微波消解-氢化物原子吸收法测定壳聚糖医用抗菌产品中砷含量
微波消解-氢化物发生原子荧光光度法测定面粉中总砷
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园艺与种苗 ． １ Ｉ …ｌ ｉ （ ・ ｌ １ ［ Ｉ ｌ ｌ
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微波消解氢化物-原子荧光光谱法同时测定食品中的砷和汞
微波消解氢化物一 原子荧光光谱法同时测定食 品中的砷和汞
汪禄祥 ，黎 其万 术 ，刘 家富 ，严 红梅
（ 云南 省 农 业 科 学 院质 量 标 准 与检 测 技 术 研 究所 ，云 南 昆 明 ６０２ ） ５ ２ ３
摘
要 ：用 微波 消解法处理样 品，研究快速测定食品中砷和汞的原子荧光 光谱 法。结果表明 ，在建立 的最佳工作 ，汞为 ００ ｇ Ｌ ．６ ／ ；砷 的回 ／
条件下 ，用氢化物一 原子荧光光谱法 同时测定食品 中砷和汞 ，砷 的检 出限为 ０ ２ ． ４
收 率 为 ９ ％－ ０ ％， 汞 的 回收 率 为 ９ ％￣ ０ ％ ，测 定 结 果 的 Ｒ Ｄ 均 在 １ ％以 内 ，方 法 的 检 出 限 、精 密 度 和 准 确 ５ １５ ２ １３ Ｓ ０ 度 均 能 满 足 食 品 检验 的要 求 。
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西 南 农 业 学 报
１ ９卷
同时 测 定 ２种 元 素 。２０ ０ ３年 已发 布 成 为测 定 砷 、 汞 的 国家标准 检验 方法 【 １ 。 本 文 利 用 ｔ“ ＭＡ Ｓ ５型微 波 消解仪 和 Ａ Ｓ ２ ０ 原 子荧 光 光 Ｒ一 Ｆ 一３ ａ型 度 计 ，建 立 了氢 化 物 原 子荧 光 法 测 定 食 品 中砷 和 汞 的方 法 。方 法 的 检 出 限 、精 密度 和 回收 率 均 能 满 足食 品检验 的要 求 ，具 有广泛 的应 用价 值 。
早 年 制 定 的食 品砷 、 汞 测 定 标 准 方 法 有 银 盐
法 、砷 斑法 、冷 原子 吸收光 谱法 等 ，这 些 方法 采用
的修 订 ，食 品 中砷 限量 卫 生 国家 标 准规定 的最低 限
试 剂较 多 ，操作 步 骤 繁琐 ，样 品消解 费时 和灵 敏 度 低 ，很 难满 足 现行 食 品卫 生标 准要 求 ，也 不便 于 简 单 、快 速地 测定 食 品 中 的砷 和汞 。微 波消解 由于其
微波消解-氢化物发生原子吸收光谱法测定酱油中总砷含量
酱 油是 中国 的传 统 调味 品 ， 工艺 可分 为两 大类 ： 按
消 解前处 理方式 、 化 物发 生原 子 吸 收 光谱 法 测 定 方 氢
由大豆 ， 淀粉 、 麦 、 盐 经过 制 油 、 酵 等程 序酿 制 而 小 食 发
成 的酿造酱油 和由酿造酱 油为主体 ， 酸水解植 物蛋 白 与 调 味液 、 品添加 剂等配制而成 的配制酱 油 。酱 油 的成 食 分 比较复杂 ， 含有食 盐 、 多种氨 基酸 、 糖类 、 有机 酸 、 素 色 及 一定量 的钙 、 、 等微量元 素 ， 磷 铁 能增加 和改善菜肴 的 口味 、 增添或 改变菜 肴的色泽 ， 因其具有独 特的酱香 ， 滋 味鲜美 ， 有助 于促 进食欲而深受 人们 的喜爱 。 酱 油 中有 害 元 素 总砷 的测 定 ， 用 Ｇ ／ ０ ９ 采 Ｂ Ｔ ５０ ． １－０ ３ 食 品中总 砷 及 无 机 砷 的 测定 》 包 括 银 盐 法 、 １２ ０ ＜ ＜ ，
Ｄｅｔ ｍ ｉ ａ ｉ ｎ ｔ ｔ ｌａ ｓ ｎ ｃ ｉ ｏ ｄ ｂ ｉ ｒ ｗａ ｅ ｄｉ ｅ ｔＯ － ｙ ｉ ｅ ｅｒ ｎ ｔｏ ｏ ａ ｒ ｅ ｉ ｎ ｆ ｏ ｙ ｍ ｃ ｏ ｖ ｇ Ｓ ｉ ｎ ｈ ｄｒｄ
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ｔｏｎ ｓ ｃ ｒ ｍｅ ｒ ，ｂｙ ｗｈ ｃ ｉ ｓｔ ａ ｙ ｉ ｎｄ ｄ ｓ ｕ ｓ ｔ ｘｐ ｒｍ ｅ ｔ ｌｃ ｎｄ ｔｏ ｎｄ ｔ ｉ— ｉ ｐｅ ｔ ｏ ｔ ｙ ｉ ｈ ｗｅａ ｍ Ｏ ａｎ ｌ ｓｓ ａ ｉｃ ｓ ｈｅ ｅ ｅ ｉ ｎ ａ ｏ ｉｉ ｎ ａ ｈｅ ｄ ｓ
微波消解-氢化物发生原子吸收光谱法测定还原染料中的硒
入 ８℃ 水浴 中加热 １ ０ ０分钟 ，冷却 至室 温 。 原子 吸收 分 光光 度 计 的工 作 参 数 为 ：波 长 １６ ９
１ 实验部分
１ １ 主要 仪器 ．
ｎ ｍ，狭缝宽 １ｎ ｍ，灯 电流 ｌ Ａ，空气． ０ｍ 乙炔流量 为 １ ． ／ 钟 ～１ ７ Ｌ 分 钟 。进 样 稳 定 延 时为 ６ ３０Ｌ 分 ． ／ ０
心 阴极灯 （ 京 曙 光 明 电子 光 源 仪 器 有 限 公 司 ） 分别测 定标 准 系列 和样 品溶液 吸光度 。 北 ；
Ｃ Ｍ ＭＡ Ｓ微 波消解 仪 ；Ｍ Ｌ Ｉ Ｅ Ｒ ＩＬＱ纯水 发生器 。
１ ２ 试 剂 ．
２ 结 果 与 讨 论
氢 化物测 得 的硒 为 四价 硒 ，消解 样 品 中的六 价 ，选 择盐 酸作 为 预还 原 剂 。对 于 ８ Ｉ ／ ｇ Ｌ标 ｘ
