高能球磨法制备钛酸钡陶瓷的研究
高能球磨法制备BaTiO_3陶瓷_吴雪梅
收稿日期:2007-01-05作者简介:吴雪梅(1971-),女,山东金乡人,硕士研究生。
首届山东材料大会论文集(化工篇)高能球磨法制备Ba T i O 3陶瓷吴雪梅,姚景相,陶珍东,王英姿,滕铁力(济南大学材料学院,山东济南 250022)摘要:用高能球磨方法对BaO 和T i O 2混合粉末进行了机械力化学合成B a T i O 3前驱体的试验研究,并借助于高分辨率透射电镜(H RTEM )进行了该前驱体的烧结性能研究。
试验结果表明,随着球磨过程的进行,物料很快细化,随后发生晶体结构的变化。
球磨30h 后的X 射线粉末衍射仪(XRD)图谱中发现了BaT i O 3;球磨50h 后,BaT i O 3的特征峰相当明显。
HRTEM 测定结果证明,机械力化学活化的B a T i O 3前驱体在1200e 下即可获得晶体发育完善、结构致密的烧结体。
所得的烧结体的孔隙率达4.95%,平均孔径为50nm,体积密度达到其理论密度的95%左右,且具有较高的力学性能,抗折强度达500M Pa 以上。
关键词:高能球磨;B a T i O 3陶瓷;烧结;性能中图分类号:TQ174.75+8 文献标识码:A 文章编号:1008-021X(2007)02-0001-04P reparation of BaT i O 3Cera m ics by H igh Energy BallM illingWU X ue -m ei ,Y AO J ing -x iang,TAO Zhen -dong,WANG Ying -zi ,TE NG T ie -li (School ofM ater i a ls Science and Eng ineeri n g ,Ji n an Un i v erdity ,Jinan 250022 Ch i n a)Abst ract :The study on m echanoche m istry synthesis of Ba T i O 3precurso r using the m i x t u re o f Ba O and T i O 3by h igh energy ball m illing m ethod has been carried ou,t and the sinteri n g features of Ba T i O 3precursor also have been experi m ented .The experi m en t resu lts i n dicate tha,t w ith the ba ll-m illi n g ,both particles o fB a O and T i O 2po w der beco m e s m aller rapidly ,consequently ,the crystalli n e str uctures o fco m ponen ts take p lace sign ificant changes .A fter ball-m illed 30h ,t h e Ba T i O 3is obser ved in XRD patterns ,and after ba ll -m illed 50h ,sign ificant d iffracti o n peaks o f BaT i O 3are observed .m echanoche m ically acti v ated Ba T i O 3precursor can been sintered into dense Ba T i O 3cera m ics w ith perfor m ance cr ystalline str uctures ,and its vo l u m e density and pore rate is 95%of t h eo r y val u e and 4.95%respecti v ely ,and the transverse strength is up to 500M Pa K ey w ords :h i g h ener gy ballm illing ;Ba T i O 3cera m ics ;si n tering ;feature B a T i O 3由于其介电损耗小,介电常数较大,被广泛用于制造压电陶瓷、铁电陶瓷器件等。
