循环伏安测试方法
线性扫描伏安法与循环伏安法
教案
实验线性扫描伏安法与循环伏安法
一、实验目的
1、了解线性扫描伏安法和循环伏安法的特点和基本原理
2、掌握线性扫描伏安法的定量分析方法
3、了解循环伏安法在研究电极机理方面的应用
二、基本原理
1、线性扫描伏安法
线性扫描伏安法是在电极上施加一个线性变化的电压，即电极电位是随外加电压线性变化记录工作电极上的电解电流的方法。记录的电流随电极电位变化的曲线称为线性扫描伏安图。可逆电极反应的峰电流可由下式表示：
ip=0.4463nFADo1/2Co*(nFv/RT)1/2=5.99x105n3/2ADo1/2v1/2Co* (1) 式中n为电子交换数，A为电极有效面积，Do为反应物的扩散系数，v为电位扫描速度，Co*为反应物（氧化态）的本体浓度。也可以简化为（A不变时）
ip=kv1/2Co* (2) 即峰电流与扫描速度的1/2次方成正比，与反应物的本体浓度成正比。这就是线性扫描伏安法定量分析的依据。
对于可逆电极反应，峰电位与扫描速度无关，
Ep=E1/2±1.1RT/nF (3) 但当电极反应为不可逆时（准可逆或完全不可逆）。Ep随扫描速度增大而负（正）移。
2、循环伏安法
循环伏安法的原理同线性扫描伏安法相同，只是比线性扫描伏安法多了一个回扫。所以称为循环伏安法。循环伏安法是电化学方法中最常用的实验技术。循环伏安法有两个重要的实验参数，一是峰电位之比，二是峰电位之差。对于可逆电极反应，峰电流之比iPc/iPa(阴极峰电流与阳极峰电流之比)的绝对值约等于1。峰电流之差（ΔEp=|Epa--Epc|）约为59.6mV(25℃).
循环伏安测试方法CV.doc
CHI 660C 电化学工作站使用说明
循环伏安测试方法（ CV ）
三电极法：铂盘电极 -工作电极；铂丝电极 -对电极； Ag/AgCl/KCl 饱和液作为参比电极。
样品制备：
1、在磨盘上滴入 Al 2O 3 悬浮液，将铂盘电极以八字形磨洗， 依次使用 1.0 μm, 0.3 μm, 0.05 μm 的 Al 2O 3，每次磨洗两分钟即可。
、将磨洗后的电极放入小烧杯当中，用浓 HNO 3 超声清洗 2 min 。
2
3、超声后，用去离子水清洗干净后再用无水乙醇超声 2 min 。
4、超声后，再用去离子水超声
2 min 。
5、用 N 2 将电极表面的水吹干（一定要用氮气流吹干，不能用热风枪或者其他工
具吹干）。
6、将测试液滴滴在电极表面，使其自然风干。 （液滴量自己觉得，只要电极上能
形成一层薄膜即可）
测试参数设置 : 1、打开 CHI 660C 电化学工作站软件：进入设置——实验技术（选择
2、实验技术设置为 CV 之后，选择参数设置，参数设置为：
初始电位 2.0 (根据情况自行调节 )；
High E (V) 2.0 ( 根据情况自行调节 )；
CV ）
低电位 (V) -2.0 ( 根据情况自行节 )；
起始扫描极性 positive ；
扫描速度 (R) (V/S) 0.02；
扫描段数 (W) 2；
采样间隔 (M) (V) 0.001 。
3、保存数据
循环伏安法
循环伏安法(Cyclic Voltammetry)
一种常用的电化学研究方法。该法控制电极电势以不同的速率，随时间以三角波形一次或多次反复扫描，电势范围是使电极上能交替发生不同的还原和氧化反应，并记录电流-电势曲线。根据曲线形状可以判断电极反应的可逆程度，中间体、相界吸附或新相形成的可能性，以及偶联化学反应的性质等。常用来测量电极反应参数，判断其控制步骤和反应机理，并观察整个电势扫描范围内可发生哪些反应，及其性质如何。
对于一个新的电化学体系，首选的研究方法往往就是循环伏安法，可称之为“电化学的谱图”。本法除了使用汞电极外，还可以用铂、金、玻璃碳、碳纤维微电极以及化学修饰电极等。
1．基本原理
