高氯酸氧化-硫酸亚铁铵容量法测定不锈钢中铬的含量

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容量法测定高碳铬铁中铬含量的改进

容量法测定高碳铬铁中铬含量的改进

容量法测定高碳铬铁中铬含量的改进作者:李梁军来源:《科学导报·学术》2020年第14期摘要:提出容量法测定高碳铬铁中铬含量的改进方法。

用高纯铬粉来标定硫酸亚铁铵标准溶液。

详细研究了熔样的方法、硫酸亚铁铵溶液的标定方法对测定结果的影响。

关键词:碱熔;高碳铬铁;铬;标定;改进前言国标GB/T 4699.2-2008采用硫酸亚铁铵来滴定重铬酸溶液,再用高锰酸钾标准溶液进行逆滴定。

此法每次都需要标定两种标准溶液,繁琐费时。

本工作在国标GB/T 4699.2-2008的基础上进行了三处改进,分别为:1、采用高纯铬粉与试样同时熔样;2、采用高纯铬粉对硫酸亚铁铵滴定溶液进行标定;3、采用硫酸亚铁铵标准溶液进行直接滴定。

由于标定物质与试样同时熔样、分析,很大程度上抵消了实验过程中的系统效应带来的误差,大大提高了结果的准确性,改进后的方法操作简便、省时,还能应用在铬铁矿中铬含量的检测中,具有更广泛的应用价值。

1实验部分1.1 主要试剂和标准溶液过氧化钠;无水碳酸钠;硫酸;磷酸;高锰酸钾;硝酸银;过硫酸铵;氯化钠;高纯铬粉(高纯试剂);0.10mol/L硫酸亚铁铵标准滴定溶液。

1.2 实验方法称0.50g试样(精确至0.1mg),放入预先加有5g过氧化钠和3g无水碳酸钠的镍坩埚中,充分搅匀,再加1g过氧化钠覆盖在表面上。

将坩埚置于马沸炉中缓慢升温至750℃,保持10min~15min,取出冷却到室温。

将坩埚放入500 mL的烧杯中,加100 mL沸水,洗出坩埚。

稍冷后加入50 mL硫酸(1+1),煮沸10 min。

冷却后定容至250mL容量瓶中。

分取25.00mL溶液于300mL锥形瓶中,加水100mL,加入20mL濃硫酸,5mL浓磷酸,用水稀释至200mL。

加入0.5mL高锰酸钾,10mL硝酸银溶液,30mL过硫酸铵溶液,在电热板上加热煮沸约10min。

取下,加入10mL氯化钠溶液(5%),继续煮沸至溶液体积约150mL 时,用流水冷却至室温。

分 高氯酸氧化容量法快速测定合金钢中铬

分 高氯酸氧化容量法快速测定合金钢中铬

碳钢不具备高温抗氧化性 、热强性 、冷韧性 、在 高温高压下耐氢 、氮腐蚀等性能 ;在碳钢中加入铬元 素 ,可提高钢的强度 、硬度和耐磨性 ,使钢具有抗蚀 性和抗氧化性 。因此 ,加入铬量的多少直接关系到 钢的组织和性能是否满足设计 、施工 、使用等要求 。
测定合金钢中铬含量的方法有过硫酸铵容量 法 、碳酸钠分离 —二苯碳酰二肼光度法 [ 1 ] 、高锰酸 钾容量法 [ 2 ] 等 。上 述方 法测 定准 确 , 但是 耗 时 过 长 。本文采用高氯酸氧化 ,然后用硫酸亚铁铵滴定 还原 ,分析方法简单 ,整个操作过程用时 5~7 m in; 另外 ,本法利用滴定终点时滴定体积与浓度的线性 关系 ,采用滴定工作曲线法测定试验结果 ,不仅消除 了滴定溶液存放时被氧化 、指示剂滴定时消耗滴定 液等固定影响 ;而且也减少了标准溶液配制及标定 、 滴定溶液标定及指示剂校正等诸多繁琐的试验操作 环节 ,加快分析速度 。本法测定结果重现性好 ,准确 度高 。
第 11期 郑志勇 :高氯酸氧化容量法快速测定合金钢中铬
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2. 3 指示剂的影响
( 1%钒相当于 0. 34%铬 , 1%铈相当于 0. 124%铬 ) ;
N - 苯代邻位氨基苯甲酸在氧化剂的作用下 , 铈在钢中含量较低时 ,一般可不作考虑 。钨对滴定
无色的还原型形成游离基 ,经偶合转为紫红色的醌 终点有干扰 ,改用二苯胺磺酸钠作指示剂可除干扰 。
1 试验部分
1. 1 仪器和试剂 万用可调电炉 。 高氯酸 ,密度 1. 67 g /mL; 盐酸 ( 1 + 1 ) ; 磷酸 ,
密度 1. 67 g /mL ,硫酸 ( 5 + 95) ,密度为 1. 84 g /mL; 硫酸亚铁铵滴定溶液 :以 ( 5 + 95)的硫酸为溶剂 ,配 制 10 g /mL 的硫酸亚铁铵滴定溶液 ;硫酸 —磷酸混 合液 :于 760 mL 水中边搅拌边加入硫酸 140 mL 和 80 mL 磷酸混匀 ; 指示剂 :称取 N - 苯代邻位氨基苯 甲酸 0. 20 g和无水碳酸钠 0. 20 g,加 20 mL 水溶解