高性能钛酸钡陶瓷的制备工艺与应用
高性能钛酸钡陶瓷的制备工艺与应用钛酸钡因具有高介电常数、压电铁电性及正温度系数等优异性能而成为重要的陶瓷材料。
烧结工艺对钛酸钡陶瓷的致密化与显微结构具有重要影响;钛酸钡陶瓷存在介电常数随温度的变化率较大、介电损耗高、击穿场强低、本身存在薄层时吸收强度弱和带宽窄等缺点,常常通过掺杂改性来提高钛酸钡陶瓷的性能,而不同掺杂材料对钛酸钡陶瓷有着不同的影响。
钛酸钡陶瓷应用前景广阔,进一步研究更优良的钛酸钡陶瓷烧结工艺及掺杂工艺有着很重大的意义。
钛酸钡陶瓷烧结工艺目前钛酸钡陶瓷的烧结方式主要有无压烧结、高压烧结、微波烧结、毫米波烧结等。
【无压烧结】无压烧结在常压下进行烧结,主要包括常规无压烧结、两步法烧结、两段法烧结。
常规无压烧结方法是将陶瓷胚体通过加热装置加热到一定温度,经保温后冷却到室温以制备陶瓷的方法。
常规烧结采用高温长时间、等烧结速率进行,此方法需要较高的烧结温度(超过1000℃)和较长的保温时间。
如果烧结温度较低,则不能够形成足够的液相填充胚体里的气孔,材料晶界结合不好并且材料中存在较大的孔洞,此时材料的电性能较差;烧结温度过高,可能导致晶界的移动速度过快,出现晶粒异常增大现象。
两步法烧结的烧结流程为:陶瓷胚体通过加热装置加热到一定温度后不进行保温,立即以很快的速度降温到相对较低的温度进行长时间的保温。
与常规烧结方法相比,两步烧结法巧妙地通过控制温度的变化,在抑制晶界迁移(这将导致晶粒长大)的同时,保持晶界扩散(这是坯体致密化的动力)处于活跃状态,来实现晶粒不长大的前提下达到烧结的目的。
两段法烧结是指在相对较低的温度下保温一段时间,然后再在较高的温度下保温,最后自然冷却。
用此工艺可以降低烧结温度和缩短烧结时间,此方式可以用于烧结细晶钛酸钡陶瓷。
【高压烧结】高压烧结有两种方式,第一种为高压成型常压烧结,第二种为高压气氛烧结。
高压成型常压烧结中,样品在高压下再次加压后,颗粒之间的接触点增加且气孔减少,导致烧结前坯体的相对密度显著增加,而陶瓷烧结活性与样品的压坯密度紧密相关,所以烧结温度显著降低。
[VIP专享]电子陶瓷材料纳米钛酸钡制备工艺的研究进展
电子陶瓷材料纳米钛酸钡制备工艺的研究进展2009-10-10 19:48:24| 分类:能源 | 标签:|字号大中小订阅来源:中国化工信息网2009年5月22日1 前言钛酸钡是电子陶瓷材料的基础原料,被称为电子陶瓷业的支柱。
它具有高介电常数、低介电损耗、优良的铁电、压电、耐压和绝缘性能,被广泛的应用于制造陶瓷敏感元件,尤其是正温度系数热敏电阻(PTC)、多层陶瓷电容器(MLCCS)、热电元件、压电陶瓷、声纳、红外辐射探测元件、晶体陶瓷电容器、电光显示板、记忆材料、聚合物基复合材料以及涂层等。
钛酸钡具有钙钛矿晶体结构,用于制造电子陶瓷材料的粉体粒径一般要求在100nm以内。
因此BaTiO3粉体粒度、形貌的研究一直是国内外关注的焦点。
钛酸钡粉体制备方法有很多,如固相法、化学沉淀法、溶胶—凝胶法、水热法、超声波合成法等。
最近几年制备技术得到了快速发展,本文综述了国内外具有代表性的钛酸钡粉体的合成方法,并在此基础上提出了研究展望。
2 钛酸钡粉体的制备工艺2.1 固相合成法固相法是钛酸钡粉体的传统制备方法,典型的工艺是将等量碳酸钡和二氧化钛混合,在1 500℃温度下反应24h,反应式为:BaCO3+TiO2→BaTiO3+CO2↑。
该法工艺简单,设备可靠。
但由于是在高温下完成固相间的扩散传质,故所得BaTiO3粉体粒径比较大(微米),必须再次进行球磨。
高温煅烧能耗较大,化学成分不均匀,影响烧结陶瓷的性能,团聚现象严重,较难得到纯BaTiO3晶相,粉体纯度低,原料成本较高。
一般只用于制作技术性能要求较低的产品。
2.2化学沉淀法2.2.1 直接沉淀法在金属盐溶液中加入适当的沉淀剂,控制适当的条件使沉淀剂与金属离子反应生成陶瓷粉体沉淀物团。
