ICP-AES法测定中药材宣木瓜及其种植土壤中18种元素
ICP_MS和AAS法研究中药材中元素指纹特征
收稿日期:2007 11 17基金项目:国家973科技计划项目(2006CB504701)作者简介:言丽娜(1983 ),女,汉族,湖南师范大学化学化工学院硕士研究生;陈波(1965 ),男,汉族,博士,博士生导师,现任职于湖南师范大学化学化工学院。
ICP MS 和AAS 法研究中药材中元素指纹特征言丽娜,陈 波,姚守拙(湖南师范大学化学生物学及中药分析省部共建教育部重点实验室,湖南长沙410081)摘 要:目的:用电感耦合等离子体质谱(ICP M S)法和原子吸收光谱法(A A S)测定赤芍、白芍、大黄、河北苍术、内蒙古苍术、黄芩、丹参中各元素的含量,从而构建药材元素的指纹特征。
方法:药材经10%硝酸浸提24h 后,采用外标法,以ICP M S 测定中草药中常量、微量、痕量元素的含量。
结论:在优化实验条件下,能够同时准确测定中草药中的47种元素,以建立这6种中草药的元素指纹特征。
关键词:I CP M S;A A S;中草药;元素指纹特征中图分类号:R284 文献标识码:A 文章编号:1673 2197(2008)01 026 04中草药中含有许多有机成分,也包含了许多无机成分,包括一些常量元素、微量元素和痕量元素[1]。
这些元素不仅对中药药效起协同作用,还对次生代谢途径中各种酶的活性产生极为关键的调节作用,从而影响中草药中各类次生代谢产物的生物合成。
因此,中草药的多元素分析对于其本质物质特征的挖掘和中药材的药性剖析将起到极为重要的作用。
目前,中药材元素的检测方法很多,主要有分光光度法、原子吸收光谱法(AAS)、原子发射光谱法(AES)、荧光分析法(FIA)等[2],但这些方法测定元素种类有限,不能全面地反映药材中的元素指纹特征。
等离子体质谱(ICP MS)作为测定无机元素最先进的技术,无需分离富集,可以快速、准确、灵敏地检测到样品中痕量的ppb 及亚ppb 水平的单一元素[3]。
本文应用ICP M S 和AAS 法检测研究了赤芍、白芍、大黄、河北苍术、内蒙古苍术、黄芩、丹参中的47种常量、微量、痕量元素,从而构建了药材元素的指纹特征,为中药道地性及药效特征研究提供了有效的依据。
ICP—AES法测定土壤中的有效铜、锌、铁、锰
ICP—AES法测定土壤中的有效铜、锌、铁、锰ICP—AES法测定土壤中的有效铜、锌、铁、锰76广东农业科学2009年第4期ICP—AES法测定土壤中的有效铜,锌,铁,锰李海锋,林日强,谢小玲,黎汉强(广东省土壤肥料总站,广东广州510500)摘要:采用DTPA浸提剂提取土壤中有效铜,锌,铁,锰,然后用电感耦合等离子体一原子发射光谱法(ICP—AES)快速测定,铜,锌,铁,锰的检出限依次为O.O11,0.017,0.006,0.013,~g/L,通过对国家标准土壤样品GBW07415和GBW07417进行检测,其结果和标准值基本一致,相对标准偏差小于3.9%,该方法快速简便,准确度高,精密度好,可用于测土配方施肥项目土壤中铜,锌,铁,锰的测定.关键词:ICP—AES;土壤;有效铜;有效锌;有效铁;有效锰;测定中图分类号:S151.9+2文献标识码:B文章编号:1004—874X(2009)04—0076—02 测土配方施肥项目土壤样品采集数量多,每个土壤样品检测项目多,样品分析检测工作量大,耗时长.如何加快样品分析检测速度,提高工作效率,是测土配方施肥项目迫切需要解决的难题.本研究采用电感耦合等离子体一原子发射光谱法(ICP—AES)测定土壤中的有效铜,锌,铁,锰的含量,为测土配方施肥项目的土壤样品,快速检测提供科学依据.1材料与方法1.1标准溶液分别从1000I~g/mL铜,锌,铁,锰的标准溶液中吸取10mL于100mL容量瓶中,配制成100Ixg/mL混合标准溶液作为储备液.根据试验需要,再从储备液中取出部分溶液稀释成混合标准工作溶液. 称取DTPA浸提剂(pH7.3)1.967g溶于13.3mL 三乙醇胺和少量水中,再将1.47g氯化钙(CaC1- 2H20)溶于水中,一并转入1L容量瓶中,加水至约 950mL,在酸度计上用稀盐酸(1:1)或氨水(1:1)调节 pH值至7.3.最后用水定容,贮于塑料瓶中. 试验使用的DTPA,三乙醇胺,氯化钙(CaC12? 2H.O)均为分析纯,实验用水为实验室二级用水. 1.2主要仪器试验使用的主要仪器有:美国利曼公司生产的 Prodigy电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP—AES)和全自动恒温振荡器.1.3样品处理称取10.0g风干样品置于200mL塑料瓶中.加入(25~2)oC的DTPA浸提剂20.0mL,盖好瓶盖,摇匀, 在(25?2)?恒温状态下以180r/rain的频率振荡2h, 立即干过滤,收集滤液,待测.2结果与分析2.1仪器工作参数ICP—AES测定土壤中有效铜,锌,铁,锰时的工作参数见表1.表1ICP—AES仪器主要工作参数2.2检出限在上述仪器工作参数条件下,用5%HNO,空白溶液连续测定l1次.测定结果的3倍标准偏差对应的浓度值即为各元素的检出限(表2).表2分析线波长和检出限测定结果收稿日期:20o9—02—27作者简介:李海锋(1977一),男,农艺师2.3精密度由表3可以看出.按上述土壤样品的处理方法,对 1个土壤样品进行8次平行测定,各元素测定结果的相对标准偏差在1.9%,3.9%之间,可见该方法精密度较高.772.4准确度由表4可以看出.按上述样品处理方法分别对土壤标准物质GBW07415和GBW07417进行前处理.然后上机测定,各元素的测定值都在标准值规定的范围内.可见该方法具有较高的准确度.表3ICP—AES法对土壤样品的测定结果3结语.,本试验结果表明,电感耦合等离子体一原子发射元素的快速准确的检测方法.光谱法(ICP—AES)能同时测定土壤中有效态的铜,锌, ;亭夸夸r夸jIlerj譬窜窜k一夸j=k.j;}j一;t窜夸r夸-一夸譬窜r?夸r窜r夸r一r业壹kr窜;tr;}j夸j妊rj夸譬窜r广东省2006年国家级测土配方施肥项目县通过省级验收 2月25日,广东省农业厅根据农业部《测土配方施肥补贴项目验收暂行办法》和省农业厅《关于认真做好 2006年国家测土配方施肥补贴项目县省级验收工作的通知》(粤农函f2008]726号)的要求,组织对我省8个 2006年国家级测土配方施肥项目县进行省级验收.成立了由省农业厅财务处林沛杰调研员担任组长,省农业厅种植业管理处梁权副处长,省农科院土肥所徐培智研究员,省生态环境与土壤研究所李淑仪研究员,华南农业大学资环学院张新明副教授等领导和专家组成的省级验收组.验收会上,广东省土壤肥料总站站长,省测办主任梁友强致辞,他指出,省农业厅对此次省级验收高度重视, 厅有关领导专门作出批示,严格按照农业部《测土配方施肥补贴项目验收暂行办法》高标准做好验收工作,为下一步做好项目的进一步实施打好基础.省级验收组各位专家认真听取了8个测土配方施肥补贴项目县2006,2008年3年执行情况汇报,审查了有关资料,并就项目实施过程中的有关问题进行了提问.经过充分讨论,对8个项目县的项目执行情况逐项进行了综合考评,一致认为8个项目县实施测土配方施肥补贴项目工作扎实,措施得力,较好地完成了项目要求的各项工作任务,项目资金使用规范合理,取得了明显的经济效益,社会效益和生态效益,验收结果均为合格,同意通过省级验收(510500广东省土壤肥料总站张育灿)。
微波消解ICP_AES法测定土壤及植物中的重金属
