枳壳炮制前后HPLC特征图谱及橙皮苷含量测定研究_陈学建
HPLC法测定枳实中柚皮苷和新橙皮苷的含量
HPLC法测定枳实中柚皮苷和新橙皮苷的含量马辉【摘要】Aim To develop an HPLC method for determining the contentof naringin and neohesperidin in fructus aurantii immaturus.Methods The sample was prepared in methonal by ultrasonic extraction. The analysiswas performed on Agilent ZORBAX SB-C18 reversed - phase analytical column (4.6 mm × 250 mm, 5 μm) at the temperature of 30℃ . The mobile phase consisted of acetonitrile and 0.2 ％acetic acid solution (21 ∶ 79) , which wsa pumped at 0. 8 ml · min -1. The detecting wavelength was set at 283 nm. Results The linear range of naringin was 0. 204 ～4. 08μg(r = 0. 999 9) .while the linear range of hesperidin was 0. 200 - 4. 00 μg ( r =1. 0000) . The average recover was 96. 77％ , 96.56％ and RSD was 1. 02％ and 0. 66％ . Conclusion This established method is simple , rapid , reliable and can be used to evaluate the quality of fructus aurantii immaturus.%目的建立高效液相法测定枳实药材中柚皮苷和新橙皮苷的含量.方法样品采用甲醇超声提取的方法制备.采用RP-HPLC法,Agilent ZORBAX SB-C18色谱柱(5 μm,4.6 mm× 250 mm),以乙腈-0.2 %冰乙酸溶液(21:79)为流动相,流速0.8 ml·min-1,检测波长283 nm,柱温30℃.结果柚皮苷在0.204～4.08 μg (r = 0.999 9),新橙皮苷在0.200～4.00 μg (r=1.0000) 范围内线性良好;平均回收率分别为96.77%和96.56%;RSD分别为1.02%和0.66%.结论该法简便、快速、可靠,可用于控制枳实的质量.【期刊名称】《安徽医药》【年(卷),期】2011(015)011【总页数】3页(P1354-1356)【关键词】枳实;柚皮苷;新橙皮苷;HPLC【作者】马辉【作者单位】安徽省立医院药剂科,安徽,合肥,230001【正文语种】中文枳实为芸香科植物酸橙Citrus aurantium L及其栽培变种或甜橙Citrus sinensis Osbeck的干燥幼果，具破气消积、化痰散痞之功效，用于积滞内停、痞满胀痛、痰滞气阻胸痹、胃下垂等症，为药典收载品种［1］。
HPLC法测定枳术胶囊中橙皮苷的含量
HPLC法测定枳术胶囊中橙皮苷的含量
雷虹;冯伟红
【期刊名称】《中国实验方剂学杂志》
【年(卷),期】2005(11)4
【摘要】目的:建立枳术胶囊中枳实(炒)的高效液相含量测定方法。
方法:以甲醇为提取溶媒,以KromasilC18色谱柱(4.6mm×250mm,5μm)为固定相,乙腈水磷酸(20∶80∶0.024V/V/V)为流动相,流速:1.0mL.min-1,检测波长为288nm。
结果:橙皮苷在0.1168μg～1.168μg范围内呈良好的线性关系,r=0.9998;平均回收率为96.911%,RSD=I.574%。
结论:本方法简便、快速、重复性好,可作为制剂的定量分析方法。
【总页数】2页(P5-6)
【关键词】橙皮苷;枳术胶囊;枳实;高效液相色谱法
【作者】雷虹;冯伟红
【作者单位】长春中医学院;中国中医研究院中药研究所
【正文语种】中文
【中图分类】R284.1
【相关文献】
1.HPLC法测定消化胶囊中橙皮苷的含量 [J], 许庆;何继祥;肖植国
2.HPLC测定枳术安胃胶囊中柚皮苷和新橙皮苷的含量 [J], 马向东
3.HPLC法测定辛芳鼻炎胶囊中新橙皮苷、柚皮苷、欧前胡素和异欧前胡素的含量
[J], 袁步娟;张红玉;邓晓文;赵连中;
4.HPLC变换波长法测定伤风停胶囊中橙皮苷、甘草酸和欧前胡素含量 [J], 胡小祥; 何艳; 张霞; 黄丽彬
5.HPLC法测定陈桂咳喘消胶囊中橙皮苷的含量 [J], 樊东升;张琳;胡飞霞;苗建铭因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
反相高效液相法测定枳实、枳壳中橙皮甙和柚皮甙的含量
#"% 样品含量的测定 实验还测定了一些实际样品，结果见表?和图
?。由表?可看出，不同产地的炒枳壳中橙皮甙和柚 皮甙的含量是不同的，其中柚皮甙的含量差异很大；
同一产地的炒枳实和炒枳壳中橙皮甙含量相近，但
是柚皮甙的含量相差比较大。由图?可看出橙皮甙 和柚皮甙已达到基线分离。
表 ! 枳壳和枳实中橙皮甙和柚皮甙的含量（"MK）
图 ! 标准品（’）和江西生枳壳样品（(）的色谱图 723"! 8+1-9’/-31’95-05/’.4’14（’）’.4:2’.3;2
!"#$%#&’#"()%**（(） ?X>:0,>8,>；’X@1C.10,F,>X
参考文献：
［?］ Y6&D 4@/>8G@/W，$Z [W>G0WX #0:F,Q,/>:- 4@,>1C1 !1F,P,>:-4@19,CQ0BX7@:>8@:,：7@:>8@:,7P,1>P1:>F #1P@>/-/8B301CC，?<<)X?) 肖崇厚，陆蕴 如X中 药 化 学X上 海：上 海 科 学 技 术 出 版社，?<<)X?)
