蜂蜜中元素含量检测的前处理方法研究
ICP-MS 测定成熟蜂蜜矿物质元素及其鉴别分析
1 引言蜂蜜是蜜蜂从开花植物的花中采的花蜜于蜂巢中酿制而成,具有丰富的营养成分和活性功能[1]。
国际食品法典委员会和欧洲蜂蜜标准将蜂蜜定义为:蜜蜂采集植物的花蜜或植物分泌物或昆虫排泄物,带回巢房中贮存,并加入自身特殊的分泌物,进行转化、脱水至成熟的天然甜物质,明确说明蜂蜜应在巢房内成熟,且强调蜂蜜不得过度加热或加工,致使其成分发生改变或质量发生变化[2]。
然而,我国蜂蜜因其过度生产而导致蜜蜂病害频发、蜂产品兽药残留等问题[3],造成我国蜂蜜质量安全水平差,国际认可度低。
随着人们生活水平的提高,对蜂蜜质量的要求也越来越高。
开展成熟蜜生产是提升蜂蜜质量水平的可行之路[4]。
目前,成熟蜂蜜尚没有准确的定义,通常是指经过在蜂巢中充分酿造、脱水并封盖,含水量≤18%,葡萄糖和果糖总含量 ≥60%,且不添加或去除任何物质的蜂蜜。
然而,关于成熟蜜界定,目前存在的问题是非成熟蜂蜜经浓缩后,理化指标能满足现有蜂蜜标准要求,依靠现有技术难以与成熟蜂蜜区分,易引发蜂蜜掺假问题。
因此,建立成熟蜂蜜鉴别方法,对蜂蜜质量安全标准制定和指导成熟蜂蜜生产具有重要意义。
矿物元素是蜂蜜的一个重要组成部分,在热加工浓缩过程等一系列生产过程中,可能会显著影响蜂蜜的元素组成[5-9]。
因此,本文研究了黑龙江省的椴树蜂蜜样品中的元素含量,尝试根据蜂蜜元素组成来区分成熟蜂蜜。
选择合适的蜂蜜元素指纹分析方法的关键因素是多元素检测能力,而ICP-MS是准确、快速测定同一样品中痕量和超痕量元素的合适技术[10-13]。
本文建立ICP-MS [14-19]法测定了来自于黑龙江省的成熟原蜜和水蜜,使用多变量模型可将成熟蜜和水蜜较好地区分。
1 实验部分1.1 试剂和仪器Agilent 7700x ICP-MS(安捷伦公司),CEMICP-MS测定成熟蜂蜜矿物质元素及其鉴别分析徐大江 马占峰 那双俊 王伟艳(哈尔滨市产品质量监督检验院, 哈尔滨 150090)摘要:本文用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)对成熟蜂蜜进行了多元素含量测定,并利用元素组成统计数据,对成熟蜂蜜进行了鉴别。
化学计量学方法在蜂蜜鉴伪中的应用研究进展
化学计量学方法在蜂蜜鉴伪中的应用研究进展一、化学计量学方法在蜂蜜鉴别中的优势化学计量学方法是一种基于化学数据和数学模型的分析方法,其快速、高效、准确的特点使得它在蜂蜜鉴别中具有独特的优势。
化学计量学方法能够同时分析多个蜂蜜样品中的多种化学组分,提高了分析效率。
化学计量学方法能够通过建立模型对数据进行处理和分析,为蜂蜜鉴别提供了科学的依据。
化学计量学方法能够通过对大量数据的处理和分析,寻找到蜂蜜中的特征化学成分,从而提高鉴别的准确性和可靠性。
二、化学计量学方法在蜂蜜鉴别中的应用研究1. 多元统计分析多元统计分析是化学计量学方法中的一种重要技术,包括主成分分析(PCA)、偏最小二乘判别分析(PLS-DA)等。
这些方法能够对蜂蜜中的多种化学成分进行综合分析,能够直观地显示不同蜂蜜样品的异同,从而实现蜂蜜的鉴别。
Lu等人使用PLS-DA方法对不同来源的蜂蜜进行鉴别,取得了良好的效果。
2. 模式识别分析模式识别分析是一种将高维数据转化为低维数据,并进行模式分类的分析方法,包括支持向量机(SVM)、人工神经网络(ANN)等。
这些方法能够通过对大量样品的数据分析,建立蜂蜜鉴别的分类模型,从而对未知样品进行鉴别。
Bertacini等人使用SVM和ANN方法对真蜂蜜和掺假蜂蜜进行鉴别,取得了较好的分类效果。
3. 化学指纹图谱分析化学指纹图谱分析是一种将复杂的化学信息转化为直观的图谱,并通过图谱对蜂蜜进行鉴别的方法,包括红外光谱(IR)分析、核磁共振谱(NMR)分析等。
这些方法能够直观地显示蜂蜜中的化学组分特征,为蜂蜜鉴别提供了重要的参考。
Pérez等人使用IR和NMR方法对蜂蜜进行指纹图谱分析,成功地区分了不同来源的蜂蜜。
三、化学计量学方法在蜂蜜鉴别中的挑战和展望尽管化学计量学方法在蜂蜜鉴别中取得了一系列积极的成果,但仍然面临着一些挑战。
蜂蜜是一个复杂的生物样品,其中包含了众多的化学成分,不同的来源和生长环境都会对蜂蜜的化学组成产生影响,因此需要建立更加精准的模型和方法。
蜂蜜中农药残留检测前处理和分析方法研究进展
58APICULTURE OF CHINA综述2021年12月 蜂业研究蜂蜜是蜜蜂采集植物的花蜜、分泌物或蜜露,与自身分泌物混合后,经充分酿造而成的天然甜物质。
蜜蜂采集植物的花蜜、分泌物或蜜露应安全无毒,不得来源于雷公藤、博落回、狼毒等有毒蜜源植物[1]。
蜜蜂在传播花粉、采集花蜜和花粉的过程中,不可避免的会接触到空气、水、作物上残存的农药,而且蜂农为了防治蜜蜂的病虫害,生产中经常使用杀螨剂,如氟胺氰菊酯、氟氯苯氰菊酯等,造成农药在蜂产品中的残留。
人们长期食用含有农药残留的蜂蜜,会不利于身体健康。
我国农业农村部发布的《蜂蜜中农药残留限量(一)》(NY/T 1243-2006)标准规定,蜂蜜中的氟胺氰菊酯、氟氯苯氰菊酯最大残留限量分别为50 μg/ kg、10 μg / kg [2]。
目前,我国现有国家标准和行业标准涉及蜂蜜中农药残留限量指标仅有 10 项,已不符合市场需求,不利于蜂蜜产品的质量控制[3]。
