支持向量机与紫外光谱法用于鉴别清开灵注射液六混中间体
清开灵注射液的抗血栓作用及其机制研究
液用 Tris2NH4 Cl溶红细胞液使红细胞溶解 ,离心 ,收 数在造模后却迅速下降 ,造模后 4 h降低显著 (与正
集白细胞。取 107个细胞以 PBS 4 ℃洗涤后 ,按 1∶50 常组比较 P < 0101 ) , 24 h 后却翻转成显著高于正
稀释倍数加入 F ITC标记的抗大鼠 CD11b和 PE标记 常 。清开灵注射液 510 mL ·kg- 1可显著抑制内毒
缺血梗死长度 ( cm ) 。
明显缩短 (与模型组比较 P < 0105) (表 1) 。
2. 3 血小板聚集率 于造模后 120 h,给动物腹腔
表 1 清开灵注射液对血栓形成的影响 (珋x ±s)
注射戊巴比妥钠 30 mg·kg- 1麻醉 ,腹主动脉取血 , 枸橼酸钠抗凝 。离心 1 000 r·m in- 1 , 10 m in,制备
2. 2 血栓形成情况的观察 于造模后 24 h,肉眼观 物无肉眼可见的尾血栓外 ,其他动物均可肉眼观察
察尾部血栓形成情况 ,记录每组肉眼观察到尾血栓 到尾部血栓形成 。清开灵注射液 5, 10 mL ·kg- 1能
的动物数 ,并用卡尺在尾部测量血栓相对应的组织 显著抑制 LPS /Ca诱导的血栓形成 ,尾部血栓长度
第 34卷第 12期 2009年 6月
V o l.J3u4n,e,
Issue 12 2009
表 3 清开灵注射液对血液 TNF2α和 IL 26水平的影响 (珋x ±s)
剂量
组别
n
/mL ·kg - 1
正常 模型
Q KL
-
10
-
10
10
11
5
11
215 11
组别
正常 模型 Q KL 剂量 n Nhomakorabea/mL ·kg - 1
紫外-可见(UV-Vis)光谱法在中药质量控制中的应用
紫外-可见(UV-Vis)光谱法在中药质量控制中的应用李文龙【摘要】紫外-可见(UV-Vis)光谱法作为一种传统的光谱分析方法,在中药质量控制领域得到广泛应用,本文对该技术的应用现状进行文献综述,对该技术在大类物质含量测定、作为色谱检测器、及其与化学计量学的结合使用情况进行详细论述,并对其应用前景进行展望,可为该技术更为深入、全面的应用提供参考.【期刊名称】《中国民族民间医药》【年(卷),期】2018(027)022【总页数】4页(P47-50)【关键词】紫外-可见光谱;中药质量控制;比色法;检测器;化学计量学【作者】李文龙【作者单位】天津中医药大学中药制药工程学院, 天津 300193;浙江大学药物信息学研究所, 浙江杭州 310058【正文语种】中文【中图分类】R282紫外可见光谱(Ultraviolet-visible spectroscopy, UV-Vis)是指波长范围在200~760 nm之间的波段,该波段属于电子光谱,是由于价电子的跃迁而产生的吸收光谱。
利用物质的分子或离子对紫外和可见光的吸收所产生的UV-Vis光谱及吸收程度可以对物质的组成、含量及结构进行分析、测定和推断。
UV-Vis光谱用于具有紫外、可见光吸收物质的检测,灵敏度高,特征性好,在中药质量控制得到了广泛的应用。
本文对UV-Vis光谱法在中药质量控制中的应用进行综述,并对其应用前景进行展望,以期为相关领域的研究提供参考。
1 比色法测定多种大类物质的含量比色法(colorimetry)是通过比较或测量有色物质溶液颜色深度,并根据朗伯比尔定律确定待测组分浓度或含量的方法。
常用的检测波段是UV-Vis波段,虽然该方法是一种历史悠久的传统分析方法,但目前在中药质量控制领域仍被广泛应用。
苏玉顺等[1]对UV-Vis光谱法测定植物多糖含量过程中的显色剂选取、测定条件的优化以及具体应用进行了分析,具有较好的参考价值。
古炳明等[2]采用UV-Vis 分光光度法建立了巴豆中可溶性蛋白含量的测定方法,检测波长为593 nm,巴豆中可溶性蛋白在0.010 3~0.103 0 mg/ml范围内线性关系良好,平均回收率为98.37%,RSD为1.01%,该方法简单、方便、专属性强,可为其质量评价提供理论依据。
分析化学课后习题答案(第六版-李发美)
第十章紫外-可见分光光度法1.名词解释:吸光度、透光率、吸光系数(摩尔吸光系数、百分吸光系数)、发色团、助色团、红移、蓝移。
2.什么叫选择吸收?它与物质的分子结构有什么关系?物质对不同波长的光吸收程度不同,往往对某一波长(或波段)的光表现出强烈的吸收。
这时称该物质对此波长(或波段)的光有选择性的吸收。
由于各种物质分子结构不同,从而对不同能量的光子有选择性吸收,吸收光子后产生的吸收光谱不同,利用物质的光谱可作为物质分析的依据。
3.电子跃迁有哪几种类型?跃迁所需的能量大小顺序如何?具有什么样结构的化合物产生紫外吸收光谱?紫外吸收光谱有何特征?电子跃迁类型有以下几种类型:σ→σ*跃迁,跃迁所需能量最大;n →σ*跃迁,跃迁所需能量较大,π→π*跃迁,跃迁所需能量较小;n→ π*跃迁,所需能量最低。
而电荷转移跃迁吸收峰可延伸至可见光区内,配位场跃迁的吸收峰也多在可见光区内。
分子结构中能产生电子能级跃迁的化合物可以产生紫外吸收光谱。
