高效液相色谱法测定茶饮料中苯甲酸、山梨酸的测量不确定度评定

合集下载

高效液相色谱法快速测定饮料中的苯甲酸_山梨酸和糖精钠

第34卷第10期辽宁化工Vol.34,No.10 2005年10月Liaoning Chemical Industry October,2005分析检测高效液相色谱法快速测定饮料中的苯甲酸、山梨酸和糖精钠刘渭萍(辽宁省产品质量监督检验院,辽宁沈阳110004)摘要:将饮料样品定量稀释后,用针筒式水膜过滤器处理后,直接进样,外标法进行液相色谱定性、定量分析。

用此方法进行了不同水平的加标回收率测试,证明方法快捷可靠,非常适用于大量的样品的快速测定。

关键词:食品添加剂;针筒式水膜过滤器;苯甲酸;山梨酸;糖精钠中图分类号:O657.7+2文献标识码:A文章编号:10040935(2005)10045403随着化学添加剂的诞生和发展,人类健康不断受到威胁。

食品添加剂对人体的毒性概括起来有致癌性、致畸性和致突变性[1,2],这些毒性要经过较长时间才能显露出来,即对人体产生潜在的毒害[3,4],这也是人们关心食品添加剂安全性的原因。

近年来我国使用的食品添加剂由20世纪70年代的几十种发展到目前卫生部颁发许可使用的1516种[5,6](截止到1997年7月),食品添加剂的绝对用量虽然只占食品的千分之几到万分之几[7,8],但是随着现代食品工业的发展,食品的种类日益增加,食品添加剂的超量和超范围使用现象十分严重,因此食品添加剂对人类产生了极大的危害,对食品添加剂的检测也越来越受到人们的重视。

1实验部分1.1仪器与试剂(1)Agilent1100液相色谱(二级管阵列检测器)。

(2)甲醇(色谱纯)。

(3)水(石英亚沸二次蒸馏水)。

(4)乙酸铵溶液(0.02mol/L):称取1.54g乙酸铵,加石英亚沸二次蒸馏水溶解至1000mL,经滤膜(0.45L m)过滤。

(5)碳酸氢钠溶液(20g/L):称取2g碳酸氢钠(优级纯),加水至100mL,振摇溶解。

(6)苯甲酸标准储备液:准确称取0.1000g (精确至0.0001g)苯甲酸(色谱纯),加碳酸氢钠溶液(20g/L),加热溶解,移入100mL容量瓶中,加水定容至100mL,苯甲酸含量为1mg/m L。

高效液相色谱法测定食品中苯甲酸含量的不确定度评定

科拮分析与检测高效液相色谱法测定食品中苯甲酸含量的不确定度评定□刘剑江西省药品检验检测研究院；江西省药品与医疗器械质量工程技术研究中心摘要：利用高效液相色谱仪对食品中苯曱酸的测定进行不确定度评定。

方法：按照GB 5009.28-2016《食品安全国家标准食品中苯曱酸、山梨酸和糖精钠的测定》的原理利用高效液相色谱仪对食品中苯甲酸进行检测，通过对测定方法流程进行分析，确定不确定度来源，并计算合成不确定度。

结果：在95%置信概率下，利用高效液相色谱仪对果汁类饮料中苯甲酸进行检测的扩展不确定度U= 12.688 mg/kg。

关键词：苯曱酸；高效液相色谱仪；不确定度评定1测定方法按照国家标准G B5009.28-2016 测定果汁类饮料中苯甲酸的含量。

检测过程为：称取10 g样品（精确至0.001 g)置于50 m L容量瓶中，加水溶解，用氨水（1+1)调pH约7, 加水定容至刻度，取上清液经0.45[im 滤膜过滤后进样液相分析。

使用北京海岸鸿蒙标准物质技术有限责任公司提供的1000 pg/m L的标准溶液用1 m L移液管和10 m L容量瓶稀释成20、40、60、80、100 叩/m L的苯甲酸标准系列溶液。

2不确定度来源本测试方法的不确定度来源主要来自几部分：可归纳为A类和B类不确疋度。

(1) A类不确定度是由样品在重复性条件下测量引入的不确定。

(2) B类不确定度主要包括以下四个方面：第一标准物质浓度和容量校准引入的不确定度；第二样品称量天平引入的不确定度；第三待测样品溶液定容容量瓶引入的不确定度；第四仪器测定（仪器数据处理和样品的响应值）引入的不确定度。

2.1测量重复性引入的不确定度在重复条件下，对本实验所用样品重复测定10次，测定结果（g/kg)见表1。

测量重复性的标准不确定度为：表1样品重复测定10次结果n xfx fc-习2i0.1010.0039X10-620.1030.0011X10-630.1040.000040.1020.0024X l〇-650.1010.0039X10-660.1060.0024X10-670.1070.0039X10-680.1050.0011X10-690.1040.0000100.1030.0011X10-6X0.1043.8xlQ-5jlOx(lO-l)=0.00065 (g/kg)相对标准不确定度为：ur e l(R)= ^M= 0.0063x2.2苯甲酸标准物质引入的不确定度2.2.1苯甲酸标准溶液纯度引入的不确定度苯甲酸标准溶液的浓度值为(1 000±1) |ig/mL，按矩形分布，其相对标准不确定度为：w(P)=-y==0.577 (jig/mL)〇<77U(p)= -_=0.000577,e iy}10002.2.2苯甲酸标准物质的相对标准不确定度（标准物质和量具校准数据合成相对标准确定度）K e li^td)= ^U2r e,{P)+U2r e l{y m)=0.00482.3待测样品称量引入的不确定度准确称取样品10 g，天平的最大允许误差为±1.0 mg，按矩形分布，其相对标准不确定度为：u(m)= =0.577 (m g)ur e l(m)=0.0582.4待测样品溶液定容引入的不确定度50 m L容量瓶（A级）最大允许误差为±0.05 mL，按矩形分布，其标相对标准不确定度为：W(F) =^=0.029 (m L)〇〇29==0.00058；50.062食品安全导刊2018年7月分析与检测I表2回收率结果统计次数回收率（％)平均回收率（％)极差197.98298.3998.47 1.06399.04表3各相对准不确定度分量汇总表2.5仪器测定引入的不确定2.5.1仪器数据处理系统引入的不确定度目前，用于液相色谱仪峰面积积分处理的最大误差为0.2%〜1%，取 1%，按矩形分布，则相对不确定度为：分量名称不确定度来源相对标准不确定度U re l (R )样品测量重复性0.0063U re l (std )标准溶液纯度0.0048标准溶液配制中量器U re l (m )待测样品称量0.058U re l (V )待测样品定容0.00058U re l (As )仪器数据处理系统0.017样品溶液重复进样U re l (R eC )回收率因子0.0064的合成合成相对标准不确定度为：urel {As ) = #(仪》)= 0.01662.6回收率因子引入的不确定度使用同一方法做加标回收试验，回收率结果见表2。