摘 要 ：本 文探 讨 了微 波 消 解 ，氢化 物 发 生． 子 吸 收 光 谱 法 测 定 还 原 染 料 中硒 的 分 析 方 法 。 通 过 加 入 尿 素 可 以 抑 原 制 硝 酸 的 干扰 ，不 需要 赶 酸 ，用 盐 酸还 原后 直接 测 定硒 的含 量 ，并 用 于 实际 样 品 的 测 定 。 方 法 的检 出 限 ｏ １ Ｌ ．Ｏ｜ Ｌ ，线性 范 围 Ｏ４ ｇ Ｌ ＿ ０ ／ ，回收 率 ９ ％ ～１ １ 。 ４ ０％ 关 键 词 ：还原 染料 ；氢 化 物 原 子 吸 收 ；硒 中图 分 类号 ：Ｘ ３ １２ 文 献标 识 码 ：Ａ 文 章 编 号 ：１７ ６２—１７ （ ０６ ０ ４ ３ １９ ２ Ｏ ）６— ９—
原剂浓 度 、硼 氢化钠 溶 液浓 度 、酸 介 质浓 度 和 掩 蔽 快速 、准确 、灵敏度 高 、重 现性好 的检测 方法 。 移取 样 品消解液 ５ｍ Ｌ于 ５ Ｌ容量瓶 中 ，加入 ０ｍ 剂的选择 和用量 等方 面 进 行 了探讨 ， 旨在 建 立 一种 ２ Ｌ盐 酸 、１ｇ 素 ，定容 ，摇匀 。与标 液 同时 放 １ｍ 尿
微波消解—氢化物发生—原子荧光法测定苹果中的硒
微波消解—氢化物发生—原子荧光法测定苹果中的硒作者：韩张雄董亚妮王曦婕马娅妮陶秋丽邢云来源：《江苏农业科学》2015年第10期摘要：由于微波消解技术具有使用试剂少、污染小的优点，常被应用于微痕量元素测定。
本研究通过有效选择微波消解条件，逐级升温，使样品消解完全，利用氢化物发生-原子荧光光谱法测定苹果中的微量硒，即先用HNO3和H2O2（5+1）混合酸消化苹果样品，消解液经浓盐酸还原后加入3价铁盐，消除共存元素的干扰，而后测定消化液中的硒含量。
结果表明，硒浓度与荧光强度呈线性关系，线性方程为If=63.192C+7.375，线性相关系数r=0.999 4，检出限（苹果浆）为0.217 ng/g。
样品6次测定结果的相对标准差为1.55%～8.55%，加标回收率为93.2%～105.7%。
利用苹果标准样品检测其准确度为-3.89%，经多次检测证实该方法较稳定，可用于苹果样品中硒元素的快速测定。
关键词：苹果；微波消解；氢化物发生；原子荧光法；硒中图分类号： S661.101；O657.31 文献标志码： A 文章编号：1002-1302（2015）10-0377-03硒元素对于植物属于两性元素[1]。
同时，硒元素是一种人体必需元素，被称为“生命的奇效元素”[2-4]。
历史上陕西省为缺硒的省份，近年来虽有所改善，但整体水平仍较低[5-7]，科学补硒刻不容缓。
苹果是深受人们喜爱的常见水果，其硒含量较高；因此，苹果成为人体中硒的重要来源之一[8-10]。
以苹果为主的果业是陕西省六大支柱产业之一[11-12]，研究陕西省苹果中的硒元素具有重要意义。
由于苹果中的硒元素含量较低[13]且易被吸附，测定相对较为困难；因此，选择合适的检测方法，对苹果中硒元素进行快速检测，有利于准确获得苹果中硒元素的含量水平。
目前，常用于测定生物样品中硒元素的方法有紫外分光光度法[14]、原子吸收光谱法（AAS）[15]、电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）[16-17]、原子荧光光谱法（AFS）[18]等。
高压密封微波消解_氢化物发生原子荧光光谱法测定锰矿中砷和汞含量
收稿日期: 2010- 05- 28 作者简介: 苏明跃( 1982- ) , 男, 工程师, 从事金属材料和冶金原料检测; E mail: go uyaw en@ y aho o co m cn
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苏明跃, 杨丽飞, 郭芬. 高压密封微波消解 氢化物发 生原子荧光 光谱法测定锰矿中砷和汞 含量. 冶金分析, 2010, 30( 12) : 39 43
系。 2 3 预还原对砷检测的影响
五价砷和三价砷均能与硼氢化钾反应, 由于 五价的砷与硼氢化钾反应效率比较低[ 4] , 因此检 测前必须将砷预还原到易于反应的三价。预还原 所用的还原 剂一般为 硫脲 抗坏 血酸混 合溶液。 对同一浓度的砷标准溶液, 进行预还原和非预还 原检测比对。比对结果表明, 经过预还原后砷元 素易与硼氢化钾反应, 检测得到的荧光强度更高。 2 4 盐酸羟胺溶液的作用
常用的微 波消解试剂有 H Cl 、H N O 3、H F 、 H ClO 4 、H 2 O 2 、H 2 SO4 、H 3 P O4 等, 考虑 到安全因 素以及 酸 试 剂对 分 析 测 试 的影 响, 选取 H Cl、 H N O 3、H F 作为消解试剂。分别采用组成不同的 H Cl H N O3 H F 体系, 进 行微波消 解, 结果见 表 1。
所用试剂均为优级纯, 实验用水为 18 2 M cm 去离子水。 1 3 实验步骤
称取 0 2~ 0 5 g ( 精确到 0 000 1 g) 预先在 105 ! 烘箱中烘干的试样。将试料置于聚 四氟 乙烯消解罐中, 依次加入 3 m L 盐酸、9 m L 硝酸 和 2 mL 氢氟酸。盖上消解罐, 放入微波消解器 中, 按照设定的消解程序消解试料。消解完毕后, 加入 12 mL 饱和硼酸络合过量的氢氟酸。将消 解所得溶液转移至 100 m L 塑料容量瓶中, 定容 混匀。根据样品溶液砷的浓 度, 移取 2~ 10 mL 样品溶液于 100 m L 塑料容 量瓶中, 依次加入 5 m L 盐酸, 10 mL 盐酸羟 胺溶液, 10 m L 硫脲 抗 坏血酸混合溶液, 用水稀释至刻度, 摇匀, 静置半 小时用于砷的测定; 根据样品溶液汞的浓度, 移取
