维生素E胶丸的含量测定 综述
气相色谱法测定维生素E软胶囊含量
科技 一向导
◇ 科技之窗◇
气相色谱法测定维生素 Ｅ软胶囊含量
贾 黎 黎 ，
（ 哈药集 团制药总厂
黑龙江
哈尔滨
１ ５ ０ ０ ０ ０ ）
【 摘 要】 建立气相色谱 法测定维 生素 Ｅ软胶 囊中维生素 Ｅ的含量 。方法 ： 以正三十二炕 为内标 物 ， Ｄ Ｂ 一 ５ 毛细管柱 ， 进样 口温度 为 ３ ０ ０ — ３ １ ０ ￣ （ ２ ， 柱温为 ２ ９ ０ — ３ ０ ０ ￣ Ｃ， 氮气： ２ Ⅱ 正・ ｍｉ ｎ ＇ ￣ ＇ ； Ｆ Ｉ Ｄ检测 器， 检测温度 为 ３ ０ ０ — ３ １ ０ ￣ １ ２； 定量方法 ： 内标峰 面积法。维生素 Ｅ在 ０ ． ５ ￣ ４ ． ０ ｍｇ ・ ｍ Ｌ 一 范围内 呈 良好 的线性 关系（ ｒ ＝ Ｏ ． ９ ９ ９ ９ ６ ） 。维生素 Ｅ平均回收率分别为 ９ ９ ． ３ ％。结论 ： 本 法简便 、 准确 。 可用－ Ｉ － ￣ｇ素 Ｅ的含量测定 。
【 关键词 】 气相色谱 法； 舍量 ； 测定
维生 素 Ｅ软胶囊用于心 ， 脑血 管疾病及习惯性流产 、 不孕症的辅 浓度 ｆ Ｘ ） 为横坐标 ， 绘制标准 曲线 ， 计算 回归方程 。结果表明 。 维生 素 Ｅ 助治疗 。 维生索 Ｅ 亦称维他命 Ｅ 。 是一种有 ８ 种形式的脂溶性维生 素， 在Ｏ ． ０ ５ ０ ． ４ ０ ｍ ｇ ． ｍ Ｌ 一 范 围内呈 良好的线性关 系。 为一重要的抗氧化剂㈣ 。维生 素 Ｅ具有有效减少皱纹 的产生 、 减少细 ２ ６重 现 性 试 验 胞耗氧量 、 ． 抗氧化保护机体细胞免受 自由基 的毒 害、抗 动脉粥样硬 称取 同一批的维生 素 Ｅ样品 ６ 份， 按测定方法项下的方法制备供 化、 抑 制脂质 过氧化及形成 自由基 、 保 护组织 、 降低胆 固醇、 预防高血 试 品溶液 ， 测定含量 ， 并计算样品的 Ｒ Ｓ Ｄ值 ， 结果 Ｒ Ｓ Ｄ为 ０ ． ９ ５ ％， 结果 压、 防止血液 的凝 固 、 预防治疗 甲状腺疾病 、 改善血液循环 、 保 护皮肤 表 明此方法的重现性 良好 。 ． 免受紫外线和污染的伤 害、 加速伤 口的愈合等作 用［ ａ － ￣ ３ 。维生素 Ｅ适用 ２ ． ７准 确 度试 验 于体 内营养不足 、 内分泌紊乱 、 性欲低 下、 月经不调 、 体质虚弱 、 多病 、 取对照 品适量 ， 加入到样 品中 ， 加入 量分别相 当于样品含量的 ８ Ｏ 肌体缺乏活力 、 早衰 、 肿瘤 患者及化疗 中、 不孕人群 。本文采用气相色 ％、 １ ０ ０ ％、 １ ２ ０ ％。取模拟片照 “ 含量测 定” 项下方法试 验， 计算 回收率 谱法对维生素 Ｅ 软胶囊 中的维生素 Ｅ 进行 了含量测定 为９ ９ ＿ ３ ％． Ｒ Ｓ Ｄ为 Ｏ ． ７ ２ ％。
维生素e的含量测定方法
维生素e的含量测定方法维生素E的含量测定方法维生素E是一种重要的脂溶性维生素，对人体的正常生理功能发挥着重要作用。
因此，了解维生素E的含量十分重要。
以下将介绍维生素E含量测定的一般步骤和方法。
1. 原理测定维生素E的含量一般采用紫外-可见分光光度法或高效液相色谱法。
紫外-可见分光光度法利用维生素E在特定波长下的吸光度来测定其含量。
高效液相色谱法则是通过将样品在色谱柱上分离，再利用检测器检测峰面积或峰高来确定维生素E的含量。
2. 实验步骤以下是测定维生素E含量的一般步骤：步骤一：样品的制备首先，将待测样品如食品、保健品等进行充分打碎或细磨，以确保样品中的维生素E能充分释放。
然后，取一定量的样品并溶解或提取维生素E。
步骤二：预处理如果样品中存在其他干扰物质，需要进行预处理。
预处理的方法包括提取、分离、净化等。
例如，可以采用萃取方法将样品中的维生素E提取至有机溶剂中，以去除其他干扰物质。
步骤三：测定方法选择根据实验条件和要求，选择合适的测定方法。
常用的方法有紫外-可见分光光度法和高效液相色谱法。
这两种方法各有优缺点，需要根据实际情况进行选择。
步骤四：仪器准备和参数设置根据选择的测定方法，准备好相应的仪器设备，如紫外-可见分光光度计或高效液相色谱仪，并进行相关参数的设置。
步骤五：标准曲线的绘制为了准确测定维生素E的含量，需要首先绘制标准曲线。
标准曲线可以通过制备一系列维生素E浓度逐渐升高的标准溶液，并测定其吸光度或峰面积/峰高，然后绘制曲线。
步骤六：测定样品取一定量的样品溶液，按照所选择的测定方法进行测定。
根据标准曲线，通过测定吸光度或峰面积/峰高，计算出样品中维生素E的含量。
步骤七：数据分析根据测定结果，可以计算出样品中维生素E的含量。
同时，还可以进行结果的统计分析，如平均值、标准差等。
步骤八：结果的解释及验证对于测定结果，需要进行合理解释，并与其他数据进行对比，以验证结果的准确性和可靠性。
