偶氮氯膦类试剂与钍、铀(Ⅵ)、铈显色反应的研究
三溴偶氮氯磷—溴代十六烷基吡啶—钐—乙醇显色体系的分析研究
基金项 目： 湖北 省教育厅科学 研究青年项 目资助 （０ １ ３ ４０ ） ２０ １ １ ５ ０ 作 者 简 介 ： 丁 （９ ４ ）男 ， 士 ， 袁 １６ 一 ， 硕 副教 授 ， 主要 从 事 于 光分 析 的 研 究
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关 键 词 ： ； 溴 偶 氮 氟 磷 ； 光 光 度 钐 三 分 中 图分 类 号 ： ６７ ３ ０ ５ ． 文献标识 码 ： Ａ 文 章 编 号 ：０８—８２ （０ ２０ —０５ —０ １０ ４ ３ ２０ ）２ ０２ ３
三溴偶 氮 氯磷 （ Ｂ Ｃ Ａ） 一 种 灵 敏 的 稀 土 显 色 剂 ， 验 中发 现 该 试 剂 与 钐 Ｓ ｍ ） 发 生 显 色 反 Ｔ ・Ｐ 是 实 ｍ（ 能
２ 结 果 与 讨 论
２ １ 吸收 曲线 ．
Ｓ ｍ） Ｂ・ Ｐ ｍ（ 一Ｔ Ｃ Ａ—Ｃ Ｂ—Ｃ Ｈ Ｏ Ｐ ２ ５ Ｈ三 元 配合 物 ． ＝６ ５ ｍ；ｍ ｍ ） Ｂ Ｃ Ａ二 元 配 合 物 ． ６ ｎ Ｓ （ 一Ｔ ・ Ｐ ＝６ ２ ｍ， ４ｎ 虽 然三 元 体 系灵 敏 度较 二元 体 系 没有 明显 提 高 ， 在 二元 体 系 中有很 强干 扰 的 Ｙ （ 和 Ｌ （ 离 子在 三元 但 ｂ ｍ） ｕ Ⅲ）
１ 实 验 方 法
１ １ 主 要 仪 器和 试 剂 ．
Ｕ Ｏ ９ １ 描 分 光光 度计 ；２ 型分 光 光度 计 ． ＶＫ Ｎ ４ 扫 ７１ 钐标 准 溶液 ： 盐 酸溶 解 分析 纯 氧化 钐 ， 制 成 １ ０ ｇｍ （ 盐 酸 １ ｏ Ｌ 贮 备 液 ： 溴 偶 氮氯 磷 （ Ｂ・ 用 配 ．ｍ／Ｌ 含 ｍｌ ） ／ 三 Ｔ
应 ， 表面 活 性 剂溴 代 十六 烷 基 吡啶 （ Ｐ ） 在 Ｃ Ｂ 存在 下 ， 显 色 反应 研 究 及其 应 用未 见 报 道 ． 其 因为 在 二 元 体 系 中 ，
DBS-偶氮胂与钍(Ⅳ)显色反应研究
ａ ｄＴ ｏ ｉｍ（ ） ｎ ｈ ｒ ｕ Ｉ Ｖ
ＨＵ ｅｈ ａ． Ｗ ｉ ｕ ＬＵ Ｘｕｎ ａ ｈｉ
（ ｃ ｏ ｌ ｆ ｅ ｓｒ ｎ ｎ ｉｏ ｍｅ ｔｉ ｎ ｉｅｒ ｇ， ａ ｇ ｈ ｎＵｎｖ ｒｉ ｆ Ｓ ｈ ｏ ｍｉ ｙａ ｄＥ ｖｒｎ ｎａ ｇｎ ｅ ｎ Ｃｈ ｎ ｃ ｕ ｉｅｓｔ ｏ ｏ Ｃｈ ｔ Ｅ ｉ ｙ Ｓ ｉｎ ｅａ ｄＴ ｃ ｎ ｌｇ Ｃｈ ｎ ｃ ｕ ３ ０ ２） ｃｅ ｃ ｎ ｅ ｈ ｏｏ ｙ， ａ ｇ ｈ ｎｊ ０ ２
第３卷第１ ４ 期 ２ １年 ３ ０１ 月
长春 理 工 大 学学 报 （ 自然科 学 版 ）
Ｊ ｕｎ ｌ ｆ ｈ ｎ ｃ ｕ ｎｖ ｒｉ ｆ ｃ ｎ ｅ ｎ ｅ ｈ ｏｏ ｙ Ｎａｕａ Ｓ ｉ ｃ ｄｔ ｎ） ｏ ｒａ ｏ Ｃ ａ ｇ ｈ ｎＵ ｉｅｓ ｙｏ Ｓ ｉ ｃ ｄＴ ｃ ｎ ｌｇ （ ｔｒｌ ｃｅ ｅＥ ｉｏ ｔ ｅ ａ ｎ ｉ
Ａｂｔａｔ ｔｓｏｎ ａ ｉ ｓｌ ｒ ｃ ，ｍｅ ｉ ｔｏｉ １ ａｄＤ ＳＡＳ ａｔｏ ｅｅａ ｅｃｍｐ ｓｉｎ ａｉ １ ｓｒｃ：Ｉｉｆｕ ｄ ｈｔｎ ｕｆ ｉ ａｉ ｔ ｕ ｃ ｄ ｄｕ ｈｒ ｍ（ ｍ ｕ Ｖ） ｎ Ｂ — Ａ ｒ ｃｔ ｎ ｒｔｔ ｅ ｇ ｅ ｈ ｏ ｏｉｏ ｔ ： ｔ ｒ ｏ ２
ｌ ｅ ｒ ａｉｒｔ ｎｗａ －２Ｐ ｍＬ ｆｒ ｈ ｅｅ ｉａｉｎｏ ｔ ｏ ｕ ｔｅａ ｐ ｒｎ ｍｏａ ａ ｓ ｒｔ ｉ ｉ ８ １０ ｘ１ ｔｏ ｉ ａ ｌ ａｉ ｎ ｃ ｂ ｏ ｓＯ ｇ‘ ｏ ｔｅｄ ｔｒ ｎ ｔ ｆｈ ｒ ｍ． ｐ ａｅ ｔ ｌｒ ｂ ｏｐ ｉ ｔ ｓ ＝ ．２ ０ Ｌ‘ ｌ ｍ ｏ ｉ ｈ ｖｙ ｏ
ＶＯ． ４ Ｎｏ． Ｉ３ １ Ｍ ａ．２ ｌ ｒ ０１
对马尿酸偶氮氯膦与钍络合反应的研究与应用_稀土矿中微量钍的测定
件 及 其 在光 度 分 析 中 的应 用
的 蓝 紫 色络 合 物 又
,
。 二
实验 证 明 杜 与
,
,
一
二
。
火
‘
。
该 方法 用 于 测 定 稀 土 矿 中
微 量 杜 结 果 良好 关键 词
一
,
。
对 马尿 酸 偶 氮 氛 磷 分 光 光 度 法 枉 测 定
是 一 种 高 灵 敏 稀 土 显色 剂
