催化动力学荧光法测定海产品中的痕量镍
海水中痕量镍的检测优化
量取 ２ Ｏ ｍＬ经 ０ ． ４ ５ ｍ 滤 膜 过 滤 并 加 酸 酸
结果 计 算 ： ｐ ＝ｐ － × Ｖ ｌ 式 中：
化 的水样 于 分液 漏 斗 中 ， 向分 液 漏 斗 中 加 １滴 溴
甲酚绿 溶液 ， 用 氨 水 和 盐 酸 调 至 溶 液呈 蓝 色 ， ｐ Ｈ
ｌ 缓冲溶液 与络合 剂配制
１ ． １ 改进前
荡２ ａｉ ｒ ｎ ， 静置 分层 ， 弃 去 水 相 。加 浓 硝 酸 ０ ． ２ ｍＬ， 振荡 １ ｍｉ ｎ ， 加 ４ ． ８ ｍＬ水 ， 再振荡 １ ｍｉ ｎ ， 静 置 分层 ， 弃 去 有机 相 ， 水 相 留存 ， 按 选定 的仪 器 工 作 条件 上 机 检 测 。标 准 曲线 前 处 理 同样 品 前 处
加入 的 浓硝 酸 量 过 少 ， 且易 挥 发 ， 极易损失 ， 操 作
难 度大 。
２ ． ２ 改 进 后
液， 振荡 １ ａｉ ｒ ｎ ， 弃 去 有 机 相 。重 复 萃 取 提 纯 ３ 次， 备用 。酸雾 与浓 氨水 极 易挥 发 ， 且都 用原 液 配 置， ｐ Ｈ 值 ５等 量 点 难 以准 确 找 到 ， 耗时 ， 药 品 浪
本检 测 方 法 是 在 国标 ＧＢ １ ７ ３ ７ ８ ． ４ —２ ０ ０ ７基
值至 ５ 。加入 １ ． ０ ｍＬ醋 酸铵 溶 液 ， ３ ． ０ ｍＬ ＡＰ ＤＣ
—
础 ＴＣ溶 液 ， １ ０ ｍＬ ＭＩ Ｂ Ｋ一环 己烷 混 合 液 ， 振
量取 １ ０ ０ ｍＬ醋酸 （ 优级纯） 于 锥 形 分 液 漏斗 中， 用氨 水 （ 提纯 氨水 ） 中和 至 ｐ Ｈ值 ５ ， 加入 ２ ｍＬ ＡＰ Ｄ Ｃ —ＤＤ Ｔ Ｃ溶液 ， １ ０ ｍＬ ＭＩ Ｂ Ｋ一环 己烷 混合
EDXRF对土壤中痕量铬、镍、铜和锌的快速检测方法研究
142
GSS8
68
24.3
31.5
68
GSS12
59
29
32
78
基金项目：国家重点研发计划（2017YFD0801201）。 作者简介：胡学强（1984—），男，工程师，从事 X 射线荧光光谱领域的仪器开发工作。
收稿日期：2021-06-03
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HU Xueqiang et al. （NCS Testing Technology Co., Ltd., Beijing 100081, China） Abstract: The rapid detection for heavy metal elements of Cr, Ni, Cu and Zn in soil can be realized by using X-ray fluorescence spectrometry, which can meet the requirements in actual test. And when different types of national stan⁃ dard samples were adopted to draw the working curves, through using the Compton peak of target material as refer⁃ ence, the linear correlation coefficient for element Cr, Ni, Cu and Zn was 0.998, 0.990, 0.997 and 0.999 respectively, at the same time, the short-term precision for testing instrument was also measured, the relative standard deviation for Cr, Ni, Cu and Zn was 2.83%, 3.66%, 3.40% and 0.89% respectively, which meant the stability of the instrument is well. The quanlification limits of Cr, Ni, Cu and Zn obtained by analyzing pure silica are 4.58, 3.09, 2.39 and 1.41 mg·kg-1 respectively, which were all below the limit of first-grade soil and could meet the requirements of rapid de⁃ tection in actual soil. Key words: Energy dispersive X-ray fluorescence; Soil; Heavy metals
痕量镍测定的新方法
收 稿 日期 ：００ １ ５ ２ １ —０ —１ 作 者 简 介 ： 祝 庚 （９２一） 男 ， 南衡 东人 ， 阳 市 产 商 品质 量 监 督 检 验 所 工程 师 ， 究 方 向 ： 化 检 验 单 １７ ， 湖 衡 研 理
文献标识码 ： Ａ
文章 编 号 ： ６ ２ １３２ １）２ Ｏ６ ４ １７ —８７ （００ ０ 一Ｏ４ —０
引言
镍是 一种 重 金属 ， 合 金 、 是 电镀 等工 业 的一 种原 料 ； 时镍 也是 人体 内必需 元 素 的 ， 同 进人 人体 后 主要 留存 于脊 髓 、 及五 脏 中 ， 脑 摄入 过多 或过少 都 影 响人 体健 康 … ． 由于饮 用 水 和生 物 体液 中镍 的含 量很 低 ， 以研 究 所 高灵 敏度 的测定 方法 尤为 必要 ． 测定 镍 的方 法 有 分光 光 度 法 ＿ 、 光法 ＿ 、 子 吸 收法 ＿ 等 ． 利用 共 振 光散 ２荧 Ｊ ３原 ｊ ４ 但 射法 测定镍 的方法未 见报 道 ． 文基 于 本 该法 操作 简单 ， 测定快 速 ， 灵敏度 高 ． 与 Ｐ Ｎ在 ｐ ８０的 ｓ Ｃ 缓 冲溶液 中形成 配 阳离 子 ， 生共振 Ａ Ｈ． —Ｈ １ 产 光散 射 ， 入表 面活性 剂 Ｓ Ｂ 加 Ｄ Ｓ后散 射强度 明显 增强 ， 立 了表 面 活性 剂增 敏共 振光 散 射 法测 定镍 的新方 法 ． 建