第27卷 第4期2008年 7月环 境 化 学ENV I RONME NT AL CHE M I ST RYVol .27,No .4July 2008 2007年11月3日收稿. 3江西省环保局(200602)资助项目.33通讯联系人:yangfan_at@sina 1com微波消解I CP 2AES 法测定土壤及植物中的重金属3刘 雷1 杨 帆1,233 刘足根2 黄冬根1 黄精明2 方红亚2 杨国华2(1 南昌大学环境科学与工程学院,南昌,330031;2江西省环境保护科学研究院,南昌,330029)摘 要 建立了微波消解、电感耦合等离子体发射光谱法(I CP 2AES )同时测定赣南钨矿区尾砂库的土壤和植物中重金属的测试方法.结果表明:土壤和植物分别经HNO 32HF 2HCl O 4(4∶5∶2)和HNO 32HCl O 4(8∶2)消解后完全分解,适当增加RF 功率和雾化速率有利于提高重金属的信噪比,采用内标法有效地改善了检测结果的准确度和精密度.土壤和植物分析方法的加标回收率分别为9610%—11316%和9712%—10710%,RS D 分别为1131%—4116%和1159%—4117%. 关键词 微波消解,I CP 2AES 法,土壤,植物,重金属. 土壤和植物中重金属的含量是矿区生态环境调查中的必检项目,传统的测定方法主要采用分光光度法或原子吸收光谱法,虽然测定结果准确但操作步骤多,花费时间长且试剂消耗量大.I CP 2AES 法具有高精密度、低检出限、线性范围宽和多元素同时测定等特点,近十年来成为各种物料中重金属分析普遍采用的检测手段[1,2]. 土壤样品的前处理方法主要有电热板消解(湿法消解)和微波消解,植物样品常用的前处理方法有干灰化法、湿法消解和微波消解.其中微波消解不仅可迅速地消解样品,且试剂用量少,空白低,避免了分析元素的挥发损失,回收率高. 本文对赣南钨矿区尾砂库的土壤和植物样品中的Cu,Pb,Zn,Cd,Mo,W ,A s,N i 和Cr 采用微波消解进行前处理,I CP 2AES 法测定.通过加标回收实验和精密度测定验证了方法的可行性和检出限,以及实际试样的回收率和测量的精度.1 样品的采集及预处理 分别于江西省大余县四个钨矿区尾砂库采集土壤和植物样品.土壤采用梅花形采样法,设5个采样点,采集深度为5c m 左右的表层土壤,将采集的试样混合后,反复按四分法弃取,收集1kg 样品.同时收集土壤上生长的优势植物.土壤样品自然风干后在研钵中磨细,分别过20目和80目筛.植物样品依次用自来水和蒸馏水洗净,在105℃杀青30m in,80℃下烘干2h,不锈钢粉碎机粉碎后备用. 准确称取015g (精确至010001g )样品置于100m l 聚四氟乙烯消解罐中,用少量水润湿后加入混合酸浸泡过夜,次日放入密闭式微波消解仪中以多步消解的方式(5at m /2m in —10at m /3m in —15at m /5m in —20at m /10m in )消解,然后使消解罐冷却,再移至电热板上180℃加热赶酸,样品蒸至近干时取下冷却,移至100m l 容量瓶中用3%硝酸定容,同时做平行样和空白,待测. 采用Op ti m a 2100DV 型等离子体发射光谱仪(美国Perkin El m er 公司)测定Cu,Pb,Zn,Cd,Mo,W ,A s 和N i,Cr 的含量.2 微波消解条件的选择 分别用HNO 32HF 2HCl O 4和HNO 32HF 2H 2O 2两种混酸消解体系及不同的酸用量,与MDS 系列密闭微波消解系统操作手册建议的HNO 32HF 2HCl 进行了比较,结果表明,酸比例为4∶5∶2的HNO 32HF 2HCl O 4效果最佳.采用同样的微波消解系统,弓晓峰等[3]在沉积物样品的前处理研究中,最佳消解体系的酸比例为4∶4∶2的HNO 32HF 2HCl O 4和HNO 32HF 2H 2O 2,与本文结果不同,这可能是因为矿区土壤512 环 境 化 学27卷除包括通常意义的土壤外,还有部分不同粒径的砂砾、尾矿废物及其风化产物等[4].因此,在消解比正常土壤含有更多硅化合物的尾矿土壤时,HF的比例会有所增加. 消解植物常见的混酸体系有HNO32HCl O4,HNO32H2O2和HNO32HCl.由于采集的矿区优势植物大多数为禾本科植物.因此,选用一种禾本科植物(狗牙根)进行消解试验.结果表明,酸比例为8∶2的HNO32HCl O4效果最佳.3 I CP仪器操作参数的优化 在I CP仪器操作参数优化实验中,对起主要影响作用的射频发生器RF的功率和雾化速率进行了优化试验.分析结果表明,适当增加RF的功率和雾化速率有利于提高A s和N i的信噪比,降低检出限,如图1所示.因此,RF功率可以由仪器初始设定的1300W增加至1400W,雾化速率可以由原来的018L・m in-1增加至019L・m in-1.图1 RF射频功率和雾化速率的影响1.RF1500W(Calib Std),2.RF1400W(Calib Std),3.RF1300W(Calib Std),4.RF1200W(Calib Std);5.019L・m in-1(Calib Std),6.018L・m in-1(Calib Std),7.017L・m in-1(Calib Std),8.019L・m in-1(Calib B lank),9.018L・m in-1(Calib B lank),10.017L・m in-1(Calib B lank);11.019L・m in-1(Calib Std),12.018L・m in-1(Calib Std).13.017L・m in-1(Calib Std),14.019L・m in-1(Calib B lank),15.018L・m in-1(Calib B lank)16.017L・m in-1(Calib B lank)F i g11 RF power and nebulizati on gas fl ow influence f or ele ment4 内标校正干扰 以Y为内标元素(110mg・l-1)能有效克服基体效应、接口效应和仪器波动带来的影响(表1).在测定条件下连续测定样品的试剂空白11次,以其结果的三倍标准偏差所对应的浓度值为各元素的检出限.表1 内标法对测定的校正Table1 Effects of the internal ele ments on matrix interference correcti on待测元素Cu Pb Zn Cd Mo W A s N i Cr 标准值/mg・l-1110011001100110011001100110011001100测定值/mg・l-1018901940190019301910192019401950194内标校正值/mg・l-1019901990198019701980198019801960195检出限/mg・l-10100901024010060100301004010360104201018010075 方法的加标回收率及精密度 加标回收试验结果见表2.从表2可以看出,土壤的加标回收率在9610%—11316%之间,植物的加标回收率在9712%—10710%之间,测定方法的准确度比较高.土壤和植物5次平均结果的RS D 分别为1131%—4116%和1159%—4117%.6 土样和植物样品的测定 测定四个钨矿区采集的22个土壤样品和57个植物样品中的Cu,Pb,Zn,Cd,Mo,W,A s,N i 4期刘雷等:微波消解I CP2AES法测定土壤及植物中的重金属513和Cr的含量.其中具有代表性的4个土壤样品和4个对应生长的优势植物样品的分析结果列于表3.由样品分析结果可以看出,矿区土壤重金属含量比较高,大多数均远远超出当地背景值.植物也受其生长介质影响,体内的重金属含量比在一般环境下要高很多.表2 加标回收率和测定精密度(n=5)Table2 Precisi on and the standard additi on recovery样品元素原含量/mg・l-1加入量/mg・l-1测得量/mg・l-1平均回收率/%RS D/%土壤Cu611902100081436103101152 Pb113411100021476105182176 Zn715662100091709101151149 Cd01792110001177499103179 Mo019571100021223113164116 W31783210005155296102176 A s115301100021687106124108 N i411602100061314102151118 Cr31323210005118997151131植物Cu010900110001197103192186 Pb010450110001155107101159 Zn01505015001100199164117 Cd01010011000110797152154 Mo01080011000117798131182 W01026011000112297122175 A s01058011000115598103151 N i010560110001160102172102 Cr011720110001276101162140表3 I CP2AES法分析结果(μg・g-1)Table3 Analytical results of the deter m inati on of I CP2AES元素西华山荡坪漂塘下垄土壤狗尾草土壤狗牙根土壤千金子土壤柳叶箬Cu3514071951641402714030915028185872150306159 Pb1491703015515119033105671052516523915057182 Zn661001541302401655131603781304631251915180159121 Cd51201100713018195391605180521950157 Mo3710591208517539185171859610022114544167 W657150311651611951514018911529160648100107100A s54160613849120—1331001119065119097187N i601509150321431714062140619012816035190 Cr17138—3415916193611006132101169— 综上所述,采用微波消解进行样品前处理、I CP2AES法分别测定了矿区尾砂库的22个土壤样品和57个植物样品.