3. 结论通过上述步骤，可以测定出样品中维生素E的含量。
气相色谱法测定亚油酸维生素E胶丸中维生素E的含量
收稿日期:2003 09 11作者简介:王玉杰,女,副主任药师,Tel/Fax:(0431)7999477.气相色谱法测定亚油酸维生素E 胶丸中维生素E 的含量王玉杰1, 常 淼1, 马春玲2, 李运玲3(1.长春市药品检验所,吉林长春130062;2.吉林宇田天王药业有限公司,吉林长春130061;3.吉林省农安县制药厂,吉林农安130200)关键词:气相色谱法;维生素E;亚油酸维生素E 胶丸;程序升温中图分类号:O 658 文献标识码:A 文章编号:1000 8713(2004)04 0461 01亚油酸维生素E 胶丸是一种新的复方降血脂药,我国关于该药品的质量标准只有鉴别、检查等常规检验项目,无含量测定方法[1]。
美国药典 没有收载亚油酸维生素E 胶丸。
本文方法弥补了质量标准的不足,可以更全面地控制药品的质量。
由于本品中亚油酸和维生素E 的含量差别较大,若采用文献[2]中单方制剂维生素E 的恒温测定方法,则亚油酸与内标物和维生素E 分离效果不好。
经多次优化实验,本文作者最终采用程序升温方式,排除了亚油酸的干扰,使维生素E 的测定结果准确可靠。
1 实验部分1.1 仪器与试剂HP 6890气相色谱仪,配有氢火焰离子化检测器(FID)(美国安捷伦公司)。
正己烷、正三十二烷均为分析纯;维生素E 对照品(中国药品生物制品检定所);亚油酸维生素E 胶丸(吉林华港制药有限公司)。
1.2 色谱条件不锈钢填充柱2%OV 17(2m 2mm i d ,酸洗硅烷化Chromosorb W 担体,粒度80~100目);汽化室和检测器温度均为300 ;柱温:200 (8min)30 /min(8m in)30 /min243 (10min)5 /min280 (5min);载气(N 2)、H 2、空气的流速分别为40,40,400mL/min;进样量:1 L 或2 L 。
理论塔板数按维生素E 峰计为5000/m;维生素E 峰与内标峰分离度为2 8。
GC法测定维生素E胶丸含量
实验七 GC 法测定维生素E 胶丸的含量【学习目的要求】1、 掌握气相色谱法定量方法中内标法的原理及计算。
2、 了解气相色谱仪的基本结构。
3、 了解气相色谱法在药物分析中的应用。
【实验教学内容】一、仪器及试剂仪器 日本岛津GC-14C 气相色谱仪 检测器 FID色谱柱OV-17（硅酮）毛细管柱试药 生育酚作内标物 维生素E 对照品 维生素E 胶丸 正己烷作溶剂二、内容与方法照气相色谱法（中国药典2010年版二部附录VI E ）1、色谱条件与系统适用性试验色谱柱：色谱柱OV-17（硅酮）毛细管柱（柱长30m ，内径0.32mm ，膜厚度0.25μm ），柱温：265℃；理论板数按维生素E 峰计算应不低于5000。
2、溶液配制2.1 内标液 精密称取内标物生育酚适量（约相当于生育酚50mg ）置25ml 量瓶中，用正己烷定容，即得。
2.2 对照液 精密称取维生素E 对照品适量（约相当于维生素E20mg ）置10ml 量瓶中，用10.00ml 内标液溶解，即得。
2.3 供试液 取维生素E 胶丸10丸，精密称定，用刀片逐个划破囊壳，挤出内容物，并用适量乙醚洗净囊壳，置通风处挥干乙醚，精密称定囊壳质量，计算内容物的平均重量。
精密称取内容物适量（约相当于维生素E 20mg ）置10ml 量瓶中，用10.00ml 内标液溶解，即得。
3、测定法 分别取上述对照液和供试液各1μl 注入气相色谱仪，计算校正因子，按内标法加校正因子法计算含量，即得。
【实验结果】定量方法——内标对比法：⑴求f⑵ 求标示量%【实验结论】ChP 规定，维生素E 胶丸中含维生素E 应为标示量的90.0%~110.0% 数据：内标物（生育酚）0.0564g ，对照品（维生素E 标准品）0.0177g ，供试品（维生素E 胶丸）0.0236g ，标示量100mg/丸平均装量0.1492g/丸。
维生素E软胶囊含量测定的新方法
图 １ 维生素 Ｅ 对照品气相色谱图 １－ 醋酸乙酯；２－ 维生素 Ｅ ；３－ 十六酸十六醇酯（内标）
２ 方法与结果
２．１ 色谱条件 色谱柱：ＤＢ－１ 大口径毛细管柱（１５ｍ × ０．５３ｍｍ
× １．５ μｍ）；柱温：２６０℃；气化室：２９０℃；检测器： ＦＩＤ，２９０℃；氮气：１５ｍＬ ·ｍｉｎ－１。 ２．２ 溶液的制备 ２．２．１ 内标溶液 取十六酸十六醇酯约０．７５ｇ，精密称 定，置 ５００ｍＬ 容量瓶中，用醋酸乙酯定容，作为内标 溶液。 ２．２．２ 对照品溶液 精密称取维生素 Ｅ 对照品约 ０．０１５ｇ，置 １０ｍＬ 容量瓶中，用内标溶液定容，作为对 照品溶液。 ２．２．３ 供试品溶液 称取维生素 Ｅ 软胶囊油状物约 ０．０６ｇ，置 １０ｍＬ 容量瓶中，用内标溶液定容，作为供