如将Ba(OC3H7)2和Ti(OC5H11)4溶于异丙醇中,加水分解产物可得沉淀的BaTiO3粉体。
该法工艺简单,在常压下进行,不需高温,反应条件温和,易控制,原料成本低,但容易引入BaCO3、TiO2等杂质,且粒度分布宽,需进行后处理。
纳米晶钛酸钡陶瓷的制备、微结构及性能的研究
论文题目:纳米晶钛酸钡陶瓷的制备、微结构及性能的研究作者简介:邓湘云,女,1964年11月出生,2003年9月师从于清华大学李龙土教授,于2007年1月获博士学位。
中文摘要自从1943年钛酸钡作为最具有代表性的钙钛矿结构的铁电材料被发现以来,一直是电子陶瓷元器件的基础材料。
当高于居里温度120o C时,钛酸钡晶体结构为立方顺电相; 低于居里温度时钛酸钡有三个结构相变点; 在大约10o C到130o C之间为四方相结构; 低于10o C为正交相结构, 当温度进一步下降到大约-80o C表现为三方相结构。
近几年来随着电子及微电子工业的飞速发展,多层陶瓷电容器的微型化和大容量化要求降低陶瓷介质层的厚度,这就要求介质层中的陶瓷晶粒降到亚微米级甚至纳米级, 因此制备小粒径的钛酸钡陶瓷引起了人们广泛的兴趣。
然而高致密的陶瓷都要通过高温烧结才能致密化,而致密化过程和晶粒生长过程常常同时产生,特别在烧结后期晶粒生长非常迅速,其结果是材料实现致密化后晶粒也长大了。
因此目前最大的研究障碍就是制备出致密的纳米晶陶瓷,并在此基础上研究晶粒尺寸对钛酸钡陶瓷的微结构和性能的影响,即纳米尺寸效应。
钛酸钡陶瓷尺寸效应研究始于1950年;研究的核心内容主要围绕晶粒尺寸对于介电性能,相变和显微结构的影响。
研究表明随着晶粒尺寸的减小,居里温度向低温移动; 晶粒尺寸从10µm减至1µm时,室温介电常数增大,当钛酸钡陶瓷的平均晶粒尺寸接近1µm 时,介电常数特别大; 当陶瓷的晶粒尺寸小于500nm之后,相对介电常数迅速下降。
Zhao Zhe等研究表明50nm钛酸钡陶瓷1kHz时室温介电常数为1100,四方相→立方相的温度为117o C; Buscaglia等采用拉曼光谱在80-700K温度区间内对50nm钛酸钡陶瓷的相结构研究,证实了在50nm钛酸钡陶瓷中依然存在和大晶粒钛酸钡陶瓷相同的相变行为,即随着温度的降低,经历由立方→四方→正交→三方的相转变,并且存在多相共存的特点; 并且证实30nm钛酸钡陶瓷100Hz时70o C介电常数为1650,四方相→立方相的温度为106o C; 他们还研究了30nm钛酸钡陶瓷中铁电畴的分布,并观察到一畴多粒现象。
压电陶瓷材料钛酸钡的制备
化学化工学院材料化学专业实验报告实验名称:压电陶瓷材料钛酸钡的制备年级:2010级材料化学日期:2012年9月20日姓名:学号:同组人:一、预习部分压电陶瓷材料是一种能够将机械能和电能互相转换的功能陶瓷材料。
属于无机非金属材料,是一种具有压电效应的材料。
所谓压电效应是指某些介质在力的作用下,产生形变,引起介质表面带电,这是正压电效应。
反之,施加激励电场,介质将产生机械变形,称逆压电效应。
这种奇妙的效应已经被科学家应用在与人们生活密切相关的许多领域,以实现能量转换、传感、驱动、频率控制等功能。
在能量转换方面,利用压电陶瓷将机械能转换成电能的特性,可以制造出压电点火器、移动X光电源、炮弹引爆装置。
电子打火机中就有压电陶瓷制作的火石,打火次数可在100万次以上。
用压电陶瓷把电能转换成超声振动,可以用来探寻水下鱼群的位置和形状,对金属进行无损探伤,以及超声清洗、超声医疗,还可以做成各种超声切割器、焊接装置及烙铁,对塑料甚至金属进行加工。
压电陶瓷具有敏感的特性,可以将极其微弱的机械振动转换成电信号,可用于声纳系统、气象探测、遥测环境保护、家用电器等。
地震是毁灭性的灾害,而且震源始于地壳深处,以前很难预测,使人类陷入了无计可施的尴尬境地。
压电陶瓷对外力的敏感使它甚至可以感应到十几米外飞虫拍打翅膀对空气的扰动,用它来制作压电地震仪,能精确地测出地震强度,指示出地震的方位和距离。
这不能不说是压电陶瓷的一大奇功。
