第十一章分离和富集
浙江师范大学硕士研究生入学考试初试科目
浙江师范大学硕士研究生入学考试初试科目考试大纲科目代码、名称: 872分析化学适用专业: 070300化学（一级学科）一、考试形式与试卷结构（一）试卷满分及考试时间本试卷满分为150分，考试时间为180分钟。
（二）答题方式答题方式为闭卷、笔试。
试卷由试题和答题纸组成；答案必须写在答题纸（由考点提供）相应的位置上。
（三）试卷题型结构选择题： 20小题，每小题2分，共40分简答题（简述题）： 6小题，每小题10分，共60分计算题： 4小题，每小题10-15分，共50分二、考查目标（复习要求）全日制攻读硕士学位研究生入学考试分析化学科目重点考查分析化学（上册）相关内容，要求考生树立“量”的概念，掌握定性、定量分析的基本原理和方法；正确进行有关计算；了解定量分析中产生误差的原因及其规律性，掌握数据处理方法；灵活运用相关基本知识、基础理论和有关科学实验技能来提高分析、解决分析化学中的实际问题。
三、考查范围或考试内容概要第一章绪论1．分析化学的任务和作用，分析方法的分类。
2．分析化学的发展趋势。
第二章分析试样的采取和预处理1. 分析试样的采取与制备。
2. 分析试样的预处理方法。
第三章误差与实验数据的处理1．误差的基本概念，准确度和精密度的关系。
2. 系统误差和随机误差的特点和减小误差的方法。
3. 有限测定数据的统计处理：t分布曲线，平均值的置信区间，可疑值的取舍方法和显著性检验方法。
4. 提高分析结果准确度的方法。
5. 有效数字概念及在分析化学中的应用。
第四章化学平衡与滴定分析法概论1．定量分析的步骤和要求。
2．滴定分析法的过程和方法特点，滴定分析法的分类和对滴定反应的要求。
3．标准溶液浓度的表示方法，标准溶液的配制和浓度的标定，滴定分析中的计算。
第五章酸碱滴定法1．酸碱质子理论，酸、碱及强度的判断，共轭酸碱对K a与K b的关系。
2. 分析浓度与平衡浓度、酸(碱)的浓度与酸(碱)度的区别，MBE、CBE和PBE及平衡方程式的写法，酸度对弱酸(碱)各型体分布的影响，主要型体的判断及各型体的分布分数和平衡浓度的计算。
分析化学第十一章习题答案
第十一章常用的分离和富集方法1.试说明定量分离在定量分析中的重要作用。
答：在实际的分析工作中，遇到的样品往往含有各种组分，当进行测定时常常彼此发生干扰。
不仅影响分析结果的准确度，甚至无法进行测定，为了消除干扰，较简单的方法是控制分析条件或采用适当的掩蔽剂，但在有些情况下，这些方法并不能消除干扰，因此必须把被测元素与干扰组分分离以后才能进行测定。
所以，定量分离是分析化学的主要内容之一。
2.何谓回收率？在回收工作中对回收率要求如何？答：回收率是用来表示分离效果的物理量，回收率越大，分离效果越好，一般要求R A>90～95%即可。
3.何谓分离率？在分析工作中对分离率的要求如何？答：分离率表示干扰组分B与待测组分A的分离程度，用表示S B/A，S B/A越小，则R B越小，则A与B之间的分离就越完全，干扰就消除的越彻底。
通常，对常量待测组分和常量干扰组分，分离率应在0.1%以下；但对微量待测组分和常量干扰组分，则要求分离率小于10-4%。
4.有机沉淀剂和有机共沉淀剂有什么优点。
答：优点：具有较高的选择性，沉淀的溶解度小，沉淀作用比较完全，而且得到的沉淀较纯净。
沉淀通过灼烧即可除去沉淀剂而留下待测定的元素。
5.何谓分配系数、分配比？二者在什么情况下相等？答：分配系数：是表示在萃取过程中，物质进入有机溶剂的相对大小。
分配比：是该物质在有机溶剂中存在的各种形式的浓度之和与在水中各存在形式的浓度之和的比值，表示该物质在两相中的分配情况。
当溶质在两相中仅存在一种形态时，二者相等。
6.为什么在进行螯合物萃取时控制溶液的酸度十分重要？答：在萃取过程中，溶液的酸度越小，则被萃取的物质分配比越大，越有利于萃取，但酸度过低则可能引起金属离子的水解，或其他干扰反应发生，应根据不同的金属离子控制适宜的酸度。
7.解释下列各概念：交联度，交换容量，比移值。
答：交联度：在合成离子交换树脂的过程中，将链状聚合物分子相互连接而形成网状结构的过程中，将链状聚合物分子连接而成网状结构的过程称为交联。
第十一章常用的分离和富集方法.