结果表明,采用该法可同时分析矿区的土壤和植物样品中的重金属元素,该法简便、高效、准确.参 考 文 献[1] 杨祥,金泽祥,电感耦合等离子体原子发射光谱的若干进展[J].岩矿测试,2000,19(1)∶32—41[2] 谢华林,I CP2AES法测定大气颗粒物中的金属元素[J].环境化学,2002,21(1)∶103—104[3] 弓晓峰,陈春丽,Barbara Zi m mer man等,I CP2AES测定湖泊沉积物中微量元素的样品微波消解研究[J].光谱学与光谱分析,2007,27(1)∶155—159[4] KentM,Plant Gr owth Pr oble m s in Colliery Spoil Reclamati on:A revie w[J].A ppl.Geog.,1982,2∶83—107 环 境 化 学27卷514D ETER M I NAT IO N O F HEAVY M ETAL S I N S O I L SAN D PLANTS W I TH M I CROW AVE D I GEST IO N AND I CP2AESL I U L ei1 YAN G Fan1,2 L I U Zu2gen2 HUAN G D ong2gen1 HUAN G J ing2m ing2FAN G Hong2ya2 YAN G Guo2hua2(1 School of Envir onmental Science and Engineering,Nanchang University,Nanchang,330031,China; 2 J iangxi Pr ovincial I nstitute of Envir onmental Pr otecti on,Nanchang,330029,China)ABSTRACT The deter m inati on of Cu,Pb,Zn,Cd,Mo,W,A s,N i and Cr in s oil and p lant sa mp les of Gannan wolfra m m ine areas have been studied using m icr owave digesti on and I CP2AES.The results indicated that s oil and p lant sa mp les were digested comp letely with HNO32HF2HCl O4(4∶5∶2)and HNO32HCl O4(8∶2)syste m by m icr o wave digesti on.The signal t o noise rati o for ele ments may be i m p r oved by increasing the radi o generat or power and the nebulizati on gas fl ow p r operly.The accuracy and p recisi on f or ele ments could be greatly i m p r oved by choosing the internal standard calibrati on method.The recovery f or s oil and p lant sa mp les was9610%—11316%and9712%—10710%,and the relative standard deviati on was1131%—4116% and1159%—4117%. Keywords:m icr owave digesti on,I CP2AES,s oils,p lants,heavy metal.。
ICP-AES测定土壤中的多种金属元素-岛津分析检测
2. 结果与讨论
2.1 标准曲线 根据样品浓度需要，使用轴向径向双向观测功能测量各元素的标准曲线如下：
27.5 25.0 22.5 20.0 17.5
Intensity Intensity
As 189.042 nm (1)
175
Cd 228.802 nm (1)
150
125
15.0 12.5 10.0 7.5 5.0
计算公式： Conc. = a * I ^ 3 + b * I ^ 2 + c * I + d 系数： a = 0.0000000 c = 0.0070209 权重： 无 b = 0.0000000 d = 0.0011261 零截距： 无 检出限(3σ) = 2.419055e-004 定量下限(10σ) = 8.063517e-004
ICP-AES 测定土壤中的多种金属元素
摘要：参考《土壤、沉积物 金属元素全量的酸消解 微波消解法》环境标准，采用微波消解法 系统消解环境土壤标准物质NIST2710，NIST2711和ESS-4，使用ICP-AES 双向观测法进行测 定, 研究了土壤中高含量和低含量金属元素的多元素同时测定方法。实验结果表明，土壤中的 As，Cd，Co，Cr，Cu，Ni，Pb，V和Zn等多种元素的测定值与给定的标准值吻合。该方法线 性相关系数大于0.99997，能够同时测定高含量和低含量的金属元素，具有快速、高效、清 洁、污染少等优点，完全能满足环境分析的要求。 关键词：环境 土壤 金属 ICP-AES 双向观测 内标校正 元素间校正
可耕种土壤是最宝贵的自然资源之一，是农业最基本的生产资料。现在地球上的土壤是地 球在亿万年的时间内慢慢积累起来的，但随着工业的发展，越来越的土壤受到重金属的污染。 因此，对土壤中重金属含量的监测非常重要。我国也对土壤有相应的标准和规定。在《土壤环 境监测技术规范》中规定的测定金属元素及其化合物的标准方法有分光光度法，火焰原子吸收 法，石墨炉原子吸收法等。但上述方法均只能一次测量一种元素，当需要土壤中多种元素全部 测量的时候，就会需要花费大量时间，费时费力。本法应用双向观测附件，使用电感耦合等离 子发射光谱仪一次分析对环境样品土壤中的高含量和低含量的多种元素同时测定，同时结合 ICPE-9820 灵敏度高、校正功能多样的优点，使土壤样品能够快速、准确的测量。
微波消解ICP-AES法测定四种中药材中的微量元素
１ 实 验 部 分
１ １ 仪 器 ．
Ｏ ｔ ａ４０ Ｄ ｐｉ ３０ Ｖ型电感 耦 合 等离 子 体 发射 光 谱 ｍ 仪 （ 国 Ｐｒｉ ｌ ｒ 司制 造 ） 美 ｅｋｎＥｍｅ公 内含 中 阶梯 二 维 色 散 分光 系统 ， 可拆 卸 石 英 炬 管 ， ｅ ｉＴ 型 交叉 雾 Ｇ ｍＴｐ ｍ 化器 ， 三通道 蠕 动泵 ， 段式 电感耦 合 检测 器 Ｓ Ｄ， 分 Ｃ ４ Ｈｚ自激式 射频发 生器 ，Ｆ ３ 水 冷循环 系统 。 ０Ｍ Ｃ Ｔ一 ３ ＭＤ ２０ Ｆ型 微 波 消解 仪 ， 海 新 仪 微 波 科 Ｓ一 ０ ３ 上
维普资讯
６ ０
济 南 大 学 学 报 （ 然科学版 ） 自
第 ２ 卷 ２
Ｓ Ｚ一 ５ Ｙ ５０型 亚沸 高纯水 蒸馏 器 ， 苏金 坛 市正 江
基仪 器有 限公 司 。
Ｎ ５ ２５ 、９０ ９６的标准溶液配制的混合标准溶 ０ ８ １２ Ｎ ３ ２４ 液（ 表 １ ， 见 ） 溶液 配制使 用二 次蒸馏 水 。
Ｊ ｎ ｏｏ ａ ．２ ８
文 章 编 号 ：６ １ ５ ９ ２ ０ ） １— ０ ９～ ４ １７ —３５ （ ０８ ０ ０ ５ ０
微波 消解 ＩＰ—Ａ Ｓ法测定 四种 中药材 中的微量元素 Ｃ Ｅ
王继 生 王鹤 群 郑 永 军 ， ，
（． １ 曲阜师范大学 化学科学学 院， 山东 曲阜 ２ ３ ６ ；． ７ １５ ２ 青岛职业技术学 院 ， 山东 青岛 ２ ６ ５ ） ６ ５ ５
摘
要： 采用 Ｈ Ｏ Ｈ ０ （ ： ） 为消 解剂对 样 品进 行微 Ｎ ３一 ： ： ５ ２ 作
含 量快 速 而有效 的分 析 方 法 有着 十分 重 要 的意 义 。 金 银花 、 大海 、 腥 草 、 加 皮 这 四 种 中药 材 的化 胖 鱼 香
微波消解ICP-AES 法测定土壤中的重金属元素