精密 称 取 已 测 知 含 量 的 江 西 炒 枳 壳 样 品 各 + 份，每份 ?;)8，精 密 添 加 柚 皮 甙 和 橙 皮 甙 标 准 品 ?+;)98和’;+98于样品的粉末中，按照前述样品 处 理 方 法 进 行 处 理 并 测 定，计 算 回 收 率 分 别 为
<I;?=（%75M’;<=）和<+;K=（%75MK;+=）。
［K］ [&O^7@WGS,>，_&O^ ‘,，a2&O^ 5,:>G0W,，56O^ _:>8X4@,>:*/W0>:-/\4@,>1C1!:Q10,:!1F,P:，?<<(， ?<（A）：K+< 杨书斌，王 琦，张 典 瑞，丁 旺X中 国 中 药 杂 志X ?<<(，?<（A）：K+<
HPLC法测定陈皮中橙皮苷含量
取 ２ １对照 品储备液 （ 。 ０ 。 ０ ２ ０ｇ・
Ｌ ） ． ２ ０、． 、。 、． ｌ分别置 于 ２ Ｉ １０、． ４ ０５ ０ ７ ０ｍ ， ０ｍ 容量 瓶 中， 用 流动相稀释到刻 度 ， 匀 ， 摇 分别取 上述 溶液 各 ２ ｌ 样 ， ０ 进 测
定浓度 （ Ｌ ） 峰面积 之 间的关 系 ， 得 回归 方程 ： ： ｇ・ 与 求 Ｙ ４ ６ ０７ 一 ． １０ ｒ ０ ９ ９ ） 线 性 范 围为 ０２— ． ｇ ６ ，９ Ｘ ０４ ５ （ ＝ ．９ ８ ， ． １４ 。 ２５ 进样精密度试验 ．
陈皮为芸香 科植 物橘 （ ｉｕ ｅｃｌ ａＢａ ｃ ） Ｃｔ ｓｒ ｉ ａ ｌｎｏ 及其栽 培 ｒ ｔｕ ｔ
变种的干燥成熟果皮 ， 具有 理气健脾 ， 燥湿 化痰等功 效 ， 于 用
胸 闷胀 满 ， 少 吐 泻 ， 嗽 痰 多 。橙 皮 苷 为 陈 皮 的 有 效 活 食 咳
２ ４ 线性 关系考察 实验 ．
ｐ ｒｄｉ ｎ ｐ ｒｃ ｒ ｉ ｍ ｉｒ ｅｉ ｕ ａａ ． ｅ ｉ ｎ ｉ ｅ ｉａ ｐ ｕ ｃｒｉｒｔｃ ｌｔ ｅ Ｋ ｅ ｗｏ ｄｓ： ＇ ｐ ｒｄｉ ｐ ｒｃ ｒ ｕ ｃｔｉｒ ｔｃ ｌ ｔｅ； ｙ ｒ ｈｅ ｅ ｉ ｎ； ｅ ｉａ ｐｉｍ ｉ ｅｉｕ ａａ ＨＰＬＣ ｓ ｒ
HPLC法测定中成药中橙皮苷的含量----外标一点法
5、样品的处理 6、进样时取样量保存 7、色谱柱的保存
六、思考题 1、HPLC应用于中药制剂定量分析最常用的定量方法是什么？ HPLC应用于中药制剂定量分析最常用的定量方法是什么？ 应用于中药制剂定量分析最常用的定量方法是什么 为什么？ 为什么？ 2、HPLC法测定中药制剂中某成分含量时，如何确定选用外 HPLC法测定中药制剂中某成分含量时， 法测定中药制剂中某成分含量时 标一点法或外标二点法？ 标一点法或外标二点法？ 3、简述GC、HPLC建立中药制剂有效成分含量测定方法时大 简述GC、HPLC建立中药制剂有效成分含量测定方法时大 GC 系统适用性试验的各项参数及具体指标。 系统适用性试验的各项参数及具体指标。
3、测定
分别吸取95%乙醇以及上述样品各10μ 注入高效液相色谱仪，进行测定， 分别吸取95%乙醇以及上述样品各10μL，注入高效液相色谱仪，进行测定， 吸取95%乙醇以及上述样品各10 高效液相色谱仪 测定 记录橙皮苷的峰面积。 记录橙皮苷的峰面积。
分钟） 保留时间 （分钟）
峰面积
橙皮苷对照品 橙皮苷对照品 供试品中橙皮苷
三、仪器与试药 515型高效液相色谱仪 2487紫外检测器 型高效液相色谱仪， 1、Waters 515型高效液相色谱仪，2487紫外检测器 2、超声提取器 3、溶剂过滤器 对照品： 4、对照品：橙皮苷 甲醇：色谱纯； 5、甲醇：色谱纯；水：娃哈哈纯净水 0.45μ 6、0.45μm微孔滤膜
OCH3 O O HO O OH HO OH OH OH O OH O O OH
四、实验步骤 1、色谱条件 、 1）色谱柱：Hypersil ODS2, 250mmn×4.6mmID, 5µm ）色谱柱： ODS2 × 2）泵：Waters 515 pump ） 2）流动相：MeOH-H2O (43:57) ）流动相： 3）柱温：室温 ）柱温： 4）流速：1mL/min ）流速： 5）检测器：Waters 2487 Dual λ Absorbance Detector ）检测器： 6）检测波长：270nm ）检测波长： 7）进样量：10µL ）进样量： 8）理论塔板数：按橙皮苷计算不低于3000 ）理论塔板数：按橙皮苷计算不低于
HPLC法测定陈皮中橙皮甙的含量
血清与上述其它种鹿鞭进行凝集反应,结果仍呈阴性反应,因而需分别制备抗马鹿、抗驯鹿等血清,才有可能鉴别出不同种的鹿鞭。
这也说明我们制备的抗血清种属特异性较强。
414 对于阴性反应者,为了证明是否为伪品,我们制备了常见伪品抗羊、牛血清,其与几种鹿鞭抗原凝集反应均呈阴性,而与羊、牛鞭抗原凝集反应分别呈阳性。
在对抗梅花鹿血清呈阴性反应的样品中,再与抗羊、牛血清反应,呈阳性者就可确证其为何种伪品。
因此,只要制备正品(梅花鹿、马鹿)、类似品(驯鹿、白唇鹿、驼鹿)及伪品(羊、牛)的抗血清,建立储备有多种抗体的血清库,采用免疫凝集试验方法,就能随时准确鉴别各种鹿鞭及伪品。
参考文献1陈代贤,门启鸣1鹿、牛鞭的形态解剖及商品特征比较鉴别1中国药事,1996,10(4):2602仲昭庆,卢守奇1鹿鞭的电泳鉴别1中药材,1997,20(7): 3393王建云,何广新,付 文,等1鹿鞭的微量DNA提取及序列鉴定1中国中药杂志,1997,22(10):5794马 悦,刘 辉主编1研究生免疫学教程1大连:大连出版社, 1998:2555杨廷彬主编1免疫学及免疫学检验1北京:人民卫生出版社, 1998:936陶义训主编1免疫学和免疫学检验1北京:人民卫生出版社, 1997:977龙振洲主编1医学免疫学1第2版1北京:人民出版社,1996: 2118丁培贤,贺天笙1生物免疫化学法检定虎、豹骨的研究1中国药学杂志,1989,24(8):457HP LC法测定陈皮中橙皮甙的含量崔丽华 管玉民 王 健(山东省药品检验所 济南 250012)摘要 采用HP LC法测定陈皮中橙皮甙的含量。
色谱柱为C18,流动相为乙腈-014%磷酸溶液(20∶80),检测波长286nm,方法简便,准确,重现性好,平均回收率分别为:98191%,RSD为1131%(n=6)。