第十一章常用的分离和富集方法制作人：杨敏岚施忠斌§ 11-1概述§ 11-2沉淀分离法§ 11-3溶剂萃取分离法§ 11-4离子交换分离法§ 11-5液相色谱分离法教学内容：回收率、分离因索、分配系数、分配比、萃取率、分离系数、交联度、交换容量、离了亲和力、比移值等含义；沉淀分离法、溶剂萃取分离法、离子交换分离法、液相色谱分离法教学重点：分离效果的评价；纸色谱法教学难点：分离机理2前处理■ ■取样f溶样f消除干扰掩蔽分离测定原理方法亠计算数据处理结果气液分离: 液液分离方法论文撰写「氢氧化物I NaOH、NH3-沉淀分离I硫化物：H Q S固相萃取I有机沉淀剂：H2C2O4，丁二酮肪I离子交换分离/阳离子交换树脂禺于交映分禺伽离子交换树脂挥发和蒸憎克氏定氮法，CX预氧化T法螯合物萃取r萃取分离V离子缔合物萃取I I三元络合物萃取r支撑型液J液膜分离-乳状液型液膜生物膜气固分离•超临界流体萃取V其他分离方法：萃淋树脂、螯合树脂、浮选、色谱分离法分离分析法：气相色谱法，液相色谱法、电泳分析法4有机沉淀剂: 种类多•选择性好•晶形好•可灼烧除去• 6 § 11-1概述液相色«分离法评价分离效果的指标:1、回收率（RQ R A ・；；"X100% R A 臺99.9% R^^95% A分离前w 的质量R2. S R /A （分离因索）：S R /A = 0X100% S B /A<0,1% S R /A V W-」％R A' ------ AN+B（共沉淀分离与富集待测组分）容易共沉淀•选择性不离：应«先沉淀微■组分. 设A ——待测组分。
B 一共存组分（直接测定A ） A:A-选择方法测定 分离 溶剂萃取分离法 离子交换分离法分离后A 的质*常*分析痕S 分析§ 11・2沉淀分离法「无机沉淀剂 沉淀剂-一、方法例: 有机沉淀剂 —BN+A （分离干扰组分〉无机沉淀剂: B 沉淀分离方法（-）沉淀分离干扰组分（适合于常量组分分离）BaSO4 I r EOTA 标（二〉共沉淀的分离和富集f 有机二、共沉淀剂SrSO,. PbSO^晶格相同正胶 负胶«R 作用 3 (―〉HgJ -------- H,WO. + 丹宁一共 I例：H^WO, + 丹宁 ------- 2* —•r —2・ 八 + 'Zn + 4 SCN --------- Zn(SCN )4 Zn 甲基»MV 3作用[CV* SC ：< 缔合物一Zn(SCN)?'.( CV*h例： Ba2」干扰）.Zn-^+M^SO^（干扰） （待测） Zu"例：Ph"(微*) + NajCO,+ CM N^co ------------ CaCOjI(外加)＞载体或共沉淀剂 无机 Pb"（一）无机共沉淀剂，例:+ Fe （OH ）3一-~ SrSO.痕量»子— 无机共沉淀剂吸附 混晶 Al 矢 + Fe(OH )3——Fe(OH )3 j- Al^ SrSOq i - PZ Pbh+ SrSO^ （二）有机共沉淀剂MV**SCN'<«体)有机沉淀剂: 种类多•选择性好•晶形好•可灼烧除去•610三、提高沉淀分离的选样性L 控制酸度：例CSJ Cd2+分离在KCN 的氨件溶液屮通入H Q S, C0被沉淀，Cu"不沉淀.Cu(CN)<-2. 利川络合掩蔽作用例Pb"、6*分离在EDTA 存在下，控制pH2.8~4.9,CaC2O4i ，与Pb"分离3. 利川掘化还原反应■改变离了存（匸状态究竞萃取分离法分为几类呢?§11-3溶剂萃取分离法一萃取分离法分为固…液、气•…液和液…•液萃取法.液•…液萃取法亦称溶剂萃取法。
第11章分析化学中常用的分离富集方法
e 萃取蒸馏(extractive distillation) 例由氢化苯(80.1℃)生成环己烷(80.8℃)时,一般的蒸馏不能分离，加入 苯胺(184℃)与苯形成络合物，在比苯高的温度沸腾，从而分离环己烷
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111C分常A.h3n析eam量沉ly化isc组ta学r淀ly 分分第的离十沉淀一分章离 常用的分离和富集方法
分析化学 Analycal
第十一章
常用的分离和富集方法
Chemistry
11.1 概述 11.2 气态分离法 11.3 沉淀与过滤分离 11.4 萃取分离法 11.5 离子交换分离法 11.6 色谱分离 11.7 电分离法 11.8 气浮分离法 11.9 膜分离
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分析化学 Analycal
第十一章
常用的分离和富集方法
Chemistry
硫化物沉淀
控制酸度，溶液中[S2-]不同，根据溶度积，在不同酸 度析出硫化物沉淀, As2S3, 12M HCl; HgS,7.5M HCl; CuS, 7.0M HCl; CdS, 0.7M HCl; PbS, 0.35M HCl; ZnS, 0.02M
2 蒸馏
a 常压蒸馏
b 水蒸气蒸馏 如果一溶液的组成在它的沸点分解，必须减压蒸馏它 或水蒸汽蒸馏它，水蒸气蒸馏的那些化合物须不与水 混溶
c 减压和真空蒸馏 在大气压以下的蒸馏称为减压和真空蒸馏
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第十一章
常用的分离和富集方法
卤化物沉淀
第十一章 分析化学中常用的分离和富集方法
二、痕量组分的共沉淀分离和富集