微波消解ICP-AES 法测定土壤中的重金属元素卢家熙*, 许孟强, 梁永文, 钟毅芳, 陈国平, 林泽凯, 黄海华, 李大纬, 张力, 陈龑骢, 李思路(中山大学化学与化学工程学院，广州，08331012)摘要先用密闭微波消解土壤样品，再用硝酸-盐酸（1:3）混合液消解，得到样品溶液后利用电感耦合等离子体原子发射法(ICP-AES)对其中的四种重金属元素Cr、Mn、Cu及Zn进行定性定量分析。
实验结果证明，该土壤中Cr含量属于国家土壤环境质量标准(GB 15618—1995)的一级标准，Cu和Zn含量属于二级标准，Mn含量在国标中未提及。
本方法所运用全谱直读等离子体光谱仪具有精密度好、基体效应和自吸效应小、稳定性好、灵敏度高、线性范围宽的特点。
标准曲线采用与样品成分相近的混合标样，以保持基体基本一致，消除了多元素间的干扰。
此方法准确快速，值得推广于实验室。
关键词微波消解ICP-AES 土壤重金属1.引言重金属本以天然浓度广泛存在于自然界中。
但由于人类活动，不少以各种化学状态存在的重金属得以大量进入土壤环境，通过生物富集作用存留、在食物链中积累和迁移，对人类造成严重危害。
当代食品安全科学需要解决的重要问题之一，就是分辨土壤环境中的污染物积累程度。
其中，重金属污染因滞留持久、高富集、易于通过食物链进入农产品中等特性，受到了格外的重视。
因此，发展准确测定土壤中重金属含量的方法，提高监测环境土壤质量的能力，对有效控制土壤中重金属污染非常必要。
[1]提取和测定土壤中微量元素的各类方法中，前处理的传统方法是湿法加热，即用电热板加热，在敞开体系中消解土壤样品。
此方法耗时，而且交叉污染大，影响准确度。
[2]本方法中使用的全封闭微波消解法，利用微波的强穿透性，通过影响极性分子使得它们相互摩擦，吸收微波能量，从固相快速进入液相，大大缩减了提取时间，又因为全封闭环境，防止了交叉污染。
微波消解技术具有安全、高效、节能的特点。
ICP—AES法测定中药材宣木瓜中21种元素
要： 建立 电感耦合 等离 子体 原子发射光谱 法 （Ｃ ＩＰ—Ａ Ｓ 测定 中药材 宣木瓜 中 ２ 种 元素含 量 Ｅ） １
的方法 ． 采用微波消解处理样 品 ， 并考察 了不 同元 素间相互干扰 ， 采用 ＩＰ—Ａ Ｓ同时测定 ２ 种元 素． Ｃ Ｅ １ 对
所测定元 素的相对 标准偏差 （ Ｓ 均小于 ４ ，回收率在 ９ ％ ～１２ Ｒ Ｄ） ％ ８ ０ ％之 间 ， 结果可信度高 ． 该研 究所 建
木瓜 （ ａ ｐｗ） ｐｗ ａ 为蔷薇 科 落 叶灌 木 贴梗 海 棠 的成 熟果 实 ， 很 高 的 药用 价 值 和食 用 价 值 ． 药 有理 有 入 脾和 胃、 肝舒 筋 、 风 除湿及 活 络散瘀 之 功能 ； 瓜 富含人 体所 需 的 ８种 氨基 酸 以及 果胶 、 平 祛 木 维生 素 、 黄
植 物类 样 品 的消解方 法及 用 电感耦 合 等离 子体 发 射 光谱 法 （Ｃ ＩＰ—Ａ Ｓ 分 析 微 量元 素 的方 法均 较 Ｅ） 多 但 采用 微波 消解 样 品 Ｊ用 ＩＰ。 Ｅ ４ 。 ， 、 Ｃ Ａ Ｓ法分 析宣 木瓜 中元 素 的方法 未 见报 道 ． 用该 法 对 宣木 采 瓜 中的 ２ 种 元 素进行 测定 分析 ， 究宣 木瓜 中对 人 体有 益 和有 害 的元 素 含量 ， 进 一 步开 发 和 利用 宣 １ 研 为 木瓜 提供 了科学 依据 ．
按照消解程序消解 ， 消解后的液体转入 ２ Ｌ 将 ５ｍ 容量瓶 中， 用亚沸蒸馏水清洗罐 内壁 ３ ， 次 清洗后的液 体同样转入 ２ Ｌ ５ｍ 容量瓶中， 定容 、 摇匀． １ ３ ＩＰ—Ａ Ｓ仪 器工 作条 件 ． Ｃ Ｅ
ＩＰ耦合 功率 ：．８ Ｗ； Ｆ高 频 发 生 器 ：７ １ ｚ氩 雾 化 气 压 力 ：． ／ ｉ； 液 提 升 量 为 ： Ｃ １ １５ｋ Ｒ ２ ．２ＭＨ ； ０４ Ｌ ｍｎ 溶
微波消解ICP-AES 法测定土壤中的重金属
微波消解ICP-AES法测定土壤中的重金属元素蔡孟珂* (13322006) 蔡景恒蔡镓郦白冰巴音包思涵龙映汐中山大学化学与化学工程学院，化学类 A 班摘要：本实验用密闭微波消解土壤样品，再用硝酸-盐酸（1:3）混合液消解，得到样品溶液后利用电感耦合等离子体原子发射法(ICP-AES)对其中的四种重金属元素Cr、Mn、Cu及Zn进行定性定量分析。
实验结果证明，实验测得土壤样品中Cr、Mn、Cu、Zn的含量分别为59.84μg/g、235.9μg /g、48.49μg /g、432.9μg /g，因此Cr含量属于国家土壤环境质量标准(GB 15618—1995)的一级标准，Cu含量属于二级标准，Zn含量属于三级标准，Mn含量在国标中未被提及。
本方法具有精密度好、基体效应和自吸效应小、稳定性好、灵敏度高、线性范围宽的特点。
标准曲线采用与样品成分相近的混合标样，以保持基体基本一致，消除了多元素间的干扰。
此方法准确快速，值得推广于实验室。
关键词：微波消解ICP-AES 土壤重金属Cu Mn Cr Zn1 引言：重金属本以天然浓度广泛存在于自然界中。
但由于人类活动，不少以各种化学状态存在的重金属得以大量进入土壤环境，通过生物富集作用存留、在食物链中积累和迁移，对人类造成严重危害。
当代食品安全科学需要解决的重要问题之一，就是分辨土壤环境中的污染物积累程度。
其中，重金属污染因滞留持久、高富集、易于通过食物链进入农产品中等特性，受到了格外的重视。
因此，发展准确测定土壤中重金属含量的方法，提高监测环境土壤质量的能力，对有效控制土壤中重金属污染非常必要。
[1]提取和测定土壤中微量元素的各类方法中，前处理的传统方法是湿法加热，即用电热板加热，在敞开体系中消解土壤样品。
此方法耗时，而且交叉污染大，影响准确度。
[2]本方法中使用的全封闭微波消解法，利用微波的强穿透性，通过影响极性分子使得它们相互摩擦，吸收微波能量，从固相快速进入液相，大大缩减了提取时间，又因为全封闭环境，防止了交叉污染。
微波消解ICP-AES法测定土壤中环境有效态金属元素
微波消解/ICP-AES法测定土壤中的环境有效态金属元素*摘要：本文采用微波消解样品处理技术，结合ICP-AES法测定土壤中Ag、As、Cr、Cu、Mo、Pb、Sn、Co等16种环境有效态金属元素。
研究表明，该方法与传统的酸解法样品处理相比，不但分析结果相吻合，而且更具有快速、高效、清洁、污染少等优点，完全能满足环境分析的要求。
关键词：微波消解；ICP-AES；土壤；环境有效态金属元素前言土壤是宝贵而有限的自然资源之一，是农业最基本的生产资料。
污染了的土壤，不但直接表现在引起土壤本身的理化、生物学性质发生变化，使土壤生产力下降，而且通过以土壤为起点的土壤→植物→动物→人的食物链，使某些有害物质在农业产品中不断富集起来，引起生物与人类受害、致病甚至死亡，土壤一旦遭受污染，特别是重金属的污染，将很难得到消除，因此，对土壤的监测至关重要。
随着AA、ICP-AES、ICP-MS等分析仪器的应用，样品的上机测定速度和精度得到很大的提高，但传统的土壤样品消解技术手续繁琐、耗时长、易交叉污染，消解过程还会产生有害气体影响环境，成为整个分析过程的薄弱环节和瓶颈。
微波消解技术所具有的快速、高效、用量少，背景值低等特点能很好地解决这一问题，已逐渐为广大分析工作者所青睐。
1.实验部分1．1 仪器1)微波消解系统，MPR-100/10s 消解转子带10个Teflon-TEM高压消解罐2)等离子体发射光谱：美国热电公司的 IRIS 1000全谱直读型ICP-AES（双向观察）1．2 试剂1)混合标准溶液：用美国SPEX公司的金属标准储备溶液稀释而成，酸度为5%(V/V)的硝酸，浓度分别为1ug/mL、2ug/mL、5ug/mL，元素包括需要研究的16种（Ag、Al、As、Ba、Be、Co、Cr、Cu、Mn、Mo、Ni、Pb、Sn、Sr、V、Zn）2)优级纯的硝酸（65%）、盐酸（35%）、双氧水（30%）3)试剂用水为去离子水1．3 试验步骤1)土壤样品预处理：土壤样品采取后自然风干，用玛瑙研钵研磨，通过100目筛。
ICP―AES法测定土壤中重金属的研究
摘要：本文介绍了我国土壤中重金属的基本情况，并在此基础上提出了icp-aes法测定土壤中重金属的有点，通过实验分析和研究进一步明确了icp-aes法测定土壤中的重金属的科学性，该方法简便安全，成本低廉，测试结果准确度高，测定结果准确可靠，能够满足土壤分析的要求。
关键词：icp-aes；土壤；重金属；测定1 背景土壤是人类宝贵而有限的自然资源，是农业最基本的生产资料，与人们的生活息息相关。
近二十多年来，我国农田土壤重金属污染问题日益突出，部分地区的土壤重金属污染已危及人民的生产生活。