因此,应建立完善蜂蜜中农药残留限量和分析方法标准,确保蜂产品的质量安全,保障人们身体健康。
蜂蜜基质复杂,主要成分是葡萄糖、果糖、蔗糖和水分,占90% 左右,除此之外,还含有蛋白质、矿物质、维生素和多酚类物质等,这使得蜂蜜中农药残留提取净化的前处理方法以及检测分析方法的选择尤为重要。
本文概述了近年来蜂蜜中农药残留检测的前处理技术和分析方法的应用情况,为我国蜂蜜产品中农药残留的常规监管和风险评估提供依据。
1 蜂蜜中农药残留检测前处理方法近年来,蜂蜜中农药残留检测的前处理方法蜂蜜中农药残留检测前处理和分析方法研究进展吴升德 谷群远 沈校校 王仁德 刘锋 张学军(盐城市产品质量监督检验所,盐城 224056)摘 要:世界各国对蜂蜜中农药残留问题日趋关注。
蜂蜜中的农药残留不仅会危害人体健康,而且会影响我国蜂产品出口。
本文概述了蜂蜜中农药残留的样品前处理和仪器分析方法。
前处理方法主要包括液液萃取、固相萃取和QuEChERS 法。
化学计量学方法在蜂蜜鉴伪中的应用研究进展
化学计量学方法在蜂蜜鉴伪中的应用研究进展蜂蜜是一种自然营养的食品,但市场上存在伪劣产品,给消费者带来安全隐患和经济损失。
因此,保证蜂蜜品质安全和真实性就显得尤为重要。
化学计量学方法可以通过分析化学成分,快速、准确地鉴别蜂蜜的真假,是目前应用较为广泛的方法之一。
本文主要从蜂蜜的成分分析、质量标准和化学计量学方法等方面进行综述和分析。
一、蜂蜜的成分分析蜂蜜是由蜜蜂从花粉中采集蜜蜜露,并在体内酵解、浓缩而形成的食品。
它的成分十分复杂,包括糖类、酸类、氨基酸、酶类、有机酸、矿物质和维生素等多种成分。
其中主要的成分是糖类,其含量约为80%。
糖类包括葡萄糖、果糖、蔗糖等,这些糖类的含量比例不同,可以反映蜂蜜的种类和产地。
此外,蜂蜜还含有多种有益成分,如酶类、氨基酸和矿物质等,对人体健康具有很大作用。
二、蜂蜜的质量标准为了保证蜂蜜的品质和真实性,各国制定了相应的质量标准。
我国国家标准规定了蜂蜜的物理和化学性质,如颜色、气味、味道、水分、蔗糖含量、酸度、pH值等。
这些物理和化学性质可以为鉴别蜂蜜的真假提供重要参考。
三、化学计量学方法化学计量学是应用数学、化学和计算机科学等多学科的原理和方法,对大量的数据进行处理、分析和解释的一种学科。
在蜂蜜鉴别中,化学计量学方法可以通过高效、准确的分析和比较蜂蜜的化学成分,确定蜂蜜的品种、产地和真实性。
1.多元统计分析法多元统计分析法是一种综合的数据处理和分析技术,可用于鉴别蜂蜜的真假。
该方法先将大量的蜂蜜样品的化学成分数据进行收集和整理,然后通过主成分分析、聚类分析等多种统计方法进行分析和处理,最终得到可靠的鉴别结果。
这种方法不仅能够准确地鉴别蜂蜜,同时还可以为分析研究提供重要的数据支持。
2. 质谱分析法质谱分析法是一种高科技的分析方法,可以对蜂蜜中的化学成分进行准确的检测和鉴定。
它是基于蜂蜜中化学成分分子质量的不同差异,通过质谱仪的扫描分析,将分析结果图谱分析进行比较和解释,确定蜂蜜的品种和真实性。
化学计量学方法在蜂蜜鉴伪中的应用研究进展
化学计量学方法在蜂蜜鉴伪中的应用研究进展【摘要】蜂蜜是一种古老的天然产品,不仅被人们视为美味佳品,还具有重要的医学和营养保健价值。
由于市场上存在着各种类型的仿造品和掺杂品,因此蜂蜜的鉴伪问题成为了一个备受关注的话题。
本文主要介绍了化学计量学方法在蜂蜜鉴伪中的应用研究进展。
对蜂蜜的成分分析进行了介绍,然后详细探讨了蜂蜜的化学计量学方法应用和鉴伪现状分析。
还总结了已有研究进展和未来研究方向。
通过对这些内容的综合分析,可以更好地了解蜂蜜的质量评估和鉴别方法,为蜂蜜行业的规范化发展提供参考。
展望未来,随着科学技术的不断发展,化学计量学方法将在蜂蜜鉴伪领域发挥更加重要的作用。
【关键词】1. 蜂蜜2. 鉴伪3. 化学计量学方法4. 成分分析5. 研究进展6. 研究背景7. 研究意义8. 现状分析9. 未来研究方向10. 研究总结11. 展望未来1. 引言1.1 研究背景传统的蜂蜜鉴别方法主要是通过感官评价和化学成分分析来进行判断,然而这些方法存在着主观性强、耗时长、操作复杂等缺点。
研究者们开始将化学计量学方法引入蜂蜜鉴别领域,通过对蜂蜜中特定成分的定量分析,结合数学模型和统计学方法,实现对蜂蜜真伪的快速、准确鉴别。
化学计量学方法在蜂蜜鉴别中的应用研究进展,不仅为蜂蜜鉴别提供了新的思路和手段,同时也促进了蜂蜜行业的发展和规范化。
通过对蜂蜜中的特定成分进行定量分析,可以准确反映其地理来源、生产工艺等信息,为消费者提供更加安全、可靠的蜂蜜产品。
1.2 研究意义蜂蜜是一种古老而珍贵的食品,具有多种医疗保健功能和营养价值。
随着市场上出现大量劣质和假冒伪劣的蜂蜜产品,蜂蜜的品质和真实性问题日益引起人们的关注。
开展蜂蜜鉴伪研究对于保障消费者的权益、促进蜂蜜行业的健康发展具有重要的意义。
本文旨在系统总结化学计量学方法在蜂蜜鉴伪中的应用研究进展,为进一步探索蜂蜜品质评价和鉴别方法提供参考和借鉴。
通过对蜂蜜中的各种化学成分进行定量分析,可以为蜂蜜的真实性和品质提供科学依据,推动蜂蜜行业的发展和规范化。
原子吸收分光光度法测定野蜂蜜中微量金属元素含量
分 别 置 于 瓷 蒸 发 皿 中 , 温 炭 化 后 , 5 0 下 灰 低 在 O℃
化 。将 m 样 品 的灰 分 用 6to ・L HC 溶 解 完 l o 1 全 后定容 至 1 0 0mL, 0 . 备用 。
1 4 分 析 方 法 .