在重量分析中共沉淀现象是一种消极因素，在 分离方法中，却能利用共沉现象来分离和富集微量 组分。即加入某种离子同沉淀剂生成沉淀作为载体， 将痕量组分定量地沉淀下来，然后将沉淀分离，溶 解在少量溶剂中，以达到分离和富集的目的。 例如，海水中含UO22+的量为2～3ug· -1，不能 L 将铀直接测定和沉淀分离。但可在1 L海水中，调 pH为5～6，用AlPO4 共沉淀UO22+ ，过滤洗净后， 再将沉淀物用10mL盐酸溶解。如此，既将铀从海 水中分离出来，又将铀的浓度富集了近100倍。
实际分析方法：常常有一些干扰。通常采用 掩蔽方法消除干扰。在严重干扰的情况下，必须 采用分离方法，使干扰组分与待测组分分离。
采用分离方法的同时也能对待测组分进行富 集和浓缩。
对于常量组分的分离和痕量组分的富集，总 的要求是分离要完全，即：待测组分的回收率要 符合一定要求。
表示
分离效果通常以回收率（ RA ）和分离因数（ SB/A ）
三、挥发和蒸馏分离法
依据物质挥发性的差异进行的分离法称为蒸
馏分离法。可以用于分离干扰组分，也可以使被
测组分定量分出后再测定。该方法对无机物的分 离选择性较高。
例如可控制不同的馏出温度将SiF4 、GeCl4 、 AsH3 、AsCl3 、SbCl3 等从待测体系中馏出，定量 吸收之后，选用适宜的方法再进行测定。
QA RA 0 100% QA
式中，QA是分离出来待测组分A的质量， Q0A是试样中A 的总质量。 回收率当然越高越好，实际工作中待测组分难 免会有损失。分析化学中常用加标法测定回收率。对 回收率的要求视待测组分的大小而定，如表所示。 A ﹥1% 99.9% 0.01%～ 1% 99% ～0.01% 90%-95%
第十一章 液膜萃取技术 2
HFLPME
以中空纤维膜为基础的HFLPME在萃 取原理 上与SLME和MMLLE相同，实 际上是它们的进一步发展并简单化 、 微型化的结果。 HFLPME分为三相体系和两相体系， 在萃取原理上分别与SLME和 MMLLE 相同，其典型装置图有两种。
1、萃取液注入口 2、萃取液出口 3、待萃取液 4、搅拌磁子 5、中空纤维膜
膜分离技术已被国际上公认为20世纪末至21世纪 中期最有发展前途、甚至会导致一次工业革命的 重大生产技术，所以可称为前沿技术，是世界各 国研究的热点。如果将20世纪50年代初视为现代 高分子膜分离技术研究的起点，截止现在，其发 展致可分为三个阶段： 50年代为奠定基础阶段； 60年代和70年代为发展阶段； 80年代至今为发展深化阶段
应用
液膜萃取技术作为一种环境样品前处理技术主要应 用于各种水体中污染物的测定。 SLME主要应用于极性化合物如有机酸( 酚，羧酸 )、有机碱( 胺及其衍生物) 、三嗪类除草剂、带电 荷的化合物( 金属离子等) 等的分析测定，而 MMLLE则应用于非极性或弱极 性有机化合物的萃 取测定，如多氯联苯、多环芳烃等。 若将SLME和MMLLE联用，可同时萃取富集极性 化合物和非极性或弱极性化合物。
1、10µLGC进样器 2、待萃取液 3、中空纤维膜 4、萃取液 5、搅拌磁子
三相HFLPME所用萃取液一般为水相，故萃取后 用反相液相色谱、毛细管电泳检测，这与SLME 相似；两相HFLPME萃取液为有机溶剂，可用气 相色谱和正相液相色谱测定，这同MMLLE类似。 与SLME和MMLLபைடு நூலகம்不同的是HFLPME所用萃取液 更少，在1~2 5µL之间，且不能与检测仪器自动在 线联用，但中空纤维膜因是一次性使用，不会引 起交叉污染，装置结构更简单易获得，成本也较 低。不像SLME和MMLLE的萃取是在一流动系统 中进行，HFLPME装置中的萃取液和待萃液是静 止的，所以为了加快萃取速度而搅拌或振动溶液。
第11章分离和富集方法练习答案 (2)
第11章分析化学中常用的分离和富集方法思考题1．分离方法在定量分析中有什么重要性？分离时对常量和微量组分的回收率要求如何？答：在定量分析，对于一些无法通过控制分析条件或采用掩蔽法来消除干扰，以及现有分析方法灵敏度达不到要求的低浓度组分测定，必须采用分离富集方法。
换句话说，分离方法在定量分析中可以达到消除干扰和富集效果，保证分析结果的准确性，扩大分析应用范围。
在一般情况下，对常量组分的回收率要求大于99.9%，而对于微量组分的回收率要求大于99%。
样品组分含量越低，对回收率要求也降低。
2．在氢氧化物沉淀分离中，常用的有哪些方法？举例说明。
答：在氢氧化物沉淀分离中，沉淀的形成与溶液中的[OH-]有直接关系。
因此，采用控制溶液中酸度可使某些金属离子彼此分离。
在实际工作中，通常采用不同的氢氧化物沉淀剂控制氢氧化物沉淀分离方法。
常用的沉淀剂有：A．氢氧化钠：NaOH是强碱，用于分离两性元素（如Al3+，Zn2+，Cr3+）与非两性元素，两性元素的含氧酸阴离子形态在溶液中，而其他非两性元素则生成氢氧化物胶状沉淀。
B．氨水法：采用NH4Cl-NH3缓冲溶液（pH8-9），可使高价金属离子与大部分一、二金属离子分离。
C．有机碱法：可形成不同pH的缓冲体系控制分离，如pH5-6六亚甲基胺-HCl缓冲液，常用于Mn2，Co2+，Ni2+，Cu2+，Zn2+，Cd2+与Al3+，Fe3+，Ti（IV）等的分离。
D．Z nO悬浊液法等：这一类悬浊液可控制溶液的pH值，如ZnO悬浊液的pH值约为6，可用于某些氢氧化物沉淀分离。
3．某矿样溶液含Fe3+，A13+，Ca2+，Mg2+，Mn2+，Cr3+，Cu2+和Zn2+等离子，加入NH4C1和氨水后，哪些离子以什么形式存在于溶液中？哪些离子以什么方式存在于沉淀中？分离是否完全？答：NH4Cl与NH3构成缓冲液，pH在8-9间，因此溶液中有Ca2+，Mg2+,，Cu （NH3）42-、Zn（NH3）42+等离子和少量Mn2+，而沉淀中有Fe（OH）3，Al（OH）和Cr（OH）3和少量Mn（OH）2沉淀。