然而随着经济的发展，大量未经处理的、含有重金属的废弃物被排入环境当中，使得土壤生产力下降，并通过食物链，危及人类的健康甚至生命。
近年来，土壤重金属污染已经成为国内外关注的环境问题。
由于重金属污染物在土壤中移动性很小，不易随水淋滤，不为微生物降解，很难消除，致使土壤中重金属含量明显高于本底值，并造成生态环境恶化的现象。
因此对于深入了解重金属的污染情况，具有重要的理论意义和实际应用价值。
2 常用的土壤重金属监测分析方法传统的测定方法主要采用分光光度法或原子吸收光谱法，虽然测定结果准确但操作步骤多，花费时间长且试剂消耗量大。
目前，常用的土壤重金属监测分析方法有电感耦合等离子发射光谱（icp-aes）、火焰原子吸收光谱法（flaa）、石墨炉原子吸收光谱法（gf-laa）、原子荧光法（afs）和分光光度计法等。
电感耦合等离子发射光谱（icp-aes）法因具有灵敏度高、精密度高、线性范围宽和多元素同时测定等特点，近几年来成为重金属分析普遍采用的监测分析手段。
3 实验分析3.1 实验仪器和试剂1.美国赛默飞世尔科技有限公司的icap6000系列电感耦合等离子体发射光谱仪；2.意大利milestone公司ethos one型微波消解仪；3.美国millipore公司milli-q超纯水系统；4.德国普兰德公司的移液器（10～100μl、100～1000μl）；5.美国labteck公司ed16 型消解仪。
ICP_AES和ICP_MS法测定光学玻璃中的15种稀土元素
第4 期
陈世焱， 等： ICP － AES 和 ICP － MS 法测定光学玻璃中的 15 种稀土元素
［10 ］ 选择背景扣除位置 ． 情况， 2 ． 5 标准曲线的回归方程和线性关系
219
2． 4
干扰及其消除 ICP － MS 的质谱干扰， 可分为同质异位干扰、 双
多原子或加合物离子重叠干扰和氧 电荷离子干扰、 化物或氢氧化物离子的质谱干扰． 前 2 种干扰通过 选择同位素和采用干扰校正方程得到消除或校正 ． 实际样品中， 多原子或加合物离子重叠干扰比其它 干扰更为突出， 主要来自于等离子体、 样品本身及溶 O、 C 等等离子体背景分子离子干扰在任 剂（ 如 Ar、 何样品分析中均存在 ） ． 针对稀土元素， 氧化物或氢 氧化物离子干扰也是重要干扰因素． 针对这样的干 扰， 通过仪器上设计的可降温的雾化室减少进入等 离子体中的水蒸气的量， 能大大减小这些干扰． 同
ICP － MS 工作参数
Working parameters of ICP － MS 雾化气流量 / （ L / min） 0． 70 扫描方式 跳峰 采样时间 / s 30
辅助气流量 / （ L / min） 0． 89
ICP － MS 的分析工作． E － mail： rencaishiyan@ 163． com 作者简介： 陈世焱（ 1983 － ） ， 男， 工程师， 主要从事 ICP － AES、 通讯作者： 和振云（ 1983 － ） ， 男， 工程师． E － mail： hzy83hx@ 163． com
［6 － 7 ］ ． 摇匀待测 至 100 mL 容量瓶中， 湿法： 称取 0． 100 0 g 样品于 30 mL 聚四氟乙烯
2
2． 1
结果与讨论
icp-aes法检测新泰市不同区域丹参药材及土壤5种重金属元素含量
ＨＰＬＣ 中进样测定ꎬ并计算两者的加样回收率及 ＲＳＤ ( 见表
试液色谱图显示结果表明ꎬ该供试液中有多种成分化合物ꎬ在
２ ９ 样品含量测定 依次精密称取 ３ 份 ３ ０ｇ 干燥黄芪种子
谱发现有一色谱峰峰面积较大ꎬ能够与附近色谱峰达到基线
定最佳的优化条件ꎬ并对 ＨＰＬＣ 含量测定的方法学进行考察ꎬ
结果显示黄芪种子中毛蕊异黄酮的含量为 ３ ７６５６μｇｇ － １ ꎬ
异槲皮苷的含量为 ２ ９８４３μｇｇ － １ ꎮ 综上所述ꎬ本测量方法
具有准确度高、回收率高、重复性好等特点ꎬ可适用于黄芪种
子中的毛蕊异黄酮和异槲皮苷的含量测定ꎮ 然而黄芪种子供
摘要:目的 了解山东新泰市不同区域种植丹参药材及其生长土壤中 ５ 种重金属含量状况ꎮ 方法 以山东省新泰市 ５ 个乡镇 ２０ 个村种植的
丹参药材及其生长土壤为样品ꎬ先采用微波消解法处理样品ꎬ再利用电感耦合等离子体发射光谱法( ＩＣＰ￣ＡＥＳ) 测定砷、铜、汞、镉、铅 ５ 种金属元
素含量ꎮ 结果 药典规定的 ５ 种重金属砷、铜、汞、镉、铅元素在丹参药材中的含量均未超出我国对中药材中重金属残留量规定的检测限ꎬ其生
ｃｕｌｔｉｖａｔｅｄ ｓｏｉｌｓ ｆｒｏｍ ｄｉｆｆｅｒｅｎｔ ｒｅｇｉｏｎｓ ｉｎ Ｘｉｎｔａｉ Ｃｏｕｎｔｙ ｏｆ Ｓｈａｎｄｏｎｇ Ｐｒｏｖｉｎｃｅ ＭＥＴＨＯＤＳ Ｂｙ ｕｓｉｎｇ ｍｉｃｒｏｗａｖｅ ｄｉ￣
作者简介:杨进彬ꎬ男(１９６８ － ) ꎮ 职称:副主任中药师ꎮ 从事药品质控和药事管理工作ꎮ
基金项目:山东省泰安市科技发展计划项目(２０１８ＮＳ１１２)
９３
海峡药学 ２０１９ 年 第 ３１ 卷 第 １１ 期
微波消解ICP-AES法测定土壤中的重金属实验报告
微波消解ICP-AES法测定土壤中的重金属摘要：本实验采用原子发射光谱法(AES)，以高频电感耦合等离子体(ICP)为光源，用微波辅助消解土壤样品0.2008g，定量分析样品中Cr、Mn、Cu、Zn重金属的含量。
最后结果测得土壤样品中重金属Cr、Mn、Cu、Zn的浓度分别为37.41μg·g-1、343.6μg·g-1、65.30μg·g-1、145.9μg·g-1。
根据国家相关标准，样品中只有重金属Cr的含量满足国家一级标准，Cu和Zn 的含量都超过了国家一级标准。
本实验方法具有操作简单，进样量少，准确度高，定量准确迅速，可同时多元素检测的优点。
关键词：ICP-AES 微波辅助校正曲线重金属1.引言土壤是人类赖以生存的主要自然资源之一，也是人类生态环境的重要组成部分。
随着工业、城市污染的加剧和农用化学物质种类、数量的增加，土壤重金属污染日益严重。
重金属在土壤中累积，当达到一定程度便会对作物产生不良影响，不仅影响作物的产量和品质，而且通过食物链最终影响人类健康。
进入大气、水体和土壤的重金属均可以通过呼吸道、消化道、皮肤三种途径侵入人体，进入体内的重金属，对人体的各个发展阶段都会产生影响，尤其对母婴的毒害更为明显。
[1]如铅能伤害人的神经系统，特别对幼儿的智力发育有极其不良的影响；镉的毒性很大，在人体内蓄积会引起泌尿系统功能变化，还会影响骨骼发育。
如1955年发生在日本神通川地区的“痛痛病”，就是因为该地区的土壤一植物系统受到镉的污染；1953年日本水俣氮肥厂的乙酸乙醛反应管排出含有氯化甲基汞的汞渣流入水体，有毒物质被鱼、虾、贝类食入后，由食物链进入人体，导致了“水俣事件”的发生。
[2]在中国，随着污灌面积不断扩大，土壤重金属的污染问题日趋严重，近年来，突发性的环境污染事件骤增，其中重金属污染的案例占很大比例。
重金属污染问题已日益严重，对污染环境的治理迫在眉睫。
白芍中18种元素的ICP-MS测定研究
113实验研究白芍为毛茛科植物芍药Paeoniatactilora Pall.的干燥根，具有养血调经，敛阴止汗，柔肝止痛，平抑肝阳之功效。
目前对白芍中微量元素的研究不多 ，而现代医学研究表明，中药中微量元素也是决定中药性味或药效的物质基础和关键成分。
同时，重金属及有害元素也是影响中药质量安全的一个重要方面。
电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)具有分析速度快、线性范围宽、可多元素同时测定、检出限低等优点，已被广泛地应用于中药中无机元素的分析检测。
本文以微波消解处理样品，通过选择合适的分析谱线和观测方式，使用内标校正基体干扰、采用KED模式（碰撞反应池技术）消除复杂多原子离子质谱干扰等方式，建立了ICP-MS测定白芍中Li、Ti、V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、As、Rb、Sr、Mo、Cd、Ba、Hg和Pb等18种元素的方法，实验方法简便、快捷、准确，可用于植物性中药中多元素的同时测定，实验结果可为白芍的质量控制和继续开发利用提供技术参考。
1.材料与方法1.1 仪器与试剂AB304-S电子分析天平（瑞士METTLER TOLEDO公司）；MARS6微波消解仪（美国CEM公司），配恒温加热板；Milli-Q超纯水机(美国Millipore公司)； iCAP Q电感耦合等离子体质谱仪（美国Thermo Fisher公司）。
