液相原子荧光测定裙带菜中无机砷含量的不确定度评定
原子荧光光谱仪测定底泥中砷含量的不确定度评定
１ ０６ ．— － － —
原子 荧光 光谱仪 测 定底 泥 中砷 含 量的 不确 定度评 定
＝
张俊
１。
用 浓 度 为
１０ ｇＬ 的 砷 标 准 物 质 ０ｍ／
４ 不确 定度 来 源
其 数值 为 １ 。 考察式 （ ２） 可 知 ，输 入 量 ｃ， ，ｍ 和
测定方 法 ：Ｓ ３７ １— ０５ （ 子荧 光法 ） Ｌ ２ ． ２０ 原 。 环 境 条 件 ：温 度 （ ０ ±５） ， 相 对 湿 度 ２ ℃
≤７ ． Ｏ Ｏ％ 。
互不相关 ，采 用 方 和根 法 合 成 标 准 不 确 定 度 ， 而且砷含量 的计 算公 式 只含输 人量 ｃ ，ｍ 和 ，
定度的来源，较为全面地评定了测量不确定度 。根据最小二乘法拟合计算工作 曲线的标准不确定度 ，采用
极 差法评 定 测量 次数较 少时引起 的标 准不确 定度 。 关键 词 ： 子 荧光光谱 仪 ；不确 定度 ；砷 ；评 定 原 中图分 类号 ：Ｘ ３ ８ 文献标 识码 ： Ａ 文章 编号 ： ６ ３－ ６ ５ （０ ２ ｌ一 １６— ４ １ ７ ９ ５ ２ １ ）Ｏ ０ ０ ０ ３ 数学 模型
２测 量方 法
３ １ 测量结果计算公式 ．
Ｗ＝ 一
：
（） １ ，
式 中 ： 一 样 品 中砷 含量 ，ｍ ／ｇ ｇｋ ； ｃ 由样 品处理 液 中砷 测定 值 扣 除试 剂 空 白值 一
后砷 的含 量 ，ｍｇ Ｌ ／；
样品处理后的总体积 ，ｍ ； ｌ
ｍ 样 品量 ，ｇ 一 。 ３２ 不确定 度计 算模 型 ．
环境 科 学导刊
ｈｔ：／ ｈｋｄ．ｉｓｏｇｃ ２ １ ，３ １ ｔ ｐ ／ ｊｘｋｙｅ．ｒ．ｎ ０２ １（ ）
原子荧光法测定地下水中砷的不确定度评定
原子荧光法测定地下水中砷的不确定度评定发布时间：2021-12-23T07:43:23.066Z 来源：《中国科技人才》2021年第27期作者：崔呈呈[导读] 取某地下水源作为实验样本，利用原子荧光法对水中砷元素含量进行测量，并对不确定度进行分析。
江苏省环境工程技术有限公司江苏南京 210000摘要：砷中毒是一种化学疾病，其常见的主要原因是由于长期饮用具有高含量无机砷的水源造成的人体中毒。
根据有关资料显示，我国目前有300多万居民处于高浓度的砷环境中，上世纪末期，我国新疆地区发现了砷中毒现象，随后又在内蒙古、山西等区域逐渐发现砷中毒现象，砷中毒严重危害着人们身体健康及日常生活，为调查砷中毒现象如何产生，找到高砷污染源，国家逐渐重视对于地下水源中砷含量的测试工作。
因此，本文对利用原子荧光法对地下水中砷含量的不确定度进行探究评定。
关键词：原子荧光法；地下水中砷；不确定度前言：不确定度的测量工作能够直接反映出测量结果的质量好坏，为测量工作提供有效参数，明确测量结果的置信区间及置信程度，且通过不同的测量不确定度分量，能够分析出对测量结果产生影响的主次关系，是国际社会最为常见的一种实验室测量数据判定理论。
在对水中砷含量的不确定度测试实验中，利用原子荧光法对其测量是较为常见的实验方法[1]。
本文结合实际，取某地下水源作为实验样本，利用原子荧光法对水中砷元素含量进行测量，并对不确定度进行分析。
1 原子荧光法目前对地下水中砷含量的测试方法主要包括氢化物发生原子吸收法、新银盐分光光度法、原子荧光法等。
原子荧光分析法在20世纪70年代开始发展，现如今已经成为一种成熟的分析技术，能够对砷、铋、硒等元素进行分析[2]。
原子荧光法是一种光谱分析技术，介于原子发射光谱和原子吸收光谱之间，其基本原理是利用特殊频率的辐射波将基态原子激发成高能量状态原子，在激发中发射出指定波长的荧光[3]。
对比于发射光谱法，原子荧光法具备灵敏度高、操作简单便捷、基体干扰少等特点，在科学研究中受到广大实验人员的重视。
原子荧光法测定水中砷的不确定度评定
原子荧光法测定水中砷的不确定度评定3兰建丽 徐风云 兰建敏(黑龙江省完达山乳业股份有限公司,哈尔滨,150078)摘 要 对原子荧光法测定水中砷的不确定度来源进行了分析,并对分析过程的测量不确定度进行了评定。
关键词 原子荧光法,不确定度,砷1 测量方法原子荧光法是利用荧光强度与溶液中被测成分的含量呈正比的关系进行测量分析的,首先是用一系列标准溶液测定荧光强度值,用最小二乘法拟合校准曲线: I Fs =a +bC F(1)式中:I F ———对应于工作液浓度的荧光强度值(I ); a ———标准曲线的截距(I ); b ———标准曲线的斜率(I ×L/μg );C F ———工作标准溶液中As 浓度(μg/L )。
然后,在相同条件下测定样品溶液的荧光强度,利用标准曲线计算样品中As 的浓度。
2 数学模型样品溶液中As 浓度由下式计算:C FI =I F -ab(2)式中:C FI ———样品溶液中As 浓度(μg/L );I FI ———样品溶液的荧光强度。
(2)式即为本测定不确定度评定的数学模型。
