改性木质素磺酸钠的混凝土减水性能及其结构特性
新型木质素磺酸盐系减水剂的制备与性能研究
新型木质素磺酸盐系减水剂的制备与性能研究摘要：木质素磺酸盐是亚硫酸盐制浆工艺的副产物,它也是一种常见的减水剂,通过对其进行化学改性,可以提高减水率。
采用水溶液聚合法,将自制的酯化大单体聚乙二醇单甲醚甲基丙烯酸酯(MPA) 与丙烯酸(AA) 、甲基丙烯磺酸钠(MAS)和木质素（LS）共聚合成新型木质素磺酸盐系减水剂, 探讨了AA 与MPA 的质量比、MAS 与MPA 的质量比、引发剂用量(相对于所有单体质量和的百分比)、聚合温度和反应时间对所合成新型木质素磺酸盐系减水剂性能的影响。
通过净浆流动度测试，来检验所合成减水剂的减水性能。
结果表明:采用最佳工艺参数制备的新型木质素磺酸盐系减水剂在掺量仅为0.20%(质量分数)时具有良好的分散性和保塑性. 分析表明, 改性后木质素磺盐分子结构中空间位阻小的基团含量减少,空间位阻大的基团含量增加,有效减少了水泥颗粒团聚现象的发生,减水率提高。
关键词：木质素磺酸盐；减水剂；改性；净浆流动度1 绪论1.1 减水剂概述减水剂(又名塑化剂)是一种重要的混凝土外加剂，是新型建筑材料支柱产业的重要产品之一。
自20世纪80年代起，国外就开始着手研发聚羧酸系减水剂。
它以石油化工产品为原料，因具有极高的减水率、极好的坍落度保持性和优异的增强效应，逐渐受到混凝土工程界的青睐。
1.1.1 木质素磺酸盐系减水剂木质素磺酸系减水剂主要是木质素磺酸钙减水剂( 以下简称木钙减水剂)，是一种在混凝土中普遍采用的外加剂, 其主要成分木质素磺酸钙, 系由造纸厂的亚硫酸纸浆废液,经脱糖、聚合、浓缩而得的淡黄色粉末, 易溶于水, 无毒不燃。
试验研究表明, 木钙减水剂有三种使用情况：①与不掺外加剂的混凝土保持相同的坍落度时,减少用水量从而提高强度;②保持相同的用水量和强度时,改善混凝土的和易性, 提高流动性;③保持相同的强度时,减少单位水泥用量和用水量。
也就是说: 在保持坍落度不变的情况下,使混凝土单位用水量减少5%～20%; 在保持用水量不变的情况下, 可增大坍落度6～8 ㎝;在保持混凝土强度和坍落度不变的情况下,可节约水泥用量5%～20%。
木质素磺酸钠接枝聚羧酸减水剂对混凝土性能的影响
木质素磺酸钠能够提高混凝土拌合物和易性，提高混凝土耐久性和力学性能[1]，但因其减水率低、引气性高，在混凝土中应用时往往需要大掺量，这样会导致混凝土含气量增大，强度下降，因此应用受限[2]。
而聚羧酸作为一类减水剂，减水率高，能在较低掺量下改善混凝土拌合物和易性，提高混凝土力学性能和耐久性[3-4]，因此应用广泛，但是其保坍效果较差[5]，敏感性较高。
因此，提高聚羧酸保坍性能，降低其敏感性是改善其性能的重要方向。
已有研究表明，采用木质素接枝聚羧酸能优化聚羧酸系减水剂的性能[6-7]，降低其敏感性，改善混凝土拌合物和易性，但对木质素磺酸盐接枝聚羧酸减水剂在高含粉量和高含泥量用砂制备的混凝土中的应用研究较少。
因此，本文在已有研究的基础上，以木质素磺酸钠、丙烯基聚醚和丙烯酸为原料，常温合成木质素磺酸钠接枝聚羧酸系高性能减水剂（M-PCE），研究了其对高石粉含量和高含泥量用砂条件下制备的混凝土性能的影响，为工程应用提供借鉴。
1、试验部分1.1 原材料水泥：山东某水泥厂P·O 42.5水泥。
砂：包括河砂和机制砂，均为中砂，细度模数2.4，机制砂含粉量10%，河砂含泥量5%；石子：碎石，粒径5~25mm。
粉煤灰：山东黄台火电厂II级FA。
矿粉：鲁新S95级。
外加剂：聚羧酸系高性能减水剂（PCE），减水率25%，市售；M-PCE，减水率25%，自制；PCE-CK，减水率25%，自制，与M-PCE的合成工艺一致，但未进行木质素磺酸钠（MN）接枝的减水剂。
水泥、粉煤灰、矿粉的化学组成见表1。
表1 胶凝材料化学成分%1.2 木质素磺酸钠接枝聚羧酸系高性能减水剂的制备方法M-PCE的合成步骤如下：（1）固态大单体溶解：将甲基烯丙基聚氧乙烯基醚、去离子水倒入四口烧瓶中，然后放置在加热套内，同时插入温度计以便于实时监测反应温度，然后在四口烧瓶内插入搅动棒搅拌至大单体全部溶解；（2）分别制作A瓶滴加液和B瓶滴加液并使液体均匀，A瓶为丙烯酸（AA）和纯净水，B瓶为VC、巯基乙酸（TGA）、MN和纯净水；（3）以双氧水为引发剂，10min后，缓慢滴加A液和B液，A液滴加2h，B液滴加2.5h，反应温度25~35℃；（4）滴加完毕后，保温反应1h；（5）NaOH溶液调节pH值至6~7，即得到M-PCE。
木质素磺酸盐减水剂改性研究综述
混凝 土减水 剂和 水泥助 磨剂 用于 建材 工业 ¨。 １ ］ 木质 素磺酸 盐价格 低廉 ， 要作 为普 通减 水剂 来 广 主
泛 使用 。由于木 质素磺 酸盐 具有 缓凝 和 引气 作用 ， 超剂
我 国是 纸业 生产 大 国， 纸 行业 产 生 的纸 浆 废液 逐 造 年 增加 ， 木质素 磺酸 盐为其 主 要 的回 收利用 方法 。木 而 质 素 磺 酸盐 减 水 剂在 混 凝 土 中 的应 用 量 呈 逐渐 下 降 的 趋 势 必将影 响到 纸浆 废液 的回 收利用 ， 同时造 成 资源 的 巨大 浪费 。 因此 ， 对木 质素磺 酸 盐 的改性 ， 开发具 有 高附 加值 ， 能大幅 度提 高木质 素磺 酸 盐性 能 的改性 剂 的研 并
势 的 改性 木 质 素 磺 酸 盐减 水 剂 ， 其前 景十 分 广 阔 。
关键 词 ：木质素磺酸盐； 改性； 减水剂
