HPLC法测定中药材紫苏子中迷迭香酸的含量-论文

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取本品研细，精密称取粗粉１．０６６２ｇ，置５０ｍＬ容量瓶中，第５天、第１０天的含量分别下降了４５％和７４％；在相对湿度加入甲醇至５０ｍＬ超声处理２０ｍｉｎ，放冷，滤过，滤渣用甲醇同为（９０ ±５）％条件下放置，第５天、第１０天的含量分别下降了法提取３次，合并滤液，于４０￣Ｃ水浴蒸干。残渣加流动相溶解，０．２２％和０．９５％，说明迷迭香酸对光和温度不稳定，对湿度稳定。
验用水为蒸馏水，其余实验所采用试剂均为分析纯。紫苏子为
本院中药房内药材（ＪＬ京同仁堂亳州）。
２方法与结果２．１色谱条件
２．５精密度试验
取“ ２．２．１ ” 项下制备的对照品溶液，连续进样６次，测定峰面积，ＲＳＤ＝０．８７％，表明仪器精密度良好。
【Ｋｅｙｗｏｒｄｓ】ＴｒａｄｉｔｉｏｎａｌＣｈｉｎｅｓｅＭｅｄｉｃｉｎａｌＭａｔｅｒｉａｌｓ；ＦｒｕｅｔｕｓＰｅｒｉｌｌａｅ，ＨＰＬＣ；ＣｏｎｔｅｎｔＤｅｔｅｃｔｉｏｎ
（ｎ９）．ＣｏｎｃｌｕｓｉｏｎＩｔｉｓｆｅａｔｕｒｅｄａｓｓｉｍｐｌｉｃｉｔｙ，ａｃｃｕｒａｃｙａｎｄｉｎｆｅｒｅｐｒｏｄｕｃｉｂｉｌｉｔｙ，ｗｈｉｃｈｉｔｃａｎｂｅｒｅｇｒｄｅａｄａｓｔｈｅｑｕａｌｉｔｙｃｏｎｔｒｏｉｉｎｄｅｘｏｆｆｒｕｃｔｕｓｐｅｒｉｌｌａｅ．
紫苏子为唇形科植物紫苏［Ｐｅｒｉｌｌａ［ｒｕｔｅｓｃｅｎｓ．Ｂｒｉｔｔ．】的符合要求。色谱图见图１。干燥成熟果实。紫苏子含有多种化学成分，有迷迭香酸、亚麻酸、木犀草素等］。迷迭香酸是紫苏子的重要活性成分，具有
９．８５％ｕＬ，注人到检测仪器中，对检测色谱图进行记录。结果表明，迷９＝９）。
迭香酸的理论塔板数不低于３０００，的含量测定
参考文献
【１］国家药典委员会．中华人民共和国药典：一部．２０１０版．附录 Ⅵ Ｂ．［２】戴斌．上感颗粒的薄层色谱鉴别实验．内蒙古中医药，２０１４，３３
的质量控制方法。
１仪器与试药
件下的色谱图，同时对各浓度下迷迭香酸的峰面积进行测定，以
各对照品溶液的峰面积为ｌ，，浓度为作线性回归，得回归方程．９６５７４ ×１０５Ｘ＋１０７４２６，，＝０．９９９６。线性关系结果ＶｅｒｔｅｘＳＴＩＰ５０００高效液相色谱仪，５３５型紫外检测器；迷迭为Ｙ＝１香酸对照品（中国生物制品检验所）；实验用甲醇为色谱纯，实表明，迷迭香酸在０．０４～０．２ｍｇ／ｍＬ的范围内线性关系良好。
检测波长为３３０ｎｍ。结果紫苏子中迷迭香酸的浓度在０．０４～０．２ｍｇ／ｍＬ范围内线性关系良好，平均回收率为９９．８５％，ＲＳＤ１．４７％（ｎ９）。
结论该法简便、准确，重现性好，可用作紫苏子的质量控制指标。
ＣｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｉｃｃｏｌｕｍｎｗａｓＫｒｏｍｓｔａｒＣ１８；ｔｈｅｍｏｂｉｌｅｐｈａｓｅｗａｓｍｅｔｌｌｙｌａｌｃｏｈｏｌ：０．１％ｆｏｒｍｉｃａｃｉｄｓｏｌｕｔｉｏｎ（４０：６０）；ｔｈｅｄｅｔｅｃｔｉｏｎｗａｖｅｌｅｎｇｔｈｗａｓ３３０ｎｍ．
转移至５０ｍＬ容量瓶中，加流动相至刻度，摇匀，滤过，取续滤
液，即得。
２．８加样回收率试验
取同一批号（４０００２３６６３）已知含量的紫苏子样品适量，
２．３系统适用性试验
按“ ２．２．２ ” 项下方法制备供试品溶液，分别加入对照品溶液５、将上述准备好的对照品和供试品溶液分别吸取体积１０１Ｏ、１５ｍＬ，按“ ２．１ ” 项下色谱条件进样测定，计算平均回收率