微波消解_氢化物发生原子荧光光度法测定食品中的砷和汞
【实验研究】微波消解2氢化物发生原子荧光光度法测定食品中的砷和汞徐燕(河南省安阳市疾病预防控制中心,河南安阳 455000)中图分类号:R155151 文献标识码:B 文章编号:1672-9153(2008)01-0047-02作者简介:徐燕(1969～),女,主管技师,研究方向:卫生理化检验工作。
摘要:[目的]探讨测定食品中砷和汞的最佳测定方法。
[方法]采用微波消解氢化物发生原子荧光光度法测定食品中的砷和汞。
[结果]在最佳条件下砷和汞的最低检出限为012242μg/L 和010691μg/L ;回收率分别为砷9117%～10417%,汞9313%～10415%;RS D 分别为砷213%～417%,汞219%～414%。
[结论]该方法具有简便,快速,灵敏度高,干扰少,线性范围宽等优点。
关键词:微波消解;氢化物发生原子荧光法;食品;砷和汞Determination of Arsenic and Mercury in Food by Microw ave Digest 2H ydride G eneration Atom Fluorescence Spectrome 2try/X U Yan 1(A ny ang Center f or Disease Cont rol and Prevention ,A ny ang ,455000,He ’nan ,China )Abstract :[Objective]To explore the best measurement method to determine Arsenic and Mercury in food 1[Methods]Arsenic and Mercury in food were determined by Microwave Digest 2Hydride G eneration Atom Fluorescence Spectrome 2try 1[R esults]In the best condition ,the limit of detection Arsenic and Mercury was 012242μg/L and 010691μg/L ;the recovery rates of Arsenic and Mercury were 9117%210417%and 9313%210415%;the coefficient of variation for sample detection Arsenic and Mercury were 213%2417%and 219%2414%1[Conclusion]The method is simple ,rapid ,sensitive and of accurate results 1K ey w ords :Microwave digest ;Hydride generation atom fluorescence spectrometry ;Food ;Arsenic and Mercury 常见的砷化物有三氧化二砷、砷酸盐和亚砷酸盐等,常见的汞化物有氯化汞(升汞)和氯化亚汞(甘汞),硝酸汞及有机汞制剂如赛力散(醋酸苯汞)、西力生(氯化乙基汞)等。
微波消解-氢化发生-原子荧光光谱法测定涂料中的砷
微波消解-氢化发生-原子荧光光谱法测定涂料中的
砷
# 原理
微波消解-氢化发生-原子荧光光谱是一种测定涂料中元素的有效的分析方法，其基本原理是将样品中的砷以氢化物的形式发生，然后用原子荧光光谱(AES)法测定发生后的砷，以实现涂料中的砷的测定。
微波消解是一种将物质快速消耗的方法，首先将样品加入乙醇中，然后将乙醇添加到微波消解器中，经过一定时间的煮沸，有机物被分解成若干组分，这一步将达到涂料消耗的初步效果，为氢化过程做好准备。
接下来由氢化发生步骤。
通过将受检样品中砷与硫氢化钠进行反应，将上一步消解出来的有机物中的砷捕获在硫酸盐气溶胶中，形成氢化砷，形成氢气溶液，这一步能够有效地固定检测的砷，以便后续原子荧光光谱测试。
最后，原子荧光光谱法测定获取的氢气溶液中的砷含量。
原子荧光光谱法将原子荧光光谱仪与原子发射法相结合，用光分析样品中的各种元素。
在该分析方法中，将砷的氢气溶液导入原子荧光光谱仪，然后用激发源将溶液中的元素激发，被激发出的元素分子会发射出特定波长的光谱，从而得到砷实际含量。
微波消化-氢化物原子吸收法测定大百合中砷的含量
碗， 并将溶样杯装入消解 罐内 ， 人微 波消解 炉中， 放
基金项 目： 云南省科技攻关项 目（０６ Ｇ ９资助 ２０Ｎ １） 作者简 介： 王元忠 ， ９１ ６ １８ 年 月生 ， 大学中草药研究所助理研究员 云南 通讯联 系人 ： 沙本才 ， 电话 ：０ ７ ）２ ００ （ ）手机 ：１ ８ ８ ６ ５ ６ Ｅｍａ ：ｎｈ ｃ ａ ．啪 （ ８ １５ ２ ５ ２ 办 ； ０ ３ ８４ ９ ７ ； － ｉ ｙ ｓｂ＠ｙｌ ｏ ｌ ￣
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第３ ７卷 第 ８期 ２０ ０ ８年 ８月
化
工