高效液相色谱法测定饮料中山梨酸和苯甲酸含量

实验八、高效液相色谱法测定饮料中山梨酸和苯甲酸含量【目的与要求】1．掌握高效液相色谱法测定碳酸饮料中苯甲酸和山梨酸的原理和方法2．了解高效液相色谱仪的基本结构和使用方法3．熟悉碳酸饮料样品的处理方法【方法原理】苯甲酸和山梨酸广泛用于食品防腐剂，能够引起人的再生障碍性贫血，粒状白细胞缺乏等。

因此国家严格限制其使用量。

在本实验中，样品首先经过超声和加热处理，以除去二氧化碳和乙醇。

然后经滤膜过滤后注入高效液相色谱仪，通过反相C18液相色谱柱分离后，紫外检测器230nm波长处检测。

以色谱峰的保留时间定性，色谱峰面积在一定范围内与浓度呈线性关系进行定量分析。

【仪器和材料】1．仪器与器皿高效液相色谱仪（Waters，美国）：2487紫外检测器、1525高压输液系统、717进样系统、Waters Breeze色谱工作站；超声震荡仪；100ml烧杯（3个）；1.00ml 和100µL移液枪；离心管若干个；离心管架；微孔滤膜（0.22µm）。

2．试剂（1）甲醇（色谱纯）；醋酸铵溶液（0.02mol/L，色谱纯）；流动相使用前均超声脱气处理10min。

（2）山梨酸储备溶液(1.0 mg/ml）：准确称取0.2500g山梨酸，加超纯水定容至250ml。

（3）苯甲酸储备液（1.0 mg/ml）：准确称取0.2500g苯甲酸，加超纯水定容至250ml。

【操作步骤】1．样品处理碳酸饮料（雪碧）：移取10ml碳酸饮料于烧杯中，超声处理5min。

然后用微孔滤膜（0.22 µm）过滤于另一烧杯中，滤液备用。

吸取100 µL滤液于离心管中，并加入900 µL超纯水，混合均匀标记为样品。

2．标准溶液配制（1）取一定量的苯甲酸储备液，经滤膜过滤于离心管中。

吸取50 µL 滤液于另一离心管并加入950µL 超纯水，得到50 µg/ml 的苯甲酸标准品，混合均匀后标记为苯甲酸标准品。

探索高效液相色谱法测定饮料中苯甲酸的不确定度

2017年11月探索高效液相色谱法测定饮料中苯甲酸的不确定度刘晓霞（临汾市质量技术监督检验测试所，山西临汾041000）摘要：在饮料中加入部分防腐剂，可以抑制微生物生长，防止饮料变质。

如今，很多饮料中使用的防腐剂都是苯甲酸。

这种化学成分虽然能够延长饮料的保质期，但是用量过多却会破坏人体细胞，对人体肝脏产生危害，甚至致癌。

本文以JJF1059-2012《测量不确定度评定与表示》以及GB 5009.28-2016《食品中苯甲酸、山梨酸和糖精钠的测定》为参考依据，对饮料中苯甲酸结果的不确定度评定方法进行阐述与建立，并对其相关不确定度分量进行探讨。

关键词：饮料；苯甲酸；高效液相色谱法；不确定度1实验部分以GB 5009.28-2016《食品中苯甲酸、山梨酸和糖精钠的测定》第一法液相色谱法为参考进行苯甲酸测定。

测量仪器：美国waters 高效液相色谱仪配有PDA 检测器和自动进样器。

步骤为取饮料样品约1g ，将PH 值调整到7，再加水定容到50mL ，混匀。

取适量上清液过0.22微米的滤膜，待液相色谱测定。

将混合标准系列工作溶液分别注入液相色谱中，测定相应的峰面积，以混合标准系列工作溶液的质量浓度为横坐标，以峰面积为纵坐标，绘制标准曲线。

再将饮料溶液注入液相色谱中，得到峰面积，根据标准曲线得到饮料中苯甲酸质量浓度。

再对测定过程中的不确定度进行分析。

2建立数学模型根据计算公式：X ＝ρ×V ×1000m ×1000来建立数学模型。

在以上公式里，X 指的是饮料样品当中苯甲酸的含量，ρ指由标准曲线得出的饮料待测物的质量浓度，m 指的是样品的质量，V 指的是样品定容总体积。

对于饮料样品测定的结果的不确定度，除了会受到式子里ρ、m 、V 三个参数的影响，同时也会受到样品的均匀性的影响。

也因此，在上面的计算公式当中，必须放入修正因子f rep 。

根据计算公式，可以建立这样一个数学模型：x ＝ρ×Vm×f rep 。

高效液相色谱法测定乳饮料和奶制品中苯甲酸和山梨酸

〔检测技术〕高效液相色谱法测定乳饮料和奶制品中苯甲酸和山梨酸祝伟霞　魏　蔚　杨冀州　刘亚风　河南出入境检验检疫局技术中心(郑州　450003) 摘要　〔目的〕　选择一种前处理简单、方便,灵敏度高、重现性好的乳饮料和奶制品中苯甲酸和山梨酸的检测方法。

〔方法〕　采用反相色谱法同时测定奶粉、酸奶和其他发酵乳制品的苯甲酸和山梨酸含量;醋酸锌和亚铁氰化钾溶液作为沉淀剂,Z OR BAX S B C18柱(150mm×2.1mm i.d5μm)液相色谱柱分离,磷酸盐缓冲溶液-甲醇(体积比90:10)作为流动相,二级管阵列为检测器进行检测。

