FT—NIR光谱法测定聚乙烯密度
浅谈聚乙烯密度的拉曼光谱检测
浅谈聚乙烯密度的拉曼光谱检测近几年，相关行业科研人员关注的重点始终放在如何提高针对聚乙烯密度所开展检测工作的质量和效率方面，拉曼光谱正是因此而被应用在对聚乙烯密度进行检测的过程之中的。
文章首先对拉曼光谱进行了概述，然后对实验前期的准备工作进行了说明，最后通过理论与实际相结合的方式，针对聚乙烯所对应拉曼光谱信号的收集和处理工作进行了探讨，供科研人员参考。
标签：聚乙烯密度；拉曼光谱；检测作为对聚乙烯产品质量加以衡量的重要指标，如何保证对聚乙烯密度进行准确检测始终是科研人员工作的重点，如果能够根据产品生产牌号具有的要求，实现聚乙烯密度的实时监控，则能够通过对生产可控性进行增强的方式，保证产品质量的提高。
但是包括浮沉法、密度计法和比重瓶法在内的多种传统检测方法均存在一定缺陷，无法保证检测工作的顺利开展。
因此，以拉曼光谱为出发点对检测工作进行探究具有非常重要的现实意义。
1 拉曼光谱的概述拉曼散射又被称为拉曼效应，指的是光在通过介质的过程中，由于分子运动和入射光之间相互作用导致频率出现变化的散射，物质不同，拉曼散射频率也会有所不同。
因此，拉曼光谱通常被用于对物质结构进行分析和检测的过程中。
作为无损检测技术的一种，拉曼光谱凭借高灵敏度、稳定性良好以及检测速度快的优势，被石油、环保、材料、生物等诸多领域所认可并应用。
2 实验前期的准备工作2.1 仪器、样品的选用本文将聚乙烯粉料作为检测样品，对样品光谱信号进行采集时应用的仪器为傅里叶拉曼光谱仪，软件为傅里叶拉曼光谱仪。
2.2 样品信号的采集在对样品光谱信号进行采集时，傅里叶拉曼光谱仪所对应工作参数分别是，激光強度：500mW；分辨率：4cm-1；光谱扫描范围：0～3600cm-1；扫描次数：32次。
3 数据的收集和处理3.1 PLS法在对聚乙烯密度进行检测的过程中应用PLS法，主要涉及对拉曼光谱信号进行采集、预处理，以及针对偏最小二乘法完成回归建模这三个步骤。
文中在对拉曼光谱信号进行预处理时应用的方法是多元散射校正。
傅里叶红外光谱测官能团
傅里叶红外光谱测官能团傅里叶红外光谱是一种分析化学中常用的方法，可用于确定化合物分子中不同的官能团，并给出它们在光谱图中的特征峰。
这种光谱法用于研究和鉴定不同类型的有机和无机化合物，并被广泛用于药物、化工和食品工业中。
傅里叶红外光谱法基于官能团与波长之间的相互作用，它们产生光谱图中的不同峰。
可通过傅里叶红外光谱仪测量样品与数据进行处理，分析其光谱图，并用其结果比对数据库，鉴定出化合物的类型和结构。
（这里可以加入一张傅里叶红外光谱的示意图）在进行傅里叶红外光谱测量之前，需要准备好样品。
通常会使用压片方法将样品与适当的固体混合，以制成一种透明的薄膜。
这个薄膜必须是均匀的并且厚度应该足够薄，以便样品中激发的光完全穿透并被探测器感应到。
在仪器的操作过程中，样品首先被放置在样品夹中，并调整样品夹的位置以确保光线正确地照射样品。
探测器则被放置在样品夹的对面，以探测从样品中反射回来的光。
仪器会自动对样品进行扫描，并输出一个光谱图。
在傅里叶红外光谱中，官能团在光谱图中特定的频率上产生峰值，直接与化学结构和官能团类型相关。
下面列出了一些常见的官能团及其在傅里叶红外光谱图中的特征峰：- 羧酸官能团（－COOH）：出现在1700-1725cm^-1的波长上，峰应该是非常明显的。
- 酰胺官能团（－CONH2）：出现在1630-1650cm^-1的波长上，峰应该比较尖锐。
- 羟基官能团（－OH）：出现在3200-3600cm^-1的波长上，峰应该比较宽，有时会被掩盖在其他峰的背景下。
- 烷基官能团（例如甲基、乙基等）：出现在2950-2850cm^-1的波长上，峰应该非常明显且宽。
- 炔烃官能团（－C≡C－）：出现在2100-2260cm^-1的波长上，峰应该非常尖锐。
在化工、药物和食品工业中，傅里叶红外光谱法被广泛应用于原材料分析、过程监测、产品质量控制和污染检测等领域。
下面介绍几个具体应用：1. 食品领域傅里叶红外光谱法可用于检测食品中的蛋白质、碳水化合物、脂肪和水分含量等。
FTIR光谱法定量分析微痕量气体苯系物