关键词 陈皮 橙皮甙 高效液相色谱法Determination of H esperidin in Pericarpium Citri R eticulatae by HP LCCui Lihua,G uan Y umin and Wang Jiang(Shandong Provincial Institute for Drug C ontrol,Jinan,250012) ABSTRACT The HP LC method is established for the determination of hesperidin in pericarpium citri reticulatae.The separation is conducted on column C18with a m obile phase of acetonitril-phasphoric acid s olution and detected at 286nm.The average recovery is98191%.This method is sim ple,rapid,accurate and reproducibility.KE Y WOR DS pericarpium citri reticulatae;hesperidin;HP LC 陈皮为常用中药,具理气健脾,燥湿化痰等功效,临床上用于胸脘胀满,食少吐泻,咳嗽痰多等症。
不同品种枳实HPLC指纹图谱及成分含量差异性研究
不同品种枳实HPLC指纹图谱及成分含量差异性研究[摘要] 采用HPLC-DAD方法建立18个批次酸橙枳实以及10个批次甜橙枳实的指纹图谱，通过对照品对照和紫外图谱指认了17个色谱峰并对其进行含量测定。
色谱条件：Agilent Poroshell 120 SB-C18色谱柱（4.6 mm×100 mm，2.7 μm），以流动相甲醇-0.1%甲酸水溶液梯度洗脱，流速0.6 mL·min-1，检测波长318 nm，柱温为30 ℃。
采用中药色谱指纹图谱相似度评价系统（2004A）软件进行指纹图谱分析，进一步通过SIMCA-P 13.0软件对17个确认的成分含量进行最小二乘法判别分析，确定区分酸橙枳实与甜橙枳实的差异性标记物。
该方法具有良好的精密度、稳定性和重复性，为枳实的质量控制和评价提供依据。
[关键词] HPLC-DAD；酸橙枳实；甜橙枳实；指纹图谱；含量测定；差异性标记物[Abstract] This study is to establish an HPLC fingerprint by HPLC-DAD method and simultaneous quantitative analysis of 17 components of 18 batches of Citrus aurantium and 10 batches of C. sinensis. The separation was performed on an Agilent Poroshell 120 SB-C18 （4.6 mm×100 mm，2.7 μm） column with the gradient elution of methanol-0.1% formic acid water， the flow was0.6 mL·min-1. The detection wavelength was set at 318 nm. The column temperature was maintained at 30 ℃. The data calculation was performed with similarity evaluation system for chromatographic fingerprint of traditional Chinese medicine （Version 2004A） together with SIMCA-P 13.0 software to clarify the differential marker between these two different species of Aurantii Fructus Immaturus. This method has good precision stability and repeatability that could provide basis for quality control and evaluation of Aurantii Fructus Immaturus.[Key words] HPLC-DAD；Citrus aurantium；Citrus sinensis；fingerprint；quantitative analysis；differential markerdoi：10.4268/cjcmm20161725枳实为常用中药，应用历史悠久，始载于《神农本草经》，为芸香科植物酸橙Citrus aurantium L.及其栽培变种或甜橙C. sinensis Osbeck的干燥幼果。
HPLC法测定枳壳中川陈皮素
HPLC 法测定枳壳中川陈皮素徐 欢,陈海芳,余宝金,介 磊,罗小泉,杨武亮(江西中医学院现代中药制剂教育部重点实验室,江西南昌 330004)摘 要:目的 建立HPL C 测定枳壳中川陈皮素的方法。
方法 选用色谱柱为Eclipse XDB 2C 18柱(150mm ×4.6mm ,5μm ),流动相为甲醇2水(55∶45),检测波长330nm ,体积流量为1.0mL/min ,柱温25℃。
结果 川陈皮素进样量在61.4～614ng 与峰面积呈良好线性关系(r =0.99981,n =6);川陈皮素的加样回收率99.81%(RSD =2.38%)。
结论 该法简便、准确、可靠,可作为枳壳药材中川陈皮素测定的有效方法。
关键词:HPL C 法;定量测定;枳壳;川陈皮素中图分类号:R28216 文献标识码:A 文章编号:025322670(2009)0120142202 枳壳为芸香科植物酸橙Citrus aurantium L.及其栽培变种的干燥未成熟果实。
具有理气宽中、行滞消胀之功[1]。
为了进一步探讨枳壳中理气作用的活性化学成分,本实验对枳壳提取物进行了进一步的研究。
活性跟踪发现,取自氯仿萃取层的提取物小剂量对正常小鼠胃肠运动有促进作用,大剂量具有抑制作用,川陈皮素为枳壳提取物中氯仿萃取层的主要成分之一。
另据报道川陈皮素对脑肿瘤细胞、鼻咽癌K B 细胞、Lewis 肺癌等具有极强的抗癌活性[2～4]。
本实验采用HPLC 法测定不同产地枳壳药材和饮片中的川陈皮素的量,为枳壳药效物质基础研究和药材与饮片的质量控制提供一种可靠的方法。
