微分电位溶出法测定血铅

合集下载

血铅临床检验技术规范(doc8)(1)

卫生部关于印发《血铅临床检验技术规范》的通知卫医发〔2006〕10号各省、自治区、直辖市卫生厅局，新疆生产建设兵团卫生局：为指导、规范血铅临床检验技术，为合理治疗提供科学依据，我部组织制定了《血铅临床检验技术规范》。

现下发给你们，请遵照执行。

二OO六年一月九日附件：血铅临床检验技术规范为了指导、规范临床实验室准确、科学测定血液中铅浓度，为临床合理治疗提供科学依据，制定本技术规范。

一、基本条件（一）检验人员具备相应的专业技术职务任职资格，经培训能够熟练掌握血铅分析技术，通过盲样考核，严格遵守质量保证规程。

（二）实验室干净、整洁，无铅污染源。

（三）具备净化实验室条件或配备超净柜（台），或者具有已采取其他局部防尘措施的实验台。

（四）检测所用仪器、耗材、试剂符合国家有关规定，并有措施保证检测系统的完整性和有效性。

二、基本检测方法（一）降低分析空白的控制措施血铅测定属微量或痕量分析，必须尽可能避免各个环节的铅污染，所有进样前的操作必须在符合基本条件要求的情况下进行，必须把分析空白降至方法的检测限以下。

为了降低空白值，必须做到：1、使用的所有试剂均应采用最高的纯度级别，并对其进行空白检验，包括抗凝剂、清洁和消毒采血部位的药剂等。

2、所有器皿、用品（注射器、真空采血管或聚乙烯管、消毒棉签等）必须是一次性使用，并需抽样进行空白检验，每个批号抽样量不得小于10支。

必要时对所有器皿、用品应先行无铅化处理。

3、分析者必须避免自身因素（化妆品、外敷药物、乳胶手套等）对样品的污染。

（二）基本检测方法目前的基本检测方法包括以下3种：WS/T 20—1996 血中铅的石墨炉原子吸收光谱测定方法WS/T 21—1996 血中铅的微分电位溶出测定方法WS/T 174—1999 血中铅、镉的石墨炉原子吸收光谱测定方法方法确定后，应当对其准确度、精密度、检测限和定量检测限进行验证，并制定本实验室具体操作规程。

（三）准确度表达测定基体和浓度相同或相近的国家标准物质（如GBW09131~09133，GBW09139~09140等），测定结果应落入给定的标准值±不确定度的范围内。

武昌地区集居儿童血铅水平及相关因素调查结果分析论文

武昌地区集居儿童血铅水平及相关因素调查结果分析【摘要】目的：了解武昌区集居儿童血铅水平及其影响因素。

方法：微分电位溶出法检测末梢血铅值，对血铅水平影响因素进行分析。

结果：45832名儿童中血铅值超过100μg/l的有5558例，铅中毒检出率为12.1%。

儿童吸吮手指、常吃含铅高的食品、每日在马路上时间长、家庭装修、父母职业铅接触是儿童血铅水平增高的主要因素。

结论：0～5岁儿童铅中毒检出率接近国内其他城市水平。

为提高儿童生存质量，预防儿童铅中毒，应引起多方高度关注。

【关键词】血铅水平；铅中毒；集居儿童；影响因素【中图分类号】r17 【文献标识码】a 【文章编号】1004-7484（2013）04-0567-01铅是一种较常见的金属，广泛存在于自然界之中，据称全球年产量超过800吨。

但是，铅是一种对人体没有任何益处的金属，尤其对于儿童，即使是低浓度铅的摄入，都有可能影响到认知功能和神经行为的健全发展。

儿童铅中毒的首选指标是血铅，血铅水平是目前儿童铅中毒的诊断和分级的首选指标，根据血液中铅的含量能判断儿童是否有过量的铅吸收，是否必须进行医学干预或治疗。

血铅检测方法常用石墨炉原子吸收光谱法和微分电位溶出法。

我们单位是用微分电位溶出法来检测血铅的。

1.资料与方法1.1 检测对象 4年（2009、2010、2011、2012年）45832例血清标本均来自我单位下到幼儿园去体检的2～6岁集居儿童。

1.2 试剂与仪器1.2.1 试剂铅铜测定试剂山东济宁天成电子科技有限责任公司试剂注册证号鲁食药监械（准）字2010第2400344号1.2.2 仪器山东济宁天成电子有限公司 tc-3010b型1.3 检测方法无名指严格消毒，采集未梢血20ml，加入专用稀释液后立即混匀，在常温下保存，24小时内测定完毕。

微分电位溶出法1.4 诊断标准3.讨论血液中的铅的含量一方面是从外界摄入，另一方面从骨骼组织中释放。

因此，血铅水平只能反映近期铅的暴露，在稳定、低水平的铅暴露状态下，血铅水平是国际上公认的指标[1]，这也是目前临床上最实用而其它不能代替的指标。

血铅的测定

血铅的测定摘要本文简单介绍了血铅测定的石墨炉原子吸收光谱测定法和微分电位溶出测定法以及相关的血铅测定方法，并根据这些方法和分析化学的相关研究提出自己关于血铅测定的一些想法。