别为 ５ｎ／ Ｌ ２０ｇｍ 、０ｎ／ Ｌ低 、 高三 个 浓度 进行 ｌ 平行 测 定 ， 相 对标 准 偏 差分 别 为 ： ．％、 ．％和 ０ｇｍ 、０Ｉ／ Ｌ ４０ｇｍ ］ 中、 １次 其 ３５ ３ ０
１． ７％ ．
催化动力学光度法测定痕量甲醛的研究进展
的催化作用 ， 从而建立 了测定痕量 甲醛 的动力学光
度 分析方 法 。 方法 的线 性 范 围为 ００ － ． Ｉ ・ 一 该 ．２ １８ｘ ｍＬ ｇ
，
１ 测定食 品中痕量 甲醛
１１ 啤酒 、 汁等饮 料 中痕量 甲醛 的测定 ． 果 饮 料 中的 甲醛 主 要来 源 于食 品 的容 器 内壁 涂 料 的溶 出 ； 饮料 中 甲醛 含量 超 标 ， 甲醛进 人 人 若 当
显著的催化作用 ， 建立 了在室温下测定微量 甲醛 的 动力 学 分 析新 方 法 。该方 法 甲醛 的浓 度 在 ０３ １ ．－ ． ５ ｍｇＬ ・ 的范 围 内与 △Ａ呈 良好 的线 性 关 系 ， Ｓ Ｒ Ｄ为
３２ 检 出 限为 ００ ・一 ．％， ． ｍｇＬ 。将 该 法应 用 于水 发食 ４ 品浸 泡 液 中微 量 甲醛 的测 定 ， 得 满意 结果 。王 小 获 波等［ 李 国强等 ８ １ 、 均研究 了基 于硫酸介质 中甲醛对
体 内会 导致肺水肿 、 能和蛋 白质的氨基结合 ， 对细 胞有 巨大的破坏作用 ， 损伤人的 肾功能 ， 对人体 的
中枢 神 经 系统 ， 其 是视 觉 器 官有 强 烈 的损 害作 用 尤
严重 时可 致癌 。
１２ 水发食品中痕量甲醛的测定 － 近年来 ， 市场上发现有 甲醛液浸泡的水发产品 销售 ， 极大的损害 了消费者 的健康。因此 ， 水发食品 中微量 甲醛测 定方 法 的研 究具有 重要 意义 。 郭艳 丽 等同 于 Ｈ２Ｏ 介 质 中甲醛催 化 Ｎ ＢＯ 基 Ｓ ａ ｒ 氧化 煌 焦 油蓝 的褪 色反应 ， 建立 了测定 痕 量 甲醛 的
溴酸钾氧化 甲基橙显著 的促进作用 ， 建立了催化光 度法测定微量 甲醛的方法 。 王小波等［ 立的方法 ： ８ １ 建
火焰原子吸收光谱法测定水中的镍
浓 硝酸 、盐酸均 为 优级纯
管 ，水 样 流 完 后 用 洗 耳 球 吹 尽 管 内 残 留水 样 。用
氨水 ：分 析纯
４．５ ｍＬ盐 酸 分 ３次 加人疏 基棉 管洗脱 待测 组分 ，收集
去离 子水
洗脱 液 于 比色管 中 ，用 纯水定 容 至 ５ ｍＬ，同样 方 法处
收 稿 日期 ：２００７—０５—２８ 作 者 简 介 ：肖乐 勤 （１９７２～），女 ，硕 士 ，助 研 ，主 要 从 事 仪 器 分 析 测 试 研 究
Ｋ ｅｙｗｏｒｄｓ ａｔｏｍ ｉ ｃ ａｂｓｏｒｐ ｔｉｏｎ ｓｐｅｃｔｒｏ ｍｅｔｒｙ ｓｕｌｐｈｙｄｒｙｌ ｃｏｔｔｏｎ ｗａｔｅｒ ｎｉｃｋｅｌ
镍 是地球 上 含 量较 高 的元 素 。镍 的 主要 工 业 污
疏 基棉
染 来源 是采 矿 、冶炼 、电镀等行 业 排放 的废 水 和废渣 。 １．２ 工作 条件 的选 择
一
５７ —
维普资讯
■置田 ２００７．Ｖ。ｔ．２１，Ｎｏ．７
工艺·试验￣Ｔｅｃｈｎｏｔｏｇｙ＆Ｔｅｓｔｉｎｇ）
理 空 白 Ｅ３ｊ。 １．３．３ 标 准 曲 线
分 别移 取不 同体 积 的 镍 的 标 准 中 间液 于 １０ ｍＬ 容 量瓶 中，以去离 子水 定 容 ，配 置 成 不 同 浓度 的标 准 溶液 ，０．１、０．２、０．５、０．８、１．０ ｍｇ／Ｌ。在 ０．１—１．０ ｍｇ／Ｌ 范 围内 ，均 符 合 比尔 定 律 ，其 相 关 系数 为０．９９９ ３，数 据经线 性 回归 处 理 ，得 出浓 度 与 吸 光 度 方 程 为 Ｙ＝
树脂 分 离富集 法 ［２］等 ，本 文 主要 采 用疏 基棉 分 离 富集
催化荧光猝灭法测定痕量Hg 2+
２ 实验 部 分
２１主要 仪器 与试 剂 ． Ｌ －５型荧 光分 光光 度计 （ ｅｋｎ Ｅｍｅ Ｓ５ Ｐ ｒｉ ｌ ｒ公 司 ） ；仪 器参数 ：Ｅ ｌ ０ ｍ，Ｅ Ｓｉ １
１０ｎ ／ ｎ Ｈ ・ ５ ０ ｍ ｍｉ：ｐ Ｓ３ Ｂ精密 ｐ Ｈ计 （ 上海雷磁仪器厂） Ｅ ４ 型电子分析天平 （ ；Ａ ２ ０ 梅特勒． 托利多仪器有限
维普资讯
２０ ０ ８年第 １期 （ 总第 ５ ９期）
漳州师 范学院学报（ 自然科学版）
Ｊ ｕ ｎ ｌ ｆＺｈ ｎ ｚ ｏ ｒ ｌ ｉｅ ｓｔ （ ｔ Ｓ ｉ） ｏ ｒ ａ ａ ｇ ｈ ｕ Ｎｏ ｍａ ｖ ｒｉ ｏ Ｕｎ ｙ Ｎａ． ｃ．
１ 引言
Ｈｇ 其化 合物 在工 农 业 生产 中 的大量 应 用 ，造成 了土 壤 、农 作物 、水 体 、沉积 物 以及 食 品 、生物样 及
品的Ｈｇ 染．因此 ， 化 合物 的灵 敏测 定备 受关注 ． ｉｓ法 已成 功 用于ＮＯ２ 的测 污 Ｈｇ Ｇｒｅｓ － Ｊ ，但用 于痕量 的汞
公司 ）．
收 稿 日期 ： ０ ７１．Ｏ ２０ ．０２
作者简介：李建华（９ ４） １６ ． ，男， 福建 省连 江县人，高级教师 ．
出限为０１ ｇ ｐ ｔ ０ ８Ｐ ／ｉ ． ／ ｏ ， ． ｇ ｎ ，线性范围０ ０ — ． ｇ ｆ）５ 非色散原 子荧光 光谱法 （ 出限为 ： ０ ｇ ）０ ５ｆ ｓ ３ ｌ ． ２ ０ ｎ ／１ 【、 ０ ４ ｎ 】 检 ２ｐ ／ 【， ｍ１ Ｊ