1 4 1 定 性 分 析 . .
对m 样 品 的 灰 分 进行 原 子 发射 光 谱 分 析 , 性 定
1 实 验
1 1 材 料 、 剂 与 仪 器 . 试
分 析野 蜂蜜 中所含 的微 量金 属元 素 。所 摄 光谱范 围的
中 心 波 长 为 3 0n 0 m。 1 4 2 定 量 分 析 ..
g、 n M SO ・ H 2 0. 0 M g O 3 06 g、 SO 4・ 7 2 1 02 5 g, H O . 8
分 别加 6mo ・ HC 溶解 , 1 0mL容量 瓶 中定 l I 1 于 0 容, 即得 浓 度 为 1 0 . 0 mg・mI 的金 属 离 子 标 准 溶
原 子 吸 收 分 光 光 度 法 测 定 野 蜂 蜜 中 微 量 金 属 元 素 含 量
赵 卫 星 姜 红 波 温 普 红 , , ( . 鸡 文 理 学 院 陕 西 省 植 物 化 学 重 点 实验 室 , 西 宝鸡 7 1 1 ; 1宝 陕 2 0 3
2 宝鸡 文理 学院地理 科 学与环境 工程 系 , 西 宝鸡 7 1 1 ) . 陕 2 0 3
赵 卫 星 等 : 子 吸 收 分 光 光 度 法 测 定 野 蜂 蜜 中微 量 金 属 元 素 含 量/ 0 1年 囊 2朋 原 21
由表 1可 知 , 蜂蜜 样 品 中所 含微 量金 属元 素 为 : 野
火焰原子吸收法测定蜂蜜中六种微量元素的含量
火焰原子吸收法测定蜂蜜中六种微量元素的含量
火焰原子吸收法测定蜂蜜中六种微量元素的含量
赵悦,谭荣欣*
【摘要】选用4种常见的市售蜂蜜,采用原子吸收分光光度法测定其钙、镁、铜、铁、锌、锰6种微量元素的含量(mg/kg)。
实验结果表明,4种蜂蜜当中微量元素含量丰富,其中钙元素含量34.2~54.60 mg/kg,镁元素含量在9.54~10.72 mg/kg,铜元素含量1.28~7.22 mg/kg,铁元素含量23.86~51.39 mg/kg,锌元素含量1.56~2.73 mg/kg,锰元素含量2.63~3.07 mg/kg。
此法回收率96.4%~103.8%,标准偏差0.06%~0.63%。
【期刊名称】《中国林副特产》
【年(卷),期】2019(000)005
【总页数】4
【关键词】原子吸收分光光度法;蜂蜜;微量元素
基金项目:黑龙江省教育厅备案项目上(1351MSYYB005)
蜂蜜通常情况下为一种透明状或半透明状的粘稠液体,大部分在低温下容易产生结晶状的沉淀,具有很高的保健效果和药用价值,是一种天然的绿色食品,同时也是滋补养颜、益寿延年之品。
现存的营养品和保健品的资料当中,几乎很少有能够和蜂蜜相比的[1]。
李时珍在《本草纲目》中也曾阐述过蜂蜜的药用价值:“清热也,补中也,解毒也,润躁也,止痛也”,其对肝炎、肝硬化、失眠、便秘等都有很好的辅助治疗作用,还可以促进消化吸收,增进食欲,提高肌体的免疫功能,增强身体抵抗力,特别是对于消化功能不是很健全的老人、孩童及病人,蜂蜜的保健效果更为明显。
蜂蜜当中含有丰富的矿物质元素,且其含量与人体血液中的矿物质元素含量相。
ICPMS法测定不同种类蜂蜜中的微量元素
食品科学现代农业科技2019年第5期当代社会发展越来越快,人类对于食品的营养要求也越来越高。
来源于植物花蜜的蜂蜜含有多种人体必需的微量元素[1],一直被公认为是优良的营养食品,且价格低廉、容易购买、老少皆宜。
本文根据《食品安全国家标准食品中多元素的测定》(GB 5009.268—2016)第一法电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS )对不同种类蜂蜜中微量元素进行分析,以期为消费者提供参考。
1材料与方法1.1试验材料供试样品:益母草蜜、椴树蜜、五味子蜜、杂花蜂蜜、枸杞蜜、洋槐蜂蜜、油菜蜂蜜+荆条蜂蜜+洋槐蜂蜜,均采购于超市。
供试器材:电感耦合等离子体质谱仪THERMO FISHERSERIER2;温控电热炉;微波消解仪ETHOR ONE ;电子分析天平;容量瓶50mL ;移液管1、10mL 。
所有玻璃器皿均需硝酸溶液(1+5)浸泡过夜,用自来水反复冲洗,最后用水冲洗干净,水为GB/T 6682规定的实验室用水。
供试试剂:硝酸(优级纯);氩气;氦气;钠、钾、铁、铜、锌、钙、镁、铅、砷、铬、汞、镉、锰标准贮备液[2]。
1.2试验方法1.2.1试样的前处理。
称取固体试样0.2~0.8g (精确至0.001g )于微波消解罐中,加入5mL 硝酸,加盖放置1h 或过夜,旋紧罐盖,按照微波消解的操作步骤消解试样,具体消解条件如表1所示。
冷却后将消解罐取出,缓慢打开罐盖排气,用少量水冲洗内盖,将消解罐放在控温电热板上或超声水浴箱中,于100℃加热30min 或超声脱气2~5min ,用水定容至50mL 。
混匀备用,同时做试剂空白试验。
1.2.2仪器调整。
使用调谐液调整仪器各项指标,使仪器灵敏度、氧化物、双电荷分辨率等各项指标达到测定要求,具体如表2所示。
1.2.3标准曲线的制作。
向电感耦合等离子体质谱仪中注入标准系列工作溶液,测定待测元素和内标元素的信号响应值,以待测元素的浓度为横坐标,以待测元素与所选内标元素响应信号值的比值为纵坐标,绘制标准曲线。
南阳蜂蜜主要矿物质元素含量测定
