JN—961清洗剂总磷酸含量分析方法的建立
绿色水处理剂中磷含量的测定
绿色水处理剂中磷含量的测定
磷是绿色水处理剂中重要的成分之一，因为它对于水体中的藻类生长具有抑制作用。
以下是测定绿色水处理剂中磷含量的步骤：
1. 准备试样：根据绿色水处理剂的浓度，取适量样品并加入适量石油醚进行提取。
将提取液过滤并收集滤液。
2. 进行磷的酸化：将收集到的滤液加入硝酸进行酸化处理。
加入硝酸使样品酸化，将磷转化为可溶性磷酸盐。
3. 进行磷的还原：将酸化的样品加入亚硫酸氢钠溶液，并加热至沸腾。
亚硫酸氢钠会将磷酸盐还原为磷化物。
4. 进行磷的提取：用水和石油醚进行提取，将磷化物从样品中分离出来。
用水多次洗涤提取液，直到洗涤液中不再有硫酸盐的存在。
5. 测定磷的含量：将提取液浓缩至干燥，并用硫酸铵溶解。
然后，使用分光光度计测定溶液中磷的吸光度。
根据磷的标准曲线，计算磷的浓度。
需要注意的是，在测定绿色水处理剂中磷含量时，应严格遵守安全操作规程，避免直接接触试剂并妥善处理废液。
环保清洗剂配方成分分析,清洗剂技术开发及生产工艺
环保清洗剂配方成分分析，技术开发及生产工艺导读：本文详细介绍清洗剂的研究背景，理论基础，参考配方等，本文中的配方数据经过修改，如需更详细资料，可咨询我们的技术工程师。
禾川化学引进国外配方破译技术，专业从事清洗剂成分分析、配方还原、研发外包服务，为清洗剂相关企业提供一整套配方技术解决方案。
一．背景在工业生产生产过程中涉及到的清洗都属于工业清洗的范畴。
食品工业、纺织工业、造纸工业、印刷工业、石油加工业、交通运输业、电力工业、金属加工业、机械工业、汽车制造、仪器仪表、电子工业、邮电通讯、家用电器、医疗仪器、光学产品、军事装备、航空航天、原子能工业等都大量应用到清洗技术。
根据信息产业部分析数据，我国民用和工业清洗市场交易金额每年高达3000亿元。
业内专家分析，工业清洗占有其中10％左右，也即是每年的保有需求在300亿元左右。
随着环境意识和节能要求不断提高，工业清洗已成为一个独立的清洗清洁行业，表面活性剂产品也正在不断地向绿色、多功能方向升级换代。
1.1 国际清洗技术进展美国环保局率先在官方文件中正式采用“绿色化学(Green Chemistry)”这个名称，以突出化学对环境的友好。
据报道，联合国环境规划署(UNEP)制定了一些环境法规，主要对工业清洗剂加以限制，并组织24个国家共同签署了《关于消耗臭气层物质的蒙特利尔议定书》，中国政府于1991年正式加入修正后的议定书。
同时，中国政府制定了相应的《中国清洗行业整体淘汰ODS计划》]。
计划书规定，在以下时间之后，在中国禁止生产、销售和使用以下ODS(消耗臭氧层物质，ozone depleting substance)清洗剂：CTC(四氯化碳)2004年1月1日；CFC一1 13 2006年1月1日TCA(1，1，1一三氯乙烷)2010年1月1日。
和许多化学过程一样，工业清洗在保障工业设备稳定、高效运行的同时，清洗中排放的废液、废水、废气对环境也造成极大的破坏。
洗衣粉中磷含量的测定
2 怎样可加速洗衣粉的溶解？ 在不同的酸碱度下，写出对应的 pH 值对应下的颜色情况。 溶液进行滴定，溶 答：加入表面活性剂吐温。 答：0.1mol/LNaOH 溶液的配制和标定时：加入 2~3 滴酚酞指示剂，用 NaOH
液由无色变成微红色。 预配制洗衣粉测定实验时：加入甲基橙指示剂，用滴液管逐滴加入 20%氢氧化钠溶液，并不断摇至显浅 黄色为止，在用 0.5mol/L 盐酸溶液小心调至橙色为止，在锥形瓶中，加入 2~3 酚酞指示剂，最后用标准的 0.1mol/L 氢氧化钠滴定至浅粉红色。 3 总结本实验的成功的关键？ 答：颜色突变的控制，称取药品的准确度。