催 化过 氧化氢 氧 化镍． 依来铬 红Ｂ络合 物褪 色光度 法 （ 出限 为１ ｐ／ ，线 性 范 围 １ 检 ． ｇ ２ ｍｌ Ｏ～６ ｇｍ１ Ｊ ０ｐ ／ ） 、酶 催化动 力学光 度法 （ 出限为８７ ｇｍｌ 性范 围２～ ０ ｇｍ１ 检 ． ／ ，线 ｎ ５３ ０ｎ ／ ） 原 子荧 光分 光光 度法 （ 出限为为 汞 检 ５ ｎ／ 线 性范 围１～２ ｇｍ１ ９ ０ｇｌ ， Ｏ ０ｎ ／ ）［ １双硫 腙 光学 膜传 感器法 （ 出限为８０ ４ ｇｍｌ 检 ． ｎ ／ ，线性 范 围１． １０ ２ ２ Ｏ ３～４ ． ０ ４ ｎ ／ ）【Ｊ ，诸类 方 法灵 敏度 不 高 ，线 性 范 围较 窄 ，实 际应 用受 到 限制 ．探讨 高 灵敏 、宽线 性 范围测 定 ｇｍ１ ｌ等 ｏ 痕量汞 的新方法 成 为 了近 年 来 的研 究 热 点．实 验研 究发现 ，１０ 反应 １ ｍｉ和 ｐ ０℃ ． ｎ Ｈ＝４０ＨＡ Ｎａ Ｃ 缓冲 ０ ． Ｃ． Ａ 溶 液 的条件下 ，亚硝 酸 盐与对 氨 基苯磺 酸 在有机 酸作 用下 发生 重氮 化 反应 ，然 后与ａ萘胺 偶合 而生 成的紫 ． 红色偶氮 化合物 可 发射荧 光 ， ２能催化 红色 偶氮 化合物 致使 其荧 光激 烈猝 灭 ， ． ２的含ｌ － Ｉ或线性 Ｈｇ ￣Ｈｇ ！ ￣Ａｆ Ｊ 关 系 ，据 此建立 了催 化荧 光猝 灭法 测 定痕量 Ｈ ２的新方 法．该方 法 的检 出 限为３Ｏ ｌ ｇ ｍＬ Ｈ ２，线性 ｇ＋ ．ｘ Ｏ ／ ｇ＋ 范 围 （．２ ｌ－２１Ｏ ｌ 。 ／ ）， Ｏ ｘ Ｏ １ ．ｘ Ｏ ｇ ｍ１ 比前述 文 献低 ，灵 敏度 高 ，比前述 文 献 宽．用于 水 中痕Ｊ Ｈｇ ０ ￣ ２的测 定 ，
改性纳米TiO2分离富集-ICP—AES法测定环境样品中痕量铬、铜、镍和铅
Ｃ Ｈ 、 ｕ 、 抖 和 Ｐ 抖 单 元 素标 准溶 液 （ ｒ Ｃ 抖 Ｎｉ ｂ 国
家 标 准物 质 研 究 中心 ） 浓 度 为 １ ｏｍｇ・ｍＬ ， ， ． 一 逐 级 稀释 配制 混标 。
２ ２ 改 性 纳 米 Ｔ Ｏ： 料 的 制 备 ． ｉ 材
因素进行 了详细 的考 察 ， 定 了最 佳 的 吸 附和 洗 脱 确 条 件 。该 方法 可用 于 环 境 样 品 中痕 量 Ｃ ” 、 ｕ 、 ｒ Ｃ Ｎｉ 抖和 Ｐ 的测定 ， ｂ 结果 令人 满意 。
纳米 Ｔ Ｏ ｉ ２的活 化 ： ３ ０ｍｏ ・ ＨＮＯ 用 ． ｌ Ｌ 。浸
３ ４
分 析 仪 器
２１ 年第５ ０１ 期
改 性 纳 米 Ｔｉ 分 离 富集 一Ｃ — Ｓ法 Ｏ２ Ｉ Ｐ ＡＥ 测 定 环境 样 品 中痕 量 铬 、 、 和铅 铜 镍
郑 红 胡 力玫 刘江 涛 张迎 雪
（ 庆 师 范 大学 化 学 学 院 ，重 庆 ， ０ ３ １ 重 ４ １３ ）
密度 好 、 干 扰能力 强 、 性范 围宽 和多元 素 同时 测 抗 线
Байду номын сангаас
Ｉ Ｉ ｖ ｎａ ｅ Ｒ／ Ｒ ＳＡｄ ａ ｔｇ Ｅ Ｓ电感耦 合 等 离子 原 子 发
射 光谱仪 （ 国 Ｔ Ａ 公 司 ） 仪 器 条 件 ： 美 Ｊ ， ＲＦ功 率 １ ５ ＫＷ ； 它条件 直 接采用 仪 器默认 值 ： 其 冷却 气 （ ） Ａｒ 流 速 ：４Ｌ・ ｎ ； １ ｍｉ一 雾化 气 （ ） 速 ：． ｍｉ ； Ａｒ 流 １ ０Ｌ・ ｎ
分析 线 Ｃ ２ ． ｎ Ｃ ２ ． ｎ Ｎｉ ２ ． ｎ Ｐ ｒ２ ６ ７ ｍ， ｕ３ ４ ７ ｍ， １ ６ ｍ， ｂ ２
探讨ICP—MS法在测定痕量贵金属中的应用
探讨ICP—MS法在测定痕量贵金属中的应用ICP-MS法是测定痕量和超痕量元素的一种分析手段，我国应用该法测定贵金属已有十多年历史，近年来的研究应用发展较快。
論文简单介绍了ICP-MS法的分析性能及其测定贵金属的分析程序；着重介绍了我国分析工作者用ICP-MS 法测定贵金属在岩矿分析、金属材料分析和环境生物样品分析中的研究应用概况。
标签：ICP-MS法；电感耦合等离子体质谱法；痕量贵金属电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）是检测复杂体系中痕量和超痕量元素的一种分析技术，它创立于1980年。
1984年我国引进了一台英国的ELAN250ICP-MS仪器并投入使用，从此以后，有关ICP-MS测定元素的研究应用及仪器的引进报道在国内不断出现，近年来已成为国内许多实验室测定痕量和超痕量元素的一种例行手段，广泛地用于地矿、材料、环境、生化、医药、农业和食品等领域。
ICP-MS分析技术的原理、仪器进展及研究应用情况已有许多文献报道，本文仅对ICP-MS测定贵金属在中国的应用情况作一简要介绍。
1. ICP-MS的分析性能ICP-MS是以电感耦合等离子体（IPC）作为离子化源的一种无机质谱技术，主要由3大部分组成：IPC离子源、接口和质谱计。
通过进样系统将试样送入IPC 炬中，试样中的元素在高温下解离成离子；这些离子以超声速通过接口进入质谱计，被重新聚焦并传递到质量分析器；根据质量/电荷比（m/z）进行分离。
被分离的待测元素离子按顺序打在电子倍增管上，信号经放大后由检定系统检出。
该法具有独特的优点：①可检测的元素覆盖面广，可测定70多种元素；②图谱简单（只有201条谱线）易识，谱线少，光谱干扰相对较低；③灵敏度高，检测限低（从几个μg/L到ng/L）；④分析速度快，多元素可同时测定；⑤仪器线性动态范围大；⑥可同时测定各种元素的同位素及有机物中金属元素的形态分析；⑦易与其他分析技术联用，大大地扩展了方法应用的范围。
电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定油品中铁、铜、铅、锡、砷、银、铬、镍、钒