紫外吸收光谱又称紫外吸收曲线,是以波长或波数为横坐标,以吸光度为纵坐标所描绘的图线。
在吸收光谱上,一般都有一些特征值,如最大吸收波长(吸收峰),最小吸收波长(吸收谷)、肩峰、末端吸收等。
4.Lambert-Beer定律的物理意义是什么?为什么说Beer定律只适用于单色光?浓度C与吸光度A线性关系发生偏离的主要因素有哪些?朗伯-比耳定律的物理意义:当一束平行单色光垂直通过某溶液时,溶液的吸光度A与吸光物质的浓度c及液层厚度l成正比。
Beer定律的一个重要前提是单色光。
也就是说物质对单色光吸收强弱与吸收光物质的浓度和厚度有一定的关系。
非单色光其吸收强弱与物质的浓度关系不确定,不能提供准确的定性定量信息。
浓度C与吸光度A线性关系发生偏离的主要因素(1)定律本身的局限性:定律适用于浓度小于0.01 mol/L的稀溶液,减免:将测定液稀释至小于0.01 mol/L测定(2)化学因素:溶液中发生电离、酸碱反应、配位及缔合反应而改变吸光物质的浓度等导致偏离Beer定律。
紫外可见吸收光谱法分析
例: 铬酸盐或重铬酸盐溶液中存在下列平衡: CrO42- +2H+ = Cr2O72- +H2O 溶液中CrO42-、 Cr2O72-的颜色不同,吸光性质也不 相同。故此时溶液pH 对测定有重要影响。
五、有机化合物的紫外吸收光谱
知识回顾: 有机分子化学键的类型 两种或以上的原子或同一种原子由化学键连接; 主要化学键类型:σ键、π键、n键 (1)化学键的形成
处吸光度A 的差异最大。此特性可作为物质定量分析的依据。
4.2 吸光度的加和性
多组分的体系中,如各组分之间不发生相互作用,此时体系 的总吸光度等于各组分吸光度之和,称之为吸光度的加和性。
A = A1 + A2 + … +An
各组分在同一波长处吸光度等于各自物质在此波长处的吸光度 之和,而此波长并不一定是各组分的最大吸收波长
Optical response: Absorbance, Emission, diffraction,
reflection, refraction, polarization,scattering.
1.电磁波的基本性质
电磁波是一种光量子流,具有波粒二象性: 波动性
c /
频率 波长
光速=2.9979×108m· s-1 =2.9979×1010cm· s-1
粒子性
E h hc /
普朗克常数 h =6.6262×10-34J· s
电磁辐射
紫外光区: λ=180~400nm
波长
可见光区:λ=400~800nm
红外光区: λ=800~1000nm
在红外区域,常用波数代替波长,波数与波长的相互 关系为:
1/
σ单位:cm-1,物理意义:1cm 的间距内有多少个光波
中药鉴定中现代分析技术的运用
中药鉴定中现代分析技术的运用摘要:随着现代的分析化学和中药化学学科的发展和不断的研究,中药的鉴定中逐渐引入新的分析技术,本文就现代分析技术在中药鉴定方面的应用做了研究。
总结了现代重要鉴定常用的分析技术包括光谱法和色谱法等先进的分析方法,这些方法的应用对中药的鉴定的发展起到了很好的推动作用。
关键词:中药鉴定;现代分析技术;色谱法;光谱法我国的中医中药是具有非常悠久的历史,传统的对中药的鉴定检测方法是中医学者对中药的颜色、气味、形状、味道及质地等对中药的质地评估。
这种鉴定方法的专业性非常强,需要专业的人员来进行。
再加上我国中药材的种类繁多和地区的差异导致同种植物的质地不同,更有同物异名或者同名异物的差异,这些因素都导致了中药疗效和质地的差异,这就使得药效具有非常大的差异。
随着近年来伪劣药品的大批出现,很多中药的质量很难得到保证,中药的临床安全受到了前所未有的威胁,为了保证我国中药市场的良好运营和人们生命安全的良好保证,中医中药药材的鉴定要做好相关的严格把关。
随着分析化学和分子生物学以及中药化学的不断的发展,现在中药分析方法中的中药鉴定检测的方法不断的发展,并随着技术的改进而出现新方法新技术。
1光谱法1.1紫外光谱法紫外光谱法是针对于有机物进行分子结构检测的一种化学分析方法,主要是针对中药有效成分中的分子进行化学的分析和研究来实现中药的鉴定。
利用紫外光谱法来鉴定药材时对测试的环境具有极低的要求。
此外使用该方法还具有测试简单,快速和具有好的重现性优势。
当然使用紫外光谱法具有使用该方法的缺点,那就是在测试中检测的峰数少,在检测中仅仅可以采取最大的紫外吸收峰作为中药鉴定的检测依据。
由于这种缺陷的存在,使用紫外光谱法所检测的药材只局限于一些特征性极强的少数中药材的鉴定。
随着对紫外光谱法不断的研究,中药材全息紫外和导数光谱的研究为紫外光谱在中药材的检测方面注入新鲜的血液。
相关中药的鉴定检测专家将“峰数”、“峰位”、“谷数”、“谷位”、“肩峰”与相邻的峰高比值等这些可利用的紫外数值作为鉴定的参数充分的利用在中药材的鉴定中,而且对这些参数进行了微机的处理和检测研究。
3常见光谱分析法及紫外分光光度法的原理和应用
电阻、高雷池、硫化铅光导管等
数据表示与处理
横坐标:以波长 m或波数 cm-1表示。波数是每厘米长度红外光波 的数目
4 1 10 / cm 1 / cm / m