3 不确定度来源从数学模型看出,样品中As 浓度的不确定度主要来源于I FI 、a 、b 的不确定度。
a 、b 的不确定度μ(a )、μ(b )可从最小二乘法拟合可得参数a 、b 的标准偏差给出吸光度的不确定度由两项合成,一项为荧光强度测定的重复性,可由一组现测值的标准偏差表示,另一项为工作标准溶液浓度的不确定度对样品荧光强度测定的影响。
在制作工作标准曲线时,工作标准溶液是作为自变量输入的,不考虑其不确定度,而实际上工作溶液的不确定度会带入样品吸光度的测定之中,在此应进行并将两项合成。
4 标准不确定度计算求出I FI -a 的不确定度:μ(I FI -a )=[μ2(I FI )+μ2(a )]015(3)求C FI 的不确定度:μ(C FI )C FI=[(μ(I FI -a )2(I FI -a ))]0.5+μ(b )b)2(4)411 吸光度的标准不确定度41111 荧光强度测量重复性的标准不确定度同一样品在相同条件下重复测定8次,得一组吸光度现测值,见表1。
原子荧光光度法测砷不确定度评定
胁着人们 的健康 和生命 安全 。在太 原召开 的改 善水 质减轻
砷 中毒危 害国际研 讨会 上 ， 砷污 染数 据 的公布 ， 立刻 在社 会 各界 引起 了强烈 的反响 ， 有关重金属 污染 的话题 在环境保 护
度。其 中玻璃 量器 的不 确定 度包括 玻璃 量器最 大允许 误差
和重复性带来 的不确定度 。各分量 的不确定度见表 １ 。 ２ ． １ 标准物质 的相对标准不确定度 标准 物质 的不 确定度 可根据标 准物 质证书给 出的定值
方法能够改善 测量过程 ， 提 高监 测技 术水平和质量 ， 进 一步为水资源管理保护开发利 用服 务 ， 保 障人 民群 众的生命
健 康。 关键 词 ： 原 子 荧光 光度 法 ； 砷； 不确定度评定 ； 重 复 性
中图分 类号 ： Ｘ ８ ２ ４
０ 前 言
文献标识码 ： Ｂ
文章编号 ： １ ０ ０ １ － ９ ２ ３ ５ （ ２ ０ １ ４ ） ４－ ０ ０ ０ ３ １ － ０ ２ 环 境 的影 响和测量 方法 的不确定 度可 以认 为已经包 含
试验过程 中所用到 的主要玻璃量 器包括 Ａ级 １ ０ ０ ｍ ｌ 容
量瓶和 Ａ级 １ ０ ｒ ｎ ｌ 刻度 吸管 。
值， 再 除于标准 值 ， 即为原 子 荧光 光谱 仪 的相 对 示值 误 差 。
已知砷标准物质使用液测量结果不 确定 度为 Ｕ＝２ ％， ｋ ＝２ 。
以 Ａ级 １ ０ ０ ｍ ｌ 容量瓶 为例 ， 其 引入 的相 对标 准不 确定 度包 含 １ ０ ０ ｍ ｌ 容量瓶最大允 许误差 的相对标 准不确 定度 和
测量仪器 的变 动性 则体 现在 测量的重复性 中。
１ ． ２ 数学模 型
原子荧光法测定水中砷含量的不确定度评定
潘 敏
（ 曲靖市环境监测站 云些不确定度往往是 由于玻璃器Ⅱ ｕ 的不确定度 校 准误差或者读数重复性 引起 的。 水样稀释中所产生 的不确定度 （ ｅ 。由下表分析得 到水样稀释所产生 的不确定度是 ０ ． ２ ４ ％。 表 １ 样 稀 释 中所 产 生 的不 确 定 度
Ｔ作曲线的非线性所产生 的 ｕ （ ） 。该种 类型的不确定度 主 要是报站在配 制标 准系列溶 液过程 中的不确定度 以及 在进行数 据曲线拟合过程 中所产生的不确定度 两种情况。使用原子荧光剂 中所引入的测量不确定度 “ 《 Ｃ ｏ ） 。ｉ ’ １ 用 原子荧 光剂 中所引入 的测量 不确定度 ｕ （ ｃ ｎ １ 也就是在进行 重复性 测量过程 中所 产生 的不确定 度， 当利用原子荧光法 测定水 中砷 含量时 ， 需要对砷 元素样 品进 行 重 复 性 的 测 量 ， 在 测 星 的 过 程 中 所 产 生 的 标 准 偏 差 值 Ｓ ＝ ０ ． ９ ８ ６ ％。这时 ， 我 们可 以使用塞尔法来对原子荧光剂 中所引入 的测量不确 定度 ｕ （ Ｇ １ １ 进行丰 Ｈ 应的评定。 最终可 以得到原子荧光剂
２实验 部 分
测方法是生活饮用水标准检验方法。实验中所使用的试剂主要有 砷标准溶液 、 砷样 品 、 氢氧化钠 、 硼 氢化钾 、 盐酸 以及高纯水等等 。 为 了进行标准 曲线 的绘制 ， 我们需 要埘 砷标 准使用液进行逐级稀 释 的办 法 ， 最终得到 ０ ． １ ｔ ｘ ｇ ／ ｍ Ｌ的砷 标 准 使 用 液 。 此外 ， 还 需 要进 行 标准 系列 的溶液配制 ，现在 ｌ Ｏ ｍＬ的刻度管中吸取浓度为 ０ ． １ ｍ／ ｍ Ｌ的标准使朋液 ，加入一定的盐酸和硫脲 ，经 过定 容后 配制 成 ｌ １ ． ｔ ｇ ／ Ｌ 、 ２ ｔ ｚ ｇ ／ Ｌ、 、 ８ ｐ ， ｇ ／ Ｌ 、 １ ６ ￣ ｇ ｌ Ｌ以及 ２ ０ ｔ ｘ ｇ ／ Ｌ的标 准溶液 。最后 ， 配制标准水样 ， 等待测量 。 把一起设 备调制到合适的参数 ， 并通过 标准 曲线的测量方法 ， 采用 峰面积的读数方 式 ， 控制 延迟时 间为 ｌ Ｓ ， 读数时 为 １ ２ ｓ 。开机测量 时， 要先打开设备并按 照一起的使 用 条件 ， 对原 子化器炉丝进行点燃操作 ， 通过荧光强度 的办法 ， 并 利州最小二乘法来做数据的拟合 ｌ 桂 １ 线。