电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定油品中铁、铜、铅、锡、砷、银、铬、镍、钒成勇【摘要】用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定油品中痕量元素铁、铜、铅、锡、砷、银、铬、镍、钒.油品于铂金坩埚中,在马弗炉内进行亚沸加热,首先蒸发除去有机物质直至仅剩余无机物残渣,然后在500℃灼烧灰化残渣,再加入硝酸、过氧化氢在电热板上加热浸取消解反应至完全,并煮沸分解过氧化氢,彻底消除了有机物对质谱测定的影响,试液组成简单,基体效应小,无需内标校正等技术措施,方法以纯溶液校准曲线直接进行测定.优选了消解试剂和用量、分析同位素、仪器工作条件等用以消除质谱干扰和空白本底的影响,测定高压变压器用绝缘油品中超痕量杂质元素的结果表明:回收率为91％～110％,RSD＜3％,检测限为0.0059～0.0099 μg/L,背景等效浓度为0.0003～0.0012μg/L.【期刊名称】《中国无机分析化学》【年(卷),期】2011(001)004【总页数】4页(P64-67)【关键词】ICP-MS;油品分析;铁;铜;铅;锡;砷;银;铬;镍;钒【作者】成勇【作者单位】攀钢集团研究院有限公司,成都611731【正文语种】中文【中图分类】O657.63;TH843石油炼制中加入添加剂来改善油品性能，导致金属元素影响油品品质和二次加工，如燃料油、润滑油、轻柴油等含有铁、铜、镍等元素将导致催化剂中毒，变压器绝缘油中铁、铜、铅、锡、银等污染元素影响绝缘效果，因此检测油品中元素可指导工艺改进和提高质量；另外，为探究设备磨损机理和预测磨损趋势，需要检测油品中磨损金属、污染元素等成分与含量。
目前油品分析方法的样品前处理方式主要有灰化法、湿法消解法、萃取法、高压容弹法、微波消解法和有机物直接进样法，检测方式过去有原子发射光谱法、原子吸收光谱法和X射线荧光光谱法三大类，主要用于测定油品中μg／g级以上含量的杂质元素，近年来随着等离子体质谱技术的发展与普及，在油品检测中的应用日益增加［1－5］。
《共沉淀-FAAS法测定食品中痕量铁、铬、锰和镍的研究》范文
《共沉淀-FAAS法测定食品中痕量铁、铬、锰和镍的研究》篇一一、引言在食品安全检测领域，对于食品中各种金属元素（如铁、铬、锰和镍等）的精确测量变得日益重要。
这些金属元素对人类健康有着不同的影响，一些是必需的微量元素，但过多的摄入也可能带来健康风险。
因此，开发一种准确、快速且有效的分析方法，以测定食品中的痕量金属元素，是当前食品安全检测领域的重要课题。
本文提出了一种共沉淀-FAAS法（火焰原子吸收光谱法）来测定食品中痕量铁、铬、锰和镍的含量。
二、材料与方法1. 材料实验所用试剂均为分析纯，实验用水为去离子水。
食品样品包括谷物、蔬菜、肉类等。
2. 方法（1）样品处理：将食品样品进行适当的预处理，如干燥、研磨、溶解等，以获得适合分析的溶液。
（2）共沉淀法：采用共沉淀法对样品进行预处理，通过添加合适的沉淀剂使目标元素与干扰元素分离。
（3）FAAS法：将共沉淀后的溶液进行适当的稀释，利用火焰原子吸收光谱法测定铁、铬、锰和镍的含量。
三、实验过程与结果1. 实验过程（1）标准溶液的制备：制备含铁、铬、锰和镍的标准溶液，并逐级稀释成不同浓度的标准系列。
（2）样品处理：将食品样品进行预处理，得到待测溶液。
（3）共沉淀：向待测溶液中加入共沉淀剂，使目标元素与干扰元素分离。
（4）FAAS法测定：将共沉淀后的溶液进行适当的稀释，利用火焰原子吸收光谱法测定各元素的含量。
2. 结果通过共沉淀-FAAS法测定了不同食品样品中铁、铬、锰和镍的含量，得到了满意的结果。
该方法具有较高的准确性和精度，可以满足食品安全检测的要求。
四、讨论1. 共沉淀法的应用：共沉淀法是一种有效的样品前处理方法，可以将目标元素与干扰元素分离，提高测定的准确性。
在本研究中，共沉淀法成功地应用于食品样品中痕量铁、铬、锰和镍的测定。
2. FAAS法的应用：火焰原子吸收光谱法是一种常用的金属元素分析方法，具有操作简便、快速、灵敏度高等优点。
在本研究中，FAAS法成功地应用于共沉淀后溶液中铁、铬、锰和镍的测定。
石墨炉原子吸收法测定海水中痕量铜铅镉镍
镉 、镍 是 必测 项 目，《 洋 监 测规 范 》 采 用单 独 元 海 素测 量 的分 析 方 法 ，大 批 量 海 水 样 品 的测 定 工 作 量 非 常繁 重 ，不 利 于 监 测 的 继 续 开 展 。本 文 研 究 在 一定 ｐ 介 质 下 ，海 水 中铜 、铅 、镉 、镍 与 二 ｈ值 乙氨 基 二 硫 代 甲 酸 钠 （ Ｄ Ｃ —Ｎ ） 形 成 螯 合 ＤＴ ａ 物 ¨ ，通过有 机 相 萃 取 分 离 后 ，加 入 硝 酸 一双 氧 Ｊ 水 （ ４＋１ 氧 化 破 坏 ，再 反 萃 取 于 水 相 Ｊ ） ，用 石
此分析方法对控制水样 ｐ Ｈ值有一定 的要求 。
因此 ，海水 样 品 中 ｐ 值 必 须 控 制 在 一 定 值 范 围 Ｈ 内 。经 实验 表 明 ，海 水 样 品 中 ｐ Ｈ值 调 节 在 ５０～ ． ６０之 间 时 ，铜 、铅 、镉 和镍 的加 标 回收率 均 分 别 ． 稳 定在 ８ ％ 一 ８ ６ ９ ％之 间 ，均符合 监测 技术 要求 。
１ ２ 仪器 工作条 件 ．
Ａ ＳＺ Ｅ ｉ７０ １０ ７ １３ 原 子 吸收光 谱仪 ； Ａ Ｅ ｎｔ ０ （５Ｚ ０ ８ ） 铜 、铅 、镉 、镍元 素空 心 阴极灯 各一 ；
石 墨管类 型 ：Ｗａ ｌ ｌ；
超纯水 ；
超纯 硝酸 （ Ｇ Ｒ硝 酸经 亚沸 蒸馏 提纯 ） 用 ． ；
石 墨 炉 原 子 吸 收 法 测 定 海 水 中痕 量 铜 铅 镉 镍
苏 韶 兴 ，等
石 墨炉 原子 吸 收 法测 定海 水 中痕 量 铜 铅镉 镍
ＧＦ ＡＡＳ ｄ ｔ ｒ ｎ ｔ ｎ ｏ ｒｃ ｏ ｐ ｒｉ ｅ ｗａ ｅ ｅ ｅ ｍｉａ ｉ ｆｔ ｅ ｃ ｐ ｅ ｓ ａ ｔ ｒＣｕ，Ｐｂ，Ｃｄ，Ｎｉ ｏ ａ ｎ
废水中痕量邻苯二酚的动力学荧光测定法