本文方法不失为一种倡导环保理念、技术创新、 安全而经济的维生素Ｅ 含量测定的有效方法。
参考文献
［１］ 国家药典委员会，中国药典（二部）［Ｍ］．北京化学工业出版社， ２００５：６７４－６７５．
Ｎｅｗ Ｍｅｔｈｏｄ ｏｆ Ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ ｏｆ ｔｈｅ Ｃｏｎｔｅｎｔ ｉｎ Ｖｉｔａｍｉｎ Ｅ Ｓｏｆｔ Ｃａｐｓｕｌｅｓ
研究论文
别精密添加维生素Ｅ对照品１８．６ｍｇ、１４．４ｍｇ、１０．８ｍｇ，
按“２．９”项下方法，分别测定，计算得平均回收率为
１００．１％，ＲＳＤ 为 ０．５８％（ｎ＝３）。结果见表 １。
表１ 回收率测定结果 ｎ ＝ ３
样品 加入量 测得量 回收率 平均回收率 Ｒ Ｓ Ｄ
ｍｇ
ｍｇ
％
％
％
１ １８．６
维生素Ｅ（Ｖｉｔａｍｉｎ Ｅ）有合成型和天然型维生素Ｅ， 主要用于治疗动脉硬化性心脑血管病。维生素 Ｅ 软胶 囊中维生素 Ｅ 含量的测定方法，中国药典 ２００５ 版采用 的溶剂为正己烷，并以正三十二烷内标［１］。该方法，不 仅正三十二烷价格昂贵，况且正己烷接触毒性之大。 出于关爱生命，求实创新，本文建立的是一种倡导环 保理念、经济实用、技术可行的理想方法。
项目：气相色谱法测定维生素E软胶囊的含量
w 1 标示量%=Cx实验数据的记录与计算 2.原始数据记录表
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二、 任务实施
（三）. 实验结果与检验报告
1. 采用内标法时，通常配制相当于80%、100%和120%的对 照品溶液，加人规定量的内标溶液，配成3 种不同浓度的溶 液，分别至少进样2 次，计算平均校正因子，其相对标准偏 差应不大于2. 0 % 。 2.结论： 应为标示量的 90. 0%〜110. 0% 。
12 P1236
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3
（通则0521）
3
4
4
2 .系统适用性试验 除另有规定外，应照高效液相色谱 法（通则0512)项下的规定。
（通则0521）
4 样品的测定 5 仪器系统适用性试验应符合药典或 部颁标准各品种项下的要求。
5
P101
二、 任务实施
校正因子的测定 取正三十二烷适量，加正己烷溶解并 稀释成每lml中含l.0mg的溶液，作为内标溶液。另取维生 素E 对照品约20mg，精密称定，置棕色具塞瓶中，精密加 内标溶液10ml，密塞，振摇使溶解，作为对照品溶液，取1 〜3μ l注入气相色谱仪，计算校正因子。 测定法 取装量差异项下的内容物，混合均匀，取适量 （约相当于维生素E 20mg)，精密称定，置棕色具塞瓶中， 精密加内标溶液10ml，密塞，振摇使溶解，作为供试品溶 6 液；取1〜3μ l注人气相色谱仪，测定，计算，即得。
（通则0521）
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二、 任务实施
（二）. 实验数据的记录与计算 1. 公式
AS / CS f AR / CR
维生素E软胶囊含量测定
维生素E 软胶囊含量测定一、测定方法 采用气相色谱法（内标法）测定。
1.色谱条件与系统适用性试验 用硅酮（OV-17）为固定液，涂布浓度为2%的填充柱，或用100%二甲基聚硅氧烷为固定相的毛细管柱；柱温265℃。
理论板数按维生素E 峰计算不低于500（填充柱）或5000（毛细管柱），维生素E 峰与内标物质峰的分离度应符合要求。
最常用检测器是氢火焰离子化检测器，载气通常是氮气，分离度除另有规定外，应大于1.5。
2)(54.52/h R W t n = 2112)(2W W t t R R R +-= 式中 n 为理论塔板数； R 为分离度；R t 为保留时间； R t 为保留时间；2/h W 为半高峰宽。
W 为峰宽。
2.校正因子的测定 取正三十二烷适量，加正己烷溶解并稀释成1.0mg/ml 溶液，作为内标溶液。
另取维生素E 对照品约20mg ，精密称定，置棕色具塞瓶中，精密加内标溶液10ml ，密塞，振摇使溶解。
取1~3µl 注入气相色谱仪，计算校正因子。
sR R s c c A A f ⨯=式中 f 为校正因子； s A 为内标物的峰面积或峰高；R A 为对照品的峰面积或峰高；s c 为内标物的浓度；R c 为对照品的浓度。
例 按《中国药典》2010年版-二部规定用气相色谱法测定维生素E 软胶囊的含量。
先试验系统适用性：取含有维生素E 对照品2.015mg/ml 与内标物正三十二烷1.012mg/ml 的混合溶液2µl 注入气相色谱仪。