1 仪器与试药1.1 仪器:Agilent 1200高效液相色谱仪,V WD 检测器,Agilent 1200色谱工作站;瑞士梅特勒A E —240十万分之一电子天平。
1.2 试药:甲醇为色谱纯(Merk 公司);其他试剂均为分析纯;水为重蒸水。
川陈皮素对照品为自制,经光谱确定结构,H PL C 峰面积归一化法计算质量分数为99.21%。
HPLC法测定消化胶囊中橙皮苷的含量
HPLC法测定消化胶囊中橙皮苷的含量目的：建立高效液相色谱法（HPLC）测定消化胶囊中橙皮苷的含量。
方法：采用十八烷基键合硅胶色谱柱（4.6mm×250mm，5μm）；以乙腈-水（20∶80）为流动相，流速为 1.0ml/min；柱温：30℃；检测波长：284nm。
结果：橙皮苷含量在10.15～81.20μg（r=0.9995）范围内与峰面积呈良好线性关系；平均回收率为98.50%（RSD为0.46%）。
结论：本方法准确、快速、简便可靠，结果稳定，可用于消化胶囊中橙皮苷的含量测定。
标签：消化胶囊；橙皮苷；高效液相色谱法Abstract：Objective To establish high performance liquid chromatography （HPLC）determination of hesperidin in digestive capsule.Methods Using octadecyl bonded silica gel chromatography column （4.6mm×250mm，5μm）；With acetonitrile - water （0）were as mobile phase，flow rate of 1.0ml/min；Column temperature：30℃；detection wavelength 284 nm.Results Concentration of hesperidin in 10.15～81.20μg （r=0.9995）range and peak area showed a good linear relationship. The average recovery rate was 98.5% （RSD was 0.51%）.Conclusion This method is simple and reliable，rapid，accurate and stable results and can be used for determination the content of hesperidin in digestive capsule.Keywords：Digestive capsule；hesperidin；HPLC消化胶囊是曲靖市第一人民医院的医院制剂，由陈皮、炒枳壳、厚朴、木香等九味药经过粉碎、过筛、混合后装入胶囊制得。
不同产地枳壳多种成份含量高效液相色谱法检测分析
临床医药文献电子杂志Electronic Journal of Clinical Medical Literature2019 年第 6 卷第 37 期2019 Vol.6 No.37179不同产地枳壳多种成份含量高效液相色谱法检测分析许思思，刘 莹（马应龙药业集团股份有限公司，湖北 武汉 430064）【摘要】目的 测定不同产地枳壳中橙皮苷、袖皮苷以及生物碱辛弗林的含量差异。
方法 选用6种不同产地的枳壳，应用高效液相色谱法对橙皮苷、柚皮苷以及生物碱辛弗林的含量进行测量，并比较不同产地枳壳中的成分水平。
结果 不同产地枳壳中的橙皮苷、柚皮苷以及辛弗林的含量分别为0.30~11.65 mg/g 、12.10~59.91 mg/g 、0.22~37.11 mg/g 。
结论 不同产地枳壳橙皮苷、柚皮苷以及生物碱辛弗林的含量较差较大，高效液相色谱检测可用于枳壳的质量控制。
【关键词】枳壳；橙皮苷；柚皮苷；辛弗林；高效液相色谱法【中图分类号】R284 【文献标识码】A 【文章编号】ISSN.2095-8242.2019.37.179.01枳壳属于芸香科柑桔属部分植物的幼果，其性质微寒，具有苦味，可发挥理气宽中、行滞消胀的作用，中医主要应用枳壳对胀满疼痛、胸肋气滞、胃下垂、痰饮内停等开展治疗[1]。
枳壳中所具备的药物成分主要为橙皮苷、柚皮苷以及辛弗林，其可使机体平滑肌收缩得到抑制，并发挥提升血压，改善休克的作用[2]。
由于品种和生长环境的差异，不同产地枳壳中有效成分存在较大差异。
本次研究就选取6种不同产地的枳壳，探讨不同产地枳壳中橙皮苷、柚皮苷以及生物碱辛弗林的含量。
报告如下。
1 材料和方法1.1 实验材料本次研究所应用的检测仪器为安捷伦科技有限公司生产的1260型高效液相色谱仪，橙皮苷、桔皮苷以及辛弗林对照品均来自中国药品生物制品检定所。
其他试剂全部属于分析纯，试验用水为双蒸水。
1.2 研究方法1.2.1 样品制备取不同产地的枳壳粉末各0.3 g 分别放入25 mL 容量瓶中，加入25 mL 甲醇溶液，超声波处理30 min 后冷却至室温，采用甲醇定容，摇匀后过滤得到样品溶液。
四种枳壳三种成分的含量测定
四种枳壳三种成分的含量测定摘要：本文通过对江枳壳、绿衣枳壳、香圆枳壳、苏枳壳四种药材的醇溶性浸出物、挥发油、橙皮苷含量的测定及分析，得出四种中药材质量优劣顺序：江枳壳>香圆枳壳>绿衣枳壳>苏枳壳。
关键词：枳壳醇溶性浸出物挥发油橙皮苷含量测定枳壳为常用中药，中医理论认为枳壳性浮而立上，长于入脾肺经，以破气消积，行气除痞为主[1]。
自古以来，中药材枳壳品种繁杂，古人皆以翻肚如盆口唇状[2]。
《中国药典》（2000版）收载了酸橙Citrus aurantium L.及其栽培变种的干燥未成熟果实为药用枳壳来源标准[3]，但今人对各种来源不同的枳壳质量优劣还是争论不休，同时，由于各地用药习惯和历史原因，给临床用药也带来了极大的不便，因而要建立统一的药源非常困难。
为此，本实验选用江枳壳、绿衣枳壳、香圆枳壳、苏枳壳四种全国有代表性的原药材，拟用醇溶性浸出物、挥发油、橙皮苷等有生理活性的化学成分为指标，对四种枳壳进行研究比较。