关键词血铅测定荧光分析石墨烯引言随着污染的日益加深，铅对人体健康的危害也越来越明显，人体内的铅到达一定量(美国疾病预防控制中心1991年将儿童血铅浓度最高接受限度设为10μg/d L[1])时就会严重威胁人体健康。

铅主要作用于人的神经系统和血液循环系统，使人产生贫血、铅绞痛等症状[2]。

人体铅的含量的一个较为准确的指标是血铅含量[3]，目前测定血铅的方法有许多，比如示波极谱测定法[4]，固相微萃取/气相色谱法(SPME\GC)[5]，石墨炉原子吸收光谱测定法(GFAAS)（最低检测浓度为3μg/d L）[6]，微分电位溶出测定法（最低检测浓度为0.9μg/d L）[7]等，但这些方法的最低测定浓度，成本，设备的复杂性等方面未能尽如人意[1]，因此,快速、准确、方便、低成本地测定血铅含量显得尤为重要。

血铅测定的石墨炉原子吸收光谱测定法是先配出铅标准溶液，测定其原子吸收光谱，绘出吸光度值与铅浓度的标准曲线，再将血样处理后在相同条件下测其原子吸收光谱，根据其吸光度值并结合标准曲线测定血铅的含量[6]。

1996年，Eugene等人用电热原子激光激发原子荧光光谱法测定血铅浓度，最低检测浓度可达10 fg/mL，其原理与石墨炉原子吸收光谱测定法类似[8]。

而荧光分析技术在痕量离子定量检测中的应用越来越广泛，比如Nishikawa 在2010年设计了一个铜离子荧光探针利用荧光分析技术用于测定细胞内铜离子浓度[9]。

2006年，袁冬梅等人利用四氯合铅（II）离子在480 nm 处发蓝色荧光而体系中其他物质不发荧光的特点,建立了用荧光分析法测定水样中微量铅的方法，取得了较好的效果[10]。

基于以上叙述，本人构想可以设计一种对铅离子有高度选择性的荧光探针，这种探针与铅离子的结合性随PH或温度等条件改变会产生很大变化，即某一条件下与铅离子稳定结合，另一条件下不与铅离子结合，与血红蛋白运输氧气的情况类似。

微分电位溶出法测定血中的铅

１４４结果计算．．
Ｃ＝Ｃｌ —Ｃ０
进入ｍ液．起急慢件中毒铅对全身都有毒性作用，引但
以神绎系统、血液和心血管系统为甚一血铅是反映近期铅接
触水平的敏感指标．铅空气中的铅浓度密切相关．其血与
１材料与方法
Ｃ一从标准曲线得出的样品中铅的浓度；厂ｇＬＣ－ｏ从标准曲线得ｆｎ的空白中铅的浓度；厂ｇＬ
２结果
２１实验条件的选择．
２１１汞膜厚度汞膜太薄．．．实验中易破损．影响金属与并汞生成汞齐，低了灵敏度：汞膜太厚．降若同样会降低灵敏
验结果见表２
１４１样品采集采集静脉血约３ｌ．．ｍ于肝素钠抗凝管内。
耋萤荨耋詈
式中：Ｃ一血铅浓度；
大，铅的最低检出量较高．不能满足低含量的检测要求为此．们对ｍ佯进行消化处理．我本底干扰大大降低．过精密通
度和加标回收试验．及对两份冻十牛血中铅的检测．得以都到了较为满意的结果
较好的溶出峰２２方法的线性范围与检限．
清洗时间ｆｓ１搅拌富集时间ｆｓ１
灵敏度
ｏｏｏ００４０２００００
—
恒电流（Ａｕ１上限电位ｆｖ１

血铅检测技术规范

卫生部关于印发《血铅临床检验技术规范》的通知各省、自治区、直辖市卫生厅局，新疆生产建设兵团卫生局：为指导、规范血铅临床检验技术，为合理治疗提供科学依据，我部组织制定了《血铅临床检验技术规范》。

现下发给你们，请遵照执行。

卫生部二OO六年一月九日附件：血铅临床检验技术规范为了指导、规范临床实验室准确、科学测定血液中铅浓度，为临床合理治疗提供科学依据，制定本技术规范。

一、基本条件（一）检验人员具备相应的专业技术职务任职资格，经培训能够熟练掌握血铅分析技术，通过盲样考核，严格遵守质量保证规程。

（二）实验室干净、整洁，无铅污染源。

（三）具备净化实验室条件或配备超净柜（台），或者具有已采取其他局部防尘措施的实验台。

（四）检测所用仪器、耗材、试剂符合国家有关规定，并有措施保证检测系统的完整性和有效性。

为了降低空白值，必须做到：1、使用的所有试剂均应采用最高的纯度级别，并对其进行空白检验，包括抗凝剂、清洁和消毒采血部位的药剂等。

2、所有器皿、用品（注射器、真空采血管或聚乙烯管、消毒棉签等）必须是一次性使用，并需抽样进行空白检验，每个批号抽样量不得小于10支。

必要时对所有器皿、用品应先行无铅化处理。

3、分析者必须避免自身因素（化妆品、外敷药物、乳胶手套等）对样品的污染。

（三）准确度表达测定基体和浓度相同或相近的国家标准物质（如GBW09131~09133，GBW09139~09140等），测定结果应落入给定的标准值±不确定度的范围内。

