GC法测定蔬菜中甲胺磷、敌敌畏含量
气相色谱法(GC-FPD) 在检测蔬菜中 10 种有机磷农药的应用
程序化升温 150 ℃(保持 2 min); 以 -8 ℃ /min 升 温 至 270 ℃( 保 持 12 min);进样量:1 μL,不分流进样; 进样口温度:220 ℃;检测器:火焰 光度检测器(FPD),温度 250 ℃。 1.3 样品前处理
取蔬菜可食用部分,切碎,充分混 匀,粉碎。取 25.0 g 试样放入匀浆机中, 加 50.0 mL 提取试剂,匀浆机中高速 匀浆 2 min 后,滤纸过滤。收集滤液 40 ~ 50 mL,震荡 1 min,室温下静 置 30 min。 取 10.0 mL 提 取 试 剂 溶 液,放入 150 mL 烧杯中,80 ℃水浴 锅上加热,通氮气,蒸发至近干,加 2.0 mL 丙酮,转移至 15 mL 刻度离心 管中,最后定容至 5.0 mL。如定容后 的样品溶液过于混浊,可以用 0.2 μm 滤膜过滤后,再测定。 1.4 测定
分析与检测
气相色谱法(GC-FPD) 在检测蔬菜中 10 种有机 磷农药的应用
□ 皇甫超 蓝善安 东莞市食品药品检验所
摘 要:本文建立了同时检测蔬菜中 10 种有机磷农药(敌百虫、灭线磷、地虫硫磷、甲基毒死蜱、倍硫磷、水胺硫磷、 甲基硫环磷、硫环磷、伏杀硫磷和亚胺硫磷)的气相色谱法(GC-FPD);优化样品前处理条件和 GC-FPD 测试参数,数据表明, 各有机磷成分具有很好的分离效果,线性范围宽,方法数据稳定,回收率高,可以满足蔬菜 10 种有机磷农药残留的检测。
电 子 天 平:Sartorius BP211; 气相色相色谱仪:Thremo Scientific TRACE1310; 实 验 室 离 心 机; 旋 转 蒸发仪;氮吹浓缩仪;凝胶色谱柱: 54035-U,Supelclean。
10 种有机磷农药混合标准溶液: 敌百虫、灭线磷、地虫硫磷、甲基毒 死蜱、倍硫磷、水胺硫磷、甲基硫环磷、 硫环磷、伏杀硫磷和亚胺硫磷(农业部, 浓度均为 1 000 μg/mL),用丙酮溶 解定容于 10 mL 容量瓶中配置成浓度 10 000 μg/L 的有机磷类混合标液,用 丙酮逐级稀释制成所需浓度的混合标 准溶液。 1.2 色谱条件
气相色谱在食品中有机磷农药残留的检测应用
摘要:为探讨气相色谱(gc)在食品(菠菜)中有机磷农药残留的检测应用。
用体积比1∶1的环己烷和乙酸乙酯提取样品中的有机磷农药,固相萃取柱净化,采用气相色谱fpd检测器进行检测,得出结果:10种有机磷农药在20 min内分离良好,在5~100 μg/l范围内线性良好,相关系数为0.999 2~0.999 8。
结果表明:气相色谱法定量准确、操作简便、灵敏度高,可以应用于食品产品的检测中。
关键词:气相色谱;有机磷;农药残留有机磷是食品安全中需要控制的农药残留,有机磷种类比较多,其中使用比较多得是敌敌畏、甲胺磷、乙酰甲胺磷、甲拌磷、二嗪磷、乐果、毒死蜱、倍硫磷、马拉硫磷和对硫磷等[1],在食品上的残留量需要控制在一定范围内才不会对人体健康造成伤害。
1 材料与方法1.1 仪器与试剂agilent 7890a气相色谱(安捷伦公司),甲醇、乙睛和正己烷均为色谱纯。
标准品:敌敌畏、甲胺磷、乙酰甲胺磷、甲拌磷、二嗪磷、乐果、毒死蜱、倍硫磷、马拉硫磷和对硫磷,纯度≥96.0%,sigma公司产品。
样品为菠菜(购于某超市)。
1.2 方法1.2.1 提取方法称取25.0 g样品于150 ml烧杯中,用体积比1∶1的环己烷和乙酸乙酯提取,用匀质机匀浆2 min,过滤于100 ml具塞量筒中,加入5~7 g nacl,剧烈震荡1 min后静置约30 min,使其分层,而后吸取10 ml上清液于固相萃取柱净化,收集净化液,利用氮气在70 ℃水浴下将其吹至近干后,用5 ml正己烷分次溶解提取物,经有机滤膜过滤后,用于气相色谱分析[2]。
1.2.2 色谱条件色谱柱:hp-5毛细柱,30 m×320 μm×0.25 μm;升温程序:80 ℃保持1 min,以25 ℃/min升至200 ℃,保持8 min,再以30 ℃/min升至260 ℃,保持10 min;进样口温度240 ℃,检测器温度240 ℃,进样量为1 μl,不分流进样[3]。
气相色谱-质谱法测定蔬菜中有机磷杀虫剂和克百威的残留量 (1)
验。试样用乙腈提取,将提取液过滤后,加氯化钠使水相与乙腈分离,浓缩有机
相,无需净化。用 GC-MS 的选择离子监测(SIM)方式测定其中的敌敌畏、甲胺
磷、甲拌磷、氧乐果、甲基对硫磷、克百威共 6 种杀虫剂的残留量并进行阳性确
证。该方法的检出限量为 0.0002 mg / kg ~ 0.016 mg / kg,10 种蔬菜 6 种农药的标
RSD ()
20.(3 ! = 13) 13.(6 ! = 7)
16.(2 ! = 5) 13.(1 ! = 9)
10.(2 ! = 16) 11.(6 ! = 12) 16.(3 ! = 12) 14.(9 ! = 15) 6.(7 ! = 11) 6.(8 ! = 12)
! 根据各农药的检出限(信噪比"3),由本方法有机相的最终定容体积和试样量计算得到。
准添加(0.01、0.02、0.1、0.2 mg / kg)的回收率为 72% ~ 125% ,测定的相对标准偏
差为 6.7% ~ 20% 。本方法可以满足这 6 种杀虫剂在蔬菜中的最高残留量限量
的检测要求。
关键词:气相色谱-质谱;有机磷杀虫剂;克百威;残留分析;蔬菜;选择离子监测
中图分类号:O657.6 文献标识码:A
备液 100 !g / mL(中国标准技术开发中心);克百威 (纯度"99% ,国家标准物质中心)用丙酮配制成质
量浓度为 100 !g / mL 的标准储备液;乙腈、丙酮(重