富集分析原理
富集分析原理
富集分析是一种以提取和分离样品中目标物质的方法。
其原理是根据目标物质与其他成分之间的特异性相互作用，通过对样品进行一系列物理、化学、生物学处理，使目标物质得以富集在某个特定的相或区域中，从而实现对其的有效分离和提纯。
富集分析的基本原理是利用目标物质与基质之间的相互作用差异，通过改变基质的性质或与之物理/化学作用，使目标物质
得以富集。
这种富集可以通过吸附、萃取、分配、离子交换、凝胶过滤、电洁析等方式进行。
在实际应用中，常使用适当的吸附剂、溶剂、萃取剂、离子交换剂等来实现对目标物质的选择富集。
通过调节温度、pH值、盐度、洗脱剂的浓度等操作条件，可以实现对目标物质与基质之间的相互作用进行控制，进而提高富集效果。
富集分析在环境检测、食品安全、药物研发等领域中得到广泛应用。
其优势在于可以从复杂的基质中富集和分离微量的目标物质，并提高其检测的灵敏度和准确性。
同时，富集分析还可以降低后续分析所需的仪器设备和试剂的成本，提高实验效率。
总之，富集分析是一种重要的样品前处理技术，它可以实现对目标物质的高效富集和分离，为后续的检测和分析提供了有效的手段。
它的原理和方法因样品的特性和分析目的的不同而有所差异，但都以目标物质与其他成分的相互作用特性为基础，通过选择合适的富集方式和操作条件，实现对目标物质的有效富集。
食品分析理论第十一章 食品添加剂测定
用量：ADI以亚硝酸钠计0～ 0.2mg／kg，以硝酸钠计0 ～ 0.5mg／kg。我国卫生标准规定：亚硝酸钠、硝酸钠的使用限 于肉类制品及肉类罐头中，最大使用量：硝酸钠为0.5g／kg， 亚硝酸钠为0.15g／kg，残留量以亚硝酸钠计，肉类罐头不超 过0.05g／kg，肉制品不超过0.03g／kg。
盐酸萘乙二胺 溶液
测吸光度值
静置
加水定容
食 （三）计算
品 分
肉制品中亚硝酸盐含量(g/kg)
=
c1000 m54000510100 01000
析
式中：c—标准曲线查出样液中亚硝酸盐含量，μg／ml;
m—样品质量，g 。
(四)说明：
① 亚铁氰化钾和乙酸锌溶液作为蛋白质沉淀剂,使产生 的亚铁氰化锌沉淀与蛋白质产生共沉淀。
食 B、从食品生产安全性角度，规定食品添加剂的使用限量。 品 分 析
C、从食品添加剂的自身质量，规定添加剂中有害物质的限量。
食 5、食品添加剂常测项目和方法
品 分 由于食品添加剂种类繁多、结构和功能各异，在 析 食品中的含量低，因此添加剂测定复杂、多样。
目前在我国常需检测的项目有防腐剂、甜味剂、 发色剂、漂白剂、着色剂等。
目前，在我国食品行业中，使用较多的是二氧化硫和亚硫酸 盐。两者本身并没有什么营养价值，也非食品中不可缺少成 分，而且还有一定的腐蚀性，对人体健康也有一定影响，因 此在食品中添加应加以限制。
我国国家标准规定；残留量以SO2计：竹笋、蘑菇残留量不 得超过25mg／kg；饼干、食糖、罐头不得超过50mg／kg； 赤砂糖及其他不得超过100mg／kg。
D、保持或提高食品的营养价值。
E、满足特殊人群的需要（无热甜味剂、无钠咸味剂）
2021年硕士研究生招生考试大纲
2021年硕士研究生招生考试大纲003化学化工学院目录初试考试大纲 (2)619 分析化学 (2)815 物理化学A (10)971 化工原理 (14)复试考试大纲 (17)F0301综合化学 (17)F0302物理化学 (25)初试考试大纲619 分析化学一、考试性质全国硕士研究生入学考试是为高等学校招收硕士研究生而设置的。
其中，分析化学是化学专业、分析专业与海洋化学专业的专业基础课程，属我校命题的考试。
它的评价标准是高等学校优秀毕业生能达到及格或及格以上水平，以保证录取者具有较扎实的分析化学的基础知识。
考试对象为报考中国海洋大学硕士研究生入学考试的准考考生。
二、考查目标分析化学可分为定量分析化学和仪器分析两部分。
要求考生了解分析化学在科研及生产实际中的重要意义；能系统理解分析化学的基本概念和基本原理，提高定量处理水溶液中离子平衡关系的能力，准确树立“量”的概念；掌握常用仪器分析方法的基本原理、仪器构造和分析应用；能够根据具体问题选择合适的仪器分析方法。
正确掌握分析化学的基本操作，并初步具有解决某些实际分析化学问题的能力。
三、考试形式本考试为闭卷考试，满分为150分，考试时间为180分钟。
试卷结构：选择20-30%，填空20-30%，简答20-30%，计算20-30%。
四、考试内容《分析化学》部分：（40%）第一章概论1.分析化学的定义、任务、作用和分析方法的分类；分析化学发展简史和现代分析化学学科发展趋势及特点；2.定量分析过程和分析方法；3.滴定分析的方法；滴定分析对化学反应的要求和滴定方式及分类；基准物质和标准溶液；4.掌握滴定分析的基本计算，浓度换算。
第二章分析试样的采集与制备1.定量分析的基本过程及各步操作的主要目标；2.试样采集、制备、分解及预处理的基本操作。
第三章分析化学中的误差与数据处理1.总体和样本的统计学计算；2.随机误差的正态分布的特点及区间概率的概念；3.t分布曲线，置信度和平均值的置信区间；显著性检验：t检验和F检验；异常值的取舍方法；4.系统误差和随机误差的传递计算；5.提高分析结果准确度的方法。
第十一章_吸光光度法[1]
![第十一章_吸光光度法[1]](https://img.taocdn.com/s3/m/3d0d2d2d0812a21614791711cc7931b765ce7b2d.png)
