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3_种常用碳青霉烯类抗生素血药浓度UPLC-MS
3种常用碳青霉烯类抗生素血药浓度UPLC-MS/MS检测方法的建立Δ秦怡1＊，张瑞霞2，吕雅瑶2，翁莉莉1，张弋2 #（1.天津医科大学一中心临床学院，天津 300192；2.天津市第一中心医院药学部，天津 300192）中图分类号 R917；R978.1文献标志码 A 文章编号 1001-0408（2024）03-0343-05DOI 10.6039/j.issn.1001-0408.2024.03.14摘要目的建立3种临床常用碳青霉烯类抗生素——厄他培南（ETP）、亚胺培南（IPM）、美罗培南（MEM）血药浓度检测的超高效液相色谱-质谱联用（UPLC-MS/MS）法。
方法血浆样品经甲醇沉淀蛋白后，以3种抗生素的稳定性同位素（ETP-D4、IPM-D4、MEM-D6）为内标，采用ACQUITY UPLC BEH C18（2.1 mm×50 mm，1.7μm）色谱柱分离；流动相为98%乙腈+2%水+0.1%甲酸和98%水+2%乙腈+0.1%甲酸，梯度洗脱；流速为0.3 mL/min；柱温为40 ℃；采用正离子、多反应监测模式进行扫描分析。
结果该方法专属性良好，在ETP、IPM、MEM 0.2～200、0.1～100、0.1～100μg/mL范围内线性良好（r2≥0.993），批内、批间精密度和准确度良好（RE均≤5.14%，RSD均≤11.15%），基质效应、提取回收率较一致（RSD≤12.99%）。
结论本实验建立了一种可以同时定量ETP、IPM、MEM血药浓度的UPLC-MS/MS法，该方法样品前处理简单、检测时间短、所需样品量少，可满足临床需求。
关键词碳青霉烯类抗生素；超高效液相色谱-质谱联用；血药浓度；厄他培南；亚胺培南；美罗培南Establishment of UPLC-MS/MS method for the determination of plasma concentration of three common carbapenem antibioticsQIN Yi1，ZHANG Ruixia2，LYU Yayao2，WENG Lili1，ZHANG Yi2（1. First Central Clinical College of Tianjin Medical University，Tianjin 300192，China；2. Dept. of Pharmacy，Tianjin First Central Clinical Hospital，Tianjin 300192， China）ABSTRACT OBJECTIVE To establish a UPLC-MS/MS method for the determination of plasma concentration of three carbapenem antibiotics，i.e. ertapenem （ETP），imipenem （IPM）and meropenem （MEM）.METHODS After protein precipitation with methanol，the plasma samples were separated by ACQUITY UPLC BEH C18column （2.1mm×50mm，1.7μm）using stable isotopes of three antibiotics （ETP-D4，IPM-D4，MEM-D6）as the internal standard. The mobile phases were 98%acetonitrile +2% water +0.1%formic acid and 98%water +2%acetonitrile +0.1%formic acid，by gradient elution. The flow rate was 0.3mL/min and the column temperature was 40 ℃. Scanning analysis was performed in the positive ion and multiple reaction monitoring mode. RESULTS The method had good specificity，good linearity （r2≥0.993）in the range of 0.2-200，0.1-100and 0.1-100μg/mL of ETP，IPM and MEM，and good intra-batch and inter-batch precision and accuracy （all RE≤5.14%，all RSD≤11.15%），the matrix effect and extraction recovery were consistent （RSD≤12.99%）. CONCLUSIONS This study establishes the UPLC-MS/MS method to simultaneously quantify the plasma concentration of ETP，IPM and MEM. The method has the advantages of simple pretreatment， short detection time and small sample quantity to meet clinical requirement.KEYWORDS carbapenem antibiotics； UPLC-MS/MS； plasma concentration； ertapenem； imipenem； meropenem碳青霉烯类抗生素具有抗菌谱广、抗菌活性强、耐药率低的特点，已成为治疗重症感染的主要选择。
高效液相色谱-串联质谱法测定葡萄酒中22种杀菌剂残留量
配制不同浓度的空白基质加标进量是消除基质效应影响的最好方法，
图1 甲酸对化合物离子化的影响
但是同位素内标比较昂贵，且很多化合物不存在同位素内标。
因此本文采用基质匹配曲线消除基质效应的影响，确保数据的真实准确。
4 结论
本文成功建立了葡萄酒中22种杀菌剂残留量的高效液相-串联质谱（LC-MS/MS）分析方法；同时研究了流动相中不同修饰剂对22种化合物质谱信号的影响，分析了葡萄酒中多种化合物的基质效应影响；并应用本方法完成了葡萄酒中甲氧基丙烯酰酯类和酰胺类杀菌剂残留测定，在实际样品杀菌剂检出率为94.12%，烯酰吗啉浓度偏高，最高浓度为40.40 μg/kg。
本方法经方法验证均得到了满意的结果，灵敏度较高、专属性较强，采用二级质谱扫描定量，降低了假阳性的误判概率。
参考文献
[1]刘长令.世界农药大全·杀菌剂卷[M].北京:化学工业出版,2006: 80-90.
