｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇＣｏｌｌｅｇｅ，ＢｅｉｊｉｎｇＵｎｉｏｎＵｎｉｖｅｒｓｉｔｙ，Ｂｅｉｊｉｎｇ１０００２３）
ＡｂｓｔｒａｃｔＡｓｅｎｓｉｔｉｖｅｍｅｔｈｏｄｗａｓｄｅｖｅｌｏｐｅｄｔｏｓｉｍｕｌｔａｎｅｏｕｓｌｙｄｅｔｅｒｍｉｎｅａｓｐｉｒｉｎ（Ａ），ｐｈｅｎａｃｅｔｉｎｅ（Ｐ）ａｎｄｃａｆｆｅｉｎｅ（Ｃ）ｉｎｃｏｍｐｏｕｎｄａｓｐｉｒｉｎｔａｂｌｅｔｓｂｙＨＰＬＣ．ＴｈｅｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｗａｓｃｏｎｄｕｃｔｅｄｏｎａＨＰＬＣｃｏｌｕｍｎ（Ｃ１８，ＶＰ－ＯＤＳ１５０Ｌｘ４．６）ｗｉｔｈｍｅｔｈａｎｏｌ－ｗａｔｅｒ－ａｃｅｔｉｃａｃｉｄ－ｐｈｏｓｐｈｏｒｉｃａｃｉｄ（Ｖ／Ｖ＝４６：５２：１．５：０．５）ａｓｔｈｅｍｏｂｉｌｅｐｈａｓｅ（υ＝０．８ｍＬ／ｍｉｎ）ａｎｄｔｈｅｄｅｔｅｃｔｉｏｎｗａｖｅｌｅｎｇｔｈｏｆ２７９ｎｍ．ＴｈｅｒｅｇｒｅｓｓｉｏｎｅｑｕａｔｉｏｎｓｗｅｒｅＹ＝１４１５．５Ｘ＋１１２７８（ｒ＝０．９９９８）ｆｏｒＡ（０．２７￣８０．２７μｇ．ｍＬ－１），Ｙ＝１７３０．８Ｘ＋６２４．７（ｒ＝０．９９９６）ｆｏｒＰ（０．１９￣５７．３４μｇ．ｍＬ－１），ａｎｄＹ＝６５６．２Ｘ＋６６３５．２（ｒ＝０．９９９６）ｆｏｒＣ（０．０４￣１２．３９μｇ．ｍＬ－１）．Ｔｈｅａｖｅｒａｇｅｒｅｃｏｖｅｒｉｅｓｗｅｒｅ９９．８４％ｆｏｒＡ，１００．２９％ｆｏｒＰａｎｄ１００．５７％ｆｏｒＣ．ＴｈｅｍｅｔｈｏｄａｌｌｏｗｓｓｉｍｕｌｔａｎｅｏｕｓｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆｔｈｅｔｈｒｅｅｃｏｍｐｏｎｅｎｔｓｉｎＡＰＣｔａｂｌｅｔｓ．ＫｅｙｗｏｒｄｓＣｏｍｐｏｕｎｄａｓｐｉｒｉｎｔａｂｌｅｔ，Ｈｉｇｈｐｅｒｆｏｒｍａｎｃｅｌｉｑｕｉｄｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ，Ａｓｐｉｒｉｎ，Ｃａｆｆｅｉｎｅ，Ｐｈｅｎａｃｅｔｉｎｅ，Ｓａｌｉｃｙｌｉｃａｃｉｄ

3,5-二硝基水杨酸法测定山楂片中还原糖和总糖含量

3,5-二硝基水杨酸法测定山楂片中还原糖和总糖含量3,5-二硝基水杨酸法是一种常用的测定还原糖和总糖含量的方法，其原理基于还原糖在酸性条件下与3,5-二硝基水杨酸反应生成红色化合物，而总糖则在强硫酸存在下加热分解，生成由葡萄糖和六碳糖等组成的还原糖，在酸性条件下与3,5-二硝基水杨酸反应生成红色化合物。

具体操作步骤如下：1. 取一定质量的山楂片粉末，加入适量的蒸馏水，加热水浴至沸腾，过滤，将过滤液冷却至室温。

2. 取0.2 ml 过滤液，加入2 ml 3,5-二硝基水杨酸溶液，摇匀后在60摄氏度恒温水浴中反应10分钟，然后放冷。

3. 吸收液的吸光度在515 nm处测定，还原糖含量的计算公式为：还原糖含量（%)= (As–A0)/(有效光程×C×0.88)×100，其中As为样品吸光度，A0为空白试剂吸光度，有效光程为1 cm，C为样品初始体积，0.88为还原糖的摩尔吸光系数。

4. 取剩余过滤液，加入相当于5倍于样品初始体积的浓硫酸，浸于沸水中煮2小时，浸于水中冷却，并用蒸馏水将瓶口水洗入容量瓶，摇匀。

5. 取0.1ml 还原糖水样稀释液加入容量瓶，加入相当于5倍于样品初始体积的浓硫酸，摇匀后加入适量的蒸馏水到刻度线，摇匀后离心。

6. 取0.1 ml 离心上清液，加入2 ml 3,5-二硝基水杨酸溶液，摇匀后在60摄氏度恒温水浴中反应10分钟，然后放冷。

7. 吸收液的吸光度在515 nm处测定，总糖含量的计算公式为：总糖含量（%)= (As–A0)/(有效光程×C×0.88)×100，其中As为样品吸光度，A0为空白试剂吸光度，有效光程为1 cm，C为样品初始体积，0.88为还原糖的摩尔吸光系数。

总之，3,5-二硝基水杨酸法是一种稳定可靠的方法，能够准确测定山楂片中的还原糖和总糖含量，为山楂片的质量控制提供了重要的参考。

交替三线性分解算法与HPLC-DAD相结合用于硝基苯类化合物的二阶校正分析

交替三线性分解算法与HPLC-DAD相结合用于硝基苯类化合物的二阶校正分析摘要：目的对于利用交替三线性分解算法与HPLC-DAD相结合用于硝基苯类化合物的二阶校正进行分析的效果进行探讨。