２．２．２供试品溶液制备
依据２０１０年版《中国药典（二部）》有关规定进行稳定性试验和加速试验。样品溶液于（４５００＋５＿００）Ｌｘ放置１０ｄ后其含量为０．７８％，提示其对光有一定的不稳定性；在６０＂Ｃ条件放置，
（内蒙古包钢医院药剂科，内蒙古包头０１４０１０）
【摘要】目的建立ＨＰＬＣ法测定中药材紫苏子中迷迭香酸含量的方法。方法色谱柱为ＫｒｏｍｓｔａｒＣ柱，流动相为甲醇一Ｏ．１％甲酸溶液（４０：６０），
ＲｅｓｕｌｔｓＴｈｅｌｉｎｅａｒｒａｎｇｅｏｆｔｈｅｃｏｎｃｅｎｔｒａｔｉｏｎｏｆＲｏｓｍａｉｎｒｉｃａｃｉｄｉｎｆｒｕｅｔｕｓｐｅｉｌｒｌａｅｗａｓ０．０４～０．２ｍｇ／ｍＬ．Ｔｈｅａｖｅｒａｇｅｒｅｃｏｖｅｒｙｒａｔｅｗａｓ９９．８５％：ＲＳＤ＝１．４７％
【关键词】中药材；紫苏子；ＨＰＬＣ：含量测定；
Ｃ０ｎｔｅｎｔｄｅｔｅｃｔｉｏｎｏｆｒｏｓｍａｒｉｎｉｃａｃｉｄｉｎｔｒａｄｉｔｉｏｎａｌｃｈｉｎｅｓｅｍｅｄｉｃｉｎａｌｍａｔｅｒｉｌｓａｏｆｆｎｃｒｔｕｓｐｅｒｉｌｌａｅｂａｓｅｄｏｎＩｔＰＬＣＤＵＬｉａｎｇ，ＹＡＮＧＸｉａ，ＳＵＮＸｉａｏ — ｌｉ
２．４线性关系考察
分别精密量取迷迭香酸对照品溶液（０．２ｍｇ／ｍＬ）２．０，４．０，６．０，
抗炎、抗氧化和抑菌等多种活性】。本文通过以迷迭香酸的含８．０，１０．０ｍＬ置１０ｍＬ量瓶中，加流动相稀释至刻度，摇匀，制成系量为指标，测定中药材紫苏子的含量，为患者用药安全建立有效列标准品溶液，按“ ２．１ ” 项下色谱条件各进样１０ｕＬ，记录各条
ＪｏｕｒｎａｌｏｆＣｈｉｎａＰｒｅｓｃｒｉｐｔｉｏｎＤｒｕｇＶｏ１．１３Ｎｏ．１０
．药物鉴定．
１３１
ＨＰＬＣ法测定中药材紫苏子中迷迭香酸的含量
杜靓，杨夏，孙晓丽
（１８）：ｎ６．
［４］李娟，贺竞敏，张苏，等．两种甘草酸含量测定方法对复方甘草
片生产质量的影响．现代医药卫生，２０１２，２８（１８）：２８２０ — ２８２２．
Ｐｈａｒｍａｃｙｄｅｐａｒｔｍｅｎｔ，ｔｈｅＢａｏＧａｎｇＨｏｓｐｉｔａｌ（ＴｈｅＴｈｉｒｄＡｉｌｆｉａｔｅｄＨｏｓｐｉｔａｌｏｆＩｎｎｅｒＭｏｎｇｏａＭｅｈｄｉｃａｌＵｎｉｖｅｒｓｉｔｙ），ｌｎｎｅｒＭｏｎｇｏｌｉａｏｆＢａｏｔｏｕＣ０１４０１０，Ｃｈｉｎａ．
２．２．１对照品溶液制备
进样测定，ＲＳＤ为１．８５％，表明供试品溶液在２４ｈ内稳定。
精密称取迷迭香酸对照品２．０ｍｇ，置１０ｍＬ量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀即得，制成０．２ｍｇ／ｍＬ。
２．６重复性试验
色谱柱：ＫｒｏｍｓｔａｒＣ１Ｒ柱（４．６ｍｍ×２５０ｎｌｌｎ，５ｍ）；流动相：
取批号为４０００２３６６３的供试品溶液６份，照样品测定法项
甲醇一０．１％甲酸溶液（４０：６０）；检测波长：３３０ｌｌｍ；流速：１．０ｍＬ／下方法测定，ＲＳＤ＝１．４８％（ｎ＝６），方法重复性良好。ｍｉｎ；柱温：室温。进样量：２０ｕＬ。２．７稳定性试验２．２溶液的制备取批号为４０００２３６６３的样品溶液，分别于０，１，２，４，８，２４ｈ
【Ａｂｓｔｒａｃｔ】ＯｂｊｅｃｔｉｖｅＴｏｄｅｔｅｃｔｔｈｅｃｏｎｔｅｎｔｏｆＲｏｓｍａｒｉｎｉｅＡｃｉｄｉｎｔｒａｄｉｔｉｏｎａｌＣｈｉｎｅｓｅｍｅｄｉｃｉｎａｌｍａｔｅｒｉｌａｓｏｆｆｒｕｃｔｕｓｐｅｒｉｌｌａｅｂａｓｅｄｏｎＨＰＬＣ．Ｍｅｔｈｏｄｓ