。
,
洗 多次 使 用前 用
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参 考 文献
王 木林 张冬平
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内 蒙 古 大 学 学 报 ( 自然 )
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单偶氮安替吡啉变色酸与铈显色反应的研究
分别 试 验 Ｈ １Ｈ ３ Ｈ Ｓ 、 Ｐ ４四种 Ｃ 、 ＮＯ 、 ２Ｏ４ Ｈ３ Ｏ
介质 及不 同 ｐ Ｈ值对 显色 反应 的影 响 ， 现 显 色 发 反应对 各种 酸介 质均有 较高 的灵敏 度 ， 中 以盐 其
酸介质略好 ， ｐ ３０时， 在 Ｈ＝ ． 配合物吸光度达最
大 ， 果见 表 １和 图 ２ 本 实 验选 用 ｐ ＝３ ０的 结 ． Ｈ ．
试剂 ： 铈等稀土标准溶液 ： ５ ・ Ｌ 。取光 ｇ ｍ ＿ ，
谱纯的稀 土氧化物于 ８ ０℃灼烧 ｌｈ 冷却后 ， ０ ，
收 稿 日期 ： ２ ０ ０ ６—０ １—１ ３
５０Ｂ Ｉ ５ Ｉ， Ｔ 络合 物／ 试剂空 白 一 ：６０ｎ ｌ 比 ６ ｎ， 对 度Ａ ２＝１０ｎ 故 本 试 验 选 用 ６０ｎ 处 测 定 １ ｍ， ６ ｍ
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第２ １卷
２０ ３ ０ ７．
第 １期
沈
阳
化
工
学
院
学
报
Ｖ １２ Ｎ ． ｏ． １ ｏ１ Ｍａ ． ０ ７ ｒ２ ０
Ｊ ＵＲ Ｏ ＮＡＬ ＯＦ Ｓ Ｎ ＨＥ ＹＡＮＧ Ｉ ＴＩ ＴＥ ＯＦ Ｃ ＭＩ Ａ Ｅ ＨＮＯＬ ＮＳ ＴＵ ＨＥ Ｃ Ｌ Ｔ Ｃ ＯＧＹ
ｍＬ 的工作 液 ； 偶 氮 安替 吡 啉变 色 酸 的 水 溶 单 液（ 自行 合 成 ） 质 量 分 数 ０ ０ ５ ％ ； 酸 ｐ ： ．２ 盐 Ｈ ＝３ ０浓 度 为 ００ １ｔｏ・ １ 其 它试 剂均 为分 ．， ．０ ｌＬＩ ； ｏ
析纯． １２ 试 验方 法 ．
予体 ， 与金属离子的配位能力强 ， 具有发色体系 简便、 操作方便等优点 ， 近年来 ， 在稀土元素光度 测 定 中的使用 日渐 增多 ． 本文 主要探 讨 了单偶 氮
岩石矿物中铀钍的分析方法进展——湿法化学法
２ 铀 钍 的 湿 法化 学 分析 法
２ １ 重 量 法 、 量 法 ． 容
的荧 光试 剂做 了相 应 的变更 （ ＲＩ Ｂ ＵＧ２ ｌ型荧 光 增 Ｏ 强试 剂） 仪器 的使 用 寿命 和稳 定 性 显 著增 强 ， 溶 ， 对
液 中铀 的检 出限 为 ３ ｇ ｍＬ。用改 进 的方 法测 定 ０ｐ／ 地质样 品中 ２ ／ ｇ ｇ左右 的铀 ， 独 立测 量 的相 对 ６次 标准 偏差 小于 ５ 。 ２ ４ 极 谱法 ． 极 谱 法 （ ｏａｏ ｒ ｐ ｙ 通 过 测 定 电解 过 程 中所 Ｐ １ｒｇ ａ ｈ ） 得到 的极 化 电极 的 电流一 电位 （ 电位一 间） 或 时 曲线 来 确定溶 液 中被测 物 质 浓 度 的一 类 电化 学分 析 方 法 。 该 方法 也 可 以测 量海 水等 低含量 的铀 ［－］ ２２ 。现在常 ７８ 用分析 铀 的方法 有 乙酸一 氢氧化 钠一 铜铁 试剂一 苯胍 二 底 液极 谱 法 、 铜铁 试 剂一 乙酸 铵一 石 酸铵一 Ｄ 酒 Ｅ ＴＡ 底
ｔｏ ｆ ｔ ｉ ｃ ｐ ｅ ． ｃ ｒ ｃ ｅ ｉｔｃ ｎ ｐ ｉａ ｉ ｃ ｐｅ ｏ ｈｅ ｃ ｅ ｃ ｌ ａ ｌ ｓ ｓ ｍ ｅ ｈ ｓ Ｔｈｅ Ｃｏ — ｉ ｎ ｏ ｈｅ ｐｒｎ ｉ ｌ ｓ ｈａ ａ ｔ ｒｓ ｉ ｓ ａ ｄ ａ ｐｌｃ ｔｏｎ ｓ ｏ ｆ ｔ ｈ ｍｉ ａ ｎａ ｙ ｉ ｔ ｏｄ ． ｒ ｎ
分 析方法 通 常 由试 样 分 解 、 学 分 离 和测 量 方 法 组 化 成 ［ 。试 样 的分 解 按 照所 有 试 剂 不 同分 为 ： 溶 分 １ ］ 酸
解 法和碱 溶 分 解 法 （ 熔 融 分 解 法 、 合 铵 盐 分 解 碱 混 法） 。按 照溶解 方式 不 同可 以分为 ： 低压 密 闭消解 和 微 波消解 法等 。铀 、 的分离 方法 主要 有沉 淀法 、 钍 螯
