等离子增强化学气相沉积制备氧化硅薄膜的质谱诊断研究
PECVD氧化硅薄膜
PECVD 氧化硅薄膜简介PECVD（Plasma-Enhanced Chemical Vapor Deposition）是一种基于等离子体增强的化学气相沉积技术。
PECVD 涉及在低压和高温条件下将化学气体中的前体分子转化为固态材料。
氧化硅（SiO2）是一种重要的半导体材料，具有优秀的电学性能和化学稳定性。
PECVD 氧化硅薄膜在集成电路制造、太阳能电池、平板显示器等领域有广泛的应用。
在本文档中，我们将介绍 PECVD 氧化硅薄膜的制备方法、特性及其应用。
制备方法PECVD 氧化硅薄膜的制备过程可以分为以下几个步骤：1.基片清洗：将基片进行溶剂清洗和酸碱清洗，以去除表面的杂质和有机物。
2.进料：将预先准备好的前体气体（例如二甲基硅醇、三甲基硅烷等）与载气（通常为氢气或氮气）混合，并通过进料系统输入反应室。
3.产生等离子体：通过加入高频电场或微波，将反应室中的气体激发为等离子体。
4.反应：等离子体中的激发态气体与基片表面反应，并沉积成氧化硅薄膜。
5.退火处理：薄膜表面的有机物残留和内部应力可以通过热退火来去除和缓解。
6.冷却：待薄膜制备完成后，关闭进料系统，并冷却基片。
特性PECVD 氧化硅薄膜具有以下几个主要特性：1.良好的绝缘性能：氧化硅具有较高的介电常数和低的电导率，使其成为优秀的绝缘材料。
2.较低的表面态密度：PECVD 氧化硅薄膜具有低的表面态密度，减少了表面缺陷对器件性能的影响。
3.可调控的薄膜厚度：通过控制前体气体和反应条件，可以实现不同厚度的氧化硅薄膜的制备。
4.良好的化学稳定性：氧化硅对常见的化学物质（如酸碱）具有较高的化学稳定性，使其适用于各种环境条件下的应用。
5.较低的制备成本：相对于其他制备氧化硅薄膜的技术，PECVD 具有较低的制备成本和较高的生产效率。
应用PECVD 氧化硅薄膜在多个领域有广泛的应用，包括但不限于以下几个方面：1.集成电路制造：氧化硅薄膜作为绝缘层广泛应用于集成电路制造过程中，起到隔离和保护作用。
4H-SiC衬底上高厚度SiO_(2)薄膜的高温性能研究
4H-SiC衬底上高厚度SiO_(2)薄膜的高温性能研究
杨荣森;杜玉玲
【期刊名称】《信息记录材料》
【年(卷),期】2024(25)1
【摘要】采用等离子体增强化学的气相沉积法(plasma enhanced chemical vapor deposition, PECVD)工艺在厚度370μm的4H-SiC衬底上生长厚度2μm 的SiO_(2)薄膜样品,将样品在大气环境下分别经600℃、700℃、800℃和900℃高温处理1 h,从而研究分析SiO_(2)薄膜高温性能变化机制。
研究表明,随着处理温度的提高,SiO_(2)薄膜的晶体形貌由混合的准晶体向单晶转变,薄膜致密性变好。
SiO_(2)薄膜样品的处理条件为环境温度800℃、处理时间1 h时,其薄膜断面非晶态较少,中心应力最小,折射率最大,致密性最好。
随着温度持续升高,SiO_(2)薄膜的非晶态增多,并出现大量的颗粒聚集,中心应力逐步增大,折射率和致密性稍有降低。
【总页数】3页(P4-6)
【作者】杨荣森;杜玉玲
【作者单位】毕节市大数据产业发展中心
【正文语种】中文
【中图分类】TQ32
【相关文献】
1.衬底温度对掺锆酸钡高温超导YBCO薄膜结构和超导电性能的影响
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5.厚度对Si 衬底上生长的ZnO薄膜性能的影响(英文)
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化学气相沉积技术的应用与研究进展汇总
化学气相沉积技术的应用与研究进展摘要：本文主要围绕化学气相沉积（cvd ）技术进行展开，结合其基本原理与特点，对一些CVD 技术进行介绍。
同时也对其应用方向进行一定介绍。
关键词：cvd ；材料制备；应用引言化学气相沉积(Chemical Vapor Deposition,简称CVD)技术是近几十年发展起来的主要应用于无机新材料制备的一种技术。
[1]CVD 是一种以气体为反应物(前驱体),通过气相化学反应在固态物质(衬底)表面生成固态物质沉积的技术。
它可以利用气相间的反应, 在不改变基体材料的成分和不削弱基体材料的强度条件下,赋予材料表面一些特殊的性能。
本文论述了化学气相沉积技术的基本原理、特点和最新发展起来的具有广泛应用前景的几种新技术, 同时分析了化学气相沉积技术的发展趋势, 并展望其应用前景。
1 CVD 原理化学气相沉积( CVD, Chemical Vapor Deposition) 是把含有构成薄膜元素的气态反应剂或液态反应剂的蒸气及反应所需其它气体引入反应室, 在衬底表面发生化学反应, 并把固体产物沉积到表面生成薄膜的过程。
图1 CVD 法示意图CVD 的化学反应主要可分两种:一是通过一种或几种气体之间的反应来产生沉积，如超纯多晶硅的制备、纳米材料（二氧化钛）的制备等；另一种是通过气相中的一个组分与固态基体（有称衬底）表面之间的反应来沉积形成一层薄膜，如集成电路、碳化硅器皿和金刚石膜部件的制备等。
它包括 4 个主要阶段:① 反应气体向材料表面扩散; ② 反应气体吸附于材料的表面; ③ 在材料表面发生化学反应; ④ 气态副产物脱离材料表面。
在 CVD 中运用适宜的反应方式, 选择相应的温度、气体组成、浓度、压力等参数就能得到具有特定性质的薄膜。
但是薄膜的组成、结构与性能还会受到 CVD 内的输送性质( 包括热、质量及动量输送) 、气流 的性质( 包括运动速度、压力分布、气体加热等) 、基板种类、表面状态、温度分布状态等因素的影响。