硫酸亚铁铵滴定法测定总铬的操作规程

硫酸亚铁铵滴定法测定总铬的操作规程

硫酸亚铁铵滴定法测定总铬的操作规程(一)实验原理:在酸性溶液中:以银盐作催化剂,用过硫酸铵将三价格氧化成六价铬。

加入少量氯化纳并煮沸,除去过量的过硫酸铵及反应中产生的氯气。

以苯基代邻氨基苯甲酸做指示剂,用硫酸亚铁铵溶液滴定,使六价铬还原为三价铬,溶液呈绿色为终点。

根据硫酸亚铁铵溶液的用量,计算出样品中总铬的含量。

(二)试剂配制:1. 硫酸磷酸混合液:取150mI 浓硫酸缓慢加入到700mL 水中,冷却后,加入150mL 浓磷酸混匀。

2. 250g/L 过硫酸铵[(NH 4)2S 2O 8]:将25g 过硫酸铵[(NH4)2S2O8]溶于100ml 水中。

3. 氯化钠溶液10g/L :将氯化钠1g 溶于水中并稀释到100ml 。

4. 硝酸银溶液5g/L :将硝酸银0.5g 溶于水中并稀释到100ml 。

5. 硫酸锰溶液10g/L :将硫酸锰1g 溶于水中并稀释到100ml 。

6. 0.2%N-苯代邻氨基苯甲酸指示剂(简称铬指示剂):称取N-苯代邻氨基苯甲酸0.2g ,溶于100ml0.2%碳酸钠溶液中,摇匀,贮于棕色瓶中,在低温下保存。

7.重铬酸钾标准溶液:称取优级纯并在120℃下烘干2h的重铬酸钾1.1316g,溶于水中移入1000ml容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀,此溶液每毫升含0.4mg 铬(Ⅵ)。

8.硫酸亚铁铵标准溶液:称取分析纯硫酸亚铁铵[Fe(NH4)2(SO4)2·6H2O]25g溶于1000ml 硫酸1+9溶液中,过滤,用下述方法标定。

吸取10.0ml六价铬标准溶液,置于150ml锥形瓶中,加入硫酸1+3溶液5ml及5滴N-苯代邻氨基苯甲酸,用硫酸亚铁铵溶液滴定至溶液由紫红色变为黄绿色即为终点。

1.0ml硫酸亚铁铵溶液相当于六价铬的滴定度(T),按下式计算:T=V 40 .000.1010.氨水(1+1)(三)样品处理及测定吸取适量浸出液于500mL 锥形瓶中,用氨水溶液调节pH 为l~2 。

高氯酸氧化滴定法测定不锈钢中铬含量操作条件控制

高氯酸氧化滴定法测定不锈钢中铬含量操作条件控制


以N. 苯 基 邻 氨基
将 六价 铬 还 原 为 三价 铬 ,根 据 消 耗 滴定 液 的
体 积 计算 试样 中铬 的含 量 。通 过分 析 试 样 溶解 的热 源 温度 、 高 氯 酸发 烟 的温度 和 时 间等操 作 条
件 ,探 讨 了高 氯 酸氧 化- 硫 酸 亚铁 铵 滴定 法 测定 不锈 钢 中铬 元 素 含 量 的最佳 操 作条 件 。 在该 条件

d i s s o l ve d pe r c hl o r i c a c i d t e mp e r a t u r e a n d t i me di sc us s es t he per chl or i c aci d oxi dat i on ,
J i h o ng S hi
( S h e n y a n g I n s t i t u t e o f Me t r o l o g y T e s t i n g , S h e n y a n g ,1 1 0 1 7 9 ,C h i n a )
第0 2 卷 第O 4 期 2 01 5 年8 月
工 业 技 术 创 新
I n d u s t r i a l T e c h n o l o g y I n n o v a t i o n

Vo ! . 0 2 No . 0 4 Au g . 2 01 5
高 氯酸 氧化 滴 定 法 测定 不 锈 钢 中 铬 含 量操 作 条 件控 制
chr om i um cont ent i n s t ai nl es s s t ee 1 Sa mp l e i s d i s s o l ve d i n a q u a r e g i a ,h e i g h t e n i ng t h e h e a t i n g s mo k e

高氯酸氧化容量法测定铬量

高氯酸氧化容量法测定铬量

高氯酸氧化容量法测定铬量
1方法提要
试样经酸溶解后,高氯酸冒烟将锰铬定量氧化至六价,以N-苯代邻氨基苯甲酸为指示剂,用硫酸亚铁铵标准溶液滴定,用同类标钢测定以求得样品中铬量。

2试剂
2.1高氯酸;
2.2硫酸和磷酸混合酸:取150mL硫酸于760mL水中,冷却后,加入80mL磷酸;
2.3硝酸(1+1);
2.4氢氟酸
2.5N-苯代邻氨基苯甲酸溶液(0.2%):称取0.2gN-苯代邻氨基苯甲酸及0.2g
碳酸钠于水中,加热溶解,用水稀释至100mL,过滤后使用。

2.6硫酸亚铁铵标准溶液,C(NH
)2Fe(SO4)2·6H2O)≈0.015mol/L。

4
称取5.88g硫酸亚铁铵,用硫酸(5+95)溶解并稀释至1 000mL,混匀。

3分析步骤
称取0.3000g样品于150mL锥形瓶中,加入7mL高氯酸,硝酸10滴,(硅高的样品可滴加氢氟酸5滴),加热溶解,继续加热冒高氯酸白烟至瓶口约20秒,取下稍冷,加5mL水,加硫酸和磷酸混合酸20mL,指示剂3滴,用硫酸亚铁铵溶液滴定至由紫红色转为亮绿色终点,记下硫酸亚铁铵溶液所消耗体积V(mL)。

4分析结果的计算
铬的质量分数按下式计算:
W(Cr)=T×V%
式中:T——硫酸亚铁铵标准溶液对铬的滴定度(%/mL),由同类标钢计
算得到
V——滴定所消耗硫酸亚铁铵标准溶液的体积(mL)
注:钒可按理论值予以校正,1%钒相当于0.34%铬;。

不锈钢中铬的测定

不锈钢中铬的测定

不锈钢中铬含量的测定(4学时)一、实验目的1、熟悉容量法测定钢材中铬含量的原理和操作方法。

2、掌握钢材化学成分测定的试样预处理方法。

二、实验原理试样经盐酸-硝酸混酸溶解,在硫酸-磷酸介质中,以硝酸银为催化剂,用过硫酸铵将Cr(Ⅲ)氧化成Cr(Ⅵ) ,然后以N ——苯代邻氨基苯甲酸为指示剂、硫酸亚铁铵标准溶液硫酸亚铁铵标准溶液滴定,通过消耗硫酸亚铁铵标准溶液的体积计算试样中铬的含量。