技
术
与
开
发
Ｖｏ ． ７ Ｎｏ． Ｉ３ ８
Ａｕ ２ ０ ｇ． ０ ８
Ｔｅｈ ｏｏ ｙ ＆ Ｄｅ ｅｏ ｍｅ ｔｏ ｈ ｍ ｉ ｌＩ ｄ ｓｒ ｃ ｎ ｌｇ ｖ ｌｐ ｎ ｆＣ ｅ ｃ ｎ ｕ ｔｙ ａ
中图分类号 ： ５ ．１ ｏ ６ ７ ３ 文献标识码 ： Ａ 文章编号 ：６ １９ ０ （０ ８ ０ —０ ３０ １７ —９ ５ ２ ｏ ） ８０ ３ —３
大百合 ［ ａ ｉ ｒ ｕ ｉ ｎｅｍ （ ｌ ） ｌ— Ｃ ｒｏ ｉ ｍｇ ａｔ ｄ ｃｎ ｇ ｕ Ｗａ ． Ｍａｉ １ ‘ ｎ ］隶 属百合科 （ ｉ ｃ ｃ ， ｏ， Ｌｌ ｅ ） 百合族 （ ｉ ａ） 大百 ｉ ａ ａ Ｌｌ ｅ ， ｉ ｅ 合属［ ａｄ ｃｉ ｍ （ ｎ １） ｉ １… ， Ｃ ｒｉ ｒ ｕ Ｅ ｄ． Ｌｎ ］ 为东亚区（ ｏ ｎ ｄ 包 括西亚的东喜马拉雅地 区） 特有。在 云南分布于海 拔 １０ ３０ ３ ０ ５０ｍ的林缘 、 草地、 疏林中。大百合 的 鳞茎富含淀粉 和多种营养成分 ， 可食用。在云南 民 间常 以其鳞 茎 或 蒴果 作 为药 用 。 中药 百 合 七 即 为 如 大百 合 的鳞 茎 ， 实则 被作 为 马兜 铃 的副品使 用 。 果 具 有清肺、 平喘、 咳的功效 ， 止 用于治疗咳嗽、 气喘、 肺 结 核 咯血 等 症Ｌｌ 。 ２ 砷是一种有害 的重金 属元素 ， 经常摄人微量 的 砷化合物 ， 会严重危害人们 的身体健康 ， 因此砷是药 用植物质量控制中的一种重要元素。传统的样品消
微波消解-氢化物原子吸收法测定高吸水性止血材料中的砷含量
总654期第十期2018年10月河南科技Henan Science and Technology微波消解-氢化物原子吸收法测定高吸水性止血材料中的砷含量孙小莉杨永环刘东汤祥忠（河南省医疗器械检验所，河南郑州450003）摘要：本文以微波消解法处理样品，氢化物发生器结合原子吸收分光光度计来测定高吸水性止血材料中砷的含量。
结果表明：测试结果的γ相对标准偏差（RSD，n=6）小于4.8%。
回收率范围为99.4%～100.6%，方法的检出限为0.041μg/kg。
经过试验可以得出：该方法灵敏度高，方便快速，可以作为高吸水性止血材料中微量砷的测定方法。
关键词：微波消解；原子吸收法；氢化物发生；砷；高吸水性止血材料中图分类号：O657.31；TQ314.1文献标识码：A文章编号：1003-5168（2018）28-0127-03 Determination of As in Super Absorbent Hemostatic Materials by Microwave Digestion Hydride Generation-atomic Absorption Spectrometry SUN Xiaoli YANG Yonghuan LIU Dong TANG Xiangzhong（Henan Province Medical Instrument Testing Institute，Zhengzhou Henan450003）Abstract:The content of arsenic in superabsorbent hemostatic materials was determined by microwave digestion,hy⁃dride generator and atomic absorption spectrometer.The results showed that the relative standard deviation(RSD,n= 6)of the test results was less than4.8%.The recoveried ranged from99.4%to100.6%,and the detection limit of the method was0.041g/kg.The results showed that the method was sensitive,convenient and rapid,and could be used for the determination of Trace Arsenic in superabsorbent hemostatic materials.Keywords:microwave digestion；atomic absorption spectrometry；hydride generation；As；super absorbent hemostat⁃ic materials1研究背景砷是一种对人体有害的重金属元素，经常摄入微量的砷化合物，将会严重危害人们的身体健康。
微波消解法-原子荧光法对化妆品中砷、汞含量的测定
2仪器与试剂 仪器:AFS-9700双道原子荧光光度计，微波消
解仪MDS-2002A，超纯水机GWA-UN2。 试剂：砷、汞标准品（国家标准物质），优级纯的
盐酸、优级纯的硝酸、氢氧化钾、硼氢化钾、硫脲、抗 坏血酸。样品：当地某美容院购买的3种化妆水，编 号为化妆水1、化妆水2和化妆水3。 2.1溶液的配置
[1] ASTM F 2012 -2018, Standard Consumer Safety Performance Specification for Stationary Activity Centers.