! 收稿日期:2001-0南分析测试基金项目 作者简介:王 建(1959 - ),女,副研究员
描范围 M / Z 35 ~ 350。
度较大的其它离子碎片。例如:根据甲基对硫磷的
用敌敌畏等 6 种农药的混合标准溶液,在上述 GC-MS 条件下,用 SCAN 方式先测得其总离子流图
食品中有机磷农药残留量的测定
食品中有机磷农药残留量的测定
随着人们对于食品质量和安全的关注度日益提高,食品中化学污染物质的检测和评估
也变得愈加重要。
其中,农药残留是影响食品安全的重要因素之一。
有机磷农药是广泛使
用的一类农药,它们具有高效、低毒、便于分解等特点,但是当它们残留在食品中时,就
会对人体健康产生潜在威胁。
因此需要对食品中有机磷农药残留量进行测定,以保障人们
的健康。
一、气相色谱法(GC)
GC是一种常用的有机磷农药残留量检测方法。
该方法的原理是将样品经过提取和纯化处理后,用气相色谱仪分离不同的有机磷农药,并用火焰离子化检测器或质谱检测器进行
检测。
该方法具有分离能力强、检测灵敏度高、检测速度快等优点。
不过也存在一些缺点,如需要对样品进行多次处理,操作难度较大等。
三、免疫学检测法
免疫学检测法是一种比较新的检测方法,它具有快速、简便、准确、重复性好等优点。
该方法的原理是利用抗体特异性与有机磷农药残留物相结合,形成一种抗原-抗体复合物。
然后利用此复合物进行检测。
该方法不需要前处理,能够快速检测样品中有机磷农药残留量。
不过,这种方法的检测灵敏度相对较低,因此只能用于快速筛查和初步检测。
总之,以上三种方法都有各自的优点和局限性,具体使用哪种方法要根据实际情况和
需要决定。
无论采用何种方法,都需要保证它们的准确性、可靠性和灵敏度,以确保检测
结果的信誉性和可靠性。
SPE-GC法联用快速检测果蔬中的有机磷农药残留
SPE-GC法联用快速检测果蔬中的有机磷农药残留郭团玉;谢友亮;陈媛梅;陈峰【摘要】建立了SPE-GC法同时对果蔬中有机磷农药残留进行定性及定量分析的检测方法.以乙腈为提取剂,采用浸液提取法与超声波提取法相结合方式提取样品,GCB/PSA双层固相萃取柱净化,丙酮/二氯甲烷(1:1)溶剂洗脱,通过优化气相色谱条件后检测.结果表明:(1)敌敌畏、乙酰甲胺磷及溶剂峰所呈现的分离效果良好;敌敌畏与乙酰甲胺磷浓度在0.16~8.0μg/mL范围内呈良好的线性关系,相关系数均在0.995以上.敌敌畏的检测限为0.015μg/mL,乙酰甲胺磷的检测限为0.086μg/mL.(2)敌敌畏的回收率在89.32%~109.93%之间,RSD为2.67%~5.26%;乙酰甲胺磷的回收率在80.27%~93.68%之间,RSD为3.22%~9.76%.结论:此法简单快速,提取净化效果好,回收率高,适用于对果蔬中有机磷农药残留的筛选和检测.【期刊名称】《楚雄师范学院学报》【年(卷),期】2017(032)006【总页数】7页(P146-152)【关键词】有机磷农药;果蔬;固相萃取;气相色谱;快速检测【作者】郭团玉;谢友亮;陈媛梅;陈峰【作者单位】宁德师范学院生命科学学院,福建宁德 352100;绿色能源与环境催化福建省高等学校重点实验室,福建宁德 352100;福建省宁德市药品检验所,福建宁德352100;宁德师范学院化学与材料学院,福建宁德 352100;宁德师范学院化学与材料学院,福建宁德 352100;绿色能源与环境催化福建省高等学校重点实验室,福建宁德 352100【正文语种】中文【中图分类】TS207.53我国是世界上最大的果蔬生产和消费国,也是农药使用大国[1]。
有机磷农药是一种广谱杀虫剂,具有高效、溶解性好、易被水解、易降解等特效,在我国农业生产中应用广泛,但也因其毒性较大,会污染环境且对人体危害极大,因此成为当前农药残留检测的重点以及社会热点关注话题[2―4]。
蔬菜中有机磷及氨基甲酸酯类农药残留量的快速检测
蔬菜中有机磷及氨基甲酸酯类农药残留量的快速检测
随着工业的发展和农业的现代化,化学农药的广泛应用成为农业生产中的常见现象。
因此,农产品中农药残留已成为一个普遍的问题。
为了确保消费者的健康和安全,需要对
农产品中的农药残留进行检测。
其中,有机磷类及氨基甲酸酯类农药是最常见的农药残留
物之一。
本文将介绍如何快速检测蔬菜中的有机磷类及氨基甲酸酯类农药残留量。
有机磷类农药是一类广泛使用的农药,它的主要成分是磷酸酯化合物。
这种农药可以
杀死害虫、杂草和真菌,从而保护作物的生长。
但是,它往往会对环境和人体产生有害影响,因此需要对其进行检测。
在蔬菜中,有机磷类农药的常见成分包括马拉硫磷、甲胺磷、乐果等。
针对这些残留物的检测方法主要有色谱法、荧光法和电化学法等。
其中,色谱法
是最常见的检测方法之一。
该方法可以快速和准确地检测出有机磷类农药在蔬菜中的残留量。
除了现有的检测方法之外,近年来还出现了一种新型的检测技术——基于光纤传感器
的检测技术。
这种技术利用光纤的传导性能和敏感度来检测蔬菜中的农药残留。
与传统的
检测方法相比,基于光纤传感器的检测技术具有响应快、准确、灵敏度高等特点,可以快
速地检测出蔬菜中的农药残留,同时可节省检测成本和时间。
总之,在蔬菜中确定有机磷类及氨基甲酸酯类农药残留量的快速检测对保障农产品质
量和消费者的健康至关重要。
通过创新技术和不断的研究,我们可以期望未来的检测方法
会更加成熟、高效和安全。
气相色谱法快速测定蔬菜中六种有机磷农药残留量
气相色谱法快速测定蔬菜中六种有机磷农药残留量
白艳玲;王丽玲
【期刊名称】《广东卫生防疫》
【年(卷),期】1999(025)001
【摘要】敌敌畏、甲拌磷、甲胺磷、乙酰甲胺磷、马拉硫磷、乐果是目前蔬菜中较常使用的农药。
长期以来分析以上六种有机磷农药残留量需要两根填充柱,我国国家标准中测定蔬菜中敌敌畏、甲拌磷、马拉硫磷、乐果用15%OV-17+2%QF1混合柱[1],而分析甲胺磷、乙酰甲...