１ 前言
木 质素磺 酸 ห้องสมุดไป่ตู้是将 造纸厂 纸 浆废 液经 磺化 、 雾干 喷 燥 等 工序处 理后所 得 的副产 品之 一 ， 主要 集 中在两 大行
业， 第一 是 作为 石 油化 学 品 用 于石 油工 业 ， 第二 是 作 为
一
４ — ３
材料研究与应用
广东建材 ２１ 年第 ３ ０２ 期
目前 ， 于木质 素磺 酸盐 减水 剂改 性 的研究 主 要有 性前 后 的起泡 性进 行 了对 比， 关 研究 了 改性木 质 素磺 酸盐 三 种 方法 ： 是 从 分子 设 计 的角 度 ， 过 化学 方 法使 有 减 水剂对 水泥 净浆 流动度 、凝 结 时 间和减 水率 的影 响， 一 通 害 基 团无 害 化 或转 变 为有 利 基 团 ，从 根本 上 改 变其 性 并进 行 了对 比试验 。结 果表 明 ： 改性后 的起 泡 性有 了明 能， 从而 达到 改 性 的 目的 ； 是通 过 物 理吸 附 、 滤 、 二 超 萃 显 的减 弱 ， 并有 效缩 短 了凝 结时 间 ， 有较 好 的减 水性 具
木质素磺酸钠的改性及其作为洗涤助剂的研究
木质素磺酸钠的改性及其作为洗涤助剂的研究区菊花;赵建红【摘要】The properties of lignosulfonates (LSs)and its potential application as detergent builder were investigated. The mechanism and performance of sodium lignosulfonate (LS)as well as its modified product (GLS)in detergent formulations were discussed. The results showed that GLS exhibits better emulsifying power,foaming power and lime soap dispersing power than that of LS. After decolorization,the whiteness retention value of decolorized LS (LSW)on white swatches achieves 91. 93%,while that of decolorized GLS (GLSW)achieves 99. 37% . It demonstrated that the decolorizing process could solve the staining problem on white cloth and eliminate the negative effect of LS appears in the laundry process. Blending of LS or its modified product in the laundry detergent exhibits enhanced detergency for sebum soil removal. These results suggested that LS and its modified product may provide a new perspective as a builder for formulation of laundry detergents.%对木质素磺酸盐（LSs）的理化性能和其作为洗涤助剂的应用潜力进行了研究，讨论了其在洗涤配方中的作用及其机理。
混凝土外加剂质量标准
H2O≤3
镁及碱金属≤1%
水不溶物≤0.5
因本品加速钢筋锈蚀，故应注意将混凝土捣实，保护层有足够厚度，用亚硝酸钠作阻锈剂
钢筋混凝土＜1%；素混凝土＜3%
氯化钠NaCl
白色晶体
NaCl≥95%
相对密度=2.165
水中最大溶解度为0.3㎏/L
冰点-21.2℃
单掺时早强增长不明显，与CaCl2复合为1：2复盐使用时，掺量不超过混凝土用水量10%
减水率17%，或增大坍落度150～200㎜；3d强度提高30%，28d强度提高25%；气温30℃时，缓凝4～7h
0.5
HL-202缓凝高效减水剂
主要成分木钙及萘磺酸盐，粉剂
减水率10%～25%，或增大坍落度3倍；3d强度提高20%～80%，28d强度提高15%～50%
1.5～2.0
糖蜜减水剂（缓凝型）
主要成分糖蜜，棕黄色粉状物，水不溶物＜5%，pH≥13，净凝流动度较基准高25%
初凝延缓120min，提高坍落度1倍数；减水率7%～10%，3d强度提高25%，28强度提高20%；降低干缩15%，提高抗渗1倍
0.1～0.2
HL401表面缓凝剂
主要成分磷酸钠等，液态，在+2℃以上使用
涂于模板表面，3d内拆模，混凝土表面3～5㎜砂浆可剥离；不降低混凝土强度；不锈蚀钢筋
0.2～0.75
UNF高效减水剂
主要成分β-萘磺酸盐,褐色粉状物, pH7～9,表面张力70～71×10-5N,水泥净浆流动度220㎜,硫酸钠含量≤30%
减水率15%～20%；3d强度提高50%～70%；28d强度提高16%～30%；节约水泥10%～15%；不锈蚀钢筋;适用于混凝土蒸养工艺
0.5～1.0
木质素磺酸盐减水剂的作用于性能
木质素磺酸盐减水剂的作用于性能木质素磺酸盐作为混凝土普通型减水剂，适用于占混凝土８０％的中低强度混凝土，由于价格低、性能好，应用技术成熟，而普遍被人们所接受。