0.1582mol / l 0.1878mol / l 0.1726mol / l =0.1698mol/l CNaoH== 3
2 洗衣粉的浓度
C V
A%=
368 3 1000 100% W
式中：W 为洗衣粉的质量（g） V 为样品溶液消耗氢氧化钠的标准溶液的体积（mL） C 为氢氧化钠标准溶液的物质的量浓度（mol/L） A%为三聚磷酸钠的含量 W=W 三聚磷酸钠 +WNa2SO4+W 碳酸钠+苯二甲酸氢钾的质量（g） V 为样品溶液消耗氢氧化钠的标准溶液的体积（L） C 为氢氧化钠标准溶液的物质的量浓度（mol/L） M 为邻苯二甲酸氢钾的式量 204（g/mol） 2 预配制洗衣粉测定实验 将 0.217g 的三聚磷酸钠、0.495g 的硫酸钠、0.319g 的碳酸钠、0.401 吐温加入到 250 毫升的锥 形瓶中，加入 50 毫升蒸馏水，加入 25 毫升硝酸（1：10）溶液，摇匀，加入甲基橙指示剂，用
m 为邻苯二甲酸的式量 204（g/mol）
1 W=0.361g;V=11.18ml, CNaoH==0.1582mol/l ○ 2 W=0.356g;V= 9.29ml, CNaoH==0.1878mol/l ○ 3 W=0.359g;V=10.19ml, CNaoH==0.1726mol/l ○
5、JN-961 金属锈垢及水垢清洗剂(QX212SG)
JN-961 金属锈垢及水垢清洗剂(QX212SG)
组成：氨基磺酸、表面活性剂
性能：本品贮存、运输及使用十分方便安全。
由于采用氨基磺酸为主剂，故对金属的腐蚀性比一般无机酸均小，尤其是不易产生氢脆现象。
用途：本品可用于循环冷却水系统的系统清洗及空调、船舶、淡水器、复水器等水冷设备的除垢、除绣处理。
质量指标：（a）外观：白色粉末
（b）总磷酸（以PO3-4计）含量：≥10.0%
（c）PH（1%水溶液）：≤3.0
使用方法：按系统保有水量计，一次投加量为（500~1000）mg/L，PH控制4~5（可用JN-961清洗剂调整），清洗时间一般（24~48）小时。
包装及贮存：本品用20KG纸板桶包装（内衬塑料袋）。
贮存于室内阴凉干燥处，贮存期十个月。
水基金属清洗剂成分分析,金属清洗剂配方研制及技术工艺
水基金属清洗剂成分分析，配方研制及技术工艺导读：本文详细介绍了水基金属清洗剂的研究背景，理论基础，参考配方等，本文中的配方数据经过修改，如需更详细资料，可咨询我们的技术工程师。
金属清洗剂广泛应用于各种金属材料表面油污清洗剂，禾川化学专业从事金属清洗剂成分分析、配方还原、研发外包服务，为清洗剂相关企业提供一整套配方技术解决方案。
一、背景金属清洗剂在工业生产中应用十分广泛，常用于金属加工前后的表面除油、除垢及成品组装或包装前的清洗工艺。
在电子工业中，印制电路板焊接后也必须采用清洗剂洗去有害残留物。
此外，在机械设备维护保养过程中也常常用到金属清洗剂。
目前，常用的金属清洗剂分溶剂型、半溶剂型和水基型。
溶剂型金属清洗剂中，石油溶剂易燃、易爆而且浪费资源。
氯氟烃是最常用的溶剂型金属清洗剂，但由于其对大气臭氧层的破坏而被禁用。
因而，溶剂型金属清洗剂正逐步被半溶剂型和水基型金属清洗剂所替代。
随着氟氯烃(CFC)替代日期的逼近，水基清洗剂的研究和应用受到各方面的关注。
禾川化学技术团队具有丰富的分析研发经验，经过多年的技术积累，可以运用尖端的科学仪器、完善的标准图谱库、强大原材料库，彻底解决众多化工企业生产研发过程中遇到的难题，利用其八大服务优势，最终实现企业产品性能改进及新产品研发。