实验方法利用交替三线性分解算法与HPLC-DAD相结合分别分辨2，4-二硝基氯苯以及3，5-二硝基苯甲酸体系，并对其进行测定。

两种体系都属于未知干扰的光谱及色谱重叠比较严重的硝基苯类化合物。

实验结果利用交替三丝性分解算法结合HPLC-DAD的方法来进行分析时，其不需预先选择因子数，只需要确定因子数比实际的组分数大就可得到正确结果，受干扰物质的影响极小。

实验结论通过分析表明，利用交替三线性分解算法与HPLC-DAD相结合能有效用于硝基苯类化合物的二阶校正。

关键词：交替三线性分解算法HPLC-DAD硝基苯类化合物硝基苯类化合物是一种非常重要的化工原料，并且其属有机化工原料，现其应用也非常广泛，在制作染料、药品、橡胶制品及炸药等方面都能见到其身影，其可作为一种生产原料也可作为一种中间体[1]。

若工厂里所排的废水当中含有硝基苯类化合物会对水体产生很大的污染。

因此，必须测定水体中硝基苯类化合物的含量，使得环境得以保障。

目前对硝基苯类化合物含量的测定主要是利用高效液相色谱法以及气相色谱法[2]。

本文则是采取了交替三线性分解法结合HPLC-DAD来对硝基苯类化合物进行二阶校正。

现报道如下。

一、原理与方法1.三线性模型HPLC-DAD系统是指在洗脱时间点为I个，紫外线吸收波长点为J个时，对于混合物样本为K个时进行检测，然后将所有的吸光度值融入于一个含有I、J、K的三维数据阵当中，这个数据阵我们用X表示。

在这个数据阵当中，三个元素i、j、k的关系利用三线性模型可以表示为：Xijk=，其中i的取值可从1到I，j的取值可从1到J，k的取值可从1到K。

公式当中的N主要是用来表示整个体系当中所存在的潜在因子的数量，而且Xijk 则是用来说明三维数据阵当中的三个元素的相互关系，ain用来表示包括I、N的相对色谱矩阵当中的两个元素，此相对色谱矩阵用A表示，bjn用来表示包括J、N的相对光谱矩阵当中的两个元素，此相对光谱矩阵用B表示，用来表示包括K、N的相对浓度矩阵当中的两个元素，此相对浓度矩阵用Ckn表示，而eijk则是用来表示含有I、J、K的三维残差数据阵中的三个元素，此三维残差数据阵用E来表示。

三维荧光光谱结合二阶校正法测定保健品中的褪黑素

Ｏ
Ｍ
在生物体内的前体物质是色氨酸，色氨酸在细胞内先经羟基化转化为５一羟基色氨酸，再脱羧转化为血清素，血清素再经 Ⅳ 一乙酰基血清素或５－甲氧基色
Ｓｃｈｅｍｅ１Ｓｔｒｕｃｔｕｒｅｏｆｍｅｌａｔｏｎｉｎ（ＭＴ）
褪黑素（ＭＴ，结构见Ｓｃｈｅｍｅ１）又称松果体素、脑白金或美乐通宁等，化学名称为 Ⅳ 一乙酰基一５－甲氧基色胺，ＭＴ是一种主要由松果体分泌的广泛存在于动植物及微生物体内的内源性吲哚类激素．它
胺最终转化为ＭＴ１ｊ．一旦在体内释放，ＭＴ可以通过不同的受体作用于不同的器官，并直接作用于下丘脑，影响并控制人们的生物钟Ｉ３Ｊ．如果ＭＴ分泌不足或紊乱，可能会出现失眠等与生理规律紊乱相
关的疾病，补充适量ＭＴ可治疗该类疾病Ｊ．目前，欧洲食品安全管理局（ＥＦＡ）已经接受了ＭＴ有益健康的科学证据，认为其能够减缓时差感、减少入睡时间、改善睡眠质量，治疗各种形式的失眠和睡眠障碍等疾病Ｊ．另外，ＭＴ还有许多其它的生理功能，如抗氧化、抗肿瘤、免疫调节剂及神经保护活
性抗衰老等作用．
近年来，ＭＴ已成为国内外的研究热点之一，并取得了一定的进展，但其毒副作用等尚不明确，临
床应用还处于研究阶段 … ．目前，服用ＭＴ是否需要医生的指导仍存在分歧．如ＭＴ在美国已用作膳食

水杨酸-3-羟化酶通过调停水杨酸的分解代谢控制拟南芥叶片寿命精品

水杨酸-3-羟化酶通过调停水杨酸的分解代谢控制拟南芥叶片寿命植物激素水杨酸（SA）在植物的防御机能、应激反应和衰老中起着重要的作用。

尽管SA 的生物合成（途径）已经被很好的了解了，但是SA是以哪种方式被异化分解代谢还是难以捉摸的。

我们在叶片的衰老期中找到一种涉及到SA的异化分解的物质—水杨酸-3-羟化酶，并在这篇文章中报道该酶鉴定方法和特性描述。

在植物衰老期间，S3H（水杨酸-3-羟化酶）可以通过SA诱导的与植物衰老产生联系，并且是SA标准的负反馈调节系统中的一个关键部分。

这种酶将SA（Km=58.29μM）转变为2,3-2羟基苯甲酸和2,5-2羟基苯甲酸在试管内但是仅仅2,3-2羟基苯甲酸是活泼的（估计是有活性的）。

S3H淘汰的突变体未能产生2,3-2羟基苯甲酸糖耦合物（偶联物），因此积累了非常高水平的SA（这里估计指含量）以及SA 的糖耦合物，然后使植物过早的呈现出衰老的迹象。