【总页数】3页(P9-11)
【作者】白艳玲;王丽玲
【作者单位】珠海市卫生防疫站519000
【正文语种】中文
【中图分类】TS207.53
【相关文献】
1.气相色谱法测定蔬菜中九种有机磷农药残留量 [J], 李静;郭武军;殷超
2.气相色谱法测定蔬菜中多种有机磷农药残留量方法的研究 [J], 杨英桂;马玉花;田种存
3.气相色谱法测定蔬菜中九种有机磷农药残留量 [J], 李静;郭武军;殷超;
4.气相色谱法测定蔬菜中16种有机磷农药残留量的测量不确定度评定 [J], 洪泽淳; 熊含鸿; 刘莹莹; 陈思敏; 李南; 郑悦珊; 简德威; 孙明蔚; 梁旭霞
5.气相色谱法同时测定蔬菜中六种有机磷农药残留量 [J], 白艳玲;王丽玲;李书香
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蔬菜农药残留检测方法
蔬菜农药残留检测方法
蔬菜农药残留检测方法主要有以下几种:
1. 气相色谱法(GC):该方法通过提取样品中的农药残留并利用气相色谱技术进行分离和定量分析。
GC法适用于大部分有机氯、有机磷、有机氮和部分杂环类农药的检测。
2. 液相色谱法(HPLC):该方法通过提取样品中的农药残留,并利用高效液相色谱技术进行分离和定量分析。
HPLC法适用于多种类型的农药,如有机氯、有机磷、除草剂、杀虫剂等。
3. 气相质谱法(GC-MS):该方法结合了气相色谱和质谱的技术,可以对样品中的农药残留进行定性和定量分析。
GC-MS法具有高灵敏度和高选择性的特点,对于检测低浓度的农药残留非常有效。
4. 液相质谱法(LC-MS):该方法结合了液相色谱和质谱的技术,可以对样品中的农药残留进行定性和定量分析。
LC-MS法对于检测水溶性农药和多残留农药有较好的适用性。
5. 酶联免疫吸附测定法(ELISA):该方法利用特异性抗体和抗原的结合反应进行农药残留的检测。
ELISA法具有快速、简便、低成本等特点,适用于大规模的快速检测。
以上是常用的蔬菜农药残留检测方法,不同方法的选择可以根据具体的需求和实验条件进行。
全自动固相萃取-GCMS 检测蔬菜中的有机磷农药
T logy科技分析与检测食品安全与人们身体健康密切相关,并影响着整个社会的和谐与稳定。
近年来我国经济发展速度很快,对蔬菜与水果等的需求变得更大,为了确保提升种植效益,各种农药违规使用的状况非常常见,加强对农药残留量的检测非常关键。
气相色谱-三重四极杆质谱不仅非常灵敏,也具备较好的可选择性,有效避免各类因素的影响,保证农药残留检测更加准确与可靠。
固相萃取净化中影响农药检测的因素较多,因为处于有机溶剂的环境,将为工作人员身体健康带来极大危害。
全自动固相萃取仪可以实现自动净化,保证实验更加顺利进行,准确性也可获得保障[1]。
1 实验部分1.1 主要仪器与试剂GC/MS-QP 2010 Plus气相色谱-质谱联用仪、Rtx-5MS 石英毛细管柱(30 mm×0.25 mm×0.25 μm)、KQ-250B型超声波清洗器、ST16R型高速离心机、 Reeko Auto SPE—06C 全自动固相萃取仪、CARB/NH2(500 mg/6 mL)固相萃取小柱。
试剂:丙酮、乙腈为色谱纯试剂;纯水;敌敌畏、灭线磷、甲拌磷、二嗪哝、乙拌磷、氯唑磷、甲基毒死蜱、杀螟松、喹硫磷、杀扑磷、丙溴磷、乙硫磷、三唑磷和伏杀硫磷浓度均为100 μg/mL,标准溶液定值单位均为农业部环境保护科研检测所[2-3]。
1.2 色谱条件载气为高纯氦气(99.999 %);柱流量:0.85 mL/min[4];毛细管柱升温程序:60 ℃保持1 min,以5 ℃/min 升至290 ℃,保持2 min;进样口温度为260℃;不分流进样,进样体积1 μL。
1.3 质谱条件离子化模式:电子轰击(EI)离子源;离子源温度:230 ℃;接口温度:250 ℃;离子源能量:70 eV;扫描方式:SIM。
优化后的有机磷的监测参数见表1。
1.4 样品处理样品提取:精心选取蔬菜样品,并将其粉碎,然后称取10.0 g样品,并同乙腈25 mL均匀混合,超声萃取10 min左右。
气相色谱(GC)法测定蔬菜中甲胺磷的含量
2 方法与结果
21 色谱 条件 .