废水中痕量邻苯二酚的动力学荧光测定法废水中痕量邻苯二酚的动力学荧光测定法_________________________________________________________________邻苯二酚（Phthalate）是一类挥发性、低分子量的有机物质，它们可以从土壤、水体和大气中挥发，是一类严重的环境污染物。
由于其强烈的毒性，对人体和生物的健康有害，因此监测废水中的痕量邻苯二酚成为重要的内容。
随着现代化科学技术的发展，传统的分光光度法已不再能满足测定邻苯二酚痕量的要求，因此人们开始研究废水中痕量邻苯二酚的动力学荧光测定法。
一、动力学荧光测定原理动力学荧光测定法是基于分子动力学原理，利用荧光光谱技术来实现对邻苯二酚的快速、准确、灵敏的测定。
其原理是，当分子在受到一定能量条件下时，其电子会从低能状态升高到高能状态，然后又会降低到低能状态，这个过程会产生可见光和紫外光，从而产生荧光。
这种方法可以实现对微量邻苯二酚的快速、准确、灵敏的测定。
二、实验材料与仪器1. 材料：标准品、废水样品、测定溶液、标准曲线制备溶液。
2. 仪器：型号为F-4500的发射式荧光光谱仪、电子天平。
三、实验步骤1. 准备标准品：将标准品添加到50ml测定溶液中，搅拌均匀，然后在20℃±2℃条件下存放24h 以上。
2. 准备标准曲线：将不同浓度的标准品分别添加到50ml测定溶液中，搅拌均匀后在20℃±2℃条件下存放24h以上，然后用发射式荧光光谱仪测定其吸收谱图，以此来建立标准曲线。
3. 测定废水样品中的邻苯二酚含量：将废水样品加入到50ml测定溶液中，在20℃±2℃条件下存放24h以上，然后用发射式荧光光谱仪测定其吸收谱图，与标准曲线进行对比，从而得出废水样品中邻苯二酚含量。
四、实验数据处理1. 将测得的数据进行归一化处理；2. 将归一化数据进行回归分析；3. 用回归方程对废水样品进行测定。
荧光淬灭法测定Ni(2)
荧光淬灭法测定Ni(II)摘要：目的运用荧光淬灭法检测工业废水①中的Ni(II)是否达标。
方法镍对邻二氮菲的荧光具有淬灭的特性，本文采取标准曲线法，首先测定一系列邻二氮菲的标准溶液的荧光强度，得到以荧光强度（F）与邻二氮菲浓度（c）的曲线，再测定用过量的邻二氮菲处理的Ni(II)试样的荧光强度，最后间接计算出Ni(II)试样的浓度。
通过标准曲线法课以有效地扣除背景，减小误差，结果相对准确，标准曲线的r2约为0.99925②，通过与环境监测部门给出的数据对比，相对误差较小，结果值得信赖。
关键词：镍邻二氮菲荧光淬灭法Abstract:Purpose use the fluorescence quenching method to detect Ni (II) in the natural lake.Method this method is based on the quenching of fluorescence of phenanthroline due to the formation of complex Ni (II)-phen. Firstly, determine the fluorescence intensity of a series of o-phenanthroline standard solution, so we obtain a standard curve about fluorescence intensity(F) and o-phenanthroline concentration (c) . Then determine the fluorescence intensity of Ni (II) sample with excess o-phenanthroline treatment, and finally indirectly calculate the Ni (II) sample concentration.Through the standard curve method we can effectively deduct the background, reduce errors, the result is relatively accurate, the standard curve r2 is about 0.99925, and by the comparison of the data given by the environmental monitoring department, the relative error is small, the results reliable.Key words: nickel phenanthroline fluorescence quenching引言：镍是人体必需的微量元素之一, 对体内某些酶有激活作用及刺激造血机能和促进红细胞再生的作用。
电感耦合等离子体质谱法测定水溶性原料药中痕量镍
电感耦合等离子体质谱法测定水溶性原料药中痕量镍陈莉;黄丹;陈盛;王国军【摘要】The sample (0.5000 g)of water soluble raw pharmaceuticals was dissolved with 50 mL HNO3 (2+98)solution.ICP-MS was applied to the determination of trace amount of nickel in the sample solution.Rh was used as internal standard.Kinetic energy discrimination mode was adopted for removing the interference based on the kinetic energy discrimination effects.Linearity range of nickel was found in the range within 5.0μg·L-1 with detection limit (3s)of 0.002μg·L-1 .Values of recovery found by standard addition method were in the range of 96.0%-97.0%,and values of RSD (n= 6)found was less than 5.0%.