相反的，S3H（突变产生了功能，估计能分解SA和它耦合物的S3H）列出了一个现象，包含高水平含量的2,3-2羟基苯甲酸耦合物以及极低水平的SA和它的耦合物，展示了一个令人注意的可以延长叶片寿命的能力。

这篇文章揭示了一个简洁的SA异化代谢的机理即植物调节SA含量通过将SA转变为2,3-2羟基苯甲酸来阻止SA积累过多。

这篇文章也提供了一个强有力的分子基因证据关于SA在调节叶片衰老的起始和评估（rate和onset）中起着重要的作用。

SA（水杨酸，又称2-羟基苯甲酸），是一种酚类化合物，已经被人类分析利用其医学价值200多年了，最近其作为一种植物激素在植物抗病、叶片衰老、开花和生热作用（产热机能）也已经被更多的研究开发出来。

SA在植物防御功能和超敏反应（一种植物快速编程性细胞死亡的形式）中扮演的角色也已经被集中地调查出来。

叶片衰老是一种慢速的编程性细胞死亡，在这种过程中可以允许植物把衰老细胞中的营养品释放并运往种子、贮藏器官或者有活性的正在成长的组织。

交替三线性分解算法用于水杨酸和2,5-二羟基苯甲酸的荧光法同时测定

［$］［"］消法（*5)6）、直接三线性分解法（ 7897）。第
（%） !， @ @ @， " ，( = %， !， @ @ @， # 其中 ) 表示因子数或实际对荧光有贡献的组分数，%&’( 是立体阵$ 中的元素（ &，，它表示样本 ’， (）发射光谱通道数为 ( 时 & 在激发光谱通道数为 ’ 、的相对荧光强度；.&* 是相对浓度阵 / （ ! < )）中的；+’* 是相对激发光谱阵 0 （ " < )）中的元素（ &， *）元素（ ’，；,(* 是相对发射光谱阵 1 （ # < )）中的 *）元素（ (，； -&’( 是残差阵 2 （ ! < " < #）中的元素 *）。（ &， ’， (）通过定义损失函数为残差阵元素的平方和，可获得如下的目标函数：
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执业药师《药物分析》精华辅导资料(1)

雜質的去除酶提取液中常含有雜蛋白、多糖、脂類及核酸等雜質，可用下述方法去除：調PH和加熱法：利用蛋白質對酸、堿和熱變性方面性質的差異，可去除非活性雜蛋白。

如製備脂肪酶時，在pH3、4時以400C溫度加熱150 min，澱粉酶活力可喪失90%而被除去，而脂肪酶活力仍保持80%以上。

蛋白質表面變性法：蛋白質表面變性後其性質有所不同，藉以去除雜蛋白。

如製備過氧化氫酶時，加入氯仿和乙醇進行振盪可以將雜蛋白變性而去除。

蛋白質沉澱劑法：利用醋酸鋁、利凡諾、單寧酸、離子型表面活性劑等蛋白質沉澱劑可以去除雜蛋白及粘多糖類雜質。

使用時要注意這類試劑常可引起酶變性失活，因此應迅速除去。

選擇性變性法：各種蛋白質對變性劑的穩定性不同，可以用選擇性變性劑去除雜蛋白。

如細胞色素丙對三氯醋酸較穩定，所以在製備時可用2.5%三氯醋酸使其他雜蛋白變性使沉澱除去。

加保護劑熱變性法：酶與底物或競爭性抑制劑結合後，其穩定性常顯著增加。

所以常用它們為保護劑，再用一些劇烈手段破壞雜蛋白，如用D-甲基苯甲酸為D-氨基酸氧化酶的保護劑，經加熱除去雜蛋白，使該酶得到很好的提純。

核酸沉澱劑法：酶液中的核酸類雜質，可以用氯化錳、魚精蛋白硫酸鹽等沉澱劑使其沉澱而除去。

必要時，也可用核糖核酶將核酸降解後除去。

苯妥英鈉藥物分析方法名稱：苯妥英鈉—苯妥英鈉的測定—重量法。

應用範圍：本方法採用重量法測定苯妥英鈉中苯妥英鈉的含量。

本方法適用于苯妥英鈉。

方法原理：供試品加水溶解後，加稀鹽酸，用乙醚振搖提取，置105℃恒重的蒸發皿中，低溫蒸去乙醚，並在105℃乾燥至恒重，精密稱定，所得殘渣重量與1.087相乘，即苯妥英鈉的重量。

試劑：1.稀鹽酸 2.乙醚儀器設備：蒸發皿試樣製備：1.稀鹽酸取鹽酸234mL 加水稀釋至1000mL. 操作步驟：取供試品約0.3g，精密稱定，加水50mL溶解後，加稀鹽酸10mL，搖勻，用乙醚振搖提取5次，第一次100mL，以後每次各25mL，合併乙醚液，用水洗滌2次，每次5mL，合併洗液，用乙醚10mL振搖提取，合併前後兩次得到的乙醚液，置105℃恒重的蒸發皿中，低溫蒸去乙醚，並在105℃乾燥至恒重，精密稱定，所得殘渣重量與1.087相乘，即得供試量中含苯妥英鈉(C15H11N2NaO2)的重量。