压电陶瓷在电场作用下产生的形变量很小,最多不超过本身尺寸的千万分之一,别小看这微小的变化,基于这个原理制做的精确控制机构--压电驱动器,对于精密仪器和机械的控制、微电子技术、生物工程等领域都是一大福音。
谐振器、滤波器等频率控制装置,是决定通信设备性能的关键器件,压电陶瓷在这方面具有明显的优越性。
它频率稳定性好,精度高及适用频率范围宽,而且体积小、不吸潮、寿命长,特别是在多路通信设备中能提高抗干扰性,使以往的电磁设备无法望其项背而面临着被替代的命运。
压电陶瓷材料钛酸钡的制备
化学化工学院材料化学专业实验报告实验名称:压电陶瓷材料钛酸钡的制备年级:2010级材料化学日期:2012年9月20日姓名:学号:同组人:一、预习部分压电陶瓷材料是一种能够将机械能和电能互相转换的功能陶瓷材料。
属于无机非金属材料,是一种具有压电效应的材料。
所谓压电效应是指某些介质在力的作用下,产生形变,引起介质表面带电,这是正压电效应。
反之,施加激励电场,介质将产生机械变形,称逆压电效应。
这种奇妙的效应已经被科学家应用在与人们生活密切相关的许多领域,以实现能量转换、传感、驱动、频率控制等功能。
在能量转换方面,利用压电陶瓷将机械能转换成电能的特性,可以制造出压电点火器、移动X光电源、炮弹引爆装置。
电子打火机中就有压电陶瓷制作的火石,打火次数可在100万次以上。
用压电陶瓷把电能转换成超声振动,可以用来探寻水下鱼群的位置和形状,对金属进行无损探伤,以及超声清洗、超声医疗,还可以做成各种超声切割器、焊接装置及烙铁,对塑料甚至金属进行加工。
压电陶瓷具有敏感的特性,可以将极其微弱的机械振动转换成电信号,可用于声纳系统、气象探测、遥测环境保护、家用电器等。
地震是毁灭性的灾害,而且震源始于地壳深处,以前很难预测,使人类陷入了无计可施的尴尬境地。
压电陶瓷对外力的敏感使它甚至可以感应到十几米外飞虫拍打翅膀对空气的扰动,用它来制作压电地震仪,能精确地测出地震强度,指示出地震的方位和距离。
这不能不说是压电陶瓷的一大奇功。
压电陶瓷在电场作用下产生的形变量很小,最多不超过本身尺寸的千万分之一,别小看这微小的变化,基于这个原理制做的精确控制机构--压电驱动器,对于精密仪器和机械的控制、微电子技术、生物工程等领域都是一大福音。
谐振器、滤波器等频率控制装置,是决定通信设备性能的关键器件,压电陶瓷在这方面具有明显的优越性。
它频率稳定性好,精度高及适用频率范围宽,而且体积小、不吸潮、寿命长,特别是在多路通信设备中能提高抗干扰性,使以往的电磁设备无法望其项背而面临着被替代的命运。
压电陶瓷材料钛酸钡的制备实验报告
化学化工学院材料化学专业实验报告实验实验名称:压电陶瓷材料钛酸钡的制备年级:2015级材料化学日期:2017/09/27姓名:汪钰博学号:222015316210016同组人:向泽灵一、预习部分钛酸钡(BaTiO3)是经典的铁电、压电陶瓷材料,由于其具有高的介电常数,良好的铁电、压电、耐压及绝缘性能,主要用于制作高电容电容器、多层基片、各种传感器、半导体材料和敏感元件;在电子陶瓷、化学化工、国防军事、航空航天等诸多领域中有着极为广泛的应用。
随着现代科学技术的飞速发展和电子元件的小型化、高度集成化,需要制备与合成符合发展要求的高质量的钛酸钡基陶瓷粉体。
目前钛酸钡的主要制备方法有固相法,即氧化物固相烧结法;液相法,即溶胶-凝胶法、水热法和共沉淀法等。
由于固相法无法对钛酸钡生产过程中粉体微观结构和性能进行物理、化学方法的有效控制,从8O年代开始,液相法逐渐成为各国普遍重视的方法。
水热法制备的粉体,由于特殊的反应条件,具有粒度小、分布均匀,团聚较少的优点,且其原料便宜,易得到符合化学计量比并具有完整晶形的产物;同时粉体无需高温煅烧处理,避免了晶粒长大、缺陷的形成和杂质的引入,具有较高的烧结活性等。
但这些工作或者合成的BaTiO3为亚稳态的立方相结构而非四方相,无法满足电子元件性能的需要;或者水热所需的温度高,时间长,从而导致设备成本过高;又或者水热合成需要使用有机钛为原料,从而导致生产成本过高。
这些原因导致无法实现四方相BaTiO3纳米粉末水热合成的规模化生产。
同时水热法在粉体中存在杂质,也限制了该法的应用,因此,尚未见该法在工业上应用的报道,基本上处于实验室探索的阶段。