样品分析检测流程：样品确认—物理表征前处理—大型仪器分析—工程师解谱—分析结果验证—后续技术服务。
有任何配方技术难题，可即刻联系禾川化学技术团队，我们将为企业提供一站式配方技术解决方案！二、金属清洗剂一般情况下，吸附于金属表面的污物由水溶性污物和非水溶性污物组成。
前者包括糖、淀粉、有机酸碱、血液、蛋白质及无机盐等，后者包括动植物油脂、脂肪醇、矿物油、灰尘、泥土、金属氧化物等。
水基清洗剂以表面活性剂为主要成分，同时添加各种添加剂如助剂、稳定剂、缓蚀剂、增溶剂、消泡剂、防霉剂、防冻剂等。
表面活性剂具有浮化、湿润、增溶、渗透、分散、防腐、络合等特性，在清洗液中起主要作用。
清洗剂配方分析
清洗剂配方分析微谱分析指通过微观谱图（气相色谱、液相色谱、热谱、能谱、核磁共振谱等）对产品所含有的成分进行定性和定量的一种配方分析方法。
配方分析在日本，欧美应用比较广泛，而在国内，目前处于起步阶段。
该技术甚至是很多国家的成长途径。
二战之后的日本，就走的引进技术，分析还原，消化吸收，然后技术创新的道路。
韩国等国家也是如此，从欧美获取技术，学习，实践，赶超。
印刷油墨是一种结构复杂的胶体，是把粒径约为0.1 μm的颜料等固体颗粒均匀分散在连接料中形成的，它主要由连接料、填充剂、着色料和助剂等几种成分组成，从数量上看，油墨的主要成份是油脂类物质。
在印刷行业中，不论采用何种印刷方式都要使用油墨。
印刷机上的润湿辊筒、丝网、印刷版以及字模在印刷过程中都会沾染油墨，油墨的某些成分能与机器发生化学反应，生成一些油膜物质，影响印刷机正常工作及印刷品的质量，为保持印刷机的正常状态和印刷品的质量，在印刷过程中当更换油墨新品种以及在印刷任务完成后都应对印刷机械进行清洗。
由于印刷油墨的组成复杂，正确地选用清洗剂极其重要。
我国印刷业原先使用的传统油墨清洗剂，对环境、工作人员的健康有严重的影响，我国早已把环境保护作为一项基本国策并实施可持续发展战略，加上石油类产品价格的不断上涨，近年来，人们越来越重视研制与开发具有环境友好型、无毒且价值低廉的油墨清洗剂，并且在此领域上取得了喜人的成就，新成果、新技术、新产品层出不穷。
文章就印刷油墨清洗剂的研究及开发进展作一综述。
传统汽油、煤油类印刷油墨清洗剂清洗印刷油墨主要是清除油墨中的干性植物油或合成树脂等成膜材料，当这些材料被清除后，附着在成膜材料上的着色料等成分就很容易被清洗掉了。
由于干性植物油和合成树脂材料都很容易溶解在汽油、煤油等石油烃类溶剂中，且汽油、煤油价格便宜，所以在印刷行业中最早使用的是以汽油、煤油为有机溶剂主要成分的油墨清洗剂，据统计，我国每年清洗印刷设备就用掉10 万t 以上的汽油。
金属清洗剂研制方法
金属清洗剂研制方法开发研制金属清洗剂，无论是在研究部门的实验室还是在企业的实验室，一般按照以下步骤进行工作。
1；确定清洗对象，要求，剂型。
2；查找有关资料，专利，必要时做市场调查。
3；了解清洗工艺，建立实验室性能评价方法。
4；基本组成的确定，必要时对样品进行剖析作为参考。
5；配方的筛选试验，建立基础配方。
6；现场应用试验，对基础配方进行验证，寻找问题和不足。
7；配方改进，定型，注意性能/价格比。
8；性能指标测定，使用条件试验，确定使用中注意的问题。
9；现场应用放大试验。
10；起草企业标准。
11；推广应用，产品试销，做好技术服务。
12；新产品鉴定，可达销售。
一：水剂型金属清洗剂在金属加工过程中，需要对金属进行清洗清洗对象有两类，一是除锈，二是除油。
