间接碘量法测CuSO4
硫酸铜中铜含量的测定
硫酸铜中铜含量的测定实验目的:1熟悉分光光度法测定物质的含量的原理和方法2掌握吸收曲线和标准曲线的绘制3学习分光光度计的使用实验原理:硫酸铜的分析方法是在样品中加入碘化钾,样品中的二价铜离子在微酸性溶液中能被碘化钾还原,而生成难溶于稀酸的碘化亚铜沉淀。
以淀粉为指示剂用硫代硫酸钠标准溶液滴定,化学反应为:2+-22-2--223462Cu + 4I = 2CuI + I I + 2S O = S O + 2I矿石和合金中的铜也可以用碘量法测定。
但必须设法防止其他能氧化-I 的物质(如-3NO 、3+Fe 等)的干扰。
防止的方法是加入掩蔽剂以掩蔽干扰离子(比如使3+Fe 生成3-6FeI 配离子而被掩蔽)或在测定前将它们分离除去。
若有As (Ⅴ)、Sb (Ⅴ)存在,则应将pH 调至4,以免它们氧化-I 。
间接碘量法以硫代硫酸钠作滴定剂,硫代硫酸钠(Na 2S 2O 3·5H 2O )一般含有少量杂质,比如S 、Na 2SO 3、Na 2SO 4、Na 2CO 3及NaCl 等,同时还容易风化和潮解,不能直接配制准确浓度的溶液,故配好标准溶液后还应标定其浓度。
本实验就是利用此方法测定CuSO 4中铜的含量,以得到CuSO 4试剂的纯度。
试剂与仪器Na 2S 2O 3·5H 2O ;Na 2CO 3(固体);纯铜(99.9%以上);6 mol ·L -1HNO 3溶液;100 g ·L -1KI 溶液;1+1和1 mol ·L -1H 2SO 4溶液;100 g ·L -1KSCN 溶液;10 g ·L -1淀粉溶液电子天平;碱式滴定管;碘量瓶 实验步骤 0.05 mol·L -1Na 2S 2O 3溶液的配制:称取12.5 g Na 2S 2O 3·5H 2O 于烧杯中,加入约300 mL 新煮沸后冷却的蒸馏水溶解,加入约0.2 g Na 2CO 3固体,然后用新煮沸且冷却的蒸馏水稀释至1 L ,贮于棕色试剂瓶中,在暗处放置1~2周后再标定。
南凯+胆矾中的铜含量的间接碘量法测定
偏差 d/% 相对平均偏差 dr/%
偏差 d/%Biblioteka 相对平均偏差dr/%2.2.4 实验数据分析及结果
胆矾中的铜含量的间接碘量法测定 南凯武汉大学化学与分子科学学院 1 前言 这个实验是铜合金中的铜含量测定的简化, 在这里有必要对铜合金中的铜含 量的测定做以说明。 铜合金种类较多,主要有黄铜和各种青铜。铜合金中的铜的测定,一般采用 碘量法。此法也适用于测定铜矿、炉渣、电镀液及胆矾(CuSO4·5H2O)等试样 中的铜。 2 实验部分 2.1 仪器及主要试剂 仪器锥形瓶 250mL 3 只、滴定管 50mL 1 只、移液管 25mL 1 只、洗耳球、滴定 架、烧杯 250mL 1 只、烧杯 500mL 1 只、烧杯 100mL、容量瓶 250mL 1 只、塑 料滴管 1 只,玻璃棒。 主要试剂 1.KI 200g/L。 2. Na2S2O3 0.1mol/L 称取 25g Na2S2O3· 5H2O 于烧杯中,加入 200~300mL 新煮 沸经冷却的蒸馏水,溶解后,加入约 0.5gNa2CO3,用新煮沸经冷却的蒸馏水稀 释至 500mL,贮存于棕色试剂瓶中,在暗处放置 3~5 天后标定。 3. 淀粉溶液 5g/L 称取 0.5g 可溶性淀粉,用少量水搅匀,加入 100mL 沸水, 搅匀。若需放置,可加少量 HgI2 或 H3BO3 作防腐剂。 4. NH4SCN 溶液 100g/L. 5.H2O2 30%(原装). 6. Na2CO3 固体. 7. KIO3 基准物质。 8. H2SO4 1mol/L. 9. HCl (1+1). 10. NH4HF2 200g/L. 11. HAc (1+1). 12. 氨水 (1+1) 13. 胆矾试样(CuSO4·5H2O 分析纯). 2.2 实验原理 2.2.1 间接碘量法中必须注意的两点。 ①控制溶液的酸度滴定必须在中性或酸性溶液中进行。 