如以等腰三角形的脉冲电压加在工作电极上，得到的电流电压曲线包括两个分支，如果前半部分电位向阴极方向扫描，电活性物质在电极上还原，产生还原波，那么后半部分电位向阳极方向扫描时，还原产物又会重新在电极上氧化，产生氧化波。因此一次三角波扫描，完成一个还原和氧化过程的循环，故该法称为循环伏安法，其电流—电压曲线称为循环伏安图。如果电活性物质可逆性差，则氧化波与还原波的高度就不同，对称性也较差。循环伏安法中电压扫描速度可从每秒种数毫伏到1伏。工作电极可用悬汞电极，或铂、玻碳、石墨等固体电极。
理想状态下得到的，当电极反应中存在其他影响因素时，得到的循环伏安图会有较大变化。此外当在溶液中有其他电活性物质时，在扫描电压作用下也会有其他的氧化还原反应发生，这时得到的循环伏安图形也会有很大不同。从这些不同中可以得到很多相关信息。
循环伏安法的工作原理
循环伏安法的工作原理
1循环伏安法简介
循环伏安法是一种经典的电化学方法，用于研究电极表面、某些离子溶液的氧化还原行为以及电化学反应动力学等问题。它通常是通过改变电极电势，监测电流变化并绘制伏安曲线来实现的。
2循环伏安法的步骤
循环伏安法的基本步骤非常简单：
1.使电极在某个起始电势下静置一段时间，稳定后测量电流荷兰玻璃电极。
2.电势施加到不同的电位点上，记录下对应的电流值。
3.逆转电势并再次进行相同的测量。
4.让电极回到起始电势并记录相关电流值。
3循环伏安法的意义
通过循环伏安法，我们可以测量氧化还原反应动力学及其机理。这种方法广泛应用于电化学催化（如燃料电池）、电化学传感器、电极表面修饰以及材料表征等方面。
此外，该方法还能用于检测氧化还原反应参与的化学物质、观察电极电势对电化学反应的影响以及评价反应热力学和动力学参数等。
4循环伏安法的优点和应用
循环伏安法的优点在于可靠性高、重复性好、具有很高的空间和时间分辨率，并且对于难以直接测量的实验系统进行反应动力学研究具有明显优势。
该方法在离子电解质的反应动力学、材料表征、催化和传感器等领域得到广泛应用。例如，它被用于测量气体传感器、生物传感器、电化学电池等方面。
5循环伏安法的局限
需要注意的是，循环伏安法也有局限性：仅能适用于反应速率较慢的化学体系，并需要高度纯净的电解质，还需要空气无尘条件下进行操作。
6结论
总之，循环伏安法是一种非常重要且广泛应用的电化学研究方法，有效探究氧化还原反应机理，对于催化、物质表征等领域有着广泛应用。理解和掌握循环伏安法的基本原理和应用场合，将有助于开展相关研究，并推动电化学研究的发展和应用。
循环伏安法
表3.2列出了可逆、半(准)可逆和完全不可逆 电极反应的判据。
表3.2 可逆性的判据
图3.8 表示上述三种情况的循环伏安图。A为可逆， B为半可逆和C为完全不可逆的电极反应。反扫时C 不出现阳极峰。
图3.8 理论循环伏安图
实线表示。
图3.12
图3.13
这说明随着v增加，前行反应来不及离解补充Cd2＋的消耗。当V增加至一定值 时，电流比值不再降低，是由于CdX－离解所提供的Cd2＋浓度很小，可忽略不 计，所测Cd(II)浓度相应于Cd2＋在溶液中的平衡浓度，即以Cd2＋平衡浓度按式 理论计算的电流值。
(2)随后化学反应的过程 Co(II)一乙二胺(en)体系为随后化学反应过程的例子。其电
阳、阴极峰电位之差：
必须指出， 的确切值与扫描过阴极峰电位之后多少
毫伏再回扫有关。一般在过阴极峰之后有足够的毫伏数
再回扫，
值为
。利用上式可检验电极过
程的源自文库逆性。
两个峰电流值及其比值，两个峰电位值及其差值是循
环伏安法中最为重要的参数。
3.2 应用 3.2.1 可逆过程标准电极电位的测定
乙酸的络台物CdX-在溶液中存在下列两个平衡：
上式络合物离解的反应速率比较大。在1.0mol／L KNO3和0.1mol／L 醋酸缓冲溶液中，反应速率常数k2＝4.1×105(mol／L·S)-1。
怎样做循环伏安法测试
怎样做循环伏安法测试？
菜单位置：“测试方法”→“暂态测试”→“循环伏安法”
图1. 循环伏安测试窗口