据不完全统计，我国每年约有２.５－３.０万吨木质素磺酸盐用于混凝土施工中，约占我国木质素磺酸盐总量的２５－３０％。
随着科学技术的不断进步，计算机技术在混凝土生产上的普及与应用，对木质素磺酸盐减水剂的要求更高了，木质素磺酸盐的诸多性能的优劣，越来越受到使用者的重视，例如水不溶物的多少、PH值的波动、外观颜色的深浅、还原物的高低、吸湿性的大小等等备受人们关注；随着计算机技术在搅拌混凝土上的使用，城市空气质量的严格管理，液体外加剂用量与日俱增，因此，对木质素磺酸盐减水剂提出了新的要求，液体外加剂目前比较突出的问题是产生沉淀的问题，造成生产单位储罐底部大量沉淀物，很难清除；使用单位使用过程中经常堵塞管道、泵、阀门；许多用户反应比较强烈。
这些都或多或少影响木质素磺酸盐减水剂的使用。
二、性能与使用１.水不溶物与沉淀在液体外加剂的中，有一种液体外加剂是用萘系高效减水剂与木钙、糖钙等复配而成；这种液体外加剂容易产生沉淀，原因有三个方面，(1)由原料直接带入；(2)制备过程中化学反应产生；(3)包装物及运输过程中带入。
前二个是主要因素，后一个只要稍加注意就可以了。
实际上，原料中带入的可能性极大，制备液体外加剂的主要原料为高效减水剂，（萘磺酸盐甲醛缩合物）木质素磺酸钙，糖钙等。
高效减水剂又分成高浓高效减水剂和低浓高效减水剂，所谓高浓、低浓就是硫酸钠含量的多少，换言之，有效成份大于９５％为高浓，有效成份８５％左右的为低浓。
生产高浓高效减水剂时，要用氢氧化钙除去磺化时过量的硫酸，反应方程如下式：Ｈ2ＳO4＋Ｃa（ＯＨ）2──ＣaＳＯ4↓＋2Ｈ2Ｏ生成的硫酸钙沉淀物，经过滤除去，过滤的不彻底，变成不溶物；温度过高，溶解度增大，冷却后重新析出，变成不溶物；这些是造成液体外加剂产生沉淀的直接原因之一。
木质素磺酸钙减水剂的改性研究
ａｎｄ ｔｈｅ ｖｉｓｃｏｓｉｔｙ ｏｆ ｃｅｍｅｎｔ ｐａｓｔｅ ｏｆ ＣＣＬ ｉｓ ｌｅｓｓ ｔｈａｎ ｔｈａｔ ｗｉｔｈ ＣＬ ａｔ ｔｈｅ
ｓａｍｅ ｗａｔｅｒ‘ｃｅｍｅｎｔ ｒａｔｉｏ，ｄｕｒｉｎｇ ｔｈｅ ｈｙｄｒａｔｉｏｎ ｐｒｏｇｒｅｓｓ．
（Hale Waihona Puke ）Ａｔｔｈｅ ｓａｍｅ ｆｌｕｉｄｉｔｙ ｏｆ ｍｏｒｔａｒ ａｎｄ ｄｏｓａｇｅ ｏｆ ｗａｔｅｒ ｒｅｄｕｃｅｒｓ．ｔｈｅ
十分重要的意义。
１．２混凝土减水剂的分类
减水剂是改善混凝土拌和物流变性能的外加剂之一，减水剂是在混凝 土坍落度基本相同和不影响和易性条件下，具有减水、提高强度作用的外 加剡；也有增大混凝土的流交性和节约水泥用量的作用。在工程中使用减
水剂的主要目的是减少砼用水量，降低水灰比，节约单方水泥用量，并改 善其和易性１４］。混凝土减水剂分为普通减水剂和高效减水剂。
ａｓ
ｔｈｅ
Ｗ／Ｃ
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ｒａｔｉｏ，ａｉｒ
ｃｏｎｔｅｎｔ，ｃｏｍｐｒｅｓｓｉｖｅ ａｎｄ ｆｌｅｘｕｒａｌ ｓｔｒｅｎｇｔｈ ｗｅｒｅ ａｓｓｅｓｓｅｄ．Ｂａｓｅｄ
ｉｎｖｅｓｔｉｇａｔｉｏｎ ｒｅｓｕｌｔｓ，ｔｈｅ ｆｏｌｌｏｗｉｎｇ ｃｏｎｃｌｕｓｉｏｎｓ ｃｏｕｌｄ ｂｅ ｄｒａｗｎ：
ｔｈｅ ａｂｏｖｅ
ｎ
Ａｂｓｔｒａｃｔ
Ｃａｌｃｉｕｍ Ｌｉｇｎｏｓｕｌｆｏｎａｔｅ（ＣＬ）ｗａｓ ｐｒｏｄｕｃｅｄ
ｐａｐｅｒ ｉｎｄｕｓｔｒｙ，ｓｅｐａｒａｔｅｄ ｆｒｏｍ ｌｉｇｎｕｍ ｂｙ
ａ
ａｓ
ａ
ｂｙ—ｐｒｏｄｕｃｔ ｏｆ ｐｕｌｐ ａｎｄ
ｓｕｌｆｉｔｅ ｐｕｌｐｉｎｇ ｐｒｏｃｅｓｓ．Ｉｔ ｗａｓ
ｍｏｓｔ ｗｉｄｅｌｙ
木质素磺酸钠减水机理
木质素磺酸钠减水剂的主要成分是木质素，经过一系列化学反应后得到的磺化木质素。
这种减水剂的化学结构比较特殊，其主要特点是分子中铜离子的含量比较高，因此在混凝土中其作用效果比较显著。
木质素磺酸钠减水剂的作用机理主要是表面活性作用。
表面活性剂是其分子具有亲水和憎水两个基团的有机化合物。
憎水基团是各种烷基或烷芳基；亲水基团一般是能离解出离子的盐类。
根据亲水基团所离解出离子的不同，表面活性剂可分为：阴离子表面活性剂；阳离子表面活性剂；两性表面活性剂；非离子表面活性剂。
表面活性剂加入水溶液中后，能降低水的表面张力（水—气相）和界面张力（水—固相），起表面活性作用。
从物理化学意义上来说，表面活性剂是加入水溶液中后，其表层溶液深度大于溶液本身的深度，而使表面张力降低的物质。
木质素磺酸钠减水剂能够有效地降低混凝土的水泥用量，一般可以降低8%~15%左右。
这主要是因为这种减水剂能够使混凝土中的水泥颗粒更加细小，增加了水泥颗粒和水之间的摩擦力，从而让混凝土中的水分更好地与水泥颗粒结合，形成强度更高的混凝土。
木质素磺酸盐减水剂的改性之化学改性方法
木质素磺酸盐减水剂的改性之化学改性方法目前，对于木质素磺酸盐进行化学改性以提高其表面活性的方法主要可以分为两类：即功能化化学改性和接枝共聚化学改性。
功能化化学改性就是对木质素磺酸盐进行化学反应从而赋予其要求的性能，常用的功能化化学改性方法有缩合聚合法、烷基化法、烷氧基化法、氧化法等；而接枝共聚化学改性则是使用合成单体与木质素磺酸盐进行接枝共聚生产高分子化合物。
所有这些方法都可以在一定程度上根据需要，通过增加亲水或者亲油基团，提高木质素磺酸盐的表面活性。
混凝土减水剂的主要特点就是有所需要的亲水基团，因而对木质素磺酸盐减水剂进行化学改性，其目的就在于增加木质素磺酸盐本身的亲水基团，从而提高水泥浆体的分散性。