23
纵坐标
多以百分透光率 T%表示。自下而上由 0%至 100%标度。随吸收
正、负电荷中心不重合的分子才能产生;正、负电荷中心重合的分子如N 2、
O2不能产生红外吸收光谱。原因:仅当偶极矩变化时,分子才与辐射发生相 互作用( 振动偶合 )而增加它的振动能,分子由原基态振动跃迁至较高振动 能级。称这种振动为红外活性的,反之称为非红外活性的。
20
当一定频率的红外光照射分子时,若分子中某基团的振动频率和它一
4 1 10 / cm 1 / cm / m
18
名称 近红外区 中红外区 远红外区
波长/(m) 0.786~2 2~25 25~300
波数/(cm-1) 12820~5000 5000~400 400~33
使用较多的是2m~25m的中红外区
19
原理和特点
物质吸收辐射需满足两个条件:A、辐射具有刚好满足物质跃迁所需的能 量;B、辐射与物质之间有偶合作用。中红外区域红外具有适合的能量能导 致振动跃迁的产生。一定频率的红外照射分子,若分子中某基团的振动频 率和外界辐射频率一致,即满足了第一个条件。吸收光谱主要由分子中原 子的振动和转动能级跃迁产生。故又称分子振动转动光谱。 只有在振动的周期内发生偶极矩变化的振动才能产生红外吸收光谱,即
3
2. 光谱分析法的特点
1)分析速度较快:原子发射光谱用于炼钢炉前的分析,可在 l~ 2分钟内 同时给出二十多种元素的分析结果。
中药制剂分析实验参考模板
中药制剂分析实验一、中药制剂分析实验的一般知识(一)中药制剂分析实验的任务和要求中药制剂分析是一门实践性很强的学科。
中药制剂分析实验的任务是使学生加深对中药制剂分析基本理论的理解,掌握中药制剂分析的基本操作技能,学习中药制剂分析实验的基本知识,养成严格、认真和实事求是的科学态度,提高观察、分析和解决问题的能力,为将来参加工作打下良好的基础。
为了完成上述任务,提出以下要求:1、实验前认真预习,领会实验原理,明确本次实验的目的和要求,了解实验步骤和注意事项,做到心中有数,实验前可以先写好实验报告的部分内容,查好有关数据,以便实验时及时、准确地记录和进行数据处理。
2、实验时要严格按照规范操作进行,仔细观察实验现象,认真记录有关数据。
要善于思考,学会运用所学理论知识解释实验现象,研究实验中的问题。
3、要认真写好实验报告,实验报告要清楚、简练、整洁。
4、学生进入实验室必须严格遵守实验室规则,服从带教老师的指导。
5、爱护实验室的仪器设备,不准将实验室的仪器设备私自带出室外。
使用时,经老师允许后,按照仪器使用说明书进行操作,使用完毕要进行登记。
实验中如有仪器损坏应立即报告老师。
6、严格遵守操作规程及实验时应注意的事项,在使用不熟悉其性能的仪器和药品之前,应查阅有关资料或请教指导教师,不要随意进行实验,以免损坏仪器,浪费试剂,使实验失败,更重要的是预防发生意外事故。
7、实验过程中应注意防火灾、防爆炸、防腐蚀、防污染工作,牢固树立“安全第一”意识。
浓酸、浓碱具有强烈的腐蚀性,切勿溅在皮肤和衣服上。
用浓酸溶解样品时,应在通风厨中操作。
8、实验室严禁吸烟,不许会客,不许带入食物。
9、使用易燃的有机溶剂时,应远离火焰和热源。
低沸点有机溶剂应在水浴上加热,用过的此类溶剂应倒入回收瓶,不要倒入水槽。
10、实验结束后,一切仪器试剂应放回原处,玻璃仪器要清洗干净,一些有毒、有腐蚀性的废液应倒入废液缸内。
11、实验台面要擦试干净,由值日生负责安全卫生工作,包括清理实验室,检查水、电的开关,清除垃圾和污物,关好门窗后方可离开实验室。
最新中国医科大学7月考试《药物分析》考查课试题
最新中国医科大学7月考试《药物分析》考查课试题中国医科大学2013年7月考试《药物分析》考查课试题单选题1.《中国药典》(2010年版)收载的Ag(DDC)法用于检查药物中的:(a)(分值:1分)A.氯化物B.硫酸盐C.铁盐D.重金属E.砷盐2.《中国药典》(2010年版)铁盐检查法中,所使用的显色剂是:(e)(分值:1分)A.硫氰酸铵溶液B.水杨酸钠溶液C.氰化钾溶液D.过硫酸铵溶液E.Ag(DDC)溶液3.“信号杂质”是指:(d)(分值:1分)A.药物的纯净程度B.自然界中存在较广泛,在多种药物的生产和贮藏过程中容易引入的杂质C.在个别药物生产和贮存过程中引入的杂质D.杂质本身一般无害,但其含量多少可以反映出药物纯度水平E.药物中所含杂质的最大允许量4.药物中的“杂质”是指:(e)(分值:1分)A.盐酸普鲁卡因中的盐酸B.溴酸钾中的氯化钾C.阿莫西林中的结晶水D.维生素C注射液中的亚硫酸氢钠E.维生素B中的硫酸盐5.在亚硝酸钠滴定法中,加入溴化钾的目的是:(e)(分值:1分)A.加K+的浓度,以加快反应速率B.形成NaBr以防止重氮盐分解C.使滴定终点的指示更明显D.利用生成的Br2的颜色指示终点E.能生成大量的NO+,从而加快反应速率6.下列鉴别反应中属于针对酰肼基团的鉴别反应是:(a)(分值:1分)A.缩合反应B.硫酸-亚硫酸钠反应C.甲醛-硫酸反应D.二硝基氯苯反应E.戊烯二醛反应A.尼可刹米B.硝苯地平C.异烟肼D.盐酸氯丙嗪E.地西泮8.地西泮注射液的测定方法是:c()(分值:1分)A.