第⼗⼀章_吸光光度法[1]第⼗⼀章吸光光度法第⼀节吸光光度法概述吸光光度法是光学分析法的⼀种，也称为吸收光谱法。
它是基于物质对光的选择性吸收⽽建⽴起来的分析⽅法。
吸光光度法包括⽐⾊法、可见光分光光度法、紫外分光光度法、红外光谱法和原⼦吸收分光光度法。
吸光光度法根据分⼦的特征吸收光谱可以进⾏定性分析, 根据分⼦的吸光程度⼤⼩可以进⾏定量分析。
吸光光度法的特点如下：（１）灵敏者度⾼可⽤于测定微量组分的含量，测定下限可达10-5~10-6mol·L-1。
若被测组分在测定前先进⾏分离和富集，实验的灵敏度还可以提⾼。
（２）准确度较⾼⽐⾊法的相对误差为5%~20%，分光光度法的相对误差为2%~5%。
吸光光度法的准确度虽然不如滴定分析法⾼，但对微量组分的测定，已完全能满⾜要求。
（３）简便快速吸光光度法所使⽤的仪器设备简单，价格便宜，⼀般实验室都能具备。
仪器的操作简单，易于掌握。
（４）应⽤范围⼴⼏乎所有的⽆机离⼦和有机化合物都可直接或间接的⽤分光光度法进⾏测定。
⽬前分光光度法在实验室中是⼀种常规的分析⽅法。
本章主要介绍其中的⽬视⽐⾊法和可见光分光光度法。
第⼆节基本原理⼀、光的本质与溶液的颜⾊光是⼀种电磁波，通常⽤频率或在真空中的波长来描述。
不同波长（或频率）的光，能量不同。
波长短的光能量⼤，波长较长的光能量⼩。
如按波长⼤⼩顺序排列即得表11－1所⽰的电磁波谱。
表11－1 电磁波谱区域波长范围跃迁类型光谱类型ｘ射线10-3~10（nm）内层电⼦跃迁ｘ射线吸收、发射、衍射，荧光光谱、光电⼦能谱远紫外10~200（nm）价电⼦和⾮键电⼦跃迁远紫外吸收光谱，光电⼦能谱紫外200~400（nm）紫外-可见吸收和发射光谱可见光400~750（nm）近红外0.75~2.5（µm）分⼦振动近红外吸收光谱红外 2.5~1000（µm）分⼦振动红外吸收光谱微波0.1~100（cm）分⼦转动、电⼦⾃旋微波光谱，电⼦顺磁共振⼈的⾁眼可按颜⾊分辨在可见光区域内不同波长的光，在可见光区各种有⾊光与波长范围如表11-2所⽰。
《分析化学》课程教学大纲
《分析化学》课程教学大纲一、课程基本信息课程名称：分析化学（Anal ytical Chemistry）课程代码：08S1107B课程性质：专业核心课程课程类别：必修适用专业：化学专业课程学时：总学时60（理论60学时实践0学时）课程学分：总学分4（理论4 实践0）先修课程：无机化学、无机化学实验、有机化学、有机化学实验选用教材：《分析化学》上册(第6版)[M].武汉大学主编.北京：高等教育出版社，2016.参考书目：1.《分析化学》上册（第4版）[M].华中师范大学等编.北京：高等教育出版社，2011.2.《分析化学习题解答》上册（第6版）[M].曾百肇，赵发琼编.北京：高等教育出版社，2018.二、课程目标（一）课程具体目标通过本课程的学习，学生达到以下目标：1.了解分析化学的目的、任务和方法分类，明确滴定分析要求，掌握滴定分析的主要方法和方式。
了解分析过程和结果表示的方法，学会溶液的配制与标定，能根据化学计量比进行滴定分析计算，并把分析结果表示成相应的形式，建立起严格的“量”的概念。
掌握酸碱滴定、配位滴定、氧化还原滴定、沉淀滴定、重量分析法、吸光光度法的基本概念、原理、计算和操作方法。
【毕业要求3学科素养】2.了解分析过程中的误差来源、表示方法及提高分析结果准确度的方法，学会实验数据的统计处理，能够认识到实验前的准备工作、实验中的严格操作、数据记录及处理等过程应该遵循的原则和重要性，灵活掌握各种基本运算，给出正确的分析结果。
善于反思、发现问题，并从实验设计和操作中改进。
【毕业要求3学科素养】【毕业要求7学会反思】3.结合试样的处理方法，能独立完成采样和制样，能根据试样的特点提出主要采取的措施、方法及注意事项。
熟悉常用的分离和富集方法，理解分析全过程的质量保证与质量控制。
理解课堂内外自学、小组讨论式学习的作用，既能独立思考，又具备初步的团队合作精神。
结合课程思政教育，在校园生活和学习中践行爱国主义、环保教育、“原创性”科研、食品安全、平衡心态等理念。
分析化学第十一章常用的分离和富集方法习题答案分析化学(第三版)(上册)华中师范大学东北师范大学陕
第十一章常用的分离和富集方法常用的分离和富集方法1.试说明定量分离在定量分析中的重要作用。
答：在实际的分析工作中，遇到的样品往往含有各种组分，当进行测定时常常彼此发生干扰。
不仅影响分析结果的准确度，甚至无法进行测定，为了消除干扰，较简单的方法是控制分析条件或采用适当的掩蔽剂，但在有些情况下，这些方法并不能消除干扰，因此必须把被测元素与干扰组分分离以后才能进行测定。
所以，定量分离是分析化学的主要内容之一。
2.何谓回收率？在回收工作中对回收率要求如何？答：回收率是用来表示分离效果的物理量，回收率越大，分离效果越好，一般要求R A>90～95%即可。
3.何谓分离率？在分析工作中对分离率的要求如何？答：分离率表示干扰组分B与待测组分A的分离程度，用表示S B/A，S B/A越小，则R B越小，则A与B之间的分离就越完全，干扰就消除的越彻底。
通常，对常量待测组分和常量干扰组分，分离率应在0.1%以下；但对微量待测组分和常量干扰组分，则要求分离率小于10-4%。
4.有机沉淀剂和有机共沉淀剂有什么优点。
答：优点：具有较高的选择性，沉淀的溶解度小，沉淀作用比较完全，而且得到的沉淀较纯净。
沉淀通过灼烧即可除去沉淀剂而留下待测定的元素。
5.何谓分配系数、分配比？二者在什么情况下相等？答：分配系数：是表示在萃取过程中，物质进入有机溶剂的相对大小。