原子荧光法测定水中砷的不确定度评定
原子荧光法测定水中砷的不确定度评定原子荧光法测定水中砷的不确定度评定概述砷是一种常见的环境污染物，其在自然界中分布广泛，因此对水中砷的检测和控制成为了当今环境保护工作的重要内容之一。
原子荧光法是一种高灵敏度、高准确性、高选择性的检测方法，已被广泛应用于水中砷的检测和监测。
但是，准确评估原子荧光法测定水中砷的不确定度是非常重要的，因为这会直接影响到检测结果的可靠性和准确性。
原子荧光法测定水中砷的步骤原子荧光法测定水中砷一般包括以下几个步骤：样品前处理：根据实际需要，对水样进行预处理。
例如，可以使用离子交换树脂或加入某些化学试剂来分离砷离子。
样品蒸发：将处理后的样品蒸发至干燥，以便于后续测量。
样品溶解：将干燥的样品溶解至一定的浓度，通常使用高纯度的酸或碱。
原子化：将样品原子化成单个原子，以便于后续检测。
检测：使用原子荧光光谱仪对样品进行检测和分析。
不确定度评定不确定度是指测量结果与所测量物理量真值之间的误差。
在原子荧光法测量水中砷的过程中，存在以下几个因素会影响到结果的准确性和可靠性：样品前处理的误差：样品前处理过程可能会导致样品的损失、污染和变形等问题，这会导致检测结果的不确定性增加。
仪器误差：原子荧光光谱仪的精确度和灵敏度会直接影响到检测结果的准确性。
此外，仪器的使用状态、校准和维护等也会对检测结果产生影响。
样品中其他物质的干扰：水中砷存在的量相对较小，而水中还可能存在其他物质，如磷酸盐、氨氮等，这些物质的存在可能对测量结果产生影响。
对于这些因素，我们需要对其进行评估，以确定原子荧光法测定水中砷的不确定度。
首先，我们需要根据实际情况，选择适当的检测方法和仪器，以确保精确的测量结果。
此外，我们还需要对实验条件进行严格控制，以排除实验误差的影响。
其次，我们需要对样品前处理过程进行优化，使其在保证处理效果的前提下，尽可能地减少不确定度。
例如，我们可以使用标准样品来校正前处理程序的精度和准确性，同时在样品前处理过程中添加内标来消除干扰作用。
原子荧光光度法测定砷标准溶液不确定度评定(精选文档)
原子荧光光度法测定砷标准溶液不确定度评定（精选文档）(文档可以直接使用，也可根据实际需要修改使用,可编辑欢迎下载）原子荧光光度法测定砷标准溶液不确定度评定吴江市农产品检测中心 任同辉一、测定方法：硼氢化钾将三价砷还原生成砷化氢，由氩气载入石英原子化器中分解为原子态砷，吸收特制砷空心阴极灯的辐射的能量被激发，受激发原子在去激发过程产生原子荧光，其强度在固定条件下与被测液中的砷浓度成正比。
根据这一原理，我们采用砷标准溶液不同浓度时仪器的荧光值作为工作曲线，被测已知标准溶液的荧光值经工作曲线查得其浓度进行对比。
二、数学模型：a bx y += 工作曲线数据如下：仪器给出线性方程： 1020.911049.94ˆ+=x y9995.0=r 标准溶液测定的数据如下：（重复测定11次，11=n ）得/L u 59.1650g x =' 8220.5658='y()5251.012=--=∑n xxS ix三、相对不确定度计算2)4(2)3(2)2(2)1(,rel rel rel rel rel c u u u u u +++=其中：rel c u ,：溶液中As 浓度的相对不确定度u )1(rel ：A 类不确定度，即重复测定样品产生的相对不确定度u )2(rel ：As 标准溶液及配制引起的相对不确定度 u )3(rel ：吸光度的量化误差相对不确定度 u )4(rel ：分析仪器的相对不确定度四、测定标准溶液As 浓度的不确定度分量1、A 类不确定度，即重复测定样品产生的相对不确定度u )3(rel2)x ()1(108875.0x S -'⨯='=rel u2、标准溶液及配制引起的相对不确定度u )2(relAs 标准溶液的配制（以0.6mg/L 标准溶液为例）：用10ml 移液管吸取10ml As 标准贮备液（1.00mg/ml ，由江苏省疾病预防控制中心中心提供，相对不确定度为3.0％）至1000ml 容量瓶中，定容到刻度，得浓度为10mg/L 标准使用液，再用10ml 刻度吸管吸取6ml 标准使用液至100ml 容量瓶中，定容到刻度，得浓度为0.6 mg/L 标准使用液。
原子荧光法测砷检出限的不确定度评定
测 量元 素 ： Ａ ｓ ， 负高压： ３ ０ ０ Ｖ， 灯 电流 ： ９ ０ ｍＡ， 原 子 化
５ 。 一 空 白溶液测 量值 的标 准偏差 ；
６ ～灵 敏度 。
器温度 ： ２ ０ ０ ℃， 原子化器高度 ： ８ ｍ ｍ， 载气流量 ： ３ ０ ０ ｍ Ｌ ／ ｍ ｉ ｎ ， 屏 蔽气 流量 ： ９ ０ ０ ｍＬ ／ ｍ ｉ ｎ 。
（ ２ ） 启用 Ｄ ＨＣ Ｐ Ｓ ｎ ｏ ｏ ｐ ｉ ｎ ｇ功 能 。Ｄ ＨＣ Ｐ Ｓ ｎ ｏ ｏ ｐ ｉ ｎ ｇ技