等离子体增强化学气相沉积设备PECVD配置和技术指标
等离子体增强化学气相沉积设备（PECVD）配置和技术指标1.系统描述1.1设备主要功能及特点设备利用平板电容式辉光放电原理，将通入沉积室的工艺气体解离并产生等离子体，被解离的基团在等离子体中重新发生化学反应，在具有一定温度的基片上沉积形成薄膜。
经外加电磁场，可根据工艺调节等离子体的密度和能量，精确控制薄膜的生长速率和微结构。
1.1.1可生长材料（可选配）：❖硅基（Si）薄膜：非晶硅（a-Si）、多晶硅（poly-Si）、氧化硅（SiO x）、氮化硅（Si x N y）等❖碳基（C）薄膜：石墨、类金刚石（DLC）、碳纳米管（CNTs）、碳纳米线（CNWs）等❖硅锗合金（SiGe）、钨硅合金（WSi2）、W、SiC1.1.2上下极板间距1~6cm范围内在线可调。
1.1.3系统采用计算机控制，液晶显示屏、鼠标键盘操作，Windows会话界面，操作简单方便，并支持自动控制和手动控制两种方式，可实现真空系统及工艺过程全自动化操作。
1.2系统组成及设备结构设备主要由高真空沉积室、真空获得系统、真空测量系统、电源系统、气路系统、恒压系统、电气控制系统、自动控制系统、报警系统等部分组成。
1.2.1高真空沉积室真空沉积室采用SS304优质不锈钢制造，桶形卧式结构，上升盖形式。
放电电极采用平行平板电容式结构，上部为带有喷淋式多层匀气盘的射频阴极，下部为可加热的阳极工件台。
上下电极间距可在线自动调节，调节范围1~6cm。
1.2.2真空获得系统样片室为低真空系统，由一台直联旋片式真空泵抽气。
真空沉积室通过一台分子泵及一台直联旋片式真空泵组成抽气系统，将真空室抽至高真空，分子泵与真空室之间由一台超高真空气动插板阀连接。
直联旋片式真空泵出气口带有N2稀释管道。
1.2.3真空测量系统系统配有一台数字显示复合真空计，低真空、高真空数据分别由电阻规和电离规测量。
1.2.4恒压系统腔体开有一个旁路抽口，通过一个碟型压力调节阀连接至罗茨泵，经进口薄膜规测量，由恒压控制软件控制，用于在薄膜沉积时维持压力恒定。
高反射率硅基薄膜一维光子晶体的研究制备
高反射率硅基薄膜一维光子晶体的研究制备陈培专;于莉媛;牛萍娟;张建军;侯国付【摘要】采用射频等离子体增强化学气相沉积的方法,研究制备了一种基于硅基薄膜的高反射一维光子晶体.通过交替改变反应气体组分实现低折射率SiOx层和高折射率a-Si层的交替层叠沉积,具有两种膜层介质折射率比大、反射率高、沉积时间短、工艺窗口宽等优点.采用5周期的SiOx层与a-Si层构成的一维光子晶体(厚度分别为155 nm和55 nm),其禁带范围内(650~1100 nm)的平均反射率达到99.1%,高于相同波长范围内Ag的平均反射率(96.3%).%Highly reflective one dimensional photonic crystal ( 1 D PC ) based on silicon thin films was investigated and prepared using the radio frequency plasma enhanced chemical vapor deposition method. Both the low refractive index layer of SiOx and high refractive index layer of a-Si were de-posited in the same chamber by alternatively changing the reaction gas component. The 1D PC has the advantage of high refractive index contrast, wide band gap, short depostion time and wide process window, which is a good candidate for the replacement of traditional high-reflection metal films. An average reflectivity of 99. 1% was obtained within the bandgap ( wavelength range of 650-1100 nm) for an 1D PC constructed with only 5 periods of SiOx and a-Si, which is signifi-cantly higher than the Ag film of 96 . 3%.【期刊名称】《发光学报》【年(卷),期】2017(038)010【总页数】6页(P1403-1408)【关键词】一维光子晶体;硅基薄膜;高反射【作者】陈培专;于莉媛;牛萍娟;张建军;侯国付【作者单位】天津工业大学电气工程与自动化学院, 电工电能天津市重点实验室,大功率半导体照明应用系统教育部工程中心, 天津 300387;南开大学光电子薄膜器件与技术研究所, 光电子薄膜器件与技术天津市重点实验室,光学信息技术科学教育部重点实验室,天津 300071;天津工业大学电气工程与自动化学院, 电工电能天津市重点实验室,大功率半导体照明应用系统教育部工程中心, 天津 300387;天津工业大学电气工程与自动化学院, 电工电能天津市重点实验室,大功率半导体照明应用系统教育部工程中心, 天津 300387;南开大学光电子薄膜器件与技术研究所, 光电子薄膜器件与技术天津市重点实验室,光学信息技术科学教育部重点实验室,天津300071;南开大学光电子薄膜器件与技术研究所, 光电子薄膜器件与技术天津市重点实验室,光学信息技术科学教育部重点实验室,天津 