分配比：是该物质在有机溶剂中存在的各种形式的浓度之和与在水中各存在形式的浓度之和的比值，表示该物质在两相中的分配情况。
当溶质在两相中仅存在一种形态时，二者相等。
6.为什么在进行螯合物萃取时控制溶液的酸度十分重要？答：在萃取过程中，溶液的酸度越小，则被萃取的物质分配比越大，越有利于萃取，但酸度过低则可能引起金属离子的水解，或其他干扰反应发生，应根据不同的金属离子控制适宜的酸度。
7.解释下列各概念：交联度，交换容量，比移值。
答：交联度：在合成离子交换树脂的过程中，将链状聚合物分子相互连接而形成网状结构的过程中，将链状聚合物分子连接而成网状结构的过程称为交联。
第十一章 分离与富集
100％
V 水/V 有越小， E 越大。
D 100％ V水 D V有 是衡量萃取效果的一个重要指标。
＝
c有 V水 ＋ c水 V有
100％
5. 少量多次原则
mn m0[
V水 ]n DV有 V水
2. 分类 利用有机共沉淀剂进行分离和富集的作用，大致可分为三种类型。 1. 利用胶体的凝聚作用 例如 H2WO4 在酸性溶液中常呈带负电荷的胶体，不易凝聚，当加入有机共沉淀剂辛可宁， 它在溶液中形成带正电荷的大分子， 能与带负电荷的钨酸胶体共同凝聚而析出， 可以富集微 量的钨。 常用的这类有机共沉淀剂还有丹宁、动物胶，可以共沉淀钨、银、钼、硅等含氧酸。 2. 利用形成离子缔合物 有机共沉淀剂可以和一种物质形成沉淀作为载体，能同另一种组成相似的由痕量元素 和有机沉淀剂形成的化合物生成共溶体而一起沉淀下来。例如在含有痕量 Zn2+的弱酸性溶 液中，加入 NH4SCN 和甲基紫，甲基紫在溶液中电离为带正电荷的阳离子 R+，其共沉淀反 应为： R+ + SCN- ＝RSCN↓(形成裁体) Zn2+ + SCN- ＝Zn(SCN)422R+ + Zn(SCN)42+ ＝R2Zn(SCN)4（形成缔合物） 生成的 R2Zn(SCN)4 便与 RSCN 共同沉淀下来。沉淀经过洗涤、灰化之后，即可将痕量 的 Zn2+富集在沉淀之中，用酸溶解之后即可进行锌的测定。 3. 利用惰性共沉淀剂 加入一种裁体直接与被共沉淀物质形成固溶体而沉淀下来。 例如痕量的 Ni2+与丁二酮肟镍螯合物分散在溶液中，不生成沉淀，加入丁二酮肟二烷酯 的酒精溶液时，则析出丁二酮肟二烷酯，丁二酮肟镍便被共沉淀下来。 这里裁体与丁二酮肟及螯合物不发生反应，实质上是“ 固体苯取”作用，则丁二酮肟二烷 酯称为“惰性共沉淀剂”。 三、生物大分子的沉淀分离和纯化 盐析法：用于各种蛋白质和酶的分离。 有机溶剂沉淀法：用于蛋白质和酶、多糖、核酸以及生物小分子的分离。 选择性变性沉淀法：用于除去某些不耐热的和在一定 pH 下容易变性的杂蛋白。 等电点沉淀法:用于氨基酸、蛋白质及其他两性物质的沉淀，多与其他方法结合使用。 (一)盐析法 盐析：在溶液中加入中性盐使生物大分子沉淀析出的过程。 突出的优点：成本低、操作简单、安全；对许多生物活性物质具有稳定作用； 常用的中性盐：硫酸铵、硫酸钠和氯化钠等。 影响盐析的主要因素：蛋白质浓度、pH、离子强度和温度等。 （二）有机溶剂沉淀法 优点： 分辨能力比盐析法高； 沉淀不用脱盐， 易于过滤； 在生化制备中应用比盐析法广泛。 缺点：对具有生物活性的大分子容易引起变性失活。 影响沉淀效果的因素：温度、试样的浓度、pH、离子强度、盐浓度等。 对蛋白质和多糖：盐浓度不超过 5%。 （三）选择性变性沉淀法 1. 热变性 方法最简便， 不需消耗任何试剂， 但分离效果较低。 通常用于生物大分子的初期分离纯化。 2. 选择性酸碱变性 使杂蛋白变性沉淀，通常在分离纯化流程中附带进行的一个分离纯化步骤。 （四）等电点沉淀法
分离与富集方法
分离与富集方法
分离与富集方法是一种用于分离和富集特定微生物群落的实验方法。
这种方法一般用于从复杂的环境样品中分离和富集目标微生物，从而方便进行后续的研究和分析。
分离与富集方法的基本步骤包括样品收集、预处理、分离和富集。
首先，需要收集环境样品，如土壤、水样、食物等，其中可能存在着需要研究的目标微生物。
样品的收集必须具有代表性，并且应该考虑样品来源和采集方法对目标微生物的可能影响。
接下来，需要对样品进行预处理。
预处理步骤通常包括样品的过滤、稀释、加入适当的培养基和调整pH值等。
这些预处理
步骤将有助于提高富集目标微生物的效果，并减少其他微生物种群的干扰。
然后，需要进行目标微生物的分离。
分离步骤通常通过在适当的培养基上进行分离和筛选来实现。
比如，可以在含有特定抗生素的培养基上进行筛选，以分离抗生素耐药的目标微生物。
分离的目的是将目标微生物与其他微生物完全分离，从而可以对其进行单独的研究和分析。
最后，需要对富集的目标微生物进行鉴定和纯化。
鉴定的方法可以包括形态学观察、生理生化特性检测、分子生物学技术等。
通过鉴定和纯化，可以确保所获得的微生物是目标微生物，并且可以得到纯度较高的微生物菌株。
总之，分离与富集方法是一种可靠且常用的实验方法，用于从复杂的环境样品中分离和富集特定的微生物群落，并为后续的研究和分析提供便利。
分析化学智慧树知到课后章节答案2023年下江西中医药大学
分析化学智慧树知到课后章节答案2023年下江西中医药大学江西中医药大学第一章测试1.通常分析化学的任务不包括（）。
A:定计算机型号 B:定量分析 C:定结构与形态 D:定性分析答案:定计算机型号2.以物质的化学反应及其计量关系为基础的分析方法称为（）。
A:物理分析法 B:化学分析法 C:物理化学分析法 D:沸点测定法答案:化学分析法3.常量分析通常指的是试样取样量＞0.1g或体积＞10ml的分析，而常量组分分析是指被分析的组分在试样中的相对含量（）。