荧光在药物中的应用

１．４荧光动力学分析
荧光动力学分析法始于２０世纪５０年代，它基于化学反应的速率与反应物的速度有关，在某些情况下还与催化剂（活化剂、阻化剂或解阻剂）的浓度有关，因而，可以通过荧光法来监测反应速率，从而对待测物进行检测，催化动力学法测量对象并非待测物本身，而是经“化学放大”了的其它物质，因而灵敏度很高，检测限可达ｎｇ或ｐｇ级。如在酸性介质中氨苄青霉素能阻抑钒（Ｖ）催化过硫酸钾氧化罗丹明Ｂ的荧光猝灭反应，借此建立了阻抑动力学荧光法测定氨苄青霉素含量的新方法。结果令人满意【３８】。很久以来动力学分析法一直受到科研工作者的青睐，已有多篇相关综述【３８删。本课题组也利用此法在环境和药物检测进行了大量的工作【４１４３１。
光化学反应荧光衍生
光化学反应荧光衍生不引入杂质，也不会稀释试样，扩展了荧光分析法的应用范围。黄朝表【２４】将光化学衍生与流动注射相结合，将叶酸在线衍生为强荧光产物进而对叶酸进行测定。酪氨酸经光照发生光化学反应，荧光强度明显增大。据此蔡维平【２５】等建立了现场光化学荧光法测定酪氨酸的新方法。
表１．１固相攀取荧光法在药物分析中的应用
第一章荧光分析在药物检测中酶疲雳
３展望
综上所述，荧光分析法是一种重要且有效的光谱手段。荧光分析法以其灵敏度高、专属性强的优点，目前已被广泛用于药物的测定，随着药物分析的进展，尤其是体内药物分析的开展以及药物代谢动力学、临床药理研究的需要，对分析方法提出了更高的要求。它不但要求分析结果准确可靠，而且要求方法篱便灵敏度高。多数情况下，观察到的药物含量或所提供的样品含量都非常少。所以这就要求荧光分析法不断朝着高效、痕量、微观和自动化的方向发展。
利用金属配合的反应进行衍生
由于大多数无机盐类的金属离子与溶剂之间相互作用很强，使得激发态的分子或离子的能量去活化，因而无机盐在紫外或可见光激发下能发荧光的很少，但有些有机配体与金属离子形成的配合物能发射荧光。这些配体绝大多数为芳香族化合物，通常含有两个或两个以上的官能团，其中一类官能团能与金属离子形成。键，例如。ＯＨ，州２，．ＳＨ，．ＣＯＯＨ；另一类官能团含有未配对电子（ｎ．电子）的原子，例如．ＯＲ，．Ｏ，－ＮＲ３等，这些官能团能与金属离子形成五元或六元环的配合物。杜黎明发现Ｚｎ２＋，ＳＤＳ与司帕沙星形成三元体系使荧光强度增强，利用同步一阶导数荧光法测定尿样中的司帕沙星【２引。

二甲基苯酚

摘要：二甲基苯酚（DPM）是一种重要的精细化工原料，广泛应用于农药、树脂、香料、染料、抗氧剂、阻聚剂和抗菌类药物等研究领域及多种行业中，是很多重要物质的中间体[1]。

本文主要简单介绍二甲基苯酚的五种异构体的主要性质，一些简单处理的实验合成方法，和一些基本的简单应用。

关键词：二甲基苯酚异构体简单合成基本应用前言：现代工业生产的规模常要求一套装置的年产量达数十万吨或更高。

这些装置必然面临大量的工程问题，而且指标稍有下降，就会带来很大的经济损失。

科学技术的进步，时时刻刻在创造新的产品和新的工艺。

但这些新的产品必须借助工程的手段才能实现工业生产，新的工艺要有经济和技术的合理性才能取代原有工艺。

装置大型化和新产品、新工艺工业化的问题都属于化学工程的研究范围。

化学工程在国民经济中的重要作用是十分明显的。

化学工程的一个重要任务就是研究有关工程因素对过程和装置的效应，特别是在放大中的效应，以解决关于过程开发、装置设计和操作的理论和方法等问题。

它以物理学、化学和数学的原理为基础，广泛应用各种实验手段，与化学工艺相配合，去解决工业生产问题。

化学工程包括单元操作、化学反应工程、传递过程、化工热力学、化工系统工程、过程动态学及控制等方面。

其中化学反应是化工生产的核心部分，它决定着产品的收率，对生产成本有着重要影响。

尽管如此，在早期因其复杂性而阻碍了对它的系统研究。

直到 20 世纪中叶，在单元操作和传递过程研究成果的基础上，在各种反应过程中，如氧化、还原、硝化、磺化等发现了若干具有共性的问题，如反应器内的返混、反应相内传质和传热、反应相外传质和传热、反应器的稳定性等。

对于这些问题的研究，以及它们对反应动力学的各种效应的研究，构成了一个新的学科分支即化学反应工程，从而使化学工程的内容和方法得到了充实和发展。

化学工程初期的主要方法是经验放大，通过多层次的、逐级扩大的试验，探索放大的规律。

但是时至今日，对于一些特别复杂，人们迄今尚知之甚少的过程，还不得不求助于或部分求助于此法。

荧光分析测定邻、间-羟基苯甲酸混合物中的二组分析含量

荧光分析测定邻、间-羟基苯甲酸混合物中的二组分析含量一，目标要求1.学习荧光分析法的基本理论和操作;2.用荧光分析法进行多组分含量的测定。

二，原理某些具有∏-∏电子共轭体系的分子易吸收某一波段的紫外光而被激发，如该物质具有较高的荧光效率，则会以荧光的形式释放出吸收的一部分能量而回到基态。

建立在发生荧光现象基础上的分析方法，称为荧光分析法，而常把被测物称为荧光物物质。

在稀溶液中，荧光强度I t 与入射光的强度I o 、荧光量子效率ψf 以及荧光物质的浓度c 等有关，可表示为If=K ψf I o εbc 。

式中K 为比例常数，与仪器性能有关，ε为摩尔吸光系数，b 为液层厚度。

由此可见，当仪器的参数固定后，以最大激发波长的光为入射光，测定最大发射波长光的强度时，荧光强度 If 与荧光物质的浓度c 成正比。

在中性水溶液中，邻-羟基苯甲酸（水杨酸）生成分子内氢键（）增加分子的刚性而有较强荧光，而间-羟基苯甲酸则无荧光。

在PH 的碱性溶液中，二者在310nm 附近的紫外光照射下则均会发生荧光，且邻-羟基苯甲酸的荧光强度与基在PH5.5时相同。

因此，在PH5.5时可测定水杨酸的含量，间-羟基苯甲酸不干扰。

另取同量试样溶液调PH 到12，从测得的荧光强度中扣除水杨酸产生的荧光即可求出间-羟基苯甲酸的含量。

在0~12ug/ml 范围内荧光强度与二组分浓度均呈线性关系。

对-羟基苯甲酸在此条件下无荧光，因而不干扰测定。

PH5.5时水杨酸溶液的光谱示图三，仪器及试剂WGY-10型荧光分光光度计（天津）容量瓶（25 ml ）分度吸量管5 ml 2 ml邻-羟基苯甲酸溶液：称取水杨酸0.1500g 溶解并定容于1L 容量瓶中。