术是 Ｄ Ｈ Ｃ Ｐ安 全 特 性 ， 通过 建立和维护 Ｄ Ｈ Ｃ Ｐ Ｓ ｎ ｏ ｏ ｐ ｉ ｎ ｇ 绑定 表 ， 过 滤不 信任 的 Ｄ Ｈ Ｃ Ｐ信 息 ， ｎ ｇ ／ ｍＬ ０ ． ０ １ ． ０ ５ ． ０ １ ０ ． ０
２ ０ ． ０
Ａ ｓ 灵 敏 系 数 ｃ （ ｓ 。 ） ＝ ３ ＝ ÷ ＝ ０ ． ０ ２ ０
２ ． ３ ． ２ 仪器测 量灵 敏度 的标 准不 确定度 回归 系数 （ 斜率） ｂ代表 着仪 器 的灵 敏度 ， 而测 量灵
．
３次 重复测 量 ， 计 录荧 光强 度测 量值 ， 按 线 性 回归 法求 出 斜率 ， 再 对空 白溶液 进 行 １ １次荧 光 强 度 测量 ， 求 出其 标 准偏差 ， 计算 ３倍 十一 次 测量 值 的标 准偏 差 与 工 作 曲线 斜 率 的 比值 ， 可得 到检 出线 的测 量结 果 。
计量与测试 技术￣ ２ ｏ １ ５丰
４ ２基ｉ ｔ ８期
原 子 荧 光 法 测 砷 检 出 限 的 不 确 定 度 评 定
万 卓
（ 沈 阳计 量 测 试 院 ， 辽宁 沈阳 １ １ ０ １ ７ ９ ）
浅析液相-原子荧光法测定食品中的无机砷
浅析液相-原子荧光法测定食品中的无机砷发表时间：2019-10-11T10:38:49.260Z 来源：《基层建设》2019年第21期作者：刘妙红[导读] 摘要：使用等度洗脱的方法，并使用H2O2氧化三价砷到五价砷，这样测定五价砷的量即为总的无机砷含量。
东莞标检产品检测有限公司摘要：使用等度洗脱的方法，并使用H2O2氧化三价砷到五价砷，这样测定五价砷的量即为总的无机砷含量。
加标回收率在93%～99%之间，相对标准偏差为1.62%～5.07%之间，该方法有较好的精密度和准确性，适用于食品中无机砷的测定分析。
关键词：液相色谱；原子荧光光谱；价态；无机砷；引言砷作为常见的有毒有害元素，一直备受人们关注。
其实，砷是一种源于自然和人类活动而存在于环境中的化学元素，石头、土壤、水和空气中都含有微量的砷。
砷分为有机砷和无机砷（统称为总砷），其中，无机砷与人体健康的长期影响存在密切关系，已被国际癌症研究所列入一类致癌物（即有充足人类流行病学证据的致癌物）。
人们主要从食物和饮用水中摄入砷。
砷能够通过土壤和水被吸收，在谷物、水果、蔬菜、鱼类及海产品等食物中普遍存在。
砷在自然界中以无机和有机的形式存在，其毒性与其存在形态密切相关，不同形态的砷毒性相差甚远。
无机砷化合物毒性极强，如砷酸盐[As（V）]、亚砷酸盐[AS（III）]；有机砷：甲基化的有机砷毒性远低于无机砷化合物，如砷甜菜碱（AsB）和砷胆碱（AsC）则被研究认为无毒。
因此，为了真实反映食品中砷的安全性，对砷元素的各种形态进行有效分离，然后再进行检测是非常必要的。
总砷量与毒性相对较高的无机砷含量不存在对应关系，国际上对食品中砷的卫生学评价多以无机砷为依据。
GB2762-2017《食品安全国家标准食品中污染物限量》中规定了稻谷、水产品及其制品、婴幼儿辅助食品的无机砷限量，取消了总砷的要求。
因此测定无机砷更具有卫生学意义，符合食品安全需要。
当前标准中，采用等度、梯度洗脱的方式来分离不同形态的砷，总无机砷含量等于As（V）含量与As（III）含量的加和。
原子荧光光度计测砷检出限测量结果的不确定度评定
原子荧光光度计测砷检出限测量结果的不确定度评定摘要：介绍了原子荧光光度计检定/校准中测砷检出限测量结果的不确定度的评定及表示，对于理解测量不确定度的概念，掌握测量不确定度评定和表示方法具有一定的指导意义。
关键词：原子荧光光度计、测量不确定度评定、计量检定校准1适用范围适用于原子荧光光度计测砷检出限测量结果不确定度的评定。
2引用文件2.1 JJG939—2009《原子荧光光度计检定规程》；2.2 JJF1059—1999 《测量不确定度评定与表示》。
3概述3.1检定/校准依据：JJG939—2009《原子荧光光度计检定规程》；3.2检定/校准环境条件：温度（15～30）℃，相对湿度小于80??；3.3检定/校准标准：标准溶液；3.4被检定/校准对象：原子荧光光度计；3.5检定/校准方法：首先进行稳定性检定，然后测砷标准溶液，计算出检出限，检出限需先用系列标准溶液测量浓度——荧光值曲线得到曲线的斜率，并连续11次测量空白溶液的荧光值，计算3倍11次测量值的标准偏差与工作曲线斜率的比值，可得到检出限的测量结果。
3.6评定结果的使用：符合上述条件的检定/校准结果，一般可直接使用本不确定度的评定。
4数学模型式中：CL ——检出限的测量结果；SA ——空白溶液测量值的标准偏差；b ——灵敏度（工作曲线斜率）。
5各输入量的标准不确定度分量的评定5.1输入量SA标准不确定度u（SA）的评定某次有代表性原子荧光法砷测量的数据见表1。
最小二乘法求回归曲线：A=77.88C+7.11 r=0.99999b=77.88μg/mL n=11空白溶液测量值的标准偏差：因此，检出限为：SA是空白溶液测量列单次测量值的标准差，其标准不确定度可根据相应公式计算：5.2 输入量b标准不确定度u（B）的评定b值的标准不确定度除作为回归曲线斜率的标准不确定度ub外，还应考虑标准溶液浓度的不确定度us。