〔结果〕　样品加标回收率为87.4%～110.0%。

pH值为6.5～7.0时苯甲酸与山梨酸与流动相完全分离;检测波长选择227nm;萃甲酸检测限为0.5μg/ml,山梨酸检测限为开为0.5μg/ml。

〔结论〕　该方法可用于乳饮料和奶制品中防腐剂的检测。

关键词　色谱法;高压液相;防腐剂;苯甲酸;山梨酸;奶制品〔中图分类号〕R155.5　〔文献标识码〕BThe Determination of B enzoic and Sorbic Acid in Milk Productions or Dairy drinks by H igh Perform ance Liquid Chrom atography　Zhu Weixia,Wei Wei,Y ang Jizhou,et al.　Henan Entry-Exit Inspection and Quarantine Bureau,Zhengzhou450003,China〔Abstract〕　Reversed-phase high performance liquid chromatography(RP-HP LC)were established to determine benzoic acid and s orbic acid in milk products or dairy drinks.The zinc acetate and potassium ferrocyanide s olutions were used as deposit.The separation of tw o com2 pounds was based on a Z OR BAX SC C18column(150mm×2.1mm i.d5μm)and mathanol-phosphoricacid salt bu ffer s olution(9:1V/V)as the m obile phase.The respond were recorded by photodionde array detector.The average recoveries ranged from87.4%to110.0%.By analyz2 ing actual sample,it proved that this method is suitable for detecting benzoic and s orbic acid and quality control in milk products.〔K ey w ords〕　HP LC;Benzoic acid;S orbic;Antiseptic;Milk products 为防止食品腐败变质,保持食品的鲜度,一些生产厂家在产品中添加防腐剂。

高效液相色谱法测定食品中苯甲酸、山梨酸和糖精钠

将上述混合标准溶液进行测定，
根据待测物质峰面积和浓度关系绘图，
得到标准曲线回归方程。苯甲酸、山
梨酸和糖精钠在 0.2 ～ 200 mg/L 范围
内线性关系良好，苯甲酸在 0.25 mg/L
时，线性方式 y=31 991.7x，相关系数
r=0.999 7，检出限为 0.006 g/kg；山
1.2.1 配制混合标准溶液精密称取苯甲酸、山梨酸和糖精钠标准物质各 4.0 mL 于 20 mL 容量瓶中，
用水配制成 200 μg/mL 的标准混合储备液，再用水稀释成 100 μg/mL、50 μg/ mL、25 μg/mL、12.5 μg/mL、2.5 μg/ mL、0.5 μg/mL、0.2 μg/mL 的系列标准工作液，由低浓度到高浓度依次进样。
梨酸在 0.20 mg/L 时，线性方式 y=60
861.2x，相关系数 r=0.999 8，检出限
为 0.005 g/kg；糖精钠在 0.50 mg/L
时，线性方式 y=21521.4x，相关系数
r=0.999 7，检出限为 0.012 5 g/kg。

（下转 132 页）
123 Jan. 2019 CHINA FOOD SAFETY Copyright©博看网 . All Rights Reserved.
1.2.2 样品处理称取 2.0 g 果酱样品于 50 mL 比色管中，加 30 mL 水和 0.5 mol/L 的氢氧化钠溶液 1.0 mL，摇匀后置于超声清洗器中提取 15 ～ 20 min，直至被测组分完全溶解。然后再添加 0.42 mol/L 的硫酸锌溶液和 0.5 mol/L 的氢氧化铵溶液各 1.5 mL，加水定容到 50 mL 后摇匀，静置，然后用双层滤纸过滤上层清液，将最初过滤的 5 mL 液体丢弃，并采用 0.45 μm 的滤膜对滤液再次过滤，进样 5 μL 开展色谱分析。如果液体样品不包含蛋白质，则不需要蛋白质沉淀过程，直接取样后用水定容，超声提取后过滤进样即可；如果是固体样品，则需要将固体样品研磨粉碎，然后进行样品处理 [2]。 1.2.3 检测精确称取处理液和混合标准溶液各 20 μL 放置于高效液相色谱仪中进行分离，以标准溶液的固定峰值为依据，根据峰面积计算样液中的被测物质含量，计算公式为：，其中 X 表示样品中待测组分的含量，单位为 g/ kg；C 表示由标准曲线得出的样液中待测物质的量浓度，单位为 mg/mL， V 表示样品定容的体积，单位 mL；m 表示样品的质量，单位为 g。

虚拟实验《高效液相色谱法测定饮料中苯甲酸和山梨酸》实验指导(阮冲)

虚拟实验《HPLC测定碳酸饮料中苯甲酸和山梨酸》实验指导☆目录：一、实验目的二、实验原理三、观看实验操作视频四、虚拟实验操作五、思考题一、实验目的1．掌握高效液相色谱仪的基本结构及使用方法。

2．掌握测定饮料中苯甲酸和山梨酸的基本原理及实验方法。

3．掌握样品处理的一般方法。

二实验原理1．样品混匀超声除去二氧化碳和乙醇后，调节pH 至近中性，经0.45μm滤膜过滤后进高效液相色谱仪，经反相C18 色谱柱分离后，紫外检测器230 nm 波长处检测。

以色谱峰的保留时间定性，利用色谱峰面积在一定范围内与浓度呈线性关系进行定量分析。

三、观看实验操作视频通过观看实验操作视频，对整个实验流程有一定的了解四、虚拟实验操作仪器：岛津高效液相相色谱仪主机和电脑（控制装置）；电子天平；紫外可见分光光度计；超声震荡清洗器，pH计；电热板或电炉；纯水机；抽滤装置。

器材：50ml容量瓶；50ml烧杯；移液管；微孔滤膜（0.45μm）；微量进样器。

试剂：稀氨水（1:1）；苯甲酸标准（）；山梨酸标准（）；碳酸氢钠溶液；甲醇。

一、高效液相色谱实验室检测1.实验准备1.1标准品及所需试剂的配置：（1）稀氨水（1:1）（2）碳酸氢钠溶液：配置的浓度为20g/L，准确称取碳酸氢钠（分析纯）2.00g ，加水溶解至100.00mL。

（3）乙酸铵溶液（0.02mol/L）：称取1.54g 乙酸铵，用超纯水溶解至1000mL，（4）甲醇（色谱纯）（5）苯甲酸标准储备液（5.0mg/mL）：准确称取0.2500g 苯甲酸，加碳酸氢钠溶液25.mL，加热溶解，定容至50.00mL。