偶氮氯膦—MA与稀土元素显色反应的双波长分光光度法研究
第 ２ ３卷 第 ４ 期
２０ ０ ２年 ８月
稀
土
ＶＯ ． １ ２３， Ｏ．４ Ｎ Ａｕ ｇｕｓ ２ ０２ ｔ ０
Ｃｈｉ ｓ ｒ ｒ ｈｓ ｎｅ ｅ Ｒａ ｅ Ｅａ ｔ
偶氮氯 膦 一ＭＡ 与稀土 元素显色 反应 的双 波 长 分光 光 度法 研究
李北 罡 ， 莎 仁 ， 日迪 嘎
（ 内蒙 古 师 范大 学 化 学系 ， 内蒙古 呼和 浩 特 ０ ０２ ） １ ０ ２
摘
要： ｐ 在 Ｈ＝１ ０ ． 的酸性 介质 中 ， 偶氮氯膦 一ＭＡ与稀 土元素形成 稳定的有色 络合物 ， 其
＝６ ０ ｍ， ７ ｎ 单波
长分光光度法测 得其 ￡ ． ×１‘本 法采用双峰双 波长光度法测得 ￡ ． ×１ 比单波长分 光光度法的灵 敏度提 ＝６ １ ０ ； 一１ ３ ０ ，
度 倍 增 ， ￡ １ ３ ０ ， 用 于 铁 基 样 中 痕 量 稀 土 其 ＝ ． ×１ 并
的测 定 ， 结果 满 意 。
和 正 负吸 光 度 成 正 比。 由于 按 △ Ａ—ａ ＋ｂ计 算 ， 故
灵敏 度提 高 一倍 多 （ 法 测得 ￡ ． ×１ 。 果 见 本 一１ ３ ０） 结
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６ ８
ｎ
＾ ２
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０
稀
土
第 ２ ３卷
元 素 的 干 扰 限 量 为 （ ｍｇ 计 ） Ｃ ２ Ｏ １ 、 ３ 以 ： ａ＋（ ． ） Ａ１ ＋
：
（ ０） Ｆ 。 （ ０ 、 ｇ （ ０） Ｔｉ （ ． ） Ｃｒ （ ） ５ 、 ｅ １ ） Ｍ ３ 、 ‘ Ｏ ４ 、 。 １ Ｃｕ （ ． ） Ｗ ‘ （ ． ） Ｎｉ （ Ｏ 、 ｎ （ Ｏ Ｏ ２ 、 Ｏ ２ 、 １ ）Ｍ １ ）
铀—偶氮胂配合牧吸附极谱波的研究
铀—偶氮胂配合牧吸附极谱波的研究铀(U)是一种放射性元素，具有独特的物理和化学性质，广泛应用于核电站、核武器以及核医学等领域。
目前，为了探究铀的电子结构、偶氮胂(EDTA)在铀系统中的吸附作用和其他性质，研究人员正在研究偶氮胂与铀的络合物。
有了这些知识，人们可以更好地开发新的生物材料，以及更加有效地利用铀这一资源。
本文旨在研究偶氮胂与铀的络合物，特别是偶氮胂配合牧吸附极谱波，以探究偶氮胂在铀系统中的吸附作用。
资料搜集首先，我们从文献中收集了有关偶氮胂与铀之间吸附作用的最新信息。
其中，主要有以下内容：（1）偶氮胂是一种常见的有机配体，其化学结构有三种氮核；（2）偶氮胂与铀的反应途径主要是三个步骤：先形成氯极离子络合物，然后形成贵金属络合物，最后形成配体络合物。
（3）偶氮胂配合牧吸附极谱是一种具有高精度的极谱技术，可以获得络合物的结构信息，为研究偶氮胂与铀的反应提供了一种有效的方法。
（4）研究表明，偶氮胂针对中等酸度的铀部分上游溶液中具有较强的吸附作用。
基于上述文献资料，我们可以进一步探究氮和铀的络合作用及其极谱表征。
实验方法为了进一步探究偶氮胂与铀的络合物，我们运用了偶氮胂配合牧吸附极谱（IP）技术。
此项技术具有灵敏度高、准确度高、反应快等优点，可用于研究高性能材料的电子结构。
我们采用不同浓度的偶氮胂和铀溶液，并将其分别加入到具有不同pH值的溶液中，使用IP对该系统进行监测，以获取更全面的数据。
结果与讨论通过IP技术获得的络合物结构数据表明，在实验范围内，偶氮胂与铀之间存在着显著的络合效应。
此外，偶氮胂在不同pH值下对铀的吸附作用也有显著差异。
在中性条件下，EDTA在铀上有着较强的吸附作用，随着pH值的升高，EDTA的吸附作用逐渐减弱。
而在低pH值条件下，EDTA的吸附作用又增强。
结论本文通过偶氮胂配合牧吸附极谱的研究，成功地研究了偶氮胂与铀之间的络合作用。
结果表明，偶氮胂具有较强的吸附作用，但吸附作用强弱受pH值影响。
偶氮氯膦Ⅲ光度法测定锶硅铁合金中锶