四种枳壳的鉴定一、仪器与试剂TN-100型托盘式扭力天秤（上海第二化仪器厂） 800-2型水浴锅（宁夏自动化仪表厂）METTLER Analy balance AE240Dual Rage Balance（瑞士）挥发油提取器索氏提取器橙皮苷（721-9202 中国药品生物制品检定所）石油醚101-2型电热恒温箱（上海市实验仪器总厂）酒精计蒸馏水95﹪乙醇（分析纯上海振兴化工厂）甲醇（分析纯上海振兴化工厂）二、四种枳壳实验设计与含量测定（一）、样品醇溶性浸出物的测定取供试品约4g，精密称定重量（精确到0.01g），置250～300ml锥形瓶中，精密加入70﹪乙醇100ml，塞紧，冷浸，前6小时内每半小时振摇十分钟，再静置18小时，用干燥滤器迅速滤过，精密量取滤液20ml，置于干燥恒重蒸发皿中，水浴蒸干后，于105℃干燥3小时，冷却30分钟，迅速精密称定重量，以干燥品计算供试品中醇溶浸出物百分数。
枳壳和枳实化学成分的HPLC_ESI_MS分析
[3] Xiao H,Lu Y,Chen Z N,et al.New xan thones from Swer-tia dec ora[J].Ch in Pharm J(中国药学杂志),2001,36(5):302-304.[4] Xiao H,Lu Y,Ch en Z N,et al.A new xan thone from Swer-tia dec ora[J].Molecules,2000,5:181.[5] Harb orne J B.Phytoc h emical Methods[M].2nd ed.Lon-d on:Chapman and Hall,1984.[6] Sun H F,Hu B L,Ding J Y,et al.Th e g lucosides fromSwertia m us sotii Franch.[J].Acta Bot S in(植物学报), 1991,33(1):31-37.[7] Silveira E R,Falcal A J C,Jr A M,et al.Pentaox yg enatedxan th ones from B redemyera f loribunda[J].Phytochemistry, 1995,39(6):1433-1436.[8] M arston A,Hamburger M,Sordat D,et al.Xanthones fromPolygala nyikensis[J].Phytochemistry,1993,33(4):809-812.[9] Cong P Z.The App lica tion of Mas s Spectrometry in N atura lOrg anic Chemistry[M].Beijing:Science Press,1987. [10] Sultanbaw a M U S.Xan thonoids of tropical plants[J].Tetrahed ron,1980,36:1465-1506.[11] W ang Y,Yang J S.Review of s tudies of Swertia L.[J].Nat Prod Res Dev(天然产物研究与开发),1992,4(1):99-113.[12] Atta-u r-Rahman,Pervin A,Feroz M,et al.Ph ytoch emicals tudies on Swertia cor data[J].J Nat Prod,1994,57(1):134-137.[13] Li J S,Zh ao Y Y,W ang B,et a l.Separation and id en tifica-tion of th e flavonoids from Bu dd leia officinalis M axim.[J].Acta Pharm Sin(药学学报),1996,31(11):849-854. [14] J ia S S,Liu D,Z h eng X P,et a l.Tw o n ew is opren ylflav onoids from th e leaves of Glycyr rhiz a ur alensis F isch.[J].Acta Pharm Sin(药学学报),1993,28(1):28-31.枳壳和枳实化学成分的HPLC-ESI-MS分析贾 强,白 杨,马 燕,彭 维,苏薇薇(中山大学生命科学学院,广东广州 510275)摘 要:目的 分析比较枳壳、枳实的化学成分。
药对陈皮-枳壳提取物中柚皮苷、橙皮苷和新橙皮苷的薄层鉴别
药对陈皮-枳壳提取物中柚皮苷、橙皮苷和新橙皮苷的薄层鉴别郭琦丽1，吕武清2 (1.江西卫生职业学院药学系，江西南昌330029;2.江西省中医药研究院，江西南昌 330046)【摘要】目的：建立药对陈皮-枳壳提取物中柚皮苷、橙皮苷和新橙皮苷的薄层鉴别方法。
方法：采用不同展开系统和显色剂，对药对陈皮-枳壳提取物中柚皮苷、橙皮苷和新橙皮苷进行薄层鉴别，选择最佳的鉴别条件。
结果：聚酰胺薄层色谱能够能检出药对陈皮-枳壳提取物中柚皮苷、橙皮苷和新橙皮苷，且阴性对照均无干扰。
结论：该方法简便可行、专属性强、重复性好、结果准确可靠，可用于陈皮-枳壳药对提取物中柚皮苷、橙皮苷和新橙皮苷的定性鉴别。
【期刊名称】亚太传统医药【年(卷),期】2017(013)017【总页数】2【关键词】药对陈皮-枳壳提取物；柚皮苷；橙皮苷；新橙皮苷；聚酰胺药对即两味药的配对应用，介于中药与方剂之间，是中药配伍中最小的固定单位，是历代医家遣方用药的重要形式。
陈皮-枳壳药对源于《普济方》中的陈皮散，陈皮散由陈皮、枳壳两味中药组成，陈皮、枳壳均属作用温和的行气药，皆具辛苦之性，有行气宽中、燥湿化痰之功，二药配对，一定程度上克服温燥伤阴之弊端，共奏行气祛痰之功，为临床行气药中的常用药对[1-2]。
陈皮散功能为行气导滞、和胃化湿，用于湿阻气机所致食积停滞，脘腹胀满，嗳腐吞酸，不欲饮食，即现代医学的运动障碍型功能性消化不良见上述症状者。
陈皮散临床应用历史悠久，又是临床上常用于胃消化不良的药对，应更好挖掘、整理我国古方、验方，使其得到更广泛应用。
陈皮、枳壳均为江西省优势、特色资源，具有较好的临床开发前景，为有效控制药对陈皮-枳壳提取物中柚皮苷、橙皮苷和新橙皮苷质量，笔者采用聚酰胺色谱法对药对陈皮-枳壳提取物的中柚皮苷、橙皮苷和新橙皮苷进行定性鉴别。
1 仪器与试药ZF-C型三用紫外分析仪(上海康禾光电仪器有限公司)；HHS-21-6电热恒温水浴锅(上海博迅实业有限公司)；101S-1型不锈钢电热鼓风干燥箱(上海浦东荣丰科学仪器有限公司，上海浦东跃钦科学仪器厂); Mettler Toledo AG135双量程电子天平(十万分之一);AG-135电子天平(梅特勒-托利Mettler Toledo AG135双量程电子天平(十万分之一)多);SPU-I自动喷雾显色器(日本)；定量毛细管(美国Drummond公司);CQ-250超声波清洗仪(上海船舶设备电子研究所)；聚酰胺薄膜(8 cm×8cm，薄层层析，浙江省台州市路桥四甲生化塑料厂出品)。