[2] ASTM F963, Standard Consumer Safety Specification for Toy Safety.
砷、汞混合标准使用液的配置：100 !g/L砷标准 使用液+10 !g/L汞标准使用液，用国家标准物质的 原溶液砷1 000 mg/L、汞1 000 mg/L稀释。标准系列 的配置:吸取砷、汞混合标准使用液0、1、2、4、8、10 mL注入6支10 mL比色管内，采用去离子水分别将
第一作者：田阳（1986-），女，硕士，助理工程师，研究方向为理化检验，E-mail：2623152187@ 收稿日期：2020-12-30
5 结论 砷、汞是多种类型化妆品中较为常见的重金属
元素。化妆品中砷、汞多以有机化合物形式存在，具 有抑制细菌、霉菌生长的能力，其可通过破坏表皮层 酵素活动,抑制黑色素形成,进而实现美白效果叫 但如果长期使用砷、汞含量不达标的化妆品,则会导 致砷、汞在体内大量蓄积，进而引发一系列神经性疾 病。所以采取有效方法对化妆品中的砷、汞化合物进 行检测，对于保障化妆品使用者的身体健康具有重要
意义L5M$本文采用微波消解法-原子荧光法测定化妆
微波消解-氢化物-原子荧光光谱法同时测定食品中微量砷和汞
微波消解-氢化物-原子荧光光谱法同时测定食品中微量砷和汞摘要】本文的研究了同一份食品样品经微波消解后，分取溶液，分别加入相应的试剂，用氢化物-原子荧光光谱法同时测定微量砷、汞含量的方法及检验条件。
该方法大大加快了砷和汞的检测速度。
【关键词】微波消解原子荧光砷汞目前食品中砷的检测方法主要有：银盐法、砷斑法。
银盐法灵敏度低、干扰大；砷斑法为半定量，准确度不够。
汞的检测方法主要有双硫腙法、冷原子吸收光谱法。
双硫腙法测汞灵敏度较低，操作比较烦琐，酸度及光照对呈色影响较大；冷原子吸收光谱法灵敏度不够理想。
氢化物发生原子荧光光谱法是我国近年来发展较快的一种痕量分析技术，是介于原子发射和原子吸收之间的光谱分析技术。
王宁生等采用氢化物-原子荧光光谱法测定汞和砷的方法，样品须分别处理。
本文的研究对象则是食品中微量的砷和汞，同一份样品经微波消解后，通过分取溶液，分别加入相应的试剂，用氢化物-原子荧光光谱法同时测定砷、汞，大大加快了检测速度。
1、实验部分1.1实验原理试样消化后，在酸性介质中，试样溶液中砷与硼氢化钾反应生成砷化氢；汞与硼氢化钾反应生成原子态汞蒸气：过量氢气和砷化氢及汞蒸气与载气（氩气）混合，进入原子化器，氢气和氩气形成氩氢火焰，使待测元素原子化。
空心阴极灯发射的特征谱线激发氩氢焰中砷、汞原子，基态原子被激发至高能态，在由高能态回到基态时，发射出特征波长的原子荧光，荧光强度与试样中砷、汞的浓度成正比。
1.2实验仪器AFS-830型原子荧光光谱仪（北京吉天）MK-2型压力自控微波消解仪（上海新拓）1.3验用试剂及标准溶液水为1级实验用水，酸为优级纯，其他试剂为分析纯。
(1)砷标准液（1000mg/L）：国家标物中心。
(2)汞标准液（1000mg/L）：国家标物中心。
(3)硫脲-抗坏血酸混合溶液：配制浓度各为质量体积分数5%的混合溶液。
(4)盐酸：分别配制体积分数0.1%～20%的溶液。
(5)混合酸（HNO3+HCLO4）：体积比4：1。
微波消解氢化物原子吸收法测定煤中的砷
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微波消化-氢化物原子吸收法测定普乐安片中砷的含量
微波消化-氢化物原子吸收法测定普乐安片中砷的含量
何连军;雷凯琴
【期刊名称】《中成药》
【年(卷),期】2005(027)001
【摘要】目的:建立中药制剂普乐安片中微量砷的测定方法.方法:采用微波消解样品,氢化物原子吸收法测定砷含量.结果:本法检出限为0.045 μg·kg-1,变异系数RSD=5.9%,回收率为90%～106%.结论:该方法简单快速,灵敏度高,可作为中药制剂普乐安片中微量砷的测定方法.