硝酸（Trace Metal Grade，美国Fisher Chemical公司，批号：20151209）；30%过氧化氢（优级纯，国药集团化学试剂有限公司，批号：20160613）；质谱调谐液（Li、Co、In、Ce、U，美国Thermo Fisher公司）； Li、Ti、V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、As、Rb、Sr、Mo、Cd、Ba、Hg和Pb均为GSB04系列单元素标准溶液（1000 μg/ml，国家有色金属及电子材料分析测试中心）；Sc、Ge、In、Bi均为GSB04系列单元素标准溶液（1000 μg/ ml，国家有色金属及电子材料分析测试中心）。
ICP-AES快速测定土壤中硫含量
ICP-AES快速测定土壤中硫含量
蒋天成;刘守廷
【期刊名称】《光谱实验室》
【年(卷),期】2007(024)002
【摘要】采用ICP-AES研究土壤中硫含量的测定.以王水消解土壤试样,优化全谱型ICP-AES分析条件测定土壤中S的含量,检出限为5.7ng/mL(180.7nm)和8.6ng/mL(182.0nm).测定土壤标准物质中的S含量,测定结果在标称值范围内,连续测定10个平行样其相对标准偏差均小于2%.方法快速、简单、准确.
【总页数】4页(P99-102)
【作者】蒋天成;刘守廷
【作者单位】广西分析测试研究中心,南宁市,530022;广西分析测试研究中心,南宁市,530022
【正文语种】中文
【中图分类】O657.31
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ICP-AES法测定药用植物中22种元素
ICP-AES法测定药用植物中22种元素张健;范宝磊【摘要】A method for the determination of 22 elements content in medicinal plants of Fanjing Moutain in Guizhou province by inductively coupled plasma atomic emission spectrometer(ICP-AES) was developed.The samples were pretreated by using vacuum microwave digestion in HNO3-H2O2(3:1) solution system,then 22 elements content in skin and root of magnolia,and the wild and artificial Blumea balsamifera were analyzed.The ICP-AES instrument conditions were as follows:RF power was 1.25 kW,the gas flow rate of plasma gas was 15.1L/min,auxiliary air flow rate was 1.0 L/min,and atomizing gas flow rate was 0.6 L/min.The good linearity was obtained for 22 elements in detection range with linear correlation coefficients of 0.986 7-0.999 6.The detection limits were 0.001 2-0.012 3 μ g/g.The additon recoveries ranged from95.55％ to 102.4％,and the relative standard deviations were 0.8％-3.6％(n=5).The method is rapid and aceurate,which can be used to analyze trace elements in medicinal plants.%建立微波消解-电感耦合等离子发射光谱(ICP-AES)测定贵州梵净山特色药用植物中Ni,Cd,As,Co等22种元素含量的方法.以硝酸-过氧化氢(3∶1)为消解体系,样品经微波消解后,用ICP-AES法对厚朴皮与厚朴根、野生艾纳香和人工种植艾纳香中22种元素含量及其差异进行分析.仪器工作条件:RF功率为1.25 kW,等离子体气流量为15.1 L/rmin,辅助气流量为1.0 L/min,雾化器气体流量为0.6 L/min.各元素在检测范围内有良好的线性,线性相关系数为0.986 7～0.9996,检出限在0.0012～0.0123μg/g之间;加标回收率在95.55％～102.4％之间,测定结果的相对标准偏差为0.8％～3.6％(n=5).该方法快速、准确、可靠,可用于药用植物样品中的微量元素分析.【期刊名称】《化学分析计量》【年(卷),期】2017(026)001【总页数】4页(P8-11)【关键词】药用植物;微量元素;厚朴;艾纳香【作者】张健;范宝磊【作者单位】贵州省地矿局103地质大队,贵州铜仁554300;湖北科技学院药学院,湖北咸宁437100【正文语种】中文【中图分类】O657.3中药具有疗效显著、毒副作用小的特点，在我国有着悠久的医用历史，并且在全世界得到了越来越广泛的应用［1］。
微波消解ICP-AES法测土壤中的重金属
微波消解ICP-AES法测土壤中的重金属中山大学化学与化学工程学院广州510275摘要：利用微波消解法对土壤样品进行处理，用电感耦合等离子体原子发射法(ICP-AES)对土壤样品中多种不元素进行同时测定，并与国家标准对照。
结果表明：Cr：21.00 mg⋅kg-1，Mn：340.12 mg⋅kg-1，Cu：21.88 mg⋅kg-1，Zn：151.25mg⋅kg-1；Cr、Cu含量符合国家一级标准，Zn含量符合国家二级标准，Mn不作为污染物质。
该法灵敏度高，耗时短，结果准确，是一种分析环境介质中的重金属元素含量的优越方法。
关键词：微波消解ICP-AES 土壤重金属(Zn，Mn，Cu，Cr)Determination of Heavy Metal in Soil By Microwave Digestion and ICP-AES Abstract: A method involving microwave digestion and Inductively Coupled Plasma-- Atomic Emission Spectrimentry(ICP-AES) analysis were established for the determination of heavy metal ( including Zn, Mn, Cu, Cr) in soil. Result of measurements: Cr: 21.00mg⋅kg-1 , Mn: 340.12 mg⋅kg-1, Cu: 21.88 mg⋅kg-1, Zn: 151.25 mg⋅kg-1. Comparison with national standards shows that Cu, Cr content meet the national standard, Zn content meet the national secondary standard. Mn is not a pollutant.The method is sensitive andtime-consuming,with high accuracy and good precision and can be widely applied to the determination of soil samples.Key Words: Microwave Digestion; ICP-AES; soil; heavy metal (Zn, Mn, Cu, Cr)1. 引言土壤是人类赖以生存的主要物质基础，随着工业的发展和农业生产现代化的推进，大量的污染物进入土壤环境，土壤污染日益严重。
ICP-AES法测定中药材宣木瓜及其种植土壤中18种元素
ICP-AES法测定中药材宣木瓜及其种植土壤中18种元素严睿文;李玉成
【期刊名称】《中国科技论文》
【年(卷),期】2007(002)011
【摘要】[目的]建立电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定中药材宣木瓜及其种植土壤中18种元素含量的方法.[方法]采用微波消解处理样品,并考察了不同元素间相互干扰,采用ICP-AES同时测定18种元素.[结果]对所测定元素的相对标准偏差(RSD)均小于4%,回收率在96%～103%之间,结果可信度高.[结论]本研究所建立的方法具有简便、快速、准确、灵敏度高的优点,可用于质量控制,并为中药材宣木瓜及其种植土壤中18种元素含量测定提供了方法,为种植和利用宣木瓜提供了科学依据.