FTIR光谱法定量分析微痕量气体苯系物周泽义【摘要】苯系物是室内空气污染的重要组成部分.本文采用傅立叶变换红外(FTIR)光谱技术研究苯系物的红外吸收光谱特征,确定了光谱分析时各组分的特征红外波长,采用美国热电子OMNIC Quant Pad分析软件建立了低浓度(0～5×10-6)苯系物(包括甲苯、邻、间、对二甲苯,苯乙烯,硝基苯)的定量分析方法和校准曲线数据库.将FTIR光谱法用于样品气的检测,结果表明,该方法具有较高的准确度和较好的应用推广前景.【期刊名称】《分析仪器》【年(卷),期】2010(000)003【总页数】5页(P42-46)【关键词】傅立叶变换红外(FTIR)光谱法;定量分析;苯系物【作者】周泽义【作者单位】中国计量科学研究院,北京,100013【正文语种】中文1 引言近年来，随着工业的快速发展，空气污染问题也越来越严重。
如家装之后，室内空气中一般都含有超标的挥发性有机化合物，而苯系物(苯、甲苯、二甲苯、乙苯、苯乙烯)是其中的主要组成部分，主要来源于涂料、油漆、胶粘剂等[1]，虽然浓度不高，但其所表现出来的毒性、刺激性和致癌作用对人体健康造成较大的影响。
因此，对苯系物分析方法的研究是非常重要的。
目前，大气中苯系物的主要检测方法为气相色谱法[2]，该方法需要富集取样、分析时间长、不适于快速检测和在线分析。
红外吸收光谱法具有快速、非破坏性的特点[3]，气体在中红外波段内(4000～400 cm-1 )有明显的吸收，在大多数情况下,一种有机化合物具有唯一的FTIR光谱图，其指纹区可与其它所有的化合物的吸收样式相区别。
即使是同一分子式的同分异构体,使用FTIR 光谱法也可将其区分开来。
分子的同分异构体对应有不同的红外光谱图，它们的各吸收峰位置不同。
因此，红外光谱法对检测多组分混合气体来说是一种简便、易行的测量方法。
本文采用美国Thermo fisher公司的380型傅立叶红外光谱仪结合一光程长为10m的气体池，用OMNIC Quant Pad分析软件建立了低浓度(0～5×10-6)苯及苯系物(包括甲苯、邻、间、对二甲苯，苯乙烯，硝基苯)的定量分析方法。
化学物质的红外光谱分析与检测
化学物质的红外光谱分析与检测近年来，随着科技的飞速发展，化学物质的红外光谱分析与检测技术越来越受到广泛关注。
红外光谱分析作为一种非破坏性、快速、准确的分析手段，被广泛应用于药物研发、环境监测、食品安全等领域。
本文将介绍红外光谱分析的原理、方法以及在化学物质检测中的应用。
一、红外光谱分析的原理红外光谱分析是通过检测物质在红外区域的吸收谱图，来确定物质的结构和组成。
其原理基于分子的振动和转动，各分子都有特定的振动模式和频率，这些振动可以被吸收或散射红外光。
红外光谱分析使用红外光源照射样品，测量红外光经过样品后产生的光谱，通过比对标准库中的光谱图谱，确定样品的成分和结构。
二、红外光谱分析的方法红外光谱分析包括传统红外光谱法、傅里叶变换红外光谱法（FT-IR）和近红外光谱法（NIR）等多种方法。
1. 传统红外光谱法传统红外光谱法使用光栅光谱仪或磁致运动仪，能够获得较高的分辨率和准确性。
这种方法对于高精度和高分辨率的红外光谱分析非常有效，但需要较长的测试时间和繁琐的样品制备过程。
2. 傅里叶变换红外光谱法（FT-IR）傅里叶变换红外光谱法通过将红外光信号转换成时间信号，再通过傅里叶变换将其转换为频谱信号，从而获得高分辨率和高信噪比的红外光谱图谱。
与传统红外光谱法相比，FT-IR方法具有快速、高灵敏度和无须样品制备的优点。
3. 近红外光谱法（NIR）近红外光谱法是一种基于红外光谱的无损检测技术，适用于物质的快速定性分析和定量测定。
这种方法无需样品制备，测试过程简便快捷，能够在短时间内获取大量数据，因此在食品、农业、药品等领域得到广泛应用。
三、化学物质检测中红外光谱分析的应用红外光谱分析在化学物质检测中具有广泛的应用价值。
1. 化学物质鉴定与质量控制红外光谱分析可以用于化学物质的鉴定和质量控制。
通过比对待测样品的红外光谱与标准库中的光谱图谱，可以确定样品的成分和结构，判断其纯度和质量是否符合要求。
2. 药物研发红外光谱分析在药物研发中有着重要的应用。
乙烯检验方法
乙烯检验方法乙烯是一种重要的有机化学品，广泛应用于塑料、橡胶、合成纤维等工业领域。
为确保乙烯的质量符合要求，进行乙烯的检验是必不可少的。
本文将介绍乙烯的常见检验方法，并详细阐述每种方法的原理和操作步骤。