[2]李海屏.20世纪80年代以来世界除草剂新品种开发进展及特点(一[J].农药科学与管理,2004(10):25-31.
[3]吴峤,焦姣,刘长令,等.杀菌剂开发的新进展[J].农药,2012
图2 葡萄酒中分析物基质效应的影响（添加分析物浓度为0.5 µg/kg)。
超高效液相色谱串联质谱法同时测定腰果中8种氨基甲酸酯类农药
锥 孔 电 压
（ ） Ｖ
碰 接 能 量
（ Ｖ） ｅ
涕 灭威
２． ７９
１ ．３ ６６ Ｏ
１ １ １ １
５ ５
２ ２
涕 灭 威 砜
８ ２Ｏ ６． １． ６３ １ ８． Ｏ ４ ２
涕 灭 威 亚 砜
１． ３１
１１ ２ ６． Ｏ １ ６． Ｏ ５ ２
１ ２ 标 准 溶 液 的 配 制 ．
力ｌ ］ ２ 。因此 ， 时 测 定 该 类 农 药 的 母体 及 其 代 谢 。 同
产 物在腰 果 中的残 留量 有着 非常 重要 的意义 。 食 品 中氨基 甲酸酯 类农 药残 留量 的分析 方法 国 内外 均 有很 多 报 道 ， 主要 有 高 效 液 相 色谱 （ Ｌ ＨＰ Ｃ） 法 【 、 相色谱 （ ） ７］ 气相 色谱 一质谱 （ — ４ 气 ］ ＧＣ 法［ 、 ＧＣ ＭＳ 法 ［ ＿ ） ９ 以及 高效 液 相 色 谱 一 谱 （ Ｌ —ＭＳ ｌ 质 ＨＰ Ｃ ） 法 口 。本 文采 用 ＵＰ Ｃ “ 等 Ｌ —ＭＳ ＭＳ法 测 定 腰 果 ／ 中 ８ 常见 的氨 基 甲酸酯 类 农 药 残 留量 ， 种 分析 速 度 较常规 的 Ｌ — ／ Ｃ ＭＳ ＭＳ方法要 快 ５倍 以上 ， 灵敏 度 、
表 ２ 各 目标 化 合 物 的 线 性 范 围 、 归 方 程 、 关 系数 、 出 限 与 定量 下 限 回 相 检
１ 实 验 部 分
１ １ 仪 器 与 试 剂 ．
Ｗａｅｓ ６ ５高效 液相 色 谱 仪 （ 国 Ｗａｅｓ ｔｒ ９ ２ 美 ｔｒ 公
司） 配 备荧 光 检 测 器 （ 国 Ｗａｅｓ公 司） 氮 吹仪 ， 美 ｔｒ ；
１ ３ 样 品 制 备 ．
大肠埃希氏菌鉴定试剂盒
大肠埃希氏菌干制生化鉴定试剂盒E.coli Dehydration Biochemical Identification Kit大肠埃希氏菌干制生化鉴定试剂盒组成:干制生化鉴定试剂:4种/盒×10 盒;0.5麦氏浊度比浊管:1支;配套试剂:Kovacs氏靛基质试剂1瓶、甲基红试剂1瓶、V-P甲、乙液试剂各1瓶; 使用说明书:1份实验操作步骤: 1. 从铝箔袋中取出试剂盒,打开盒盖,在试剂盒的长条槽中加入0.5mL无菌水;2. 用接种环从平板上挑取新鲜培养的单个纯菌落至适量无菌水中,制成0.5麦氏浊度的均一菌悬液;3. 接种菌悬液分别至试剂盒的4个圆孔中,每孔接种量0.2mL,盖上盒盖,36℃±1℃培养24h。
结果判定:保存条件和保质期:室温避光保存1年。
其他相关试剂盒：名称用途及用法大肠埃希氏菌干制生化鉴定试剂盒E.coli Dehydration Biochemical Identification Kit 用于大肠杆菌的IMVC 生化系统鉴定(GB4789.38-2012)，包括蛋白胨水、MR、VP和西蒙氏枸橼酸盐共 4 种生化鉴定试验和配套试剂(靛基质、甲基红、VP甲乙液)阪崎肠杆菌干制生化鉴定试剂盒Enterobacter sakazakii Dehydration Biochemical Identification Kit 用于阪崎肠杆菌的生化鉴定(GB4789.40-2010)，包括氨基酸对照、赖氨酸脱羧酶、鸟氨酸脱羧酶、精氨酸双水解酶、西蒙氏柠檬酸盐、D-山梨醇、L-鼠李糖、D-蜜二糖、D-蔗糖和苦杏仁苷共10种生化鉴定试验和配套试剂(无菌石蜡)志贺氏菌干制生化鉴定试剂盒Shigella