偶氮氯膦Ⅲ光度法测定锶硅铁合金中锶钟国秀;黄清华;高琳【摘要】研究了显色剂偶氮氯膦Ⅲ与锶的显色反应.实验表明,在pH 2.9的H3PO4溶液中,锶与偶氮氯膦Ⅲ反应形成蓝色络合物,最大吸收波长为660 nm,表观摩尔吸光系数为2.67×104 L·mol 1·cm-1.在选定的最佳实验条件下,锶量在0.04～1.6 mg/L范围内符合比尔定律,方法检出限为0.04μg/mL.方法以EDTA-Mn溶液掩蔽铁后,用于锶硅铁合金中锶的测定,测得结果与原子吸收光谱法一致,相对标准偏差(n=5)为1.5％～2.2％,加标回收率为98％～102％.%The color reaction of chromogenic reagent chlorophosphonazo HI and strontium was investigated. The experiments showed that in H3PO4 solution at pH 2. 9, strontium reacted with chlorophosphonazo m to form a blue complex which exhibited an maximum absorption wavelength at 660 nm with apparent molar absorptivity of 2. 67×104 L · mol-1 · cm-1. Under the optimum experimental conditions, Beer's law was obeyed in the range of 0. 04-1. 6 mg/L for strontium, and the detection limit was 0. 04 μg/mL. After iron was masked by EDTA-Mn solution, this method was used for the determination of strontium in strontium-bearing ferrosilicon samples. The results were in accordance with those obtained by atomic absorption spectrometry, the relative standard deviations (n=5) were 1. 5%-2. 2%, and the recoveries were 98%-102%.【期刊名称】《冶金分析》【年(卷),期】2012(032)009【总页数】3页(P78-80)【关键词】偶氮氯膦Ⅲ;锶;锶硅铁合金;分光光度法【作者】钟国秀;黄清华;高琳【作者单位】湖北省机电研究设计院,湖北武汉430070;湖北省建材研究设计院,湖北武汉430071;;江汉大学化学与环境工程学院,湖北武汉430056【正文语种】中文【中图分类】O657.32锶硅铁合金是一种高效铁合金，其主要成份一般为：锶（含量为1%～2%），硅（含量为70%～75%），铁（含量为20%～25%），及钙镁钛锰铬等杂质，主要用作钢铁冶炼的高效孕育剂。
偶氮伸Ⅲ偶氮氯膦Ⅲ为显色剂的混合多核配合物显色反应体系
系 的存 在 ， 已引 起 化 学 分 析 工 作 者 的 关 注 。 由 中 心 离 子 与 配 位 体 反 应 形 成 的络 合 物 ， 由于 配 位 体 种 类
的不 同 ，可 分 为 三 元 络 合 物 和 多 元 络 合 物 两 大 类 。
中心 离 子 只 和一 种 配 位 体 反 应 形 成 的络 合 物 称 为 二
而 由两 种 金 属 离 子 和 两 种 配 位 体 组 成 的 四元 混 配 多
元 络 合 物 ，这 是 络 合 物 中最 简 单 ，应 用 最 普 遍 的一
种 。在 多 元 络 合 物 中 ，金 属 离 子 与 两 种 或 多种 不 同
配 位 体 反 应 形 成 的 络 合 物 称 为 混 配 多 元 络 合 物 ，其 中对 二 元 络 合 物 的 研 究 和 应 用 ， 自 ７ Ｏ年 代 以 来 发 展 非 常 迅 速 ，对 分 析 方 法 的 改 进 和 新 方 法 的 建 立 都
起 到 了 积 极 作 用 。 近 年 来 对 四元 和 五 元 络 合 物 的研 究 和 应 用 的有 关 报 导 也 随之 增 多 ，发 展前 景 也 不 亚 于 三 元 络 合 物 。 例 如 ： 钛 ｌ～ ； 铑 ｌ～ ； 钇 ｌ ；