300071【正文语种】中文【中图分类】O472+.3Abstract: Highly reflective one dimensional photonic crystal (1D PC) based on silicon thin films was investigated and prepared using the radio frequency plasma enhanced chemical vapor deposition method. Both the low refractive index layer of SiOx and high refractive index layer of a-Si were deposited in the same chamber by alternatively changing the reaction gas component. The 1D PC has the advantage of high refractive index contrast, wide band gap, short depostion time and wide process window, which is a good candidate for the replacement of traditional high-reflection metal films. An average reflectivity of 99.1% was obtained within the bandgap (wavelength range of 650-1 100 nm) for an 1D PC constructed with only 5 periods of SiOx and a-Si, which is significantly higher than the Ag film of 96.3%.Key words: one dimensional photonic crystal； silicon thin films； high reflection在各种类型的光电器件中，高反射率薄膜的应用越来越广泛[1-4]。
等离子体增强化学气相沉积(PECVD)综述
等离子体增强化学气相沉积（PECVD）综述摘要：本文综述了现今利用等离子体技术增强化学气相沉积（CVD）制备薄膜的原理、工艺设备现状和发展。
关键词：等离子体；化学气相沉积；薄膜；一、等离子体概论——基本概念、性质和产生物质存在的状态都是与一定数值的结合能相对应。
通常把固态称为第一态，当分子的平均动能超过分子在晶体中的结合能时，晶体结构就被破坏而转化成液体(第二态)或直接转化为气体(第三态)；当液体中分子平均动能超过范德华力键结合能时，第二态就转化为第三态；气体在一定条件下受到高能激发，发生电离，部分外层电子脱离原子核，形成电子、正离子和中性粒子混合组成的一种集合体形态，从而形成了物质第四态——等离子体。
只要绝对温度不为零，任何气体中总存在有少量的分子和原子电离，并非任何的电离气体都是等离子体。
严格地说，只有当带电粒子密度足够大，能够达到其建立的空间电荷足以限制其自身运动时，带电粒子才会对体系性质产生显著的影响，换言之，这样密度的电离气体才能够转变成等离子体。
此外，等离子体的存在还有空间和时间限度，如果电离气体的空间尺度L下限不满足等离子体存在的L>>l D（德拜长度l D）的条件，或者电离气体的存在的时间下限不满足t>>t p（等离子体的振荡周期t p）条件，这样的电离气体都不能算作等离子体。
在组成上等离子体是带电粒子和中性粒子（原子、分子、微粒等）的集合体，是一种导电流体，等离子体的运动会受到电磁场的影响和支配。
其性质宏观上呈现准中性（quasineutrality ），即其正负粒子数目基本相当，系统宏观呈中性，但是在小尺度上则体现电磁性；其次，具有集体效应，即等离子体中的带电粒子之间存在库仑力。
体内运动的粒子产生磁场，会对系统内的其他粒子产生影响。
描述等离子体的参量有粒子数密度n 和温度T 。
通常用n e 、n i 和n g 来表示等离子体内的电子密度、粒子密度和中性粒子密度。
氧化硅薄膜材料制备技术
薄膜在诸多领域得到了很好的应用，如用于电子器件和
集成器件、光学薄膜器件、传感器等相关器件中。利用纳 米二氧化硅的多孔性质可应用于过滤薄膜、薄膜反应和相 关的吸收剌以及分离技术、分子工程和生物工程等，从而 在光催化、微电子和透明绝热等领域具有很好的发展前景。 其薄膜在半导体器件及其制造过程中起着十分重要的作用。 它既可以作为杂质选择扩散的掩蔽层，又可用于器件表面 的保护层和钝化层；在半导体激光器中，还可在其端面作 为增反或增透层，来提高激光器的性能与使用寿命。
• 非晶态Si02薄膜由于具有十分优良的负电荷充 电积存储能。
2021/4/22
14
• 反应中，常以盐酸作催化剂。在溶胶凝胶的转 变过程中，温度、组分和浓度等各参数对凝胶 的结构和性质有较大影响。
2021/4/22
6
皮肌炎图片——皮肌炎的症状表现
• 皮肌炎是一种引起皮肤、肌肉、 心、肺、肾等多脏器严重损害的， 全身性疾病，而且不少患者同时 伴有恶性肿瘤。它的1症状表现如 下：
• 1、早期皮肌炎患者，还往往伴 有全身不适症状，如-全身肌肉酸 痛，软弱无力，上楼梯时感觉两 腿费力；举手梳理头发时，举高 手臂很吃力；抬头转头缓慢而费 力。
材料制备技术
二氧化硅薄膜材料制备技术
2021/4/22
1
二氧化硅薄膜材料的制备
二氧化硅(Si02)具有硬度高、耐磨性好、绝热性好、光透 过率高、抗侵蚀能力强以及良好的介电性质。
通过对各种制备方法、制备工艺的开发和不同组分配比