5.2.1回归曲线斜率的标准不确定度ub回归曲线斜率的标准偏差可按有关公式计算（见表2）式中：5.2.2 输入量xb标准不确定度us的评定us的不确定度分量包括标准物质的不确定度u1s、溶液配制过程中引入的不确定度分量u25.2.2.1标准物质的不确定度u1s标准物质由国家标准物质中心提供，不确定度为1μg/ml，基本服从正态分布，k取2，所以Si-----------标准序列各设定值5.2.2.2溶液配制过程引入的不确定度分量u2在（1～20）ng/ml各浓度值标准溶液配制过程中，配制1ng/ml浓度值溶液评定不确定度最大，为u2=0.045ng/ml，所以在以下评定过程中其他浓度不确定度分量均用u2=0.045ng/ml来代替。
原子荧光光度计测砷元素检出限测量结果不确定度评定
Ｂ ｒａｎｄ 技术论文
度 工作 曲线 ，并连续 １１次 测量 空 白溶液 的荧光 强度 。计
算 ３倍 １１次空 白溶液 测量值 的标 准偏 差 与工 作 曲线斜 ；
率的比 值 ，即 为检 出限 的测 量结 果 。下面 以测 砷 元素 为
… ２３
例 进行 不确 定度 评定 。
序 号 （ｎｇ／ｍＬ）
２、数 学模 型 和 灵敏 系数
进 行简 要分析 。
机 。不能 为了将 阀 门正 好关 在钟 罩 的终 止刻度 线 上 ，而
１、燃 气 表标 准 装 置 本 身 带 来 的 误 差 影 响
提前 先将 阀 门关小 ，如 果 阀门在 超 过预定 刻 度关 闭时 ，
益 。人 员 、设备 、环 境条 件和 检测 方法 等都将 对燃 气 表的 速度 和 钟罩 下 降 的速 度 要协 调 一致 ，手眼 配 合好 ，将 刻
检 定结 果产 生一 定影 响 ，现 就 影响 其检 定结 果 的各要 素 度线 控 制 在 正确 的位 置 ，这 样 才能 掌 握好 关 阀 门 的时
（１）数 学模 型 ：ＱＬ＝３Ｓｏ／ｂ（ｎｇ） 式中 ：Ｑ— —检 出限 ，ｎｇ； Ｓ广一 １１次空白溶液荧光 强度测量值 的标准偏差 ，Ｉ ；ｂ—— 工作 曲线 的斜 率 ，Ｉ，－／ｎｇ。 （２）方 差和 灵敏 系数
１
０．０
２
原子荧光法测定水中砷的不确定度评定
原子荧光法测定水中砷的不确定度评定本文针对原子荧光法测定水中砷的不确定度进行评定，并分析了影响测定结果的因素，包括标准溶液的制备、仪器的精度、样品前处理等。
通过实验测定，得出了测定结果的不确定度，并对结果进行了评价和分析，提出了相应的改进措施，以提高测定结果的准确性和可靠性。
关键词：原子荧光法，砷，不确定度，评定，改进措施引言：砷是一种广泛存在于环境中的有毒元素，对人体健康和环境造成了极大的危害。
因此，对水中砷的测定具有重要意义。
原子荧光法是一种快速、准确、灵敏的测定方法，已被广泛应用于水中砷的测定。
然而，由于样品的复杂性和仪器的精度等因素的影响，测定结果的准确性和可靠性存在一定的不确定度。
因此，对原子荧光法测定水中砷的不确定度进行评定，具有重要的意义。
实验方法：1. 标准溶液的制备首先，制备一定浓度的砷标准溶液，并用该溶液分别配制不同浓度的标准溶液，用于建立标准曲线。
2. 样品前处理将采集的水样进行前处理，包括过滤、酸化等步骤，以去除干扰物质和提高砷的稳定性。
3. 原子荧光法测定将处理后的样品和标准溶液分别加入原子荧光仪中进行测定，记录测定结果。
结果分析：通过实验测定，得出了测定结果的不确定度。
影响测定结果的因素主要包括标准溶液的制备、仪器的精度、样品前处理等。
其中，标准溶液的制备是影响测定结果的主要因素之一。
由于标准溶液的制备不严谨，导致了标准曲线的不准确，进而影响了测定结果的准确性和可靠性。
此外，仪器的精度和样品前处理也会对测定结果产生一定的影响。
针对以上问题，我们提出了相应的改进措施。
首先，加强标准溶液的制备，尽可能减少误差，保证标准曲线的准确性。
其次，对仪器进行定期维护和检验，保证仪器的精度和稳定性。
最后，严格执行样品前处理的流程，保证样品的纯度和稳定性。
结论：本文对原子荧光法测定水中砷的不确定度进行了评定，并分析了影响测定结果的因素。
通过实验测定，得出了测定结果的不确定度，并对结果进行了评价和分析。
原子荧光光谱法测定食品添加剂中砷含量的不确定度评定
质量安全
原子荧 光 光谱 法测定 食 品添加剂 中 砷 含量 的不确 定 度评定
梁 震， 陈曼实， 刘 伟， 王 巍， 武敏建 ， 赖佳佳
３ ５ ０ ０ ０ １ ）
（ 福 建 出入 境检 验检 疫局 技 术 中心 ， 国家消费品安全检测重点实验 室，
表述为 １ ． ７ ３ ４ － ０ ． ２ ４ ｍ ｇ ／ ｋ ｇ 。评 定结 果表 明 ， 不 确定度 主 要 来 源于标 准 中间液 和校 准 工作 溶液 的 配
制、 曲线拟 合过 程 以及 重复性 测试 。
关键 词 ： 氢化物 原 子 荧光 光谱 法 ； 食 品 添加 剂 ； 砷； 不 确定度