三、实验试剂1. 盐酸2.硝酸3. 硫酸4.磷酸5. 硝酸银(5g/L)6. 过硫酸铵7.尿素8.亚硝酸钠溶液(1%)9.N——苯代邻氨基苯甲酸指示剂(2g/L)10. 硫酸亚铁铵标准溶液:48g硫酸亚铁铵于500mL烧杯中,加1+1的硫酸溶液100mL溶解,加水稀释至1000mL,混匀。

11.铬标准溶液(C Cr = 0.002g/mL):准确称取5.6578g预先在150℃烘干1小时并在干燥器中冷却的基准重铬酸钾于250mL 烧杯中,加水溶解,定量转移到1L容量瓶中,以水定容,混匀。

四、实验步骤1. 硫酸亚铁铵标准溶液的滴定(计算1mL硫酸亚铁铵标准溶液相当于铬的质量)分别移取20.00mL铬标准溶液3份到3个250 mL锥形瓶中,分别加入H2SO4+H3PO4+水=1+1+1混酸10mL,约0.5g(NH4)2S2O8固体、3~5滴AgNO3溶液,微微加热,保持微沸3min左右,使过量的过硫酸铵完全分解。

稍冷却,加入0.5g尿素,摇匀,然后边摇边滴加1%亚硝酸钠溶液3~5滴分解多余的尿素,冷却,先用硫酸亚铁铵标准滴定溶液滴定至溶液呈淡黄色,再加N——苯代邻氨基苯甲酸指示剂2~3滴,继续用硫酸亚铁铵标准滴定溶液滴定至溶液由玫瑰红色转变为亮绿色为终点,记录消耗硫酸亚铁铵标准溶液的体积V1。

计算:T Cr = 20.00×0.002/ V1 。

2.试样的预处理及滴定准确称取0.2000 g钢材试样到一只250 mL锥形瓶中,加少量水润湿,并轻轻摇动锥形瓶,再缓慢加入10mL 盐酸+硝酸=2+1的混酸,加热溶解,如有残渣,继续补加1~2mL1:2 HNO3,直到试样溶解完全。

低合金钢中铬的测定

低合金钢中铬的测定
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高氯酸氧化—亚铁盐滴定法快速测定硅铁合金中铬

高氯酸氧化—亚铁盐滴定法快速测定硅铁合金中铬

高氯酸氧化-亚铁滴定法快速测定硅铁合金中铬马玉香,黄会芹,张利军(莱芜钢铁股份有限公司品质保证部,山东莱芜271104)摘要:试样以硝酸、氢氟酸溶解,加高氯酸冒烟驱除硅和氟,并将铬氧化为六价,在硫磷混合酸介质中,以N-苯代邻氨基苯甲酸为指示剂,用硫酸亚铁铵标准溶液滴定铬。

方法具有操作简便、快速、结果准确的特点。

关键词:硅铁合金;高氯酸氧化;亚铁滴定法;铬中图分类号:0655.2 文献标识码:B 文章编号:1004-4620(2006)05-0042-02Fast Determination of Chromium Content in Ferrosilicon Alloy by Perchloric-acid-oxidation Ferrous-iron-titrimetric-MethodMA Yu-xiang, HUANG Hui-qin, ZHANG Li-jun(The Quality Department of Laiwu Iron and Steel Co.,Ltd., Laiwu 271104, China)Abstract: The sample is dissolved by nitric acid and hydrofluoric acid and then perchloric acid is added to make smoke rise to remove silicon and fluorine and oxidize chromium into hexad. In medium of mixed sulphuric acid and phosphoric acid, with N-phenylated anthranilic acid as a tracer agent, the standard solution of ammonium ferrous sulphate is used to titrate chromium. The method has the characteristics of being easy to operate, fast and accurate.Key words: ferrosilicon alloy; perchloric acid oxidation; ferrous-iron-titrimetric method1前言硅铁合金作为主要的冶金炼钢原料,用途极为广泛[1]。

工具钢—铬含量的测定—过硫酸铵氧化-高锰酸钾滴定法

工具钢—铬含量的测定—过硫酸铵氧化-高锰酸钾滴定法

FCLHSGJGCr 003工具钢—铬含量的测定—过硫酸铵氧化-高锰酸钾滴定法F_CL_HS_GJG_Cr_ 003工具钢—铬含量的测定—过硫酸铵氧化-高锰酸钾滴定法1 范围本推荐方法用过硫酸铵氧化高锰酸钾滴定法测定工具钢中铬的含量。

本方法适用于工具钢中质量分数大于0.1%的铬含量的测定。

2 原理试样用酸溶解后,在硫酸-磷酸介质中,以硝酸银为催化剂,用过硫酸铵将铬氧化成六价,用盐酸分解同时被氧化的锰,用过量的硫酸亚铁铵标准溶液还原六价铬,过剩的硫酸亚铁铵用高锰酸钾标准滴定溶液进行返滴定。

根据高锰酸钾标准滴定溶液、硫酸亚铁铵标准溶液消耗体积,计算铬的质量分数。

3 试剂分析中,除另有说明外,仅使用分析纯的试剂和蒸馏水或与其纯度相当的水。

3.1 盐酸,ρ约1.19g/mL,1+33.2 硝酸,ρ约1.42g/mL3.3 磷酸,ρ约1.69 g/mL3.4 硫酸,1+2、1+4、2+1003.5 硫酸-磷酸混合酸,硫酸+磷酸+水=8+2+153.6 硝酸银溶液,5g/L滴加数滴硝酸,储于综色瓶中。

3.7 过硫酸铵溶液,200g/L3.8 硫酸锰溶液,100g/L3.9 苯代邻氨基苯甲酸溶液,2g/L每升溶液中加2g无水碳酸钠,需加热溶解后,稀释、混匀。

3.10 镍溶液,20g/L称取10g硫酸镍(含6个结晶水),溶于约70mL水中,用水稀释至100mL。

3.11 铬标准溶液3.11.1 铬储备液,2.00mg/mL称取5.6578g于150℃烘干的基准重铬酸钾(质量分数大于99.9%),精确至0.0001g,置于300mL烧杯中,用水溶解,移入1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。