清洗金属表面油污的清洗剂可分为三大类：第一类是溶剂型清洗剂，主要成分为汽油，煤油或卤代烃等有机溶剂；第二类是水基清洗剂，主要成分为表面活性剂，助剂等；第三类为复合型清洗剂，主要成分为表面活性剂，有机溶剂，助剂等复配而成。
目前的金属清洗剂一般是指水基金属清洗剂。
1；金属清洗剂要满足的要求1，有良好的润湿，增溶，和乳化等表面活性，有较强的去油能力，清洗后的工件表面没有可见油膜或油斑。
2，对金属材料无腐蚀，清洗后工件表面仍然保持金属原有的金属光泽。
3，对金属材料有一定程度的防锈能力，金属或工件经过清洗后，在加工过程的供需之间转递时，不会出现锈斑。
无须任何防锈处理。
4，有较好的工艺性能，如操作简便，使用温度较低，易水洗干净，不污染环境或三废处理方便。
2；金属清洗剂配方中组分的考虑1，表面活性剂因清洗对象主要是污垢，选用的表面活性剂要含有与油污分子结构相似的憎水基团，油污的主要成分一般为矿物油和动植物油，所以用于金属清洗剂的表面活性剂一般为脂肪族衍生物或带有脂肪烃的芳香族衍生物，其HLB值一般就选在8-16之间。
配制金属清洗剂的原料很多，一般就选用对油污有较强润湿，增溶，和乳化能力的表面活性剂。
一种测定工业湿法净化磷酸中微量氯离子含量的方法与流程
一种测定工业湿法净化磷酸中微量氯离子含量的方法与
流程
一种测定工业湿法净化磷酸中微量氯离子含量的方法，包括以下步骤：
1. 绘制标准工作曲线：取、、、、、的氯离子标准工作液于一系列100ml 棕色容量瓶中，分别加水使各容量瓶中试液体积约为50ml，再加入氨水溶液10～15ml，硝酸银溶液4～5ml，硝酸溶液15～20ml。
在每次加入溶液之前均要先摇匀，然后用纯水稀释至刻度，摇匀后于40±2℃水浴保温
30min。
取出后在流动冷水中急骤冷却后用分光光度计在波长400nm处测定其吸光度。
以系列氯离子浓度点的氯离子质量（μg）为横坐标，对应的吸光度扣除空白试液（氯离子浓度点）吸光度后的数据为纵坐标绘制标准工作曲线。
该工作曲线符合y=a+bx，线性相关系数为。
2. 工业湿法净化磷酸样品测定：用电子天平准确称取含氯离子含量在
100μg～2μg的工业湿法净化磷酸样品，置于已加入适量水的100ml容量瓶中，再加入氨水溶液10～15ml，硝酸银溶液4～5ml，硝酸溶液15～20ml。
在每次加入溶液之前均要先摇匀，然后用纯水稀释至刻度，摇匀后于40±2℃水浴保温30min。
取出后在流动冷水中急骤冷却后用分光光度计在波长400nm处测定其吸光度。
3. 计算氯离子含量：根据测得的吸光度，在标准工作曲线上查得对应的氯离子浓度（μg/ml），然后根据样品稀释倍数计算出样品中氯离子含量
（μg/g）。
以上步骤完成后，就可以得到工业湿法净化磷酸中微量氯离子的含量。
磷酸冲洗采样管线的原理
磷酸冲洗采样管线的原理
磷酸冲洗采样管线是一种常用的清洗方法，其原理主要包括以下几个方面：
1. 磷酸的酸性作用：磷酸具有强酸性，在与管道内的水份或污物接触后，能够将管道内的碱性成分中和，从而起到清洗作用，使管道内的污垢溶解或松动。
2. 溶解和离析作用：磷酸具有良好的溶解性，能够将管道内的污垢溶解或分离出来，使其变得可清洗。
3. 腐蚀作用：磷酸具有一定的腐蚀性，能够对管道内的金属表面产生一定的腐蚀作用，从而去除金属表面的氧化物、锈蚀物等污物。
4. 冲洗流体的冲击力：磷酸冲洗时常用高压水等流体进行冲击，流体的冲击力能够将管道内的污垢迅速冲洗掉，并将其带走，从而实现清洗的效果。
总的来说，磷酸冲洗采样管线通过磷酸的酸性作用、溶解和离析作用、腐蚀作用以及冲击力等多种机制，能够有效地清洗采样管线，去除管道内的污垢和污染物，保证采样的准确性和可靠性。