ｆ ｏ ｏ ｄ ａ ｄ ｄｉ ｔ ｉ ｖ ｅ ｓ ｂｙ ａ ｔ ｏ ｍｉ ｃ ｌｕｏ ｆ ｒ ｅ ｓ ｃ ｅ ｎｃ ｅ ｓ ｐｅ ｃ ｔ ｒ ｏ ｍｅ ｔ ｒ ｙ
Ｌ Ｉ Ａ Ｎ Ｇ Ｚ ｈ ｅ ｎ ， Ｃ ＨＥ Ｎ Ｍｉ ｎ—ｓ ｈ ｉቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ， Ｌ Ｉ Ｕ Ｗｅ ｉ ， Ｗａ ｎ ｇ Ｗｅ ｉ ， ＷＵ Ｍｉ ｎ— ｊ ｉ ａ ｎ ， Ｌ Ａ Ｉ Ｊ ｉ ａ— ｊ ｉ ａ
福 建省检 验检 疫技 术研 究 重点 实验 室 ， 福建 福州
摘
要： 依 照 国家强制性 食 品安全 标 准 Ｇ Ｂ ５ ０ ０ ９ ． ７ ６ ＿２ ０ １ ４ 《 食 品安 全 国 家标 准 食 品 添加 剂 中砷 的
测 定》 ， 选取食 品 添加 剂泡 打粉为 样 品 ， 从 标 准溶 液 溯 源 ， 建 立 测 定食 品 添加 剂 中砷 含 量 的数 学模 型 。对检 测过 程 中引入 的不 确定度 进行 了分 类和 量 化 ， 对各 个 不确 定度 分 量进 行 了系统 全 面评 定 和计 算 ， 计 算 出相应 的合 成 不确定 度 ， 给 出 了测量 结 果在 ９ ５ ％ 置信 区间 下的 扩展 不确 定度 ， 建立 了 双道 氢化 物发 生原 子 荧光光 度仪 测定食 品 添加 剂 中砷 含 量的 不确 定度评 定方 法 。砷含 量 测试 结果
原子荧光光度法测定砷标准溶液不确定度评定
原子 荧光光度 法测定砷标准溶液 不确定度进行 了评定， 希望为实验室类似不确定度评定＿ 作提供 参考。 Ｔ － 【 关键词 】 原子荧光光度 法； 砷标准溶液； 不确 定度
４２ 标 准 溶 液 及 配 制 引起 的相 对 不 确 定 度 ｕ ． Ａ ｓ标 准 溶 液 的配 制 （ ０６ Ｌ标 准 溶 液 为 例 ）用 １ｍ 移 液 管 以 ． ｍｇ ： ０ｌ 硼 氢 化 钾 将三 价 砷 还 原 生 成 砷 化 氢 ， 由氩 气 载入 石 英 原 子化 器 中 吸 取 １ｍｌ ｓ 准贮 备 液 （ ． ｍｇｍ ， 江 苏 省 疾 病 预 防 控 制 中心 中 ０ 标 Ａ １ Ｏ ／ ｌ由 Ｏ 分解 为原 子 态 砷 ， 收 特 制 砷 空 心 阴 极 灯 的辐 射 的 能量 被 激 发 ， 激 吸 受 心 提供 。 对 不 确 定 度 为 ３Ｏ ） ｌ０ ｍｌ 量 瓶 中 ， 容 到 刻 度 ， 相 ． 至 Ｏ０ 容 ％ 定 得 发原 子 在 去 激 发过 程 产 生 原 子 荧 光 ， 强度 在 固定 条 件 下 与 被 测 液 中 浓 度 为 ｌ ｍ ／ 准 使 用 液 ， 用 １ｍ 刻 度 吸 管 吸 取 ６ 标 准 使 用 液 其 Ｏ ｇＬ标 再 ０ｌ ｍｌ 的砷 浓 度 成 正 比 。根 据 这 一 原 理 ， 采用 砷 标 准 溶 液 不 同浓 度 时 仪 器 的 至 １０ ｌ 量 瓶 中 ， 容 到 刻 度 ， 浓 度 为 Ｏ６ ｓＬ标 准使 用 液 。公 式 ０ｍ 容 定 得 ．ｍ ／ 荧光 值 作 为 工 作 曲线 ， 测 已 知 标 准溶 液 的荧 光 值 经 工 作 曲线 查 得 其 被 表示为 ： 浓 度 进 行对 比 。
ｌ ｘ １ Ｏ－ ３ ０ Ｏ ２．ｘｌ ￣ ｘ
Ｍ ！
原子荧光光度法测定铜精矿中砷含量的不确定度评定
.
、
仪器
。
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视 」 量结 果 的报告 值
系统 影 响 ( 包括 曲 线拟 合 ) 产 生 的 不 确 定 度 确 定 了 分 析 结 果 的
稀 释 后 仪 器 直 接测得 浓 度 值 稀 释 倍数 溶液 体 积
。
—
m
o
c I X 省
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扩 展 不 确 定 度 为 2 5 81 林g / g 关 键 词 : 不 确 定 度 ; 不 确 定 度 评 定 ; 原 子 荧 光光 度 法 ; 铜 精
1 46 3 6 /
,
,
。
4 2
B 类 测 量 不 确定 度 评 定
. . .
打
4 / 78 O 5 3 3
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仪 器 分析 天 平 引 人 的 不 确定度 从 分 析 天 平的 校准 证 书知 分 度 值 为 0
4 2
.
,
l m g
,
以均 匀 分布 计
,
,
,
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,
则U = 0
, ,
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4
.
测 量不 确 定度评 定
类 测 量 不 确定 度 评 定 : 对 同一 试样 ( M L M A/ 0 29 ) 分 别 测三 次 的 测量结 果 为
,
4 I A
C
l
.