Dehydration Biochemical Identification Kit 用于志贺氏菌的生化鉴定(GB4789.5-2012)，包括氨基酸对照、赖氨酸脱羧酶、鸟氨酸脱羧酶、靛基质、尿素、水杨苷、七叶苷、甘露醇、棉子糖、ONPG、甘油、葡萄糖铵、西蒙氏柠檬酸盐、粘液酸对照、粘液酸、三糖铁、半固体共17 种生化鉴定试验和配套试剂(无菌石蜡、靛基质)单增李斯特氏菌干制生化鉴定试剂盒Listeria Monocytogenes Dehydration Biochemical Identification Kit 用于单增李斯特氏菌的生化鉴定(GB4789.30-2010)，包括MR、VP、葡萄糖、麦芽糖、鼠李糖、木糖、甘露醇、七叶苷共8 种生化鉴定试验和配套试剂(糖发酵添加剂、甲基红、VP 甲乙液)沙门氏菌干制生化鉴定试剂盒Salmonella Dehydration Biochemical Identification Kit 用于沙门氏菌的生化鉴定(GB4789.4-2010)，包括氨基酸对照、赖氨酸脱羧酶、氰化钾对照、氰化钾、靛基质、尿素、甘露醇、山梨醇、ONPG、三糖铁共10 种生化鉴定试验和配套试剂(无菌石蜡、靛基质)大肠埃希氏菌O157:H7干制生化鉴定试剂盒E.coli O157:H7 Dehydration Biochemical Identification Kit 用于大肠埃希氏菌O157:H7/NM的生化鉴定(GB/T4789.36-2008)，包括氨基酸对照、赖氨酸脱羧酶、鸟氨酸脱羧酶、MR、VP、靛基质、西蒙氏柠檬酸盐、纤维二糖、棉子糖、三糖铁、半固体共11种生化鉴定试验和配套试剂(无菌石蜡、靛基质、甲基红、VP甲乙液)蜡样芽孢杆菌干制生化鉴定试剂盒Bacillus cereus Dehydration Biochemical Identification Kit 用于蜡样芽孢杆菌的生化鉴定(GB 4789.14-2014)，包括葡萄糖、VP、硝酸盐、明胶、动力培养基(蜡样)、甘露醇、西蒙氏柠檬酸盐、溶菌酶肉汤共8种生化鉴定试验和配套试剂(无菌石蜡、硝酸盐还原甲乙液、VP 甲乙液)副溶血性弧菌干制生化鉴定试剂盒Vibrio parahaemolyticus Dehydration Biochemical 用于副溶血性弧菌的生化鉴定(GB 4789.7-2013)，包括无盐胨水、6% 盐胨水、8% 盐胨水、10% 盐胨水、葡萄糖、蔗糖、乳糖、Identification Kit 甘露醇、氨基酸对照、赖氨酸脱羧酶、鸟氨酸脱羧酶、精氨酸双水解酶、VP、ONPG、3%NaCl三糖铁、3%NaCl半固体共16种生化鉴定试验和配套试剂(无菌石蜡、糖发酵添加剂、VP甲乙液)致泻大肠埃希氏菌干制生化鉴定试剂盒Diarrheogenic E.coli Dehydration Biochemical Identification Kit 用于致泻大肠埃希氏菌的生化鉴定(GB/T4789.6- 2003)，包括氨基酸对照、赖氨酸脱羧酶、氰化钾对照、氰化钾、靛基质、尿素、三糖铁、半固体共8种生化鉴定试验和配套试剂(无菌石蜡、靛基质)小肠结肠炎耶尔森氏菌干制生化鉴定试剂盒Yersinia enterocolitica Dehydration Biochemical Identification Kit 用于小肠结肠炎耶尔森氏菌的生化鉴定(GB/T 4789.8-2008)，包括氨基酸对照、鸟氨酸脱羧酶、VP、蔗糖、鼠李糖、棉子糖、甘露醇、山梨醇、尿素、半固体共10 种生化鉴定试验和配套试剂(无菌石蜡、糖发酵添加剂、VP 甲乙液)。
高效液相色谱-质谱联用法检查止喘灵胶囊中非法添加的醋酸泼尼松和茶碱