一、乙烯检验方法之密度测定法密度测定法是一种简单、快速的乙烯检验方法。
其原理是通过测定乙烯单位体积所占的质量来确定乙烯的密度。
具体操作步骤如下：1. 取一定量的乙烯样品，放入密度计测量装置中。
2. 调节密度计仪器，使其显示为零。
3. 将乙烯样品注入密度计测量装置中，记录下所需时间。
4. 根据所注入的乙烯样品质量和体积计算得出乙烯的密度。
红外光谱法是一种非破坏性的乙烯检验方法，通过测量乙烯样品在红外光谱下的吸收情况来确定其结构和组成。
具体操作步骤如下：1. 取一定量的乙烯样品，制备成透明的薄片。
2. 将乙烯样品放入红外光谱仪器中，调整仪器参数。
3. 启动红外光谱仪器，记录下乙烯样品的红外光谱图谱。
4. 根据红外光谱图谱上的吸收峰位置和强度，确定乙烯的结构和组成。
三、乙烯检验方法之气相色谱法气相色谱法是一种高效、精确的乙烯检验方法，通过分离和测定乙烯样品中各种组分的相对含量来确定乙烯的纯度。
具体操作步骤如下：1. 取一定量的乙烯样品，注入气相色谱仪器中。
2. 调节气相色谱仪器的参数，使其适应乙烯样品的分析要求。
3. 启动气相色谱仪器，记录下乙烯样品的色谱图谱。
4. 根据色谱图谱上各峰的保留时间和峰面积，计算得出乙烯样品中各组分的相对含量。
四、乙烯检验方法之滴定法滴定法是一种常用的乙烯检验方法，通过滴定乙烯样品中的某种化学物质来确定乙烯的含量。
具体操作步骤如下：1. 取一定量的乙烯样品，加入适量的滴定试剂。
2. 搅拌乙烯样品和滴定试剂，使其充分反应。
3. 用滴定管滴加标准滴定液，直到反应终点。
4. 根据滴定液的用量和乙烯样品的体积，计算得出乙烯的含量。
乙烯检验方法包括密度测定法、红外光谱法、气相色谱法和滴定法等。
聚乙烯高密度测定法的原理
聚乙烯高密度测定法的原理聚乙烯高密度测定法是一种常用的确定聚乙烯样品中高密度聚乙烯含量的分析方法。
具体原理如下：聚乙烯高密度测定法基于聚乙烯分子的尺寸和构型对测量结果的影响。
高密度聚乙烯的分子链相对较短，分子之间的断裂和再结晶现象比较常见，这使得高密度聚乙烯的熔体黏度较低。
通过测量样品的熔体黏度，我们可以间接地确定样品中高密度聚乙烯的含量。
聚乙烯高密度测定法的步骤如下：1. 样品制备：将聚乙烯样品切碎并干燥。
确保样品中没有其他杂质和添加剂，并记录样品的质量。
2. 样品溶解：将样品加入溶解剂中，充分搅拌使样品完全溶解。
常用的溶解剂包括四氯化碳和苯。
3. 配制标准库：制备一系列已知浓度的高密度聚乙烯溶液。
这些溶液应涵盖一定浓度范围，以便进行测定曲线的构建。
4. 测定熔体黏度：将样品和标准溶液分别加入硅油质量测定系统中的装置中。
通过将一段硅油从高处往下流动，使其在一段时间内通过装置中的样品和标准溶液，测定其流速。
通过测量流速和样品在装置中的长度，可以计算出样品和标准溶液的黏度。
5. 绘制标准曲线：将标准样品的浓度与其对应的熔体黏度绘制在图表上。
根据绘制的标准曲线，可以通过测量待测样品的熔体黏度，确定其高密度聚乙烯的含量。
聚乙烯高密度测定法的最大优点之一是简单易行。
它只需要一些基本的试剂和仪器设备，并且可以在实验室中快速进行。
此外，该方法所需的样品量相对较少，通常只需要几克即可进行分析。
然而，聚乙烯高密度测定法也存在一些局限性。
首先，该方法只适用于测定高密度聚乙烯的含量，对于其他类型的聚乙烯（如低密度聚乙烯和线性低密度聚乙烯）不适用。
其次，该方法需要标准样品进行校准，并且需要绘制标准曲线。
因此，如果没有已知浓度的标准样品，该方法将无法应用。
总之，聚乙烯高密度测定法是一种确定聚乙烯样品中高密度聚乙烯含量的常用方法。
通过测量样品的熔体黏度，并与已知浓度的标准样品进行比较，可以确定样品中高密度聚乙烯的含量。
这种方法简单易行，但只适用于测定高密度聚乙烯的含量，并需要标准样品进行校准。
用红外光谱鉴定塑料成分
聚乙烯的红外吸收光谱测绘姓名：杨力生班级：化学生物学2012级1班学号：20122994摘要：本实验采用红外光谱对塑料成分进行了定性分析，旨在掌握红外分光光度的工作原理及其使用方法。
本实验测得该塑料成分为聚乙烯。