几种血液中痕量铅的测量方法

几种血液中痕量铅的测量方法除去最广泛的石墨炉原子吸收光谱法测定法1.动态微分电位溶出法(DPSA) 对同一血样中锌、铅、镉的同时测定优点：重现性、准确度均优于静态DPSA 法,且所需本底取样量较少,分析工作简便,快速可行。

不用人为地去添加氧化剂,采用溶解氧,其含量在一定时间内的变化可以忽略不计,实现了同一体系内锌、铅、镉的同时测定,对血样量少及大批量调查极有意义。

材料与方法a仪器MP22 型溶出分析仪(山东电讯七厂生产) ,MCP21T 极谱工作台;电极(玻碳电极、饱和甘汞电极、铂电极) ;玻璃器材用(1 + 1) 的硝酸浸泡24 h ,用二次去离子水冲净备用。

b试剂二次去离子水;肝素钠(按150μg/ ml 抗凝) ;0101 mol/ L 氯化高汞溶液(取217 g 氯化高汞溶于2 ml 1 + 1 硝酸中,用水稀释至1 000 ml) ;011 mol/L 乙酸2011 mol/ L 乙酸钠缓冲液(取519 ml 乙酸及812 g 乙酸钠溶解定容于100 ml) ;镀汞液(取上述缓冲液410 ml 加610 ml 水,再滴加200μl 0101 ml/ L 氯化高汞溶液) ;110μg/ mL 锌标准溶液;110μg/ mL 铅标准溶液;110μg/ mL 镉标准溶液;1 + 1 盐酸溶液;电极抛光剂(数克三氧化二铬研细,用水调成糊状) 。

c试验方法1电极处理将玻碳电极置于电极抛光剂中研磨数分钟,再用1 + 1 乙醇、去离子水洗净。

将三电极插入镀汞液中,以2 000 r/ min 旋转玻碳汞膜电极,在- 1100 V 电位下搅拌富集60 s ,静置富集30 s ,在-0120～0190 V 电位下溶出,共镀4～5 次,汞膜要求均匀完整。

2测定取210 ml 011 mol/ L 乙酸2011 mol/ L乙酸钠溶解于10 ml 烧杯中,加水3 ml ,加入50μl 经抗凝的全血,加50μl 氯化高汞,振摇均匀后于三电极系统,按表1 条件测定峰高,往测试液中加入与血样锌含量相近锌标准溶液,按表1 条件进行富集、溶出,分别记录溶出峰高,标准加入法计算血锌浓度,扣除试剂空白。

生物材料检测

生物材料检测生物样品的测定一、血铅的测定（一）检验意义：机体吸收的铅首先进入血液，再由血液将铅输送到机体各部位。

血铅能直接反映近期（几个月内）机体吸收铅的量，与空气中铅浓度有较好的相关性，是目前优先选择的生物监测指标。

（二）检验方法：1.WS/T20－1996 石墨炉原子吸收光谱法；2.WS/T21－1996 微分电位溶出法。

二、尿铅的测定：（一）检验意义：尿铅可反映铅从机体内排出的情况，能间接反映机体吸收铅的量。

但由于影响尿铅浓度的因素较多，有时不能准确反映机体的内剂量。

因此，尿铅常作为铅中毒的辅助诊断指标。

（二）检验方法：1. WS/T17－1996 双硫腙分光光度法；2. WS/T18－1996 石墨炉原子光谱法；3. WS/T19－1996 微分溶出法；4. WS/T91－1996 示波极谱法。

三、血中游离原卟啉的测定（一）检验意义：机体接触和吸收铅后，血液中的游离原卟啉浓度增高，因此，也作为铅吸收和中毒的判断指标。

（二）检验方法：WS/T22－1996 荧光光度法。

四、血中锌卟啉的测定（一）机体接触和吸收铅后，血液中的锌卟啉浓度增高，因此，也作为铅吸收和中毒的判断指标。

（二）检验方法：WS/T22－1996 荧光光度法。

五、尿中汞的测定(一)检验意义：机体吸收汞主要由尿液排出，因此，尿汞是常用的生物监测指标，也是汞中毒诊断指标。

我国汞中毒诊断指标规定：双硫腙比色法为0.05mg/L。

（二）检验方法：1. WS/T24－1996双硫腙萃取分光光度法；2. WS/T25－1996冷原子吸收光谱法（1）碱性氯化亚锡还原法；3. WS/T26－1996冷原子吸收光谱法（1）酸性氯化亚锡还原法。

六、尿中镉的测定（一）检验意义：机体吸收的镉主要由尿排出，因此尿镉是评价机体接触镉的常用生物监测指标。

我国制定的职业接触生物限值为5µmol/L肌酐（5µg/g肌酐）。

（二）检验方法：1. WS/T31－1996火焰原子吸收光谱法；2. WS/T32－1996石墨炉原子吸收光谱法；3. WS/T33－1996微分电位溶出法。

微分电位溶出法测定血中的铅

实验与检验医学2008年10月第26卷第5期用该方法测定两份冻干牛血铅、镉标准物质中的铅含量，两份标准物质中铅的检测结果均在真值范围内。

结果见表3。

3讨论血铅作为近期铅接触的一个敏感指标，被广泛的应用于样品号均值(μg/L)RSD(%)加标20μg/L加标50μg/L均值(μg/L)回收率(%)均值(μg/L)回收率(%)12330.856.073.89.38.16.950.175.694.596.598.1103.682.1107.8126.3102.6103.6105.0表2精密度和准确度试验(n=6)·经验交流·铅以无机物或粉尘形式吸入人体或通过水、食品经消化道侵入人体后，积蓄于骨骼、肝、肾和大脑等处，以后慢慢放出，进入血液，引起急慢性中毒。