此溶液1mL含2.00mg铬。

3.11.2 铬标准溶液,1.00mg/mL。

移取50.00mL铬储备液(2.00mg/mL)置于100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。

此溶液1mL含1.00mg铬。

3.11.3 铬标准溶液,0.50mg/mL。

铬

钢铁及合金中铬的测定铬常与镍、钒、钼等元素同时加入钢中,形成各种性能的钢。

铭是应用最广泛的元素之一,能提高钢的淬火度和淬火以后的变形能力.增加钢的硬度、弹性、抗磁性、抗张力、耐蚀性和耐热性等。

一般铬钢含铬量为0.5%~2%;镍铬钢含铬量为1%~4%;高速工具钢含铬量为5%;不锈钢含铬量可达20%等。

至于普通钢,由于原料(矿石、废钢)中带入残余铬,其含量通常在0.3%以下。

国家标准分析方法有:(GB/T223.11—1991《钢铁及合金化学分析方法过硫酸铵氧化容量法测定铬量》、(GB/T223.12—1991《钢铁及合金化学分析方法碳酸钠分离-二苯酰二肼光度法测定铬》。

工厂实用分析方法有:滴定法.分光光度法。

滴定法较准确,适用范围宽,为目前钢铁中铬的分析最广泛采用的方法。

光度法的灵敏度高.能测定钢铁中的低含量铬,并且快速、准确。

一、过硫酸铵氧化滴定法1.方法要点在酸性介质中。

以硝酸银作催化剂,以过硫酸铵氧化三价铬为六价铬,然后用硫酸亚铁铵标准溶液将六价铬还原为三价铬,过量的硫酸亚铁铵用高锰酸钾标准溶液返滴定。

2.主要反应3.试剂(1)混酸加160mL浓硫酸于760mL水中,冷却后,再加80mL浓磷酸.混匀。

(2)硝酸(浓)。

(3)硝酸银溶液(2.5%)此溶液储于棕色瓶中。

(4)过硫酸铵溶液(12%)。

(5)氯化钠溶液(5%)。

(6)硫酸亚铁铵标准溶液{c[(NH4)2Fe(SO4)2]=0.1mol/L,0.03mol/L}(7)高锰酸钾标准溶液[c(1/5KMnO4)=0.1mol/l,0.03mol/L]4.分析步骤称取(铬含量≥10%,称0.2000-0.5000g;铬含量<10%,称1.0000~2.0000g;铬含量在0.1%~2%,称2.0000~3.0000g)试样于600mL烧杯中,加60mL混酸,低温溶解后.滴加2mL硝酸。

煮沸,驱尽氮的氧化物。

加水稀释至250mL,加5mL硝酸银溶液,10mL过硫酸铵溶液,加热煮沸1min后,加7mL 氯化钠溶液.煮沸至氯化银沉淀凝结下沉、此时溶液呈黄橙色。

铬铁的化学分析方法

铬铁的化学分析方法

铬铁的分析一、方法要点:铬铁与过氧化钠共熔时,Cr已被氧化为高价,调至酸性后即可用硫酸亚铁铵滴定。

二、试剂:1、过氧化钠:固体2、硫酸:1+13、硫磷混酸:加磷酸80ml于760ml水中,小心加入硫酸160ml。

冷却后混匀。

(共1000ml)4、硫酸亚铁铵标液:0.2N. 称硫酸亚铁铵80g溶于5+95硫酸一升中。

5、N-苯基邻氨基苯甲酸指示剂:2%. 称0.2g溶于0.2%碳酸钠溶液100ml三、分析方法:称样0.2000g置于预先盛有4~5g过氧化钠的瓷坩埚中,搅拌均匀,上面覆盖2g过氧化钠。

先在电炉上加热熔融(黑色液体),再移入马弗炉650℃灼烧10分钟(最好加盖)。

取出冷却,置于盛有100ml热水的500ml烧杯中,用热水洗净坩埚,加热煮沸3~5分钟,冷却,用1+1硫酸中和至溶液从纯黄色变为橙色,继续加至清亮。

加硫磷混酸30ml,用0.2N硫酸亚铁铵标液滴定,接近终点时加指示剂3滴,继续滴定至由樱桃红色变为亮绿色为终点。

四、计算:Cr%=【(NV)标液×0.01733×100】/G五、注:1、低碳铬铁用此法,试样熔解不好。

2、熔融温度不可超过650℃,否则逸出。

3、此方法也适用于氮化铬。

高碳铬铁由于碳化铬的性质特别稳定,所以不易溶解。

为了分解试样,一般采用过氧化钠熔融分解试样的方法。

近来也有采用焦硫酸钾、高氯酸、磷酸、硫酸混合湿熔体系分解试样的方法。

但这些方法都是用“熔”而非用“溶”的方法分解试样,因而在操作上有一定难度。

本文采用盐酸、磷酸、硫酸、硝酸进行高碳铬铁的湿法溶解。

一、分析步骤:称取试样0.1000克置于500ml烧杯中,加入盐酸15ml温热浸泡30分钟,加入磷酸15ml,逐渐升温加热,蒸发至溶液液面平静,有轻微磷酸烟冒出后30秒。

取下放置片刻,加入硫酸10ml,加热蒸发至微冒三氧化硫白烟,滴加硝酸1~2ml氧化。

待氮氧化物黄烟消失后,继续蒸发冒三氧化硫白烟2分钟。

硫酸亚铁铵滴定法快速测定不锈钢原料铬铁合金中铬含量

硫酸亚铁铵滴定法快速测定不锈钢原料铬铁合金中铬含量

143管理及其他M anagement and other硫酸亚铁铵滴定法快速测定不锈钢原料铬铁合金中铬含量陈 瑶,李 轩,伍 换,李孟宽(阳江海关综合技术服务中心,广东 阳江 529500)摘 要:为研究硫酸亚铁铵滴定法快速测定不锈钢原料铬铁合金中铬含量,本文采用过氧化钠碱熔融法熔化高碳铬铁标样,置于660℃熔融9min,在硫磷酸介质条件下,用硫酸亚铁铵滴定法测定其铬的含量,结果与标准样品值相符。