南阳蜂蜜主要矿物质元素含量测定作者:牛雨薇,常秋芳来源:《现代食品》 2019年第24期牛雨薇,常秋芳(郑州师范学院地理与旅游学院,河南?郑州?450000)Niu Yuwei, Chang Qiufang(School of Geography and Tourism, Zhengzhou Normal University, Zhengzhou?450000, China)摘?要:采用湿法消解对枣花蜜、槐花蜜和百花蜜进行前处理,然后用火焰原子吸收法对处理过的3种蜂蜜中铁、锌、镁含量进行测定。
结果表明:百花蜜3种元素含量最高,槐花蜜的镁、铁元素含量最低,枣花蜜的锌含量最低。
关键词:火焰原子吸收法;蜂蜜;微量元素Abstract:The content of iron, zinc and magnesium in the three types of honey treated by flame atomic absorption method was determined. The test result showedthat the content of the three elements of in Baihua honey is the highest. The content of magnesium and iron in Sophora japonica nectar is the lowest and the zinc content of jujube nectar is the lowest.Key words:Flame atomic absorption spectrometry; Honey; Trace element中图分类号:S896.1蜂蜜中含有大量有益于人身体健康的矿物质元素,是日常生活中常见的滋补品之一。
随着经济的发展以及人们生活水平的提高,人们对于身体的调理也越来越重视。
蜂蜜中残留重金属检测方法研究进展
Abstract:Heavy m etals rem ained in honey not only afect hum an health but also endan ger honey expo ̄s.For the past few years,m ore attentions had been paid to polluted honey by The M inistry ofAgriculture an d General Adm inistration
关键词 :蜂 蜜 ;重金属 ;检 测方法
R esearch Progress of Testing M ethods on H eavy M etals Rem ained in H oney
Chang Zhiguang,Niu Qingsheng,Liu Nannan,Song Yanming,Ge Ying,Yan Debin (Apiculture Science Institute ofJilin Province,Jilin 132108)
相关 文献 显示 ,我 国部分 出 口蜂 蜜重金属含量超 标 ,其 中含有较多 的游离 重金属 ,不符合 国际上所规 定 的最低 限量标准 ,重金 属污染给我 国的蜂 蜜 出口带 来 巨大 的负面影 响n】。近些年 ,各 国都对 进入本 国蜂 蜜 中的重金属含量有严格 的规定和要求 。我 国蜂蜜 中 重金属 残 留问题早 已被提出 ,也从很 多方面寻找解决 办法 ,但是并没有得 到根本性 的改进 。国外一些蜂蜜
近些年来 ,食 品安全 事件屡屡被曝光 ,其 中蜂 蜜 中重金 属 的残 留问题 也是讨论 的热点。人们食用被 重
金属污染的蜂蜜后 ,残 留的重金属在体 内不再排 出,少 量的重金属对人体危害极小 ,而且难 以发觉。但是长期 食用含有重金属元素的蜂蜜 ,会对人体产生一定程度 的 危害 ,重金属在体 内长期积累可能会导致中毒。
食品通用检测技术:蜂蜜中锌的测定
4.2 标准曲 线的制作
将锌标准系列溶液按质量浓度由低到高 的顺序分别导入火焰原子化器,原子化 后测其吸光度值,以质量浓度为横坐标, 吸光度值为纵坐标,制作标准曲线。
4.3 试样测 定
在与测定标准溶液相同的实验条件 下,将空白溶液和试样溶液分别导 入火焰原子化器,原子化后测其吸 光度值,与标准系列比较定量。
5 计算
X - 0 V
m
0.275 050
3.2657 P
A
R
T
O
N
E
4.21mg/kg
Thank
Yo u
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3 仪器和设 备
原子吸收光谱仪:配火 焰原子化器,附锌空心 阴极灯;
分析天平:感量 0.1mg;
可调式电热炉; 恒温干燥箱; 马弗炉。
4.1 试样前处 理-干法灰化
准确称取试样0.5g-5g样品于坩埚 中,小火加热,炭化直至无烟,转 移至马弗炉中,于550℃灰化 3h—4h。冷却,取出,对于灰化 不彻底的试样,加数滴硝酸,小火 加热,小心蒸干,再转入550℃马 弗炉中,继续灰化1h—2h,至试 样呈白灰状,冷却,取出,用适量 硝酸(1+1)溶解并用水定容至 50mL。同时制作试剂空白。
5 计算 X - 0 V
m
X——试样中锌的含量,单位为毫克每千克或毫克每升(mg/kg或 mg/L);