核 络 合 物 的存 在 是 值 得 注 意 的 ，如 在 ｐ ５～５２酸 Ｈ ． 度 下 ，用 Ａ 一 氮 胂 Ｉ ｎ （Ｖ）一 Ｌ 半 胱 氨 酸 混 ｌ偶 —ｓ Ｉ Ｄ 一 配 多 核 络 合 物 体 系 ，测 定 了 铜 合 金 中 的铝 ｌ ＿ １ 。 下面 将 着 重 介 绍 一 种 全 新 的 ， 以偶 氮 胂 Ⅲ （Ｓ Ａ Ａｍ ） 和 偶 氮 氯 膦 Ⅲ （ Ｐ Ｉ） 为 显 色 剂 的 异 Ｃ ＡＩ Ｉ
镧与偶氮氯膦mk配位反应的光谱性质研究
镧与偶氮氯膦mk配位反应的光谱性质研究近年来，偶氮氯膦mk(DNCL)经成为合成有机化学中重要的催化剂和转化试剂。
由于其灵敏性、活性和多样性，DNCL在分子合成和金属配位反应方面发挥着重要作用。
然而，研究DNCL配位反应的光谱性质时，受到高分辨率分子衍生物研究中常规复杂分子配位反应的限制，再加上DNCL配位反应本身存在着光学活性，研究其光谱性质更是一件费劲心力的事情。
本文针对DNCL与镧系元素间的配位反应，利用拉曼光谱以及红外光谱的技术，研究DNCL与镧系元素的特性，分析其光谱性质，并由此探究DNA配位反应机制，为进一步提高DNCL配位反应效率提供重要资料。
首先，我们研究使用拉曼技术研究DNCL与镧系元素间的配位反应。
我们采用纳米级精密拉曼仪，在不同的强配位反应条件下，将DNCL与镧系元素结合起来，并观察其配位反应后的光谱变化。
结果显示，在400nm处，添加剂的拉曼信号增强了6倍。
此外，在400nm处，添加剂的拉曼信号与镧系元素的配位反应有关，表明在配位反应中添加剂的拉曼信号有明显的改变。
此外，我们还采用红外光谱来研究DNCL与镧系元素间的配位反应。
结果显示，当DNCL与镧系元素结合时，会出现不同的吸收峰，说明DNCL与镧系元素发生了配位反应。
此外，在3000cm^{-1}处，出现了明显的吸收峰，表明DNCL与镧系元素发生了配位反应，这一结果与我们之前所发现的拉曼信号相吻合。
本研究表明，利用DNCL与镧系元素间的配位反应可以分析出DNA 配位反应的光谱性质，这有助于我们深入了解DNA配位反应的特征，为进一步构建活性络合物提供有益的资料。
总之，本文以《镧与偶氮氯膦mk配位反应的光谱性质研究》为标题，采用拉曼光谱和红外光谱的技术，研究DNCL与镧系元素间的配位反应，从而分析出其光谱性质，进而探究DNA配位反应机制，为进一步提高DNCL配位反应效率提供有益的信息。
偶氮氯膦Ⅲ的提纯工艺研究
测为0.0684,
纯
。
将粗品
提纯工艺的三 方法得
的 ，进行分析检测得 的果
1。讣
了提纯工艺方法一的无
时得 了提纯工
艺方法三为最 ，
提纯工艺方法二为次 的
2.4平行实验的结果及其讨论
在 了提纯工艺方法三为最
过次
，得 了一
行
对有 果进行 ， 得 了
方 后， 的 果， 行
表2
编
提纯前粗品
号
样品描述
△ 最大峰
还
的 也良莠不齐。些 ：
根无法
的是
。
的偶氮氯III的效 一
不于85%叫 在 中
作
了
的
。
了 的提纯工艺。
了偶氮
氯 III的效
于95%。
国
取得了不的经效益。
1中控分析方法的确定
1.1中控分析方法的提出
偶氮氯 III 作为一种无机离子特效显色剂
其
法要 ：合定、色 、
光光度以及
色法。目前
的产品 要是 种 法 为 光光度法和
度。已知 合物波长在672nm时为 吸收值。
2提纯工艺的比较与讨论
2.1提纯方法 检索查询 资料?4@,并结合实验以及生
产 中的创新定三种 工。 工 法一：将10g偶氮氯III粗品溶
解于1.5L的去离子水中，加入1.5L的20%的正 丁醇-乙酸乙酯（20%正丁醇）萃取剂三次 萃取，每次500mL。然后将萃取 在 漏斗中
第35卷第4期 2021年7月
天津化工 Tianjin Chemical Industry
Vol.35No.4 Jul.2021
偶氮氯$ III的提纯工艺研究
偶氮胂Ⅲ褪色光度法测定锡铈合金镀液中的铈