铅对全身都有毒性作用，但以神经系统、血液和心血管系统为甚。

血铅是反映近期铅接触水平的敏感指标，血铅与空气中的铅浓度密切相关，与其它指标相关性较好。

血铅较稳定，不易污染，有较大的临床意义[1]。

中华人民共和国职业卫生标准中WS/T21-1996血铅的微分电位溶出法[2]，该法在实验运用中，由于血样本底干扰大，血铅的最低检出量较高，不能满足低含量的检测要求。

为此，我们对血样进行消化处理，本底干扰大大降低，通过精密度和加标回收试验，以及对两份冻干牛血中铅的检测，都得到了较为满意的结果。

1材料与方法1.1仪器山东电讯七厂MP-2溶出分析仪。

1.2试剂铅标准储备液：1000μg/ml (国家标准物研究中心)；铅标准使用液：20μg/ml ；优级纯硝酸；优级纯高氯酸；去离子水；冻干牛血铅、镉（MC 国家标准物质）。

1.3仪器工作条件玻碳电极用1+1乙醇抛光，去离子水冲洗后，镀汞液40mg/LHg 2+-0.25mol/LKNO 3镀四次。

工作条件见表1。

1.4分析步骤1.4.1样品采集采集静脉血约3ml 于肝素钠抗凝管内。

1.4.2样品处理吸取2.00ml 血样加浓硝酸、高氯酸，加热消化至近干，冷却加水至20ml 。

微分电位溶出法测定糕点中铅

微分电位溶出法测定糕点中铅李俊设1王冬芬1宁水平2（1.洛阳市涧西区疾病控制中心河南洛阳4710032.洛阳出入境检验检疫局河南洛阳471003)［摘要］目的：建立检测食品中铅含量的微分电位溶出分析方法。

方法：采用灰化法消化样品，用微分电位溶出法对食品中铅含量进行检验。

结果：方法的线性范围在0.002μg/mL ~0.060μg/mL，回归方程为y=0.5+520x,相关系数r=0.9999, 回收率95.0%－101%,相对标准偏差小于4%.结论：本方法简单经济，快速和准确，值得推广使用。

[关键词]微分电位溶出法；测定；食品；铅Determination of lead in pastry by PSALi jun-she1, Wang Dong-fen1, Ning Shui-ping2(1.Jianxi Center for Disease Control and Prevention ,Luoyang 471003 China;2.Luoyang Entry-exit Inspection & Quarantine Bureau of the P. R. China ,Luoyang 471003 China)[Abstract] Objective: To establish a PSA method for determination of lead in pastry. Methods: Specimen was reduced to ashes and the lead in solution was determined by PSA. Result: The linear regression formula was Y=520X+0.5 between 0.002μg/mL ~0.060μg/mL of lead in solution, r=0.9999. The rate of reclaimation was 95.0%-101%.The RSD was less then 4%. Conclusion: The method is found to be sensitive,fast and accurate. Therefore, it is well worthy of popularize.[ Key words] PSA; determination; pastry; lead铅是一种不能降解、广泛存在于环境中的金属污染物，在环境中可以长期积蓄。

电位溶出法测定儿童血铅方法探讨

表1研究组与对照组治疗效果、不良反应及复发率比较［n （％）］治疗效果总有效率不良反应复发治愈好转无效研究组(52)37(71.15)9(17.31)6(11.54)46（88.46）2（3.85）0(0)对照组(43)16(37.21)14(32.56)13(30.23)30（69.74）8（18.60）8(18.60)P＜0.01>0.05＜0.05＜0.05＜0.05＜0.013讨论功能失调性子宫出血（Dysfunctional Uterine Bleeding ，DUB ），简称功血，是下丘脑－垂体－卵巢轴神经内分泌调节机制紊乱而产生的子宫异常出血，可发生于女性生育期的任何年龄，严重威胁着患者的健康［1］。

射频消融术是利用生物高热效应致使组织瞬间凝固、变性、坏死，最后脱落并重新生长修复的一种新兴的微创治疗技术［2］。

我们应用此技术治疗功能性子宫出血总有效率达88．46％，显著高于对照组（P ＜0．05）；随访6个月无复发，与对照组比较疗效更加持久（P ＜0．01）。

治疗过程中对照组共发生不良反应8例，发生率为18．60％，治疗组发生感染2例，3．85％，虽发生率显著少于对照组，但也警示射频消融治疗毕竟是侵入性操作，具有一定的创伤性，临床应注意选择适应证，严格执行无菌操作，术后加强观察与护理，防止造成二次损伤。