【总页数】5页(P847-851)
【作者】严睿文;李玉成
【作者单位】安徽大学现代实验中心国家计量认证实验室,合肥,230039;安徽大学生命科学学院,合肥,230039
【正文语种】中文
【中图分类】O657.31
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ICP-AES法测定土壤中的钾、锌、钒和钴
ICP-AES法测定土壤中的钾、锌、钒和钴张继华;张加萍【摘要】Hydrochloric acid,nitric acid,hydrofluoric acid,and perchloric acid were applied to digest heavy met-als in soil sample.Inductively coupled plasma-atomic emission spectrometry (ICP-AES)method was employed to determine the contents of potassium,zinc,vanadium,and cobalt.The precision of this method to these four heavy metals was 3.09%for potassium,4.14%for zinc,3.76%for vanadium,and 3.85%for cobalt respective-ly.Generally,this method is simple and quick with wide linear range and few distractions.%采用盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸全分解的方法消解，在选定的条件下以ICP-AES测定溶液中的K、Zn 、V 和Co含量，对国家标准物进行测定，方法精密度（RSD，n＝16）为K 3.09％、Zn 4.14％、V 3.76％、Co3.85％。
该方法具有线性范围宽、干扰少、快速、简便等优点，用于实样分析，结果令人满意。
【期刊名称】《环境科学导刊》【年(卷),期】2014(000)002【总页数】2页(P103-104)【关键词】土壤;ICP-AES法;钾;锌;钒;钴;测定【作者】张继华;张加萍【作者单位】昆明市环境监测中心，云南昆明650228;昆明市环境监测中心，云南昆明650228【正文语种】中文【中图分类】X83金属测定的常用分析方法有火焰原子吸收分光光度法、容量法、原子荧光法、石墨炉原子吸收法以及 ICP－AES法等。
基于ICP—OES对不同产地大白刺果实矿质元素的主成分分析
基于ICP—OES对不同产地大白刺果实矿质元素的主成分分析采用电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-OES）测定内蒙阿拉善盟15个样点大白刺果实中矿质元素含量，并用主成分分析法对其元素含量特征进行了分析。
所测19种元素共检出18种，钒（V）未检出，其中钠（Na）、钾（K）和钙（Ca）等元素含量较高，不同样点间Ti含量差异最大，K差异最小。
主成分分析得4个主成分，其累计方差贡献率达81.542%，第1主成分的方差贡献率为44.997%，故确定其所对应的铬（Cr）、铁（Fe）、磷（P）、钙（Ca）为大白刺果实的特征元素。
所建立的ICP-OES分析方法检出限低，灵敏度高，可适用于大白刺果实矿质元素的测定；主成分分析法清晰地揭示了內蒙阿拉善盟大白刺果实矿质元素含量存在差异和地理分布有关。
该研究可为内蒙阿拉善盟大白刺资源的开发提供参考。
标签：ICP-OES；大白刺果实；矿质元素；主成分分析[Abstract] The content of elements in fifteen different regions of Nitraria roborowskii samples were determined by inductively coupled plasma-atomic emission spectrometry（ICP-OES），and its elemental characteristics were analyzed by principal component analysis. The results indicated that 18 mineral elements were detected in N. roborowskii of which V cannot be detected. In addition，contents of Na，K and Ca showed high concentration. Ti showed maximum content variance，while K is minimum. Four principal components were gained from the original data. The cumulative variance contribution rate is 81.542% and the variance contribution of the first principal component was 44.997%，indicating that Cr，Fe，P and Ca were the characteristic elements of N. roborowskii.Thus，the established method was simple，precise and can be used for determination of mineral elements in N.roborowskii Kom. fruits. The elemental distribution characteristics among N.roborowskii fruits are related to geographical origins which were clearly revealed by PCA. All the results will provide good basis for comprehensive utilization of N.roborowskii.[Key words] ICP-OES；Nitraria roborowskii；mineral elements；principal component analysis大白刺Nitraria roborowskii Kom.是蒺藜科Zygophyllaceae白刺属Nitraria L.植物[1]，是荒漠和半荒漠地区重要的建群种之一，主要分布在我国西北地区，尤其内蒙古阿拉善盟地区资源最为丰富[2-3]。
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ICP-AES法测定中药材宣木瓜及其种植土壤中18种元素1严睿文1*，李玉成21.安徽大学现代实验中心国家计量认证实验室，安徽合肥（230039）2.安徽大学生命科学学院，安徽合肥（230039）E-mail：yrw@摘要：目的: 建立电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定中药材宣木瓜及其种植土壤中18种元素含量的方法。
方法：采用微波消解处理样品，并考察了不同元素间相互干扰，采用ICP-AES同时测定18种元素。
结果：对所测定元素的相对标准偏差（RSD）均小于4%, 回收率在９6%～１０3%之间,结果可信度高。
结论：本研究所建立的方法具有简便、快速、准确、灵敏度高的优点，可用于质量控制，并为中药材宣木瓜及其种植土壤中18种元素含量测定提供了方法，为进一步种植、开发和利用宣木瓜提供了科学依据。
关键词：电感耦合等离子体原子发射光谱法，宣木瓜，微量元素，土壤中图分类号:O657.31木瓜（pawpaw）为蔷薇科落叶灌木贴梗海棠的成熟果实，有很高的药用价值和食用价值。
入药有理脾和胃、平肝舒筋、祛风除湿及活络散瘀之功能；木瓜富含人体所需的八种氨基酸以及果胶、维生素、黄酮、齐墩果酸和锌、铁、锰和镁等十八种矿物元素[1，2，3]。
明代李时珍在《本草纲目》中称：“木瓜处处有之，而宣城者最佳”，故称木瓜为宣木瓜因此宣木瓜在绿色食品、疾病防治和医疗保健等领域有广泛的应用前景[4]。
植物及土壤样品的消解方法及用电感耦合等离子体发射光谱法微量元素的方法均较多[4，6，7]，但采用微波消解样品[8]、用电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-AES）分别对宣木瓜及种植土壤中18种元素测定并未见报道。