针对这一特点，对木质素磺酸盐减水剂的化学改性方法主要有氧化法、缩合聚合法和接枝共聚法等。
其中氧化法又分为一般氧化法，即通过选用氧化剂与木质素磺酸盐进行氧化还原反应的方法:和电化学氧化法，即阳极氧化法两种。
氧化法中所选用的氧化剂一般为高锰酸钾、过氧化氢、重铬酸钾、过硫酸钱、稀硝酸、偏高碘酸盐、氧气等，同时辅以催化剂，如Fe2+,Cu2+，在一定的浓度、氧化时间及氧化温度下，对木质素磺酸盐进行氧化改性。
实验证明，采用不同的氧化剂进行改性时，其改性产物对水泥净浆流动都有一定的效果。
电化学氧化一般采用Ru、石墨、Ni、Pt及PbO2等作为阳极来氧化木质素磺酸盐。
缩合聚合法是通过木质素磺酸盐与甲醛、酚类、异氛酸酷类等单体发生缩聚反应来实现的。
木质素磺酸盐既可以取代酚类与甲醛在碱性催化下发生反应;同时又可以作为醛类在酸性催化下与酚类发生缩聚反应。
接枝共聚法是使木质素磺酸盐与烯类单体在引发剂的作用下发生接枝共聚反应，常用的引发剂有氧化还原引发体系，如H2O2-Fe(Ⅱ)、过氧化物引发剂、铈盐、γ射线照射等。
水煤浆添加剂改性木质素磺酸钠结构与性能的研究
文章编号:0253-9993(2000)04-0439-04水煤浆添加剂改性木质素磺酸钠结构与性能的研究李凤起1,朱书全2(1 太原理工大学煤炭综合利用系,山西太原 030024;2 中国矿业大学北京校区,北京 100083)摘 要:经化学改性后的木质素磺酸钠作为水煤浆添加剂用于大同煤制浆,可使煤浆浓度提高2%,并且浆的稳定性也有明显改善.傅立叶红外光谱(FTIR)分析结果表明,改性以后木质素磺酸钠的活性基团增加,表面活性提高.实验还借助于紫外与可见分光光度法(UVVS)和 -电位测定仪,研究了煤水分散体系界面性质对水煤浆成浆性的影响.关键词:木质素磺酸钠;化学改性;水煤浆;添加剂中图分类号:T Q423 3+4 文献标识码:A 收稿日期:2000-03-10木质素磺酸盐作为分散剂广泛用于水泥、染料、石油、农药和煤炭等各个领域.由于它价格低廉、来源丰富,是新型燃料水煤浆的一类重要添加剂.木质素磺酸盐虽具有多芳环结构与酚基、羟基,但分子量大,组成复杂,分散效果不及芳环甲醛缩合物表面活性剂.目前大多与其它表面活性剂复配使用,利用各添加剂之间的协同效应来提高其性能.但是,复配不能改变木质素磺酸盐的分子结构,而且目前使用的复配物价格较高,产品缺乏市场竞争力.为此,笔者对木质素磺酸盐进行了化学反应改性,研制出低成本的改性木质素磺酸钠水煤浆添加剂,经H aake RV12型流变仪测定,该添加剂用于大同煤制浆,可使煤浆浓度提高2%,并且使浆的稳定性明显改善.笔者还进一步研究了改性产物的分子结构和表面物化性质对水煤浆性能的影响,为水煤浆添加剂的改性和制备提供了理论依据.1 实 验木质素磺酸钙首先在碳酸钠的作用下转化为溶于水的钠盐,和钙盐分离,达到除钙的目的.(LigninOHSO 3-)2Ca 2++Na 2CO 32(Lig ninOH SO 3-)Na ++CaCO 3 .图1 大同煤粒度分布曲线Fig 1 Particle size distributio n curves of Datong coal 大同煤经破碎、缩分,用实验室磨机磨制得粗、细两种产品,按双峰级配配制.实验仪器有美国LECO 公司的MAC-400工业分析仪,CHN -6和SC -132元素分析仪;德国产HaakeRV12流变仪;英国仪器公司Mastersizer 型激光粒度分析仪;美国尼高利仪器公司510型傅立叶红外光谱仪;日本产131-0003型紫外与可见分光光度仪;英国马文仪器公司M alvern Zeta Master 电位仪.实验选用大同煤样,其工业分析和元素分析数据见表1,粒度分布如图1所示. 制浆实验采用实验室标准程序,将煤样与水按7 3的比例混合加入1%的添加剂(以干煤质量计),以转速为1000r/min 的搅拌速率搅拌5~10min 即可制第25卷第4期煤 炭 学 报Vol.25 No.4 2000年8月JOU RNAL OF CH INA COAL SOCIETY Aug. 2000得成品浆.立即进行煤浆浓度和粘度测定.表1 大同煤的工业分析和元素分析结果Table 1 The data of proximate analysis and elementary analysis of Datong coal% 工 业 分 析M adA ad V ad FC ad 元 素 分 析w (C ad )w (H ad )w (O ad )w (N ad )w (S t,ad )3 364 5030 8961 9079 484 995 931 040 7072 浓度测定采用质量法,称取一定质量的水煤浆,105 下烘至恒重,以干煤占煤浆质量百分数计.粘度采用H aake RV12型流变仪,以剪切速率为100s -1下的表观粘度计.图2为木质素磺酸钠(M Na)和改性木质素磺酸钠(GX)制浆流变特性曲线(测试温度为25).图2 木质素磺酸钠改性前、后流变特性曲线F ig 2 Rheolo gy curves of sodium lignosulphonate before and after modification(a)木质素磺酸钠流变特性曲线,当煤浆浓度为64 43%时,浆体表观粘度为1293 75(mPa s,100s -1);(b)改性木质素磺酸钠流变特性曲线,当煤浆浓度为66 39%时,浆体表观粘度为1255 55(mPa s ,100s -1)水煤浆的流变性是指水煤浆受外力作用发生流动和变形的特性.