循环伏安扫描可以有多到4个独立的极化电位设置点，扫描从初始电位开始，依次到达“峰值电位1”和“峰值电位2”，最后至终止电位，点击“选定”复选框，可以打开或关闭初始电位和终止电位，如果“选定”复选框没有选中，则扫描将跨过该值，向下一个设置点扫描，如不选中第一个“选定”复选框，则一个循环伏安周期为“峰值电位1”→“峰值电位3”→“终止电位”→“峰值电位1”。详情请参阅图2。
在整个扫描过程各阶段的扫描速率由“扫描速率”输入框指定，而每一段的扫描时间则等于扫描幅值/扫描速率。
如果是相对开路电位，则输入电位值为负值表示阴极极化，正值表示阳极极化，“极化电位”下拉框可以选择电位参考点。从而改变所有极化电位的绝对电位,详情请见5.2.2节。
循环伏安法
基理：
如以等腰三角形的脉冲电压加在工作电极上，得到的电流电压曲 线包括两个分支，如果前半部分点位向阴极方向扫描，电活性物质在 电极上还原，产生还原波，那么后半部分点位向阳极方向扫描时，还 原产物又会重新在电极上氧化，产生氧化波。因此一次三角波扫描， 完成一个还原和氧化过程的循环，钴该法成为循环伏安法。如果电活 性物质可逆性差，则氧化波与还原波额高度就不同，对称性也较差。
循环伏安法 Cyclic Voltammetry
一种常用的电化学研究方法，该法控制电极电势以不同的速率，随 时间以三角波形一次货多次反复扫描，电势范围是使电极上能交替发生
不同的还原和氧化反应，并记录电极-电势曲线。根据曲线形状可以判
断电极反应的可逆程度，中间体、相界吸附或新相形成的可能性，以及 偶联化学反应的性质等。 常用来测量电极反应参数，判断其控制步骤和反应机理，并观察整 个电势扫描范围内可发生哪些反应，及其性质如何。 本法除了使用汞电极外，还可以用铂、金、玻璃碳、碳纤维微电 极以及化学修饰电极等。
若反应是可逆的，则曲线上下对称，若反应不可逆，则曲线上下不对
称。
氧化峰峰电流：ipa
还原峰峰电流：ipc
氧化峰峰电位：Epa 还原峰峰电位：Epc 氧化峰峰电位与还原峰峰电位差：△E=Epa－Epc=0.058/z(v)
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循环伏安法
循环伏安法
这个世界充满了奇迹，比如说复印机不仅能把图片复印出来，还能把人复印出来。而在科学研究中，同样有许多不可思议的奇迹，让我们一起去看看吧！
循环伏安法也叫做迭代伏安法，是分析化学中广泛使用的一种重要的分析方法，它与一般的伏安法相比，具有灵敏度高、准确性好、应用范围广等特点。为了更清楚地阐明其中的原理，我们就以铜锌板为例，来看看他是如何运用循环伏安法来进行电位分析的吧！（一）
仪器与材料仪器： U型管、恒流电源、微电脑、直流稳压电源。
从某种意义上说，伏安法本身就是一种电位分析法，因此只需配备基本的电极和分析电极即可，而且由于U型管的两个阳极接交流电，而阴极与被测物相连，所以根据欧姆定律知道，电位与电流成正比，而电流又与电压成正比。在这里，作为直流电源的恒流电源起到了限流和降压的作用，通过一段时间的积累，这种分析方法也能将待测金属离子的浓度转换成电压值。所以实验室中一般都会配备这些设备。而所谓的恒流电源，就是指其输出的电流保持不变的电源。
从某种意义上说，恒流电源既是外加电源，也是放大器。外加电源的作用是提供稳定的电流，而放大器的功能则是对输入信号放大。这就是一般的恒流电源和普通的放大器之间的差别。而微电脑，则是一个可以储存程序的计算机，并可随时将程序输送给仪器，控制整个系统的工作。（二）操作步骤首先打开电脑，将U型管按需求分别插
在数据线和电源线上，然后打开电源，将恒流电源调节至所需电流值，
再将被测物质与电极相连，按下启动按钮，观察电压表读数，待显示稳定后，即可停止电源供电，关闭恒流电源。（三）注意事项从某种意义上说，电位分析是通过电位探头来完成的。这就要求探头与被测溶液要相距很近，这样才能使离子沿电场的方向顺利移动。而在实际工作中，电位探头与被测溶液相距不能太近，否则很容易引起电池消耗过快，甚至损坏探头。另外，被测物质的电导率要适中，电阻要小，在操作中要使待测溶液处于沸腾状态，不能用冷却法，而且一次性电极不能使用太长时间，否则电极表面会沉积无机盐而影响测量的准确性。总之，虽然有着许多不可思议的事情发生，但其本质都是由于电磁现象产生的结果。