关键词：塑料，红外光谱Abstract:The experiment using infrared spectroscopy carried out a qualitative analysis of plastic components , Seeks to grasp the working principle of infrared spectrophotometric methods of use thereof. This experiment measured the plastic component is polyethylene.Keywords:plastic，Infrared Spectroscopy塑料种类繁多，不同塑料有不同的性质和用途，鉴定塑料制品中的材料成分对生产和科研都有重要意义。
通常人们从塑料的物理性质进行判断，比如常见塑料中，PE、PP的密度比水小，PVC燃烧时有刺激性气味，PS为透明材料，而ABS不透明等，但这都是大致的判断，要想弄清塑料的确切成分，还需依靠精确的分析方法，光谱分析就是其最重要的分析方法之一。
红外光谱分析是鉴定有机物成分的重要分析方法，其基本原理是：将红外光照射在被检材料上，通过检测材料吸收（或透过）光的强弱来判断有机物的分子结构。
由于不同的物质具有不同的分子结构，其吸收不同的能量而产生相应的红外吸收光谱，因此用仪器测绘试样的红外吸收光谱，然后根据各种物质的红外特征吸收峰位置、数目、相对强度和形状（峰宽）等参数，就可推断试样中存在哪些基团，并确定其分子结构，这就是红外光谱的定性和结构分析的依据；同一物质不同浓度时，在同一吸收峰位置具有不同的吸收峰强度，在一定条件下物质浓度与特征吸收峰强度成正比关系，这就是红外光谱的定量分析依据。
FTIR光谱法定量分析微痕量气体苯系物
２ ２ 仪 器 及 气 体 样 品 ．
２ 实 验部 分
２ １ 实 验 流 程 及 实验 方 法 ．
仪器 ： ｃ ｌ ８ Ｎｉ ｅ ３ ０傅 立 叶 变换 红 外光 谱仪 （ ｏｔ 美 国 Ｔ ｅｍｏ ｆ ｈ ｒ 司 ） 光程 长 为 １ ｍ 的 气 体 池 ｈ ｒ ｉ ｅ 公 ｓ ； ０
２１年第３ ００ 期
分 析 仪 器
代 位 置和数 目（ 表 １ 。 见 ）
表 １ 苯 环 取 代 类 型 与 特 征 频 率
４ ３
仪表公 司） ＤＴ ｒ 测器 （ 国 Ｔｈ ｒ ｉ ｅ ； ＧＳＫＢ 检 美 ｅｍｏｆ ｈ ｒ ｓ
公 司பைடு நூலகம்） 。
气 体 样 品 ： 氮 、 苯／ ， 、 、 二 甲苯／ 苯／ 甲 氮 邻 间 对
４ ２
分 析 仪 器
２１ 年第３ ００ 期
Ｆ Ｒ光 谱 法定 量 分 析 微 痕量 气 体 苯 系物 ＴＩ
周 泽 义
（ 国计 量 科 学 研 究 院 ，北 京 ，１ ０ １） 中 ０ ０ ３
摘 要 苯 系 物 是 室 内 空气 污染 的重 要 组 成 部 分 。本文 采 用 傅 立 叶变 换 红 外 （ Ｔ Ｒ） 谱 技 术 研 究 苯 系物 的 ＦＩ 光 红外 吸收 光 谱 特 征 ， 定 了光 谱 分 析 时各 组 分 的特 征 红 外 波 长 ， 用 美 国热 电子 ＯＭＮＩ ａｔ ａ 确 采 Ｃ Ｑｕ ｎ ｄ分 析 软 件 建 立 Ｐ 了低 浓 度 （～ ５ １ ） 系物 （ Ｏ × ０ 苯 包括 甲苯 、 、 、 二 甲苯 ， 乙烯 ， 基 苯 ） 定 量 分 析 方 法 和 校 准 曲线 数 据 库 。 邻 间 对 苯 硝 的 将Ｆ Ｉ Ｔ Ｒ光 谱 法 用 于 样 品 气 的 检 测 ， 果 表 明 ， 方 法 具 有 较 高 的 准 确 度 和较 好 的应 用 推 广 前 景 。 结 该
红外光谱法快速测定无规共聚物中乙烯的含量
万方数据乙丙无规共聚物样品，来自独山子石化公司乙烯厂生产现场；乙丙无规共聚物标准样品，由专利商Ｈｉ—ｍｏｎｔ公司提供。
２．２ＦＴＩＲ测定参数的选择丌ＩＲ的测定参数为：分辨率２ｃｍ～，扫描次数３２次，分束器ＫＢｒ，检测器ＤＴＧＳ，谱图的波数范围４０００－－－４００ｅｍ～。
２．３光谱数据的收集和处理ＯｍｎｉｃＥ．Ｓ．Ｐ６．０分析软件采集数据；使用ＴＱＡｎａｌｙｓｔＴＭ专业版分析软件处理数据。
２．４实验方法称取乙丙无规共聚物样品５—７克，在约１８０摄氏度下压成厚度０．０４—０．０６厘米的薄膜片样，用傅立叶变换红外光谱仪对薄膜片样进行红外光谱扫描，分析薄膜片样产生的红外光谱图（图１示），得出７５０ｃｍ～一７００ｃｍ一波数处的吸光度，扣除以空气作为背景的红外光谱的吸光度，运行Ｏｍｎｉｃ分析软件，进行定量测试，利用已绘制的标准曲线可计算出乙丙无规共聚物中的乙烯含量。