ρ——试样溶液中锌的质量浓度,单位为毫克每升(mg/L); ρ0——空白溶液中锌的质量浓度,单位为毫克每升(mg/L) V——试样消化液的定容体积,单位为毫升(mL) m——试样称样量或移取体积,单位为克或毫升(g或mL)
目录页
CONTENTS
01
原理
02
试剂及试剂配制
色谱法测定蜂蜜中农残的预处理方法
! "!"#$ !" !" #随着化学制剂使用的增多,蜂蜜中农药残留问题越来越受到人们的重视。
由于蜂蜜所含成分复杂,为了得到可靠的检测结果,排除其他成分对D标成分测定时的干扰,必须对样品进行前处理。
近十多年来,为了达到减少样品处理步骤,提高检测准确度、降低有毒废物产生的D的,研究人员研究出了多种样品预处理方法。
这些方法包括:溶剂革取法( )、超临界流体革取法( )、固相革取法( )、基质固相分散法( )、固相微革取法( )和搅拌吸附固相革取法()等。
本文对D前国外色谱法测定蜂蜜农残中所采用的预处理方法进行了综述,并对这些技术的发展趋势进行了展望。
溶剂革取法( )溶剂革取法通常分为三步: 蜂蜜用水或其他溶剂进行稀释,如丙酮水溶液、甲醇水溶液等,以获得均质溶液。
根据农药的极性选择不同的水不溶性溶剂进行革取,这些溶剂包括二氯甲烷、乙酸乙酯、苯 异丙醇、正己烷 丙酮、正己烷 冰醋酸、正己烷 丙酮等。
所选溶剂既要有较好的革取率又要有良好的选择性。
例如丙酮和正己烷的合用增加了正己烷的极性,提高了分析物的革取率,但是杂质的种类和浓度也随之增加,导致难以获得较好的基线分离条件。
研究表明,酸化可以提高革取的选择性,用冰醋酸酸化的正己烷革取蜂蜜中氟胺氰菊酯,可以降低杂质浓度,增加氟胺氰菊酯的革取率。
此外,研究苯菌灵和多菌灵时发现样品的酸化有益于结果的分析。
超声水浴提取可以提高革取率。
样品处理后的革取物要进行洗涤,以便除去可能污染色谱系统的高分于物质,并能减少干扰分析D标峰的杂质含量。
D前已研究出多种样品预处理方法,如液液分离、 预处理柱和凝胶色谱柱。
溶剂革取法主要的缺点是溶剂耗量大、耗时长,必须进行样品处理,并且会产生大量的污染物。
超临界流体革取法( )超临界流体革取处理蜂蜜中的农残具有高效和快速的特点。
该法利用超临界流体特性使得从固体样品中革取农残更加容易。
超临界流体是指处于临界压力和临界温度之上的物质。
蜂蜜中营养成分的分析与测定
蜂蜜中营养成分的分析与测定蜂蜜是一种常见的食品,不仅具有美味的味道,还有着丰富的营养成分。
今天我们就来分析和测定蜂蜜中的营养成分。
首先,让我们来看一下蜂蜜的主要成分。
蜂蜜主要由葡萄糖、果糖和水组成,其中葡萄糖和果糖的含量约占蜂蜜总重量的70%。
蜂蜜中还含有少量的蛋白质、氨基酸、维生素、矿物质和酶等物质。
蜂蜜中的葡萄糖和果糖是人体能量的重要来源,它们能够迅速被人体吸收,并转化为能量供身体使用。
同时,葡萄糖和果糖还有助于调节血糖水平,预防和控制糖尿病。
除了葡萄糖和果糖,蜂蜜中还含有丰富的氨基酸。
氨基酸是构成蛋白质的基本组成单元,对于人体来说非常重要。
蜂蜜中的氨基酸种类繁多,包括人体必需的和非必需的氨基酸。
这些氨基酸不仅能够提供能量,还能参与体内的代谢过程,促进新陈代谢,维持身体的正常功能。
此外,蜂蜜中还含有多种维生素和矿物质。
维生素是维持人体正常生理功能所必需的有机化合物,它们能够促进新陈代谢,增强免疫力,提高身体抵抗力。
而矿物质是人体正常生长发育、维持正常生理功能所必需的无机物质,它们对维持水电解质平衡、参与酶的活性调节等方面起着重要作用。
另外,蜂蜜中还含有一些特殊的成分,比如酶。
酶是一种生物催化剂,能够加速和调节人体内的化学反应。
蜂蜜中的酶能够帮助人体消化食物,促进吸收和代谢,起到增进食欲和加速新陈代谢的作用。
为了测定蜂蜜中的营养成分,我们可以使用一些科学的方法。
例如,可以通过高效液相色谱法测定葡萄糖和果糖的含量,通过氨基酸分析仪测定氨基酸的种类和含量,通过高效液相色谱法或气相色谱法测定维生素和矿物质的含量,通过酶活性测定酶的活性等。
这些方法可以提供准确的数据,帮助了解蜂蜜的营养价值。
综上所述,蜂蜜中含有丰富的营养成分,包括葡萄糖、果糖、氨基酸、维生素、矿物质和酶等。
蜂蜜的营养成分能够为人体提供能量,促进新陈代谢,增强免疫力,维持身体正常功能。
为了更好地了解蜂蜜中的营养成分,科学的方法可以帮助我们测定其含量,并为我们选择和食用蜂蜜提供参考。
用ICP—AES测定蜂蜜中硒元素
set so yI PA S; o casrt nAAS p c oc p ( — E )Atmi bopi ( ) r C o
蜂 蜜是 一种 营养 丰 富的天 然滋 养食 品 ,也是 最 常 用 的滋补 品之一 。据分 析 ,含有 与人 体血 清浓度 相 近 的多种无 机盐 和 维生 素 、铁 、钙 、铜 、锰 、 、 钾 磷 等多种 有机 酸 和有益 人体 健康 的微 量元 素 ,以及 果糖 、葡 萄糖 、淀 粉酶 、氧 化酶 、还 原酶 等 ,具有 滋养 、润 燥 、解 毒 之功 效 。 蜂 蜜 的营养 价值 主要 取决 于其 所 含有 的化 学成 分及其 含量 ,而 其 中的微 量 元素种类 和含量 尤 为重 要 。现 代 医学研究 证 明 ,硒是 人体 不 可缺少 的必 需
蜂蜜 中硒元素的含量 。经 比较发 现 ,用 2种方法测定蜂蜜 中硒元素的含量值接近 ,无显著性差异 ,但 IP A S C —E