测定数据如下，计算理论板数、分离度和校正因子各为多少？并判定色谱系统适用性是否符合规定？解 理论板数n=5.5422/)(h R W t =5.542)52.068.9(=1921 分离度6.302.108.1)86.568.9(2)(22112=+-=+-=W W t t R R R校正因子s R R s c c A A f ⨯=5.1012.1015.21955423614546421=⨯= ∵理论板数大于500，分离度大于1.5，∴色谱系统适用性符合规定。
维生素药物分析 维生素E的含量测定
维生素E的含量测定
校正因子的计算
校正因子 f AS / mS AR / mR
式中，AS：为内标物的峰面积 AR：为对照品的峰面积
mS：为加入内标物的质量 mR：为加入对照品的质量
维生素E的含量测定
含量的计算
含量
mi
f
Ai AS / mS
式中，Ai：为供试品峰面积 mi：为供试品的含量
维生素E的含量测定
标示量的计算
标示量%
（mi
/Vi）1000 10 1/1000 取样量 标示量
平均片量
100
%
式中，平均片量、标示量均以mg为单位 mi/Vi：为1μL供试品溶液中所含维生素E的质量，μg
10：为供试品溶液的总体积，mL 1/1000：为将μg换算成mg
1000：为将1μL中的质量换算为1mL中的质量，μg
维生素E的含量测定——内标法
维生素E的含量测定
维生素E
维生素E是有8种形式的脂溶性维生素，为一重要的抗氧化剂。维生素E包括生育酚 和三烯生育酚两类共8种化合物，即α、β、γ、δ生育酚和α、β、γ、δ三烯生育酚，α-生 育酚是自然界中分布最广泛含量最丰富活性最高的维生素E形式。
维生素E的含量测定
测定原理
03
样品的测定
测定方法
取本品20粒精密称定，清出内容物混合均匀。囊壳以乙醚清洗干净，置通 风处使溶剂自然挥尽，再精密称定囊壳质量，求得平均每粒质量，精密称取内 容物适量（约相当于维生素E 20mg），置棕色具塞锥形瓶中，精密加入内标 溶液10mL，密塞，振摇使溶解，取取1῀3μL注入气相色谱仪，计算含量。
供试品和内标均制成甲醇溶液，进入气相色谱仪进行色谱分离，用紫外吸 收检测器于波长254nm处检测维生素E（C31H52O3）和内标正三十二烷的吸收 值，计算出其含量。
维生素E的含量测定(GC)
维生素E的含量测定（GC）一、目的要求1、掌握GC内标法测定药物含量的方法和计算。
2、熟悉气相色谱仪的工作原理和操作方法。
二、主要仪器与药品岛津GC－14B气相色谱仪，DB-5毛细管柱；维生素E对照品、维生素E样品、正三十二烷、正己烷。
三、实验方法色谱条件与系统适应性实验：柱温为295℃，进样室温度300℃，检测器温度310℃；理论板数按维生素E峰计算应不低于5000，维生素E峰与内标物质峰的分离度应大于2，拖尾因子0.95～1.05。
校正因子测定：取三十二烷0.0025g，加正己烷溶解并稀释成每1ml中含1.0mg的溶液，摇匀，作为内标溶液。
另取维生素E对照品0.0253g，置棕色具塞锥形瓶中，精密加入内标溶液10ml，密塞，振摇使溶解（维生素E对照品溶液浓度2.53mg/ml），取1µL注入气相色谱仪，记录色谱图及各参数，重复进样3次，计算校正因子。
样品测定：取维生素E0.0236g，置棕色具塞锥形瓶中，精密加入内标溶液10ml，密塞，振摇使溶解（维生素E样品溶液浓度2.36mg/ml），取1µL注入气相色谱仪，记录色谱图及各参数，重复进样3次，计算含量。
计算方法：校正因子（f）=(A内标×C对照) /(A对照×C内标)C样品＝f×C内标×A样品/ A内标Ve含量＝C样品/C样品配制浓度×100％RSD=SD/平均值A—峰面积，C—浓度四、实验结果与讨论溶剂定位：t＝1.745min；内标定位：9.420min；维生素E定位：t＝9.765min。
保留时间（min）峰面积R 理论板数拖尾因子① 9.432 22618.1 7.273 58649 0.9759.823 58987.2 2.391 51721 0.774对照品 ② 9.415 4683.5 2.339 62936 1.0459.782 11103.1 2.339 56726 0.962③ 9.415 2947.4 83.508 60627 1.1279.790 6712.6 2.309 51371 0.941① 9.432 5146.5 2.306 65612 1.0099.790 11280.4 2.306 56823 1.033样品 ② 9.423 1773.6 83.598 63048 1.0279.782 3951.1 2.328 60850 1.032③ 9.446 9574.9 2.225 60949 0.9839.760 21759.5 2.225 53188 1.006计算结果：对照品①f＝0.970②f=1.067③f=1.111平均f＝1.049，RSD=6.88％样品①Ve含量＝97.4％②Ve含量＝99.0％③Ve含量＝101.0％Ve平均含量＝99.1％，RSD=1.82％Ve含量符合规定（90.0％～110.0％）。