综上所述，子宫内膜消融术治疗功能性子宫出血具有疗效稳定、作用持久、副作用少等显著优势，应积极推广应用于临床。

参考文献：［1］乐杰．妇产科学［M ］．北京：人民卫生出版社，2004：330．［2］何群双，顾立芳．B 超引导下射频消融治疗功能失调性子宫出血54例临床观察［J ］．中国实用妇科和产科杂志，2006，22（6）：451．（责任编辑：姜付平）收稿日期：2010－08－25作者简介：邬守华（1970－），男，巩义市卫生防疫站主管技师，研究方向为卫生检验。

电位溶出法测定儿童血铅方法探讨邬守华（巩义市卫生防疫站，河南巩义451200）摘要：目的：探讨使用电位溶出法测定儿童血铅的准确度、精密度。

HF-2技术参数

HF-2微量元素分析仪技术参数1、检测方法（原理）：二次微分电位溶出法、溶出伏安法2、血铅检测：符合卫生部2006年颁布的临床操作规范：2次微分图显示，标准曲线3、样品检测：一台仪器一种方法即可测定铅、镉、锌、铜、钙、铁、镁、7种元素，铅镉铜同时测定；锌铁同时测定、一次出结果4、样品种类：全血（静脉血、末梢血）、血清、头发、尿液5、样品用量：全血/血清20-60ul；头发0.1g6、试剂用量：全血样品处理液1ml (7元素)，多元素或单元素测试液各3ml7、★测试环境：全封闭式测试系统、防止外界交叉污染8、★测试系统：准自动检测、10孔位自动寻找、一次可检测6人次、适合批量体检使用9、★自动功能：准自动涌泉清洗、自动校准、测试、自动分析测试结果。

10、★准确控制：10个孔位、3个空白自动校准、确保检测准确性11、★配置：准自动一体机器、内置Windows操作系统、内置8..4英寸液晶显示器，12、★电极系统：三电极系统，二次微分电位溶出法、不使用纯汞，没有汞和有质气化污染。

13、数据采集系统：国内领先的分析采集技术，电位、电流双通道12Bit 1000KHz/s高速采集采用双机系统，抗干扰免干扰技术，12位数字采样。

14、运算分析系统：元素峰动态识别自动锁定，保证了测试结果的准确性；独家具备的双点双线自修复技术15、检出限：0.1ug/L（Pb）16、准确度：RSD≤ 5%17、线性关系：r ≥0.99918、主机系统：高速A/D、D/A转换；高精密数字定位；高稳定性传感器19、电脑系统：内置Windows操作系统20、显示屏：内置8.4英寸液晶显示器21、通讯系统：480M高速USB端口通讯22、电极保护：电极系统采用内核级自动保护装置，独有的电极保护技术，保障工作电极的稳定性和耐用性；防止检测人员误操作损伤电极。

23、★打印报告：具备病房和门诊两种报告单模式，还能够根据客户需求自行设计报告单。

微量元素分析仪专用测试液(电位溶出法)产品技术要求xinjiulu

微量元素分析仪专用测试液（电位溶出法）
适用范围：用于医疗卫生机构体外定量检测人全血样本中铅、镉、铜、铁、锌、钙、镁的含量。

1.1 产品型号及划分说明
微量元素分析仪专用测试液（电位溶出法）（以下简称测试液）根据测定元素的不同分为镉铅铜专用测试液、铁锌专用测试液、钙专用测试液及镁专用测试液。