HPLC法测定枳实导滞丸中橙皮苷的含量
HPLC法测定枳实导滞丸中橙皮苷的含量发表时间：2012-10-17T16:58:24.153Z 来源：《医药前沿》2012第15期供稿作者：丁冬梅陈歆妙[导读] 有研究测定其中大黄素含量[4]。
本文建立了另一主药枳实的含量测定方法，对本品的质量控制有实际意义。
丁冬梅陈歆妙（广东省食品药品职业技术学校 510663）【摘要】目的建立枳实导滞丸中枳实的含量测定方法。
方法采用HPLC测定橙皮苷的含量，色谱柱为RP-C18柱，流动相为乙腈-水（21∶79），检测波长为284nm。
结果橙皮苷的进样量在0.4016μg-2.0080μg范围内与峰面积呈良好的线性关系（r=0.9996）；平均回收率为101.31% ，RSD=0.82%(n=6)。
结论该方法可用于枳实导滞丸的质量控制。
【关键词】枳实导滞丸枳实橙皮苷 HPLC【中图分类号】R927.2 【文献标识码】B 【文章编号】2095-1752（2012）15-0290-02Determination of hesperidin in Zhishi Daozhi Wan by HPLCDING Dong-mei ,CHEN Xinmiao(Guangdong Food and Drug Vocational and technical School Gangzhou 510663)Abstract: Objective: To establish a HPLC method for determination of hesperidin in Zhishi Daozhi Wan. Methods: A Spherisorb ODS Column was used. The mobile phase was CH3CN- water(21:79), and detected respectively at 284nm. Results: The linear ranges of hesperidin was 0.4016μg～2.0080μg, r=0.9996;The average recovery and RSD of hesperidin was101.31%, 0.82%(n=6). Conclusion: The methods may be used for the quality control of Zhishi Daozhi Wan.【Key words】 Zhishi Daozhi Aurantii Fructus Immaturus hesperidin HPLC枳实导滞丸由枳实（炒）、大黄、黄连（姜汁炒）、黄芩、六神曲（炒）、白术（炒）、茯苓、泽泻组成，可以消积导滞，清利湿热。
不同炮制方法对陈皮中有效成分橙皮苷的影响
不同炮制方法对陈皮中有效成分橙皮苷的影响
吴梓春;王华;何兆锦
【期刊名称】《临床合理用药杂志》
【年(卷),期】2015(8)32
【摘要】目的比较不同炮制方法对陈皮中橙皮苷含量的影响。
方法采用紫外分光光度法,选择波长(364±3)nm,对常见的7种炮制品的橙皮苷进行含量测定。
结果橙皮苷含量比较,陈皮生品含量>蜜炙陈皮>姜汁炙陈皮>清蒸陈皮>麸炒陈皮>盐炙陈皮>土炒陈皮。
结论陈皮中最主要的有效成分为橙皮苷,经高温加热炮制后其有效成分含量可发生变化。
而紫外分光光度法测定结果稳定,可以反映客观实际。
【总页数】2页(P94-95)
【作者】吴梓春;王华;何兆锦
【作者单位】广东省佛山市第一人民医院.中山大学附属佛山医院药剂科
【正文语种】中文
【中图分类】R283.1
【相关文献】
1.广东标准与中国药典陈皮炮制品中橙皮苷含量的比较
2.不同炮制方法对枳实中柚皮苷和新橙皮苷含量的影响
3.不同炮制方法对枳壳中柚皮苷和新橙皮苷含量的影响
4.不同炮制方法对不同产地续断中有效成分含量及抗氧化活性的影响
5.4种炮制方法对陈皮中橙皮苷和芸香柚皮苷含量的影响
因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
高效液相色谱法测定衢枳壳中新橙皮苷及柚皮苷
高效液相色谱法测定衢枳壳中新橙皮苷及柚皮苷严晓丽;闫倩倩;刘晓政;黄浩霞;郑志有;施堂红【期刊名称】《食品研究与开发》【年(卷),期】2018(039)021【摘要】采用高效液相色谱法测定衢枳壳中新橙皮苷及柚皮苷含量.色谱柱为Waters Symmetry C18(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-水(体积比为20:80);检测波长为283 nm;流速:1.0 mL/min.新橙皮苷和柚皮苷分别在0.191μg/mL～3.056μg/mL和0.195μg/mL～3.120μg/mL范围内呈良好的线性关系,其平均回收率分别为95.8％和96.1％,RSD分别为2.1％和2.0％.新橙皮苷和柚皮苷的平均回收率分别为95.8％和96.1％.【总页数】6页(P161-166)【作者】严晓丽;闫倩倩;刘晓政;黄浩霞;郑志有;施堂红【作者单位】浙江省果品质量检验中心,浙江常山 324200;浙江省果品质量检验中心,浙江常山 324200;浙江省果品质量检验中心,浙江常山 324200;浙江省果品质量检验中心,浙江常山 324200;浙江省果品质量检验中心,浙江常山 324200;浙江省果品质量检验中心,浙江常山 324200【正文语种】中文【相关文献】1.高效液相色谱法同时测定不同产地枳壳药材中柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷、异柚皮苷的含量 [J], 杨华;邓义德;胡高云2.常山县不同区域衢枳壳中柚皮苷、新橙皮苷含量分析 [J], 严晓丽; 刘晓政; 闫倩倩; 黄浩霞; 施堂红3.高效液相色谱法测定枳壳中新橙皮苷的含量 [J], 杨武亮;余世平;杨世林;任燕冬;李越峰4.RP-HPLC法测定枳壳中柚皮苷和新橙皮苷的含量 [J], 杨武亮;杨世林;张敏;黄加龙5.高效液相色谱法测定不同产地枳壳中柚皮苷和新橙皮苷 [J], 杨武亮;杨世林;黄加龙;李霞兰;欧阳辉;刘颖;王少军因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