正交函数分光光度法测定维生素E胶丸的含量
ＴＡ， ． ％ ｗｅｎ８ ， ． ＦｉｎＸ一０ ， 验 用 水 为 去 离 子 １０ Ｆ ｅ 一０ ２ ０％ ｒ １０ 实 ｏ
水 ；０ ／ 铁标 准 溶 液 ， 《 国 药典 ｝ ０ ０年 版 附 录 【 中 １ ｇ ｍｌ 按 中 ２０
所 述 方 法 配 制 ； 酸 亚 铁 片 （ 西 制 药 厂 ， 示 ０ ３ｇ 片 ， 号 硫 江 标 ． ／ 批 ９０ １）葡萄 糖 酸 亚 铁 口服 液 （ 西 梧 州 制 药 厂 ， 示 ０ ２ ９４５； 广 标 ．５ ｇ １ １ 支 ， 号 ９ ｌ １ ） 中 药 自然 铜 、 皮 、 黄 、 连 均 购 ／ ０ｆｌ １・ 批 ９ １４ ； 秦 大 黄
倍 他 环 糊 精 增 溶 分 光 光 度 法 测 定 药 物 中 全铁 的 含 量
李顺炜 陶小 琴 毛 名 扬
２４ ０ ） ４ ０ ０ （ 徽省 铜 陵 市人 民 医 院药 剂科 ， 陵 安 他 环 糊 精 （ 称 ￣Ｃ 胶 束 增 溶 Ｆ （ ） 简 － Ｄ） ｅⅢ 一 将 药 物 中 的铁 全 部 转 化 为 Ｆ ” 后 ， ｅ
刻 度 ， 匀 ， 置 １ ｎ后 ， ３ Ｃｌ比 色 皿 ， 照 试 剂 李 白 ， 摇 静 ０ ｍｉ 用 ｌ ｌ 对 于 ５ ５ｎｎ测 定 吸 收 度 １ ｉ
近 年 来 ， 离 子 表 面 活 性 剂 在 分 光 光 度 法 中 应 用 的 研 究 非 极 其 活 跃 。 由于 其 增 敏 、 溶 、 稳 的 特 性 ， 微 量 元 素 的 分 增 增 在 析 中 使 用 日渐 广 泛 ， 在 药 物 分 忻 领 域 中 应 用 则 较 少 。 本 文
算 含 量 。 结 果 Ｆ ¨ 浓 度 在 ｌ ～ ８ Ｌ／ ５ｍｌ 即 ０ ６ ７～ ｅ ０ ０ ｔ １ （ ｇ ．６ ５ ３ ｇ ｍ１范 围 内 与 吸 收 度 呈 良好 线 性 关 系 ， ＝０．０ ．３ｇ ／ ） Ａ ０ ２８＋ ０ ０ ２３Ｃ，＝０ ９ ９ 。 回 收 率 １０ １ ， Ｄ１ １ ％ 。 结 论 ．２ ｒ ．９ ６ ０ ． ％ ＲＳ ． ３ 以 ｆＣ 胶 束 增 溶 分 光 光 度 法 测 定 全 铁 的 含 量 ， 作 简 便 直 Ｄ 操
维生素e的含量测定方法 -回复
维生素e的含量测定方法-回复维生素E（Vitamin E）是一种重要的脂溶性维生素，对人体健康有许多益处。
它具有较强的抗氧化性能，能够保护细胞免受自由基的损害，从而减缓衰老的过程，维护血管、肌肤以及眼睛的健康。
要正确测定维生素E的含量，有许多可行的方法。
在此，我们将介绍一种常用的方法高效液相色谱法（HPLC），以及步骤和要点。
步骤一: 样品准备首先，我们需要准备样品。
这可以是食物中提取的维生素E，或者是维生素E补充剂。
将样品粉碎，以获得更好的分散性。
根据样品资料，选择合适的样品量，常规情况下为0.2~0.5克。
然后，将样品置于适当的容器中，并密封以防止维生素E的挥发或氧化。
步骤二: 提取过程接下来，我们需要进行维生素E的提取。
这是一种溶剂萃取的方法。
加入适量的萃取溶剂，常见的有乙醇、醚类、氯仿等。
注意，选择合适的萃取溶剂不仅要考虑溶解度，还要考虑其在分析过程中对仪器设备的影响。
样品和溶剂的比例一般为1:10。
然后，利用涡旋振荡器或超声波清洗机将样品与溶剂充分混合，进行提取过程。
提取时间一般为15~30分钟，提取温度可以控制在10~30摄氏度之间。
步骤三: 净化过程提取得到的提取液中可能还包含一些杂质，需要进行净化处理。
通常，我们会利用固相萃取柱（SPE）来进行净化。
选择合适的SPE柱根据维生素E的物理性质和样品特点。
将样品溶液转移至SPE柱中，注意控制流速以保证良好的净化效果。
一般来说，首先使用无极性固相材料进行预洗，然后再使用高极性固相材料进行后处理。
此过程可有效去除大部分杂质。
步骤四: 色谱分析在样品处理完成后，我们就可以进行色谱分析了。
将经过净化的样品溶液注入色谱柱中。
常见的色谱柱是正相色谱柱，填充物可以是矽胶或其他材料。
在色谱分析中，通常会选择适当的流动相，如正己烷/乙酸乙酯/异丙醇。
根据维生素E的特征峰，设置合适的检测波长，通常为280纳米。
然后，利用高效液相色谱仪（HPLC）进行分离和定性分析。
气相色谱法测定维生素E软胶囊含量的不确定度评定_李艳