A:＞0.1% B:＞0.01% C:＞1% D:＞10%答案:＞1%4.分析化学发展到现在已经经历了几次大的变革？（）A:二 B:四 C:三 D:五答案:三5.分析化学课程主要是药学/中药专业的在哪门专业课程基础？（）A:药剂学/中药药剂学 B:药物植物/中药鉴定学 C:天然药物化学/中药化学 D:药物分析/中药分析答案:药物分析/中药分析第二章测试1.在下列样品分析步骤中，能消除样品中干扰物质的一般是（）。
A:样品的测定 B:样品的分解 C:样品采集 D:待测物的分离与富集答案:待测物的分离与富集2.下列方法中既是样品预处理方法，又是测量方法的是( )。
A:蒸馏法 B:溶解法 C:萃取法 D:色谱法答案:色谱法3.欲测定某含Fe、Cr、Si、Ni、Mn、Al等的矿样中的Cr和Ni，用Na2O2熔融，应采用的坩埚是（）。
A:铁坩埚 B:银坩埚 C:铂坩埚 D:石英坩埚答案:铁坩埚4.在定量分析中，对常量分析而言，对回收率的要求是不小于（）。
A:95% B:90% C:99.9% D:100%答案:99.9%5.下列溶剂中能将试样中部分元素氧化到高价态且具有强氧化性的强碱性溶剂是（）。
A:HNO3 B:KOH C:Na2O2 D:Na2CO3答案:Na2O2第三章测试1.偶然误差可以通过增加测定次数来减小。
A:错 B:对答案:对2.有效数字是指在分析工作中实际上能测量到的数字。
第十一章铁铝土纲
二、赤红壤
（一）分布与形成特征：
---是南亚热带地区的地带性土壤，是砖红壤和红 壤之间过渡土类。在分布和性质上都介于砖红 壤和红壤之间。
---主要分布在广东西部和东南部、广西西南部、 福建和台湾南部、云南部分地区。
---一般分布在海拔1000米以下的低山、丘陵、台 地地区。福建赤红壤的分布上限变化在200-400 米之间。
（一）腐殖质层
厚度及有机质含量变异很大。 在原生植被完好的情况下，A层的厚度最
大可达50厘米，有机质含量可达12%。 当原生植被被破坏或经过开垦，A层厚度
降低，多数仅数厘米到十几厘米；有机 质含量也下降，一般为1-2%。 在良好的植被覆盖下，A层之上还可能出 现枯枝落叶层（O层）。
（二）铁铝残余聚积层
（三）母质层
母质层的厚度变化很大，可以从几十厘 米到几十米。
该层可以是深厚的红色风化壳，也可以 是母岩的直接风化物。
该层颜色多样
上述基本层次与剖面构型在不同土壤类 型中会有所变化。
如：在水土流失严重的地区，土壤常缺 乏A层，而呈B-C型土体构型。各土类的 幼年土壤类型呈A-C型，甚至A-R型。
硅铝质黄红壤土属； 铝硅质黄红壤土属； 铁质黄红壤土属； 硅铝铁质黄红壤土属； 硅质黄红壤土属； 硅钙质黄红壤土属； 侵蚀黄红壤土属
四、黄壤
（一）形成与分布特征 ---分布于中亚热带中等海拔高度的山地上，
以四川、云贵高原居多，其余各省也有 分布。 ---黄壤水湿条件较好，热量条件较差，云 雾多，日照少，相对湿度大。 ---原生植被主要为常绿阔叶林、常绿-落叶 阔叶混交林。
养分含量低：缺P、K、B、Zn
CEC和盐基饱和度低：我省平均 9.70cmol/kg, 全国平均盐基饱和度20%左 右。
华南理工大学2023年硕士研究生入学基础化学965考试大纲
《基础化学（965）》考试大纲
命题方式
招生单位自命题
科目类别
复试
满分
100
考试性质
全国硕士研究生入学考试复试笔试科目
考试方式和考试时间
闭卷考试，时间2小时
试卷结构
考试内容和考试要求
《基础化学》包括无机化学，分析化学、有机化学和物理化学，是高等院校化学化工类专业重要的基础课程。要求学生能熟练掌握这四门化学课程的基本原理和应用，掌握基本实验原理，知识及基本实验操作。
氧化还原反应的基本概念，氧化还原反应方程式的配平。
原电池，原电池的组成、符号、正负极、电极反应和电池反应。
电极电势的概念，标准电极电势的测定，影响电极电势的因素，能斯特方程式及其应用。
标准电极电势的应用：比较氧化剂和还原剂的相对强弱，预测氧化还原反应可能进行的方向和次序，判断氧化还原反应进行的程度。
16.过渡元素（二）
铜族元素的通性，铜、银的氧化物和氢氧化物、盐类，铜（Ⅰ）和铜（Ⅱ）的相互转化，配合物。
锌族元素的通性，锌、汞的氧化物、盐类，汞（Ⅰ）和汞（Ⅱ）的相互转化，配合物。
17.无机化学实验基本技术部分
台秤和分析天平的使用规则，称量方法，
酒精灯、酒精喷灯、煤气等的使用方法。
普通溶液和标准溶液的配制方法。
第八章沉淀滴定法和滴定分析小结：掌握银量法（莫尔法、佛尔哈德法、法扬司法）的基本原理及测定方法；了解其他的沉淀滴定法；熟悉常见卤化物的银量法测定。
第九章重量分析法：了解重量分析的基本概念；熟练掌握沉淀的溶解度的计算及影响沉淀溶解度的因素。了解沉淀的形成过程及影响沉淀纯度的因素；掌握沉淀条件的选择。熟练掌握重量分析结果计算。
10.氧族元素
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作用机理与无机共沉淀剂不同：形成固溶体。
有机大分子物质；选择性较好；可藉灼烧而除去。
2021/2/27
第十一章分离和富集
§13.2 溶剂萃取分离法
13.2.1 基本参数
1、萃取分离法
是基于各物质间在不同溶剂中，分配系数的大小不 同而实现分离的方法。 本质：（1）相似相溶规则。
9 .6
1 1 .6
2021/2/27
第十一章分离和富集
2. 硫化物沉淀分离法
能形成硫化物沉淀的金属离子约有40余种; 利用其溶解度相差悬殊，因而可以通过控制适当的酸 度来控制[S2-]的办法使硫化物分步沉淀实现分离。