在碱性溶液中, I2 与 S2O32将发生下列反应 S2O32- + 4I2 + 10OH- = 2SO42- +8I- +5H2O 而且 I2 在碱性溶液中会发生歧化反应生成 HOI 及 IO3-。在强酸性溶液中, Na2S2O3 溶液会发生分解 S2O32- +2H+= SO2 +S +H2O ②防止 I2 的挥发和空气中的 O2 氧化 I-加入过量的 KI 可使 I2 形成 I3-络离子, 且滴定时使用碘瓶,不要剧烈摇动,以减少 I2 的挥发。I-被空气氧化的反应,随 光照及酸度增高而加快。因此,在反应时,应置于暗处,滴定前调节好酸度,析 出 I2 后,立即进行滴定。此外,Cu2+,NO2-,NO 等将催化氧化反应,应注重消 除它们的影响。 2.2.2 标准溶液的配制和标定 ①Na2S2O3 溶液的配制和标定 Na2S2O3 不是基准物质,不能直接配制标准溶 液。 配制好的 Na2S2O3 溶液不稳定, 容易分解, 这是由于在水中的微生物、 CO2、 空气中的 O2 作用下,发生下列反应 Na2S2O3 = Na2SO3 + S 2S2O3 + CO2 + H2O= HSO3- +HCO3- +S S2O32- + 2O2 =SO42- +S
间接碘量法测定铜盐中铜的含量
间接碘量法测定铜盐中铜的含量
一、实验原理
碘在酸性环境中可以和铜离子反应生成一种蓝色络合物CuI2,因此可以利用该反应来测定铜盐中铜的含量。
二、实验材料
1、硫酸:质量浓度为1mol/L。
5、蒸馏水。
三、实验步骤
1、取10mL的铜盐溶液,加入20mL的硫酸中,轻轻加热至铜盐全部溶解,冷却至室温。
2、定量移出1mL的上清液,加入100mL试管中。
3、加入4ml的碘酸钾和2ml的碘化钾,振荡均匀。
4、蒸馏水定容至刻度线处,振荡均匀,放置10min。
5、取出4mL溶液,滴加0.01mol/L碘酸钾溶液标定至淡黄色为止。
6、测定每种试剂的比色系数,计算铜盐溶液中铜的质量浓度。
四、实验记录与分析
1、实验数据
标定数据:
初始体积(ml) 加入碘酸钾体积(ml) 结束体积(ml)
0 4 4.482
0 4 4.452
0 4 4.405
运动前温度(℃) 运动后
1.02 2
2.2 1.037
2、计算
铜盐溶液中的铜含量:
其中,V1为上清液体积,V2为总体积,C为标定氯酸钾溶液浓度,B为溶液比色系数。
铜的原子量为63.55。
五、实验注意事项
1、反应中避免过量添加试剂。
2、使用稀盐酸或其他酸性试剂时,加入时需缓慢,避免气泡产生。
3、标定时需注意每次加入量应当相同,且至少重复3次。
4、比色时应当使试管内溶液对于光的透明度最大,以便精确读取吸光度。
间接碘量法测定胆矾中铜的含量教案
间接碘量法测定胆矾中铜的含量-教案一、教学目标1. 理解间接碘量法测定胆矾中铜的原理。
2. 学会使用滴定管、锥形瓶等实验仪器。
3. 掌握碘量法在分析化学中的应用。
4. 能够独立完成胆矾中铜含量测定的实验。
二、教学内容1. 间接碘量法测定胆矾中铜的原理。
2. 实验步骤与操作方法。
3. 实验数据处理与结果分析。
三、教学重点与难点1. 教学重点:间接碘量法测定胆矾中铜的原理,实验操作步骤。
2. 教学难点:实验数据处理与结果分析。
四、教学方法1. 采用讲授法讲解间接碘量法测定胆矾中铜的原理和实验步骤。
2. 采用实验法进行胆矾中铜含量测定,培养学生的动手能力。
3. 采用讨论法分析实验数据,提高学生的分析问题能力。
五、教学准备1. 实验仪器:滴定管、锥形瓶、电子天平、试管等。
2. 实验试剂:胆矾、硫酸、氢氧化钠、淀粉溶液、碘溶液等。
3. 教学课件与教案。
教案内容:一、教学目标通过本节课的学习,使学生掌握间接碘量法测定胆矾中铜的原理和方法,培养学生的实验操作能力和数据处理能力。
二、教学内容1. 间接碘量法测定胆矾中铜的原理胆矾中的铜离子在酸性条件下与碘离子发生反应,碘化铜沉淀。
通过测定反应前后碘的消耗量,可以计算出胆矾中铜的含量。
2. 实验步骤与操作方法(1)称取一定质量的胆矾样品,加入适量的硫酸溶解。
(2)加入适量的氢氧化钠溶液,使溶液呈碱性。
(3)加入淀粉溶液作为指示剂。