%水溶性原料药样品(0.5000 g)经50 mL 硝酸(2+98)溶液溶解后,采用电感耦合等离子体质谱法测定样品溶液中痕量镍.以铑为内标,采用动能甄别模式,利用动能甄别效应有效去除干扰.镍的线性范围在5.0μg·L-1以内,检出限(3s)为0.002μg·L-1.加标回收率在96.0%~97.0%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)小于5.0%.【期刊名称】《理化检验-化学分册》【年(卷),期】2017(053)005【总页数】5页(P517-521)【关键词】电感耦合等离子体质谱法;镍;水溶性原料药【作者】陈莉;黄丹;陈盛;王国军【作者单位】台州市质量技术监督检测研究院,台州318000;台州市质量技术监督检测研究院,台州318000;台州市质量技术监督检测研究院,台州318000;台州市质量技术监督检测研究院,台州318000【正文语种】中文【中图分类】O657.63镍位于元素周期表第四周期第Ⅷ族，化学性质较为活泼，普遍用作合金及化学合成催化剂［1］，应用于石油、化工、制药等行业。
能量色散X射线荧光光谱法测定自来水中痕量氯
能量色散X射线荧光光谱法测定自来水中痕量氯程大伟;倪子月;廖学亮;刘明博;陈吉文;贾云海【摘要】采用能量色散X射线荧光光谱法,分别在空气、氮气和氦气气氛下测定自来水中痕量氯,结果表明,在氦气条件下不仅可以消除空气中氩气的干扰,还可以增加探测器接收到的氯谱峰强度,因此选择在氦气条件下采用能量色散X射线荧光光谱法测定自来水中痕量氯.通过研究氯元素峰背比与X光管管压、管流的关系,选择最佳工作条件为:光管管压15 k V,光管电流800μA.氯质量浓度为0～200μg/m L时,与其对应的X射线荧光光谱相对强度呈线性,线性相关系数R2=0.9975;检出限为2.94μg/m L.按照实验方法测定30μg/m L和10μg/m L氯标准溶液中氯,结果的相对标准偏差(RSD,n=11)分别为11％和16％;对两个自来水实际样品进行加标回收试验,回收率为89％～119％.【期刊名称】《冶金分析》【年(卷),期】2019(039)005【总页数】4页(P37-40)【关键词】能量色散X射线荧光光谱法;自来水;氯【作者】程大伟;倪子月;廖学亮;刘明博;陈吉文;贾云海【作者单位】钢铁研究总院 ,北京100081;钢研纳克检测技术股份有限公司 ,北京100094;钢铁研究总院 ,北京100081;钢研纳克检测技术股份有限公司 ,北京100094;钢研纳克检测技术股份有限公司 ,北京100094;北方工业大学电气与控制工程学院 ,北京100144;钢铁研究总院 ,北京100081;钢研纳克检测技术股份有限公司 ,北京100094【正文语种】中文【中图分类】O657.34自来水等饮用水中含有少量氯化物，当含量超过一定范围时，会危害人体健康。
国家标准GB 5749—2006《生活饮用水卫生规范》[1]对自来水中氯化物含量进行了限定，氯化物中氯质量浓度不得超过250mg/L。
当自来水等饮用水中氯质量浓度在250～500mg/L时，对人体没有较大影响，一旦氯质量浓度大于500mg/L时，会影响胃分泌、水代谢等，从而诱发各种疾病，甚至癌症。
浊点萃取-邻二氮菲分光光度法测定海水中痕量铁
浊点萃取-邻二氮菲分光光度法测定海水中痕量铁宋兴良;梁恕坤【摘要】以邻二氮菲(Phen)为显色剂、聚乙二醇6000(PEG6000)为表面活性剂,建立了浊点萃取-分光光度法测定海水中痕量铁的方法.该方法基于表面活性剂的浊点现象,Fe2+与邻二氮菲(Phen)生成稳定络合物Fe(Phen)3 2+后被定量萃取进入富胶束相中,从而实现与基体的分离,然后萃取相经适当的处理并采用分光光度法进行测定.考察了显色剂浓度、显色温度、萃取时间和PEG6000用量等条件对浊点萃取-分光光度法测定灵敏度的影响.在优化条件下,本法对铁的检出限为4.1×103μg/mL(富集倍数为18).该方法应用于海水中痕量铁的分析时,测定值与ICP-AES 法的结果相一致,相对标准偏差(RsD)为3.8%～4.5%,加标回收率在86%与95%之间.【期刊名称】《冶金分析》【年(卷),期】2010(030)010【总页数】4页(P70-73)【关键词】浊点萃取;分光光度法;聚乙二醇;邻二氮菲;铁【作者】宋兴良;梁恕坤【作者单位】临沂师范学院化学与环境资源学院,山东,临沂,276005;临沂师范学院实验中心,山东,临沂,276005【正文语种】中文【中图分类】O657.32浊点萃取法(Cloud-point extraction,CPE)基于水溶液中非离子表面活性剂的浑浊现象,通过改变理化条件引发胶束相与水相的分离,从而使目标分析物的浓缩、富集和分离一步完成[1]。
CPE是一种新兴的环保型液-液萃取分离技术,它以表面活性剂为萃取剂,不用或很少使用有机溶剂。
自1976年 Watanabe首次将这种非传统的液-液萃取法用于痕量Ni的分离富集以来[2],该方法已成功应用于多种金属离子[3-4]、有机化合物[5]及生物大分子[6]的化学前处理中。
最新研究表明,近岸海水中的铁可能对浮游植物的种类组成起到决定性的作用,进而对包括氮、磷、硅在内的其他元素的生物地球化学行为产生深远的影响。
电感耦合等离子体质谱法测定海水中的铜铅锌镉铬锰镍砷