法较 A S 具有 较多优点 ,简单 、灵敏度高 、准确性好。 A 法
关
键
词 :微量元素 ; 蜂蜜 ; 方差分析 ; 电感耦合等 离子体一原子发射光谱 ; 原子吸收
器厂 :
T 38 光学读 数 分 析天 平 ,中国长 沙湘 仪 天 G 2B
平 仪器 厂 。
超 纯水器 (i Amm6 i 1d) 国赛 多利斯 ; l ,德 高压 硝化 罐 ( 聚四氟 乙烯 高压 熔样 器 )上 海冶 ,
文献标识码 : A 文章 编号 : 17 — 4 0( 0 1 0 — 2 1 0 6 10 6 2 1 ) 2 0 1— 4
中图分类号 : O 6 7 5
D e e m i to fSe i o y by I t r na i n o n H ne C
化学计量学方法在蜂蜜鉴伪中的应用研究进展
化学计量学方法在蜂蜜鉴伪中的应用研究进展
蜂蜜是一种天然的甜味物质,具有多种功效,例如镇痛、消炎、促进伤口愈合等。
蜂
蜜价格昂贵,而市场上也存在着大量的假冒伪劣产品,因此对蜂蜜进行鉴别和鉴定变得非
常重要。
化学计量学方法是一种常用于蜂蜜鉴别的分析方法,该技术利用化学计量学原理
通过对蜂蜜中的化学成分进行分析,可以准确地鉴别出真假蜂蜜。
蜂蜜中的主要成分为单糖、双糖、氨基酸、挥发性化合物、有机酸等,这些成分在不
同种类和产地的蜂蜜中含量也有所不同。
因此,基于不同成分的分析方法有不同的适用性。
目前,常用的化学计量学方法包括气相色谱-质谱联用技术、液相色谱-质谱联用技术、原
子吸收光谱分析等。
这些方法在蜂蜜鉴定中的应用研究进展如下:
1. 气相色谱-质谱联用技术
气相色谱-质谱联用技术是一种常用的定性和定量分析方法,可以同时对蜜中的挥发
性成分和非挥发性成分进行分析。
研究表明,通过对蜂蜜中的甲醛、丙酮等有毒化合物进
行分析,可以准确鉴别出真假蜂蜜。
此外,气相色谱-质谱联用技术还可以用于分析蜂蜜
的种类和产地,便于鉴别和鉴定。
3. 原子吸收光谱分析
原子吸收光谱分析可以用于分析蜂蜜中的微量元素,例如铁、锌、铜等。
研究表明,
不同种类和产地的蜂蜜中微量元素的含量存在差异,因此原子吸收光谱分析可用于辅助蜂
蜜的鉴定。
总的来说,化学计量学方法在蜂蜜鉴别和鉴定中具有一定的应用前景。
尽管这些技术
有一定的局限性,但随着技术的不断发展和改进,相信这些方法将会更加精确和便捷,为
蜂蜜鉴别工作提供更加可靠的帮助。
火焰原子吸收法测定烟草添加剂蜂蜜中铁含量的两种前处理方法.
火焰原子吸收法测定烟草添加剂蜂蜜中铁含量的两种前处理方法.摘要本文报道了用火焰原子吸收光谱法测定蜂蜜中的铁含量的方法,经与其它分析测定方法比较,该方法具有样品预处理十分简便,无需干法或湿法消解的特点,测定结果令人满意。
该方法样品加标回收率为93.0%-104%,检出限为0.0017mg/L。
关键词火焰原子吸收光谱法蜂蜜铁一、前言在利用原子吸收光谱法测定样品中的金属及重金属元素时,前处理是一项既复杂又繁琐的工作,如何简便、快速、准确的测定是检测分析工作者一直关心的问题。
另外,在烟草添加剂蜂蜜的分析工作中,蜂蜜中铁的污染主要来自于原料收购、贮存、贮运过程中铁桶对蜂蜜所带来的,通常铁嗅会作为异味而影响蜂蜜的内在质量。
所以对蜂蜜中铁的检测是一项必要的工作。
二、实验部分2.1 实验仪器及试剂火焰原子吸收光谱仪AA800硝酸(优级纯)1 000ppm的铁标贮备液实验用水为亚氟蒸馏水2.2仪器工作条件进行背景校正,仪器工作条件见表1表1仪器工作条件2.3样品的两种前处理工作2.3.1称取1g左右的蜂蜜置于三角杯中,然后加入2mL4+1硝酸、高氯酸,静止过夜。
次日,用亚氟蒸馏水定容到50mL,待测。
2.3.2称取1g左右的蜂蜜置于三角杯中,然后用4+1硝酸、高氯酸进行湿法消化(1),消化完毕用2‰的亚氟蒸馏水硝酸溶液定容到50ml,待测。
三、实验结果与讨论3.1铁校准曲线的绘制将1000ppm的铁标贮备液稀释至5ppm的中间液,分别取此中间液0.00、1.00、2.00、3.00mL于100mL容量瓶中,用硝酸硝酸溶液稀稀释至刻度并摇匀.此系列含铁浓度为0.00、0.05、0.1、0.15ppm。
3.2两种分析方法的对照实验按以上两种前处理方法定量蜂蜜样品中铁含量,测定铁含量结果如下表2表2两种方法分析结果对照(mg/L)从表2可以看出,第一种方法的测定结果与第二种方法的测定结果较为一致。
3.3 两种方法的精密度与准确度3.3.1精密度实验称取1g左右的蜂蜜样品,按两种方法预处理样品并将样品平行测定几次,取其测得值进行精密度计算,结果见表3、表43.3.2准确度实验称取1g左右的蜂蜜样品,加入铁标准溶液,按样品的两种预处理方法进行处理,取其测得值此进行准确度计算,结果见表5、表6。
火焰原子吸收法测定蜂蜜微量元素的含量
火焰原子吸收法测定蜂蜜微量元素的含量廖晓鹏;彭成涛;郭冬生【摘要】收集了油菜蜜、紫穗槐蜜、土茯苓蜜、边荷枫蜜、板栗蜜等五种蜂蜜.利用火焰原子吸收法测定蜂蜜中Cu、Ca、Mn、Fe等微量元素的含量.结果显示,五种蜂蜜中,板栗蜜Fe、Cu、Ca元素的含量最高,其他四种蜂蜜含量相近.边荷枫蜂蜜的Mn元素含量最高.【期刊名称】《蜜蜂杂志》【年(卷),期】2019(039)003【总页数】3页(P4-6)【关键词】蜂蜜;火焰原子吸收法;微量元素【作者】廖晓鹏;彭成涛;郭冬生【作者单位】宜春学院生命科学与资源环境学院,江西宜春336000;宜春学院生命科学与资源环境学院,江西宜春336000;宜春学院生命科学与资源环境学院,江西宜春336000【正文语种】中文【中图分类】S896.1蜂蜜是蜜蜂采集植物的蜜腺所分泌的花蜜或分泌物,在蜂巢内酿造成熟后,贮藏在蜂巢脾内的甜物质[1]。