【总页数】3页(P31-33)
【作者】何连军;雷凯琴
【作者单位】浙江康恩贝制药股份有限公司,浙江,兰溪,321100;浙江康恩贝制药股份有限公司,浙江,兰溪,321100
【正文语种】中文
【中图分类】R927.2
【相关文献】
1.微波消化-氢化物原子吸收法测定大百合中砷的含量 [J], 王元忠;刘鸿高;李涛;沙本才
2.微波消化-氢化物原子吸收法测定羊肚菌中砷的含量 [J], 李涛;王元忠;刘鸿高
3.微波消化-氢化物原子吸收法测定大百合中砷的含量 [J], 王元忠;刘鸿高;李涛;沙本才
4.微波消化——石墨炉原子吸收法测定中药制剂普乐安片中镉的含量 [J], 何连军;
胡林水;刘丹丹
5.微波消化——氢化物原子吸收法测定巨大口蘑中砷的含量 [J], 王元忠;李涛;曹玉娟;刘鸿高;沙本才
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微波消解样品-氢化物发生-原子吸收光谱法测定苦荞中微量硒
微波消解样品-氢化物发生-原子吸收光谱法测定苦荞中微量硒刘红;陈燕芹
【期刊名称】《理化检验-化学分册》
【年(卷),期】2011(047)001
【摘要】苦荞样品经硝酸消化处理后,用6mol·L-1盐酸溶液将稳定态的硒(Ⅵ)还原成硒(Ⅳ),然后再以硼氢化钾为还原剂,盐酸(1+99)溶液为载液,用氢化物发生-原子吸收光谱法测定硒含量.在优化的试验条件下,硒的质量浓度在5～40μg·L-1范围内与其吸光度呈线性关系,检出限(3S/N)为0.083μg·L-1.用此方法分析了3个苦荞试样,加标平均回收率为97.3%.
【总页数】3页(P76-77,80)
【作者】刘红;陈燕芹
【作者单位】贵州省毕节学院,化学系,毕节,551700;贵州省毕节学院,化学系,毕节,551700
【正文语种】中文
【中图分类】O657.31
【相关文献】
1.微波消解火焰原子吸收法测定苦荞中的微量元素 [J], 陈燕芹
2.断续流动氢化物发生-原子吸收光谱法测定地质样品中的硒 [J], 张欣;许俊玉;范凡;孙红宾;温宏利;屈文俊
3.微波消解样品-氢化物发生-原子荧光光谱法测定海贝中硒 [J], 张晓;郎春燕;赖展焕;张安琪
4.微波消解-氢化物发生原子荧光光谱法测定植物样品中硒 [J], 郑民奇;王党辉;孙泽坤
5.连续流动氢化物发生—原子吸收光谱法测定地质样品中痕量硒 [J], 童开源;郭小伟
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微波消解样品-原子荧光光谱法测定维药中砷
微波消解样品-原子荧光光谱法测定维药中砷李茵萍;迪丽努尔·马里克;李进;关明;杜为军;刘丛;粟智【摘要】维药鹰嘴豆、花椒、黑胡椒样品经微波消解处理,采用氢化物发生-原子荧光光谱法测定其中砷的含量.试验优化了灯电流、负高压、栽气流量、屏蔽气流量等仪器工作参数,并考察了相关化学反应的介质酸度、硼氢化钾浓度、预还原剂种类、微波消解条件和共存离子的干扰等试验条件.砷(Ⅲ)质量浓度在1.0～10.0μg·L-1范围内与其荧光强度呈线性关系,方法的检出限(3s/k)为0.5 μg·L-1.方法用于维药分析,所得加标回收率在90.2%～99.4%之间.【期刊名称】《理化检验-化学分册》【年(卷),期】2010(046)008【总页数】3页(P920-922)【关键词】氢化物发生-原子荧光光谱法;微波消解;砷(Ⅲ);维药【作者】李茵萍;迪丽努尔·马里克;李进;关明;杜为军;刘丛;粟智【作者单位】新疆师范大学,生命科学与化学学院,乌鲁木齐,830053;新疆师范大学,生命科学与化学学院,乌鲁木齐,830053;新疆师范大学,生命科学与化学学院,乌鲁木齐,830053;新疆师范大学,生命科学与化学学院,乌鲁木齐,830053;新疆师范大学,生命科学与化学学院,乌鲁木齐,830053;新疆师范大学,生命科学与化学学院,乌鲁木齐,830053;新疆师范大学,生命科学与化学学院,乌鲁木齐,830053【正文语种】中文【中图分类】O657.31鹰嘴豆、花椒和黑胡椒是传统的调味料和中药,作为维药具有独特的临床有效性,近年来对其活性成分的研究及分析已成为当前食药原料研究关注的热点[12],维药中砷含量是衡量该药品是否安全的重要指标。
目前,痕量砷的测定方法已有报道[34]。
原子荧光光谱法测定砷具有灵敏度及自动化程度高等优点[59]。
本工作采用微波消解样品原子荧光光谱法测定维药中砷,本法试剂用量少、操作简单。
微波消解-原子荧光光谱法测定脱硝催化剂中微量砷