方法操作流程简单,精密度和准确度均能够满足铬铁合金中铬含量的分析要求。

关键词:铬铁合金;硫酸亚铁铵;铬;滴定法中图分类号:X781.1 文献标识码:A 文章编号:11-5004(2021)07-0143-2 收稿日期:2021-04作者简介:陈瑶,女,生于1990年,汉族,广东人,本科,化学工程与工艺助理工程师,研究方向:化学检验。

铬铁合金按其含碳量可分为高碳铬铁、中碳铬铁、低碳铬铁、微碳铬铁和超微碳铬铁,而高碳铬铁是生产不锈钢的重要原料。

在炼钢工艺中,铬能改善钢的抗氧化性、耐蚀性,200系不锈钢含铬量约在16%,300系不锈钢含铬量约在25%,400系不锈钢含铬量约在14%[1]。

因此,铬含量是衡量不锈钢质量的一项重要指标,决定其实际用途。

本文采用过氧化钠碱熔融法分解高碳铬铁标样,用硫酸亚铁铵滴定法测定其铬的含量,也对影响铬铁合金中快速测定铬的各种因素进行了选择试验,该方法反应现象明显,操作条件易掌握。

1 实验部分1.1 仪器和试剂过氧化钠;磷酸;硫酸(1+1);高锰酸钾溶液(1g/L);氯化钠溶液(100g/L);N-苯基邻氨基苯甲酸指示剂(2g/L,溶于2g/L 无水碳酸钠溶液);硫酸亚铁铵标准滴定溶液(0.1000mol/L)。

上述溶液所用试剂均为分析纯,试验用水为超纯水。

普兰德 AS 级滴定管(50mL)。

硫酸亚铁铵标准滴定溶液(0.1000mol/L)按GB/T601-2016[2]方法标定。

硫酸亚铁容量法测定合金钢中的铬

硫酸亚铁容量法测定合金钢中的铬

硫酸亚铁容量法测定合金钢中的铬在酸性溶液中以硝酸银为催化剂,用过硫酸铵将铬氧化成铬酸,同时被氧化的高锰酸用氯化钠破坏,以二苯胺磺酸钠为指示剂,用硫酸亚铁铵标准溶液滴定至溶液呈亮绿色即为尽头,按照硫酸亚铁铵的消耗量,换算出铬的含量。

本法适用于铬含量在1%~30%的测定。

一、试剂(1)盐酸(密度为1.19g/mL)、硝酸(密度为1.42g/mL)。

(2)硫磷混酸:于760mL水中,加人磷酸80mL,摇匀后缓慢加入硫酸160mL,混匀。

(3)硫酸锰溶液(4%)。

(4)硝酸银溶液(2.5%)。

、 (5)溶液(20%,新配制)。

(6)(5%): (7)指示剂:1%溶液。

(8)重铬酸钾标准溶液(0.05mol/L):称取已烘干的基准重铬酸钾2.4520g置于200mL烧杯中,用少量水溶解后移至1000mL容量瓶中,以水稀释至刻度,摇匀。

(9)硫酸亚铁铵标准溶液(0.05mol/L):称取硫酸亚铁铵19.6000g,溶于1000mL硫酸(5+95)中。

硫酸亚铁铵溶液的标定:用移液管吸取重铬酸钾标准溶液20mL,置于500mL锥形瓶中,加硫酸(14-1)l0mL.水100mL,滴加二苯胺磺酸钠指示剂3滴,用硫酸亚铁铵溶液定至突变亮绿色为尽头,硫酸亚铁铵溶液的浓度,按下式计算: N=N1V1/V 式中N1-重铬酸钾标准溶液的浓度,mol/L; V1-所取重铬酸钾标准溶液的体积,mI。

; V-滴定所消耗硫酸亚铁铵标准溶液的体积,mL。

二、分析步骤称取试样0.1000~0.5000g,置于500mL锥形瓶中,加盐酸20~30mL、硝酸3~5mL,加热至试样彻低溶解,加硫磷混酸50mL,加热蒸发至冒白烟,取下稍冷,加水200mL、硝酸银溶液2mL、过硫酸铵溶液20mL,加热煮沸至铬、锰彻低氧化(试样含锰量低,可加入1~2滴硫酸锰溶液,至呈稳定红色),继续煮沸10min,使过量的过硫酸铵彻低分解,加氯化钠溶液5mL,煮沸至溶液紫红色消逝后,再持续5min,取下冷却,滴加指示剂3滴,用硫酸亚铁铵标准溶液滴定至溶液由紫红色突变为亮绿色即为尽头。

硫酸亚铁铵容量法测定铬刚玉中铬含量的不确定度评定

硫酸亚铁铵容量法测定铬刚玉中铬含量的不确定度评定

、/6
标 准溶 液 需 由两个 人 各 滴 4次 ,硫 酸 亚铁 铵 的滴 定 度最 终 取 决 于 两
c.温度 :由于对温度缺乏控制 ,假定温度 的波 动范 围为±3℃(置
个人的滴定结果的平均值。设两个人得到的滴定度分别为 .r】和 T:, 信 水 平 为 95%)。水 的膨 胀 系 数 2.14x10。oC~,由此 而产 生 的不 确 定
则 T

,为求 得 了硫 酸 亚 铁 铵 溶 液 最 终 的 标 准 不 确 定 度 ,利
度 为 :—31—.2—5x 2. 1x—lO一 ̄x3:0010ml .
用 早 先 的 标 定 数 据 ,先 求 得 每 个 人 单 次 测 量 的 标 准 不 确 定 度 为
d.终 点误 差 :滴 定 终 点 的判 定 与 肉 眼读 数 带来 的误 差 ,因 是两 个
通 过对 被 测 量 值 与输 出量 之 间 的 函数 关 系进 行 分 析 ,测 量 不 确
a.滴 定 体 积 的重 复性 :如前 所 述 ,该 重 复性 已经 通 过 实验 合 成 重
定度 的主要来 源为 :滴定体积试料量 和标准物质量及标准物质等因 复性 考 虑 了。
素 。
b.校 准 :制 造 商 已经 给定 了滴 定 体 积 的最 大 允 许 范 围 。对 于
式 中 ,v 为 所 消 耗 的硫 酸 亚铁 铵标 准 溶 液 的 体 积 (mL);in 为 称 样 量 (g); 为 硫 酸亚 铁 铵 标 准溶 液 对 铬 的滴 定 度 (mg/mL)。
uId(M)= 0. 001 2 =41×10 .
3 不 确定 度 来 源分 析
(5)体 积 V。
科 技创 新 与应 用 l 2016年第22期