洗剂用品分析：洗衣粉中磷含量测定
检验步骤
2. 测量 • 称取1g试样（称准至lmg）于150mL烧杯中，用水溶解并转移至500mL容量
瓶内，加水至刻度，混匀。将溶液通过定性慢速干滤纸过滤，用干烧杯收 集滤液，弃去前l0mL，然后收集约50mL备用。 • 移取25.OmL滤液至250mL容量瓶中，加水至刻度混匀，作为试验溶液。 • 移取10.0mL试验溶液至试管中，加入15mL水。然后，按标准曲线制作程序 测定溶液的吸光度。同时作一空白试验（不加试验溶液）。 • 由净吸光度从标准曲线上查得相应的五氧化二磷量m（µg）。
洗剂用品分析
洗衣粉中磷含量测定
• 洗衣粉组成：表面活性剂、助洗剂、添加剂。 • 助洗剂：聚磷酸盐、硅酸盐、碳酸盐、沸石、
羟甲基纤维素钠、三聚磷酸钠 。 15～40%
• 磷钼酸喹啉重量法： 在酸性介质中，正磷酸根与喹钼柠酮沉淀剂
反应生成黄色磷钼酸喹啉沉淀，经过滤、洗 涤、干燥、称重即可求出五氧化二磷含量。 • 磷钼酸喹啉容量法：
检验步骤
1. 标准曲线的制作 • 分别移取五氧化二磷标准使用溶液OmL、2.0mL、4.OmL、6.OmL、8.OmL、
10.OmL、15.OmL和20.OmL至试管中,加水至25mL，依次加入l0mL钼酸铵硫酸溶液和2mL抗坏血酸溶液，置于沸水浴中加热45min,冷却。分别转移 至100mL容量瓶中,用水稀释至刻度，混匀。用分光光度计以20mm比色池， 水作参比，于650nm波长下测定此系列溶液的吸光度。含五氧化二磷标准 使用溶液试验液的吸光度减去OmL五氧化二磷标准使用溶液试验液的吸光 度得各净吸光度。 • 以净吸光度为纵坐标，五氧化二磷的量（µg）为横坐标，绘制曲线。
比尔定律(1852)
A =lg(I0/It)=k2c
清洗剂成分分析
清洗剂成分分析微谱分析指通过微观谱图（气相色谱、液相色谱、热谱、能谱、核磁共振谱等）对产品所含有的成分进行定性和定量的一种配方分析方法。
配方分析在日本，欧美应用比较广泛，而在国内，目前处于起步阶段。
该技术甚至是很多国家的成长途径。
二战之后的日本，就走的引进技术，分析还原，消化吸收，然后技术创新的道路。
韩国等国家也是如此，从欧美获取技术，学习，实践，赶超。
印刷油墨的组成及性能印刷油墨是由连接料、填充剂、着色料和助剂等几种成分组成的。
在配制时按印刷的要求根据一定的比例混合搅拌，并经过辗压轧墨工艺制成的。
印刷油墨是一种结构复杂的胶体，是把粒径约为0.1μm的颜料等固体颗粒均匀分散在连接料中形成的。
颜料包括无机颜料和有机颜料两类，无机颜料的成分可能是无机单质、金属氧化物或无机盐。
如碳黑（C）、钛白(TiO2)、铬绿（Cr2O3）等，无机颜料的特点是化学性能稳定、耐光耐热性强，缺点是着色力差。
而有机颜料是人工合成的有机化合物，具有颜色鲜艳品种多，印刷适应性强的优点，缺点是耐光耐热性差，目前印刷油墨中使用的黑色颜料多为无机物，而使用的彩色油墨多为有机颜料。
常用的连接料有植物油型和溶剂油型。
植物油型如亚麻油、桐油、脱水蓖麻油等含有不饱和双键结构的干性植物油；溶剂油型如机油煤油等不干性矿物油，苯、二甲苯、甲醇、乙醇、异丙醇等挥发性有机溶剂。
另外，也有用松香、沥青等天然树脂和酚醛树脂、聚酰氨树脂等合成树脂做连接料的。
油墨使用的添加剂主要有调节油墨黏度的亚麻油、增加油墨光泽的光亮剂、促进油墨干燥的催干剂等。
催干剂的种类有脂肪酸、萘酸、辛烷酸的钴、锰、铝盐等。
这些盐能被空气中的氧气氧化，其中的金属离子化合价升高后氧化性加强，可促进干性油发生氧化聚合反应，所以这类添加剂对干性油氧化聚合交联的成膜反应有催化作用。