２示。
图２ＴＱＡｎａｌｙｓｔ“专业版软件显示的标准曲线的结果图３所示的是标准样品中乙烯含量分别为３．０８％、２．５５％和２．０１％红外光谱图，定义部位谱图中分别用红色、玫红和蓝色表示不同的乙烯含量）；谱图的范围为７５０ｃｍ～一７００ｃｍ。
１波数之间。
图３标准样品中乙烯含量分别为３．０８％、２．５５％和２．０１％吸收峰的红外光谱图图１扫描无规共聚物ＤＹ－０７２３样品３结果与讨论获得的红外光谱图２．５标准曲线的建立标准样品中的乙烯含量使用核磁共振的方法测定。
利用ＯＭＮＩＣ６．０版与ＴＱＡｎａｌｙｓｔｌＭ专业版软件、Ｈｉｍｏｎｔ公司提供的标准样品建立标准曲线。
建立标准曲线的方法是：选择乙烯在７５０ｃｍ～一７００ｃｍ。
１波数之间的红外吸收峰作为定量标准，利用红外差谱软件技术扣除空气背景和薄膜厚度上的差异，作出标样的浓度～峰面积曲线，根据郎伯一比尔定律求出聚合物中乙烯的含量。
由于背景光谱在７７０ｃｍ。
１—６５０ｃｍ。
１区间较为平坦，没有明显的吸收峰，而标样和样品在７５０ｃｍ～一７００ｃｍ一有明显吸收峰，因此选用此峰作为定量标准是比较合适的。
浅谈聚乙烯树脂密度的快速测定方法
171聚乙烯又叫做PE，是乙烯经过聚合之后产生的一种热塑性树脂，作为一种重要的化工材料之一，被广泛应用。
而聚乙烯树脂密度是聚乙烯产品的关键物理特征之一，作为判断聚合物的结晶度以及对树脂牌号的划分至关重要。
通常在测定聚乙烯树脂密度上采用的是密度梯度法进行测定，通常为在把树脂通过压片之后将其放进密度梯度管内对高度进行读取，然后根据得到的数据确定密度。
但是这样的方法压片所耗费的时间相对来较长，无法使得生产效率最大化，本文通过样条法对聚乙烯树脂密度进行测定检验，即不需要压片步骤，直接使用熔融指数仪对测定后的样条进行树脂密度测定，这样的测定方法能够很大程度上节约时间，满足工艺控制的需要。
1 对比实验1.1 压片测定方法1）样品制备。
首先采取热塑性塑料压塑试样的制备标准（GB/T9352—88）方法准备制作样品。
准备压板或者模具，按照制备标准的规定调节其温度直至温度变得恒定。
之后，在压板或者模具中放入经过称量的粒料或预成型片并且将其放在模压机下方位置。
关上压板使得材料承受压力，在此状况下对其进行预热，预热时间约为五分钟左右，然后在两分钟内对其施以全压并且停止对其进行加热，与此同时令模板保持全压状态下以每分钟13~17℃的速度进行冷却直至温度降到76℃。
冷却达到要求之后就可以将模塑件取出，检验是否表面光滑、是否有杂质等，如果发现问题就应该讲样件丢掉重新制作。
2）物性测试。
采用GB 1033—86《塑料密度和相对密度试验方法》进行物性测试。
在样品制备步骤中挑选优质有效的样片，在样片边缘前20~25毫米处用工具切取三份相同几何形状的面积在4~9平方毫米的样品，几何样品上最大的边必须小于5毫米且表面光滑不能够出现毛刺。
然后将选择好的样片放入异丙醇的表面皿中经过浸润，之后用镊子取出，且用滤纸擦干样品放入密度梯度管中，等待30分钟左右待样品处于平衡状态后记录此时的重心高度。
一次将其他样片进行上述步骤，将得到的重心高度计算出平均值，将平均高度与密度梯度工作曲线对应，保留小数点后四位数得到密度值，1.2 样条测定方法1）样品制备。
动植物油脂聚乙烯类聚合物的测定
动植物油脂聚乙烯类聚合物的测定动植物油脂聚乙烯类聚合物的测定是指用一种确切的测量手段来检测和识别动植物油脂聚乙烯类聚合物的构成和性质，以及其中的混合成分。
这类聚合物是由单体聚乙烯和植物油脂类有机物组合而成，通常含有高分子量成分，具有高的热稳定性、耐腐蚀性和耐老化性，且可用于制造食品、医疗、包装等多种用途。
测定动植物油脂聚乙烯类聚合物的方法主要有几种，如比重测定、氢核磁共振测定(HNMR)、热重分析测定(TGA)、红外光谱分析测定(FTIR)、原子吸收测定(AAS)、质谱分析测定等。
比重测定是以对物质的密度的测定作为聚乙烯的测定的一种方法。
它是采用比重仪，在同一温度和常压下，将待测物质与横贯标准溶液相比较，并据此测得其相对密度，从而获得相关数据。