(4)用碘溶液进行滴定,观察溶液颜色变化,判断终点。
(5)计算胆矾中铜的含量。
3. 实验数据处理与结果分析根据实验测得的碘消耗量,结合反应方程式,计算出胆矾中铜的含量。
分析实验结果,探讨实验过程中可能出现的误差来源。
三、教学重点与难点1. 教学重点:间接碘量法测定胆矾中铜的原理,实验操作步骤。
2. 教学难点:实验数据处理与结果分析。
四、教学方法1. 采用讲授法讲解间接碘量法测定胆矾中铜的原理和实验步骤。
2. 采用实验法进行胆矾中铜含量测定,培养学生的动手能力。
实验9间接碘量法测定铜盐中的铜(讲稿)
微生物实验九 间接碘量法测定铜盐中的铜一、实验目的1、掌握碘量法测定铜盐中铜的原理和方法。
2、掌握硫代硫酸钠标准溶液的配制与标定方法。
3、了解淀粉指示剂的作用原理。
二、实验原理在弱酸性条件下,Cu 2+与过量的 KI 作用生成难溶性的CuI 和I 2,反应方程式为: 2Cu 2+ + 5I - = 2CuI ↓ + I 3-生成的I 2以淀粉为指示剂,用Na 2S 2O 3标准溶液滴定,反应方程式为: I 3 - + 2S 2O 3 2- = 3 I - + S 4O 62-在测定Cu 2+时,通常控制溶液的酸度为pH=3~4。
酸度过低,由于二价铜离子的水解,使反应不完全,结果偏低,而且反应速度慢,终点拖长;酸度过高,则I - 被空气中的氧气氧化为I 2(Cu 2+催化此反应),使结果偏高。
市售的Na 2S 2O 3·5H 2O 试剂常含有少量杂质,且易风化和潮解,因此,Na 2S 2O 3标准溶液采用间接法配制。
Na 2S 2O 3溶液不够稳定,容易分解。
水中的CO 2、细菌和光照都能使其分解,水中的O 2也能将其氧化,发生下列反应:Na 2S 2O 3 Na 2SO 3 + S↓S 2O 32- + CO 2 + H 2O → HSO 3- + HCO 3- + S↓ S 2O 32- + 1/2 O 2 → SO 42- + S↓故配制Na 2S 2O 3溶液时,最好采用新煮沸并冷却的蒸馏水,以除去水中的CO 2和O 2并杀死细菌;加入少量Na 2CO 3使溶液呈弱碱性以抑制Na 2S 2O 3的分解和细菌的生长;储存于棕色瓶中,放置几天后再进行标定。
长期使用的溶液应定期进行标定。
标定Na2S2O3标准溶液的基准物质有K2Cr2O7和KIO3等,其中以K2Cr2O7最常用。
K2Cr2O7易提纯,不易吸湿,性质稳定。
在酸性条件下,基准物质与过量KI作用,析出的I2以淀粉为指示剂,用Na2S2O3溶液滴定。
山东省2015年春季高考化工专业试题
山东省2015化工医药类专业知识试题一、选择题(本大题50个小题,每题2分,共100分。
在每小题列出的选项中,只有一个选项符合题意,请将符合题目要求的选项选出,并填写在答题卡上)1.下列物质都是常用的食品添加剂,但使用时必须严格控制的是A.食醋B.亚硝酸钠C.料酒D.蔗糖2.Cu—Fe原电池中负极材料及发生的反应是A.Fe氧化反应B.Cu氧化反应C.Fe还原反应D.Cu还原反应3.下列如图1—1中操作所选用的仪器符合实验要求的是4.在下列溶液中,各组离子能够大量共存的是A.在含有NaHCO3的溶液中:K+、SO42—、Cl—、H+B.使酚酞试液变红的溶液:Fe2+、Mg2+、NO3—、Cl—C.c(H+)=10—2mol/L的溶液:K+、Ba2+、Cl-、Br-D.pH=1的溶液:NH4+、K+、CH3COO—、Cl-5.在一个容积为2L的密闭容器中发生如下反应:3A+B=2C(A、B、C均为气体),若最初加入的A、B都是4mol,A的平均反应速率为0.12mol/(L·S),则10S后容器中B的物质的量是A.2.8mol B.1mol C.3.2mol D.3.6mol6.用0.1molBaCl2恰好使硫酸铁、硫酸锌和硫酸钾三种溶液中的硫酸根离子完全转化为硫酸钡沉淀,则三种硫酸盐物质的量之比是A.1:3:3 B.1:2:3 C.3:2:1 D.3:1:17.城市也是一个生态系统,如果不维持生态系统,城市的过度膨胀必将给人们带来诸如汽车尾气、粉尘、酸雨、噪声等各种环境问题。