对SiO2薄膜的影响研究，制备具有优良性能的透明SiO2薄膜 的工作已经取得了很大进展。
同，所制备的薄膜的填充密度也不同。基底温度为 30℃ 时，填充密度为0.9，基底温度为150 ℃时，填 充密度为为0.98。二氧化硅薄膜呈现压应力，其具有 良好的化学稳定性，机械性能极为牢固，无吸湿性。 ＆o’薄膜可用于紫外、可见和红外区各种多层膜，此 外还可用于防潮解、防腐蚀的保护膜。
二氧化硅薄膜的制备及检测 第二题
明的，所以入射光束将分别在二氧化硅表 n：为入射光的折射率)
面和二氧化硅-硅界面处反射，这两部分的
反射光将产生干涉，在显微镜下可以看到
明暗相间的干涉条纹，并根据此公式得出
二氧化硅膜的厚度：
4.3椭圆偏振光法
此法是由激光器发出一定波长的激光束，经起偏器变成线 性偏振光，并确定偏振方向，再经过1/4波长片，由于双折射现象， 使其产生为相位相差90°的两部分光，它们的偏振方向相互垂直方法就是干涉法，其设备 简单，测量方便，也比较准确。
在已经氧化过得硅片表面，用蜡保护
一定的区域，然后放入氢氟酸中，将未保
护的氧化膜腐蚀掉，最后用有机溶液将蜡 除净，这是就出现了二氧化硅斜坡。
X0
N
2n
(X0
: 为膜厚度，
当已知波长的单色光束垂直照射在斜 N：为干涉条纹，
坡上面，如图所示，由于二氧化硅膜是透 ：为入射单色光的波长，
3.5 液相沉积法
在化学沉积法中, 使用溶液的湿化学法因需要能量较小, 对 环境影响较小, 在如今环境和能源成为世人瞩目的问题之 时备受欢迎, 被称为soft process (柔性过程)。近年来在湿 化学法中发展起一种液相沉积法(L PD) , SiO2 薄膜是用 LPD 法最早制备成功的氧化物薄膜。通常使用H2SiF6 的 水溶液为反应液, 在溶液中溶入过饱和的SiO2 (以SiO 2、 硅胶或硅酸的形式) , 溶液中的反应为: H2SiF6+ 2H2O SiO2+ 6HF。目前可在相当低的温度(～ 40 ℃) 成功地在 GaAs 基底上生长SiO2 薄膜, 其折射率约为1. 423。PLD 成膜过程不需热处理, 不需昂贵的设备, 操作简单, 可以在 形状复杂的基片上制膜, 因此使用广泛。
多孔氧化硅薄膜阴极射线谱的研究
（ ．Ｃｏ ｌｇ ｆ Ｍ ａ ｅ ｉ ｌＳ ｉｎ ｅａ ｄ Ｅｎ ｎ ｅ ｉ ｇ，Ｄｏ ｇ ｕ ｉｅ ｓｔ １ ｌｅ ｅｏ ｔｒａ ｃｅ ｃ ｎ ｇｉｅ ｒｎ ｎ ｈ ａ Ｕｎ ｖ ｒ ｉｙ，Ｓ ａ ｇ ａ ０ ２ ，Ｃｈ ｎ ｈ ｎｈ ｉ １ ０ ２ ６ ｉａ；
ｎ ｏ ｅ ｗｉｈ ｔ ｔ ｙ ｌ ａ ｏ ｔ ｇ ｏｔｍ ｖ ｔ ｈｅｄｕ ｙ ｃ ｃ ｅｏｆｂｉ ｓｖ ｌａ ｅ，ｗｈｉｅ ｔ ｎｔ ｎｓｔ ｎｃ ｅ ｓ ｄ ｗｉｈ ｉ．Ｔｈｅ ｒ — ｌ ｈｅ ｉ ｅ ｉｙ ｉ ｒ ａ ｅ ｔ ｔ ｅ
ｓ ｈｓｄ ｅ ｄ ｔ ｅ ｍａｏ ｉｙ ｏ ｏ ｏ ｅ ｔｗａ ｉ—０— ｉｇ ｏ ｐ ．ｗｈ ｃ ｃ ｕ ｒ ｄ ａ ｏ — ｕ ｅ ｍｅ ｈ ｊ ｒｔ ｆｃ ｍｐ ｎ ｎ ｓＳ — —Ｓ ｒ ｕ ｓ ｉｈ ｏ ｃ ｒｅ ｓｎ ｎ
ｖ ｌ ｇ ． Ｓ ａ ｎ ｎ ｌｃ ｒ ｎ ｍｉｒ ｓｏ ｅ（ ＥＭ ）ｄ ｍ ｏ ｓｒ ｔｄ ｔ ａ ｈ ｏ ｐ ｏ ｏ ｉｓｏ ｉ ｃ ｏｔ ｅ ｃ ｎ ｉｇ ｅｅ ｔｏ ｃｏ ｃ ｐ Ｓ ａ ｅ ｎ ｔａ ｅ ｈ ｔ ｅｍ ｒ ｈ ｌｇｅ ｆｓｌ ａ ｔ ｉ
ｆ ｍ ｅ ａ ｏ ｅ ｐ ｒ ｕ ｎ ｌ ｆｙ ｉ ｂ ｃ ｍｅ ｍ ｒ ｏ ｏ ｓ ａ ｄ ｆｕ ｆ ．Ｃａ ｈ ｄ ｌ ｍ ｉ ｅ ｃ ｎ ｅ ＣＬ） ｒ ｖ ａ ｅ ｈ ｅ ｋ ｄ ｄ ｌ ｔ ｏ ｏ ｕ ｎ ｓｅ ｃ （ ｅ ｅ ｌｄ ｔ ｅ ＣＬ ｐ ａ ｉ
主 要 成 分 是 ｓ一０一ｓ 基 团 ， 该 种 基 团 以非 桥 键 的 形 式 存 在 ， 膜 中还 存 在 少 量 的 Ｓ — Ｈ 键 ， 与 红 外 ｉ ｉ 且 薄 ｉ 这 光 谱 测 试 结 果 一 致 。Ｘ射 线 衍 射 结 果 表 明 薄 膜 中 的 Ｓ０。 非 晶 态 的 。 ｉ 是
等离子喷涂—物理气相沉积多尺度致密环境障涂层及微裂纹形成机制结题报告
等离子喷涂—物理气相沉积多尺度致密环境障涂层及微裂纹形成机制结题报告下载提示：该文档是本店铺精心编制而成的，希望大家下载后，能够帮助大家解决实际问题。
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基于UAFM纳米多孔氧化硅薄膜的制备及弹性模量的检测
ABSTRACT
With the high-density, high-speed of large-scale integration development, the size of device feature has been reduced to nano-size. This is inevitable for the insulating medium film, which own low dielectric constant(Measure the properties of the insulator to store electrical energy ), to reduce the crosstalk between lines and power consumption. Nano-porous silicon oxide has a low dielectric constant, good thermal stability, high mechanical strength, dimensional stability and good IC process compatibility and