陈皮药材HPLC特征图谱的建立
陈皮药材HPLC特征图谱的建立
刘根才;华杰
【期刊名称】《中国民族民间医药》
【年(卷),期】2022(31)17
【摘要】目的:建立陈皮药材HPLC特征图谱,提高其质量控制水平。
方法:采用HPLC法测定,Kromasil 100-5-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相为乙腈—0.1%甲酸水溶液(梯度洗脱),流速为1.0 m L/min,柱温为30℃,检测波长为283 nm;以橙皮苷为参照物,运用国家药典委员会《中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2012版)》对测定的17批陈皮药材数据进行处理分析。
结果:建立了以8个特征峰为指标成分的陈皮药材HPLC特征图谱,以橙皮苷色谱峰为参照,其他7个特征峰的相对保留时间分别为0.486±0.049、0.898±0.090、1.380±0.138、
1.874±0.187、1.996±0.200、
2.153±0.215、2.287±0.229。
结论:该方法经过方法学验证,可用于陈皮药材的质量控制。
【总页数】7页(P54-60)
【作者】刘根才;华杰
【作者单位】浙江维康药业股份有限公司
【正文语种】中文
【中图分类】R284
【相关文献】
1.陈皮药材水提物的HPLC特征指纹图谱研究
2.不同产地珍珠母药材HPLC特征图谱的建立
3.广陈皮HPLC指纹图谱的建立及在药材鉴定中的应用研究
4.基于多种分析模式建立壮药材火索藤的HPLC指纹图谱
5.不同陈化年份、不同产地陈皮药材的六君子汤指纹图谱的建立
因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
中华中医药学刊枳壳炮制前后HPLC 特征图谱及橙皮苷含量测定研究陈学建1，秦昆明2，3，李鹏3，蔡宝昌2，3（1．连云港市赣榆县中医院，江苏连云港222100；2．南京中医药大学国家教育部中药炮制规范化及标准化工程研究中心，江苏南京210029；3．南京海昌中药集团有限公司，江苏南京210061）摘要：目的：建立枳壳生品和炮制品的HPLC 特征图谱分析方法，同时测定炮制前后橙皮苷的含量。
方法：采用Kromasil C 18色谱柱（4．6mm ˑ250mm ，5μm ），流动相为乙腈－0．1%甲酸水溶液梯度洗脱法，检测波长254nm ，流速1．0mL．min －1，柱温35ħ。
结果：3个产地的枳壳特征图谱有一定差异；炮制后橙皮苷的含量略有降低。
结论：采用特征图谱结合指标性成分含量测定的方法可以较好的控制药材及饮片的质量。
该法精密度高、重现性好，所测组分均达到基线分离，可以用于炮制前后枳壳的质量评价。
关键词：枳壳；炮制；特征图谱；橙皮苷中图分类号：R284．1文献标志码：A文章编号：1673－7717（2013）07－1671－04Study on HPLC specific Chromatograms and Content of Hesperidin ofCrude and Processed Fructus AurantiiCHEN Xuejian 1，QIN Kunming 2，3，LI Peng 3，CAI Baochang 2，3（1．Ganyu Hospital of Traditional Chinese Medicine in Lianyungang of Jiangsu Provicine ，Lianyungang 222100，Jiangsu ，China ；2．Engineering Center of State Ministry of Education for Standardization of Chinese Medicine Processing ，Nanjing University of Chinese Medicine ，Nanjing 210029，Jiangsu ，China ；3．Nanjing Haichang Chinese Medicine Group Co．Ltd ，Nanjing 210061，Jiangsu ，China ）Abstract ：Objective ：To cpmpare the HPLC specific chromatograms and content of hesperidin between crude and pro-cessed Fructus Aurantii．Methods ：The HPLC separation was performed on a Kromasil C 18column （250mm ˑ4．6mm ，5μm ）by gradient elution with a mixture of acetonitrile －0．2%aqueous formic acid as a mobile phase ，the flow rate was 1．0mL ·min －1，and the column temperature was 35ħ．The detection wavelength was set at 254nm．Results ：Specific chromatograms of Fructus Aurantii from three main producing areas showed higer similarity．The content of hesperidin both decreased a little in processed Fructus Aurantii．Conclusions ：Specific chromatograms combined with marker com-pounds determination can be used for quality control of Chinese medical materials and Chinese herbal pieces．This method shows high precision ，good repeatability and contents are separation．It can be used for assessing the quality of crude and processed Fructus Aurantii．Key words ：Fructus Aurantii ；processed ；specific chromatograms ；hesperidin 收稿日期：2013－02－11基金项目：南京市科技计划资助项目（201007005）；南京市公共技术服务平台建设资助项目（201105007）；江苏省企业博士集聚计划资助项目作者简介：陈学建（1964－），男，江苏赣榆人，学士，主管药师，研究方向：临床药学。