间-羟基苯甲酸标准：称取间—羟基苯甲酸0.1500g 溶解并定容于1L 容量瓶中。

醋酸-醋酸钠缓冲溶液：称取47g NaAc 和6g 醋酸配成1LPH5.5的缓冲溶液。

salicylic acidY /F x/nm四，实验内容（1）、配制标准系列和未知溶液：1、分别移取水杨酸标准溶液0、0.2、0.4、0.6、0.8、1.0 ml于25ml 容量瓶中，各加入2.5ml PH5.5的醋酸盐缓冲溶液，用去离子水稀释至刻度，摇匀。

【国家自然科学基金】_交替三线性分解算法_基金支持热词逐年推荐_【万方软件创新助手】_20140731

推荐指数 2 2 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1
2010年序号 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13
科研热词推荐指数交替三线性分解 2 二阶校正 2 芦丁 1 自加权交替三线性分解算法 1 激发发射荧光光谱 1 平行因子分析 1 左旋多巴 1 化学计量学 1 化妆品 1 克百威 1 交替三线性分解算法 1 三维荧光光谱 1 三维荧光 1
推荐指数 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 14 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15
科研热词交替三线性分解二阶校正高效液相色谱-二极管阵列检测香蕉提取液血样自加权交替三线性分解磺胺甲嘑唑磺胺嘧啶导数恒基体同步荧光法增效联磺片双苯三唑醇卟啉交替拟合残差三维荧光-交替三线性分解算法三维荧光
2013年序号 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18
科研热词非负交替三线性分解近场源褪黑素算法比较液相色谱-质谱无线定位数学分离平行因子定量蛋白质组学多样本参数估计保健食品交替三线性分解二阶校正二阶优势三维荧光光谱三线性分解 doa
2011年序号 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33
2011年科研热词推荐指数二阶校正 6 三维荧光 3 细胞培养基 2 交替三线性分解 2 黄芩素 1 黄芩 1 麦穗宁 1 高效液相色谱-二极管阵列检测方法 1 频率估计 1 阿霉素 1 萘普生 1 萘丁美酮 1 自加权交替三线性分解算法 1 自加权交替三线性分解 1 细胞 1 激发发射矩阵荧光光谱 1 汉黄芩素 1 水果 1 平行因子分析算法 1 平行因子分析 1 山姜素 1 奥沙普秦 1 均匀面阵 1 四线性交替最小二乘 1 吲哚-3-乙酸 1 化学计量学 1 交替惩罚三线性分解 1 交替归一加权残差算法 1 交替归一加权残差 1 交替三线性分解算法 1 二维doa估计 1 三维荧光光谱 1 α -萘乙酸 1

精编版-2010年山东青岛大学分析化学(含仪器分析)考研真题

2010年山东青岛大学分析化学(含仪器分析)考研真题一、选择题 ( 共 10 题，每题各 2 分, 共 20 分) 1-1.当气相色谱中下列参数改变时，会引起分配系数改变的是----- ( )(1)柱长缩短(2)固定相改变(3)流动相流速增加(4)相比减少1-2.在恒电流库仑滴定中采用大于 45V 的高压直流电源是为了-- ( )(1) 克服过电位(2) 保证 100% 的电流效率(3) 保持电流恒定(4) 保持工作电极电位恒定1-3.下列关于提高分析结果准确度的表述中正确的是-------------------（）(1) 选择灵敏度高的仪器分析方法(2) 增加平行测定次数减小随机误差(3) 称样量越大越好(4) 做对照试验消除系统误差(A) 1,2 (B) 1,3 (C) 2,3 (D) 2,41-4.用挥发法测定某试样的吸湿水时，结果偏高，可能是由于--------( )(A) 加热的温度过低(B) 加热时间不足(C) 试样加热后没有冷到室温就称量(D) 加热后的称量时间过长1-5.用 NH4Cl-NH3 沉淀 Fe3+，使它与 Cu2+分离，为分离完全，应使----( )(A) NH4Cl 浓度大一些，NH3 浓度小一些(B) NH4Cl 浓度小一些，NH3 浓度大一些(C) NH4Cl、NH3 浓度均大一些(D) NH4Cl、NH3 浓度均小一些1-6.下列表述中错误的是-----------------------------( )(A) 由于无定形沉淀颗粒小，为防止沉淀穿滤，应选用致密滤纸(慢速)(B) 微溶化合物的临界值(Q/S)愈大，则愈不容易均相成核(C) 相对过饱和度愈大，分散度愈高(D) 均相成核作用是指构晶离子自发形成晶核1-7.用 RCOOH 型离子交换树脂交换 Na+，对溶液酸度要求是 --- --( )(A)碱性（B）中性 (C)中性或碱性（D）强酸性用沉淀滴定法测定银，下列方式中适宜的是---------------------( )(A) 莫尔法直接滴定 (B) 莫尔法间接滴定(C) 佛尔哈德法直接滴定 (D) 佛尔哈德法间接滴定1-9.移取饱和 Ca(OH)2 溶液 50.00mL，用 0.05000mol/L HCl 标准溶液滴定，终点时耗去 20.00 mL，由此得 Ca(OH)2 沉淀的K sp为------------( )(A) 1.6×10-5 (B) 8.0×10-6(C) 2.0×10-6 (D) 4.0×10-61-10.在含有 Fe3+和 Fe2+的溶液中，加入下述何种溶液，Fe3+/Fe2+电对的电位将升高(不考虑离子强度的影响)------------ -------------------------( ) (A) 稀 H2SO4 (B) HCl(C) NH4F (D) 邻二氮菲二、填空题 ( 13 题, 每题各 2 分, 共 26 分 )2-1.吸光光度法中，实际测定时，只有使吸光度 A 在________范围之间，才能保证测量的相对误差较小，当吸光度 A＝____时测量的相对误差最小。