so on. Therefore, nano-porous silicon oxide film is suitable for using in this process of microelectronics. The silicon oxide film is prepared from plasma enhanced chemical vapor deposition method by leading to oxygen, argon, adding a small amount of organic material, Forming a plasma in the way of Glow Discharge and depositing on the glass substrate surface. Then, heat treatment at a high temperature, the carbon-hydrogen bonds and other organic components of the silicon oxide film are removed, the silicon oxide film forms gaps to reduce dielectric constant. Meanwhile, this article was used Ultrasonic atomic force system (UAFM) to the elastic modulus of the silicon oxide film on non-destructive testing. The main research work as follows:
等离子体增强化学气相沉积技术
等离子体增强化学气相沉积技术
等离子体增强化学气相沉积技术（PECVD）是一种利用等离子体反应来制备薄膜的技术。
该技术可以在低温下制备高质量的薄膜，具有广泛的应用前景。
PECVD技术的基本原理是将气体通过电场加热，使其形成等离子体，然后将等离子体沉积在基底上形成薄膜。
等离子体反应可以使气体分子发生化学反应，从而形成所需的化合物。
PECVD技术可以制备多种材料的薄膜，如氮化硅、氧化硅、碳化硅等。
PECVD技术具有许多优点。
首先，它可以在低温下制备高质量的薄膜，这对于一些温度敏感的基底非常重要。
其次，PECVD技术可以制备大面积的薄膜，这对于工业生产非常有利。
此外，PECVD技术可以制备多种材料的薄膜，这使得它在许多领域都有广泛的应用。
PECVD技术在半导体、光电子、涂层等领域都有广泛的应用。
在半导体领域，PECVD技术可以制备氮化硅、氧化硅等材料的薄膜，用于制备晶体管、电容器等器件。
在光电子领域，PECVD技术可以制备氮化硅、氧化硅等材料的薄膜，用于制备LED、太阳能电池等器件。
在涂层领域，PECVD技术可以制备碳化硅、氮化硅等材料的薄膜，用于制备防护涂层、耐磨涂层等。
等离子体增强化学气相沉积技术是一种非常重要的制备薄膜的技术。
它具有许多优点，可以制备多种材料的薄膜，应用领域广泛。
随着
科技的不断发展，PECVD技术将会在更多的领域得到应用。
等离子增强化学气相沉积制备氧化硅薄膜的质谱诊断研究
第32卷 第3期 核 技 术 V ol. 32, No.3 2009年3月 NUCLEAR TECHNIQUES March 2009——————————————第一作者：张军峰，男，1982年7月出生，北京印刷学院在读硕士研究生，主要进行质谱、光谱及静电探针等检测设备对低温等离子体进行原 位诊断研究收稿日期：2008-09-08，修回日期：2009-01-09等离子增强化学气相沉积制备氧化硅薄膜的质谱诊断研究张军峰 陈 强 刘福平 刘忠伟（北京印刷学院印刷包装材料与技术北京市重点实验室 北京 102600）摘要 以六甲基二硅氧烷((CH 3 )3-Si-O-Si-(CH 3)3，HMDSO)为单体，采用等离子增强化学气相沉积技术制备氧化硅薄膜，研究引起薄膜生长的前驱体、中间产物及活性自由基或分子。
通过四极杆质谱仪对气相中的中间产物及活性粒子进行原位诊断，进行了不同功率、气压及O 2与HMDSO 比例(X)等对它们含量的影响研究。
实验发现：高功率，低气压，及高O 2含量有利于有机硅化合物的裂解。
我们认为氧化硅沉积过程中质荷比为147的离子是气相反应形成含硅粒子的主要前驱体，对薄膜的形成起主要作用。
关键词 氧化硅，原位诊断，质谱分析 中图分类号 O646.9, O484.1, O657.63等离子增强化学气相沉积制备氧化硅薄膜的应用广泛[1], 而(CH 3)3-Si-O-Si-(CH 3)3，即六甲基二硅氧烷(HMDSO)，是应用最广的沉积氧化硅薄膜的有机硅化合物前驱单体[2,3]。
与其他含硅单体相比，HMDSO 安全、低成本、挥发速度快、沉积物的物理化学特性良好[1]，其沉积过程已有很多研究[4-9]。
用质谱仪对沉积过程进行实时原位诊断，有利于了解其反应过程、掌握反应机理和控制沉积薄膜质量。
本文采用四极质谱仪诊断HMDSO/O 2等离子体沉积氧化硅的反应过程，采集HMDSO/O 2在等离子体裂解反应及其薄膜沉积反应的信息，测量HMDSO/O 2等离子体放电中裂解生成的活性中间产物，如中性自由基、小分子聚合物和离子产物等，探索这些活性基团的反应过程，推测氧化硅的生长机理，为控制薄膜沉积质量提供一定的研究基础。
等离子体增强化学气相沉积设备说明书
中国电子科技集团公司第四十八研究所M82200-3/UM型等离子体增强化学气相淀积设备使用说明书中国电子科技集团公司第四十八研究所目录1 概述2 结构特征与工作原理3 主要性能指标4安装与调试5使用与操作6常见故障分析与排除7保养与维修8安全防护及处理9运输、贮存与开箱检查10重量与外形安装尺寸11文件资料1 概述PECVD设备的特点1.1.1 利用高频电源辉光放电产生等离子体对化学气相沉积过程施加影响的技术被称为等离子体增强CVD。