本文通过对宣木瓜及种植土壤中的18种元素进行测定分析，研究了宣木瓜中对人体有益、有害的元素含量和宣木瓜适合生长的土壤，为进一步种植、开发和利用宣木瓜提供了科学依据。
1.实验部分1.1仪器与试剂仪器：电感耦合等离子体发射光谱仪（美国热电公司，仪器型号 IRIS Intrepid II）电子天平（德国SARTOVIUS公司，仪器型号A200S），微波消解系统（德国BERGHOF公司，仪器型号MWS-3+），电热鼓风干燥箱（江苏东台电器厂，型号101-1）。
试剂：HNO3（优级纯）；HF（优级纯）；亚沸蒸馏水；元素的标准溶液浓度为1000µg/mL 的国家标准储备液。
1.2样品处理将采集好的宣木瓜自来水中清洗三次后，再用亚沸蒸馏水分别清洗三次，然后放在电热鼓风干燥箱中在80～85℃下干燥至恒重。
将干燥好的宣木瓜去壳碾碎备用。
在电子天平上分别精确干燥研碎后的宣木瓜0.3g（精确到0.0001g）于微波消解罐中，加入10mL浓硝酸，在180℃下消解20min,待罐内温度低于100℃时，取出消解罐放入冰水中冷却至室温，将消解后的液体转入25mL容量瓶中，用亚沸蒸馏水清洗罐内壁三次，清洗1本课题得到安徽省教委自然科学基金（2006KJ100B）的资助。
后的液体同样转入25mL容量瓶中，定容、摇匀。
在电子天平上分别精确风干研碎后过100目筛子的种植宣木瓜的土壤0.5g(（精确到0.0001g）于微波消解罐中，加入7mL浓硝酸，5mL氢氟酸，在170℃下消解20min,待罐内温度低于100℃时，取出消解罐放入冰水中冷却至室温，将消解后的液体转入200mL聚四氟乙烯烧杯中，清洗后的液体同样转入烧杯中，在电热板上加热至微沸，赶走剩余的氢氟酸，然后将液体转入50mL容量瓶中，用亚沸蒸馏水清洗烧杯三次，清洗后的液体同样转入50mL容量瓶中，定容、摇匀。
1.3 ICP-AES仪器工作条件ICP耦合功率：1.185 kW；RF高频发生器：27.12 MHz；氩雾化气压力：0.4 L/min；溶液提升量：2.85 mL/ min。
2.结果与讨论2.1 样品消解及其条件优化植物和土壤样品消解方法主要有干法、湿法及微波消解等，干法消解所需时间长，约6~8小时,由于样品处理过程中经过电炉、马弗炉的高温加热，容易引起易挥发元素（如Se、As、Pb等）的损失，不能用于对一些易挥发元素的检测；湿法消解加入试剂量大，会引入杂质元素，空白值高，容易引起易挥发元素的损失，此法在消解过程中酸的分解对环境也有一定的污染；微波溶样主要涉及微波被物质吸收的作用，由于封闭容器的压力、酸的沸点升高，使封闭消解达到高温、高压，样品分解完全，同时大大缩短了消解所需时间；封闭容器消解消除了易挥发成分损失的可能性；由于封闭消解样品只需少量酸，也不需要继续加入酸以保持体积，避免样品被玷污，同时减少了样品的空白值；样品消解时产生的酸雾保持在容器中，消除或大大减少了空气中灰尘污染样品的可能性[9]。
消解条件主要优化消解酸的种类及用量、消解温度及时间，从消解结果分析，消解宣木瓜若消解温度低于180℃，消解时间少于20min，消解不完全。
消解的最佳条件为加入10mL浓硝酸，在180℃温度下消解20min。
消解种植宣木瓜的土壤样品的最佳条件为加入7mL浓硝酸，5mL氢氟酸，在170℃下消解20min。
2.2元素分析谱线及检出限选择各元素的分析谱线一般要遵循两个原则：（1）选择的分析谱线不能受到其它谱线干扰；（2）选择的分析谱线应有较大的信背比（I S/I B）。
连续测量空白溶液10次，取其3倍的标准偏差为该分析谱线的检出限。
各分析谱线及检出限见表1。
表 1 分析谱线及其检出限Table 1 Selected spectrum lines and detection limitsCuCoFeCaElement AlCdline (nm)Detection limit（ng/mL） 2 1 2 2 1 2PZnElement MgNiPbDetection limit（ng/mL） 1 8 2 2 1 10KLiCrBaElement MnB257.610249.773455.403670.784766.491 283.563 Spectrumline (nm)Detection limit（ng/mL） 2 5 1 5 8 2 2.3 pH值的影响要使被检测的元素在溶液中呈离子状态，就必须使检测的溶液为一定的酸度，如果酸度太高(溶液中硝酸含量≥5%（φ）时)，导致背景值增大，但酸度太低（PH值>6时），有些元素会从溶液中以相应的化学形式沉淀出来。
经实验测定，溶液中含2%（φ）硝酸时酸度为最佳。
2.4基体的影响样品溶液中K、Na、Ca、Mg、Al元素的含量较高，为了消除基体的影响，首先选择的分析谱线之间没有干扰；其次采用仪器具有的扣背景功能来扣除背景。
2.5宣木瓜及其种植土壤中微量元素分析结果、精密度及回收率平行测定7份宣木瓜样品，考察方法的精密度；在样品中加入标样，按照实验方法进行标准加料回收实验，结果见表2。
表2 宣木瓜精密度及标准加料回收实验结果Table 2 Precision and recovery test results of Xuancheng’s Pawpawmg/kg S r/% mg/kg mg/kg R/% Al 7.47 0.926 10.0 9.91 99.1Ca 582 1.17 100 102 102Cd 0.02 1.37 1.0 0.98 98Co 0.03 1.76 1.0 1.01 101Cu 0.67 0.99 10.0 9.92 99.2Fe 7.03 1.36 10.0 10.1 101K 6339 1.71 1000 997 99.7Mg 234 0.68 100 99.5 99.5Na 65.6 1.33 100 102 102Ni 0.32 1.54 1.0 0.981 98.1Pb 0.13 1.79 1.0 0.982 98.2Zn 5.78 0.48 10.0 10.2 102P 596 1.61 100 98.5 98.5B 7.78 1.92 10 9.87 98.7Ba 0.56 1.13 1.0 0.985 98.5Li 0.13 1.85 1.0 1.02 102 Cr 0.19 1.96 1.0 0.984 98.4 Mn 3.21 0.81 10.0 9.88 98.8从表2中的数据可以看出宣木瓜中富含有多种人体必须的微量元素Mg、Mn、Fe、Zn、Ca、K、P等，含量的高低与人体的需求量基本一致[10]。
宣木瓜中丰富的钙质对儿童的生长发育及老年人的骨质疏松症的防治有十分重要的意义；铁是构成血红蛋白，肌红蛋白，细胞色素及过氧化氢酶的重要成分，缺乏时会出现贫血，可造成各种器官的生理异常及生理变异；人体Zn营养状况与脑功能有关，Zn与人体80多种酶的组成和代谢有关；高Ｋ饮食具有一定的降血压的效果；Mn是丙酮酸脱羧酶的组成成分,参与体内氧化还原过程,也是许多酶系统的重要活化剂,参与蛋白质与核酸的合成,促进生长发育，以上结果说明宣木瓜中富含有多种人体必须的微量元素，而有害重金属Cr、Cd、Pb的含量较低，它又是一种无污染，纯天然的药用和食用植物，有很高的开发价值。
平行测定7份种植宣木瓜的土壤样品，考察方法的精密度；在样品中加入标样，按照实验方法进行标准加料回收实验，结果见表3。
表3 种植土壤精密度及标准加料回收实验结果Table 3 Precision and recovery test results of Plant soilElement Averagemg/kg RSD(N=7)S r/%Addedmg/kgFoundmg/kgRecoveryR/%Al 65377 1.34 100.0 97．6 97.6Ca 226 1.36 100 103 103 Cd 9.1 2.37 10 9．62 96．2Co 14 1.85 10 102 102 Cu 11 0.83 10.0 9.86 98．6Fe 1655 1.73 100.0 98．7 98．7K 26045 2．05 100 103 103 Mg 403 1．17 100 98．9 98．9Na 523 0．87 100 103 103 Ni 3 1.99 1.0 0.963 96．3Pb 11 3．61 10 9．72 97.2Zn 41 0.69 10.0 10.1 101 P 625 2．35 100 97．6 97．6B 28 1．79 10 9.74 97．4Ba 186 1.06 100 97．9 97．9Li 57 1.66 10 10．1 101Cr 17 2．74 10 9．77 97．7Mn 29 0．96 10.0 9.73 97．3从表2和表3中的数据可以发现, 宣木瓜对K、Ca的富集比较明显,也是宣木瓜生长必需的营养物质,Na和Fe在土壤中的含量远高于宣木瓜中的含量说明铁元素含量高的土壤以及盐碱地都不适合宣木瓜的生长。