循环伏安法测定电极反应参数
循环伏安法测定电极反应参数
循环伏安法是一种电化学测试方法，用于测量电化学反应（例如电极反应）的参数。具体步骤如下：
1. 准备电解质溶液和两个电极：一个工作电极、一个参比电极和一个辅助电极。
2. 把工作电极放入电解质溶液中并加入足够的电解质。参比电极和辅助电极也必须放在溶液中，并且它们应该尽可能接近工作电极。
3. 将工作电极连接到电位计和电源，并将参考电极连接到电位计。
4. 通常会在一定范围内缓慢扫描电势范围。开始时电位设置在较高值，随后电位逐渐减小至较低值，然后再逐渐升高至较高值。扫描速率也是一个重要参数。
5. 当工作电极的电位被扫描时，会观察到电流变化。这个输出信号可以记录下来。可以用这个变化来确定电极反应参数，如反应速率、电荷转移系数、扩散系数和电化学反应的机理等。
6. 根据所得到的数据，可以进行一些计算，以确定电极反应的参数和性质。
循环伏安法是一种多用途的方法，适用于很多种电化学反应，包括金属离子的还原和氧化、化学反应的动力学参数等。
循环伏安法
循环伏安法
介绍
循环伏安法（Cyclic Voltammetry，简称CV）是一种电化学测试方法，广泛应用于表征电化学反应的动力学、电化学过程的机理和电极材料的性质等方面。该方法通过不断改变电极电位，并测量对应的电流，来获得电化学反应过程中的电化学信息。
原理
循环伏安法基于电化学基础理论和法拉第定律，利用电极材料与电解质溶液之间的电化学反应，在电位范围内，通过施加正向和负向扫描电压，观察电流的变化，得到伏安图。伏安图表示了电流与电极电位之间的关系，反映了电化学反应的动力学与热力学信息。
实验步骤
1.准备工作：清洗电极并将其与计量电位仪连接好。
2.准备电解质溶液：根据实验需求，配置适当浓度的
电解质溶液，并使用磁力搅拌器搅拌均匀。
3.实验设置：将电解质溶液注入电解池中，并使电极
浸入其中。根据需要，设置施加电压的扫描范围和扫描速率。
4.实验操作：打开计量电位仪，设置初始电位，并开
始扫描。仪器会逐渐改变电极电位，并记录对应的电流值。
5.数据处理：根据实验结果，绘制伏安图，并分析图
形特征。根据法拉第定律，可以计算电极反应的电荷转移
系数、反应速率常数等参数。
应用
循环伏安法在电化学和材料科学领域有着广泛的应用。
1.电化学催化研究：循环伏安法可以用于表征电化学
催化剂的活性和稳定性，评估催化剂对某种电化学反应的
催化效率。
2.电极材料研究：通过循环伏安法可以评估电极材料
的电活性表面积、电荷传递速率以及与电解质溶液之间的
界面反应。
3.电化学反应动力学研究：利用循环伏安法可以确定电极反应的控制步骤和反应机理，并研究电化学反应速率与温度、扫描速率等因素的关系。
循环伏安法原理及结果分析
循环伏安法原理及结果分析循环伏安法（Cyclic Voltammetry，简称CV）是一种常用的电化学测试技术，广泛应用于材料科学、电化学、生物分析等领域。本文将介绍循环伏安法的原理和结果分析。
一、循环伏安法原理
循环伏安法通过在电化学系统中施加恒定电压，测量电流随时间的变化，从而获得电化学反应的动力学信息。其原理基于伏安定律和法拉第定律。
伏安定律（Ohm's Law）描述了电压、电流和电阻之间的关系，即U = I * R。根据伏安定律，当施加在电化学系统上的电势变化时，电化学反应导致的电流也会发生变化。
法拉第定律则是描述了电化学反应电流与反应物浓度之间的关系。根据法拉第定律，当电化学反应进行时，电流的大小与反应物浓度成正比。
循环伏安法通过循环扫描电位来实现对电化学反应的观测。其步骤包括：首先，以一定速率从初始电位变化至最大电位；然后，以相同的速率从最大电位回到初始电位；最后，以相同速率在这两个电位间进行循环。在不同电位下测量的电流值可以描绘出循环伏安曲线。