氧化还原滴定法B.直接滴定法C.高效液相色谱法D.非水溶液滴定法E.紫外分光光度法9.异烟肼的特殊杂质为:c()(分值:1分)A.戊烯二醛反应B.银镜反应C.游离肼D.亚硝酸钠E.香草醛10.尼可刹米的特殊反应:d()(分值:1分)A.戊烯二醛反应B.银镜反应C.游离肼D.亚硝酸钠E.香草醛11.维生素D可采用的鉴别方法为:(a)(分值:1分)A.硫色素反应B.糖类的反应C.三氯化锑反应D.三氯化铁反应E.坂口反应12.维生素A可采用的鉴别方法为:(a)(分值:1分)A.三氯化锑反应B.三氯化铁反应C.硝酸反应D.与2,6-二氯靛酚反应E.硫色素反应13.维生素B1可采用的鉴别方法为:d()(分值:1分)A.三氯化锑反应B.三氯化铁反应C.硝酸反应E.硫色素反应14.具有C17-α-醇酮基的药物是:(c)(分值:1分)A.维生素B1B.雌二醇1C.地塞米松D.黄体酮15.普鲁卡因青霉素可采用的含量测定方法为:(c (分值:1分)A.四氮唑比色法B.Kober反应比色法C.异烟肼比色法D.碘量法E.非水溶液滴定法16.维生素E应检查的杂质为:(c)(分值:1分)A.游离生育酚B.游离磷酸盐C.硒D.间氨基酚E.聚合物17.“干燥失重”是指在规定的条件下,测定药品中所含能被驱去的何种物质,从而减失重量的百分率?(d)(分值:1分)A.水分B.甲醇C.乙醇D.挥发性物质E.有机溶剂18.测定旋光度用的仪器是:d()(分值:1分)A.589.3nmB.2.0852C.+52.5°~+53.0°D.标准石英旋光管E.b形玻璃管19.在古蔡氏检砷法中,碘化钾试液的作用是:(b)(分值:1分)A.使AS5+转化为ASB.使As5+转化为As3+C.使As3+转化为AsD.与H3As反应显色E.除去H2S20.通常所说的血药浓度是指:(b)(分值:1分)B.全血中游离药物的浓度C.血浆中药物的总浓度D.血浆中游离药物的浓度E.血清中游离药物的浓度判断题21.凡检查溶出度的制剂,不再进行崩解时限的检查。
近红外光谱法用于痰热清注射液总混中间体的快速判别
理学研究及临床应用[J]. 中国中药杂志,1998,(237 ) :438439. [6] Chen Hongbin,Feng Ruizhi,Guo Yi,et al. Toxicity studies of Rhizoma Polygonati odorati [J]. J Et hnopharmacol,2001,74 (3) : 221-224. [7] 苗明三. 食疗中药药物学[M]. 北京:科学出版社,2001. [8] 张惟杰. 复合多糖生化研究技术[M]. 上海:上海科学技术出 版社,1987:6. [9] 赵国华. 四种根茎类食物活性多糖的研究[D]. 重庆:西南农 业大学,2001. [10] Pierre C,Roland R,Tremblay D,et al. P-Nitrophenol-α-glucopyramoside,as substrate for measurement of maltase activity in human semen [J]. J Clin Chem,1978,24: 208-211. [11] Matsui T,Ueda T,Oki T. α-Glucosidase inhibitory action of natural acylated anthocyanins 1. survey of natural pigments with potent inhibitory activity [J]. J Agric Food Chem,2001,49 (4) : 1948-1951. [12] 张维杰. 复合多糖生 化研究技 术[M]. 上 海: 科 学 技 术 出 版 社,1987: 121-128.
清开灵注射液在8种输液中的稳定性考察
准确度低 。糊精溶液不宜低温 、 冷藏贮存。
参 考文献 :
[ ] 中国药典 注释 19 版 I ]8 5 1 90 S 1 [ ] 中国药典 二 部[ ]2 【 9 7 2 s 0H 0 . 】 [ ] 中国药典 二都I ]21 . 3 S 0 }附录 :S  ̄ 1t [ ] 中国药典 二部[ ]20 . 4 S 0 0 附录 :7 【5 [ ] 庞洮书 瓤化钠及其注射液含量测定实驻 条件的改进 ::药物 5 J
维普资讯
中国医院药学 杂志 加【 年第 2 l 2 2卷第 2 C i opP a J2 0 e . 2 , o2 期 h nH s h m, ,0 2Fb Ⅷ 2 N
・
l9 1
坏。低温冷藏糊精溶液产生俗称 “ 回生 ” 现象 . 使溶胶状态受
到破 坏 , 影响氯化钠音 量测 定结 果 , 平行样问离散度大 , 结果
5 1 2 O 0 【 90 2 3( 0 2) 2 1 2
[ 文赫标识码 ] A
[ 文章编号 ]t 1 0 . 0
清开灵 注射液具有 清热解 毒 . 化痰通络 、 醒脑开窍之 功
能 其主要成 分为黄芩 、 金银花 牛黄 兰根等。临床上用 板
于病毒或细 菌感 染性疾病 、 痴呆 症 、 慢性 肾炎 、 原发性 肝癌 .