1 仪器与试剂
气相色谱仪 :岛津 G 一0 0 C 2 1 ,附火焰光度检测
H 一 (0 P 5 3 0 2 mi . . ) mx . d,0 5 3m . 2 。升温程 序 :初温 5 0℃、保持 3 i,以 1 n m 5℃ / i mn的速度 升温至 10c并保持 5 i,以 1 7 C n m 5℃ / i mn的速度
c rmao rp y( ho tga h GC)
李春 宇
( 贵州省产 品质量检验检测院 , 贵阳
L h n y ’ I u - u C
5 00 ) 5 0 0
( u hupoic rd c ul sp r s nadi sef n ntue G i n 50 0 C i ) G i o rv e ou tq a u ev i n npc o stt uy g 0 0 , hn z n p s io I i i i , a 5 a
中图分类 号 :S0 .+ T 2753
文献 标识 码 : A
Байду номын сангаас
文 章 编 号 :63 6 0 (0 10 — 02 0 17 —0 42 1 )3 05 — 2
目前 ,我 国农 产 品 中农 药 残 留现 状 不 容乐 观 ,
标品 ,购 自国家中心检验所 ;其他化学药 品均为分
尤其是有机磷类农药。为了控制高毒农药喷施 ,加 析 纯试 剂 。 强 农 产 品 中农 药 残 留监 测 ,研 究采 用 气相 色 谱 蔬菜样本 由贵州省产 品质量检验检测院提供。 (C G )法测定部分农产 品中甲胺磷的含量 。该法简 便 、快速 、准确 ,可为农产品中甲胺磷控制标准的 制 定提 供依 据 。
蔬菜中敌敌畏、二嗪磷和马拉硫磷残留量的检验方法.doc
蔬菜中敌敌畏、二嗪磷和马拉硫磷残留量的检验方法摘要:为了保证蔬菜食品的安全,对蔬菜中敌敌畏、二嗪磷和马拉硫磷的残留量利用气相色谱法进行测定,以保证食用安全。
关键词:敌敌畏、二嗪磷、马拉硫磷、气相色谱法、残留量一、目的通过实验能快速有效的检测出蔬菜中敌敌畏、二嗪磷和马拉硫磷的残留量二、原理本实验采用丙酮和二氯甲烷提取。
在有丙酮-二氯甲烷(2+1)存在时除去大部分色素,然后将二氯甲烷液浓缩,用气相色谱-火焰光度检测器测定。
三、抽样和制样1检验批以不超过4000箱为一检验批。
同一批内商品应具有同一特征,如产地、包装、标记、等级、规格等。
2样本大小批量,(件) 最低抽取数(件)25以下 126~100 5101~250 10 251~150015 1501以上203抽样工具和方法抽样必须按产地,分批次不同部位随机取样,每件至少取500g(罐头样品每件取1罐), 作为原始样品。
原始样品总量不得少于2000g。
4试样的制备将所抽取原始样品混匀,缩分出1000g, 经组织捣碎机捣碎均化,均分成两份,装入洁净容器内,密封,作为检验和复验试样。
填写标签,注明品名、日期、产地、垛位、报验号、申请单位、抽样人。
5样品保存试样制备后,不是当日检验,应在-18℃冷冻保存。
注:在抽样和制样的操作中,必须防止样品受到污染或发生任何变化。
四、测定方法1方法提要2试剂和材料(1)丙酮:分析纯,重蒸馏。
(2)二氯甲烷:分析纯,重蒸馏。
(3)无水硫酸钠:分析纯,经650℃灼烧4 h,贮于气密塞瓶中备用。
(4)硫酸钠水溶液(20 g/L):取2g无水硫酸钠(3.2.3)溶于100 mL水中。
(5)标准农药的纯度>99%。
(6)分别称取适量的敌敌畏、二嗪磷、马拉硫磷,用少量丙酮溶解,然后用二氯甲烷分别配制成0.20mg/mL的标准储备溶液,根据需要在使用前配制成适用浓度的混合农药标准工作溶液。
(7)内标物纯度>98%。
(8)称取甲基-对硫磷(内标物)适量,用少量丙酮溶解,然后用二氯甲烷配制成0.10mg/mL的内标物储备溶液,根据需要在使用前配制成适用浓度的内标物标准工作溶液。
气相色谱法检测蔬菜中7种有机磷农药残留
气相色谱法检测蔬菜中7种有机磷农药残留郗艳丽;葛红娟;王长文;樊丽花;刘正阳;马洪波;宋春梅【摘要】利用气相色谱法检测蔬菜中敌敌畏、甲胺磷、乐果等7种有机磷农药残留量.结果表明:7种有机磷农药在0.05μg/mL~10μg/mL浓度范围内线性关系良好,线性相关系数为0.986~0.999.标准品浓度为1.0μg/mL时的加标回收率为71%~86%,RSD在5.8%~16.0%范围之间. 标准品浓度为5.0μg/mL时的加标回收率为92%~96%,RSD在1.4%~5.0%范围内.气相色谱法可以满足检测蔬菜中有机磷农药残留的要求.%To develop a gas chromatography method for determination of seven organophosphorus pesticide residues in vegetables, such as O,O-dimethyl-O-2,2-dichlorovinylphosphate (DDVP), methamidophos, dimethoate and so on. The results showed that calibration curves of seven organophosphorus pesticide were linear in range of 0.05 μg/mL-10 μg/mL with correlation coefficients of 0.986-0.999. The recovery at the concentration of 1.0μg/mL was in the r ange of 71%-86%with relative standard deviation (RSD) in the range of 92%-96%, and the recovery at the concentration of 5.0μg/mL was in the range of 92%-96%with RSD in the range of 1.4%-5.0%. The proposed method could meet the monitoring requirements of organophosphorus pesticide residues in vegetables.【期刊名称】《食品研究与开发》【年(卷),期】2015(036)021【总页数】3页(P136-138)【关键词】气相色谱;有机磷农药;蔬菜;敌敌畏【作者】郗艳丽;葛红娟;王长文;樊丽花;刘正阳;马洪波;宋春梅【作者单位】吉林医药学院公共卫生学院,吉林吉林132013;吉林医药学院公共卫生学院,吉林吉林132013;吉林医药学院公共卫生学院,吉林吉林132013;吉林医药学院公共卫生学院,吉林吉林132013;吉林医药学院公共卫生学院,吉林吉林132013;吉林医药学院公共卫生学院,吉林吉林132013;吉林医药学院公共卫生学院,吉林吉林132013【正文语种】中文蔬菜是我们日常生活中必不可少的食物之一。