溶胶---凝胶法多采用蒸馏或重结晶技术保证原料的纯度,工艺过程中不引入杂质粒子,所得粉体粒径小、纯度高、粒径分布窄。
但其原料价格昂贵、有机溶剂具有毒性以及高温热处理会使粉体快速团聚,并且其反应周期长,工艺条件不易控制,产量小,难以放大和工业化。
实验四 钛酸钡陶瓷的成型与烧结
实验四钛酸钡陶瓷的成型与烧结一、实验目的:通过钛酸钡的压片成型与烧结工艺,掌握固相法合成陶瓷样品的一般原理与实验方法。
二、实验原理:化学反应方程式BaCO3+TiO2=BaTiO3+CO2↑三、实验方法:a)工艺流程造粒---压片---热处理b) 原料钛酸钡粉体(实验一制备)、PV A 7%、无水乙醇、去离子水H2Oc) 实验步骤(1)称取实验一制备好的钛酸钡粉体,加入低于粉末质量10%的PV A 溶液(浓度7%),研磨,用40目筛子过筛造粒。
(2)秤取2g造粒好的粉末进行压片,模具直径13mm,压力5MPa。
将控制坯体的密度控制在45~50%(每人压一个片)。
(3)高温合成:I将压好的陶瓷片放在坩埚里,然后放入电炉内,小心关上炉门。
II合上电炉电源,III 设定反应温度1300℃,保温3h,升温程序:rt—300min—600℃—140min—1300℃—180min—1300℃——随炉冷却当电炉温度降低到100℃方可以打开炉门,取出样品。
(4)取出,物性分析:进行XRD、SEM或光学显微镜进行观察。
四、实验报告的要求(1)简述钛酸钡陶瓷压片成型及热处理的原理和过程。
(2)每位学生必须亲自操作,整理完整的实验数据,并将自己合成的粉末选择一种方法(XRD、SEM或光学显微镜)进行分析或观察,写出实验报告。
压片机操作规程1、接通电源,闭合电源开关;2、松开注油孔螺钉,将电接点压力表上的上限指针调到所需压力位置(5MPa);3、清理模具,用无水乙醇将模具表面擦拭干净,将造好粒的粉末样品装入模具中;4、将模具或需要加压的样品放在工作台上,并旋紧手轮,将模具固定;拧紧放油阀;按下绿色启动开关,即开始加压,直至达到设定压力,电机会自动停止工作,开始保压;5、加压过程中,如需提前停止工作,直接按下红色停止键即可;6、保压结束,松开放油阀泄压;7、取出模具,倒置,取下模底,垫上退模套,将模具放回压片机中心,旋下压片机丝杆使样品退出(严禁用电机加压挤出样品);8、清理模具;。
钛酸钡系铁电陶瓷的制备技术及性能研究
国内图书分类号:TM 22+3硕士学位论文题目:钛酸钡系铁电陶瓷的制备技术及性能研究硕士研究生:张培凤导师:樊慧庆申请学位级别:硕士学科、专业:材料学所在单位:材料学院答辩日期:2008年3月授予学位单位:西北工业大学Classified index:TM22+3Dissertation for Master’s DegreePREPARATION AND CHARACTERIZATION OF BARIUM TITANATE BASED FERROELECTRICCERAMICSCandidate: Peifeng ZhangAdvisor: Prof. Huiqing FanSpecialty: Material ScienceSubject: Material Science and EngineeringNorthwestern Polytechnical UniversityMarch, 2008 • Xi’an摘要摘 要钛酸钡(BaTiO3)是性能优异的强介电和铁电材料,被广泛应用于制造热敏电阻器、多层陶瓷电容器、电光器件和DRAM器件。
自从20世纪40年代发现钛酸钡的优良的压电和介电性能以来,关于钛酸钡及掺杂钛酸钡的制备和介电性能的研究己成为一个热点领域。
为了满足高性能介电材料的要求,关键之一就是要实现粉体原料的超细和均匀化,因此本文对BaTiO3系粉体及陶瓷进行了系统研究。
首先,采用水热法,以硝酸钡,二氧化钛,作为矿化剂的氢氧化钠为原料,在Ba/Ti摩尔比为1.6,矿化剂NaOH的浓度为3M,于180℃下水热反应16 h,获得了超细、高纯、高均匀性的立方相BaTiO3纳米粉体,并具体分析了Ba/Ti 摩尔比、反应时间和前驱物对粉体的影响。