（6）山梨酸标准储备液（5.0mg/mL）：准确称取0.2500g 山梨酸，加碳酸氢钠溶液25.mL，加热溶解，定容至50.00mL。

（7）标准混合使用液（含苯甲酸0.5mg/mL，山梨酸0.5mg/mL）：准确吸取各标准储备液5.00mL，加水定容至50.00mL。

2.仪器准备2.1熟悉仪器液相色谱仪的构造主要包括进样系统、检测器系统、高压输液系统及色柱系统。

果汁中苯甲酸山梨酸含量的不确定度评定

“ ＝＿ｏ５㈩＝＝０４）（ｏ；）案）１ｕ００＿ｌｏ．５０
综上，容量瓶引入的标准不确定度为Ｉ＝．０５／０００５Ｚ所以标准工作液的标准不确定度为：
¨ 苯甲酸２＝Ｕｃｌ２＝０００ｒｔｔ梨酸：．０６５４
ｐｏｅｕｅｏｅｚｉａｉａｄｓｒｉａｉｎｆｉｊｉｅｂｉｈｐｒｒｎｅｌｕｄｃｒｍａｇａｈＨＬｒｃｄｒｆｂｎｏｃｎｏｂｃｃｄｉｒｔｕｃｙｈｇｅｏｍａｃｉｉｈｏｔｐｙ（ＰＣ）ｗｒｓｃｄｕｆｑｏｒｅａ．ｅ
作者简介：周桂友（９１一）男，１８，硕士，助理工程师，主要从事理化分析检验工作。
・
１０・１
广州化工
２１年３第２０１９卷３期
标准物质证书上给出的相对不确定度均为２，％ｋ＝２可直，
２２不确定度来源．
从测量过程分析，甲酸和山梨酸含量测定的不确定度来苯源可归纳为以下几方面：称量引入的不确定度；容引入的不确定定度；准引入的不确定度，校包括标准储备液稀释和拟合曲线方
０００００００１００３０ｍ／Ｌ的标准工作液，．４、．８、．６、．２ｇｍ绘制校准曲
线。
１实验部分
１１仪器和试剂．
高效液相色谱仪（ＬＩＮＥ２９）美国ＷＡＥＳ公司；ＡＬＡＣ６５，ＴＲ电
ｖｒｏｓｖｒｂｅｍｏｇｔｅｐｏｅｕｅ．Ｔｅｃｍｂｎｄｕｃｒｉｔｓｔｅｎｌｂａｎｄｂｙｔｅｉｉｇｔｅｕｃｒｉ．ａｉｕａａｌｓａｎｈｒｃｄｒｓｈｏｉｅｎｅｔｎｙｗａｈｎｆａｌｏｔｉｅｙｓｎｈｓｎｎｅｔｎｉａｉｙｚｈａ

高效液相色谱法同时测定饮料中的抗坏血酸、糖精、苯甲酸和山梨酸

ｂｅｂｇｂＨＬ．ＴｅｃｐｎｔｗｒｅｒａｓＰＣｈｅｍｏｅｓｅｖｅｙｓｏｎｅｓａａｄａｒａＯＳｌｎｕｉｅｒｔｏｐｅｎＺｂｘｃｕｂｓｇｏＤｏｍｙｎｍｔｎｌ５Ｋ２Ｏ（：）Ｈ６ａｅａｏ０％ＨＰ４０７（＝）ｈ／３０ｐｓｍｂｅａａｄｔｔｂＵ－５ＴｅｏｉｐｓｎｄｅｅｙＶ２４ｈｌｈｅｅｃｄ，ｃｆｃｎｓｖｒｔｎｔｆｒｍｏｅｔｏｆｉｔｏａｉｉｏｈｏｃｐｎｓｅｉｅｆａｏｆｕｏｅｎｆ７ｌａｗｒａｌｓａ２，Ｔｅｏｒｒｉｓｅｌｅｔｎｅｃｐｅｌｓｈ％ｈｒｏｅｅｏｔｆｒｍｏｅｔａｄｄｔｅｖｉｆｏｃｐｎｎｄｅｔｈｃｒｓｈｕｏｅｓｏｅｂｎｂｖｒｇｒｇｆｍ％ｔ１％ｌｋｅｅａｅｒ９ａｅａｓｄｎｏ０ｏ。００
（一）仪器及试剂日本岛津ＬＣ４－Ａ高效液相色谱仪，ＳＤ－Ａ型紫外检测器，ＣＲＡＰ２Ｓ－２Ｘ数
据处理系统。
抗坏血酸为生化试剂，糖精为食品纯，苯甲酸和山梨酸均为分析纯。（二）色谱条件色谱柱：２ｃ５ｍ×４６流动相：甲０５ＫＰ４ｂ－醇／．％Ｈ２Ｏ
ｃａｎ，ｅｏＡｉａｄｂＡｉｉＢｖｒｅｈｒｅＢｎｊｃｎＳｒｃｄｅｅｇｓｉｚｃｄｏｉｃｎａｂＨｇＰｒｒａｃＬｕＣｒａｇｐＹｎｙｈｆｍｎｉｉｈｍｔｒｈａｇｉｅｏｅｄｏｏａｙｑＣｎｓｎＺｕｎＺｕｎＸａｇｉｇｇｅｇ，ｈＹａａｎｈａｄｎｐ，Ｔｓｎｅｉｇ＆ＴｃｏｏＩｓｔｔｏＺｅａｇｔｅｎｌｇｎｉｅｈｉｎｈｙｔｕｆｊＰｏｉｃＨａｇｏｒｅｖ，ｎｚｕｈＡａｔａｉｍｔｄｐｏｏｄｄｔ－ｑｎｉｔｅｈｉｒｓｆｒｅｕｔｖｅｏｓｐｅｏｅｒｍｎｎｔｔｌｃｍｏｎｓｕａｅｓｉｉｇｅｔｏｐｕｄｓｌｎｏｌｎｉｈｉｅｉｔｕｙｍ

高效液相色谱法测定食品中苯甲酸、山梨酸的不确定度分析

高效液相色谱法测定食品中苯甲酸、山梨酸的不确定度分析摘要】目的：具体分析了高效液相色谱法测定食品中山梨酸、苯甲酸的不确定度的来源及影响因素。

方法：通过建立数学模型以及对数据进行线性拟合，对测量过程中的不确定度进行了评定。

结果：高效液相色谱法测定食品中的山梨酸、苯甲酸的不确定度分别为：山梨酸（0.031±0.006）g/kg、苯甲酸（0.012±0.002）g/kg。

结论：不确定度的评定对实际工作有至关重要的实际意义。

【关键词】高效液相色谱法不确定度山梨酸苯甲酸【中图分类号】R927.2 【文献标识码】A 【文章编号】1672-5085（2014）12-0293-02山梨酸及苯甲酸同为食品中常用的防腐剂，可抑制食品中细菌的活性以及生长和繁殖，从而有效地延长食品的保存时间，并保持食品原有的风味。