农药残留检测项目——“蔬菜中有机磷类农药残留的检测”检测方法
农药残留检测项目——“蔬菜中有机磷类农药残留的检测”检测方法蔬菜中有机磷类农药残留的检测是农药残留检测的一个重要项目。
有机磷农药是一类广泛应用的农药,其在土壤和水体中长期存在,并且对人体健康有潜在的危害。
因此,开展蔬菜中有机磷类农药残留的检测对于保护消费者的食品安全非常重要。
蔬菜中有机磷类农药残留的检测方法有多种,主要包括色谱法、光谱法、质谱法、生物传感器法等。
下面主要介绍一种基于质谱法的检测方法。
首先,样品的制备是检测的第一步。
蔬菜样品通常需要经过切碎、混合和提取等步骤来获得可靠的样品。
样品制备的目的是使样品中的有机磷类农药能够充分溶解,并且去除干扰物质。
提取方法可以使用溶剂提取法、超临界流体萃取法等。
然后,将样品送入质谱仪进行检测。
质谱仪可以分为气相质谱仪(GC-MS)和液相质谱仪(LC-MS)两类。
对于有机磷类农药的检测,常用的是液相质谱仪。
液相质谱仪采用进样器将样品引入,然后通过色谱柱进行分离,最后进入质谱仪进行检测。
质谱仪可以根据农药的质谱图谱特征进行定性和定量分析,从而确定样品中的有机磷类农药残留量。
在检测过程中,还需要一个合适的内标物来进行定量分析。
内标物是一个化学物质,结构与目标分析物类似,但是在质谱仪中具有不同的特征峰。
通过内标物可以准确计算目标分析物的含量。
除了质谱法,还可以使用色谱法进行蔬菜中有机磷类农药残留的检测。
色谱法主要分为气相色谱法(GC)和液相色谱法(LC)两种。
液相色谱法通常与紫外检测器(UV)或荧光检测器(FLD)结合使用,能够实现农药的分离和定性分析。
而气相色谱法通常与质谱仪(GC-MS)结合使用,可以实现农药的定性、定量和结构的鉴定。
此外,还可以使用生物传感器法进行蔬菜中有机磷类农药残留的检测。
生物传感器利用生物体或生物组织的感受性和选择性来识别并定量分析目标分析物。
生物传感器法具有操作简单、检测快速等优点。
常用的生物传感器包括酶传感器、抗体传感器等。
综上所述,蔬菜中有机磷类农药残留的检测方法主要包括质谱法、色谱法和生物传感器法。
菠菜中甲胺磷、敌敌畏回收率的测定
菠菜中甲胺磷、敌敌畏回收率的测定
郑乐涛
( 广东省鹤山市农产品质量监督检验测试中心,广东 鹤山 529700)
摘 要:为探索菠菜农药残留检测中甲胺磷、敌敌畏回收率偏低的问题,对这两种农药进行回收提取试 验。结果表明,采用气相色谱法测定过程中,甲胺磷和敌敌畏的添加浓度在 0.2 mg/kg左右时回收率最高。 关键词:甲胺磷;敌敌畏;回收率;浓度;菠菜 中图分类号:S636.1 文献标识码:A
每份试样放入匀浆机中,加入 50.0 mL 乙腈, 在匀浆机中高速匀浆 2 min,然后用定量滤纸过滤, 滤液收集到装有氯化钠的 100 mL 具塞量筒中,收 集滤液 45 mL 左右,盖上塞子,用手按住塞子震荡… 1 min,在室温下静置 30 min,使乙腈相和水相分层。
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农业科学 2019.05
1.2.3 净化 用 10 mL 刻度吸管从具塞量筒中吸 取 10.00 mL 上层乙腈相溶液,放入 150 mL 烧杯中, 将烧杯放在 45℃水浴锅上加热,杯内缓缓通入氮气 或空气流,蒸发近干,加入 2.0 mL丙酮,盖上铝箔, 备用。将上述备用液完全转移至 15 mL刻度离心管中, 再用约 3 mL 丙酮分 3 次冲洗烧杯,并转移至离心管, 最后定容至 5.0 mL,在旋涡混合器上混匀,因为样 品溶液较为浑浊,用 0.2 μm 滤膜过滤,分别移入… 2 个 2 mL 自动进样器样品瓶中,供色谱测定。 1.2.4 上机测定 按照气相色谱仪操作说明书开 机运行,气相色谱仪的信号值要低于 20,先用色谱 级丙酮进样 2 次,润洗色谱柱。然后检测空白菠菜 样,再检测 10 份添加农药样品,最后检测浓度为… 0.1 mg/kg 的甲胺磷和敌敌畏混合标准样。实验室温 度保持在 25℃左右,湿度 75.0% 左右。0.1 mg/kg… 的甲胺磷和敌敌畏混合标准样的测定结果作为试验后 的数据校正表。
蔬菜中有机磷和氨基甲酸酯类农药残留量快速检测方法
蔬菜中有机磷和氨基甲酸酯类农药残留量快速检测方法蔬菜中农药残留超标的情况一直较突出,农药中毒事件时有发生。
究其原因,一是农户不按规定的用药量、次数、方法或安全间隔期施药,或施用不允许在蔬菜上使用的剧毒、高毒农药;二是现在标准施行的农药残留测定需要通过有机溶剂提取、净化和用大型分析仪器进行,无法对廉价的蔬菜进行随时随地或快速的检测而形成的监管不到位。
加强对农户的宣传指导和建立适合我国国情的、规范化的农药残留快速检测方法,是解决问题的关键所在。
目前所使用的农药按其化学结构大致可分为以下几类:有机氯类,有机磷类,氨基甲酸酯类,拟除虫菊酯类等。
在我国农药中,70%为有机磷农药,而在我国生产使用的有机磷农药中,70%为剧毒、高毒类,而且较多是禁止在蔬菜作物上使用的。
根据主要有害成分,制定出有机磷和氨基甲酸酯类农药的快速检测方法,使其不受时间、地点、场合等条件限制,甚至普通消费者也能够操作使用,有利于及时发现问题、采取措施,控制高残留农药蔬菜的摄入,降低农药中毒发生率,保障消费者食菜安全。
速测卡法本标准规定了由酶抑制法测定蔬菜中有机磷和氨基甲酸酯农药残留快速检验方法。
适用于蔬菜中有机磷和氨基甲酸酯类农药残留量的快速筛选测定。
胆碱酯酶可催化靛酚乙酸酯(红色)水解为乙酸与靛酚(蓝色),有机磷或氨基甲酸脂类农药对胆碱酯酶有抑制作用,使催化、水解、变色的过程发生改变,由此可判断出样品中是否含有有机磷或氨基甲酸酯类农药的存在。