电感耦合等离子体质谱法测定海水中的铜铅锌镉铬锰镍砷王小慧【摘要】采用电感耦合等离子体质谱仪,运用标准加入—内标校正法同时测定海水中的铜、铅、锌、镉、铬、锰、镍、砷等8种元素.从优化仪器测定条件、内标元素、酸度的选择等方面进行优化探索.采用该方法分析海水样品,曲线线性相关系数基本优于0.999,加标回收率在75.4％～106.3％之间,平行样测定相对标准偏差为0.75％～4.50％.该方法检出限、精密度与准确度均满足海洋监测规范的要求,具备前处理简单、多元素同时分析、不易交叉污染等优点.而且该方法准确、可靠,具有可操作性和应用价值.【期刊名称】《能源与环境》【年(卷),期】2018(000)006【总页数】3页(P87-89)【关键词】电感耦合等离子体质谱法;标准加入法;海水;内标校正;痕量金属【作者】王小慧【作者单位】福州市海洋与渔业技术中心福建福州 350026【正文语种】中文【中图分类】X8321 概述痕量金属是海洋生态系统的重要组分之一，海水水质监测是环境监测中的重要一环［1］。
重金属元素的检测方法较为普遍的通常有：分光光度法、原子吸收法（火焰与石墨炉）、原子荧光光谱法、ICP发射光谱法等，这些方法都各有其优点，也各有其局限性。
由于海水的盐度高，基体干扰复杂，除了含有大量的氯离子外，还存在大量的 Ca2+、K+、Mg2+、SO42-离子，而待测的重金属元素如Pb、Cd、Cu等的含量为微克每升或更低。
采用传统分析方法时，通常需先螯合萃取、浓缩富集或抑制干扰，样品前处理复杂，且不能进行多组分或多元素分析，有的方法甚至检测限或灵敏度都较难达到指标要求。
与传统的无机分析技术相比，电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）技术提供了更低的检出限、更宽的动态线性范围、干扰更少，分析精密度高、分析速度快、可进行多元素同时测定以及可提供精确的同位素信息等分析特性［2］；而且水质样品前处理步骤简便，得到的谱图简单，仅由各个元素的同位素峰组成，使得准确测定海水中的痕量金属元素成为可能。
重金属元素镍含量检验方法综述
重金属元素镍含量检验方法综述
甘华军;田健;许文武;罗阳;丁永山
【期刊名称】《山东化工》
【年(卷),期】2024(53)1
【摘要】镍在自然界中是广泛存在的一种重金属元素,是人类在生产和生活中常见和广泛接触的一种金属,镍及镍的合金在人类的工业生产领域中有着重要的地位和广泛的应用,为航空、航天、化工、医药等各行业领域发展做出了贡献。
在人体中,镍元素能维持生理构造、刺激生血和影响酶活性,适度摄入可增加体内红细胞、白细胞和血红蛋白的生成。
化肥中、土壤中也都需要镍的存在,以提高作物的产量。
开展镍元素的测定分析具有重要的意义,目前镍的检验方法有原子发射光谱法、原子吸收光谱法、紫外-可见分光光度法、X射线荧光光谱法、重量分析法、配位滴定法等,本文对各检验方法的特点、适用范围等进行了综述,为选择检验方法提供参考。
【总页数】4页(P126-128)
【作者】甘华军;田健;许文武;罗阳;丁永山
【作者单位】南京红太阳生物化学有限责任公司
【正文语种】中文
【中图分类】O657;O655
【相关文献】
1.金华市郊杂草对土壤重金属元素的吸收与富集作用(Ⅰ)-6种重金属元素在杂草和土壤中的含量分析
2.FCC平衡剂中重金属镍等含量测定方法比较
3.检验茶叶中重金属元素铜含量的两种实验方法对比
4.土壤重金属元素含量的预测方法仿真研究
5.肥料中重金属元素镍含量测定方法的研究
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激光烧蚀电感耦合等离子体质谱法分析镍基高温合金中痕量元素的开题报告
激光烧蚀电感耦合等离子体质谱法分析镍基高温合金中痕量元素的开题报告1. 研究背景和意义镍基高温合金是一类高性能材料，广泛应用于航空、化工、能源等领域。
其中痕量元素对其性能和应用具有重要影响。
传统的金属分析方法如原子吸收光谱法、电感耦合等离子体质谱法等存在许多局限性，如分析灵敏度低、分析时间长等。
因此，需要寻找一种新型的分析方法，以提高痕量元素的分析精度和效率。
激光烧蚀电感耦合等离子体质谱法（LA-ICP-MS）是一种新型的元素分析方法，具有分析快速、灵敏度高、准确性高等优点，已被广泛应用于材料分析、地质科学等领域。
本研究将探索LA-ICP-MS法在分析镍基高温合金中痕量元素方面的应用，并为其性能和应用提供数据支持。
2. 研究内容和方法2.1 研究内容（1）优化LA-ICP-MS分析条件，选择最适合镍基高温合金痕量元素分析的条件；（2）对镍基高温合金样品进行前处理，如样品的研磨、溶解等；（3）应用LA-ICP-MS技术对样品中的痕量元素进行分析，并确定其含量。
2.2 研究方法（1）采用LA-ICP-MS技术对镍基高温合金中痕量元素进行分析；（2）通过比对不同激光功率和提前量下分析结果的变化情况，优化分析条件；（3）应用标准物质法确定样品中的痕量元素含量。
3. 预期成果和意义本研究将探索LA-ICP-MS法在分析镍基高温合金中痕量元素方面的应用，并提供可靠的分析数据。
预期成果如下：（1）建立适用于镍基高温合金痕量元素分析的LA-ICP-MS分析条件；（2）获得高精度、高灵敏度的分析结果；（3）为镍基高温合金中痕量元素的分析和应用提供数据支持。
本研究结果对于镍基高温合金材料的研究、优化和应用具有重要意义。
同时，本研究所涉及的LA-ICP-MS分析技术和方法也将为材料和地质科学的研究提供新思路和方法。
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２１ 年 ７ ０２ 月
泉州 师范 学 院学报
Ｊ ｕ ｎ Ｉ ｆＱｕ ｎ ｈ ｕ Ｎｏ ｍａ ｉｅ ｓｔ ｏ ｒ ａ ａ ｚ ｏ ｒ ｌ ｏ Ｕｎｖ ｒ ｉｙ
Ｖｏ － ０ＮＯ ４ ｌ３ ．
Ｊ１ ０２ ｕ．２ １