不确定度的含义是指由于测量误差的存在，对被测量值的不能肯定的程度。

反过来，也表明该结果的可信赖程度。

它是测量结果质量的指标。

1 概述测量方法：GB/T5009.29—2003食品中山梨酸、苯甲酸的测定第二法高效液相色谱法仪器与试剂：Aglient1100高效液相色谱仪，VWD检测器，C18柱。

苯甲酸[GBW(E)100007]、山梨酸 [GBW(E)100007]，由国家标准物质研究中心提供。

测量方法：依据GB/T5009.29-2003，高效液相色谱，在温度20℃±5℃，相对湿度≤75%条件下，使用Agilent1100高效液相色谱仪外标法定量进行测定。

2 数学模型按下式计算测定结果：5 测量不确定度报告与表示取包含因子K=2则扩展不确定度为0.001×2=0.002（0.003×2=0.006）最后结果表示成：苯甲酸（0.012±0.002）g/kg山梨酸（0.031±0.006）g/kg参考文献[1] GB/T5009.29—2003食品中山梨酸、苯甲酸的测定[s]中国标准出版社，2012[2] JJF1059—1999 测量不确定度评定与表示[s]中国计量出版社[3] JJG196—1990 常用玻璃器具检定规程[s]中国计量出版社。

高效液相色谱法测定饮料中苯甲酸质量分数的不确定度评定

高效液相色谱法测定饮料中苯甲酸质量分数的不确定度评定一、概述 1、测量依据GB/T5009.29-2003《食品中山梨酸、苯甲酸的测定》第二法高效液相色谱法 2、测量环境温度 25℃ 相对湿度 65% 3、测量设备 45、测量方法称取5.00-10.0g 试样，放入小烧杯中，微温搅拌除去二氧化碳，用氨水（1+1）调节pH 值至7，加水定容至25mL ，经滤膜（0.45μm ）过滤后进高效液相色谱仪，经反相色谱分离后，根据保留时间和峰面积与标准比较进行定性和定量。

某次试验称取10.16g 饮料，放入小烧杯中，微温搅拌除去二氧化碳，用氨水（1+1）调节pH 值至7，加水定容至25mL ，经滤膜（0.45μm ）过滤后进高效液相色谱仪测定，峰面积为769644，苯甲酸标准样品的浓度为0.1mg/mL ，峰面积为873318，然后由公式计算出苯甲酸的含量。

二数学模型A ×1000 ρ×V 1×1000Y=W(g/kg)= = V 2 m ×1000V 1 式中W ——试样中苯甲酸的含量，单位为可每千克（g/kg ）ρ——进样液中苯甲酸的质量浓度，单位为毫克每毫升（mg/mL ） V 1——试样稀释液总体积，单位为毫升（mL ） m ——试样质量，单位为克（g ）三、方差和灵敏系数方差)()()()()(22422312222212w u c m u c V u c u c y u +++=ρmL g m V y c //4606.21000100011=⨯⨯=∂∂=ρ mL m V y c /0088.010********=⨯⨯-=∂∂=ρ g m V m yc /022.010001000213=⨯⨯⨯-=∂∂=ρ ×1000m ×mL mg yyc //14=∂∂=四标准不确定度评定 1随机误差引入的不确定度苯甲酸的测量重复性如表1表1w =0.218()00475.0121=--=∑=ni in w w s °0033.0200475.0%)()(1====n s w s w u ° v(d 1)=n-1=72系统误差引起的不确定度2.1 25mL 容量瓶量取引入的标准不确定度u(V 1) 25mL 容量瓶的最小允许误差为0.03mL ，则：0173.0303.0)(1==V u mLν（V 1）=502.2电子天平称量引入的标准不确定度)(M u电子天平最大允许误差为±0.01g 则00289.03005.0)(==M u g 估计其不可信度为0.1，则ν（M ）=502.3标准溶液引起的不确定度分量u(ρ)由于标准溶液是国家标物中心提供的，其证书给出的相对不确定度为1%，属B 类不确定度分量，按正态分布，置信水平为95%。

液相色谱测定碳酸饮料中苯甲酸的不确定度评定

液相色谱测定碳酸饮料中苯甲酸的不确定度评定苯甲酸是一种常用的食品添加剂，它作为防腐剂被广泛地应用。

但如果它被人体摄入过量，就会对机体产生伤害。

因此，许多国家对食品中防腐剂的含量都有限量要求。

我国食品卫生标准GB2760—2007对其使用也有明确的限量规定。

测量不确定度（Measurement Uncertainty）是表征赋予被测量值分散性的非负参数[1]。

本文参照国家标准GB/T5009.29—2003《食品中山梨酸、苯甲酸的测定》，参考有关文献[2-3]，并结合实际操作条件，采用液相色谱外标法，对碳酸饮料中苯甲酸测定的不确定度进行了评定，确定了分析结果的报告值。

1材料方法1.1仪器与试剂LC-20AD/SPD-M20A（二极管阵列检测器）高效液相色谱仪为日本岛津公司产品；KQ-600E型超声波清洗器为江苏昆山超声仪器公司产品；电子天平（JA2003N）为上海精密科学仪器有限公司产品；超纯水发生器（Milli-Q）为美国密理博公司产品。

苯甲酸标准物质（1.00mg/mL±1%），编号为GBW100006，有效期为2015.10，中国计量科学研究院产品；甲醇为色谱纯，由迪马科技有限公司生产；乙酸铵为分析纯，由国药集团化学试剂有限公司生产；氨水为优级纯，由国药集团化学试剂有限公司生产；超纯水由Milli-Q系统过滤所得。

1.2样品处理与测定称取样品10.314 g，经超声除去二氧化碳，用氨水（1+1）调pH至近中性，加纯水定容至100 mL容量瓶中，经0.45 μm滤膜过滤后进行高效液相色谱测定。