1.2 组成成分
各测试液的组成成分及浓度差异见表1。

表1 各测试液的组成及浓度对比表
1.3 包装规格
测试液包含以下规格：1000ml /瓶、250ml /瓶、50ml /瓶、0.5ml×50支/盒。

2.1 外观
测试液应无色透明、无肉眼可见杂质；产品的包装应完整，标签应信息完备、清晰可见且不易脱落。

2.2 装量
测试液的装量不得低于标示值。

2.3 pH值（25℃）
测试液的pH值应符合表3的规定。

2.4 电导率（25℃）
测试的电导率应符合表3的规定。

2.5 准确度
测试液的准确度应符合表3的要求。

2.6 线性
测试液的的线性相关系数r＞0.99，线性范围级线性偏差应符合表2的要求。

表2 测试液线性偏差
2.7 重复性（精密度）
用测试液重复测定校准液所得结果的重复性（CV）应符合表3的要求。

表3 测试液性能要求表
2.8 批间差
用三个不同批次的测试液重复测定校准液所得结果的相对偏差（R）应不大于10%。

2.9 稳定性
在环境温度15℃～35℃的储存条件下，测试液产品保持性能的时间为12个月。

新型芯片传感-微分电位溶出法测定血铅的探讨

ＣＤ．Ｌｔｄ．，ＪｉａｎｇｓｕＷｕｘｉ２１４０９２，Ｃｈｉｎａ）
ＳｈｅｎｒｕｉＢｉｏｐｈａｒｍａｃｅｕｔｉｃａｌｓ
Ａｂｓｔｒａｃｔ：ＯｂｊｅｃｔｉｖｅＴｏｅｖａｌｕａｔｅｔｈｅａｃｃｕｒａｃｙａｎｄｒｅｐｅａｔａｂｉｌｉｔｙｏｆｃｌｉｎｉｃａｌｂｌｏｏｄｌｅａｄｄｅｔｅｃｔｉｏｎｂｙｓｅｎｓｏｒｃｈｉｐ —
７０４・
检验医学２０１３年８月第２８卷第８期
ＬａｂｏｒａｔｏｒｙＭｅｄｉｃｉｎｅ，Ａｕｇｕｓｔ２０１３，Ｖｏｌ２８．Ｎｏ８
文章编号：１６７３￣６４０（２０１３）０８－０７０４－０３
ｄｉｆｆｅｒｅｎｔｉａｌｐｏｔｅｎｔｉｏｍｅｔｒｉｃｓｔｉｐｒｐｉｎｇａｎａｌｙｓｉｓａｎｄｃｏｍｐａｒｅｗｉｔｈｈｙｄｒｉｄｅｇｅｎｅｒａｔｉｏｎａｔｏｍｉｃｌｆｕｏｒｅｓｃｅｎｃｅｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙ，ａｎｄｔｏｐｒｏｖｉｄｅｔｈｅｒｅｆｅｒｅｎｃｅｆｏｒｃｌｉｎｉｃａｌａｐｐｌｉｃａｔｉｏｎ．ＭｅｔｈｏｄｓＴｈｅ２ｍｅｔｈｏｄｓｗｅｒｅｕｓｅｄｔｏａｎａｌｙｚｅｔｈｅｂｌｏｏｄｓａｍｐｌｅｓａｎｄ

血铅检验规范

现下发给你们，请遵照执行。

一、基本条件（一）检验人员具备相应的专业技术职务任职资格，经培训能够熟练掌握血铅分析技术，通过盲样考核，严格遵守质量保证规程。

（二）实验室干净、整洁，无铅污染源。

（三）具备净化实验室条件或配备超净柜（台），或者具有已采取其它局部防尘措施的实验台。

（四）检测所用仪器、耗材、试剂符合国家有关规定，并有措施保证检测系统的完整性和有效性。

为了降低空白值，必须做到：1、使用的所有试剂均应采用最高的纯度级别，并对其进行空白检验，包括抗凝剂、清洁和消毒采血部位的药剂等。

2、所有器皿、用品（注射器、真空采血管或聚乙烯管、消毒棉签等）必须是一次性使用，并需抽样进行空白检验，每个批号抽样量不得小于10支。

必要时对所有器皿、用品应先行无铅化处理。

3、分析者必须避免自身因素（化妆品、外敷药物、乳胶手套等）对样品的污染。

（三）准确度表达测定基体和浓度相同或相近的国家标准物质（如GBW09131～09133，GBW09139～09140等），测定结果应落入给定的标准值±不确定度的范围内。

HF-1技术参数

HF-1微量元素分析仪技术参数1、检测方法（原理）：二次微分电位溶出法、溶出伏安法2、血铅检测：符合卫生部2006年颁布的临床操作规范：2次微分图显示，标准曲线3、样品检测：一台仪器一种方法即可测定铅、镉、锌、铜、钙、铁、镁、7种元素，铅镉铜同时测定；锌铁同时测定、一次出结果4、样品种类：全血（静脉血、末梢血）、血清、头发、尿液5、样品用量：全血/血清20-60ul；头发0.1g6、试剂用量：全血样品处理液1ml (7元素)，多元素或单元素测试液各3ml7、★电极系统：三电极系统，二次微分电位溶出法、。

不使用纯汞，没有汞和有质气化污染。

8、★测试系统：血铅检测50秒出结果、适合批量体检使用9、★自动功能：自动校准、测试、自动分析测试结果。

10、★环境要求：不用纯汞，不造成环境和人体危害。

没有汞污染和有质气化污染。

11、★配置：一体机器、内置Windows操作系统、内置8..4英寸液晶显示器，12、测试标准：符合国家血铅检测标准。

13、运算分析系统：元素峰动态识别自动锁定，保证了测试结果的准确性；独家具备的双点双线自修复技术14、检出限：0.01ug/L（Pb）15、准确度：RSD≤ 5%16、线性关系：r ≥0.99917、主机系统：高速A/D、D/A转换；高精密数字定位；高稳定性传感器18、电脑系统：内置Windows操作系统19、显示屏：内置8.4英寸液晶显示器20、通讯系统：480M高速USB端口通讯21、电极保护：电极系统采用内核级自动保护装置，独有的电极保护技术，保障工作电极的稳定性和耐用性；防止检测人员误操作损伤电极。

22、★打印报告：具备病房和门诊两种报告单模式，还能够根据客户需求自行设计报告单。

23、分析环境：占用空间小，无需乙炔等易燃易爆气体，无纯汞污染，无安全隐患24、质量保证：仪器和试剂均通过国家食品药品监督管理局认证微量元素分析仪器特点1、三电极系统，使用、维护更方便2、一体机器、内置Windows操作系统、内置8..4英寸液晶显示器3、不使用纯汞，不造成环境和人体危害。