水杨酸的测定方法

水杨酸的测定方法水杨酸，也称为2-羟基苯甲酸，是一种常见的有机化合物。

它具有消炎、退热和镇痛作用，被广泛应用于药物、化妆品和食品工业中。

因此，水杨酸的测定方法具有重要的理论和应用价值。

目前，水杨酸的测定方法主要包括光度法、荧光法、色谱法和电化学法。

下面详细介绍各种方法的原理和操作步骤：1. 光度法:光度法是最常用的水杨酸测定方法之一。

其原理是利用水杨酸在紫外光区域（最大吸收波长为297nm）具有较高的摩尔吸光系数，根据比尔-朗伯定律建立测定曲线。

操作步骤如下：(1) 准备标准溶液：称取适量的水杨酸，用甲醇溶解并稀释至适当浓度，制备一系列标准溶液。

(2) 选取合适的波长：通过紫外可见分光光度计测量不同波长下水杨酸的吸光度，选择最佳波长。

(3) 构建标准曲线：分别测量标准溶液的吸光度，并制作吸光度与浓度之间的标准曲线。

(4) 分析待测样品：将待测样品稀释至适当浓度，根据标准曲线计算出其水杨酸的含量。

2. 荧光法：荧光法是一种基于荧光现象实现水杨酸测定的方法。

其原理是水杨酸在紫外光激发下发出荧光，根据荧光强度与水杨酸浓度之间的关系进行定量。

操作步骤如下：(1) 准备标准溶液：称取适量的水杨酸，用某种荧光试剂与之反应生成荧光物质，制备一系列标准溶液。

(2) 选取合适的激发波长和发射波长：通过荧光光谱仪测量荧光强度，选择最佳激发波长和发射波长。

(3) 构建标准曲线：分别测量标准溶液的荧光强度，并制作荧光强度与浓度之间的标准曲线。

(4) 分析待测样品：将待测样品与荧光试剂反应后测量荧光强度，根据标准曲线计算出水杨酸的含量。

3. 色谱法：色谱法是一种高效的分离和测定技术，可以用于水杨酸的定性和定量分析。

常用的色谱方法包括气相色谱法（GC）、液相色谱法（HPLC）和薄层色谱法（TLC）。

操作步骤如下：(1) 样品前处理：将待测样品用适当的溶剂进行提取或稀释。

(2) 色谱条件选择和分析：选择合适的色谱柱、固定相和移动相，并设置适当的流速和检测方式，完成样品的分离和检测。

苯甲酸和水杨酸的红外光谱测定

实验七苯甲酸和水杨酸的红外光谱测定一、目的与要求1．掌握红外光谱分析时固体样品的压片法样品制备技术。

2．了解如何根据红外光谱图识别官能团，了能苯甲酸的红外光谱图。

二、方法原理1．将固体样品与卤化碱（通常是KBr ）混合研细，并压成透明片状，然后放到红外光谱仪上进行分析，这种方法就是压片法。

压片法所用碱金属的卤化物应尽可能地纯净和干燥，试剂纯度一般应达到分析纯，可以用的卤化物有NaCl ，KCl ，KBr ，KI 等。

由于NaCl 的晶格能较大不易压成透明薄片，而KI 又不易精制，因此大多采用KBr 或KCl 作样品载体。

2．由于氢键的作用，苯甲酸通常以二分子缔合体的形式存在。

只有在测定气态样品或非极性溶剂的稀溶液时，才能看到游离态苯甲酵的特征吸收。

用固体压片法得到的红外光谱中显示的是苯甲酸二分子缔合体的特征，在2400~3000cm -l 处是O-H 伸展振动峰，峰宽且散；由于受氢键和芳环共轭两方面的影响，苯甲酸缔合体的C ＝O 伸缩振动吸收位移到1700~1800 cm -1区（而游离C ＝O 伸展振动吸收是在1730~1710cm -1区，苯环上的C=O 伸展振动吸收出现在1500~1480 cm -1和1610～1590cm -l 区），这两个峰是鉴别有无芳核存在的标志之一，一般后者峰较弱，前者峰较强。

三、仪器与试剂1．仪器红外光谱仪及附件，KBr 压片器及附件。

2．试剂苯甲酸、水杨酸(分析纯)、KBr 〈分析纯〉。

玛瑙研钵、烘箱。

四、内容与步骤：1．在玛瑙研钵中分别研磨KBr 和苯甲酸、水杨酸至2μm 细粉，然后置于烘箱中烘4～5h, 烘干后的样品置于干燥器中待用。

2．分别取1～2mg 的干燥苯甲酸或水杨酸和100～200 mg 干燥KBr ，一并倒入玛瑙研钵中进行混合直至均匀。

3．取少许上述混合物粉末倒入压片器中压制成透明薄片。

然后放到红外光谱仪上测试。

仪器使用流程如下：a) 顺次打开主机电源，计算机电源，应用软件；b)c) 仪器需要预热35～45min ，预热结束后显示连接成功，可以开始测量；d) 设置data ，instrument ，more ， file 等参数；e) 点击BKG （测背景），确定扫描空气（10次），结束扫描；f)g)4．测定出教师指定的未知样的红外光谱图。

生物化学实验(齐鲁工业大学)知到章节答案智慧树2023年

生物化学实验（齐鲁工业大学）知到章节测试答案智慧树2023年最新项目一测试1.在比色皿中放置被测溶液时应该（）。

参考答案:保持比色皿外壁洁净;先用少量被测溶液进行润洗2.用可调式移液器移取普通缓冲液时，正确的操作为（）参考答案:第一停点取液，第二停点放出溶液3.使用移液器移液过程的正确顺序是①卸去吸头②吸液③容量设定④安装吸头⑤放液（）参考答案:③④②⑤①4.1、容量瓶可以直接用来贮存配制好的试剂。