改性前、后木质素磺酸钠添加剂对水煤浆的流型没有太大的改变,图中曲线有明显的滞后环,说明水煤浆具有触变性,粘度随剪切速率的变化不明显,上行线和下行线有一交点,剪切应力和剪切速率之间具有抛物线关系.但改性以后的木质素磺酸钠分散降粘性能明显提高.2 改性木质素磺酸钠结构分析比较木质素磺酸钠改性前、后的红外光谱图(见图3),并对照各吸收峰的积分表2可见,改性以后的木质素磺酸钠在3549~3028cm -1处酚羟基(Ar OH )和醇羟基(R OH )的吸收峰明显增强,而在1541~1309cm -1处代表烷基(CH 2,CH 3)伸缩振动的吸收峰则明显减弱,说明木质素磺酸钠中大部分烷基侧链被氧化.氧化后使少量网状大分子木质素磺酸钠断裂,残余的亚硫酸盐可以进入网状内部进一步反应,因此在1308~1098cm -1处磺酸基的吸收峰有所增强,同时在3027~2893cm -1处芳香氢(Ar H )的吸收峰和1654~1541cm -1处代表氧取代芳烃(O Ar )伸缩振动的吸收峰略有增强.说明了愈疮木酚芳环的增加.可见,改性以后木质素磺酸钠的亲水、疏水性基团的比例和分布有了较大的变化,表面性能有一定提高.3 改性木质素磺酸钠表面性能分析作为一种煤水混合分散体系,水煤浆浆体的各种表观性质是煤粒与水相互作用的综合表现[1,2].研究煤粒和水的各种物化性质,尤其是体系的界面性质,分析表面活性剂对体系界面性质的影响规律,是制备性能良好的悬浮分散体系的基础[3].440煤 炭 学 报2000年第25卷图3 木质素磺酸钠改性前、后的FT IR 图F ig 3 T he FT I R chart of sodium lig nosulphonate before and after modification(a)改性前木质素磺酸钠;(b)改性后木质素磺酸钠表2 木质素磺酸钠改性前、后的FTIR 谱图吸收峰面积Table 2 The absorption peak area of the FTIR of sodium lignosulphonate before and after modification 官 能 团波数范围/cm -1M Na 的吸收峰面积GX 的吸收峰面积R OH ,Ar OH 3549~302834 9747 90Ar H 3027~28933 333 76O Ar ,C O 1654~154117 1418 94CH 2,CH 31541~130942 4434 09S O 3H 1308~109813 2517 713 1 吸附量的测定准确称取一定量的制浆用煤于具塞三角瓶中,加入一定质量浓度的添加剂溶液,室温下于自动空气摇床上定期振荡一定时间以后,静置24h 使其达到吸附平衡.离心分离出上层清液,稀释分离出的液相使其符合比尔定律的质量浓度范围,用131-0003型紫外与可见分光光度计测定吸附平衡液的吸光度,同时作空白实验图4 添加剂在煤粒表面的吸附等温线Fig 4 A bsorption isother m of additiveon the sur face of coal 以校正煤样浸泡过程中析出的溶出物对紫外吸收的干扰.计算出吸附平衡液的质量浓度,然后计算吸附量为 i =(c oi -c t i )V /m ,其中, i 为单位质量煤吸附的添加剂的量,mg g -1;c oi 为未吸附的原液质量浓度,%;c ti 为吸附平衡液的质量浓度,%;V 为溶液总体积,L;m 为煤样质量,g.图4是根据实测数据绘制的吸附等温线.可以看出,改性前木质素磺酸钠的吸附等温线近似为S 型,可以认为其分子在固液界面上呈平躺状态,吸附层较疏松.相比之下,改性后的木质素磺酸钠的吸附等温线近似为L 型,为单分子层吸附,分子在界面上趋向于直立状态,使吸附层更加致密,吸附量显著增加. 添加剂吸附于煤表面,形成一层亲水的添加剂分子膜,膜的强度和膜分子排列的紧密程度,也即吸附量有关.添加剂分子的极性端朝外,大大增强了煤表面的亲水性,使水煤浆粘度降低.由于吸附,煤水分散体系的自由能降低,致密的添加剂分子水化膜阻止煤粒聚集,使体系处于分散稳定态.由Gibbs 定理知,单位面积上的吸附量越大,比表面能 降低越多,处于吸附态的添加剂分子脱附所需能量也越大,故体系的分散稳定性就好.3 2 -电位的测定煤的表面电性是一综合效应,它不仅由煤表面官能团决定[4],还极大地受溶液中各种离子浓度的影响[5,6].为了排除各种因素的干扰,充分揭示添加剂对水煤浆表面电性的影响,实验用蒸馏水作分散介质,大同细煤作分散相,加入不同质量浓度的分散剂,采用英国马文仪器公司生产的 -电位测定仪测定体系的 -电位.图5是根据测试数据绘制的木质素磺酸钠(MNa)和改性以后的木质素磺酸钠(GX)对大同煤表面电动电位的影响曲线.441第4期李凤起等:水煤浆添加剂改性木质素磺酸钠结构与性能的研究图5 添加剂对 -电位的影响F ig 5 Effect of additive on -potent ial 根据著名的DLVO 理论,胶体颗粒稳定分散的先决条件是颗粒间的静电斥力超过粒间的范德华引力.离子型分散剂除能改善煤表面的亲水性外,还可以在水中离解,产生电荷.煤在弱酸性至碱性很宽的pH 值范围内表面均荷负电,木质素磺酸钠作为阴离子表面活性剂,吸附在带负电的煤粒表面,增大了煤粒的负电性,从而增强了煤粒表面的静电斥力.