高效液 相色谱 一质谱联用法检查 止喘灵胶囊中非法添加 的醋酸泼尼松和茶碱
王 戈， 赵培敬
４ ７ ３ ０ ６ １ ） （ 河 南省 南阳市食 品药 品检验 所 ， 河南 南阳
摘要 ： 目 的 采 用 高 效 液 相 色谱 一质 谱 联 用技 术 ， 检 查止喘灵胶 囊中非法添加 的醋酸泼尼松和茶碱 。 方 法 色谱 柱 为 Ｓ ｈ ｉ ｍ ａ ｄ ｚ ｕ ｓ ｈ ｉ ｍ— ｐ ａ ｃ ｋ Ｖ Ｐ— Ｏ Ｄ Ｓ柱 （ ２ ５ ０ ｍｍ ｘ ４ ． ６ ｍ ｍ， ５ ｍ） ， ０ ． ０ ２ ｍ ｏ ｌ ／ Ｌ乙酸铵 一 ０ ． １ ％ 冰醋 酸 水溶 液 ： 乙腈 （ ７ １ ： ２ ９ ） 为 流动 相 ， 流速 为 １ ． ０ ｍ Ｌ ／ ｍｉ ｎ ； Ａ ｇ ｉ ｌ ｅ ｎ ｔ ６ ３ １ ０型 离子 阱质 谱仪 ， 电喷 雾 离子源 （ Ｅ Ｓ Ｉ ） ， 雾化 气压 力为 ５ ０ ｐ ｓ ｉ ， 干燥 气温 度 为 ３ ８ ０ ℃， 流速 为 ９ ． ５ ｍＬ ／ ｍ ｉ ｎ ， 毛 细管 电压 为 ３ ５ ０ ０ Ｖ， 扫 描 范 围为 １ ０ ０～ ５ ０ ０ｍ／ ｚ ， 检 测方式为正、 负模 式 一 级 、 二 级 同时 扫 描 。 结 果 在 高 效 液 相 色谱 、 质谱 中， 样 品 出现 与 醋 酸 泼 尼松 、 茶 碱 成 分 一 致 的 色谱峰 、 质 谱峰 。 结 论 所 用方 法 简 单 可行 ， 结 果 准确 可 靠 ， 可 用于 止 喘 灵胶 囊 中非 法 添加 醋 酸 泼 尼松 、 茶碱 的定 性 鉴 别 。
Ａ ｂ ｓ ｔ ｒ ａ ｃ ｔ ： ０ ｂ ｊ ｅ ｃ ｔ ｉ ｖ ｅ Ｔ ｏ ｅ ｓ ｔ ａ ｂ ｌ ｉ ｓ ｈ ａ Ｈ Ｐ Ｌ Ｃ— ＭＳ ／ ＭＳ ｍ ｅ ｔ ｈ ｏ ｄ ｆ ｏ ｒ ｄ ｅ ｔ ｅ ｃ ｔ ｉ ｎ ｇ ｐ ｒ ｅ ｄ ｎ ｉ ｓ ｏ ｎ ｅ ａ ｃ ｅ ｔ ａ ｔ ｅ ａ ｎ ｄ ｔ ｈ ｅ ｏ ｐ ｈ ｙ ｌ ｌ ｉ ｎ ｅ ｉ ｌ ｌ ｅ ｇ ａ ｌ ｌ ｙ ａ ｄ ｄ ｅ ｄ ｉ ｎ
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高效液相色谱法测定甘草锌颗粒中甘草酸的含量
高效液相色谱法测定甘草锌颗粒中甘草酸的含量孟庆山;王嘉伟;楚合法;邢燕;巩腾飞【摘要】目的采用高效液相色谱法对甘草锌颗粒中甘草酸含量进行测定.方法采用InertSustain C18 (4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱;流动相为甲醇-1％的醋酸溶液(用氨水调pH至4.0)(66:34);流速为1.0 mL/min;检测波长252 nm;柱温30C.结果进样量在0.0518～0.5698 μ g范围内呈良好的线性关系(r=1.0000);平均加样回收率为98.68％,RSD为0.45％.结论该方法专属性强,准确度高、重现性好,甘草酸峰与相邻杂质峰分离度良好,可用于甘草锌颗粒质量控制.【期刊名称】《中国医药指南》【年(卷),期】2018(016)013【总页数】2页(P28-29)【关键词】甘草锌颗粒;甘草酸;HPLC;含量测定【作者】孟庆山;王嘉伟;楚合法;邢燕;巩腾飞【作者单位】威海市食品药品检验检测中心,山东威海264200;威海市食品药品检验检测中心,山东威海264200;威海市食品药品检验检测中心,山东威海264200;威海市食品药品检验检测中心,山东威海264200;威海市食品药品检验检测中心,山东威海264200【正文语种】中文【中图分类】R927.2甘草锌颗粒是应用于临床的抗溃疡和补锌药物之一，其主要成分为甘草根提取物甘草酸与锌结合的生成的药物，具有抗炎、消肿、收敛及促进黏膜再生和加速溃疡愈合的作用，可用于缺锌引起的儿童厌食、生长发育不良，寻常型痤疮，口腔溃疡及成人锌缺乏症等[1]。