另外有些油墨还含有胶质碳酸钙等填充料。
按油墨干燥的主要机理把油墨分为氧化聚合干燥型、渗透干燥型、挥发干燥型和光敏固化型四类。
控制合成洗涤剂中磷酸盐的含量防止水源污染
控制合成洗涤剂中磷酸盐的含量防止水源污染
黄清波
【期刊名称】《河南科技：上半月》
【年(卷),期】1990(000)005
【摘要】合成洗涤剂中含有相当量的磷酸盐(一般为三聚磷酸纳)。
随着洗涤剂用量的增大,对湖泊、内陆河流及近海海域的水质影响也愈来愈大,普遍引起人们的重视。
由于水中磷酸盐含量的增高,会产生人们常说的“富营养化”问题,促使浮游物生长
旺盛,水质急剧恶化,水的透明度降低,发生恶臭,给城市饮用水及工业用水的处理带来相当的困难。
特别是近年来,城市用水量急剧增加,而水的质量却越来越差,人们期望着制止这种“富营养化”现象的发生。
为消除“
【总页数】2页(P18-19)
【作者】黄清波
【作者单位】无
【正文语种】中文
【中图分类】X52
【相关文献】
1.合成洗涤剂中磷含量的测定研究 [J], 高爱环
2.离子色谱法测定水产加工制品中多聚磷酸盐含量 [J], 常家琪;梅光明;张小军;韩
程程;高学慧
3.如何将炉水磷酸盐含量控制在低合格范围内 [J], 王蓬,
4.离子色谱法测定复配磷酸盐中的正磷酸盐、焦磷酸盐、聚磷酸盐的含量 [J], 杜
建侠;肖清燕;余晓英;万晓璐;荣沙沙
5.核磁共振磷谱定量测定肉制品中磷酸盐的含量 [J], 韩智;江丰;周密;张亚珍;龚蕾;王会霞
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JN—961清洗剂总磷酸含量分析方法的建立作者：高瑞
来源：《科学与财富》2015年第27期
摘要：介绍熔融法测定JN-961金属锈垢及水垢清洗剂总磷酸含量，通过试验确定了烧结剂氧化锌的用量、灼烧时间和温度，该方法操作简单，精密度与准确度高。
关键词：JN-961 总磷酸氧化锌灼烧分析
JN-961金属锈垢及水垢清洗剂中主要控制项目是总磷酸含量，现分析JN-961总磷酸含量采用的是企业标准，其主要测定原理为：过硫酸铵或过硫酸钾分解后，磷钼兰分光光度法。
要准确测定总磷，必须先将样品中以各种形式存在的磷分解为正磷，分解完全与否直接影响测定结果的准确度。
本文利用熔融法处理样品，加入过量的烧结剂氧化锌，在高温下将磷以磷化锌的形式固定下来，避免了在分解过程中因缺乏足够量的金属离子与各种形式的磷结合，导致一部分以P2O5形式挥发，使测定结果准确度降低的问题。
采用偏钒酸铵分光光度法测定高含量总磷，可避免方法灵敏度高，试样量适宜情况下，稀释倍数过大造成测量误差大的缺点。
因此，熔融法进行样品处理后，采用偏钒酸铵分光光度法测定JN-961清洗剂总磷酸含量。
实验表明，该方法测定的结果精密度与准确度高。
1 原理
JN-961金属锈垢及水垢清洗剂中的总磷酸在加入氧化锌于高温中灼烧后，磷以磷化锌的形式固定下来，通过加酸水解后，磷以磷酸根的形式存在于溶液中，在酸性介质中，与硫酸、偏钒酸铵、钼酸铵混合溶液反应生成黄色磷钒钼酸化合物，其含量与吸光值成正比。
2 主要仪器、设备与试剂
仪器、设备：UV-1240紫外可见分光光度计，恒温干燥箱，马弗炉，瓷坩埚。
试剂：①1+1盐酸溶液；②硫酸—偏钒酸铵—钼酸铵混合溶液：称取60g钼酸铵和2.4g偏钒酸铵溶解于约300mL水中（A液），取195mL浓硫酸慢慢地加入约400mL水中（B液），待B液冷却后倒入A液中，用水稀释至1L；氧化锌（GR）；③磷酸根标准溶液（0.1g/L）：称取0.143gKH2 PO4溶解并定容至1L。