硫酸亚铁铵容量法测定铬刚玉中铬含量的不确定度评定

硫酸亚铁铵容量法测定铬刚玉中铬含量的不确定度评定

硫酸亚铁铵容量法测定铬刚玉中铬含量的不确定度评定不确定度的含义是指由于测量误差的存在,对被测量值不能肯定的程度,表明该测量结果的可信赖程度。

不确定度愈小,测量结果与被测量的真值愈接近,检测质量越高;反之亦然。

测量结果的不确定度往往是由多种原因引起的,文章对硫酸亚铁铵容量法测定铬刚玉中铬含量的分析结果不确定度的产生原因进行了分析,建立了相关数学模型,并进行评定。

标签:硫酸亚铁铵容量法;不确定度评定;铬刚玉;铬含量1 实验部分1.1 主要仪器分析天平、酸式滴定管。

1.2 分析方法试样用碳酸钠-硼酸混合熔剂熔融,稀硫酸浸取,加入5ml硝酸银(10g/L),1ml硫酸锰溶液(10g/L),分次加入10ml过硫酸铵溶液(250g/L),待溶液呈现紫红色再煮沸5min-10min,加入氯化纳(100g/L)溶液,煮沸至溶液的紫红色消失,取下,冷至室温。

加入15ml硫酸-磷酸混合溶液,以N-苯代邻氨基甲酸为指示剂,用硫酸亚铁铵标准溶液滴定至溶液由红色转为亮绿色即为终点。

2 铬测定结果的数学模型WCr(%)=frep×100式中,V2为所消耗的硫酸亚铁铵标准溶液的体积(mL);m2为称样量(g);TCr为硫酸亚铁铵标准溶液对铬的滴定度(mg/mL)。

3 不确定度来源分析通过对被测量值与输出量之间的函数关系进行分析,测量不确定度的主要来源为:滴定体积试料量和标准物质量及标准物质等因素。

3.1 硫酸亚铁铵溶液滴定系数TCr标准不确定度的评定用称量的基准试剂重铬酸钾标定硫酸亚铁铵溶液(1)合并重复性标准不确定度。

按国家标准GB/601規定,每个标准溶液需由两个人各滴4次,硫酸亚铁铵的滴定度最终取决于两个人的滴定结果的平均值。

设两个人得到的滴定度分别为T1和T2,则TCr=,为求得了硫酸亚铁铵溶液最终的标准不确定度,利用早先的标定数据,先求得每个人单次测量的标准不确定度为0.0012。

由于两个人的操作水平相当,每个人测量4次平均值的标准不确定度为u(T1)=u(T2)==0.0006。

过硫酸铵氧化-亚铁容量法测定高温合金及钢铁中高铬含量

过硫酸铵氧化-亚铁容量法测定高温合金及钢铁中高铬含量

过硫酸铵氧化-亚铁容量法测定高温合金及钢铁中高铬含量刘众宣;赵岩松【摘要】在航空行业标准HB 5220.15-1995的基础上,采用过硫酸铵氧化-亚铁容量法测定高温合金及钢铁中高铬含量的试验方法,通过试验确定了试样量、硫酸和磷酸等试剂用量.该方法对高温合金样品中铬含量测定结果的相对标准偏差不大于0.13%(n=8),回收率为100.04%~100.49%.方法稳定性和重复性好,适用于铬含量为30.00%~50.00%的高温合金及钢铁样品.【期刊名称】《化学分析计量》【年(卷),期】2010(019)004【总页数】4页(P44-47)【关键词】容量法;高温合金;钢铁;高铬【作者】刘众宣;赵岩松【作者单位】哈尔滨东安发动机(集团)有限公司,哈尔滨,150066;神华神东电力有限责任公司,榆林,719315【正文语种】中文随着新材料的不断开发和研制,许多新型的高温合金及钢铁材料越来越多地被用于制造各种不同类型的产品或其零部件。

铬元素作为高铬含量高温合金及钢铁材料化学成分的主要组元,其含量的大小直接影响材料的性能,因此需要适宜的化学分析方法,以便对新型的高温合金及钢铁材料中的高铬含量严格加以控制。

现有高温合金及钢铁中铬含量的化学分析方法如国家标准GB 223.11-1991[1]方法和航空行业标准HB 5220.1~5220.48-1995[2]中的“过硫酸铵氧化-亚铁容量法测定铬含量”,测定范围均为0.100%~30.00%,而铬含量大于30.00%时此方法不适用。

如此高含量铬的测试,即使采用较先进的仪器如电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP)、原子吸收发射光谱仪等,亦会因分析误差过大而无法准确定量分析。

笔者根据使用需要,在原航空行业标准HB 5220.15-1995[3]方法的基础上,通过大量实验研究,建立了分析高温合金及钢铁材料中30.00%~50.00%铬含量的实验方法。

在该方法中,高温合金及钢铁试样经酸溶解,在硫酸-磷酸介质中,以硝酸银为催化剂,用过硫酸铵将铬氧化成六价。

硫酸亚铁铵滴定法测定铬青铜中的铬

硫酸亚铁铵滴定法测定铬青铜中的铬

硫酸亚铁铵滴定法测定铬青铜中的铬王俊秀;付士刚【摘要】以稀硝酸溶解试样,加入硫磷混酸加热蒸发冒烟至试样完全溶解;以硝酸银为催化剂,过硫酸铵为氧化剂,将Cr3+氧化至Cr6+;以N-苯代邻氨基苯甲酸为指示剂,用硫酸亚铁铵标准溶液滴定还原Cr6+为Cr3+,以此计算试样中铬的百分含量.方法的测定结果准确,相对标准偏差(RSD)<2.01%.【期刊名称】《山东冶金》【年(卷),期】2011(033)001【总页数】2页(P73-74)【关键词】硫酸亚铁铵滴定法;铬青铜;铬【作者】王俊秀;付士刚【作者单位】山东鲁丽钢铁有限公司,山东,寿光,2627247;山东鲁丽钢铁有限公司,山东,寿光,2627247【正文语种】中文【中图分类】O655.2在铜合金中加入铬元素,可提高其强度和硬度,还可增加耐磨性,是用于精炼炉导电块的重要材料。