偶氮胂Ⅲ褪色光度法测定锡铈合金镀液中的铈罗序燕;夏美林;任力理;方浩斌;熊道陵【摘要】为了抑制锡的水解而干扰铈的测定，采用偶氮胂Ⅲ褪色光度法测定新型酸性光亮镀锡铈、锡铜合金镀液中的铈；优选出的最佳测定波长为538 nm.研究了硫酸﹑甘油、显色剂的用量以及共存离子对测定的影响，有色溶液吸光度的减少值与铈的含量在0.4~10μg /mL 范围内服从朗伯比耳定律，摩耳吸光系数为1.2×104 L /(mol·cm)；样品加标回收率达98%以上.该方法简便、快速、准确度高，不经分离可直接对锡铈合金镀液中的铈进行测定.【期刊名称】《有色金属科学与工程》【年(卷),期】2012(000)005【总页数】4页(P78-81)【关键词】铈;偶氮胂Ⅲ;褪色;分光光度法;合金【作者】罗序燕;夏美林;任力理;方浩斌;熊道陵【作者单位】江西理工大学冶金与化学工程学院,江西赣州 341000;江西理工大学冶金与化学工程学院,江西赣州 341000;江西理工大学冶金与化学工程学院,江西赣州 341000;江西理工大学冶金与化学工程学院,江西赣州 341000;江西理工大学冶金与化学工程学院,江西赣州 341000【正文语种】中文【中图分类】O657.3微量铈在合金中的应用越来越受到重视，在镀液中加入稀土铈化合物，可得到含铈的合金镀层；稀土铈掺入的电镀，不完全雷同于合金电镀，其电化掺杂反应的机理可能是铈均匀的原子状态散布在镀层中，也可形成微量合金品粒分散在镀层中，以至于合金具有特殊的性质[1-4],如：锡铈合金镀层结晶细致，有更高的抗氧化性、可焊性、导电能力和较强的导热性[5]，可在某些场合作为代锡铅合金[6-7]或镀层.锡铈合金电镀液工艺简单，溶液稳定，容易维护[8]，分析方法准确可靠，因此，这种镀液被广泛用于电子工业、生产之中，以替代镀金液、镀银液.在生产和研究中，镀液中的铈的含量是影响锡铅、锡铜、锡铈合金镀层的重要因素，因此，为了监控镀液的组成，有必要对镀液中铈的含量进行监测分析.目前测定铈的方法主要有分光光度法[9-11]、光谱法[12-13]、荧光光度法[14]等，工厂通常采用分光光度法来测定.用分光光度法能够准确、快速的测量某些样品中的铈，但是镀液锡含量高对测定有影响，采用偶氮胂Ⅲ褪色光度法测定锡铅、锡铜、锡铈合金中铈的含量的方法国内外尚无报道.文中利用四价铈的变价性质使偶氮胂Ⅲ褪色测定锡铅、锡铜合金镀液中铈的含量.结果表明，该方法简便快速，可直接用于生产中的镀液铈含量的测定.1.1 主要仪器WFJ7200型可见分光光度计（上海精密科学仪器有限公司）；MP120-2型电子精密天平（上海奕宇电子科技有限公司）；PHS-3C精密pH计（精密科学仪器有限公司）.1.2 主要试剂偶氮胂Ⅲ溶液(0.01%)；称取0.02 g偶氮胂Ⅲ固体于烧杯中，加入少量水溶解移入容量瓶中,加水稀释到刻度，摇匀.Ce4+标准溶液：100 μg／m L，准确称取0.2885 g优级纯的硫酸铈Ce(SO4)·4H2O于250 mL烧杯中，加入7.0 m L H2S04溶液(1+1)和少量水溶解后，移入1000 m L容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀.H2S O4溶液(1+1)：取一定量的蒸馏水放入500 m L烧杯中，再加入等体积的98%的浓硫酸于蒸馏水中，混匀.1.3 实验方法准确移取200 μg Ce4+标准溶液于25 m L比色管中，用水稀至10 mL，加入3.5 m L H2SO4溶液(1+1)，4.0 m L偶氮胂Ⅲ溶液，用水稀至刻度，混匀.与此同时做一空白试剂.然后均以水为参比，用1 cm比色皿，在最大吸收波长538 nm处测量它们的吸光度，可得空白试剂与含铈溶液的吸光度差值ΔA.2.1 吸收曲线的绘制准确吸取100 μg、200 μg的Ce4+标准溶液于2个25 mL比色管中，按实验方法操作.以水为参比，测定在不同波长下空白试剂与各含Ce4+溶液的吸光度值，见表1.结果表明，偶氮胂Ⅲ最大吸收波长为538 nm，铈配合物的最大吸收波长范围在530～540 nm，本实验选择538 nm.2.2 硫酸用量的影响按照实验方法，改变H2SO4溶液(1+1)的加入量，测定有色溶液的吸光度，测得的数椐见表2.结果表明，H2SO4(1+1)加入量在2.0～6.0 m L时，测得的吸光度差值最大且恒定，文中选择H2SO4溶液(1+1)用量为3.5 mL.2.3 偶氮胂Ⅲ用量的影响按实验方法，改变偶氮胂Ⅲ溶液的加入量，测定有色溶液的吸光度，测得的数据见表3.结果表明,偶氮胂Ⅲ用量在2.5～6.5 mL时的吸光度差值最大且不变，文中选用4.0 m L.2.4 铈配合物稳定时间的影响按实验方法，改变时间测定配合物的吸光度，测定有色溶液的吸光度，结果表明，在含200 μg铈的溶液中，按实验方法，加入试剂并混匀后，偶氮胂Ⅲ的颜色迅速消褪，15 min后ΔA即达一稳定值，稳定时间可达到72 h.2.5 共存离子的影响镀液中主要存在Sn2+、Sn4+、Pb2+、Cu2+金属离子和DL01光亮剂，其他干扰离子在镀液中不存在，可不考虑.