整体测定法选取有代表性的蔬菜样品,擦去表面泥土,剪成1cm左右见方碎片,取5g放入带盖瓶中,加入10mL缓冲溶液,震摇50次,静置2min以上。
取一片速测卡,用白色药片沾取提取液,放置10min以上进行预反应,有条件时在37℃恒温装置中放置10min。
预反应后的药片表面必须保持湿润。
将速测卡对折,用手捏3min或用恒温装置恒温3min,使红色药片与白色药片叠合反应。
每批测定应设一个缓冲液的空白对照卡。
利用GC-MS对刺梨中敌敌畏和甲胺磷的检测进行分析
利用GC-MS对刺梨中敌敌畏和甲胺磷的检测进行分析蒋洪亮1李跃红1赵阳1张馨允1陈露1徐梦怀1游元丁1李志1冉茂乾1焦彦朝2(1.贵州省六盘水口岸服务中心,贵州六盘水553000; 2.贵阳海关综合技术中心,贵州贵阳550001)摘要:本文研究提取温度和提取时间对刺梨中敌敌畏、甲胺磷检测结果准确性的影响。
以刺梨为原料,利用不同提取温度(25t、30t、35t、40t、45t、50t)及不同提取时间(1min、3min、10min)考察刺梨中敌敌畏和甲胺磷加标回收率的变化。
结果表明:在25〜45t,回收率随温度的提升有显著提高;45t之后,回收率随温度提高趋于平缓,甚至下降;在1~3min,提取时间越长,回收率越高;3min后,回收率随时间上升的趋势减缓。
适当提升提取温度和适当延长提取时间能提高检测结果的准确性。
关键词:刺梨;敌敌畏;甲胺磷;检测分析;GC-MS中图分类号:S-3文献标识码:A刺梨(Rosa roxburghiiTratt)为蔷薇科多年生落叶灌木缫丝花的果实,果实含有丰富的维生素C,被称为“维C之王”,是滋补健身的珍果,是一种药食两用的稀有果实[1,2]。
现代药理学研究表明,刺梨具有解毒、镇静、促进胃肠蠕动、促进消化液分泌、抗动脉粥样硬化、抗氧化、抗疲劳、抗肿瘤、保肝、调节机体免疫功能、延缓衰老等作用[3,4]。
刺梨产业作为六盘水市经济转型发展的重点工程,其种植得到大力推广,故农药的使用不可避免,农药残留的检测一直是产品质量安全工作中非常重要的一个领域,因此,农药残留的检测对确保刺梨及其产品的质量安全尤为重要。
本文研究提取温度和提取时间对刺梨中甲胺磷和敌敌畏的加标回收率的影响,为六盘水刺梨及其产品中农药残留的检测及分析提供实验数据基础。
1材料与方法1.1材料、试剂、器材1.1.1材料刺梨(贵州六盘水),刺梨粉粹密封,冷藏备用。
1.1.2试剂甲胺磷,标准号:GBW(E)082285;批号:A1909238;100Mg-mL-1, 1.2mL。
气相色谱法测定大米粉中敌敌畏的残留量
气相色谱法测定大米粉中敌敌畏的残留量气相色谱法(Gas Chromatography, GC)是一种常用的分离与定量分析技术,可用于测定大米粉中敌敌畏(DDV)的残留量。
下面将详细介绍气相色谱法测定大米粉中敌敌畏的方法步骤。
准备样品。
将需测的大米粉样品取约10g,加入50mL甲醇中,并用超声波浴超声提取20分钟。
然后用纸质滤纸将提取液过滤,得到滤液,待用。
接下来,制备标准曲线。
取不同浓度的敌敌畏标准品,用甲醇稀释至0、1、2、5、10、20mg/L的六个浓度,分别注入气相色谱仪中进行分析,得到峰面积与浓度之间的线性关系,从而制备标准曲线。
然后,进行色谱条件的设定。
使用气相色谱-质谱联用仪,选择一个适宜的色谱柱,常用的是非极性柱。
并设置气相色谱的流速、柱温、进样量等条件。
常用的条件是:流速为1.0mL/min,柱温为180℃,进样量为1μL。
接下来,进行样品的分析。
将之前过滤得到的滤液,取1μL进行进样,使其进入气相色谱柱进行分离。
然后进一步通过质谱联用仪进行定性与定量分析。
定性可通过质谱仪获得的敌敌畏的质谱图与质谱库进行比对,而定量则通过标准曲线的峰面积进行计算。
进行结果的处理与分析。
根据标准曲线得到的峰面积,计算出敌敌畏在大米粉样品中的浓度,再乘以提取液的稀释倍数,即可得到原始样品中的敌敌畏残留量。
总结:气相色谱法是一种常用的测定大米粉中敌敌畏残留量的方法,通过提取样品、设定色谱条件、进行分析与数据处理,可获得准确的结果。
这种方法具有分离效果好、定性与定量准确等优点,是大米粉中敌敌畏残留量测定的有效手段。
敌敌畏在植物源性食品中的残留及检测技术研究
敌敌畏在植物源性食品中的残留及检测技术研究作者:余洋王秋华周佳俊梁佳豪谭依锦廖婵娟来源:《粮食科技与经济》2023年第03期摘要:敌敌畏是一种广谱、高效、速效的磷酸酯类杀虫剂,在植物源性食品中的使用率极高,主要施用于叶菜类蔬菜、番茄、黄瓜、菜椒类裸露果实蔬菜。
文章简述了有机磷类杀虫剂敌敌畏在植物源性食品中的使用及残留现状,并分别从色谱法、光谱法、酶抑制法、免疫分析法和生物传感技术5个方面概述了敌敌畏的残留检测技术应用现状。
随着技术的完善,敌敌畏的检测将朝着简单高速、精准灵敏、现场快速检测、多组分检测和微型化自动化的方向发展,为敌敌畏残留检测的深入研究提供有力的技术支撑。
关键词:敌敌畏;植物源性食品;残留;检测技术中图分类号:S482.3;O657 文献标志码:A DOI:10.16465/431252ts.20230318基金项目:湖南省教育厅重点项目(21A0129);湖南农业大学大学生创新训练项目(xcx202210537030)。
Dichlorvos residue and detection techniques in plant source foodYu Yang, Wang Qiuhua, Zhou Jiajun, Liang Jiahao, Tan Yijin, Liao Chanjuan( College of Environment and Ecology, Hunan Agricultural University, Changsha, Hunan 410128 )Abstract: Dichlorvos is a broad-spectrum, highly-effective and fast-acting phosphate insecticide that is highly used in plant source food and it is mainly applied to leafy vegetables,tomatoes, cucumbers and peppers in