活动期 乙型肝炎 、 中风病急性期等多种疾病… 。由于患者症 状不同 . 所需输液各异 . 为此我 们对清 开灵在临 床常用输 液 中的稳定性进行考察 , 旨在为 临床合理配伍提供依 据。 1 仪器与药 品 1 1 仪器
一
uv一20型紫外分光 光度计 ( 6 日本岛 津 )p ;HS
分 析 杂 志 ,9 1 1 ( )3 7 19 , 16 :6
1-3 紫外吸收光谱法的应用实例(宋)
2.对比吸光度的比值:
❖ 用同一浓度的溶液和同一厚度的吸收池,取吸光度比值 即吸收系数比值消去浓度与厚度的影响。不只一个吸收 峰的化合物,在不同峰(峰与谷)测吸光度比值进行定 性鉴别
❖ (2) 化合物有较强吸收,杂质吸收弱或无吸收,吸光 系数降低;若杂质在某吸收波长处吸收比化合物更强, 则吸收系数增大;有吸收的杂质将使化合物吸收变形等。
2. 杂质限量检查
❖ 纯是相对的,不纯是绝对的,药物无论怎么精制,总含有少 量杂质,只要杂质不超出一定限量即可。
❖ 例1:5%葡萄糖,稀释至1%,284nm测定,A<0.32合格 ❖ 例2:肾上腺素在合成过程中混有肾上腺酮,二者吸收曲线表明,在
(一) 吸光系数法:
❖ 如果用的是比吸光系数,测出的浓度为100ml中的g数 ❖ 若用的是ε时,测出浓度为摩尔浓度。
(二) 标准曲线法:
❖ 配制一系列的标液 ❖ c1,c2…cn cx ❖ 测 A1,A2,An Ax ❖ 绘制标准曲线,由图查出Ax所对应的cx
(三) 对照法:
❖ 样品 Ax=ECxL 因为标准品与样品为同一物质,在选 定波长下E相等。
1.核对光谱数据:
❖ 核对λmax和λmax处的吸收系数。在λmax处时,①E较大。灵 敏度高。②吸收峰处与相邻λE变化较小,测得A较准确。某一 化合物有几个吸收峰时,应峰、谷、肩等同时对照。
❖ 若两个化合物有不同的吸光基团,可能有相同的λmax,但ε不 同,εmax可用于鉴别吸光基团。
❖ 分子中含有相同基团的同系物,其ε相差不大,但由于分子量 不同,相差较大。
药物分析方法学验证中各项指标的深度剖析
19
.
方法学认证中溶液稳定性的全面判定 不能单从主成分入手! 还要注意所有组分的百分比变化,
绝对值变化!
20
45002 22.729 0.42
mAU
mAU
160 150 140
元素测定法如定氮法,在其它方法均不适宜 时可采用,但因不能反映化合物含量的变化 情况,此法不可用于稳定性考察中。
27
.
药品含量测定方法的设计——制剂
应考虑辅料等的干扰,首选方法一般为HPLC法, 在有关物质、辅料不干扰的情况下,也可选用 UV法或原料药项下的容量法 。
复方制剂首选HPLC法 。
22
.
质量标准中制订有关物质的原则
● 采用杂质对照品法、用于降解产物的准确测定, 如氢氯噻嗪、对乙酰氨基酚等。
● 采用强破坏试验破坏出杂质。如中国药典中的氧 氟沙星所有品种,均在HPLC法的色谱条件下拟定 了:取供试品溶液,置紫外灯下(254nm)照射4 小时以上,使产生的紧邻主峰前的杂质峰与主峰 的分离度应符合规定。
⑥灵敏度:作为常量分析法,此项可不作主要要 求。
31
.