缺点：选择性较差；非晶形沉淀，吸附现象严重。 H2S 有毒，气味难闻
2021/2/27
D c有 c水
c有 、c水 分配平衡后，溶质（包括所有的存在形式） 分别在有机层、水层中的总浓度。
当溶质以单一形式存在时，KD = D
2021/2/27
第十一章分离和富集
3、萃取效率（E）
E AA在在有两机相相中中的的总总含 1含量 00量 %
c有V有 10% 0 c有V有c水V水
E D 100% D V水 V有
2021/2/27
萃取效率由分配比D和体积比V水/V有决定。
第十一章分离和富集
假设：在V水中有待萃取物W0克，用V有的有机溶剂萃取 一次后，水中还有多少克？
解：一次萃取后，水中有W1 克，有机相有（W0－W1）
Dc有＝ （W0 W1) V有
c水
W1 V水
萃取一次后：
W1
W0
V水 DV有 V水
再萃取一次后：
Sn(O H )4
1 × 1 0 -57
0 .5
1 .3
TiO (O H )2
1 × 1 0 -29
0 .5
2 .0
Sn(O H) 2
1 × 1 0 -27
1 .7
3 .7
Fe(O H) 3
1 × 1 0 -38
2 .2
3 .5
A l(O H ) 3
1 × 1 0 -32
4 .1
5 .4
Cr(O H) 3
2021/2/27
第十一章分离和富集
表 各 种 金 属 离 子 氢 氧 化 物 开 始 沉 淀 和 沉 淀 完 全 时 的 pH
氢氧化物
溶 度 积 K SP
开 始 沉 淀 时 的 pH
[M ]= 0 .01 m o l· L -1
沉 淀 完 全 时 的 pH
[M ]=0 .0 1 m o l·
二、分离的指标：
回收率：待测组分分离或富集前后所测得的 含量之比值。
RT
QT QT0
100%
常量组分： RT 99.9 > ％； 痕量组份： RT 90％～110％之间；
分离率：检查A与B的分离效果。
2021/2/27
SB A BA的 的回 回收 收率 率100％ ＝ RB 100% R第A十一章分离和富集
（2）分子结构中有亲水性、增水性基团。
2021/2/27
第十一章分离和富集
亲水性基团： 无机离子、－OH、－COOH、－SO3H、
－NH2等。 增水性基团：
烷基、氯代烷基、苯、萘等芳香基。 优点：应用广泛、简单、快速、分离效果好。 缺点：工作量大、有机物有毒、挥发性强、易燃。
2021/2/27
第十一章分离和富集
第十一章分离和富集
13.1.2 有机沉淀剂沉淀分离法
有机沉淀剂的选择性和灵敏度较高，生成的沉淀性 能好。有机沉淀剂与金属离子形成的沉淀主要有：
1.螯合物沉淀
8-羟基喹啉与Mg2+生成六元环结构的螯合物沉淀,在 氨缓冲溶液中可实现镁与碱金属及碱土金属的分离。
2.缔合物沉淀
四苯基硼化物与K+的反应产物, 溶度积2.25×10-8。
§11-2 沉淀分离法
13.1.1 无机沉淀剂沉淀分离法
1. 氢氧化物沉淀分离法
沉淀剂： NaOH: 可控制pH≥12。常用于两性金属离子和非
两性金属离子的分离。 NH4OH: 可以将pH控制在9左右，常用来沉淀不与
NH3 形成配离子的许多种金属离子。 影响因素：
溶液pH ，共沉淀(该法选择性较差, 非晶形沉淀)
3.三元配合物沉淀
提高选择性和灵敏度的一条途径。
2021/2/27
第十一章分离和富集
13.1.3 共沉淀分离法
利用共沉淀现象富集痕量组分，达到分离目的。
1. 利用吸附作用进行共沉淀分离
利用 CaC2O4 作载体，将微量稀土离子（Pb2+）的草 酸盐吸附。
2. 利用生成混晶进行共沉淀分离
海水中亿万分之一的 Cd2+，可用 SrCO3 作载体，生成 SrCO3 和 CdCO3 混晶沉淀而富集。
溶剂进行多次抽提才能彼此分离； (4) 分配系数与物质在两相体系中的溶解度有关，但分配
系数不等于溶质在两种溶剂中溶解度的比值。溶解度 是指饱和状态，萃取则常用于稀溶液；
2021/2/27
第十一章分离和富集
2. 分配比（D）
分配系数用于描述溶质为单一形式存在的情况，如 果有多种存在形式，则引入分配比：
第十一章 常用的分离与
§11-1 概述 §11-2 沉淀分离法 §11-3 溶剂萃取分离法 §11-4 离子交换分离法 §11-5 液相色谱分离法
2021/2/27
第十一章分离和富集
§11-1 概述
一、分离与富集在分析化学中的作用
1、 将被测组分从复杂体系中分离出来后测定； 2、 把对测定有干扰的组分分离除去； 3、 将性质相近的组分相互分开； 4、 把微量或痕量的待测组分通过分离达到富集 的目的。
W2
W（ 0 D
13.2.2 基本参数
萃取是溶质在两相中经过充分振摇，达到平衡后
按一定比例重新分配的过程。
1、分配系数(KD):
A水
A有
平衡时：
KD
[A] 有 [A] 水
KD与溶剂、溶质温度等有关。
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第十一章分离和富集
讨论KD：
(1) 不同溶质在不同的溶剂中具有不同的 KD 值； (2) KD 值越大表示该溶质在有机溶剂层中的溶解度越大； (3) 当混合物中各组分的KD 值很接近时，须通过不断更新
1 × 1 0 -31
4 .6
5 .9
Zn(O H) 2
1 × 1 0 -17
6 .5
8 .5
Fe(O H) 2
1 × 1 0 -15
7 .5
9 .5
N i(O H ) 2
1 × 1 0 -18
6 .4
8 .4
M n(O H) 2
1 × 1 0 -13
8 .8
1 0 .8
M g(O H) 2
1 × 1 0 -11