（ 1． Chongqing Institute for Food and Drug Control，Chongqing 401121，China；
表 2 含量测定结果（ n = 2） Tab 2 Contents of vitamin E
供试品称样量 （ weight of sample） / g
0. 05927
供试品峰面积 （ peak area of sample） 253. 7 252. 6 0. 04819 207. 3
内标峰面积 （ peak area of internal standard）
— 692 —
药物分析杂志 Chin J Pharm Anal 2012，32（ 4）
气相色谱法测定维生素 E 软胶囊含量的不确定度评定
李艳1 ，罗立骏1 ，程辉跃1 ，林凤云2 ，朱照静2*
（ 1． 重庆市食品药品检验所，重庆 401121； 2． 重庆医药高等专科学校，重庆 400030）
摘要 目的： 探讨气相色谱法测定维生素 E 含量的不确定度评定方法。方法： 通过分析测量过程，确定并简化不确定度来源；
表 1 校正因子测定结果（ n = 3） Tab 1 Results of correction factor
对照品称样量 （ weight of reference
substance） / g 0. 02191
0. 02299
对照品峰面积 （ peak area of reference substance）
118. 7 117. 6 205. 8 118. 6
天然维生素E软胶囊中维生素E的含量测定
天然维生素E软胶囊中维生素E的含量测定目的应用高效液相色谱法（HPLC）建立天然维生素E软胶囊的含量测定方法。
方法采用Alltima C18色谱柱（150 mm × 4.6 mm，5 μm），以甲醇为流动相，流速1.0 mL/min，检测波长285 nm。
结果在本方法中，维生素E的线性关系良好，线性相关系数为0.9999；专属性强，精密度和稳定性良好，相对标准偏差（RSD）分别为0.17%和0.87%；平均加样回收率（n = 6）为100.8%，加样回收率良好。
含量测定结果显示3个批号样品中维生素E的含量分别为标示量的101.2%、100.8%、102.7%。
结论该方法准确、简单、快速，可用于天然维生素E软胶囊的含量测定。
[Abstract] Objective To establish a high performance liquid chromatography （HPLC）method for the determination of narural vitamin E in Natural Vitamin E Soft Capsules. Methods An Alltima C18 column （150 mm× 4.6 mm，5 μm）was used for the separation，with methanol as the mobile phase at the flow rate of 1.0 mL/min. The detection wavelength was 285 nm. Results The method showed good linearity with correlation coefficient of 0.9999 for vitamin E. The assay method showed good specificity. The precision and stability were satisfactory with the relative standard deviations （RSD）of 0.17% and 0.87% respectively. The average spiked recovery was 100.8% （n = 6），the recovery rate was good. The determination results was 101.2%，100.8% and 102.7% of the labeled amount of the three batches of samples respectively. Conclusion The established method is accurate，simple and fast，and can be used for determination of narural vitamin E in Natural Vitamin E Soft Capsules.[Key words] Natural Vitamin E Soft Capsules；Natural vitamin E；HPLC；Determination维生素E为微黄色至黃色澄清的黏稠液体，几乎无臭，遇光色渐变深，不溶于水，溶于无水乙醇、丙酮等有机溶剂，在空气中会缓慢氧化，紫外线照射可使其分解。