UV法的验证:①精密度:RSD≤1%(n=5);②准 确度:方法同HPLC法,回收率应在98%~102%之 间(n=9, RSD≤2%),同时要求辅料、有关物质 或降解产物在测定波长处无吸收。
③线性范围:用已知含量的精制品配制一系列浓 度的溶液(n=5~7,吸收度A在0.3~0.7间), 用浓度C对A进行回归处理,线性方程的相关系数 r应≥0.9990,截距应趋于零,并提供线性关系图;
高效液相色谱-紫外光谱法建立3,5-二硝基苯甲酸工业品的色谱指纹图谱
高效液相色谱-紫外光谱法建立3,5-二硝基苯甲酸工业品的色谱指纹图谱韦玉娜;李超;练鸿振【摘要】建立了3,5-二硝基苯甲酸工业品的高效液相色谱-紫外光谱的指纹图谱.首先,在Kromasil C18色谱柱上,以水-甲醇-0.10%高氯酸水溶液(体积比为25∶45∶30)为流动相,流动相流速1.0 mL/min,检测波长254 nm,对3,5-二硝基苯甲酸及其相关杂质进行了分离分析.在此基础上,通过运行大量样品,筛选共有组分,绘制具有共同特性的指纹图谱.根据待测样品色谱峰的保留时间、紫外光谱及其色谱峰面积,与色谱指纹图谱进行分析对比,建立了控制3,5-二硝基苯甲酸产品质量的新方法.该方法在产品含量测定方面结果准确、可靠,在产品质量控制方面直观、方便.阐述了"整体性"和"明确性"是精细化工中间体指纹图谱的基本属性和发展方向.【期刊名称】《岩矿测试》【年(卷),期】2007(026)002【总页数】6页(P81-86)【关键词】色谱指纹图谱;3,5-二硝基苯甲酸;高效液相色谱-紫外光谱法【作者】韦玉娜;李超;练鸿振【作者单位】教育部生命分析化学重点实验室,南京大学化学化工学院,南京大学现代分析中心,江苏,南京,210093 ;教育部生命分析化学重点实验室,南京大学化学化工学院,南京大学现代分析中心,江苏,南京,210093 ;教育部生命分析化学重点实验室,南京大学化学化工学院,南京大学现代分析中心,江苏,南京,210093【正文语种】中文【中图分类】O657.72;O625.5近年来,中国已经成为世界精细化工中间体的主要出口国之一,但由于精细化工研究开发创新能力较弱,生产工艺水平较低,产品缺乏强劲的国际竞争力。
造成这种现状重要原因之一是精细化工产品的分析测试方法比较落后,质量标准体系不够完善,导致生产控制的盲目性。
因此,在现阶段解决我国精细化工行业研发和生产问题的瓶颈之一是提高分析测试水平[1]。
05第5章紫外可见吸收光谱法
氘较高能级;宏观体现在透射光的强度变弱。
吸收光谱的分类
物质分子内部三种运动形式: (1)电子相对于原子核的运动; (2)原子核在其平衡位置附近的相对振动; (3)分子本身绕其重心的转动。
分子具有三种不同能级:电子能级、振动能级和转动能级 三种能级都是量子化的,且各自具有相应的能量。 分子的内能:电子能量Ee 、振动能量Ev 、转动能量Er
σ电子、π电子、n电子。
s*
p*
K
R
E
E,B
n
p
s
分子轨道理论:成键轨道—反键轨道。
当外层电子吸收紫外或可见辐射后,就从基态向激发态(反
键轨道)跃迁。主要有四种跃迁所需能量ΔΕ大小顺序为:
n→π* < π→π* < n→σ* < σ→σ*
1).σ→σ*跃迁
所需能量最大;σ电子只有吸收远紫外光的能量才能发
即: E=Ee+Ev+Er ΔΕe>ΔΕv>ΔΕr
最大吸收波长λmax,表示谱带位置,是分子
特征常数,可推测物质的结构信息。 整个谱带的形状决定于物质性质,反映分
子内部能级分布状况,是物质定性的依据。
光强参数
1) : 透光率 T I I0
2 ) : 吸光度 A lg I lg T I0
生跃迁;
饱和烷烃的分子吸收光谱出现在远紫外区;
吸收波长λ<200 nm;
பைடு நூலகம்
例:甲烷的λmax为125nm , 乙烷λmax为135nm。
只能被真空紫外分光光度计检测到;
特点:作为溶剂使用;
s*
p*
E K
R
E,B
2023秋国开药用分析化学形考任务一(第1-6章)答案
2023秋国开药用分析化学形考任务一(第1-6章)答案1.《药品生产质量管理规范》简称()。
单选题 (2 分) 2分A.GLPB.GCPC.GSPD.GMP2.普通玻璃电极不能用于测定pH>10 的溶液,这是因为()。
单选题 (2 分) 2分A.氢氧根离子在电极上的响应B.电极的内阻太大C.钠离子在电极上的响应D.玻璃被碱腐蚀3.某化合物在红外光谱中的官能团区有如下吸收峰:3000 cm-1、1650 cm-1,则该化合物可能是()。
单选题 (2 分) 2分A.烷烃B.烯烃C.醇D.酮4.下面有关内标物的选择的叙述错误的是()。
单选题 (2 分) 2分A.加入内标物的量应接近与被测物质B.内标物是试样中存在的物质C.内标物与被测组分的物理及物理化学性质相近D.内标物的色谱峰应位于被测组分色谱峰的附近,或几个被测组分色谱峰的中间,并与这些组分完全分离5.在标定NaOH 的基准物质邻苯二甲酸氢钾中含有少量邻苯二甲酸,则NaOH溶液浓度测定结果的绝对误差为()。
单选题 (2 分) 2分A.正值B.负值C.无影响D.影响未知6.一般情况下,EDTA与金属离子形成的配位化合物的配位比是()。
单选题 (2 分) 2分A.1:1B.2:1C.1:3D.1:27.在下列哪种溶剂中,醋酸、苯甲酸、盐酸及高氯酸的酸强度都相同()。
单选题 (2 分) 2分A.纯水B.浓硫酸C.液氨D.甲基异丁酮8.下列对永停滴定法的叙述错误的是()。
单选题 (2 分) 2分A.滴定曲线是电流-滴定剂体积的关系图B.滴定装置使用双铂电极系统C.滴定过程存在可逆电对产生的电解电流的变化D.要求滴定剂和待测物至少有一个为氧化还原电对9.在紫外可见光区有吸收的化合物是()。