铜合金中铬含量的分析没有现成的国标方法,为了满足炼钢生产的需要,参考有关文献[1-5],用过硫酸铵银盐——硫酸亚铁铵滴定法测定铬,将三价铬氧化成为铬酸(H2CrO4)。

氧化在有催化剂作用的硝酸银存在的情况下进行,因为在这些条件下,锰同时也被氧化为高锰酸(HMnO4),而锰是在铬氧化结束后氧化,所以当试液内微红色高锰酸出现时,表明铬已全部被氧化,起着指示铬氧化完全的作用。

为此,因铬青铜试样中不含锰元素,需要补加少量硫酸锰。

这是由于Mn2+标准氧化电位(E0=+ 1.52 V)比Cr3+的标准氧化电位(E0=+1.36 V)高,Mn2+在Cr3+被(NH4)2S2O8氧化后才能氧化。

但是因MnO4-先于Cr6+而被硫酸亚铁铵标准溶液滴定还原,干扰铬的测定,必须除去。

加氯化钠还原退去HMnO4的紫红色后,在冷却的硫磷混酸介质溶液中,以N—苯代邻氨基苯甲酸为指示剂,用硫酸亚铁铵标准溶液滴定还原六价铬为三价铬,借此求得铬量,其化学反应方程式如下:2.1 试剂硝酸(1+2);硫磷混酸:于700 mL水中加入150 mL硫酸,冷却后,加入150 mL磷酸,混匀;硝酸银溶液(0.5%);硫酸锰溶液(2%);过硫酸铵溶液(15%);硫酸(1+1);N-苯代邻氨基苯甲酸指示剂(0.2%):称取0.2 g指示剂与0.2 g碳酸钠于100 mL水中加热溶解;硫酸亚铁铵标准溶液(0.02mol/L):称取8 g硫酸亚铁铵[(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O]溶解于1 000 mL硫酸(5+95)中,此溶液的准确浓度可用浓度相近的0.02 mol/L重铬酸钾标准溶液标定,或用与试样含铬量相似的铬青铜标样,按分析方法操作确定其对铬的滴定度。

硫酸亚铁铵滴定法测定铬铁矿中全铬含量

硫酸亚铁铵滴定法测定铬铁矿中全铬含量

硫酸亚铁铵滴定法测定铬铁矿中全铬含量李丹;常文林【摘要】摘要研究了硫酸亚铁铵滴定法测定铬铁矿中全铬含量的主要影响因素.采用过氧化钠碱融法分解试样,控制铬铁矿试样粒度在0.12 mm以下,将试样置于600℃熔融12 min,在试样的硫磷混酸介质中,选择加入5 mL过硫酸铵溶液(200 g/L)作为氧化剂,实验中选择不加入催化剂硝酸银.采用硫酸亚铁铵滴定法测定不同品位铬铁矿的全铬含量,测定结果的相对标准偏差(RSD,n=8)在0.30%~0.53%,且与标准样品值相符.方法操作流程简单,精密度和准确度均能够满足铬铁矿中全铬含量的分析要求.【期刊名称】《中国无机分析化学》【年(卷),期】2018(008)006【总页数】5页(P50-54)【关键词】铬铁矿;硫酸亚铁铵;全铬;滴定法【作者】李丹;常文林【作者单位】瑞木镍钴管理(中冶)有限公司,北京100013;瑞木镍钴管理(中冶)有限公司,北京100013【正文语种】中文【中图分类】O655.2前言金属铬因其优越的耐热性、热强性、耐磨性等物化性质,作为合金剂在工业中得到广泛的应用。

铬铁矿是冶炼铬铁合金的主要原料[1],按照铬铁矿质量等级的不同,其工业用途可以划分为冶金级、化工级、耐火级和铸石级[2]。

铬含量是衡量铬铁矿质量等级的一项重要的指标,决定了其实际用途。

位于南北回归线范围内的巴布亚新几内亚Ramu矿区,由于特殊的地质因素,以及特有的气候及地形地貌,形成了储量上亿吨的大型氧化型红土型镍矿矿石[3],其矿床中就伴生有铬[4],伴生的铬以粗粒铬铁矿的状态嵌布在矿石中,达到回收要求。

项目通过把来矿送至选矿厂进行重选分离和磁选分离,形成了12万t/a的铬精矿产品的生产能力。

铬铁矿各组分含量的快速准确测定,对生产工艺及产品的贸易销售具有重要的现实意义。

铬矿中杂质元素的测定方法有很多[5-7],但其重要质量指标,铬含量的测定通常采用硫酸亚铁铵容量法[8],本实验在有关文献报道的基础上[9],结合现场铬铁矿的实际情况,研究了铬铁矿的粒度控制、分解方法、熔样温度和时间、过硫酸铵的用量、硝酸银的用量、共存元素的干扰等因素对硫酸亚铁铵容量法测定铬铁矿中全铬含量的影响。