维生素E胶丸的含量测定 综述
维生素E胶丸的含量测定摘要目的：通过气相色谱法测定维生素E胶丸中维生素E的含量方法：照气相色谱法（中国药典2000年版二部附录VE）测定。
以硅酮（OV-17）为固定相，涂布浓度为2%；柱温为265℃;理论塔板数按维生素E峰计算应不低于500，维生素E峰与内标物质峰的分离度应大于2。
结果：定量方法——内标对比法：⑴求f⑵求标示量%结论：ChP（2010）规定，维生素E胶丸中含维生素E应为标示量的90.0%~110.0%关键词：维生素E胶丸、维生素E、气相色谱法概述维生素E胶丸是一种可预防维生素E缺乏、用于进行性肌营养不良的辅助治疗、可预防心脑血管疾病、预防动脉粥样硬化、能促进性激素分泌，预防流产的药品。
一、维生素E的研究现状维生素E（Vitamin E）是一种脂溶性维生素，又称生育酚，是最主要的抗氧化剂之一。
溶于脂肪和乙醇等有机溶剂中，不溶于水，对热、酸稳定，对碱不稳定，对氧敏感，对热不敏感，但油炸时维生素E 活性明显降低。
生育酚能促进性激素分泌，使男子精子活力和数量增加；使女子雌性激素浓度增高，提高生育能力，预防流产，还可用于防治男性不育症、烧伤、冻伤、毛细血管出血、更年期综合症、美容等方面。
近来还发现维生素E可抑制眼睛晶状体内的过氧化脂反应，使末稍血管扩张，改善血液循环，预防近视发生和发展。
1.维生素E的化学结构（Vitamin E，C31H52O3，FW=472.75）本品为（±）-2，5，7，8-四甲基-2-（4，8，12-三甲基十三烷基）-6-苯并二氢吡喃醇醋酸酯2.维生素E的性状本品为微黄色或黄色透明的黏稠液体；几乎无臭；遇光色渐变深。
本品在无水乙醇、丙酮、乙醚或石油醚中易溶，在水中不溶。
对热、酸稳定，对碱不稳定，对氧敏感，对热不敏感，但油炸时维生素E活性明显降低。
二、气相色谱法气相色谱法是一种在有机化学中对易于挥发而不发生分解的化合物进行分离与分析的色谱技术。
1.原理在气相色谱分析法中，一定量（已知量）的气体或液体分析物被注入到柱一端的进样口中。
反相高效液相色谱法测定维生素E胶丸的含量
反相高效液相色谱法测定维生素E胶丸的含量
周美云;王早斌
【期刊名称】《中国药业》
【年(卷),期】2008(17)11
【摘要】目的建立维生素 E胶丸中维生素 E含量测定方法.方法采用反相高效液相色谱(RP-HPLC)法,以甲醇-四氢呋喃(85:15)为流动相,检测波长为285 nm.结果维生素 E质量浓度在5.01～45.09 mg/mL范围与峰面积线性关系良好(r=0.999 9),平均回收率为 99.86 %,RSD=0.28%(n=9).结论 RP-HPLC法具有准确、可靠、灵敏的特点,可用于维生素 E的质量控制.
【总页数】1页(P33)
【作者】周美云;王早斌
【作者单位】江苏省宿迁市药品检验所,江苏,宿迁,223800;江苏省宿迁市药品检验所,江苏,宿迁,223800
【正文语种】中文
【中图分类】R927.2;R977.2+5
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3.非水反相高效液相色谱法测定维生素E胶丸的含量 [J], 杨广德
4.旋光法测定维生素E胶丸中维生素E含量 [J], 张新芹
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维生素E胶丸的含量测定
摘要
目的：通过气相色谱法测定维生素E胶丸中维生素E的含量
方法：照气相色谱法（中国药典2000年版二部附录VE）测定。
以硅酮（OV-17）为固定相，涂布浓度为2%；柱温为265℃;理论塔板数按维生素E峰计算应不低于500，维生素E峰与内标物质峰的分离度应大于2。
结果：定量方法——内标对比法：
⑴求f⑵求标示量%
结论：ChP（2010）规定，维生素E胶丸中含维生素E应为标示量的90.0%~110.0%
关键词：维生素E胶丸、维生素E、气相色谱法
概述
维生素E胶丸是一种可预防维生素E缺乏、用于进行性肌营养不良的辅助治疗、可预防心脑血管疾病、预防动脉粥样硬化、能促进性激素分泌，预防流产的药品。
一、维生素E的研究现状
维生素E（Vitamin E）是一种脂溶性维生素，又称生育酚，是最主要的抗氧化剂之一。
溶于脂肪和乙醇等有机溶剂中，不溶于水，对热、酸稳定，对碱不稳定，对氧敏感，对热不敏感，但油炸时维生素E 活性明显降低。
生育酚能促进性激素分泌，使男子精子活力和数量增加；使女子雌性激素浓度增高，提高生育能力，预防流产，还可用于防治男性不育症、烧伤、冻伤、毛细血管出血、更年期综合症、美容等方面。