氢核磁共振测定依靠液体态样品的氢与其它原子之间的弱相互作用来测定聚乙烯的物质组成，并能够检测形成聚乙烯类聚合物的结构，以免受到外界条件，如温度、湿度、pH值等影响。
热重分析测定可以快速、简单、准确地测定动植物油脂聚乙烯类聚合物的结构，判断其热稳定性，掌握物质的熔点和折射率，以及热解时的最高温度等。
红外光谱分析测定可以检测组成动植物油脂聚乙烯类聚合物的分子结构，也可以测定可见光谱区域内所含物质的量。
原子吸收测定，也就是原子谱测定，是依据储存在原子谱仪中的原子的能量吸收或辐射产生的读数值来测定物质中的元素成分的一种技术。
这种测定方法能够快速准确地测定动植物油脂聚乙烯类聚合物的组成成分。
质谱分析测定是以质谱仪测量动植物油脂聚乙烯类聚合物的分子量为基础，利用激光源与电喷雾电离技术，来测定物质中碳氢键等关键指标。
总之，通过合理使用上述测试方法来测定动植物油脂聚乙烯类聚合物，可以准确而可靠地对动植物油脂聚乙烯类聚合物进行测试，以便为进一步研究和应用提供可靠的数据。
光谱密度分析实验报告
一、实验目的1. 理解光谱密度分析的基本原理和操作方法。
2. 掌握使用光谱仪进行光谱密度测量的技术。
3. 分析光谱密度数据，了解物质的光谱特性。
4. 培养实验操作能力和数据分析能力。
二、实验原理光谱密度分析是研究物质分子结构、化学组成和物理性质的一种方法。
通过测量物质对特定波长范围内电磁波的吸收或发射强度，可以得到物质的光谱密度。
光谱密度反映了物质在特定波长范围内的能量吸收或发射情况，是表征物质性质的重要参数。
实验中，我们主要采用紫外-可见分光光度计对溶液进行光谱密度测量。
紫外-可见分光光度计通过调节入射光波长，测量样品在特定波长范围内的吸光度，进而计算得到光谱密度。
三、实验仪器与材料1. 仪器：紫外-可见分光光度计、比色皿、移液器、样品溶液、蒸馏水。
2. 材料：待测物质、标准物质、实验记录表。
四、实验步骤1. 准备工作：检查仪器是否正常，调节仪器参数，设置测量波长范围和步长。
2. 标准曲线绘制：取一定浓度的标准物质，按照实验要求配制标准溶液，在指定波长范围内测量吸光度，以浓度为横坐标，吸光度为纵坐标绘制标准曲线。
3. 样品测量：按照实验要求配制样品溶液，在指定波长范围内测量吸光度，计算光谱密度。
4. 数据处理：将实验数据输入计算机，进行数据处理和分析。
五、实验结果与分析1. 标准曲线绘制：以浓度为横坐标，吸光度为纵坐标绘制标准曲线，根据样品溶液的吸光度，从标准曲线上查得样品溶液的浓度。
2. 样品测量：测量样品溶液在指定波长范围内的吸光度，计算光谱密度。
3. 数据分析：分析样品溶液的光谱特性，了解物质的化学组成和物理性质。
六、实验讨论与心得1. 通过本实验，掌握了光谱密度分析的基本原理和操作方法。
2. 学会了使用紫外-可见分光光度计进行光谱密度测量，提高了实验操作能力。
3. 通过对光谱密度数据的分析，了解了物质的化学组成和物理性质。
4. 认识到实验中应注意控制变量，以保证实验结果的准确性。
七、结论本实验成功地进行了光谱密度分析，掌握了光谱密度分析的基本原理和操作方法。
三种不同近红外光谱仪对谷物的光谱测定及标准光谱的确定
三种不同近红外光谱仪对谷物的光谱测定及标准光谱的确定文章利用三台不同红外光谱仪（M5、MP5、MP6）得到的80个谷物的近红外光谱数据，以80个谷物的水分、油、蛋白质及淀粉的含量作为指标，利用因子分析法选出最优种子，再通过最优种子在三台机器中得到的三条近红外光谱求平均，得到标准红外光谱。
标签：近红外光谱；因子分析法；谷物引言近红外光谱（NIR）分析技术是近年来迅猛发展起来的高新技术，已成功应用于食品、烟草、药品及化工等诸多行业产品的分析测定。
近几年来，各种类型和不同用途的NIR仪器如雨后春笋般地涌现。
目前，国内外有三十余个厂家在生产不同用途的近红外光谱仪，如通用型仪器、专用仪器和在线仪器等。
仪器类型也各不相同，如按单色器和检测器分类，市场上存在的NIR光谱仪可分为滤光片型、光栅扫描型、傅立叶变换型（FT）、阵列检测型和声光调谐型（AOTF）等五类[1-3]。
不同仪器波长分辨率有差异，仪器的稳定性，对测定的检测限、线性范围和对不同组成的物质的适应性都有差异。
冯新泸等通过研究不同类型红外光谱仪器测定水中矿物油的比较，得出性能较好的OIL410型红外分光测油仪[4]。