单选题 (2 分) 2分A.CH3-CH2-CH3B.CH3-CH2OHC.CH2= CH-CH2-CH= CH2D.CH3-CH= CH-CH= CH-CH310.用气液色谱法分离正戊烷和丙酮,得到如下数据:空气保留时间为45s,正戊烷为2.35min,丙酮为2.45min,则相对保留值r2,1 为()。
药物分析自测题+参考答案
第四章药物的含量测定方法与验证一、单项选择题1. 测定碘与苯环相连的含卤素有机药物(如泛影酸)的含量时,可选用的方法是()A. 溶解后直接测定B. 碱回流后测定C. 酸回流后测定D. 氧瓶燃烧法破坏后测定E. 凯氏定氮法2、《中国药典》规定紫外分光光度法测定中,溶液的吸光度应控制在()A. 0.0-0.2B. 0.0-1.0C. 0.3-1.0D. 0.2-0.8E. 0.3-0.73、准确度是指用某分析方法测定的结果与真实值或参考值接近的程度,一般以()A. 回收率表示B. 偏差表示C. 标准偏差表示D. 相对标准偏差表示E. 相关系数表示4、进行制剂的回收率实验时,式样的份数是()A. 1个浓度3份(共3份)B. 1个浓度6份(共6份)C. 3个浓度各1份(共3份)D. 3个浓度各2份(共6份)E. 3个浓度各3份(共9份)5. 精密度通常用()A. 回收率表示B. 平均偏差表示C. 相对平均偏差表示D. 相对标准偏差表示E. 相关系数表示6、在其他成分(如杂质、降解产物、辅料等)可能存在下,采用方法能准确测定出被测物的特性称为()A. 专属性B. 线性C. 检测限D. 定量限E. 耐用性7. 用HPLC进行实验时,通常用信噪比为3时,对应的浓度估计为()A. 准确度B. 精密度C. 检测限D. 定量限E. 专属性8. 在设计的范围内,测试结果与试样中被测物浓度直接呈正比关系的程度称为()A. 耐用性B. 精密度C. 线性D. 范围E. 专属性9. 在较短时间内,在相同条件下,由同一分析人员连续测定所得结果的RSD称为()A. 重复性B. 中间精密度C. 重现性D. 耐用性E. 稳定性10. 氧瓶燃烧法测定有机氟化物含量,其吸收液应选()A. H2O2+水的混合液B. NaOH+水的混合液C. NaOH+ H2O2混合液D. NaOH+HCl混合液E. 水二、多项选择题1. 用氧瓶燃烧法测定药物时,所必备的实验物品有()A. 磨口硬质玻璃锥形瓶B. 前端做成螺旋状的铂丝C. 容量瓶D. 定量滤纸E. 凯氏烧瓶2. 色谱系统适用性实验包括()A. 理论塔板数B. 准确度C. 分离度D. 重复性E. 拖尾因子3.鉴别实验方法需验证的效能指标有()A. 准确度B. 精密度C. 专属性D. 检测限E. 耐用性4. 药物杂质检查需要验证的效能指标有()A. 准确度B. 精密度C. 专属性D. 检测限E. 耐用性5. 药物含量测定方法需要验证的效能指标有()A. 准确度B. 精密度C. 专属性D. 检测限E. 耐用性三、配伍选择题1-3A. 色谱柱的效能B. 色谱系统的重复性C. 色谱峰的对称性D. 方法的灵敏度E. 方法的准确度下列色谱参数用于评价1.理论塔板数()2.拖尾因子()3.色谱峰面积或峰面积比值的RSD()4-7A. 1B. 1.5C. 2.0D. 3E. 10下列要求的限度为4. 检测限要求信噪比()5. 定量限要求信噪比()6. 定量分析时要求色谱峰分离度大于()7. 定量分析时色谱峰面积的重复性要求RSD(%)不大于()四、名词解释1. 准确度2. 精密度3. LOD4. LOQ五、问答题1、简述氧瓶燃烧法的原理、特点。
丹参的多种鉴别方法
丹参的多种鉴别方法(总10页) -CAL-FENGHAI.-(YICAI)-Company One1-CAL-本页仅作为文档封面,使用请直接删除丹参单身的多种鉴别方法【摘要】:通过检索相关的文献,分别从植物形态、植物分类,显微特征,以及薄层层析法、紫外光谱鉴别法及指纹图谱、分子生物学等方面对丹参进行鉴别区分,进而对丹参进行质量控制。
【关键词】:丹参;鉴别【Abstract】:In recent years differentplantswhose roots are the same likeSalviamiltiorrhizaBge roots are being used authors summarized the recent research on distinguishingSalviamiltiorrhizaBge roots in differentkinds ofways. Themethodsinclude: plantmorphology, plant classification, root trait identification, water logging identification, powdermicroidentification,thin layer chromatography, ultravioletspectrum identification, fingerprint identification, DNA geneticmarker identification aswellasRAPD identification. Thesemethods have been used in differentiating the realSage roots and the false ones. After the processitmay easily control the quality of the Sage roots.【Key words】:Salvia miltiorrhizaBge;Identification丹参Salvia miltiorrhizaBge.为唇形科(Labiatae)鼠尾草属(Salvia)植物,是常用中药之一。
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支持 向量 机( VM) S 的原理