几种全血铅标准测定方法的比较新

几种全血铅标准测定方法的比较　娄淑艳１，罗晓芳１，李玉山２，吉桂叶２，催明煊１，杨士杰３　［摘要］目的：比较血中铅标准测定方法的各项指标，以便选择应用。

方法：首先比较采样方法、样品预处理、分析步骤，然后根据不同类型的原子吸收光谱仪和微分电位溶出仪实测结果计算出方法的各项指标，并进行比较，最后比较各种方法的成本。

结果：几种标准方法均可满足检测血铅的要求。

结论：进口原子吸收光谱仪灵敏度较高，但价格昂贵。

综合考虑，微分电位溶出法不失为血铅检测的好方法。

　［关键词］全血：铅：原子吸收光谱法：微分电位溶出法。

　全血铅是诊断职业性慢性铅中毒的指标之一，也是预防、诊断儿童铅中毒的指标。

多年来职业病防治机构已使用石墨炉原子吸收光谱法和微分电位溶出法检测全血铅，并将其报批为国家标准方法。

近年来鉴于儿童铅中毒的预防，各级疾病预防控制机构、妇幼保健机构、儿童医院、综合医院乃至中医院也相继开展了全血铅的检测，目前已相当普及，不仅省、市的上述医疗机构，甚至县级医疗机构和一些个体诊所也开展了此项目。

开展全血铅的检测，就必须先选定方法、添置设备，为了帮助欲开展此项目的单位选好方法。

本文试图对几种全血铅测定标准方法的采样、样品处理、方法的线性、误差大小、灵敏度高低以及检出限和成本进行比较，以供应用选择。

　目前检测全血铅的方法仍为原子吸收光谱法和微分电位溶出法。

其名称和标准编号如下［１］：　１、血中铅的Ｔｈｉｔｏｎ－Ｘ１００稀释—石墨炉原子吸收光谱法，标准编号为ＷＳ／Ｔ２０－１９９６（以下简称为ＡＡＳ－２０－１９９６）。

　２、血中铅的酸脱蛋白——石墨炉原子吸收光谱法，标准编号为ＷＳ／Ｔ１７４－１９９９（以下简称ＡＡＳ－１７４－１９９９）。

　３、血中铅的微分电位溶出法，标准编号为ＷＳ／Ｔ２１－１９９６（以下简称为ＤＰＳＡ－２１－１９９６）。

　在上述标准中对方法的原理，采样方法、样品预处理、分析步骤，各项指标均有详细说明，我们对上述各项，以及我们的实际应用情况，一并加以比较，以便选取方便、准确、误差小和成本低的分析方法。

尿中铅的微分电位溶出测定法的改进

尿中铅的微分电位溶出测定法的改进　姜开友　化刚　罗晓芳　崔明煊　铅的微分电位溶出测定法具有操作简单、快速、抗干扰强、精密度、重现性好，仪器价格适中等优点，是一种优良的微量元素检测方法。

尿铅是职业性铅中毒和儿童铅中毒重要观察指标。

在国家颁布的职业性慢性铅中毒诊断标准中，尿铅是铅中毒观察对象的首选检验指标。

中华人民共和国卫生行业标准ＷＳ／Ｔ１９－１９９６－尿中铅的微分电位溶出测定法介绍了方法的原理、适用范围、仪器试剂、采样方法、分析步骤、结果计算和使用说明等。

为降低试剂空白和提高灵敏度，我们对该法进行了改进（减小底液体积并不加ＫＮＯ３），实验结果报告如下：　１．操作步骤　１．１原法分析步骤：于５０ｍｌ烧杯中加入１７．５ｍｌ水（先加少量水，再加０．１—５．０ｍｌ尿样，再加水至１７．５ｍｌ），加０．５ｍｌ１＋１的ＨＮＯ３，再加２．０ｍｌ　１ｍｏ１／Ｌ的ＫＮＯ３，用微分电位溶出仪测定空白（或样品）及其加标的峰高，计算样品中铅的浓度。

　２．实验结果与分析　２．１底液体积对测定的影响　以不同体积的１％ＨＣＬ和１．３％　ＨＮＯ３做底液，用ＱＬ８００微量元素分析仪（济南开发区齐力分析仪器厂生产）和ＤＰＳＡ—３微分电位溶出仪以标准加入法测定其空白峰高（加标量４０ｎｇ）Ｈ１，然后计算灵敏度Ｓ（峰高／ｎｇ）、空白值Ｗ（ｎｇ）、和空白浓度Ｍ（ｎｇ／ｍｌ）。

结果如表１、表２　表１　不同体积ＨＣＬ底液ＤＰＳＡ—３仪器测试结果　底液体积（ｍｌ）　灵敏度（峰高／ｎｇ）　空白值　Ｗ（ｎｇ）　空白浓度Ｍ（ｎｇ／ｍｌ）　１２　０．１５　１８．０　１．５　９　０．２１　１３．０　１．５　６　０．２８　１１．０　１．８　３　０．４５　６．０　２．０　表２　不同体积ＨＮＯ３　底液ＱＬ—８００仪器测试结果　血铅底液体积（ｍｌ）　灵敏度（峰高／ｎｇ）　空白值　Ｗ（ｎｇ）　空白浓度Ｍ（ｎｇ／ｍｌ）　２０　１．０３　８４．０　４．２　１６　１．５３　２６．２　１．６　１２　１．９３　２４．４　２．０　８　３．０３　１８．０　２．３　４　５．２０　１０．４　２．６　由表１、表２、看出：（１）随着底液体积减小，灵敏度Ｓ依次增大。