林新等分别应用两种不同型号近红外光谱仪对绿茶中水分含量进行定标建模，并对其进行了检验。
结果表明，两种仪器所得到的模型定标效果均良好，预测精度高，都可用于实际检测，但InfraXact Lab型光谱仪得到的模型稳定性较强[5]。
1 问题提出三台不同红外光谱仪（M5、MP5、MP6）因其工作原理不同，所以得出的近红外光谱略有差异，但对绝大多数谷物而言，仪器的工作原理不同产生的误差并不会影响实验结果，所以我们需要利用三台机器中每台机器得到的80个谷物的近红外光谱做分析，最终得到一条标准的红外光谱，题中给出了80个谷物的水分、油、蛋白质及淀粉的含量，在分析化学中，我们判断现有混合物样本的最优样本时[7～9]，通常会以其中各种物质的含量作为指标，所以我们以80个谷物的水分、油、蛋白质及淀粉的含量作为指标，利用因子分析法[6]选出最优种子，再利用最优种子在三台机器中得到的三条近红外光谱，得到标准红外光谱。
聚乙烯和聚苯乙烯膜红外吸收光谱的测绘
六、数据及处理
1.记录实验条件。 2.在获得的红外吸收光谱图上，从高波数到低波数， 标出各特征吸收峰的频率，指出各特征吸收峰属于 何种基团的什么形式的振动？
七、思考题
1、化合物的红外吸收光谱是怎样产生的？它能提 供那哪些信息？
2、如何进行红外吸收光谱的图谱解释? 3、与经典色散型红外光谱仪相比，FTIR有何特点？ 4、简要说明红外光谱仪的日常维护。
乙烯聚合成聚乙烯的过程中，乙烯的双键被打开，聚合 成－（－CH2－CH2－）n－长链，因而聚乙烯分子中仅有的基 团是饱和的亚甲基（CH2)，其基本振动形式及频率有：①亚 甲基的反对称伸缩振动σas（CH2）2926cm-1；②亚甲基的对 称伸缩振动σs（CH2）2853cm-1；③亚甲基的对称弯曲振动 δs（CH2）1465cm-1；④长亚甲基链的面内摇摆振动δ[（CH2） n，n＞4]720cm-1。 因此在聚乙烯的红外光谱上只能观察到四个吸收峰。
⑧苯环上不饱和碳氢基团的面外弯曲振动δ（=C—
H)(苯环上邻接5个氢） 770～730cm-1 ， 710～
690cm-1等。由此可见聚苯乙烯的红外光谱比聚乙烯复
杂得多。根据两者的红外光谱很容易鉴别它们。
三、仪器与试剂
WQF-510型傅里叶变换红外光谱仪、红外灯、 玛瑙研钵、除湿机、聚乙烯和聚苯乙烯标样与样品 等。
聚乙烯和聚苯乙烯膜红外吸收光 谱的测绘
一 实验目的
1、熟悉傅里叶变换红外光谱仪(FTIR)的工作原理 和使用方法。
2、掌握薄膜试样红外吸收光谱的测绘方法。 3、通过聚乙烯和聚苯乙烯红外光谱图的解释，学
习红外吸收光谱解析的基本方法。
二、实验原理
不同化合物由不同的基团组成，因此有不同的振动方式 和频率，得到的红外光谱也不同，可以通过它们的红外吸收 光谱进行定性鉴别和结构分析。
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ｔ ｆ ｏ Ｄｅ ｓｔ ｏ ｙ ＨＤＰＥ ｂ Ｔ ＮＩ Ｓ ｅ ｔｏ ｔｙ ｙＦ － Ｒ ｐ ｃ ｒ ｍｅ ｒ
Ｄａ ｕ ｒ ｎ ｎ Ｃｈ ｎ ｏ ｇ
（ ＮＯＯＣ ｎ ｈ ｌＰ ｔ ｃ ｅ ｃ ｌ Ｃ ｍｐ ｎ ｉ ｔｄ Ｈｕｚ ｏ ０ ６ Ｃ ｉａ Ｃ ａ ｄＳ ｅｌ ｅｒ ｈ ｍｉａｓ ｏ ａ ｙＬ ｍｉ ， ｉｈ ｕ５ ８ ， ｈｎ ） ｏ ｅ １ ６
品前处理简捷、分析速度快、稳定性 好、精度高的特点 ， 张 一 近红外光谱 中含有丰富 的理化信息 ，应用建立的近红外数学模
型可 以同时预测未 知样 品的多种成分或性质 。本文介绍的是应
１ ． ２主要实验设备及应用软件
Ｂ ＫＥ ＴＮＩ ＲＵ Ｒ Ｆ － Ｒ光谱仪 、Ｏ Ｕ Ｐ Ｓ定量分析软件 ；梯度柱分 析仪（ 意大利 Ｃ ＡＳ Ｅ Ｔ公 司） ；压片机 （ 目 Ｄ ． Ｏ Ｉ 德 Ｒ Ｃ ｌ Ｎ公司） Ｌ ； 电加热板 （ 国 Ｆｓｅ 公 司） 德 ｉ ｒ ｈ 。
后于恒温（５ 恒湿（ ２ ℃） 相对湿度 ６ ％） ５ 的条件下 ， 开机预热 Ｆ － Ｒ ＴＮＩ
光谱仪 ２ｈ 将粉末样 品置于样 品杯中 ， 。 装样量控制在杯容量 的
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化
工
２０ 年 第 １ 期 ０６ ２