电子和离子的密度达109~1012个/cm3，平均电子能量可达1~10ev。
1.1.2 成膜过程在真空中进行，大约在5~500Pa范围内。
1.1.3 由于等离子体存在，促进气体分子的分解、化合、激发和电离，促进反应活性基团的生成，从而降低沉积温度。
PECVD在200℃~500℃范围内成膜，远小于其它CVD在700℃~950℃范围内成膜。
1.1.4 PECVD成膜均匀，尤其适合大面积沉积。
1.1.5 如果用于刻蚀可以刻蚀0.3μm以下的线条。
1.1.6 由于在氨气压条件下，提高了活性基团的扩散能力，从而提高薄膜的生长速度，一般可达（30-300）nm/min以上。
1.2PECVD设备的主要用途1.2.1 利用等离子体聚合法可以容易地形成与光的波长同等程度的膜厚。
这样厚度的膜与光发生各种作用，具有光学功能性。
即：具有吸收、透射、反射、折射、偏光等作用。
由于这种性质的存在，低温沉积氮化硅减反射膜，以提高太阳能电池的光电转换效率。
1.2.2 用于集成光电子器件介质Si Y N X膜的制备，如半导体集成电路的衬底绝缘膜、多层布线间绝缘膜以及表面纯化膜的生长。
1.2.3 在医用生体材料的表面改性，功能性薄膜的制备等。
1.2.4 在电子材料当中可制成无针孔的均一膜、网状膜、硬化膜、耐磨膜等。
1.2.5 在半导体工艺中不仅用于成膜，而且用于刻蚀，也是一个较为理想的设备，它可刻0.3μm以下的线条。
等离子物理气相沉积热障涂层研究进展
等离子物理气相沉积热障涂层研究进展石佳;魏亮亮;张宝鹏;高丽华;郭洪波;宫声凯;徐惠彬【摘要】Plasma spray physical vapor deposition (PS-PVD) is a newly developed processing technology for advanced functional coatings and films. PS-PVD is featured with the advantages of plasma spray (PS) and physical vapor deposition (PVD) and can be used for high efficient co-deposition of vapor phases, liquid droplets and solid particles, with the capability of highly flexibility in building up various microstructure architectures. Besides, uniform deposition of the coatings or films can be achieved by this technology even on the non-line-of-sight areas of those components with complex geometry. Owing to the above merits, PS-PVD shows very promising potential in the fields of thermal barrier coatings (TBCs), environmental barrier coatings (EBCs), super-hard and wear-resistant coatings or films, oxygen permeable membranes and electrode membranes. Further, PS-PVD is recognized as the processing technology for advanced TBCs in the future. In this paper, physical principles and recent research progress in preparation and deposition mechanisms of PS-PVD TBCs are briefly introduced and summarized. The future development trends of PS-PVD in new thermal barrier coatings are prospected.%等离子物理气相沉积(plasma spray-physical vapor deposition,PS-PVD)是一种最近发展的功能薄膜与涂层制备技术.该技术结合了等离子喷涂(PS)和物理气相沉积(PVD)两种技术的特点,可以实现气、液、固多相的快速共沉积,进行涂层/薄膜微结构的高度柔性加工,并可实现复杂工件遮蔽区域的非视线均匀沉积,在热障涂层、环境障涂层、超硬耐磨涂层、透氧膜和电极膜等领域具有广阔的应用前景,被认为代表了高性能热/环境障涂层制备技术的发展方向.本文综述了PS-PVD的工作原理、技术特点以及近年来国内外在PS-PVD热障涂层制备科学和沉积机理等方面的研究进展,展望了新型高性能热障涂层制备技术的研究热点及未来的发展方向.【期刊名称】《航空材料学报》【年(卷),期】2018(038)002【总页数】9页(P1-9)【关键词】等离子物理气相沉积(PS-PVD);热障涂层;工艺;沉积机理【作者】石佳;魏亮亮;张宝鹏;高丽华;郭洪波;宫声凯;徐惠彬【作者单位】北京航空航天大学材料科学与工程学院,北京 100191;北京航空航天大学材料科学与工程学院,北京 100191;北京航空航天大学材料科学与工程学院,北京 100191;北京航空航天大学材料科学与工程学院,北京 100191;北京航空航天大学材料科学与工程学院,北京 100191;高温结构材料与涂层技术工业和信息化部重点实验室,北京 100191;北京航空航天大学材料科学与工程学院,北京 100191;高温结构材料与涂层技术工业和信息化部重点实验室,北京 100191;北京航空航天大学材料科学与工程学院,北京 100191;高温结构材料与涂层技术工业和信息化部重点实验室,北京 100191【正文语种】中文【中图分类】TG174.4等离子物理气相沉积（PS-PVD）技术是结合等离子喷涂与物理气相沉积技术发展起来的一种新型的薄膜与涂层制备技术。