催 化动 力学 荧 光法 测 定 海 产 品 中 的 痕 量 镍
在 Ｎａ 碱性介质 中 ， Ａｃ 通过镍 催化过硫酸钾氧化二氯 荧光素 的反应 ， 建立 了一种催 化动力 学荧光度 法测
定痕量镍的新方法． 并对实验 的最佳操作 条件进 行探讨 ， 尝试应用于生物样 品中痕量镍 的测定．
１ 实 验 部 分
１ １ 主 要 仪 器 与试 剂 ．
１ １１ 仪 器 ＶＡ Ｉ Ｎ荧光 光度计 ； Ｈ －Ｃ数字酸度计 ； Ｓ ２Ｓ型电子 天平 ； － ０ Ｄ ．． ＲＡ ｐ Ｓ３ Ｂ ２４ Ｋ Ｑ３ ０ Ｅ数 控超声波 清洗 器 ；Ｃ ５ １ Ｓ ＿Ｏ 超级恒温槽． １ １ ２ 试剂 ．． 硫酸镍 （ Ｒ， Ａ 上海联试剂 化工试 剂有 限公 司）过硫酸钾 （ ； ＡＲ， 上海联试剂化 工试剂有 限公 司） ； 乙酸钠（ Ｒ， Ａ 龙吉利化工试剂有 限公 司） 二氯荧 光素 （ Ｒ， ； Ａ 天津市化 学试剂研 究所 ） ａ 吡啶（ Ｒ， 吉利 ； 联 Ａ 龙
差为 ２９ ％， 出限为 ３ ７ ０ ．４ 检 ． ×１ 一 ｇ Ｌ 用该 方 法 测 定 文 蛤 汁 中的 镍 含 量 ， 果 令 人 满 意 ． ／ 结 关 键 词 ： 化 动 力 学 ； 光 分 析 法 ； 氯 荧 光 素 催 荧 二 中 图分 类 号 ： ６ ７ ３ ０ ５ ． 文献标识码 ： Ａ 文 章 编 号 ：０ ９８ ２ （ ０ ２０ —０ ７０ １０ —２ ４ ２ １） ４０ １—５
１ ８
泉州师 范学 院学报
２１ ０ ２年 ７月
２ 结果与讨论
２ １ 条 件 与选 择 ．
２ １１ 吸收光谱 曲线的确 定 ．．
分别在 比色管 中进行以下的 ３ 个对照实验 ：１－ 氯荧光 素溶液 ＋缓 冲溶液 ＋ （） ５ ０ ０Biblioteka Ｍ ｍ ｑ
活化剂 ；２ － 氯荧光素溶 液＋过硫 酸钾溶 液＋缓 冲溶液 ＋活化 剂 ；３ 二氯荧光 素溶液 ＋过硫 酸钾溶液 ＋缓 （） － （） 冲溶液 ＋镍 的标准溶液 ＋活化剂． 由溶液 （） １确定大 激发 波长 一４４Ｆ 及 最大 发射波 … ９ ｌ ｉ ｔ ｒ
长 一５ ５ ０ ｌ， 图 １ ２． ７ ｎ 如 ｎ 所示． 分别测定三个溶液的荧光强 度 ， 比曲线 １２可知 过硫酸 钾对二 氯荧光素 有氧化作用使 ３ 对 、 ０ ０ 其荧光减弱 的作用 ； 曲线 ２ ３ 比说 明 Ｎ抖对该反应有催化 … 、对 ｉ 作用， 因为曲线 ２ ３的荧 光有 一定程 度的减 弱． 、 ２ １２ 反应介质 的影 响 该 反应 体 系在弱 碱性 条下进行． １ ．． ０ ０
剂进行检测 ， 至此 ， 已建立 了对 Ｎ ＋ 、 Ｕ ［ 、 ２［ Ｖ（ ［ Ｍｏ Ⅵ） Ｃ （ ｉ Ｂ ＿ ＩＥ Ａｇ 嘲等 Ｏ ［ Ｃ ２ ２ Ｍｎ＋ ］ 、 Ｖ） 、 （ ［ ｒ ７ ） 、 引、 ｒ ［ － 、 引、
离子的催化荧光动力学测定法 ， 测定镍 的方法报 道较多的为分光光 度法ｎ 。 。， 在催 化动力 学荧光光度法 的报道 并不多见［］镍 是制作催 化剂和 纳米材料 的重要物质 ， 是生物与人 体 中重要 的微量元 素． １． １ 也 由于镍在 电镀 工 业 中有广泛的应用 ， 通常会对工业 区附近的土壤及 地下水源造成 污染 ． 如果 人吸入大量镍会损害肺 ， 并会伤害 心肌 、 肝和肾． 另外 ， 某些镍 的化合 物是致 癌物质 ， 因此镍 的测定愈加受 到重视 ．
化工试剂有 限公 司） 氢氧化钠 （ ； ＡＲ， 上海 试剂总厂）冰 乙酸 （ ； ＡＲ， 上海联试 剂化工试剂有 限公 司） ．
１２ 实 验 方 法 ．
于两支刻度一 致的 ２ ５ｍＬ比色管 中分别 加入 １ ０ｍＬ二氯 荧光 素 、． ａ 缓 冲 （ Ｈ一８ Ｏ 、． ． １０ｍＬ Ｎ Ａｃ ｐ ． ）３０ ｍＬ过硫酸钾溶液和 １ ５ｍＬ ａａ ． — 联吡啶． 向一支 比色管 中加人一定量 的镍溶液 ， 另一 支作试 剂空白． 用二 次蒸 馏水 稀释至刻度 ， 匀 ， 置于 ６ 摇 再 ５℃超级恒温槽 中加热 ５ｍｉ， ｎ 迅速取 出后于流水冷却 ５ｍｉ， ｎ 在激发波长 ４４ ９ ｎ２ ， ｎ 处 发射波长为 ５ ５ ０ ｒ ２ ． ７ｎ ｎ处． 激发 和发射的狭缝 比为 ２ ５ｎ ２ ５ｎ ， ｃ ． ｎ ： ｌ ｌ ｍ的石英 比色管分别测定溶液的 ｎ 荧光强度 Ｆ 以及对应 的空 白试剂 的荧光强度 Ｆ ， ２ １计算 Ａ Ｆ＝Ｆ 一Ｆ ． １ ２
收 稿 日期 ：０ ２０ —１ ２ １—４２
通信作者 ： 国清 （９ ５ ）男 ， 李 １６ － ， 福建莆 田人 ， 教授 ， 事环境 分析 化学研究 ， － ｉ ｈ ｘｇ ＠１ ３ ｃｒ． 从 Ｅｍａｌ ｘ ｌｇ ６ ．ｏｎ ：
一
基金项 目： 福建省 泉州市科技计 划项 目（ ０ ９ ） 福建省大学生创新性实 验计 划项 目（ ０ ０ Ｘ Ｙ ２ ； ２ ０ Ｇ９ ； ２ １Ｃ Ｓ ０ ） 福建省 高校 服 务 海西 重点建设项 目（ ｏ ） Ａｌ ２
近年来 ， 催化荧光动力学分析 法已被应用于许多领域 ， 尤其在 生物反应器 控制 、 生物传感 器 、 药物监 测及
生物分析等方面展现其独具 的特色 ． 因为它的高灵 敏度 、 准确度及选择性使 其成为检测痕量组分的有力手段． 用于催化荧光动力学分析法检测痕量催化 剂的报 道很 多 ， 通过监测荧 光变化 来监测反应速率从而对待测催 化
杨 槟 煌 ， 清水 ， 少玲 ， 国清 杨 李 李
（ 泉州师 范学 院 化学 与生命科 学学院 ， 福建 泉州 摘 ３ ２０ ） ６ ０ ０
要 ： 醋酸钠体系 中， ａ ／ 吡啶为活化剂 ， 在 以 －联 ｏ 用镍催化过硫 酸钾氧化 二氯荧 光素 ， 建立 了测 量海产 品
中的痕量镍催化动力学荧 光法的分析方法． 实验相关系数 Ｒ＝０ ９ ３２ ， ． ９ ３ 线性范围为 ０ ５ ． ～５馏／ 相对标准偏 Ｌ，