由图5可见,改性后的木质素磺酸钠由于吸附量增加,负电性增强,使煤粒间排斥电位增加较大,因而具有更好的分散降粘效果.4 结 论木质素磺酸钠化学改性是提高其效能的有效途径,实验中改性的木质素磺酸钠用于大同煤制浆,可使煤浆浓度提高2%.改性后的木质素磺酸钠由于极性和非极性基团的调整,提高了其在煤粒表面的吸附量,从而增大了煤粒之间的空间位阻效应和静电排斥作用,使水煤浆的粘度降低,分散稳定性提高.参考文献:[1] 朱书全,詹 隆.中国煤的成浆性研究[J].煤炭学报,1998,23(2):198~201.[2] Shuquan Zhu,Q iao wen Yang,Xinguo Wang.T he influence of hydro philic groups on slurry abilit y o f Chinese coals [A ].P roceedings of the 99International Symposium on M ining Science and T echno logy [C].RO T T ERDA M : A. A.BAL KE -M A,1999.[3] Stephen Y Liu,Lo ri L Bushar.Pro cess for grafting lig nin with vinylic monomers using separate streams of initlator andmonomer [P].U S P ,4,891,415,1990.[4] 朱书全.水煤浆用煤的结构特性与CWS 流变性的关系研究[D].徐州:中国矿业大学,1990.[5] 朱书全,王祖讷.煤浸出液中的阴阳离子测定及其与水煤浆成浆性的关系[J].燃料化学学报,1992,20(1):45~49.[6] 顾全荣,胡宏纹.金属离子在煤界面吸附对成浆性的影响[J].燃料化学学报,1995,23(4):435~439.作者简介:李凤起(1962-),女,讲师.1984年毕业于太原理工大学,现在中国矿业大学北京校区攻读硕士学位.发表 木质素磺酸盐化学改性工艺及制浆性能研究 、 碱法草浆黑液制取水煤浆添加剂的研究 等论文多篇.Study on construction and performance of modified sodium lignosulphonatesLI Feng -qi 1,ZHU Shu -quan 2(1 Dept .of Coal Proc essing and Utilization,Taiyua n Univer sity of Technology,T aiy uan 030024,China ;2 Beij ing Campus ,China Univ ersity of M ining and Technology,Beijing 100083,China)Abstract:The modified sodium lignosulphonates as a kind of additive of coal w ater slurry (CWS)has been pre -pared,w hich m ade the concentration of CWS of Datong coal increased by 2%.The stability of the CWS has been improved obviously.It has been show ed by FT IR that the activated function g roups of modified sodium lig -nosulphonates have been much increased.In addition,by means of the Ultrv iolet -Visible Spectrophtometry (UVVS)and -potential,the coa-l w ater dissipation system interface character w hich affects CWS slurrability has been studied.Key words:sodium lignosulphonates;chemical modification;CWS;additive 442煤 炭 学 报2000年第25卷。
木质素磺酸钠络合能力的影响因素及其改性研究
木质素磺酸钠络合能力的影响因素及其改性研究
微纤维素作为一种生物基环保吸附剂，广泛应用于饮用水处理、有
机废水处理、土壤污染修复等多个领域中。
它具有高吸附能力、快速
溶解性及高效稳定性。
然而，它在络合能力中存在较大的不足，制约
其在各个领域中的应用。
因此，探究其络合能力提高机理及改性方法
有着十分重要的意义。
首先，在改善微纤维素吸附能力方面，一般采用微纤维素磺酸化改性
的方法。
磺酸的改性能有效提升微纤维素的活性中心的数量，从而提
高络合空气分子、有机质分子等的能力。
然而，这种方法会影响微纤
维素的结构和特性，需要控制磺酸改性条件，以减少反应对原材料的
破坏。
其次，为了提高微纤维素的络合能力，还可以采用掺杂的方法，在微
纤维素结构中植入有机杂质，以降低其综合能力的门槛。
例如，将胺、胆碱、氨基酸等有机分子掺入到微纤维素结构中，可以增强微纤维素
的吸附能力。
再次，微纤维素还可以采用分子印迹技术进行改性，以增加络合能力。
分子印迹技术通过给微纤维素分子重新设计活性立体结构，有效地改
善其络合效率。