通讯作者：蔡宝昌（1952－），男，上海人，教授，博士研究生导师，研究方向：中药质量控制。
枳壳为芸香科植物酸橙（Citrus aurantium L．）及其栽培变种的干燥未成熟果实，具有理气宽中、行滞消胀功效［1］。
本品临床多以炮制品入药，传统炮制法是麸炒法和清炒法，其中麸炒后能缓和峻烈之性，炮制后长于理气消食［2］。
枳壳中含生物碱类、黄酮类成分和挥发油等多种有效成分，如柚皮苷、新橙皮苷、橙皮苷等［3］。
有文献报道，采用高效液相色谱法测定枳壳中主要成分的含量，如橙皮苷、柚皮苷、新橙皮苷等［4－6］。
但是，中药为多成分多靶点发挥疗效，采用单一成分为质量评价指标难以全面反映中药的质量，为了建立更加全面反映枳壳饮片质量的方法，本文利用特征图谱技术［7］建立了枳壳的HPLC 特征图谱分析方法，并在相同色谱条件下对炮制前后枳壳中橙皮苷的含量进行了测定，建立了更加全面合理的中药饮片鉴别和质量评价方法。
1实验材料1．1仪器与试剂岛津LC －20AB 高效液相色谱仪，包括DGU －20A3在1761中华中医药学刊线脱气机、SIL－20A自动进样器、SPD－M20A检测器、CTO－20A柱温箱和Class－VP色谱工作站；KQ5200DB型数控超声波清洗器（昆山市超声仪器有限公司）；R－210旋转蒸发仪（瑞士BUCHI公司）；Mettler Toledo AL104电子天平（梅特勒－托利多仪器上海有限公司）；高速万能粉碎机（天津市泰斯特仪器有限公司）。
甲醇、乙腈为色谱级（美国Merck公司），其他试剂为分析纯。
橙皮苷对照品由朗泽植提公司提供，纯度大于98%。
1．2样品来源及炮制收集3个主产地枳壳药材各30kg，分别产自江西樟树（批号：080506；由浙江中医药大学中药饮片有限公司提供）、浙江瑞安（批号：080421；由浙江中医药大学中药饮片有限公司提供）、四川江津（批号：080507；由浙江中医药大学中药饮片有限公司提供），以上三批药材经南京海源中药饮片有限公司大学叶伟民药师鉴定为芸香科植物酸橙（Citrus aurantium L．）及其栽培变种的干燥未成熟果实。
不同的枳壳炮制品均由浙江中医药大学中药饮片有限公司在生产条件下加工炮制成枳壳饮片和麸炒枳壳饮片。
2方法与结果2．1色谱条件色谱柱：Kromasil C18（250mmˑ4．6mm，5μm）；柱温：35ħ；流速：1mL/min；检测波长：254nm；流动相：A为乙腈，B为0．1%的甲酸水溶液；梯度洗脱程序为：0 15min，A5% 15%；15 40min，A15% 35%；40 70min，A35% 55%；70 95min，A55% 75%；95 110min，A75% 90%；110 115min，A90% 5%；自动进样，进样量为5μL。
2．2对照品溶液的制备取橙皮苷对照品8mg，精密称定，置于20mL容量瓶中，用甲醇溶解并定容，得浓度为0．822μg/mL的橙皮苷对照品溶液，冷藏备用。
2．3供试品溶液的制备精密称取枳壳样品粉末1．0g，置100mL具塞锥形瓶中，加甲醇30mL，密塞，超声提取30min，取出放冷，用滤纸滤过，药渣连同滤纸放回锥形瓶中，再加甲醇30mL，同法再超声提取1次，放冷，用滤纸滤过，合并两次滤液，减压蒸干，残渣用甲醇溶解并转移至10mL容量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，即得。
进样前以0．45μm微孔滤膜过滤。
2．4枳壳炮制前后特征图谱的建立2．4．1精密度试验取枳壳供试品溶液在2．1项色谱条件下连续进样6次，以橙皮苷峰为标准峰计算各共有峰相对保留时间的RSD均小于2．31%，各共有峰相对峰面积的RSD均小于4．75%，说明仪器的精密度良好。
2．4．2稳定性试验取同一批枳壳供试品溶液分别在0，3，6，9，12，24h进样分析。
结果表明24h内，供试品中各共有峰相对保留时间的RSD均小于1．237%，相对峰面积的RSD值均小于3．58%，说明供试品溶液在24h内稳定性较好。
2．4．3重复性试验取同一批枳壳样品，按2．3项供试品溶液的制备方法操作，平行制备6份样品，在2．1项色谱条件下分别进样分析。
结果发现各共有峰相对保留时间的RSD均小于2．25%，相对峰面积的RSD均小于5%，说明方法的重复性良好。
2．4．4特征峰的指认精密吸取橙皮苷对照品溶液5μL注入高效液相色谱仪，按照2．1项下色谱条件进行分析，确定在此色谱条件下橙皮苷的位置（色谱图如图1所示）；同时，以甲醇为空白溶剂，进样5μL，确认空白溶剂中相应位置没有干扰峰存在。
图1橙皮苷的HPLC图谱2．4．5枳壳炮制前后特征图谱测定分别精密称取江西枳壳饮片、江西麸炒枳壳饮片、浙江枳壳饮片、浙江麸炒枳壳饮片、四川枳壳饮片和四川麸炒枳壳饮片样品适量，按2．3项下供试品溶液的制备方法制备各样品，在2．1项色谱条件下进样分析，建立各样品的特征图谱，如图2所示。
由图2可以看出，不同产地枳壳的HPLC特征图谱中成分的种类存在一定差异，采用特征图谱技术可以有效鉴2761中华中医药学刊别枳壳饮片。
从不同产地枳壳炮制前后的HPLC 特征图谱上显示，江西产枳壳及炮制品化学成分的种类和含量较浙江和四川产枳壳高，各主要化学成分没有发生质变，但含量会发生不同变化，有的成分炮制后含量增加，有的成分炮制后含量降低，说明中药炮制前后疗效变化的物质基础极为复杂，是多成分综合作用的结果。
A ：江西枳壳饮片；B ：江西麸炒枳壳饮片；C ：浙江枳壳饮片；D ：浙江麸炒枳壳饮片；E ：四川枳壳饮片；F ：四川麸炒枳壳饮片图2枳壳炮制前后HPLC 特征图谱2．5枳壳炮制前后橙皮苷含量测定2．5．1线性关系考察精密量取适量的橙皮苷对照品溶液于容量瓶中，用甲醇稀释至刻度，摇匀，配成系列标准溶液，浓度分别为0．0822μg /mL 、0．411μg /mL 、0．822μg /mL 、1．233μg /mL 、2．055μg /mL 。