6讨论本文用高效液相色谱法测定碳酸饮料中的苯甲酸含量，当取样量为10.314 g 时，测得碳酸饮料中苯甲酸的含量为0.15±0.01（g/kg），k=2（95% 置信度），该方法对高效液相法测碳酸饮料中防腐剂和色素等测量结果的不确定评定具有参考作用。

由此次评定可见，不确定度主要来源于标准曲线的不确定度分量和样品的重复性测量。

高效液相色谱法(HPLC)测定饮料中山梨酸和苯甲酸

卫生化学实验七高效液相色谱法（HPLC）测定饮料中山梨酸和苯甲酸一、实验目的与要求1、掌握高效液相色谱法测定饮料中苯甲酸和山梨酸的原理和方法2、了解高效液相色谱仪的基本结构和使用方法3、熟悉饮料样品的处理方法二、实验方法与原理苯甲酸和山梨酸广泛用于食品防腐剂，能够引起人的再生障碍性贫血，粒状白细胞缺乏等。

因此国家严格限制其使用量。

在本实验中，样品首先经过超声和加热除去二氧化碳和乙醇，然后过滤注入高效液相色谱仪，经反相C18液相色谱柱分离后，紫外检测器230 nm波长处检测。

以色谱峰的保留时间定性，色谱峰面积在一定范围内与浓度呈线性关系进行定量分析。

三、实验仪器与试剂1、仪器：高效液相色谱仪（Waters，美国）：2487紫外检测器、1525高压输液系统、717进样系统、Waters Breeze色谱工作站；超声震荡仪；100 ml烧杯（1个）；1 ml和100 μl移液枪；离心管若干个；离心管架；微孔滤膜（0.22 μm）。

2、试剂：（1）甲醇（色谱纯）；醋酸铵溶液（0.02 mol/L，色谱纯）；流动相分别超声脱气（10 min）（2）山梨酸储备溶液(1.0 mg/ml）：准确称取0.2500 g山梨酸，加超纯水定容至250 ml。

（3）苯甲酸储备液（1.0 mg/ml）：准确称取0.2500 g苯甲酸，加超纯水定容至250 ml。

四、实验步骤1、样品处理碳酸饮料（雪碧）：吸取10 ml碳酸溶液超声5 min，然后用微孔滤膜（0.22 μm）过滤，滤液备用。

吸取100 μl滤液于离心管中，并加入900 μl超纯水，混合均匀标记为样品。

2、配制标准溶液（1）取一定量的苯甲酸储备液，经滤膜过滤于离心管中。

吸取滤液50 μl于另一离心管并加入950 μl超纯水，得到50 μg/ml的苯甲酸标准品，做好标记。

（2）同理得到50 μg/ml的山梨酸标准品，做好标记。

（3）混合标准品配制：分别吸取500 μl过滤后的苯甲酸和山梨酸储备液于离心管中混合均匀，得到500 μg/ml的混合标准品。

高效液相色谱法测定碳酸饮料中苯甲酸和山梨酸的含量

高效液相色谱法测定碳酸饮料中苯甲酸和山梨酸的含量廖鹏【摘要】目的:探索高效液相色谱法来同时测定碳酸饮料中苯甲酸、山梨酸含量的方法.方法:试样通过水浴蒸发定容,进样后以保留时间和峰面积进行定性和定量,检测波长为230 nm,流动相为1.54 g/L的体积比为85:15的乙酸铵-甲醇溶液,最佳柱温为30℃.结果:苯甲酸的回收率为86.5％～100.1％,山梨酸的回收率为99％～103.4％,样品中苯甲酸含量为0.0012 g/kg,山梨酸含量为0.1854 g/kg.用于苯甲酸和山梨酸的定量分析.【期刊名称】《浙江化工》【年(卷),期】2018(049)001【总页数】4页(P44-46,49)【关键词】高效液相色谱法;苯甲酸;山梨酸【作者】廖鹏【作者单位】成都理工大学材料与化学化工学院, 四川成都 610059【正文语种】中文0 引言苯甲酸、山梨酸及其盐用作食品防腐剂，广泛应用于日常食品。

苯甲酸及其钠盐具有抗菌作用。

通常情况下，苯甲酸被认为是安全的。

然而，苯甲酸的长期摄入也可能与哮喘，荨麻疹，代谢性酸中毒及其他不良反应有关，包括婴儿和儿童[1]。

山梨酸（钾）可以有效抑制霉菌等细菌的活性，并且比杀菌更有效抑制细菌生长，有效延长食品的保存期限。

随着我国食品工业的发展，在食品加工过程中对食品防腐剂需求日益增长，一些商人为追求更高的利润，甚至过量添加食品防腐剂。

有资料表明过量使用苯甲酸和山梨酸可引起再生障碍性贫血，粒状细胞缺乏[2]。

因此，国家严格限制其使用量。

目前，苯甲酸、山梨酸的测定方法主要有气相色谱法[3]、高效液相色谱法[4]、离子色谱法[5]、紫外分光光度法[6]等方法。

高效液相色谱（HPLC）是在经典液相色谱法的基础上，引入气相色谱法，高压泵，高效固定相和高灵敏度检测仪等先进技术，具有分析速度快，分离效率高，灵敏度高，操作自动化，应用范围广等特点[7]。

1 材料与方法1.1 主要仪器与试剂高效液相色谱仪（LC-20A，日本岛津股份有限公司）；DZKW-S-8电热恒温水浴锅（北京光明医疗仪器厂）；电子分析天平（DT200，成都俊鸿达科技有限公司）；甲醇（色谱纯）；乙酸铵溶液（0.02 mol/L）：称取 1.54 g 乙酸铵，加水至 1000 mL溶解后经0.45 μm 滤膜过滤；稀氨水（1+1）：氨水和水等体积混合；碳酸氢钠溶液（20 g/L）：称取2 g碳酸氢钠（优级纯），加水至100 mL 后振摇溶解；苯甲酸、山梨酸标准品；碳酸饮料样品：芬达橙味汽水（瓶装600 mL）。

(完整版)高效液相色谱法测定饮料中苯甲酸-学生用

实验饮料中苯甲酸的测定——高效液相色谱法【实验目的】掌握高效液相色谱法测定饮料中苯甲酸的原理和方法;熟悉实验操作步骤、高效液色谱仪及紫外检测器的使用；了解饮料中苯甲酸测定方法的注意事项。