此外，也可以采用外源酶的改性方法来提高微纤维素
络合能力，有效地改变微纤维素分子的活性中心，从而提升其吸附能力。
总而言之，微纤维素的络合能力可以通过多种改性技术得到改善，有效提高其应用范围和效果。
但是，在改性的同时，也要充分了解微纤维素的结构特性及改性条件，以确保改性的成功并达到预期的络合效果。
木质素磺酸钠接枝改性脂肪族高效减水剂的研究
（．ａｊ ｇＨｙｒｕｉ Ｒｅｅｒｈ Ｉｓｔｔ， Ｄ Ｈｉｈ Ｔ ｃ ｏ ｔ． ｎｉｇ ２ ０ ２ ，ｉｎｓ ， ｈｎ ； １Ｎ ｎｉ ｄａｌ ｓａｃ ｎｔｕｅＲ＆ ｇ — ｅｈ Ｃ ．Ｌｄ， ｊ １０ ４Ｊａｇｕ Ｃ ｉａ ｎ ｃ ｉ Ｎａ ｎ ２Ｓｈｏ ｆＭａｅｉｌ Ｓｉｎ ｅａ ｄ Ｅ ｇ ｅｒ ｇ Ｓｕｈ ａｔＵ ｉ ｒｉ ， ａｊ ｇ２ １８ ，ｉｎｓ ， ｈｎ ） ． ｏｌｏ ｔｒ ｓ ｃｅｃ ｎ ｎ ｉ ｅｉ ， ｏｔｅｓ ｎｖ ｓｙ Ｎ ｎｉ １ １９ Ｊ ｇｕ Ｃ ｉａ ｃ ａ ｎ ｎ ｅ ｔ ｎ ａ
收 稿 日期 ：０ １ ０ — ７ ２ １－ ３ １
２ 浓度为４ ％ ．ｔ ５ ０ 左右的纸浆废液， 相应地降低了纸浆企业废
作者简 介： 陈国新 ， １７ 男，９ ２生 ， 苏无锡人 ， 江 博士研 究生 ， 高级工程 师， 主要从事水工混凝土及外加剂的研究 。地址： 南京市虎踞关 ３ ４号，
Ｅ－ ｉ ｇ ｃ ｅ ＠ｎ ｒ．ｎ。 ｍａｈ ｘ ｈ ｎ ｈｉｃ
液排放的化学污染。
本文利用木钠制备改性脂肪族高效减水剂，克服了普通
脂肪 族高 效减水剂在应用时出现的 混凝土离析、 水、 泌 颜色发
２ １． ０１ ８
・４ ４・
新型建筑材 料
陈国新 ， 木质素磺酸钠接枝改性脂肪族 高效减水剂的研 究 等：
Ｏ 前
混凝土行 业市 场日 益广阔。 族高 脂肪 效减水剂的优点突出， 但 目 前，国内商品混凝土市场上聚羧酸系高性能减水剂的 是也存在一些缺陷，如拌制的混凝土颜色鲜红，混凝土易离
剂的成本也大幅提升。为满足混凝土工程对高效减水剂的需
言
显， 生产工艺简单和成本相对低廉等优势ｌ， 】 近几年在商品 － ２ ］
木质素磺酸盐减水剂国标
木质素磺酸盐减水剂国标木质素磺酸盐减水剂是一种常用的建筑材料添加剂，它能够显著减少混凝土中的水泥用量，同时提高混凝土的工作性能和强度。
减水剂是指能在不改变混合物中含水量的前提下，显著降低混合物的流动度，提高混合物的强度和耐久性的一种添加剂。
木质素磺酸盐减水剂的国标是指这种减水剂的生产和使用需要符合的一系列技术规范和质量标准。
国标对减水剂的性能要求、使用方法、试验方法、包装、标志与贮存等方面进行了详细的规定，旨在确保减水剂的质量和使用效果。
首先，木质素磺酸盐减水剂国标对减水剂的性能进行了要求。
减水剂需要具有良好的减水性能和保水性能，能够显著降低混凝土的水泥用量，同样能够提高混凝土的工作性能和强度。
此外，减水剂还需要具有良好的分散性能，能够均匀分散在混凝土中，确保混凝土的均匀性。
其次，木质素磺酸盐减水剂国标对减水剂的使用方法进行了规定。
国标规定了减水剂应该在混凝土搅拌水中加入，并且在搅拌过程中应当均匀混合。
国标还要求在使用减水剂的时候需要注意减水剂与其他添加剂的相容性，避免发生不良反应。
此外，国标还规定了木质素磺酸盐减水剂的试验方法。
试验方法包括减水性能试验、保水性能试验、分散性能试验等，通过这些试验可以评估减水剂的性能和质量。
减水剂还需要经过贮存稳定性试验和耐久性试验，在规定的条件下测试减水剂的性能是否稳定，并且能够满足混凝土的长期使用要求。
此外，国标还对木质素磺酸盐减水剂的包装、标志和贮存进行了规定。
减水剂应该被包装成密封的容器，以防止减水剂与外界环境的接触，防止减水剂发生变质。
包装上需要标明减水剂的名称、规格、生产日期、生产厂家等信息。
减水剂应该存放在干燥通风的地方，避免暴晒和受潮，确保减水剂的贮存稳定性。
综上所述，木质素磺酸盐减水剂国标对减水剂的性能、使用方法、试验方法、包装、标志与贮存进行了详细的规定。
这些规定能够确保减水剂的质量和使用效果，推动减水剂在混凝土中的应用。
国标的实施能够提高减水剂的规范化程度，为混凝土的工程应用提供了有力的支持。
木质素磺酸盐系水泥减水剂 行业 标准
【木质素磺酸盐系水泥减水剂行业标准】一、概述在建筑行业中，水泥是一种不可或缺的材料，而水泥减水剂则是一种能够显著改善水泥性能的化学添加剂。
而木质素磺酸盐系水泥减水剂，作为一种绿色环保型的减水剂，在近年来备受关注。
本文将从深度和广度的角度，对木质素磺酸盐系水泥减水剂行业标准进行全面评估，并对其进行探讨和深入分析。
二、木质素磺酸盐系水泥减水剂介绍1. 木质素磺酸盐系水泥减水剂的定义木质素磺酸盐系水泥减水剂是一种以木质素磺酸盐为主要原料，经过合成和改性而成的一种化学添加剂。
它能够显著改善水泥或混凝土的流动性和加工性能，从而在建筑材料行业中得到广泛应用。
2. 木质素磺酸盐系水泥减水剂的优势木质素磺酸盐系水泥减水剂具有绿色环保、高效节能、耐久性好等优势。
相比传统的减水剂，其性能更为优越，对环境友好，受到了市场和行业的广泛认可。
三、木质素磺酸盐系水泥减水剂行业标准1. 目前的标准制定情况目前，我国针对木质素磺酸盐系水泥减水剂的行业标准尚不完善，大多还是遵循国际标准。
亟需制定我国本土的木质素磺酸盐系水泥减水剂行业标准，以保障木质素磺酸盐系水泥减水剂在建筑材料行业的应用。
2. 木质素磺酸盐系水泥减水剂行业标准的重要性制定木质素磺酸盐系水泥减水剂行业标准对于指导企业生产、监督产品质量、提高产品的市场竞争力具有重要意义。