=
476
8 7
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C C
Z
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47 9
m
6 9
原子荧光检测食品中砷含量的不确定度
原子荧光检测食品中砷含量的不确定度评定1测量依据：GB/T 5009.11—2003 食品中总砷及无机砷的测定2环境条件：环境温度：（15~30）℃；大气压力：70kPa~106kPa；相对湿度：（≤85%）。
3测量仪器设备：3.1PF6-1 非色散原子荧光分光光度计（配砷空心阴极灯）；3.2电子天平: 分辨力0.1mg；3.3单标线容量瓶：100ml，A级；单标线吸量管：1ml，A级；3.45g/L 氢氧化钠溶液；20g/L 硼氢化钠溶液；50g/L硫脲溶液；6%盐酸溶液；优级纯硝酸；优级纯高氯酸3.5砷（As）AAS标准溶液：CAS No.7440-38-2，纯度≥99.9999%；浓度为1000mg/L3.6被测对象：小麦粉（GBW08503b）：购自国家标准物质研究中心。
4测量方法：4.1 方法称取固体试样1.5 g（精确到0.001g），置于50 ml～100 ml消化容器中（锥形瓶），然后加入硝酸+高氯酸混合酸（9+1）20ml摇匀浸泡，放置过夜。
次日置于电热板上加热消解，至消化液呈淡黄色或无色，稍冷加入20 ml水再继续加热赶酸，至消解液1.0 ml止，冷却后用少量水转入25 ml 容量瓶中，并加入盐酸（1+1）3ml，硫脲（50g/L）2.5 ml，用水定容至25 ml，摇匀，放置30 min 后测定。
同时做试剂空白。
测定条件：光电倍增管负高压280 V，原子化器温度170 ℃，原子化器高度8 mm，灯电流50 mA，载气流量300 ml/min，屏蔽气流量600 ml/min。
以6%优级纯盐酸为载流，以25 g/L硼氢化钠溶液为还原剂。
4.2原子荧光法测定食品中砷含量不确定度来源4.3 总砷浓度计算的数学模型总砷浓度可以用下式计算：（1）式中：ωAs—样品总砷含量，单位为mg/kg；C—样液总砷含量，单位为ug/L；V —试样定容体积，单位为ml；m—试样质量，单位为g。
4.5 不确定度(U)计算模型相对合成标准不确定度：合成标准不确定度：扩展不确定度：式中：u rel (C)：样液总砷含量测定相对合成标准不确定度； u rel (V)：试样定容体积相对合成标准不确定度； u rel (m)：试样质量相对合成标准不确定度；u c ,rel (ωAs )：样品总砷含量测定合成相对标准不确定度； k ：包含因子，一般k=2；uc(ωAs )：样品总砷含量测定合成标准不确定度； U(ωAs )：样品总砷含量测定扩展不确定度。
原子荧光法测定考核水样中砷的不确定度评定
原子荧光法测定考核水样中砷的不确定度评定
荀晔
【期刊名称】《检验医学与临床》
【年(卷),期】2010(7)23
【摘要】目的建立原子荧光法测定考核水样(编号:103)中砷含量的不确定度分析方法 ,以评定测量结果的可信度.方法根据方法以GB/T5750.6-2006,建立不确定度的数学模型,应用测量不确定度评定理论,结合实验方法 ,确定和计算测定过程各不确定度分量.结果得出该法测定考核水样中砷含量为0.060 4 mg/L时的扩展不确定度为0.002 7 mg/L(K=2);不确定度最主要的来源是绘制工作曲线中产生.结论此方法适用于评估AFS仪测定考核水样中砷含量的不确定度.
【总页数】3页(P2584-2586)
【作者】荀晔
【作者单位】江苏省建湖县疾病预防控制中心,224700
【正文语种】中文
【中图分类】R122.11
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1.氢化物原子荧光法测定水样中的砷和硒 [J], 陈丽珠;谢丽章;巢猛;陈明
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3.浅谈原子荧光光谱法测定中和渣水样中砷的注意事项 [J], 葛玲
4.氢化物发生-原子荧光光谱法测定环境水样中的砷(Ⅲ)、砷(Ⅴ) [J], 赵振平;喻德
奇;邓保军
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蔬菜中砷形态的液相色谱-原子荧光联用分析
蔬菜中砷形态的液相色谱-原子荧光联用分析
1、液相色谱-原子荧光联用技术在砷检测中的应用
砷是人类健康的重要挑战，在蔬菜中存在着一定量的砷，因此对
不同形态砷，如硫化物、氧化物和有机化合物等砷形态的检测是非常
重要的。
液相色谱-原子荧光光谱联用技术集分析时间短、非常低的检
出限的优点，已被用于测定蔬菜中的砷形态。
2、关于液相色谱-原子荧光光谱联用技术
液相色谱-原子荧光光谱联用技术是一种以液相色谱为前处理，以
原子荧光光谱检测技术作为检测主要方法的一种综合性技术。
它可以
有效地分离砷的多种形态，使其分子状物能够精确地检出，勾画出其
分子结构，并快速准确的测定出各种形态的砷含量。
3、液相色谱-原子荧光光谱联用技术的应用
液相色谱-原子荧光光谱联用技术已广泛应用于砷的检测，特别是
在蔬菜中的砷形态检测中，它可以较为准确地快速检测出多种砷形态，从而更全面地评价蔬菜中砷的危害性，为人们健康提供保障。
液相色
谱-原子荧光光谱联用技术可以高灵敏度和准确度同时改善检测数据的
准确性，而且检测过程节省时间，低成本，实用性高。
目前，此技术
已经被广泛应用于实验室，测定各种形态的砷含量，给人们健康提供
了可靠保障。
4、总结
液相色谱-原子荧光光谱联用技术集快速、高灵敏、准确性优秀的特点，已经成为蔬菜中砷形态分析中最常用的技术之一。
它已用于对蔬菜中各种砷形态的快速、准确检测，为蔬菜安全性评估提供可靠的数据支持，为人类获得安全有效的营养健康提供着重要的借鉴。