二、循环伏安法结果分析
1. 循环伏安曲线形状分析
根据循环伏安曲线的形状，可以判断电化学反应的类型和反应程度。典型的循环伏安曲线形状包括正向扫描、逆向扫描和氧化还原峰。正
向扫描对应于电化学氧化反应，逆向扫描对应于电化学还原反应。氧
化还原峰则是反应物被氧化和还原的过程。
2. 峰电位和峰电流分析
峰电位是循环伏安曲线中峰值所对应的电位值，峰电流则是在峰电
位处发生的电流峰值。通过分析峰电位和峰电流的数值可以获得反应
的动力学参数，如扩散系数、转变速率等。峰电位的大小可以反映反
循环伏安法
(3)
可见对于可逆电极过程，用循环伏安法测定条件电极电位是 很方便的。对于不可逆电极过程，（3）式不适用 。
Northwest University
(1)-(2)得：
化学国家级实验教学示范中心
E
E pa
E pc
2.2
RT nF
58 mV n
(4)
式（4）是判断电极过程可逆性程度的重要指标之一。 ⊿Ep的理论值为58/n（毫伏）。这是可逆体系的循环伏 安曲线所具有的特征值。应该指出，⊿Ep的确切值与 扫描过阴极峰电位之后多少毫伏再回扫有关。一般在 57/n（毫伏）至63/n（毫伏）之间。
根据循环伏安图可以判断电极反应的可逆程度，中间体 形成的可能性、相界吸附以及偶联化学反应的性质等。可用 来测量电极反应参数，判断其控制步骤和反应机理。
1938年Matheson和Nichols首先采用循环伏安法，1958年 Kemula和Kubli发展了这种方法，并将其应用于有机化合物 电极过程的研究。目前，电分析的各热点研究领域，例如电 化学传感器的研究中，循环伏安法也是最基本的研究方法。
支持电解质的循环伏安图 依次接上工作电极、参比电 极和辅助电极；开启电化学系统及计算机电源开关，启 动电化学程序，在电解池中放入0.1mol·L-1 KCl溶液，插 入电极，进行循环伏安仪设定，扫描速率为100mV/s； 起始电位为-0.1V；终止电位为+0.8V。开始循环伏安扫 描，记录循环伏安图。
循环伏安法简介
循环伏安法简介
Cyclic Voltammetry of Basic Electrochemistry
循环伏安
简介
在这一节中，将引入两个紧密相关的伏安形式
* 线性扫描伏安
* 循环伏安
我们将看到如何进行这些测量以研究电极反应的电子传递机理和传输特性。线性扫描
在线性扫描伏安(LSV)中，施加一个电位范围，非常类似于电位阶跃测量。然而在LSV中，电位从低限扫描到高限，如下图所示。
电压扫描速度 (v) 从直线的斜率计算，显然，改变扫描范围所用的时间，就可以改变扫描速度。记录的线性扫描伏安的特性取决于下列因素: Page 1 of 8
Cyclic Voltammetry of Basic Electrochemistry
*电子传递反应的速度
*电活性粒子的化学反应
*电压扫描速度
在LSV测量中，电流响应被作图为电压的函数，而不是时间的函数，这与电位阶跃不同。例如，如果
3+2+我们回到Fe/Fe 系统
3+随后可以看到一个用只包含单的电解液进Fe行的单电压扫描的伏安图。
扫描从电流/电压图的左侧开始，这里没有电流。当电压向右扫描时,向更加还原值,，开始出现电流，最终在下降之前达到一个峰值。为了理解这个行为，我们需要考虑电压对建立于电极表面的平衡的影
3+2+响。如果我们考虑Fe到Fe的还原，电子传递速度与电压扫描速度相比要快,因此，在电极表面，一个平衡被建立，与热力学预测的相同。可以从平衡电化学回忆起Nernst方程预测的浓度和电压,电位差,之间的关系，
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Cyclic Voltammetry of Basic Electrochemistry
循环伏安实验
实验2：循环伏安曲线的测定
一、 实验目的