只有明确了木质素磺酸盐系水泥减水剂的行业标准，才能够更好地规范行业内的生产和应用，促进行业的持续健康发展。
四、个人观点和理解从本文对木质素磺酸盐系水泥减水剂行业标准的评估和分析来看，我认为制定行业标准对于整个建筑材料行业的发展至关重要。
作为一种具有广泛应用前景的绿色环保减水剂，木质素磺酸盐系水泥减水剂有望成为未来建筑材料行业的重要发展方向。
然而，要实现这一目标，必须加强行业标准的制定，并不断完善和提高标准的执行力度。
五、总结通过本文对木质素磺酸盐系水泥减水剂行业标准的全面评估和深入分析，我们不仅了解了木质素磺酸盐系水泥减水剂的定义和优势，还意识到了制定行业标准的紧迫性和重要性。
木质素磺酸钠资讯
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用途与特点：木质素磺酸钠减水剂，由亚硫酸盐法制浆废液化学改性加工而成，具有中等分子量，较低的还原糖含量，用于砼外加剂，有掺量低、含气量低、对水泥适应性强的特点，特点是与萘系高效减水剂复配后，制成的液体外加剂没有深沉产生。
a）可以减少用水量14%以上。
b）显著改善砼的和易性。
c）能大幅度降低水泥水化初期水化热。
d）不含氯盐，对钢筋无腐蚀作用。
e）不含碱活性物质。
主要性能：a）木质素磺酸钠减水剂，在砼中推荐量0.2%~0.6%(水泥重量)，用户应通过实验确定掺量。
b）木质素磺酸钠减水剂可以配成液体使用。
c）木质素磺酸钠减水剂，与萘系高效减水剂复配效果明显，掺量与比例，用户应根据使用水泥的品种、骨料情况、何种萘系高效减水剂进行实验后确定。
注意事项：a）使用木质素磺酸钠减水剂时，严格控制掺量，少则效果不明显，多则影响早期强度。
b）在气温低于5℃时，一般砼工程不宜单独使用。
c）使用前，应通过实验来确定使用参数。
技术指标：项目指标PH值8.00.5钙镁含量 1.5%无机盐含量 3.0%(以下Na2SO4)还原物含量 4.0%水不溶物 1.0%水份7.0%
木质素-业务咨询：156****8869（刘经理）。
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结 构 ； 效 减 水 剂 高
析 与 检 测 进 行 。 １３ ． 水 泥 净 浆 流 动 度 测 试 按 文 献 Ｉ及 ＧＢ８ ７ －１ ９ （ 凝 土 外 加 剂 行 测 定 。 ０ ６ ９ ７（ 混 进
中 图分 类 号 ： ｓ ９； ７ ５ Ｔ ７ × ９ 文 献标 识 码 ： Ａ 文 章 编号 ： ０ ２ Ｊ２ ０ ） Ｊ ０ ６ －０ １ ０ ９ １ （ ０ １ ７ ７ ０５ ５
一
步 研 究 了 它 的 结 构 特 性 ， ＬＳ 改 性 和 高 附 加 值 利 用 为 的
摘
要 ： 用 酸 性 条 件 和 较 高 的 过 氧 化 氢 采 用 量 进 行 木 质 素 磺 酸 钠 （ｓ ａ 改 ＬＮ ）
性 ， Ｌ Ｎ 作 为 混 凝 土 减 水 剂 的 减 使 ｓａ 水 性 能 提 高 了６ ％ 。 究 发 现 ， ８ 研 在 催 化 氧 化 过 程 中 同 时 发生 了氧 化 降 解 和 氧 化 缩 合 等 反 应 ， 在 较 但 高 的过 氧 化 氢 用量 下 反 应 以 氧 化 缩 合 为主 ；ｓａ 构特 征 与它 的减 ＬＮ 结
混 凝 土 的 应 用 中 受 到 了 限 制 ， 影 响 了 自身 价 值 的 提 高 ， 也
其 根 本 原 因是 木 质 素 分 子 结 构 非 常 复 杂 ， 今 尚未 完 全 至 弄清 。 因此 ， 必 要 研 究 木 质 素 的 分 子 结 构 ， 且 通 过 化 有 并 学 反 应 改 变 木 质 素 的 结 构 ， 高 其 性 能 。 文 对 Ｌ Ｎａ 行 提 本 ｓ 进 了 催 化 氧 化 改 性 ， 制 出 了缓 凝 型 Ｌ Ｎａ 效减 水 剂 ， 进 研 ｓ 高 并
工 业 木 质素 是 指 制 浆 废 液 中的 木 质 素 ， 括 木 质素 包
磺 酸 盐 （ 法 或 中性 制 浆 ）碱 木 质素 、 酸盐 浆木 质 素 等 。 酸 、 硫
目前 ， 内 外 市 场 销 售 的 木 质 素 产 品 主 要 是 表 面 活 性 较 国 好 的木 材 木 质素 磺 酸盐 （ Ｓ） Ｌ 是 亚 硫 酸 法 生 产 纸 浆或 Ｌ 。Ｓ 纤 维 浆 的 副 产 物 ， 源 丰 富 ， 格 便 宜 ， 毒 ， 是 一 种 可 来 价 无 且
１４ 磺 酸 基 ， 基 、 羟 基 含 量 的 测 定 ． 羧 酚 磺酸基 、 基、 羧 酚羟 基 含 量 采 用 电导 滴 定 法 测 定 。 准 确 称 取 样 品３ ０ ｇ， 解于 ５ ｍｌ 馏 水 中 ， 后 用 已洗 至 ０ｒ 溶 ａ ０ 蒸 然
中性的 阳离子交换树脂进行 交换 ， 复 交换二次 ， 反 交换 液
催 化 剂 Ａ＋Ｂ和 催化 剂Ａ起 到 相 同的 催 化 作 用 ， 因此 从 节 约 药 品的 角 度可 以 单独 使 用 Ａ作 为 引发 剂 ； 同时 ， 其 它条 件 在 相 同的 情 况 下 （ ｓ －２ Ｌ Ｎａ 对 比 ） 在 适 当的 过氧 化 Ｌ Ｎａ 与 ｓ －５ ， 氢 用 量 范 围 内 ， 着过 氧 化 氢 用 量 的 增加 ， 化 产 物 的减 随 氧 水 性 能 明显 提 高 。 由此 可 见 ， Ｈ值 、 氧 化 氢 的用 量 及使 用 ｐ 过