bare fruit and vegetables. In this paper, the use and residual status of organophosphorus insecticide dichlorvos in plant source food were briefly described. It also summarised the current status of dichlorvos residue detection techniques from five aspects chromatography, spectroscopy, enzyme inhibition, immunoassay and biosensing technology. With the improvement of technology, detection will develop in the direction of simple and high-speed, accurate and sensitive, on-site rapid detection, multi-component detection and miniaturized automation, which will provide strong technical support for the in-depth research of dichlorvos residue detection.Key words: dichlorvos, plant source food, residue, detection techniques敵敌畏属于磷酸酯类杀虫剂,其挥发性强、微溶于水、易水解,在碱性或受热条件下水解加速,在中性液体环境下的半衰期只有30 min[1]。
蔬菜上有机磷和氨基甲酸酯类农药残毒快速检测方法
蔬菜上有机磷和氨基甲酸酯类农药残毒快速检测方法(除韭菜外)果菜类豆菜类瓜菜类根菜;1范围:本标准规定了甲胺磷等有机磷和克百威等氨基甲酸酯类农药在蔬菜中的残毒快速检测方法。
本标准适用于叶菜类叶菜类(除韭菜外)果菜类豆菜类瓜菜类根菜类(除胡萝卜茭白)中甲胺磷氧化乐果对硫磷甲拌磷久效磷倍硫磷杀扑磷敌敌畏克百威涕灭威灭多威抗蚜威丁硫克百威甲萘威丙硫克百威速灭威残杀威异丙威等的农药残毒的快速检测。
2原理:有机磷和氨基甲酸酯类农药能抑制昆虫中枢和周围神经系统中乙酰胆碱酯酶的活性,造成神经传导介质乙酰胆碱的积累,影响正常传导,使昆虫中毒死亡,根据这一昆虫毒理学原理,用在对农药残留的检测中。
加入反应试剂后,用分光光度计测定吸光值随时间的变化值,计算出抑制率,判断蔬菜中含有有机磷或氨基甲酸酯类农药的残毒情况。
即:乙酰胆碱酯酶+有机磷或氨基甲酸酯类农药→酶活性被抑制→活性被抑制→样本中含有有机磷或氨基甲酸酯类农药乙酰胆碱酯酶+样本提取液︱→→活性正常→样本中不含有有机磷或氨基甲酸酯类农如以乙酰硫代胆碱(AChE)为底物,在乙酰胆碱酯酶(AChE)的作用下乙酰硫代胆碱(AsCh)水解成硫代胆碱和乙酸,硫代胆碱和二硫双对硝基苯甲酸(DTNB)产生显色反应,使反应液呈黄色,在分光光度计410纳处有最大吸收峰,用分光光度计可测的酶活性被抑制程度(用抑制率表示)。
3试剂:3.1磷酸缓冲液。
3.2丁酰胆碱酯酶:根据酶活性情况按要求用缓冲液溶解,⊿A值控制在0.4~0.8之间。
3.3底物典化硫代丁酰胆碱,用缓冲液溶解。
3.4显色济:二硫代二硝基甲酸,用缓冲液溶解。
4仪器:4.1波长为410纳米±3纳米专用测速仪,或用可见光分光度计.4.2电子天平(准确度0.1克).4.3微型样品混合器.4.4台式培养箱4.5可调移液枪: (10~100微升,1~5毫升).4.6不锈钢取样器(内径2厘米).4.7 配套玻璃仪器及其他配件等.5 检测5.1 取样用不锈钢管取样器取来自不同植株叶片(至少八~十片叶子)的样本;果皮从表皮到果肉1-1.5厘米处取样.5.2检测过程取两克切碎的样本(非叶菜类取4克),放入提取瓶内,加入20毫升缓冲液震荡一到两分钟,倒出提取液,静止3-5分钟;于小试管内分别加入五十微升酶,3毫升样本提取液,50微升显色剂,于37~38℃下放置30分钟后再分别加入50微升底物,倒入比色杯中,用仪器进行测定.5.3 检测结果计算检测结果按式(1)计算抑制率(%)=﹝△ΑC-△Αs﹞/△Α c ×100 (1)式中△ΑC——对照组三分钟后与三分钟前吸光值之差;△Αs——样本三分钟后与三分钟前吸光值之差.抑制率≥70%时,蔬菜中含有某种有机磷或氨基甲酸酯类农药残毒.此时样本要有2次以上重复检测,几次重复检测的重现性应在80%以上.6最低检出浓度本方法的最低检出浓度见表1。
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GC法测定蔬菜中甲胺磷、敌敌畏含量作者:刘兴斌任兴权来源:《中国科技博览》2017年第30期[摘要]采用有机溶剂提取、均质过滤、水浴蒸干、浓缩定容相结合的方法,提取蔬菜中残留的敌敌畏、甲胺磷,用气相色谱法测定,再用保留时间定性,外标法定量。
该方法能有效的排除成分物质的干扰,提取完全,最低检测限为0.5mg/kg,回收率为98.6%~108.4%,因此能广泛的应用到蔬菜的检验中。
[关键词]GC;甲胺磷;敌敌畏;定量;回收率中图分类号:TS255.7;O657.71;TS202.3 文献标识码:A 文章编号:1009-914X(2017)30-0138-03[Abstract]Extract the dichlorvos and the methamidophos left in vegetables by adopting organic solvent extraction methods, uniform filtration methods, water bath methods and concentration methods. Make determination by gas chromatography and then use remaining retention time method and external standard method to quantify. The interference of material composition can be excluded efficiently in this way and the extraction is complete. The lowest detection limit is 0.5mg/kg and the recovery rate is in the range of 98.6% ~ 108.4%. Thus the method can be widely used in the determination of the vegetables.[Key words]GC; Methamidophos; Dichlorvos; Quantification; Recovery rate.甲胺磷是一种高效有机磷杀剂,杀虫范围广,具触杀、胃毒和内吸作用,对危害粮、棉、果树等作物的多种害虫具有良好的防效,防治抗性蚜、螨,药效更优。