近来还发现维生素E可抑制眼睛晶状体内的过氧化脂反应，使末稍血管扩张，改善血液循环，预防近视发生和发展。
1.维生素E的化学结构
（Vitamin E，C31H52O3，FW=472.75）
本品为（±）-2，5，7，8-四甲基-2-（4，8，12-三甲基十三烷基）-6-苯并二氢吡喃醇醋酸酯
2.维生素E的性状
本品为微黄色或黄色透明的黏稠液体；几乎无臭；遇光色渐变深。
本品在无水乙醇、丙酮、乙醚或石油醚中易溶，在水中不溶。
对热、酸稳定，对碱不稳定，对氧敏感，对热不敏感，但油炸时维生素E活性明显降低。
二、气相色谱法
气相色谱法是一种在有机化学中对易于挥发而不发生分解的化合物进行分离与分析的色谱技术。
1.原理
在气相色谱分析法中，一定量（已知量）的气体或液体分析物被注入到柱一端的进样口中。
当分析物在载气带动下通过色谱柱时，分析物的分子会受到柱壁或柱中填料的吸附，使通过柱的速度降低。
由于固定相对样品中各组分吸附或溶解能力不同，即各组分在固定相和流动相之间的分配系数有差别，当组分在两相中反复多次进行分配并随移动相向前移动时，各组分沿管柱运动的速度就不同，各种不同组分就会在不同的时间（保留时间）到达柱的末端，从而得到分离。
检测器用于检测柱的流出流，从而确定每一个组分到达色谱柱末端的时间以及每一个组分的含量。
通过物质被洗脱的顺序和它们在柱中的保留时间来表征不同的物质。
2.仪器
气相色谱仪包括：进样口
色谱柱
检测器
数据处理系统
3.分析方法
3.1内标法
取标准被测成分，按依次增加或减少的已知阶段量，各自分别加入各单体所规定的定量内标准物质中，调制标准溶液。
分别取此标准液的一定量注入色谱柱，根据色谱图取标准被测成分的峰面积和峰高和内标物质的峰面积和峰高的比例为纵坐标，取标准被测成分量和内标物质量之比，或标准被测成分量为横坐标，制成标准曲线。
然后按单体中所规定的方法调制试样液。
在调制试样液时，预先加入与调制标准液时等量的内标物质。
然后按制作标准曲线时的同样条件下得出的色谱，求出被测成分的峰面积或峰高和内标物质的峰积或峰高之比，再按标准曲线求出被测成分的含量。
3.2绝对标准曲线法
取标准被测成分按依次增加或减少阶段法，各自调制成标准液，注入一定量后，按色谱图取标准被测成分的峰面积或峰高为纵坐标，而以标准被测成分的含量为横坐标，制成标准曲线。
然后按单体中所规定的方法制备试样液。
取试样液按制标准曲线时相同的条件作出色谱，求出被测成分的峰面积和峰高，再按标准曲线求出被测成分的含量。
3.3峰面积百分率法
以色谱中所得各种成分的峰面积的总和为100，按各成分的峰面积总和之比，求出各成分的组成比率。
4.分类
4.1定性分析
在给定的条件下，表示组分在色谱柱内移动速度的调整保留时间是判断组分是什么物质的指标，即某组分在给定条件下的t恼值必定是某一数值。
4.2定量分析
色谱峰的大小由峰的高度或峰的面积确定。
因组分进入检测器产生的相应的色谱信号大小（峰高或峰面积）随所用检测器类别和载气的不同而异，有时甚至受到物质浓度和仪器结构的影响。
所以须将所得的色谱信号予以校正，才能与组分的量一致，需计算各组分的校正因子。
5.应用
只要在气相色谱仪允许的条件下可以气化而不分解的物质，都可以用气相色谱法测定。
对部分热不稳定物质，或难以气化的物质，通过化学衍生化的方法，仍可用气相色谱法分析。
实验材料和方法
一、实验材料
1.仪器设备
1.1气相色谱仪
1.2 色谱柱
以硅酮（OV-17）为固定相，涂布浓度为2%；理论塔板数按维生素E峰计算不低于500（填充柱），维生素E峰与内标物质峰的分离度应大于2。
1.3色谱条件
柱温：265℃
检测器：氢火焰离子化检测器，温度300℃
进样口：温度290℃；分流进样，分流比1：20；进样量1μL
载气：氮气，流速5 mL/min
2.试剂及药品
维生素E胶丸、正己烷、正三十二烷
二、实验方法
1.称取供试品
取装量差异项下的内容物，混合均匀，精密称取适量（约相当于维生素E 20mg），置棕色具塞锥形瓶。
2.内标溶液的制备
取正三十二烷适量，加正己烷溶解并稀释制成每1mL中含有1.0mg的溶液。
3.对照品溶液的制备
精密称取维生素E对照品25mg，置100mL棕色量瓶中，加异辛烷80mL，避免加热，超声处理1分钟使完全溶解，并加异辛烷至刻度，摇匀，冲氮密塞，避光，0℃以下保存。
⒋供试品溶液的制备
上述供试品精密加内标溶液10mL，密塞，振摇使溶解，即得供试品溶液。
4. 操作步骤
分别精密吸取上述供试品溶液与对照品溶液1~3μL 注入气相色谱仪测定、计算，即得。
5.校正因子测定
取正三十二烷适量，加正己烷溶解并稀释成每1mL中含有1.0mg的溶液，另取维生素E对照品20mg，精密称定，置棕色具塞锥形瓶中，精密加内标溶液10mL，密塞，振摇使溶解，取1~3μL注入气相色谱仪，计算校正因子。