支 持 向量 机 ( u p r v c rmahn ,S sp ot et c ie VM) Vank o 是 pi
等基于统计学 习理论 ( tt t a lann ho y L 提 出 sai i l er igter ,S T) sc 的一种新的机器学 习算法【 。此前 的大多数 机器学 习算 法采 6 ]
摘
要 采用 一阶导数对紫 外可见光谱数据进行预处 理 ,消除光谱 中的斜坡 背景 ,用支持 向量 机( VM) S 进
行建模 , 别对 4 分 个批次 的中药清开灵注射液六混 中间体 以及其混和批次共 17 4 个样本进行 了鉴别。 对建模
参数 的影 响作 了系 统 的 研 究 ,在 优 化 参 数 条 件 下 ,正 确 率 分 别 可 达 10 0 %,9 . ,9 . ,10 和 54 73 0 9 . 。 7 3 结果表 明 S M 鉴别准确率高 , 型的泛化 能力强 。 方法 也为中药注射 液生产过程 的质量控 制提 V 模 此 供 了一条有效 的途径 。
收 稿 日期 :20 —22 , 订 日期 :20 52 0 70 —6 修 0 70 —9
基金项 目: 北京 市科委重大项 目( 0 0 3 10 3 ) H 3 20 7 10 资助
作者简介 : 向荣 ,1 7 朱 9 8年生 ,首都师范大学化学 系硕士研究生 * 通讯联系人 emal ut2 0 @vp s acn - i :g so 0 8 i.i .o ] n
速、可多组分测定等优点 ,非常适 合于 液体试样 的过程 分析
与质 量控制 。清开灵注射剂成分众 多 ,各成分 的紫外 特征 ] 吸收差异较小 , 因此各组分的紫外 光谱存在严 重 的重叠 ,限 制 了该方法 的直接 应用 ,因此必须结合化学计量 学方法 对光 谱数据进行解析 。本文选 用支持 向量 机的分类 ( V 方法基 S C)
用经 验风险最小化(mpr a r kmii zt n R 准则 , e icl i nmi i ,E M) i s ao
根、 金银 花和黄芩 苷 8味 中药经 加工 制成 , 有 清热解 毒 、 具
化痰通络 、 醒神开窍 的功能 ,用于 中风偏瘫 、肝炎 和上 呼 吸 道感染等多种疾病的治疗 。 六混液是 清开 灵注射液生 产过程 的中间体之一 ,由胆酸和猪去氧胆酸 乙醇溶解 后的胆 酸混合
K … x一 y p [
]
式 中 和 Y分 别表示 不同样 本 的测 量数据 , 为径 向基核 函 数的宽度 ,其 数 值 需 要 在模 型优 化 的过 程 中确 定 。目前 ,
S VM 已 被 应 用 于 药 物 设 计 l 、材 料 优 化 设 计 【 、基 因 预 7 ] 8 ]
液 与珍 珠 母 、 牛 角 水 解 液 、 兰 根 水 提 取 液 和栀 子 水 提 取 水 板
需要 较大的样本数 目,降低 了模 型的泛化能 力。而基于统计 学 习理论 的支持向量机 , 采用结 构风 险最小化 准则 ,在使样
本点误差最 小化的同时缩小模型泛化误差 的上界 , 提高 了模 型 的泛化 能力 。其基本思想是把训练数据 集从输入 空间非线 性地映射到一个 高维 特征 空 间 ( let 间) Hi r 空 b ,然 后在 此空 间中求解 凸优化 问题 ( 典型二次规化 问题 ) ,可 以得 到唯一 的 全局最优解 。 了实现原始数据 向高维空间的映射 , VM 引 为 S 进 了核函数( en 1,核函数包 括线性 、 向基 ( B ) k re) 径 R F 、多项 式 和 Sgn i i od等多种形式 。 文使用 了 R F核函数 ,即 : r 本 B
维普资讯
第2 卷 , 7 8 第 期
2008 年 7月
光
谱
学
与
光
谱
分
析
Vo . 8, . , p 6 6 1 2 12 No 7 p 1 2 — 6 9
S e to c p n p c r lAn l ss p c r s o y a d S e t a a y i
关键词
支持 向量机 ; 紫外光 谱 ; 清开灵注射液 ;中间体
文献标识码 : A 文章编号 :10 —5 3 2 0 )712 —4 0 00 9 (0 8 0 —6 60
中图分类号 : 5 . 06 7 3
引 言
清开灵注射液是从古方安宫 牛黄丸拆 方得到一种 中药注 射剂 , 由胆 酸、珍珠母 、 是 猪去氧胆 酸 、 栀子 、 水牛角 、板蓝
于 中药清开灵六混 中间体 的紫外光谱建立 分类模型 ,并对有
关参数的影响和优化做 了系统的考察 , 取得 了满意的效果 。
测[ 、 9 光谱识别 _ ] 】 、中药材 鉴别[] 诸多领 域 。S 1等 1 VM 的原
理与算法 的详细描述已有文献报道 ,本文不作赘述 。 S VM 包 含支持向量机 的分类 ( V 算 法 和支持 向量机 S C) 的 回归 ( VR 算 法。本文采 用 S C方法 对 中药 清开灵 六混 S ) V
J l ,2 0 uy 0 8
支持 向量 机 与紫 外 光谱 法 用 于鉴 别 清 开 灵 注射 液 六 混 中 间体
朱 向荣 ,李 娜。 ,史新元。 ,乔 延江。 ,张卓勇
1 .首都师范大学化学 系,北京 10 3 007
1 00 012
2 .北 京 中 医药 大 学 中 药 学 院 ,北 京
液混合 配制而成 , 主要 指标成 分 是总 氮 、栀子 苷和 胆酸 。 其
2 0 年版 中国药典只是对 总氮 、胆酸 、 05 栀子苷 和黄芩苷 4 种 组分进行 了含量测定 。为适应中药现 代化要求 , 开灵注射 清 液 的质量 控 制 已 有不 少 深 入 研 究 。文 献 多 采 用 液 相 色 谱 法【 ] 1 ,样品需预处理 , 。 成本 高、费时长 ,且很少涉及 到对清 开灵注射液 中间体 的质量 控 制 。紫 外 光谱 法 具有 简便 、快