( )参考答案:错5.移液器使用完毕，应将移液器的量程调至最小值的刻度，使弹簧处于松弛状态以保护弹簧。

( )参考答案:错项目二测试1.黄色的DNS与还原糖在碱性条件下共热后，DNS被还原成什么颜色？（）参考答案:棕红色2.碘-碘化钾溶液的作用是（）。

参考答案:指示提取物是否完全水解，完全水解不显示蓝色。

3.关于本实验，以下说法不正确的是（）。

参考答案:需要用若干标准浓度的淀粉作标准曲线。

4.在3,5-二硝基水杨酸试剂加入亚硫酸钠可以消除试剂中的溶解氧的影响，起稳定试剂的作用。

（）参考答案:对5.在3,5-二硝基水杨酸试剂中加入重蒸酚为了增强试剂的显色能力。

（）参考答案:对6.下列哪个不是蛋白质含量测定的方法？（）参考答案:3,5-二硝基水杨酸法7.考马斯亮蓝法测定蛋白质含量，测定反应产物浓度是在（）波长下进行光吸收值测定。

（）参考答案:595 nm8.可以通过考马斯亮蓝法测定蛋白质浓度的原理是（）。

（）参考答案:考马斯亮蓝染色法在一定范围内符合比尔定律;考马斯亮蓝 G-250 可与蛋白质结合形成复合物，这种结合具有高敏感性9.使用考马斯亮蓝法测定蛋白质时，待测样品蛋白质含量应在10~100µg之间。

（）参考答案:对10.考马斯亮蓝 G-250 主要是与蛋白质中的碱性氨基酸和芳香族氨基酸残基结合。

（）参考答案:对11.染料氧化型的2,6-二氯酚靛酚在酸性条件下呈（）色。

（）参考答案:粉红色12.氧化型的2,6-二氯酚靛酚在中性或碱性条件下呈（）色。

执业药师《药物分析》精华辅导资料(1)

杂质的去除酶提取液中常含有杂蛋白、多糖、脂类及核酸等杂质，可用下述方法去除：调PH和加热法：利用蛋白质对酸、碱和热变性方面性质的差异，可去除非活性杂蛋白。

如制备脂肪酶时，在pH3、4时以400C温度加热150 min，淀粉酶活力可丧失90%而被除去，而脂肪酶活力仍保持80%以上。

蛋白质表面变性法：蛋白质表面变性后其性质有所不同，借以去除杂蛋白。

如制备过氧化氢酶时，加入氯仿和乙醇进行振荡可以将杂蛋白变性而去除。

蛋白质沉淀剂法：利用醋酸铝、利凡诺、单宁酸、离子型表面活性剂等蛋白质沉淀剂可以去除杂蛋白及粘多糖类杂质。

使用时要注意这类试剂常可引起酶变性失活，因此应迅速除去。

选择性变性法：各种蛋白质对变性剂的稳定性不同，可以用选择性变性剂去除杂蛋白。

如细胞色素丙对三氯醋酸较稳定，所以在制备时可用2.5%三氯醋酸使其他杂蛋白变性使沉淀除去。

加保护剂热变性法：酶与底物或竞争性抑制剂结合后，其稳定性常显著增加。

所以常用它们为保护剂，再用一些剧烈手段破坏杂蛋白，如用D-甲基苯甲酸为D-氨基酸氧化酶的保护剂，经加热除去杂蛋白，使该酶得到很好的提纯。

核酸沉淀剂法：酶液中的核酸类杂质，可以用氯化锰、鱼精蛋白硫酸盐等沉淀剂使其沉淀而除去。

必要时，也可用核糖核酶将核酸降解后除去。

苯妥英钠药物分析方法名称：苯妥英钠—苯妥英钠的测定—重量法。

应用范围：本方法采用重量法测定苯妥英钠中苯妥英钠的含量。

本方法适用于苯妥英钠。

方法原理：供试品加水溶解后，加稀盐酸，用乙醚振摇提取，置105℃恒重的蒸发皿中，低温蒸去乙醚，并在105℃干燥至恒重，精密称定，所得残渣重量与1.087相乘，即苯妥英钠的重量。

试剂：1.稀盐酸 2.乙醚仪器设备：蒸发皿试样制备：1.稀盐酸取盐酸234mL加水稀释至1000mL. 操作步骤：取供试品约0.3g，精密称定，加水50mL溶解后，加稀盐酸10mL，摇匀，用乙醚振摇提取5次，第一次100mL，以后每次各25mL，合并乙醚液，用水洗涤2次，每次5mL，合并洗液，用乙醚10mL振摇提取，合并前后两次得到的乙醚液，置105℃恒重的蒸发皿中，低温蒸去乙醚，并在105℃干燥至恒重，精密称定，所得残渣重量与1.087相乘，即得供试量中含苯妥英钠(C15H11N2NaO2)的重量。

高效液相色谱法测定水杨酸及其羟基化产物

高效液相色谱法测定水杨酸及其羟基化产物【实验目的】掌握高效液相色谱法测定水杨酸及其羟基化产物。

熟悉高效液相色谱仪的工作原理及操作方法。

【实验原理】本实验采用高效液相色谱法测定水杨酸及其羟基化产物，以pH 4.75 27.7 mmol/L醋酸盐缓冲液为流动相，C18色谱柱分离，电化学检测器Range=500nA,Ec= +0.85V下检测水杨酸和2,3-DHBA，根据保留时间定性，外标法定量。