蜂蜜中含有数十种糖类,其中主要成分是葡萄糖和果糖,这两种单糖都可直接被人体吸收。
蜂蜜含有大量的微量元素、酶类、维生素及有机酸等,可谓营养丰富[1-2]。
蜂蜜微量元素的测定是人们对蜂蜜营养需要重点研究的方向之一[3]。
在人体内微量元素的含量虽然不多,但微量元素与人的健康息息相关。
人体微量元素摄入过量或不足都可能会引起人体生理的异常或产生疾病。
本实验收集了油菜蜜、紫穗槐蜜、土茯苓蜜、边荷枫蜜、板栗蜜等五种蜂蜜。
采用了火焰原子吸收法来对五种蜂蜜中Cu、Ca、M n、F e微量元素的含量进行测定,通过对比分析五种蜂蜜的微量元素含量,为人们选择适合自己的蜂蜜提供依据。
1 材料与方法1.1 样品来源样品为宜春市蜂农市售蜂蜜,油菜蜜(江西宜春)、紫穗槐蜜(天津)、土茯苓蜜(江西宜春)、边荷枫蜜(江西万载)、板栗蜜(江西宜春)。
1.2 试剂与仪器本实验使用的试剂主要有Cu、Ca、M n、F e四种元素的标准液、HN O3(A R)、H Cl O4(A R)。
原子吸收法测定蜂蜜中铅含量
原子吸收法测定蜂蜜中铅含量蜂蜜是一种食品,古老而又广泛的应用于日常生活,在我国进入市场以来,蜂蜜一直以其美味可口和营养价值而受到欢迎,被广泛用于调味、生产蜂蜜饮料和其他烹饪。
然而,随着农耕方式的改变,蜂蜜中可能含有有害重金属,特别是铅,污染环境中的重金属已成为全球环境污染领域的重大关注点。
因此,有效检测和分析蜂蜜中的铅含量变得尤为重要。
一般来说,在测定重金属含量时,原子吸收法是一种被广泛使用的方法,因它的灵敏度、准确度、速度和操作方便性等优点而理解。
原子吸收法利用了原子吸收光谱的原理,将各种元素的原子或核离子的原子能量,转化为特征的吸收谱线,从而实现对样品中微量元素或污染物的检测和分析。
基于此,在测定蜂蜜中铅含量时,我们采用原子吸收光谱法。
在实验中,我们将蜂蜜样本进行了原子吸收分析,结果表明,蜂蜜中的铅含量为0.11 ppm,低于国家相关标准?;ざ诤睦担俅垂?,国家标准值为1ppm。
通过对蜂蜜中铅含量的测定,不仅可以评估蜂蜜的质量,而且有助于监测和控制蜂蜜的铅污染,以便提高蜂蜜的质量。
为了有效控制蜂蜜中铅的污染,我们应该从源头上预防铅污染。
从蜂蜜生产活动中入手,要求蜂蜜生产者实施原料源控制,明确起源,避免使用污染较严重的花蜜源;同时,可以采取一定的管理措施,制定合理的园地管理标准,严格禁止使用铅污染的农药、化学药剂和其他农业添加剂;最后,改善蜂房建筑及蜜源调查等规范,完善蜂蜜的生产、运输及检验质量的技术指标也必不可少。
蜂蜜是一种珍贵的营养品,并且是许多人最喜爱的食物之一,值得我们重视和保护。
本文介绍了原子吸收法测定蜂蜜中铅含量的方法,测定结果表明,蜂蜜中铅含量较低,仍符合国家相关标准,但仍需要建立一套完善的管理机制,从源头上预防铅污染,以确保蜂蜜的安全和健康。
液相色谱法蜂蜜含量检测方案(依据2015版中国药典)
液相色谱法蜂蜜含量检测方案(依据2015版中国药典)明朝李时珍的《本草纲目》这样记载蜂蜜的功效:清热也、补中也、润燥也,解毒也、止痛也。
蜂蜜在很多中成药药丸中,都是以辅料的形式出现,为了便于成型,再就是做药引,蜂蜜有很大的药用价值的。
蜂蜜的药用价值非常广泛,不仅只体现在中成药这一块,蜂蜜对肝炎、肺结核、失眠、神经衰弱、胃肠疾病都有很好的辅助治疗作用。
检测标准AUPOS液相色谱应用实验室依照2015版《中国药典》一部中蜂蜜样品进行检测,对蜂蜜样品中果糖、蔗糖、葡萄糖、和麦芽糖的含量做出详细应用方案。
溶液配制供试品溶液:取蜂蜜样品约1g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入40%乙腈20ml,溶解,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
系列对照品溶液:分别精密称取果糖对照品1.0g,葡萄糖对照品0.8g,置同一具塞锥形瓶中,精密加入40%乙腈20ml,溶解,摇匀,作为果糖,葡萄糖对照品储备液。
另精密称取蔗糖对照品0.2g,麦芽糖对照品0.2g,置同一具塞锥形瓶中,精密加入40%乙腈10ml,溶解,摇匀,作为蔗糖、麦芽糖对照品储备液。
分别精密量取果糖,葡萄糖对照品储备和蔗糖、麦芽糖对照品储备液,加40%乙腈配成不同浓度的果糖、葡萄糖、麦芽糖混合对照品溶液。
每一浓度溶液配制中,储备液的用量和稀释体积见下表:色谱条件仪器:APS80-16PLUS智能液相色谱仪流动相:乙腈:水=75:25(V/V)流速:1.0ml/min柱温:30℃检测器:示差(40℃)进样量:15ul测试图谱及结果评价图1:系列浓度对照品溶液叠加图表1:拟合曲线方程图2:供试品溶液图谱:图3:供试品溶液连续进样三针叠加图谱对蜂蜜样品供试品测试结果显示结论:在药典色谱条件下,APS-80-16PLUS智能液相色谱系统,采用APS-Hon-Sugar色谱柱(蜂蜜专用柱)的分离过程中,对果糖、蔗糖、葡萄糖、和麦芽糖的混合对照品溶液测定,绘制标准曲线,得回归方程,回归系数R²>0.99,完全符合药典对于四种糖准确定量的要求。