1.掌握循环伏安法研究电极过程的实验原理和方法；学会从循环伏安曲线上分析电极过程特征。
2.测定-36)(CN Fe 在L mol /1KCl 介质中的循环伏安曲线，
根据还原反应峰电位p ϕ、半峰电位2p ϕ，求出放出电子数n 、半波电位2
1ϕ，并根据峰电流与扫描速度的关系求出扩散系
数D 0。
二、实验原理
1. 循环伏安曲线
设电极反应为R ne O ⇔+，式中O 表示氧化态物质，R 表示还原态物质，当扰动信号为一三角波电位（a ）时，所得的典型循环伏安图如（b ）所示。
图（a ）中i ϕ为起扫电位，为λϕ反扫电位，当电位从i ϕ扫至λϕ时称正向扫描，为阴极过程，电位从λϕ扫至i ϕ时称反向扫描，为阳极过程。
从电位i ϕ开始扫描时，开始只有非法拉第充电电流，当电位向负方向增大到一定值时，反应物开始在电极表面发生还原反应R ne O ⇔+，电极表面反应物浓度下降，引起电极表面扩散电流增大，电流随电位的增加而上升。当电位增加到某一值时，扩散电流达到最大值，出现阴极峰电流pc I ，这时电极表面反应物浓度已经下降到0，当电位继续向负方向增大时，由于溶液内部的反应物会向电极表面扩散，使扩散层厚度增加，这时电流开始下降，因而出现了具有峰电流的电流——电位曲线。当正向扫描电位达到三角波的顶点λϕ时，改为反向扫描，电位向正方向移动。此时电极附近，积聚的还原态产物R 随着电位的正移而逐渐被氧化O ne R →-，其过程与正向扫描相似，随着电位逐渐增加阳极电流不断增大，阳极电
燃料电池循环伏安法
燃料电池循环伏安法
燃料电池循环伏安法是一种测试燃料电池性能的方法，通过对燃料电池进行循环伏安测试，可以评估其电化学性能和稳定性。本文将介绍燃料电池循环伏安法的原理、实验步骤、应用领域及发展前景。
一、燃料电池循环伏安法概述
燃料电池循环伏安法（Cycle Voltammetry of Fuel Cells，CVFC）是一种广泛应用于燃料电池研究领域的电化学测试方法。它通过在一定的温度和压力条件下，对燃料电池进行循环伏安测试，从而了解燃料电池的性能、反应机理及电极材料等方面的信息。
二、燃料电池循环伏安法原理
燃料电池循环伏安法是基于电化学原理的一种测试方法。在测试过程中，通过改变燃料电池的电压和电流，观察其电化学反应特性。循环伏安法可以在一个周期内实现从充电到放电的整个过程，从而反映燃料电池在不同的电位下的反应情况。
三、燃料电池循环伏安法实验步骤
1.准备燃料电池，包括电极、电解质、催化剂等；
2.搭建循环伏安测试系统，包括电压表、电流表、恒电位仪等；
3.将燃料电池接入测试系统，进行循环伏安测试；
4.记录测试数据，包括电压、电流、电位等；
5.分析数据，评估燃料电池性能。
四、燃料电池循环伏安法应用领域
燃料电池循环伏安法在燃料电池研究领域具有广泛的应用，如评估新型电极材料、催化剂、电解质等方面的性能。此外，它还可以用于研究燃料电池的反应机理、动力学特性等。
五、燃料电池循环伏安法的发展前景
随着燃料电池技术的发展，燃料电池循环伏安法也在不断改进。未来的发展方向包括：提高测试精度，实现快速、高效的循环伏安测试；发展在线监测技术，实时了解燃料电池的运行状态；将循环伏安法与其他测试方法相结合，全面评估燃料电池性能。
燃料电池循环伏安法
燃料电池循环伏安法
摘要：
1.燃料电池循环伏安法简介
2.燃料电池循环伏安法的原理
3.燃料电池循环伏安法的应用
4.燃料电池循环伏安法的优缺点
正文：
燃料电池循环伏安法是一种电化学测试方法，主要应用于燃料电池的性能测试和研究。燃料电池是一种将化学能直接转化为电能的设备，通过氧化还原反应产生电流。循环伏安法是一种测量电化学反应的方法，通过测量电压和电流的变化，可以获取反应的详细信息。
燃料电池循环伏安法的原理是，在电化学反应过程中，通过改变电极的电势，观察电流的变化，从而得到反应的信息。具体来说，就是将一个电极浸泡在电解质溶液中，另一个电极作为参比电极，然后改变电极的电势，测量电流的变化。通过分析电流和电势的关系，可以获取反应的动力学信息。