【仪器和试剂】1．仪器：高效液相色谱仪；电化学检测器；自动进样器超纯水机等。

2．试剂：醋酸钠；冰醋酸；超纯水；水杨酸（SA）和2,3-二羟基苯甲酸（2,3-DHBA）的标准品。

【实验步骤】一、对仪器的原理及使用进行介绍（30min）二、样品的前处理（10min）模拟SA与H2O2紫外汞灯光解产生的•OH发生反应：配制含2.5µmol/L SA、2.5µmol/L 2,3-DHBA待测混合混合溶液，然后用高效液相色谱测定SA的浓度变化以及2,3-DHBA的浓度。

三、样品测定1.仪器工作条件设置（5min）电化学检测器Range=500nA,Ec= +0.85V；流动相为pH4.75 27.7 mmol/L醋酸盐缓冲液；流速：1ml/min；温度：30℃；进样体积50μl；读数方式为峰面积。

2.工作曲线的绘制（80min）配制标准系列：分别配制一系列浓度在0.1µmol/L～10µmol/L范围内的SA标准溶液和0.1µmol/L～10µmol/L范围内的2,3-DHBA标准溶液。

按照仪器条件进行检测，记录峰面积，以标准系列浓度为横坐标，峰面积为纵坐标，绘制标准曲线。

3.样品测定（30min）按仪器测定条件测定处理好的样品中SA和2,3-DHBA的含量，以峰面积值带入绘制好的标准曲线中计算相应待测样品中SA和2,3-DHBA的浓度。

【实验结果】1.绘制标准曲线待测样品中水杨酸峰面积A1=2073310待测样品中2,3-二羟基苯甲酸峰面积A2=24465022. 结果计算【注意事项】1. 检测器基线噪音增加，灵敏度低可能是由于流动相中溶解的气体使得压力降低而产生气泡，增加了基线噪音，造成灵敏度下降，甚至无法分析；规范操作：流动相使用前必须进行脱气处理（超声脱气10~20min），以除去流动相中溶解的气体。

水杨酸法测定羟自由基的清除能力实验

⽔杨酸法测定羟⾃由基的清除能⼒实验⽔杨酸法测定黄酮对羟⾃由基清除能⼒的实验⼀、实验原理利⽤Fenton 反应产⽣羟⾃由基：H2O2+Fe2+ =·OH+H2O+Fe3+在反应体系中加⼊⽔杨酸，Fenton反应⽣成的羟⾃由基与⽔杨酸反应，⽣成于510 nm处有特殊吸收的 2,3- ⼆羟基苯甲酸，反应式如下：如果向反应体系中加⼊具有清除羟⾃由基功能的被测物，就会减少⽣成的羟⾃由基，从⽽使有⾊化合物的⽣成量相应减少。

采⽤固定反应时间法，在 510 nm 处测量含被测物反应液的吸光度，并与空⽩液⽐较，以测定被测物对羟⾃由基的清除作⽤。

其清除率计算公式为：羟⾃由基清除率(%)=A0－(A x－A x0) /A0·100其中A0 为空⽩对照的吸光值，A x 为加样品的吸光值， A x0 为不加显⾊剂 H2O2⼆、实验步骤各溶液的加⼊量按照表 1 所⽰，在⽐⾊管中依次先加⼊ 9 mmol / L FeSO4， 9 mmol / L ⼄醇 - ⽔杨酸，接着加⼊适量去离⼦⽔，最后加⼊ 8.8 mmol / LH2O2 后摇匀，37℃⽔浴加热 15 min 后取出，测其吸光度 A0。

A0 测定时，参⽐溶液为不加双氧⽔的体系。

按上述⽅法，加⼊表 1 所⽰的各溶液，来测定吸光度 A x、A x0。

A x 和 A x0 测定时，参⽐溶液为去离⼦⽔。

三、试剂配制9 mmol / L ⼄醇 - ⽔杨酸配法：称 1.243 g ⽔杨酸，⼄醇溶解，定容⾄ 100 mL，然后稀释 10 倍；9 mmol / L 硫酸亚铁配法：称 2.502gFeSO4·7H2O，去离⼦⽔溶解，定容⾄ 100 mL，然后稀释10倍。

8.8 mmol/L H2O2 配法：称 9.926 g 30 % H2O2，去离⼦⽔定容⾄ 100 mL，然后稀释 100 倍。

四、实验结果样品体积/ml Ao Ax Axo 清除率（％）1 0.876 0.846 0.096 14.382 0.900 0.765 0.154 32.113 0.903 0.718 0.241 47.185 0.885 0.683 0.326 59.667 0.846 0.661 0.507 81.809 0.870 0.433 0.341 89.42510 0.800 0.481 0.400 89.50羟⾃由基清除率（⽔杨酸法）公式为：清除率I％=（Ao+Axo-Ax）/Ao x100％样品（⼲花⾖）为0.1313g/60ml⽔Vc体积/ml Ao Ax Aox 清除率%1 0.877 0.784 0.024 13.342 0.897 0.781 0.022 15.303 0.897 0.747 0.020 18.905 0.899 0.672 0.018 27.337 0.900 0.547 0.016 41.009 0.887 0.489 0.014 46.4511 0.887 0.371 0.016 60.0013 0.900 0.331 0.014 64.26样品：0.0250gVC加500ml娃哈哈纯净⽔。

交替三线性分解算法用于水杨酸和2,5—二羟基苯甲酸的荧光法同时测定

高效液相色谱法同时测定复方阿司匹林片中各种有效成分及游离水杨酸

3,5-二硝基水杨酸法测定山楂片中还原糖和总糖含量

交替三线性分解算法与HPLC-DAD相结合用于硝基苯类化合物的二阶校正分析

三维荧光光谱结合二阶校正法测定保健品中的褪黑素

水杨酸-3-羟化酶通过调停水杨酸的分解代谢控制拟南芥叶片寿命 精品

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荧光在药物中的应用

二甲基苯酚

荧光分析测定邻、间-羟基苯甲酸混合物中的二组分析含量

【国家自然科学基金】_交替三线性分解算法_基金支持热词逐年推荐_【万方软件创新助手】_20140731

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