按实验方法，测定含共存离子的配合物的吸光度，测定有色溶液的吸光度.结果表明，在含200 μg铈的溶液中，Sn2+、Sn4+的量超过0.1 mg时对测定均产生干扰，0.2 mg铜、0.1 mg铅和2.0 mL光亮剂DL01对测定无影响.2.6 掩蔽剂甘油用量的影响Sn2+在pH＞3.4、Sn4+在pH＞1时水解沉淀，而有碍铈的测定.本实验最初选择氟化钠、三乙醇胺、甘油试剂作为掩蔽剂，按试验方法测定有色溶液的吸光度.结果表明，氟化钠和三乙醇胺掩蔽效果不好，而当含200 μg Ce4+的镀液中，加入0.15～0.25 mL 50%甘油能有效抑制Sn2+、Sn4+的水解，通常先加甘油，再进行其他的操作，本实验甘油加入量选择0.2 mL.2.7 工作曲线的绘制准确移取不同量的Ce4+标准溶液于7个25 mL比色管中，按实验方法操作测得的数据见图1.结果表明：Ce4+含量在0.4～10 μg/mL范围内成线性关系（相关系数为r=0.9993），遵守朗伯比尔定律，摩尔吸光系数ε为1.2×104L/（mol·cm），线性方程为：y=0.001x-0.015.2.8 加标回收实验镀液中Ce4+的加标回收测定结果见表4.由表4的结果可知，样品加标回收率高，达到98%以上，该测定方法能准确测定锡铅、锡铜、锡铈合金镀液中的铈的含量.（1）铈作为一种稀土元素，可以用偶氮胂Ⅲ褪色光度法进行测定，但镀液中的Sn2+、Sn4+干扰测定，本方法不需进行Sn2+、Sn4+的分离，直接采用甘油掩蔽Sn2+、Sn4+的干扰，样品的加标回收率达到98%以上；本测定方法可以准确的测定锡铅、锡铜、锡铈合金镀液中铈的含量，而且方法简便快速，可直接用于生产中的镀液中铈的测定.（2）测定的最佳条件为：偶氮胂Ⅲ的用量为4.0 mL,H2SO4的用量为3.5 mL,掩蔽剂甘油的用量为0.2 mL，溶液稳定性可保持在72 h.（3）测定方法的摩尔吸光系数为ε=1.2×104L/（mol·cm）,相关系数为r=0.9993,λmax=538 nm,铈量在0.4～10 μg/mL成线性关系，线性方程为：y=0.001x-0.015，遵守朗伯比尔定律.【相关文献】[1]吴水清.微量铈在电镀工业中的应用[J].表面技术,1992,21（6）:251-257.[2]陈华茂，吴华强，吴明.超声电镀锡铈合金的微观结构与性能[J].电镀与涂饰，2008,27（5）:14-16.[3]陈华茂，吴华强.超声电镀锡铈合金工艺研究[J].电镀与涂饰, 2005,24（6）:32-34.[4]迟红训，刘飞.酸性光亮电镀锡铈合金[J].电镀与环保，2005,24（10）:15-16.[5]屈战民.酸性光亮镀锡铈合金工艺[J].材料保护,2003，36（9）:67-68.[6]陈亚，李士嘉，王春林，等.现代实用电镀技术[M].北京：国防工业出版社，2003：120-122.[7]毛贤仙，唐征，胡信国，等.铅钙锡铈合金腐蚀膜的结构和性能[J].电池，2003,38(6):14-16.[8]陈华茂，吴华强.超声波对锡铈合金镀液性能的影响[J].材料保护，2005,38（7）:11-13.[9]陶慧林，刘帅涛，黎舒怀，等.丽春红S褪色光度法测定微量铈[J].分析实验室，2012,31(1):113-115.[10]杨浩义，卢钒，钟国秀.三溴偶氮胂直接光度法测定钼合金中铈[J].稀有金属与硬质合金,2011,39(3):72-74.[11]夏畅斌，黄念东，何湘柱.偶氮胂Ⅲ褪色光度法测定粉煤灰中微量铈[J].冶金分析,2004,24(4):49-51.[12]毛善成.原子吸收光谱法测定钢中铈[J].冶金分析,2002,22 (6):32-33.[13]白晓华，郝晓光，李淑静.火焰原子吸收光谱法测定金黄色玻璃中的铈[J].光谱实验室,2011,28(6):2846-2848.[14]陈娟平，柳玉英.荧光光度法测定稀土元素研究进展[J].化学研究与应用,2011,23(2):137-144.。
新显色剂羧基三氮唑偶氮氯膦的合成及其与镧(Ⅲ)的显色反应