８ ６
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第 ３ 卷 总第 ｌ４ ３ ６ 期
Ｆ — Ｉ Ｔ ＮＩ 光谱法测定聚 乙烯密度 Ｆ
淡春荣
（ 中海壳牌石油化工有限公司 中心实验室 ，广东 惠州 ５６ ８ ） １０ ６
［ 要】 摘 应用傅里叶变换近红外 （Ｔ Ｉ）光谱法测定 ６ Ｆ－ Ｒ Ｎ 个牌号具代表性的高密度聚乙烯样品的近红外光谱数据，采用化学计
量学中的多元校正方法． 偏最小二乘 （Ｌ ） Ｐ Ｓ 算法对样 品建立了测定密度 的校正模型。 通过对模型进行数理统计检验 ， 其测定结果与
提供 基础 数据 方法测定 的结果对比 ，两者不存在显著性差异。该分析 方法应用于 测定聚乙烯密度 ，结果令人满意 。 【 关键词】 傅里叶变换近 红外光谱法 ；偏最小二乘法 ；高密度聚乙烯；密度
用Ｆ－Ｉ Ｔ Ｒ光谱和偏最小 二乘 （Ｌ ）法建 立预测样 品密度校正 Ｎ ＰＳ
模型 的方法，旨在为生产装 置提供快速 的分析手段
１ 材 料 与 方 法
１１样 品的 采集与 制备 。
高密度聚 乙烯样 品采集于 Ｈ Ｐ Ｄ Ｅ生产装置 ， 别在切换牌 分 号过程中及稳定 生产过程 中进行采集 ， Ｈ Ｐ 主 要牌号 （ 按 ＤＥ 包
ａ ｄｂ ｔ ｆｈ ｍ ｒ ｏｓｇ ｉ ｃｎ ｉ ｒ ｎ ｅ Ｔｈ ｔｏ ａ ｐ ｌ ａｉｎｉ ｏｙ ｔｙｅ ｅｓｍｐｅ ｔ ａｉｌｃｏ ｅｕｔ。 ｎ ｏｈｏ ｅ ａｅｎ ｉｎｆ ａ ｔ 牖 ｅ ｃ ． ｅｍｅｈ ｄｈ ｓ ｐ ｔ ｐ ｌｅｈ ｌｎ ａ ｌｓ ｈｓ ｔ ｈ ｔｒ ｒｓ ｌ ｔ ｉ ｄ ａ ｉ ｏ ｎ ｃ ｗｉ ｓ ｙ ｓ
地应用 于高分子材料 的各领域 。高密 度聚 乙 密度 的测 定，一 烯 般用天平法、梯 度柱 法和密度计法。然而这 些方法 的样 品前处
理费工耗时，难 以进 行大批量快速分析 Ｆ － Ｒ光谱法具有样 ＴＮＩ
每个样 品扫描 ３次，也就是说 ，用 ４０ ５ 个数据建模型。对于粉
料样 品需要在 ７ ＂烘箱 中加热 ５ｍｉ，而粒料摩温下处理 。样 ５Ｃ ｎ 品装入密封瓶 中，常温下避光 下贮存
含 ３２Ｃ ０１ ７ １ 、５２ Ｄ、５２ Ｂ ４ １ １ １ 、５ ２ Ｄ和 ５ ２ Ｂ ６ Ｉ ）均衡采样 ，如在
【 日期】２ ０－９１ 收稿 ０６０ －１
１３ 采集样 品的光谱 数据 。
采集 前，先调用 ＯＰ Ｓ定量分析 软件编写采集流程，再 设 Ｕ 置仪器工作参 数。本试验设置 的仪器工作参数为 ：光谱扫描范 围 ：１０ ０ ０ ０ ｍ ；分辨率 ：４ｃ ；扫描次数 ：６ ２ ０ ￣４ ０ ｃ ｍ ４次。而
Ｋｅ ｗｏ ｄ ： Ｔ ＮＩ ｐ ｃｒ ｍｅ ｒ ；ＰＬ ｙ ｒ ｓ Ｆ － Ｒ ｓ ｅ ｔｏ ｔ ｙ Ｓ； ＨＤＰＥ； ｄ ｎ ｉ ｅ ｓｔ ｙ
近年来 ，随着傅立叶变换近红外光谱 （￣ Ｉ）仪器性能 Ｆ ＮＲ
的 断提高及分析处理软件 的升级换代 ， ＴＮＩ Ｆ Ｒ技术更加广泛
生产 ３ ２ Ｃ时 ，０ ６ ２月所采集 的 ３ ７１ ２０ 年 ０个样品 ， 在从 ３２ Ｃ 切 ７Ｉ 换到 ５２ Ｂ时 ，采集 ２ １Ｉ Ｏ个样品，稳 定生产 ５ ２ Ｂ时，采集 １ １Ｉ ０ 个样 品。 切换其它牌号和稳定 生产时亦然 ； 采集 的样晶 １０个 ， ５
Ａ ｂｔａ ｔ ｓ ｒ ｃ ：Ｍ ｅ ｓ ｒ Ｒ ｓ ｅ ｔ ｆｓｘ ｇ ａ ｅ ａ ｕ ｅ ＮＩ ｐ ｃｒ ｏ ｉ ｒ ｄ ｓ ＨＤＰ ａ ｌｓｂ Ｔ ＮＩ ｐ ｃｒ ｍｅｒ ．Ｔ ｅ ｃ ｌ ｒ ｔ ｎ ｍｏ ｅｓ ｗｅ ｅ ｅ ｔｂ ｉｈ ｄ ｆ ｒ ａ Ｅ ｓ ｍｐ ｅ ｙ Ｆ － Ｒ ｓ ｅ ｔ ｏ ｔｙ ｈ ａｉ ａ ｉ ｄ ｌ ｂ ｏ ｒ ｓ ｌ ｅ ０ ａ ｓ ｄ ｔｒ ｉａ ｉ ｎ ｏ ｅ ｓｔ ｔ ＬＳ Ｂｙ ｓａ ｉ ｉａ ｉ ｎｆｃ ｎ ｅ ｔｓ， ｈ ｅ ｕｔ ｆｄ ｔｒ ｎ ｔ ｎ ｗｅｅ ｃ ｍｐ ｒ ｄｗｉ ｈ ｓ ｆ ｒ ｄ ｅ ｔ ｏ ｕ ｅ ｅｍ ｎ ｔ ｆｄ ｎ ｉ ｗｉ Ｐ ． ｔｔ ｔ ｌ ｇ ｉ ａ ｃ ｔ ｔ ｅｒ ｓ ｌ ｏ ｅｅ ｍｉ ａ ｉ ｒ ｏ ａｅ ｔ ｔ ｏ ｅｏ ａ ｉｎ ｌ ｍｎ ｏ ｙ ｈ ｓｃ ｓ ｉ ｅ ｓ ｏ ｈ ｇ ｃ