抑制胆碱酯酶活性,造成神经生理功能紊乱。
由于毒性强,在日本等部份国家已禁用,我国从2008年起亦公告停止生产及使用。
敌敌畏是一种常用的环境卫生杀虫剂,对人畜中毒,对鱼类毒性较高,对蜜蜂剧毒。
敌敌畏属有机磷农药广泛用于农作物杀虫、杀螨剂,还有家庭灭蚊、蝇。
具有触杀、胃毒和熏蒸作用。
触杀作用比敌百虫效果好,对害虫击倒力强而快。
多见吸入或误服或用来自杀而中毒。
甲胺磷、敌敌畏的检测已成为农药残留[1-2]的重要项目,其检测的方法[3-4]主要有高效液相色谱(HPLC)法[5-6]、高效液相色谱-质谱联用法(GC-MS)[7]、气相色谱(GC)法[8-11]、气相色谱-质谱联用法(GC-MS)[12-14]等,而气相色谱(GC)法是一种最普遍而相对简便的方法。
通过摸索,采用有机溶剂提取、均质过滤、水浴蒸干、浓缩定容相结合的方法,建立一种应用气相色谱(GC)检测蔬菜中甲胺磷、敌敌畏的方法,其检测达到了很好的效果。
1 材料与方法1.1 材料与试剂洋葱甲胺磷(标准品,99.5%)、敌敌畏(标准品,99.5%)、乙腈(色谱纯,99.5%)、丙酮(色谱纯,99.5%)、氯化钠(分析纯,99.5%)中国计量科学研究院、国药集团化学试剂有限公司、天津市科密欧化学试剂有限公司。
1.2 仪器与设备岛津GC-2014C气相色谱仪(火焰光度检测器(FPD磷滤光片))日本岛津公司;XB220A型电子天平深圳市朗普电子科技有限公司;TDZ4-WS型台式高速离心机湖南湘仪实验仪器开发有限公司;KH5200DB型超声波清洗器上海乔枫实业有限公司;UPT—Ⅱ—20T型超纯水机成都超纯科技有限公司。
1.3 方法1.3.1 色谱条件和参数色谱柱:AT.20M-TPA(30m×0.25mm×0.25μm毛细管柱);进样口温度:220℃,检测器温度:250℃,柱温:150℃(保持2min)→8℃/min→250℃(保持1min);载气:氮气,纯度≥99.999%,流速为30mL/min,燃气:氢气,纯度≥99.999%,流速为40mL/min,助燃气:空气,400mL/min。
1.3.2 标准曲线绘制分别准确称取100mg(精确到0.1mg)甲胺磷、敌敌畏的标准品,用丙酮定容到1000ml 容量瓶中,配制成1000mg/L的标准储备液,储存在-18℃以下的冰箱中。
用丙酮将甲胺磷、敌敌畏储备液逐级稀释到浓度为0.0、0.25、0.5、1.0、2.0、5.0mg/L的标准工作液,经0.2μm 滤膜(有机溶剂滤膜)过滤后由浓度低到高分别取1μL 注入色谱仪进行检测,测定峰面积,以峰面积对浓度(mg/L)作标准曲线。
1.3.3 样品处理及测定称取25g样品(精确至0.01g)放于均浆机中,加入50ml乙腈,在均浆机中高速均浆2min后过滤,将滤液收集到装有6g氯化钠的100ml具塞量筒中,盖上塞子后剧烈震荡1min,在室温下静止15min,使乙腈相和水相分离。
吸取20ml乙腈提取液,放入150ml烧杯中,将烧杯放在80℃水浴锅上,同时通入氮气或空气,蒸发近干加入5ml丙酮,再用约3ml丙酮分三次冲洗烧杯,最后定容至10ml,在涡旋混合器上混匀后移入2ml的自动进样瓶上机分析检测。
定容后的样品溶液浑浊或有杂质时用0.2μm有机滤膜过滤后再进行分析检测。
根据保留时间定性,外标峰面积定量。
2 结果与分析2.1 柱温的确定甲胺磷150℃以上全部分解,敌敌畏的沸点为74℃,柱温的初始温度在150℃左右最为合适。
经试验发现柱温初始温度为150℃时效果最佳。
2.2 进样口温度的确定进样口温度也就是汽化室温度,进样口温度的高低决定着样品是否能被完全汽化而被载气全部带入柱中。
只有足够高的进样口温度才能使试样迅速气化而被载气带入分离柱中。
在能够保证试样不分解的前提下,适当提高进样口温度对分离及定量都有利,特别是在进样量大的情况下进样口温度要足够高。
一般情况下选择的汽化温度要比柱温高30℃~70℃,因为柱温初始温度在150℃最佳,所以汽化室温度应在180℃~220℃之间选择。
通过在理论汽化室温度之间的试验确定最合适的汽化室温度为220℃。
2.3 检测器温度的确定通过实验对比可知甲胺磷、敌敌畏的测定中检测器的最佳温度为250℃。
2.4 检出限以样品被测组分峰高为基线噪音3 倍时的浓度为最低检出浓度,检出限为0.50mg/kg。
2.5 加标回收率的测定不同浓度加标敌敌畏、甲胺磷的回收率分别为99.0%~108.4%和98.6%~102.6%,表2充分的说明了加标回收率范围。
2.6 样品测定分析蔬菜中农药残留的现象比较多,实验中选取了一残留敌敌畏、甲胺磷的洋葱,图6是该洋葱的检测谱图,对该样品平行三次检测,加标回收率为102.3%~108.4%,完全符合最佳的加标回收率范围(90%~110%)。
同时对该加标样品在高一级的省级实验室中采用气相色谱-质谱联用法(GC-MS)进行了检测比对,其检测结果和以上检测结果一样。
可以充分说明该检测方法效果良好,能够广泛应用到蔬菜制品的检验检测中。
3 结论本文建立了一种简便、快速、高效的利用气相色谱法检测蔬菜中敌敌畏、甲胺磷的方法,很好的提取了残留在蔬菜制品中的敌敌畏、甲胺磷,简化了检验检测的复杂过程,使其检测技术容易掌握,检测结果准确。
在蔬菜农药残留的检验检测工作中具有很强的实用性和高效性。
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