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入的不确定度、标准曲线拟合引入的不确定度、试样的称量质量引入的不确定度、仪器引入的不确定度以 及定容体积引入的不确定度。
2 结果与讨论
2.1 重复性实验引入的不确定度 对裙带菜进行了 6 次无机砷含量的测定数据及结果如表 1 所示。
1.4 建立测定结果数学模型
X AS(ⅢⅢ )
=
(CⅢⅢ
− Ca )×V m
×F
X AS(ⅤⅤ )
=
(CⅤⅤ
− Cb )×V m
×F
无机砷（Inorganic Arsenic，mg/kg）＝XAS(Ⅲ)＋XAS(Ⅴ)
（1） （2） （3）
式中：CⅢ、CⅤ分别为样品中三价砷和五价砷的浓度（μg/L），V 为样品体积（L），Ca、Cb 分别为样品 空白液中三价砷和五价砷的含量（μg/L），m 为样品质量（g）、F 为稀释倍数。
线的拟合是影响不确定度的主要因素，其次是重复实验和五价砷标样配制过程引入的不确定度。对某
裙带菜待测样品，无机砷含量为 0.080 5 mg/kg 时，扩展不确定度为 0.006 7 mg/kg。
关键词：无机砷；不确定度；液相原子荧光法
中图分类号：TS254.7
文献标识码：A
众所周知，裙带菜是一种海藻类植物，与海带类似，裙带菜富含多种微量元素，含有褐藻酸及岩藻聚 糖，对人体有滋补的作用，能促进人体的新陈代谢功效，也可预防动脉硬化、心肌梗塞等疾病，深受广大 民众的青睐。近年来，食品安全越来越受到关注，裙带菜的层出不穷的制作方式一方面给民众带来较好的 口感，另一方面也具有潜在的危害。除了裙带菜自身含有砷元素外，制作过程也会造成污染，可分为有机 砷和无机砷，有机砷是以砷糖的形式存在或形成砷胆碱和砷甜菜碱，本身并没有毒性[1-2]。然而，无机砷是 以砷盐的形式存在的，可以直接危害人体健康。因此，能够对裙带菜中的无机砷准确定量并对其进行不确 定度的评估在食品安全的保障上具有重要意义。
第4期
孙家豪等：液相原子荧光测定裙带菜中无机砷含量的不确定度评定
35
= S( X Ⅲ )
n
∑(Xi − X )2
= i=1 0.000516mg/kg n −1
1.2 标准溶液配制 用 1 mL 移液器分别移取 1 mL 三价砷和五价砷标准溶液定容到 100 mL A 级容量瓶中，配制成三价砷
收稿日期：2019-05-05 作者简介：孙家豪（1993~），男，广东广州人，初级工程师，硕士；主要从事化学分析、化学工程等研究。
34
广州化学
第 44 卷
和五价砷混合标准溶液（10 mg/L），再用 1 mL 可调移液器分别移取 0.0、0.1、0.2、0.4、0.6、0.8 mL 混合 标准使用液于 100 mL 容量瓶中（A 级）中，得到三价砷和五价砷混合标准系列浓度分别为 0.0、10 μg/L、 20 μg/L、40 μg/L、60 μg/L、80 μg/L。
0.016 0.015 0.016 0.015 0.015 0.015
裙带菜五价砷浓度 / (μg·L-1)
3.41 3.28 3.42 3.30 3.41 3.33
裙带菜五价砷含量 / (mg·kg-1)
0.066 0.064 0.066 0.064 0.066 0.065
计算裙带菜三价砷标准偏差（如式 4 所示）和相对标准偏差（如式 5 所示）。
表 1 裙带菜三价砷及五价砷数据及计算结果
测量次数
1 2 3 4 6
裙带菜质量 /g
1.031 3 1.023 3 1.032 9 1.038 9 1.030 0 1.017 8
裙带菜三价砷浓度 / (μg·L-1)
0.82 0.78 0.83 0.79 0.77 0.78
裙带菜三价砷含量 / (mg·kg-1)
孙家豪， 林剑豪， 郑国华， 陈小玲
（广州中科检测技术服务有限公司，广东 广州 510650）
摘 要：采用液相原子荧光测定裙带菜中无机砷含量，评定了测定过程的不确定度。通过对重复性实
验引入的不确定度、标准物质和配制过程引入的不确定度、标准曲线拟合引入的不确定度、试样的称
量质量引入的不确定度、仪器引入的不确定度以及定容体积引入的不确定度的计算，结果表明标准曲
第 44 卷第 4 期 2019 年 8 月
文章编号：1009-220X(2019)04-0033-07
广州化学 Guangzhou Chemistry
DOI: 10.16560/ki.gzhx.20190410
Vol. 44 No. 4 Aug. 2019
液相原子荧光测定裙带菜中无机砷含量的不确定度评定
目前裙带菜中的无机砷在国标中的最大限量为 0.5 mg/kg，本文采用 GB 5009.11-2014 液相色谱-原子荧 光光谱法测定，并依据标准 JJG1059.1-2012[3]对其进行不确定度评定，分析影响无机砷定量的不确定度因 素，对后续检测技术提供奠定理论依据。
1 实验
1.1 试剂和仪器 试剂：磷酸二氢钾（GR）、磷酸氢二钠（GR）、硼氢化钾（GR）、氢氧化钠（GR）、硝酸（GR）、盐
1.3 实验方法 将某裙带菜搅碎后按照 GB 5009.11-2014 第二篇第一法进行预处理，准确定容至 20 mL 的容量中，采
用 0.15 mol/L 的稀硝酸浸提过夜，并于 90℃下热浸提 2.5 h，每 0.5 h 振荡 1 min，浸提完毕后，用离心机 在 8 000 r/min 下离心 15 分钟，加入 20 mL 正己烷，振荡 1 min，溶解裙带菜中有机物，同样 8 000 r/min 离心，弃去正己烷，留下水层，重复 1 次，用 0.45 μm 滤膜过滤，上机测试。
酸（GR）、正己烷（HPLC），三价砷标准溶液（1 000 mg/L）、五价砷标准溶液（1 000 mg/L）。 材料：裙带菜来源于某超市。 仪器：液相原子荧光分光光度计（配有砷空心阴极灯、自动进样器和阴离子交换柱），LC-AFS2202E，
北京海光仪器有限公司，BS 224S 电子天平（德国赛多利斯），TGL-10B 离心机（上海安亭科学仪器厂）。