该药中甘草酸含量测定的标准方法，采用聚酰胺柱层析-紫外法[2]，早期也出现过薄层色谱法、重量法、气相色谱法、比色法，但是这些方法测定甘草酸含量操作繁琐，重现性差，近年来国内外报道有高效液相色谱法[3]，《中国药典》2015年版一部中，甘草酸含量测定也普遍采用了高效液相色谱法，本文以甘草酸铵为外标，用HPLC法测定甘草锌颗粒中甘草酸的含量，结果标明，此法操作简单，甘草酸与相邻峰有较好的分离度，结果准确，重现性好。
HPLC法测定金泽冠心胶囊中泽泻醇B-23-乙酸酯的含量
HPLC法测定金泽冠心胶囊中泽泻醇B-23-乙酸酯的含量万能
【期刊名称】《化工设计通讯》
【年(卷),期】2022(48)4
【摘要】建立金泽冠心胶囊中泽泻醇B-23-乙酸酯的高效液相色谱含量方法。
采用HPLC法,C18色谱柱(200mm×4.6mm,5μm),以水-乙腈(30∶70)流动相。
流速为1.0mL/min;检测波长为210nm,进样量为10μL。
泽泻醇B-23-乙酸酯在
0.67~5.36μg与峰面积呈良好线性关系(r=0.9999),平均回收率为
99.4%,RSD=0.16%。
该方法简便、准确,可作为金泽冠心胶囊的质量控制方法。
【总页数】3页(P99-101)
【作者】万能
【作者单位】湖南食品药品职业学院
【正文语种】中文
【中图分类】R286
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4.建泽泻中泽泻醇B-23-乙酸酯含量的HPLC测定
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高效液相色谱法测定资木瓜中槲皮素的含量
高效液相色谱法测定资木瓜中槲皮素的含量李华荣;高逢喜;任贻军【期刊名称】《医药导报》【年(卷),期】2010(29)9【摘要】目的建立高效液相色谱(HPLC)法测定资木瓜中槲皮素含量的方法.方法色谱柱:Agilent Eclipse XDB-C18(4.6 min×250 mm,5 μm),流动相:甲醇-0.1%磷酸溶液(48:52),流速1 mL·min-1,检测波长360 nm.结果槲皮素浓度在0.15～6.00μg·mL-1范围内具有良好的线性关系(r=0.999 9),平均加样回收率为94.91%,RSD为1.30%(n=9).结论该方法简便、准确,重复性好,可用于控制资木瓜的质量.【总页数】2页(P1199-1200)【作者】李华荣;高逢喜;任贻军【作者单位】华中科技大学同济医学院附属荆州医院药剂科,湖北荆州434020;华中科技大学同济医学院附属荆州医院药剂科,湖北荆州434020;华中科技大学同济医学院附属荆州医院药剂科,湖北荆州434020【正文语种】中文【中图分类】R282.71;R927.2【相关文献】1.超声萃取高效液相色谱法测定诺丽果粉中的莨菪亭、芦丁和槲皮素含量 [J], 沈宋利;杨健;沈燕飞;唐泽辉;陈梅兰2.高效液相色谱法测定垂盆草-柴胡药对不同比例配伍中槲皮素、山柰素、异鼠李素的含量 [J], 蒋志涛;吕玲燕;汪铜芳;陈晓峰;巫静华3.高效液相色谱法测定二色补血草中杨梅苷、圣草酚、木犀草素、槲皮素的含量[J], 许欢;王菲;张丽;杨新杰;宋小妹;岳正刚;4.原子吸收分光光度法测定资丘木瓜中3种重金属含量 [J], 陈科力;李芳;刘义梅;靳李娜;崔瑞勤5.高效液相色谱法测定经酸水解后莲房中槲皮素的含量 [J], 肖建平; 李彧; 曾荣洁; 林超; 陈建忠因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。