其次,采用溶胶-凝胶法制备Mg取代Ti的掺杂BaTiO3粉体,并分别于一系列温度下烧结成陶瓷(简称为SG-BMT),Mg的掺杂对陶瓷性能影响很大,纯BaTiO3中加入Mg后,其结构逐渐由四方相向立方相转变;同时,其介电常数、介电损耗降低,但稳定性大大增加;居里温度降低,并且居里峰展宽,出现明显的弥散现象。
钛酸钡陶瓷材料的制备及电磁性能研究
方面.有研究人员通过实验的方法制备了钛酸钡超
收稿日期: 200伽4_06,收到修改稿日期:2006-06-13
基金项目: 国家自然科学基金(50402025) 作者简介: 王桂芹(1961一),女,博士,副教授. E-mail:wanggq611219@163.corn
万方数据
294
无机材料学报
第22卷第2期 2007年3月
无机材料学报 JournM of Inorganic Materials
V01.22,No.2 Mal-.,2007
文章编号:1000—324X(2007)02—0293—05
钛酸钡陶瓷材料的制备及电磁性能研究
王桂芹,陈晓东,段玉平,李伟平,刘顺华,温斌
(大连理工大学材料科学与工程学院,大连116023)
利用红外光谱,x射线衍射仪、扫描电镜和透 射电子显微镜对复合粒子进行表征.制备的钛酸钡 粒子的介电常数测试采用同轴反射传输法测量系 统,测试频段范围为2—18GHz.试样反射损耗性能 按GJB2038—94标准在无回波暗室中采用弓形法测 试,测试频段为8—18GHz.
3实验结果及分析
3.1钳酸钡陶瓷粒子IR分析 图1是溶胶一凝胶法制备的钛酸钡的红外吸收
tanate particles
部;肛7、p”代表的复合体磁导率的实部和虚部. 由图中可以看出随着频率增加,磁导率实部“7接 近1,而虚部pⅣ接近0,在微波场作用下的钛酸钡 粒子几乎没有任何磁性能.因此,钛酸钡属于介电 型损耗介质,而随着电磁波频率的增大,介电常数 的实部E7和虚部£Ⅳ呈逐渐减小的趋势,具有明显
结构之间的关系进行了研究;许多研究人员对钛酸 钡及其复合材料的介电性能进行了研究,发现钛酸 钡粉末具有较高的介电特性[]0-1a].但目前还没有 发现与钛酸钡电磁波吸收性能相关方面的报道.
MLCC用钛锆酸钡基陶瓷材料的制备﹑结构及性能研究
2 片式多层电容器介质材料
★ 钛酸钡基介质材料
BaTiO3的极化
钛酸钡单胞极化示意图 材料晶粒表面电荷形成示意图
这种极化现象在外电场的作用下更加明显。当施加了外电场后,在材料晶粒表面 垂直外电场方向出现感应电荷。计算的结果表明,在垂直于四方钛酸钡单位晶胞 高度方向上的电荷面密度达到1.6×10-5C/cm2。
稀土元素与ZrO2 共搀杂 BaTiO3 材料的介温曲线
3> 发展市场需求旺盛, 利润高的耐高频高压陶瓷介质材料
3.1受主掺杂对钛锆酸钡材料性能的影响及作用机制
样品制备与检测
合成BTZ,研磨, 引入助烧剂SiO20.1mol%,MnO2掺杂含量分别为0、1、 3mol% , 以酒精为助剂继续进行研磨,最后将所得粉体在 20 MPa 的压力下, 制成Φ 5×2mm的生坯。在电炉中进行热处理,在450℃/4h的条件下进行保温, 直到恒重。冷却后将样品取出,在坯体的两侧均匀的涂上电子浆料,制成陶 瓷电容器。 对要求空气气氛下烧成的样品,首先将制得的电容器样品在管式炉中,以 2℃/min的升温速率升到450℃ ,然后在450℃保温1小时,使得电子浆料中的有机物 完全挥发。然后以8℃/min的升温速度升至1280℃,保温2小时。 对要求还原烧成样品,为防止镍电极在高温烧成过程中氧化,待电子浆料中的 有机物完全挥发完毕后,密封炉膛,并开始通入保护气氛。烧成设备为管式电阻 炉,其结构如下图所示。烧成气氛为H2/N2混合气体,比例为H2:N2=5:95,通过压力 表和转子流量计来控制气体的压力和流量,升温速度为8℃/min,烧成温度为 1280℃,保温时间2小时。 热处理样品在保温过程结束后停止通H2 ,并在温度降到1000℃时保温2小时
小结
通过控制MnO2掺杂数量,同时引入不同半径的稀土元素,可以控制 BTZ 材料的居里点和居里点处的介电常数峰值。