微波消解-原子荧光光谱法测定脱硝催化剂中微量砷闫月娥【摘要】采用酒石酸+氢氟酸+硝酸体系微波消解处理脱硝催化剂试样,以氢化物发生-原子荧光光谱法(HG-AFS)对其中的砷进行测定.试验探讨试样消解方法、消解体系各酸用量、仪器测量条件选择以及基体和共存元素的干扰.试验结果表明,试样在1.0 mL酒石酸+2.0 mL氢氟酸+3.0 mL硝酸的混合消解体系中消解完全,在经优化仪器分析参数后,校准溶液及试样溶液均获得一个完整正态峰型,达到最佳积分效果.通过干扰试验得知,基体钛对砷测定无干扰,样品溶液中100 mg/L以内的共存元素钼、钨、硅、钒、钡、镁、钙不干扰砷的测定.砷的浓度在0～20μg/L范围内线性相关系数为0.9995,方法检出限为0.04μg/g.方法用于实际样品分析,相对标准偏差(RSD,n=5)小于3.0％,加标回收率为95％～103％.【期刊名称】《中国测试》【年(卷),期】2018(044)011【总页数】5页(P88-91,156)【关键词】脱硝催化剂;二氧化钛;砷;氢化物-原子荧光法【作者】闫月娥【作者单位】攀枝花学院国家钒钛检测重点试验室,四川攀枝花 617000【正文语种】中文【中图分类】TQ2430 引言燃煤电厂排放的氮氧化物是酸雨、光化学烟雾形成的主要原因之一。
随着我国对氮氧化物控制日益严格，众多烟气脱硫脱硝技术应运而生，选择性催化还原法(SCR)是目前国内外应用最广泛的烟气脱硝技术[1]，催化剂是SCR系统的重要组成部分[2]。
催化剂中毒影响其使用寿命的重要原因，其中砷中毒是引起催化剂失活的常见原因之一[3]，SCR催化剂的砷中毒是由煤灰中气态砷化合物扩散进入催化剂表面，占据催化剂的活性点位并与其他物质发生反应，引起催化剂活性降低[4-5]。
因此，准确测量脱硝催化剂中砷的含量对催化剂砷中毒的深入研究、催化效率评估、催化剂再生都有重要意义[6-7]。
传统检测砷的方法多用分光光度法，这些方法操作繁琐费时，灵敏度低，试剂毒性圈套。
吸收法测定中药制剂普乐安片中砷的含量
微波消化-氢化物原子吸收法测定中药制剂普乐安片中砷的含量何连军，雷凯琴（浙江康恩贝制药股份有限公司，浙江 兰溪 321100）关键词：微波消化; 氢化物原子吸收法; 中药制剂；普乐安片; 砷摘要：目的：建立中药制剂普乐安片中微量砷的测定方法。
方法：采用微波消解样品，氢化物原子吸收法测定砷含量。
结果：本法检出限为0.045μg/Kg，变异系数CV=5.9%，回收率为90～106%。
结论：该方法简单快速，灵敏度高，可作为中药制剂普乐安片中微量砷的测定方法。
Determination of arsenic content in Traditional Chinese Medicine preparation of Pule’an Tablet by microwave digestion hydride generation atomic absorption spectrometryHE Lian-jun， LEI Kai-qin(Zhejiang Conba Pharmaceutical Co.，Ltd，Lanxi 321100，China)Key words: microwave digestion; HGAAS; Traditional Chinese Medicine preparation; Pule’an Tablet; arsenicAbstract:Objective: To establish a method of the determination of trace amounts arsenic in Traditional Chinese Medicine preparation of Pule’an Tablet. Methods: Hydride generation atomic absorption spectrometry was used to determine arsenic content by microwave digestion sample. Rusults: The limit detection of the method is 0.045μg/Kg, CV=5.9%，the recovery is in the range of 90~106%. Conclusion: The method is simple,rapid and of high sensitivity , and applied for the method of the determination of trace amounts arsenic in Traditional Chinese Medicine preparation of Pule’an Tablet.砷是一种有害的重金属元素，经常摄入微量的砷化合物，会严重危害人们的身体健康，因此砷是中药制剂卫生质量控制中的一种重要元素。
基于微波消解-氢化物发生-原子荧光光谱法测定灵芝中硒吴来东李仓伟
基于微波消解-氢化物发生-原子荧光光谱法测定灵芝中硒吴来东李仓伟发布时间：2021-11-02T05:24:55.521Z 来源：《中国科技人才》2021年第20期作者：吴来东李仓伟[导读] 本文采用微波消解法与氢化物发生-原子荧光光谱法进行灵芝中硒含量的测定，针对微波消解最佳程序条件、仪器工作参数、酸性载液选择、硼氢化钾用量控制等因素进行系统分析及优化。