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背面温度 过高 不一定 会 引起 火灾 的发 展 ; 火灾 中 的危 ②
参考文 献】 害因素是材 料 的燃烧 热 、 热释 放速 率 、 等 ; 烟 ⑧不 能 很好 【
1王 徐 李 等 我 的模 拟 制 品 实 际应 用 状 态 。 所 以 G / 0 8 B T 2 2 4较 G [] 新 钢, 晓奕 , 书 平 , . 国 饰 面 型 防 火涂 料 的发 展 现 状 B
择不 燃性基 材 , 涂覆 于可燃 基材 上的饰面 型防 火涂料 涂 料 的保 护性 。 比 5 m 合板 本身 的燃烧 结果 可 以发 对 对 a r胶 该饰 面型 防火涂 料 的防火作 用 明显 。 来 说 ,B T 2 2 4更能体 现防火 涂料 的火反 应特性 。而 现 , G/ 08 ( 对非承 重 制品或构 件 , 拟 实 际应 用状 态 下的制 3 ) 模 通 过特 定 的试 验 条件 判 定饰 面 型 防火 涂料 的 防火 保护 热释 放速 率 、 烟 、 产 火焰 传播 等 叫耐火 时间更 性 能具有 以下 几个不 足之处 : ①可 燃性 基材 大部 分不 是 品燃烧 热 、 能反映 火灾 危害性 。● 作为建筑 构件 的承重 部分 , 实验过 程 中出现烧 穿或制 品
14 1 能体现饰 面型 防火涂料 的燃烧 性 能 。 24 更
及其 展 望 [] 新 型 建筑 材 料 , 0 5 1) 6 — 5 J. 2 0 (0 :46 [] 2 关迎 东, 少 香 .膨 胀 型饰 面 防火 涂 料 现 状 及 进 展 [] 中 国 李 J,
涂 料 , 0 9 3 :9 2 20 () 1— 3
铬 的含量 就 显得 尤为 重要 。 不锈 钢 中铬 的含 量在 8 ~3 % 一 般 结 构合金 钢 中 % 0 ,一
铬含 量 为 0 3 ~3 , .% % 高速 工具 钢 铬含量 为 3 8 ~4 4 , . % . %
普通 钢 中铬残余 量 为 0 3 以下 。目前 , 定铬 的方法 也 .% 测 很 多 ,铬含 量小 于 8 以下 的常 用 电感 耦合 等离 子体 发 % 射 光谱 法 (C ) 原子 吸 收法 , 含量 8 以上 的多采 用 IP 和 铬 % 直读 光谱 法和过 硫酸 铵容 量法 。 直读 光谱法 由于设 备价
性质 。 铬是 目前 使钢钝 化和给 予 良好 耐腐 蚀性及 不锈性
的唯一 有工 业 价值 的元 素 , 随着铬 含 量 的增 加 , 火气 耐
格 很高 , 一般 中小 实 验 室都 无 能力 购 买 , 常用 的是过 硫
酸 铵容 量 法 , 在理 论 上 该方 法 准确 度较 高 , 溶 样 时 问 但
较长。
腐蚀 性 能提 高 , 铬对 不 锈钢 的力学 性 能和工 艺性 能都 有
良好 的作用 , 因此 , 准确 、 经济 、 快速 、 单测 定不 锈钢 中 简
面 考 察 : 防火 涂 料 自身 的燃 烧 性 能 , 涂 覆 于基 材 上 燃烧 试 验可 以定性 的说 明 了防火涂 料 自身 的燃 烧性 能 ; ① ② m 的制 防 而 涂 覆在 5 m胶 合 板 的饰 面型 防 火涂 料试 件 的单体 燃 ③ 既考 查 了整 体 制 品 的燃烧 性 能 , 体现 了防火 又 火涂 料 自身 的特 性 , 防火涂 料 自身 的燃烧 性能 可 以选 烧 试验 , 对
关键 词 :高氯酸氧化; 不锈钢; 精密度; 铬含量
1 前言
不锈钢 是重要 的金 属材料 , 由于不 锈钏 具有 良好 的 耐腐 蚀性 能、 力学性 能 、 工艺性 能及装 饰性 能 。 不锈 钢不 仅广 泛用于 石油化 工 、 天航 空 、 航 能源交 通 、 建筑装 饰和 民用 五金等 行业 , 而且还 用于 核 电站建 设 。铬 元 素作 为 不锈 钢产 品的主 要元素 , 的含量 多少 决定 了不锈 钢 的 它
检测与监理
广东建材 21 年第 6 01 期
高氯酸氧化 一硫酸亚铁铵 容量法 测定 不锈钢 中铬 的含量
邓 丽 娟 ( 深圳 市太 科 检 验 有 限公 司)
摘 要 :高氯酸氧化 一 硫酸业铁铵容量法测定不锈钢中铬的含量是用盐酸硝酸混合酸溶解样品, 样
品 溶解 后 冉 加 高 氯酸 , 加热 冒烟 将 二 价 的铬 氧 化 为六 价 的铬 , N 二 以 一苯基 邻 氨 基 苯 甲酸 为 指 示 剂 , 硫 用 酸 亚 铁铵 标 准 溶 液 滴 定测 得 铬 的 含 量 。该 方 法样 品溶 解 速 度 快 、 密度 好 、 确度 高 。 精 准
18 :2 3 9 82 ,2
方法 可纳入 或开辟 新 的系统并 进行研 究 。 ( 涂 覆 于纸 面 石 膏板 的饰 面 型 防火 涂料 试 件 单 体 2 )

2 一 O
广东建材 2 1 年第 6 0 1 期
检测与监理
过 硫酸铵 容 量法是 用硫磷 混 酸溶样 , 以硝 酸银 为催 玫瑰 红色 转 为亮 绿色 为终 点, 记录 消耗硫 酸亚 铁铵 标准 化剂 , 过硫 酸 铵将 三 价 铬 氧 化 为六 价 铬 , N 苯 基 滴 定溶液 的体 积 V。 用 以 ~ 邻氨基 苯 甲酸 为指 示剂 ,用硫 酸 亚铁铵 标准 溶液 滴 定 。 该方 法用 硫磷 混 酸溶 样 , 处 理 不锈 铡 样 品 时 , 样 时 在 溶 间较长 , 若遇有 不 易钻取 的颗粒 较 大的样 品 , 解时 间 溶
3结 论
36 2 4 — 0 5 S ( 随着 各种材 料 的发展 , 国的检 验方法 也 应完 善 [] B 1 4 12 0 , 饰 面 型 防 火涂 料 [] 1 ) 我 4G / 0 8 — 0 6 s. 及 强化 。防火涂料 作 为一种特 殊材 料 , 防火性 能检验 [] B T 2 24 2 0 , 建 筑 材 料或 制 品 的单 体燃 烧 试 验 [] 其 [] 如根 . 我 国 现 行 防 火 涂 料 标准 及检 测 方法 [] 5邵 J .化 学 建 材 ,
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