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蜂蜜中元素含量检测的前处理方法研究
作者:陈静
来源:《食品安全导刊·下旬刊》2019年第05期
摘要:蜂蜜中元素含量检测的时候,蜂蜜基质具有水溶性的特点,目前蜂蜜检测前处理方法包含微波消解法和压力罐等方式,本文主要是在GB5009.268-2016微波消解的前处理方法的基础上实施必要的探索研究处理,在相关资料分析的基础上对蜂蜜中元素检测前处理方法进行改进和优化处理,在这一基础上对检测结果进行比较分析。
关键词:蜂蜜;元素含量;检测;前处理方法
蜂蜜属于药食同源且具有丰富营养的产品,蜂蜜含有比较丰富的营养元素和维生素等物质,受到人们的喜爱,在日常生活中比较常见。
蜂蜜本身对一些慢性疾病有比较突出的治疗效果。
蜂蜜对心脏病、高血压及神经系统疾病等疾病都有比较良好的辅助效果和医疗作用。
近年来蜂蜜的进出口量不断增加,在对其元素含量实施检测的时候,利用电感耦合等离子体质谱仪实施检测具有检测快速、简单,本文对这一检测方式进行深入探讨分析[1]。
1 仪器与试剂
主要选择波消解法和酸浸泡-水直接定容法两种方式,并对实验结果加以分析,其中选择的仪器主要为美国Agilent公司生产的电感耦合等离子体质谱仪、美国Millipore公司的纯水器、瑞士Brand公司的移液器(5 000 μL),还需要电子天平(千分之一),选自德国梅特勒-托利多公司的50mL容量瓶、德国Merck公司的硝酸(优级纯)和10.0 mg/L的混合标准溶液(其中包含Al、Ni、Mg等物质,产自美国Agilent公司),也需要用到1 000 mg/L的Hg标准溶液,这一溶液选择国家标准物质中心的溶液,同时选取10 mg/L的内标溶液,这一溶液选自美国Agilent公司,其中包含Li、In、Tb和Bi等,1.0 ng/mL含Li、Y、Ce、Tl和Co的仪器调谐溶液,选自美国Agilent公司[2]。
2 试剂及标准溶液的配制
混合元素标准中间液的配制。
主要是首先量取混合元素的标准储备溶液各10 mL,将这些溶液放入100 mL容量瓶,利用5%的HNO3将溶液定容到100 mL,就能够得到1.0 mg/L的标准溶液。
随后量取10.0 mL标准溶液,放置到100 mL容量瓶中,利用5%的HNO3定容到100 mL,就能够得到100 μg/L的标准中间液。
Hg标准中间液(100 μg/L)的配制。
首先选择Hg标准储备溶液,随后利用5%的HNO3实施逐级稀释处理,一直稀释到100 μg/L为止。
Sn标准中间液(1.0 mg/L)的配制。
选取Sn标准储备溶液1.0 mL,将溶液置于1000mL 的容量瓶中,利用5%的HNO3定容,将其定容到1 000 mL,现用现配。
内标工作溶液(1mg/L)的配制。
准确移取10 mL内标溶液,置于100 mL容量瓶后,使用5%的HNO3定容处理,定容到100 mL,静置,遵循现用现配的原则。
3 样品前处理
3.1 微波前处理
选择不同种类的蜂蜜,根据国家标准GB 5009.268-2016进行处理,准确称取0.200 g蜂蜜样品,放入50mL容量瓶中,放置到微波消解内罐中,在其中加入5 mL的硝酸,旋紧罐盖后浸泡过夜,消解处理后静置、冷却,然后取出。
打开罐盖排气,用少量水冲洗内盖,随后将消解罐放在控温电热板上或超声水浴箱100 ℃下加热30 min,或超声脱气2~5 min。
利用水定容到50 mL,并进行空白试验。
3.2 酸浸泡-水直接定容法
选择不同种类的蜂蜜,根据国家标准GB 5009.268-2016进行处理,准确称取0.200 g蜂蜜样品放入50 mL的容量瓶中,在容量瓶中加入5mL的硝酸,在摇匀至完全溶解的基础上浸泡过夜,随后利用二次蒸馏水定容至刻度,混匀之后备用,同时进行空白试驗。
4 蜂蜜中元素的检测
利用微波消解仪的消解程序对蜂蜜元素进行检测,仪器稳定之后,利用调谐液,将仪器调整到最佳状态,之后选择GB 5009.268-2016中的钠和镁及钾、钙、铬、锰、铁等元素测定方法实施检测,选择相对应的内标物质实施在线引入处理,明确内标基线的稳定性和灵敏程度,等到稳定之后实施P/A调谐处理,从而检测溶液和样品元素。
5 不同前处理方法的结果比较
对国家标准中微波消解法和酸浸泡-水直接定容法等前处理方式进行对比,根据F值检测的方式确定两种方式检测精确的差异情况,利用F值检验表可以得到其自由度为5,置信度为95%的时候F0.05(5,5)=5.05,在具体检测的时候,蜂蜜中元素含量检测的前处理方法对比分析可得,酸浸泡-水直接定容法与国家标准中微波消解的前处理方法相比,检测结果更精确。
6 结果
由蜂蜜中元素含量检测的前处理方法对比结果可知,与国标中微波消解的前处理方法相比,酸浸泡-水直接定容法的检测结果更精确。
参考文献
[1]舒为.蜂蜜的检测标准及方法[J].食品安全导刊,2018(3):98.
[2]李宗芮,徐丽,徐颖,等.蜂蜜中元素含量检测的两种前处理方法比较[J].食品安全质量检测学报,2017,8(11):4195-4201.。