中国冶金地质总局山东局测试中心山东济南 250014摘要：本文采用微波消解法与氢化物发生-原子荧光光谱法进行灵芝中硒含量的测定，针对微波消解最佳程序条件、仪器工作参数、酸性载液选择、硼氢化钾用量控制等因素进行系统分析及优化。
测试结果表明，以5%HCl溶液为载液、1.5%KBH4溶液为还原剂，能够保证硒的相对荧光强度达到最大值，并且该方法的线性范围为0～10μg/L，检出限为0.3μg/L，相对标准偏差控制在1.1%左右，样品平均回收率可达100%以上，能够为灵芝中硒含量的测定提供便捷、准确方法。
关键词：富硒灵芝；硒含量；微波消解法；HG-AFS方法引言：硒是人体必需的微量元素，人体每日最低需求量为40μg、最佳营养补充量为50～250μg，但过量补硒将引发硒中毒问题，影响人体健康。
灵芝作为硒含量较高的中药材，通过采用有效检测方法进行硒的质量浓度测定，能够为灵芝一类中药材的开发及保健食品加工提供重要参考数据，强化灵芝及加工品的质量控制。
1材料与方法1.1仪器与试剂本次实验选用多孔菌科真菌赤芝或紫芝的干燥子实体作为样品，经由粉碎、烘干后过100目筛制成干燥粉样，采用微波消解法、氢化物发生-原子荧光光谱法（HG-AFS）进行样品中硒的质量浓度测定。
在实验仪器准备上，包含MARS-5高通量密闭微波消解仪（美国CEM公司），AFS-8220原子荧光光度计（北京吉天仪器有限公司），KY-1空心阴极灯（北京佳航博创科技有限公司），HTL-300EX实验室纳米加热板（深圳博大精科生物科技有限公司）。
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两方面的性能 ， 比起传统 的方法 ， 它 的试 剂耗用量少 、 空白值 低、 消解快 ， 能消解传统 方法难以消解 的样 品 ， 因此适合各类
分析试样 的前 处理 ， 特别是适合痕 量分析 和超纯 分析。所 以
ｉ ￣ ｇ ／ ｋ ｇ 。该方法简单快速 ， 灵 敏度高 ， 可作为壳 聚糖医用抗菌产品 ： 壳 聚糖抗菌喷剂、 壳聚糖 护创敷 料中微 量砷 的测定方法。
关键词 ： 微波消解 ； 氢化物发生 ； 原 子吸收法 ； 砷 ； 壳 聚糖 医用抗菌产品 中图分类号 ： ０ ６ ５ ７ ． ３ ｌ 文献标识码 ： Ａ 文章编号： １ ０ ０ ８ — ０ ２ １ Ｘ （ ２ ０ １ ５ ） １ ０ — ０ ０ ６ ５— ０ ３
Ｄｅ ｔ ｅ ｒ ｍｉ ｎａ ｔ ｉ ｏ ｎ ｏ ｆ Ａｓ ｉ ｎ ＣＴＳ — — ｍｅ ｄ ｉ ｃ ａ ｌ Ａｎｔ ｉ ｂ ａ ｃ ｔ ｅ ｒ ｉ ａ ｌ Ｐｒ ｏ ｄｕ ｃ ｔ ｓ ｂｙ Ｍｉ ｃ ｒ ｏ ｗａ ｖ ｅ
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砷作为一种有害的重金属 元素 ， 日常生活 中人 们直接或 间接地摄人微 量的 砷化 合物 ， 都 会 严重 危 害人 们 的身 体健 康， 因此 砷是 药品及食 品、 卫 生质 量控 制 中必控 的指 标… 。
Ａｂ ｓ ｔ ｒ ａ ｃ ｔ ： Ａ ｍｉ ｃ ｒ ｏ ｗａ ｖ ｅ ｄ ｉ ｇ ｅ ｓ ｔ ｉ ｏ ｎ ｈ ｙ ｄ ｉ ｒ ｄ ｅ ｇ ｅ ｎ ｅ ｒ ａ ｔ ｉ ｏ ｎ— ａ ｔ ｏ ｍｉ ｃ ａ ｂ ｓ ｏ ｒ ｐ ｔ ｉ ｏ ｎ ｓ ｐ ｅ ｃ ｔ ｒ ｏ ｍｅ ｔ ｒ ｙ ｍｅ ｔ ｈ ｏ ｄ ｗａ ｓ ｅ ｓ ｔ ａ ｂ ｌ ｉ ｓ ｈ ｅ ｄ ｆ ｏ ｒ ｔ ｈ ｅ
第ｌ Ｏ期
孙小莉 ， 等： 微 波消解 一氢化物原子吸收法测定 壳聚糖 医用抗菌 产品 中砷含量
・ ６ ５・
微 波 消 解 一氢 化 物原 子 吸 收 法 测 定 壳 聚 糖 医 用 抗 菌 产 品 中砷 含 量
孙 小莉 ， 杨 永环 ， 刘 东， 汤 晓 阳
（ 河南 省医疗 器械 检验所 ， 河南 郑州 ４ ５ ０ ０ ０ ３ ）
ａ ｎ ｔ ｉ ｂ ａ ｃ ｔ ｅ ｒ ｉ ａ ｌ ｐ ｒ ｏ ｄ ｕ ｃ ｔ ｓ ： Ｃ Ｔ Ｓ— ａ ｎｔ ｉ ｂ ａ ｃ ｔ ｅ ｒ ｉ ｌ ａ ｓ ｐ ｒ ａ ｙ ａ ｎ ｄ Ｃ Ｔ Ｓ—ｐ ｒ ｏ ｔ ｅ ｃ ｔ ｉ ｎ ｇ ｗｏ ｕ ｎ ｄ ｄ ｒ ｅ ｓ ｓ ｉ ｎ ｇ ．
Ｓ ｕ ｎ Ｘｉ ａ ｏ ｌ ｉ ， ｎ ｇ Ｙ ｏ ｎ ｇｈ ｕ ａ ｎ， Ｌ ｉ ｕ Ｄ０ ， Ｘｉ ａ ｏ ｙ ａ ｎ ｇ
（ Ｈｅ ｎ ａ ｎ ｐ ｒ ｏ ｖ ｉ ｎ ｃ ｉ ａ ｌ ｍｅ ｄ ｉ ｃ ｌ ａ ｄ ｅ ｖ ｉ ｃ ｅ ｔ ｅ ｓ ｔ ｉ ｎ ｇ ， Ｚ ｈ ｅ ｎ ｇ ｚ ｈ ｏ ｕ ４ ５ ０ ０ ０ ３ ）
摘要 ： 本论文建立 了以微波消解 一氢化物原子吸收法来测定壳 聚糖 医用抗菌产品 ： 壳 聚糖抗 菌喷剂 、 壳聚糖 护创敷料 中微 量砷 的
测定方法 ， 该方法测定结果的 相对标准偏差 （ Ｒ Ｓ Ｄ ， ｎ ＝６ ） 小于 ６ ． １ ％， 回收率范围为 ９ ０ ． ６ ％ 一１ ０ ４ ． ８％ ， 方法 的检 出限为 ０ ． ０ ４ ５