新显色剂羧基三氮唑偶氮氯膦的合成及其与镧(Ⅲ)的显色反应王婷;葛昌华;贾耐静;陈峰;张泉;李呈宏【摘要】研究了新显色剂羧基三氮唑偶氮氯膦(简称CTACPA)的合成及其与镧(Ⅲ)的显色反应.在pH4.0的HAc-NaAc缓冲介质中,CTACPA与镧(Ⅲ)形成稳定的紫红色配合物,其最大吸收波长为645 nm,表观摩尔吸光系数为3.79×104 L· mol-1·cm-1,镧(Ⅲ)质量浓度在0.08～0.8 μg/mL范围内符合比尔定律,一些镧系稀土离子对测定结果没有干扰.方法可不经分离直接测定Pt-La/CNTs和Pt-La/ZrO2催化剂样品中微量镧,测定值与原子吸收光谱法(AAS)测定值相符.【期刊名称】《冶金分析》【年(卷),期】2015(035)002【总页数】4页(P23-26)【关键词】羧基三氮唑偶氮氯膦;合成;光度法;镧(Ⅲ)【作者】王婷;葛昌华;贾耐静;陈峰;张泉;李呈宏【作者单位】台州学院医药化工学院,浙江台州318000;台州学院医药化工学院,浙江台州318000;台州学院医药化工学院,浙江台州318000;台州学院医药化工学院,浙江台州318000;台州学院医药化工学院,浙江台州318000;台州学院医药化工学院,浙江台州318000【正文语种】中文我国稀土资源非常丰富，在国防、冶金、陶瓷、电子、化工、医药等领域中，稀土元素有非常重要的应用价值[1]。
镧是稀土元素之一，由于其特殊的电子层构型，使含有镧元素的催化剂具有良好的催化活性，例如用镧元素改性的材料或金属作为催化剂，能明显改善催化剂的催化性能[2-3]。
因此，研究测定微量或痕量镧的分析方法一直受到人们的关注。
目前已经建立了原子发射光谱法[4]、原子吸收光谱法[5]、质谱法[6]、化学发光法[7]、荧光光度法[8]和分光光度法[1, 9-12]等测定微量或痕量镧的分析方法。
在这些方法中，分光光度法具有操作简单方便、灵敏度高、仪器普及和分析成本低等优点，在镧的分析研究中应用广泛。
新显色剂二溴硝基偶氮氯膦直接测定镍铬铈合金中铈
新显色剂二溴硝基偶氮氯膦直接测定镍铬铈合金中铈
何艺;潘教麦
【期刊名称】《理化检验：化学分册》
【年(卷),期】1993(029)005
【摘要】镍铬铈合金本厂用于显像管生产,原来对合金中铈的测定是富集分离基体,以偶氮胂（Ⅲ）显色,周期长,操作繁琐。
新显色剂二溴硝基偶氮氯膦（DBNCPA）与铈的显色反应灵敏,摩尔吸光系数达1.15×105,配合物最大吸收波长在644nm 处,铈量在0～8μg/25ml范围内符合比耳定律。
常规共存元素的干扰量在mg量,且酸度范围宽,选择性好。
但Cr3+、Ni2+含量高时会产生色度影响。
我们试验了用六偏磷酸钠来分解铈与DBNCPA的配合物,消除色度影响,使Ni2+、Cr3+允许量大大地提高,这样可测定含量低至0.0x%的痕量铈。
从试样分析结果表明,不但方法简便快速,且精密度和准确度均令人满意。
【总页数】2页(P306-307)
【作者】何艺;潘教麦
【作者单位】不详;不详
【正文语种】中文
【中图分类】TG146.15
【相关文献】
1.热镀锌合金中微量铈的测定--新显色剂二溴羧基偶氮氟胂光度法 [J], 杨姣;谈技;宗俊
2.新显色剂二溴羧基偶氮胂直接光度法测定合金中铈 [J], 陆侠;欧忠平
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4.新显色剂二溴硝基偶氮氯膦的研究和应用：II.光度法直接测定镍基合金... [J], 欧忠平;潘教麦
5.二溴硝基偶氮氯膦光度法直接测定土壤中铈组稀土元素 [J], 陆侠;欧忠平
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偶氮荧光桃红催化动力学光度法测定痕量钌(ⅲ)
偶氮荧光桃红催化动力学光度法测定痕量钌
(ⅲ)
偶氮荧光桃红催化动力学光度法测定痕量钌(ⅲ)是一种常用的测定痕量钌的方法。
以下是其基本步骤和原理：
１．反应体系：在酸性介质中，钌(Ⅲ)催化偶氮荧光桃红褪色，而其他常见共存元素不干扰。
２．反应条件：温度、酸度、反应时间等对测定灵敏度的影响。
在25℃、pH 4.0的条件下，反应时间在5～20 min内是有效的。
３．动力学参数：通过研究反应速率与钌(Ⅲ)浓度的关系，得出动力学方程和相关系数。
４．干扰实验：通过加入不同浓度的干扰元素，观察其对测定的影响。
５．实际应用：在实际样品中加入已知浓度的钌(Ⅲ)，计算回收率。
需要注意的是，这种方法需要使用专业的仪器和试剂，且对操作人员的专业技能要求较高。
同时，为了获得准确的结果，需要对实验条件进行严格的控制。