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第32卷 第3期 核 技 术 V ol. 32, No.3 2009年3月 NUCLEAR TECHNIQUES March 2009——————————————第一作者：张军峰，男，1982年7月出生，北京印刷学院在读硕士研究生，主要进行质谱、光谱及静电探针等检测设备对低温等离子体进行原 位诊断研究收稿日期：2008-09-08，修回日期：2009-01-09等离子增强化学气相沉积制备氧化硅薄膜的质谱诊断研究张军峰 陈 强 刘福平 刘忠伟（北京印刷学院印刷包装材料与技术北京市重点实验室 北京 102600）摘要 以六甲基二硅氧烷((CH 3 )3-Si-O-Si-(CH 3)3，HMDSO)为单体，采用等离子增强化学气相沉积技术制备氧化硅薄膜，研究引起薄膜生长的前驱体、中间产物及活性自由基或分子。
通过四极杆质谱仪对气相中的中间产物及活性粒子进行原位诊断，进行了不同功率、气压及O 2与HMDSO 比例(X)等对它们含量的影响研究。
实验发现：高功率，低气压，及高O 2含量有利于有机硅化合物的裂解。
我们认为氧化硅沉积过程中质荷比为147的离子是气相反应形成含硅粒子的主要前驱体，对薄膜的形成起主要作用。
关键词 氧化硅，原位诊断，质谱分析 中图分类号 O646.9, O484.1, O657.63等离子增强化学气相沉积制备氧化硅薄膜的应用广泛[1], 而(CH 3)3-Si-O-Si-(CH 3)3，即六甲基二硅氧烷(HMDSO)，是应用最广的沉积氧化硅薄膜的有机硅化合物前驱单体[2,3]。
与其他含硅单体相比，HMDSO 安全、低成本、挥发速度快、沉积物的物理化学特性良好[1]，其沉积过程已有很多研究[4-9]。
用质谱仪对沉积过程进行实时原位诊断，有利于了解其反应过程、掌握反应机理和控制沉积薄膜质量。
本文采用四极质谱仪诊断HMDSO/O 2等离子体沉积氧化硅的反应过程，采集HMDSO/O 2在等离子体裂解反应及其薄膜沉积反应的信息，测量HMDSO/O 2等离子体放电中裂解生成的活性中间产物，如中性自由基、小分子聚合物和离子产物等，探索这些活性基团的反应过程，推测氧化硅的生长机理，为控制薄膜沉积质量提供一定的研究基础。
1 实验等离子体沉积氧化硅的实验装置为平行板式电容耦合等离子增强化学气相沉积系统(图1)。
上极板是功率电极，下极板与腔体相连并接地，采用23kHz 中频脉冲电源。
HMDSO 单体、载体气体Ar 、反应气体O 2由质量流量计控制，经导气管混合，通过上极板均匀分布的针状气孔引入两极板之间。
采用RGA PSM 001质谱计(Hiden Analytical, UK)对气相粒子进行实时原位诊断。
质谱计安装于不锈钢真空腔侧面，探头伸入腔体4 cm ，其前端取样孔距等离子反应活性区20cm 。
等离子体区产生的气相粒子通过探头的100µm 取样孔进入质谱，离子在负电压作用下进入四极杆三级过滤质量分离器，经质量分离后按不同质荷比依次进入检测器，再经二次电子倍增器将信号放大转换，由终端MAS soft 软件输出图像。
离子源使用的是双灯丝电子碰撞电离离子源，在本实验中典型的电子能量为70 eV 。
图1 实验装置简图Fig.1 Schematic diagram of the experimental equipment.2 结果与讨论图2为等离子体沉积氧化硅薄膜的典型质谱。
图2(a)为反应腔体不放电时测得的HMDSO/O 2混合气体质谱，有机硅化合物离子的最强谱线位于质荷比m /z =147处，对应离子是Si 2OC 5H 15+，由HMDSO 单体裂解失去一个甲基自由基形成；图谱中几乎看238 核技术第32卷图2谱图分析(a)-反应腔体内不放电; (b)-反应腔体中放电(X=2, 20 Pa, 占空比50%, 平均功率200 W) Fig.2Mass spectra (a) plasma off (b) plasma on (X=2, 20 Pa, duty cycle 50%, mean power 200 W).不到单体HMDSO的分子离子峰(m/z=162)，这与文献[6,11,12]的结果一致。
可见在质谱计的工作条件下(70 eV)，HMDSO单体失去一个甲基基团是最有可能、最易发生的离解电离方式。
图谱中的有机硅化合物碎片离子峰主要(括弧内为m/z值)有: SiCH3+(43)SiCH5+/SiOH+(45)Si2OC2H8++(52)SiC2H7+(59)Si2OC4H12++(66) SiC3H9+/Si2OH+(73)Si2OC4H11+(131)它们由m/z=147离子进一步离解产生[12]。
图2(b)为等离子体放电时的HMDSO/O2质谱。
与图2(a)比较，质荷比为2(H2)、28(CO)、44(CO2)的粒子含量明显增加，m/z=32(O2)的氧分子含量急剧减少，表明等离子体相中存在强烈的氧化反应。