3 操作步骤
3.1 标准曲线的制作
于6支50mL比色管中分别加入（0.1g/L）磷酸根标准溶液0.00，2.00，4.00，6.00，
8.00，10.00mL，用蒸馏水稀释至刻度50mL，加入5mL硫酸—偏钒酸铵—钼酸铵混合溶液，放置5min后，在分光光度计波长420nm处，用3.0cm比色皿，试剂空白做参比，分别测定其吸光度。
以PO43-标准显色溶液中所含PO43-含量（mg）为横坐标，相应吸光值为纵坐标绘制标准曲线。
3.2 样品制备及测定
准确称取0.5g（精确至0.0002g）JN-961金属锈垢及水垢清洗剂试样置于瓷坩埚中，加入2.5～3.0g氧化锌后置于马弗炉600℃中灼烧45min取出，冷却后加入1+1盐酸15mL溶解，并移入500mL容量瓶定容；取上述溶液10mL于比色管中，用蒸馏水稀释至刻度50mL，加入
5ml硫酸—偏钒酸铵—钼酸铵混合溶液，放置5min后，在分光光度计波长420nm处，用
3.0cm比色皿，试剂空白做参比，测定其吸光度。
3.3 结果计算
总磷酸（以PO43-计）含量（质量分数）W1，按下式计算：
式中：m1—从标准曲线上查得试样溶液中总磷酸质量的数值，mg；
m—样品质量，g；
10—制备样品后所取试样的体积，mL；
500—试样定容体积，mL。
4 结果与讨论
4.1 试样质量的确定
总磷酸含量指标控制在不高于2%，该方法采用的是试样熔融法后偏钒酸铵分光光度法，若试样称量过多，烧结剂氧化锌用量多且在浸取时不易操作，试样称取量过少，不具代表性，因此，必须控制试样的质量。
通过实验，试样在0.5g，浸取后定容至500mL较为合适。
4.2 氧化锌用量的确定
对同一样品，灼烧温度及时间恒定的情况下，用不同量烧结剂氧化锌进行试验，结果见表1。
表1 氧化锌不同用量的试验结果
通过试验数据可知，氧化锌的加入量达到2.5g后与样品反应完全，因此氧化锌用量控制在2.5～3.0g。
4.3 灼烧温度的试验
对同一样品，加入2.5g氧化锌，灼烧时间恒定，在不同灼烧温度下的试验，结果见表2。
表2 不同灼烧温度的试验结果
试验结果表明，灼烧温度在600℃时，反应最为完全，将该实验灼烧温度控制在600℃。
4.4 灼烧时间试验
对同一样品，加入2.5g氧化锌，灼烧温度控制在600℃，不同灼烧时间的试验，结果见表3。
表3 不同灼烧时间的试验结果
试验结果表明，在45min以上即可保证反应完全，确定本实验灼烧时间为45min。
4.5 精密度试验
采用本法对同一样品JN-961金属锈垢及水垢清洗剂进行平行性测试，其结果见表4。
表4 精密度试验
从表4可以看出，测定结果的标准偏差为0.01，该方法精密度较高。
4.6 准确度试验
准确称取1.4300g（精确至0.0002g）KH2 PO4试样置于瓷坩埚中，加入6.0g氧化锌后置于马弗炉600℃中灼烧45min取出，其余步骤同上，测定结果见表5。
表5 准确度试验
上述依据磷酸根标准溶液配制（0.1g/L）时所需磷酸二氢钾试样量进行的试验，测定结果（以PO43-计）的含量平均值为0.1%，结果准确度较高。
5 结论
通过一系列条件试验后确定：JN-961金属锈垢及水垢清洗剂试样量0.5g左右，烧结剂氧化锌用量约为试样量的5倍（2.5～3.0g），在温度为600℃灼烧45min后，采用偏钒酸铵分光光度法测定总磷酸含量。
该方法精密度和准确度较高，运用于实际检验工作中，有利于提高结果准确度。
作者简介：高瑞，女，1982年9月，工程师，本科，2006年毕业于西南大学院校应用化学专业，现在重庆建峰化工股份有限公司工程技术研究院研发一部。