血铅临床检验技术规范

现下发给你们，请遵照执行。

一、基本条件（一）检验人员具备相应的专业技术职务任职资格，经培训能够熟练掌握血铅分析技术，通过盲样考核，严格遵守质量保证规程。

（二）实验室干净、整洁，无铅污染源。

（三）具备净化实验室条件或配备超净柜（台），或者具有已采取其它局部防尘措施的实验台。

（四）检测所用仪器、耗材、试剂符合国家有关规定，并有措施保证检测系统的完整性和有效性。

为了降低空白值，必须做到：1、使用的所有试剂均应采用最高的纯度级别，并对其进行空白检验，包括抗凝剂、清洁和消毒采血部位的药剂等。

2、所有器皿、用品（注射器、真空采血管或聚乙烯管、消毒棉签等）必须是一次性使用，并需抽样进行空白检验，每个批号抽样量不得小于10支。

必要时对所有器皿、用品应先行无铅化处理。

3、分析者必须避免自身因素（化妆品、外敷药物、乳胶手套等）对样品的污染。

（三）准确度表达测定基体和浓度相同或相近的国家标准物质（如GBW09131～09133，GBW09139～09140等），测定结果应落入给定的标准值±不确定度的范围内。

几种全血铅标准测定方法的比较新

结果：几种标准方法均可满足检测血铅的要求。

结论：进口原子吸收光谱仪灵敏度较高，但价格昂贵。

综合考虑，微分电位溶出法不失为血铅检测的好方法。

　［关键词］全血：铅：原子吸收光谱法：微分电位溶出法。

　全血铅是诊断职业性慢性铅中毒的指标之一，也是预防、诊断儿童铅中毒的指标。

多年来职业病防治机构已使用石墨炉原子吸收光谱法和微分电位溶出法检测全血铅，并将其报批为国家标准方法。

开展全血铅的检测，就必须先选定方法、添置设备，为了帮助欲开展此项目的单位选好方法。

本文试图对几种全血铅测定标准方法的采样、样品处理、方法的线性、误差大小、灵敏度高低以及检出限和成本进行比较，以供应用选择。

　目前检测全血铅的方法仍为原子吸收光谱法和微分电位溶出法。

　２、血中铅的酸脱蛋白——石墨炉原子吸收光谱法，标准编号为ＷＳ／Ｔ１７４－１９９９（以下简称ＡＡＳ－１７４－１９９９）。

　３、血中铅的微分电位溶出法，标准编号为ＷＳ／Ｔ２１－１９９６（以下简称为ＤＰＳＡ－２１－１９９６）。

高等分析实验实验三、微分脉冲阳极溶出伏安法（DPASV）测定水样中微量铅

⾼等分析实验实验三、微分脉冲阳极溶出伏安法（DPASV）测定⽔样中微量铅实验三、微分脉冲阳极溶出伏安法（DPASV ）测定⽔样中微量铅⼀、实验⽬的1.初步掌握电分析化学实验的基本要求。

2. 了解微分脉冲伏安法的实验原理及操作。

⼆、实验原理阳极溶出伏安法是将待测离⼦先富集于⼯作电极上，再使电位从负向正扫描，使其⾃电极溶出，并记录溶出过程的电流—电位曲线。

这种阳极溶出的电压—电流曲线，波形⼀般呈倒峰状。

在⼀定条件下，其峰⾼与浓度呈线性关系，⽽且不同离⼦在⼀定的电解液中具有不同的峰电位。

因此，峰电流和峰电位可作为定量和定性分析的基础。

⽬前溶出伏安法可测定的元素很多，有40种元素可⽤阳极溶出伏安法测定，测定浓度可低达10-11mol/l 。

由于该⽅法所⽤仪器设备简单、操作⽅便，在超纯物质分析、环境监测分析中得到了⼴泛的应⽤。

微分脉冲伏安法是⽬前伏安⽅法中灵敏度最⾼的⽅法之⼀，能检测10-8三、实验仪器及试剂mol/l 的物质。

在直流线性扫描电压上迭加2~100mV 的脉冲电压。

脉冲电压的持续时间为4~80ms 。

在脉冲后期测量电解电流，使⼲扰的电容电流和其他噪⾳电流充分衰减，从⽽极⼤的提⾼了实验的灵敏度并同时降低了检测限。

CHI660或830电化学分析仪、集成化薄膜三电极系统、铂电极、⽢汞电极（外加盐桥饱和KNO 3溶液）。

镀汞液：160mg/l HgCl 2(0.01MHCl)；铅储备液(10mg/lPb 2+四、实验步骤)；标准铅溶液(0-60µg/dl)（临⽤前新配）；25ml 烧杯。

1．集成化薄膜电极的电化学制备将集成化薄膜电极依次⽤蒸馏⽔超声洗涤，取出后在室温晾⼲，备⽤。

Ag-AgCl 电极制备：以⾦环电极为⼯作电极，铂电极为对电极，⽢汞电极为参⽐电极（外加盐桥饱和KNO 3溶液），以10ml 的5mmol/LAgNO 3原位沉积汞膜电极制备：取50µl 镀汞液滴加在集成化薄膜电极表⾯，连接电化学分析仪，以⾦盘电极为⼯作电极、⾦环电极作对电极、银-氯化银电极作溶液为⼯作溶液，采⽤恒电位安培法，⼯作电位为-0.4V ，电化学沉积100s （注意整个反应要避光进⾏）。