图2(b)中存在大量氢气分子，这是由于C-H键的键能只有3.5 eV[13]，甲基自由基或HMDSO分子中的C-H键很易断裂脱氢。
质谱检测到C2H2(m/z=26)的存在，表明气相中存在由甲基自由基引发的碳氢化学反应。
在质荷比为40–162的范围内未检测到新粒子，相反，可观察到等离子体相中的这些粒子含量明显减少，表明这些粒子在等离子体相中消耗掉，或在扩散进入质谱检测器过程中，经历频繁碰撞而复合或离子-中性组分的电荷转移而消耗。
单体HMDSO分子结构中含有6个甲基，Si-C 键的键能4.5 eV，而Si-O键的键能为8.31 eV [13]，甲基是最容易裂解的基团之一，反应腔内应有较强的甲基基团信号。
如图3所示，放电后CH3+信号显著增强。
但图2(b)中甲基离子信号并未明显增强。
这是由于作为活性基团，甲基自由基很易在等离子区发生碳氢化学反应而复合，生成稳定的乙烷或甲烷分子[14]，同时氧气的存在也会与甲基自由基发生均相氧化反应，形成挥发性氧化产物CO、CO2，这可从放电后质谱检测到质荷比为28、44的离子含量明显增加得到证实。
根据图2并参考离子的出现电位[12]，推测可能的反应途径为[15]：Si2OC6H18+(162)→Si2OC5H15+(147)+CH3· (1) Si2OC5H15+(147)→SiC3H9+(73)+SiOC2H6· (2) SiC3H9+(73)→SiCH5+(45)+C2H4· (3) SiC3H9+(73)→SiCH5+(43)+C2H6· (4) Si2OC5H15+(147)→Si2OC4H11+(131)+CH4· (5) Si2OC4H11+(131)→SiC2H7+(59)+SiOC2H5 (6) Si2OC5H15+(147)→Si2OC4H12+(132)+CH3· (7) Si2OC4H12+(132)→SiC2H7+(59)+SiOC2H5· (8) Si2OC4H12+(132)+Ar+→Si2OC4H12++(66)+Ar(9) Si2OC4H12++(66)→Si2OC2H8++(52)+C2H4· (10) HMDSO单体中Si与O的原子比例是2:1，而在氧化硅薄膜中，Si与O的比例为近1:2，因而反应时需要加入O2。
研究发现O2与HMDSO的比例对反应基团的浓度有一定的影响。
图4(a)显示，随着O2含量的增加，H2O和CO的含量在开始阶段迅速增加，随后CO进一步氧化，CO2含量随后上升。
当O2含量超出氧化反应需要量时，O2的含量也开始上升。
图4(b)表明加入少量O2，所有的有机硅化合物离子基团的相对含量迅速降低，随后相对含量达稳定状态。
可以认为，加入O2将促进有机硅化合物碎片离子的裂解。
图3电子能量对m/z=15 (CH3+)离子谱线强度的影响(放电条件X=2，20 Pa, 占空比50%, 平均功率200 W) Fig.3 Line intensity of m/z=15 (CH3+) at different electron energies.(X=2, 20 Pa, duty cycle 50%, mean power 200 W)第3期张军峰等：等离子增强化学气相沉积制备氧化硅薄膜的质谱诊断研究 239图4 不同单体比下反应基团的归一化浓度(a )和相对于m /z = 147粒子的强度(b)(气压20 Pa ，平均功率200 W ，占空比50%)Fig.4 Radicals contents at different X values.(a, normalized intensities; b, ion intensities relative to m /z = 147; gas pressure 20 Pa, mean power 200 W, duty cycle 50%)图5显示的是功率对各粒子含量的影响。
图5(a)表明，随平均功率的增加，碎片粒子的信号强度均减小。
这是因为，平均功率增加，电子碰撞横截面积随之增加，电子碰撞诱导电离增强，有机硅化合物的裂解程度加剧。
多数碎片离子均与m /z =147离子有相同的变化趋势，仅 m /z =43有点例外。
分析其原因可能是此粒子的电子碰撞横截面积为0.38×10-16 cm 2，在所有小分子量的含硅碎片离子中是最小的[12]，因而电子碰撞电离产生的几率最小，其含量随功率下降的趋势不明显。
图5(b)中，其它的离子随功率增加，裂解加剧，含量减少，而m /z =43离子相对于m /z =147的含量有较大的升高，说明Si 2OC 5H 15+(147) 可能是提供SiCH 3+的主要来源之一。
图6显示的是气压对粒子含量的影响。
图6(a)中，各离子的信号强度随总气压逐渐增强，说明等离子体中各成分的浓度随气压增大。
图6(b)中，相对m /z =147 (Si 2OC 5H 15+)，各有机硅化合物含量均呈下降趋势。
这是由于气压的升高使反应腔内电子与基团的碰撞几率加大，平均自由程变短，自由电子在电场作用下获得的动能累积减小，非弹性碰撞所能传递的能量较少，基团的裂解程度下降。
图5 不同放电功率下反应基团的归一化浓度(a )和相对于m /z = 147粒子的强度(b) (X =2, 20 Pa, 200 W, 占空比50%)Fig.5 Effects of discharging power on radicals content.(a, normalized intensity; b, ion intensity relative to m /z =147; X =2, 20 Pa, 200 W, duty cycle 50%).图6 工作气压对反应基团浓度的影响(a −各活性粒子归一化强度；b −相对于m /z = 147粒子强度。