【实验原理】提取饮料中苯甲酸，将提取液过滤后，经反相高效液相色谱分离，紫外检测器测定吸光度，根据保留时间定性，外标峰面积定量。

【仪器与试剂】1. 仪器高效液相色谱仪，配有紫外检测器；分析天平，感量为O.lmg, 0.45卩m 水系微孔。

2. 试剂（1 ）甲醇：色谱纯（2）乙酸铵溶液（0.02mol/L）：称取1.54g乙酸铵，加水溶解并稀释至1000ml, 经微孔滤膜过滤。

（3）氨水（1+1）：氨水与水等体积混合。

（4）标准溶液：1.0mg/ml苯甲酸标准储备液：准确称取0.118g苯甲酸钠（精确到0.0001g）, 用水溶解并定容至100ml。

于4°C贮存，保存期为6个月。

0.2mg/ml 苯甲酸标准中间液：准确吸取苯甲酸标准储备液10.0ml 于50ml 容量瓶中，用水定容。

于4C贮存，保存期为3个月。

苯甲酸标准系列工作溶液：准确吸取苯甲酸标准中间液0ml、0.05ml、0.25ml、0.50ml、1.00ml和2.50ml，用水定容至10.0ml，配制成质量浓度分别为0mg/L、1.00mg/L、5.00mg/L、10.0mg/L、20.0mg/L 和50.0mg/L 的标准系列工作溶液。

临用现配。

（5）20g/L 碳酸氢钠溶液（6）实验用水：一级水（超纯水）【实验步骤】1样品处理：称取20g样品（精确至0.001g）,放入小烧杯中，超声5min以除去二氧化碳，用氨水（1+1 ）调pH约7。

加水定容至50ml容量瓶中，经0.45um滤膜过滤，滤液用于色谱分析。

2. 参考色谱条件：C i8色谱柱(250mm X 4.6mm, 5um);流动相：甲醇：0.02mol/L 乙酸胺=55:45;流速：0.8ml/min ;检测波长：UV230nm ;进样量：20卩l。

山梨酸标准样品溶液不确定度的评定

山梨酸标准样品溶液不确定度的评定
山梨酸是一种常见的有机酸，广泛应用于食品、饮料和药品等领域。

为了保证山梨酸测量结果的准确性和可靠性，需要采用标准样品来进行校准和质量控制。

在进行山梨酸标准样品溶液的制备和测定过程中，不确定度评定是非常重要的环节。

不确定度是指测量结果与被测量真值之间的差异，是反映测量结果的可靠性的一个指标。

在制备山梨酸标准样品溶液时，可能存在以下几方面的不确定度。

取样过程中的不确定度。

取样的不确定度主要包括取样方法、采样时间和采样位置等因素。

要减小取样过程中的不确定度，可以采用合适的取样方法和设备，并在采样过程中严格控制采样时间和位置。

称量和溶解过程中的不确定度。

在进行山梨酸标准样品溶液的制备过程中，称量和溶解过程中的不确定度是无法完全避免的。

称重过程中的不确定度主要与天平的精度和称量方法有关，可以通过多次称重来减小不确定度。

溶解过程中的不确定度主要与试剂的配制和溶解方法有关，可以采用标准操作规程和严格控制试剂的质量来减小不确定度。

数据处理过程中的不确定度。

数据处理过程中的不确定度主要与实验条件的稳定性、测量数据的处理方法和数据处理软件的选择有关。

要减小数据处理过程中的不确定度，可以对数据进行重复测量和均值处理，并采用合适的数据处理方法和软件进行数据处理。

山梨酸标准样品溶液的不确定度评定涉及到取样、称量、溶解、测定和数据处理等多个环节。

在制备和测定过程中，需要注意控制各个环节的不确定度，尽量减小不确定度，以提高山梨酸标准样品溶液测量结果的可靠性和准确性。

高效液相色谱法测定饮料中苯甲酸

样品浓缩，浓缩后点样于聚酰胺薄层板上，经展开，显色后，根据比移值与标准比较定性，并进行定量。
2、测定苯甲酸的常用方法及比较
• （5）滴定法原理：在弱酸条件中，用乙醚将样品中的苯甲酸提
取出来，将乙醚挥发后，用中性酒精或醇醚混合物溶解内容物，用酚酞做指示剂，采用0.1N标准NaOH滴定至终点，然后根据氢氧化钠消耗的体积计算苯甲酸或苯甲酸钠的含量。 • 根据以上几种方法，滴定法是应用最广泛的，但准确度不是很高；而气象色谱法从仪器、试剂等各方面考虑比较昂贵，不是常用；薄层色谱法也不常用；紫外分光光度法准确度也不是很高，在特殊情况下才会使用；所以。一般都采用高效液相色谱法，
三、实验阶段
5、样品测定
• 样品的称量质量 m1=6.165g • 峰面积A样=523160
• 从标准曲线中查得的苯甲酸质量 m=0.019mg
• 进样前样品的稀释体积V1 =20mL
• 样品处理后的定容体积V2 =50mL
• 样品中苯甲酸含量 X m 100% 0.019 100% 0.77%
加碳酸氢钠溶液（20g/L）5mL，加热溶解，移入100mL容量瓶，加水定容至100mL，含量为 1mg/mL。 • LC-20A型高效液相色谱仪
三、实验阶段
1.苯甲酸最大吸收波长选择实验（数据）
210 215 22 22 225 22 23 24 25 26 27 28 29 30
04
60 0 0 0 0 0 0
２、气相色谱仪5个基本组成部分：
1气路系统包括载气、燃烧气、助燃气、气体净化器、流速控制和测量器
2 进样系统进样器、气化室；温度控制装置
3 分离系统色谱柱和柱箱、柱温控制装置
4 检测系统检测器、检测器的电源及控温装置

高效液相色谱法测定汽水中苯甲酸含量的测量不确定度评定

高效液相色谱法测定汽水中苯甲酸含量的测量不确定度评定樊岩;屈颖
【期刊名称】《职业与健康》
【年(卷),期】2007(23)20
【摘要】目的对高效液相色谱法测定汽水中苯甲酸含量的测量不确定度进行评定。