燃料电池循环伏安法广泛应用于燃料电池的性能测试和研究。通过测量燃料电池的电压和电流，可以获取电池的输出功率和效率，从而评估电池的性能。此外，循环伏安法还可以用于研究燃料电池的电化学反应机理，为电池的设计和优化提供理论依据。
燃料电池循环伏安法的优缺点如下。优点：测量精度高，可以获取反应的详细信息；适用范围广，可以应用于各种燃料电池；操作简单，方便进行。缺
点：需要专门的测试设备，成本较高；测试过程需要严格控制实验条件，否则可能影响测量结果。
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College of Chemistry and Molecular Engineering, International Phosphorus Laboratory, International Joint Research Laboratory for Functional Organophosphorus Materials of Henan Province, Zhengzhou University
Cyclic Voltammetry
准备工作：
1.电极：工作电极（玻碳电极），参比电极（饱和甘汞电极），辅助电极（铂丝电极）。
2.内标（二茂铁），电解质（四正丁基六氟磷酸铵），无水无氧溶剂（DCM, THF or MeCN）。
3.电解池，小磁子，药匙，称量纸，卫生纸，手套，吹风机，量具（注射器或量筒等），带盖废液瓶，垃圾桶。固体样品和
电解质可提前称量于PE管内，溶液则需要现配现用。
测试流程：
1.网上预约：电化学工作站（配备晶体微天平）。可提前连接仪器、开机。
2.打开电脑，打开RST电化学工作站，打开RST-3000软件。
3.打磨电极（重要！自行查询玻碳电极打磨方法），连接至工作站。
4.【设置测试方法（图标T）】线性扫描循环伏安法。【设定参数（图标P）】静止时间：3s；电位范围：Fc为0~1000mV，
样品可根据需要调整（DCM最大测试范围为-2000mV~2000mV，电位过大会造成溶剂击穿。若需要增大测试范围，可换用THF或MeCN）；扫描速度：常用50mV/s或100mV/s（扫描速度影响峰型和强度，同系列样品一般不要改动）；曲线段数：2；采样间隔：1mV。
5.【外标】称取0.8~1.5mg 二茂铁，400mg电解质，10mL溶剂，搅拌均匀静置测试。若可逆氧化电势差在90mV以内，则
表明电极工作良好，可以进行测试。若差值很大，则需要重新打磨电极。
6.【样品测试】电解质0.1M（约40mg/mL），样品0.5μM（约几毫克），加入无水无氧溶剂，搅拌均匀静置测试（不可时间
过长、测试次数过多，以避免氧气峰和样品电损耗）。若峰型异常，可尝试重新打磨工作电极再测试（理论上打磨一次电极即需要重测一次外标）。
7.【内标】样品测试完成后，向同一溶液中加入0.6~0.8mg Fc，搅拌均匀再次测量以作内标。若峰型变化太大，影响图谱
解析，可放弃内标法，使用外标法。
8.保存数据：原始文件保存为elc格式，图谱保存为bmp格式，数据保存为txt格式。
9.测试完成，清洗电极和电解池，凉风吹干，进行下次测试。
标准氢电极（NHE）与真空能级差：4.5eV；饱和甘汞电极（SCE）与真空能级差：4.74eV。则：
I p=− (E HOMO)= 4.74+E onset ox(vv.Fc/Fc+)
E A=− (E LUMO)= 4.74+E onset red(vv.Fc/Fc+)
若无还原电势或还原电势不准确，可由光学带隙计算：
E g=E LUMO− E HOMO=ℎv=ℎcλonset⁄=1240λonset⁄
E A=−(E LUMO)=I p−E g
其中，E onset为起峰电位（以Fc/Fc+离子对的可逆氧化电势为零点），λonset为紫外最大吸收波长处的起峰波长。