方法采用高效液相色谱法测定汽水中苯甲酸的含量,建立数学模型,分析不确定度来源。

结果通过对各变量的分析,计算各变量的不确定度,最后计算出合成标准不确定度。

结论该方法建立的数学模型合理、可靠。

【总页数】3页(P1819-1821)
【关键词】高效液相色谱法;汽水;苯甲酸;测量不确定度
【作者】樊岩;屈颖
【作者单位】天津工业大学;天津市药品检验所
【正文语种】中文
【中图分类】R115
【相关文献】
1.高效液相色谱法测定食品中苯甲酸含量的不确定度评定 [J], 刘剑
2.高效液相色谱法测定糖果中苯甲酸含量的测量不确定度评定 [J], 赵飞;王苗苗;贾宏新
3.高效液相色谱法测定全脂乳粉中苯甲酸含量的测定不确定度评定 [J], 陈荔红
4.高效液相色谱法测定酱腌菜中苯甲酸含量不确定度评定 [J], 张勉
5.高效液相色谱法测定二乙氨羟苯甲酰基苯甲酸己酯含量的不确定度评定 [J], 郑红林
因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。

1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。

Ｖ，为样液定容体积，ｍＬ；Ｐ为标样纯度，９９％
３２２样液定容体积的不确定度Ｕ（）．．Ｖ１样液定容的不确定度来自三个方面：第一，复性带来的不确重
定度，按以前的测量数据统计，复性的标准偏差为００１；重．０ｍＬ第
１实验方法
按Ｇ／０９２ — ０３效液相色谱法，温度２￣５ＢＴ５０．９２０高在０Ｃ± ℃，相对湿度 ≤ ７％条件下，５使用美国瓦里安公司出品的Ｐａｔｒｒｓａ高效液相色谱系统进行测定。
３
，
２确定各输入量的标准不确定度３２１吸取样品体积的不确定度ＵＶ，，（）
移液的不确定度来自两个方面：第一，重复性带来的不确定度，贝４重复性的标准偏差为００１．ｍＬ；０第二，移液取样４０于容量瓶中经调ｐ．ｍＬＨ至中性后定容至５０，．ｍＬ用按以前的｝量数据统计，
高效液相色谱一进行色谱分析，用标准曲线外标法定量。采
３－３８６８７．
本文利用了氢氧化钾能溶于无水乙醇的特点，通过向氢氧化钾【】３王秀鸾，路金辉．化学试剂精细化学品产品目录】．北京：学化
工业出版社，９９８３１９．６．
到８％，６亚硝酸钾的含量可达９％以上，而解决了目前工业上该８从
管校准的不确定度，移液管最大允许误差为００ｍＬ按均匀分布转．１，换成标准偏差为００／００５ｍ第三，．１√ ＝０８１；温度变动带来的不确
定度，设温度变动为３９％置信概率时体积变化的不确定度假 ℃，５
为
２数学模型
按下式计算测定结果：Ｃ ×Ｐ／Ｖ式中，样品中苯甲酸／山梨酸含量，／；Ｒ一ｍｇＬ
２

０９ｇ ‘ ）第三，准溶液配制带来的不确定度。此项不０６ｍＬ；标确定度相对于前两项而言可以忽略不计。则Ｕｃ：）（００８ｇ・Ｌ－或００４ｕｇ・一（）水！＋ ’ ．）４ＥＬ（．ｍＬ６）
ＦＥＮＤＲＩＯＦＣＨＥＭＩＣＡＬＩＮＤＵＳＴＲＹ一３５
维普资讯
统计，器重复性的标准偏差为Ｕ２Ｃ＝．２ｇ・（０仪（）Ｏ０１ｍＬ或．表ｌ各浓度下的吸收峰面积
，．
１
１９￣量不确定度评定与表示》成为我国进行不确定度评定的９９，
基础。
测量不确定度是评定测定结果质量的一个重要指标，了在测为量数据的处理、定结果的表达和测量结果质量评定等方面与国测
Ｒ重复
标准
际接轨，本文根据文献Ｉ准方法的规则，效液相色谱法测定标对高茶饮料中苯甲酸、山梨酸的测量不确定度进行了测量和评定。
２００．００１８６．
２５’ ．反应时间对产品收率的影响
［】司徒杰生．２无机化工产品［．京：Ｍ】北化学工业出版社，０４２０．
３结语
的乙醇溶液中通人亚硝酸乙酯气体的方法来合成高纯亚硝酸钾，反应温度范围为４￣５Ｃ～５ ℃ ，应时间为３小时，５反６产品的收率可达
不确定度￣１６年原美国标准局（ｓ的数理统计专家埃森９３ＮＢ）哈特在研究 “ 仪器校准系统的精密度和准确度估计 ” 时最先提出Ｖ～吸取样品体积，。ｍＬ
的。它的提出，即受到国际上的普遍关注，９３７国际组织联３不确定度分量的评定１９年个合发布了《量不确定度指南》ｌ９测，９９年我国发布了ＪＦ０９３１影响Ｒ的不确定度分量分析图Ｊｌ５－值
ｍＬ；
（）１
２×３×２１×１／．６０００４．０４１９＝．０６ｍＬ此两项合并得出Ｕ（）Ｖ：ＵＶ）．ｉ１００８００４＝．０９（－ｆｏ－５＋．０：００５ｍＬｏｏ＋０：０６＇
Ｃ由标准曲线得出的样液中苯甲酸／山梨酸的浓度，ｇ为／
气相色谱法等测量结果的不确定评定具有参考作用。关键词：高效液相色谱法不确定度苯甲酸山梨酸茶饮料中图分类号：ＱＴ文献标识码：Ａ文章编号：０４０６（０７９ａ～０５０１０— ８２２０）（）０３ — ２０
产品纯度低的问题。在保持反应温度在４￣５Ｃ～５ ℃的情况下，５反应时问的长短就参考文献直接影响产品的收率，见表３。ｆ］连江，１周乐志强．无机盐工业手册［．京：学工业出版社，Ｍ］北化
由上表可见，反应的最佳时长为３小时。６
维普资讯
高效液相色谱法测定茶饮料中
苯甲酸山梨酸的测量不确定度评定
刘青峰陈英谢晓烽（苏州市产品质量监督检验所苏州２５２）１１８
摘要：绍了高效液相色谱法频』茶饮料中苯甲酸、介『定山梨酸的测量不确定度评定方法，方法根据最小二乘法原理计算校准该曲线的标准不确定度，并充分分析和识别分析过程中的不确定来源，为全面地评定ＴＮ量不确定，较该方法对高效液相色谱法、