环保部门每天通过新闻媒体向社会发布以污染物浓度为标准确定的空气质量信息,这些污染物主要是A.稀有气体、氮氧化物、二氧化碳、悬浮微粒B.二氧化硫、二氧化氮、二氧化碳、悬浮微粒C.三氧化硫、氮氧化物、一氧化碳、悬浮微粒D.二氧化硫、氮氧化物、一氧化碳、悬浮微粒8.只用一种试剂,将NH4Cl、(NH4)2SO4、NaCL、Na2SO4四种溶液区分开,这种试剂是A.NaOH溶液B.AgNO3溶液C.BaCl2溶液D.Ba(OH)2溶液9.有K2SO4和Al2(SO4)3混合溶液,已知其中K+离子浓度是0.2mol/L,SO42—浓度是0.7mol/L,则Al3+浓度最接近于A.0.2mol/L B.0.3mol/L C.0.4 mol/L D.0.6 mol/L10.物质的量浓度相同的三种盐NaX、NaY、NaZ的溶液,其中pH依次为8、9、10,则HX、HY、HZ的酸性由强到弱的顺序是A.HX、HZ、HY B.HZ、HY、HZ C.HX、HY、HZ D.HY、HZ、HX11.实验室制取乙烯时浓硫酸的作用是A.反应原料B.脱水机和干燥剂C.脱水机和催化剂D.脱水剂12.下列有机物中,与NaOH溶液、新制CuOH)2溶液、NaCO3溶液、苯酚钠溶液都能反应的是A.甲酸乙酯B.乙酸C.乙醇D.乙醛13.下列烷烃命名不正确的是A.2,3—二甲基丁烷B.3,3—二甲基戊烷C.3—甲基—2—乙基戊烷D.2,2,3,3—四甲基丁烷14.下列试剂与卢卡斯试剂反应,速率最大的是是A.2—甲基—2—丁醇B.3—甲基—2—丁醇C.3—甲基—1—丁醇D.1—丁醇15.下列有机物沸点最高的是A.正庚炔B.3,3—二级甲基戊炔C.正己炔D.2,2—二甲基丁炔16.下列有机物暴露在空气颜色会发生变化的是A.冰醋酸B.苯酚C.苯D.乙酸乙酯17.下列有机物中即可发生酯化反应,又可发生加成反应和氧化反应的是A.CH3CH2OH B.CH2=CHCOOCH3C.CH3CH2COOH D.CH2=CHCH2OH18.下列混合物中的两种物质,无论以何种比例混合,只要总质量一定,它们燃烧的产物CO2的总为一定值,它们是A.乙酸和乙醇B.乙醇和乙醚C.乙炔和苯蒸汽D.丙烯和丙烷19.在加热条件下,3—甲基—2—溴戊烷与KOH/醇溶液作用,主要产物是A.3—甲基—2—戊烯B.3—甲基—1—戊烯C.3—甲基—2—戊醇D.2—甲基—2—戊烯20.由溴乙烷制备乙二醇,一次发生的反应类型是A.取代、加成、消去B.消去、加成、取代C.水解、消去、加成D.消去、水解、取代21.在滴定分析中,若含有少量待测组分,应该进行A.仪器校正B.对照试验C.空白试验D.多次测定22.下列数值修约为三位有效数字,错误的是A.7.5350—7.54B.7.5345—7.53C.7.535—7.54 D.7.545—7.5523.常量滴定管可估读到±0.001mL,要是滴定的下对误差不大于±0.1%,滴定时消耗的溶液的体积是A.10mL B.20mL C.30Ml D.40mL24.关于测定结果准确度与精密度描述正确的是A.精密度高表明没有偶然误差B.精密度高则准确度一定高C.精密度高表明测定结果的再现性好D.存在系统误差则精密度一定不高25.酸碱滴定曲线直接描述的是A.指示剂的变色范围B.滴定过程中酸碱浓度的变化规律C.滴定过程中酸碱体积的变化规律D.滴定过程中溶液pH的变化规律26.对于酸效应曲线,下列错误的是A.可判断单独滴定某金属离子时所允许的最低酸度B.可判断混合金属离子溶液能否连续滴定C.可找出单独滴定金属离子所允许的最低pHD.表使溶液pH与lgK MY或lgɑY(H)之间的关系27.重铬酸钾法测铁,过去常用HgCl2出去过量的SnCl2,主要缺点是A.终点不明显B.不易测准C.HgCl2有毒D.反应条件不好掌握28.下列能用莫尔法测定的组分是A.SCN—B.F—C.Br—D.I—29.用0.1mol/LNaOH滴定0.1mol/LHCl的pH突跃范围是4.3~9.7,用0.01mol/LNaOH 滴定0.01mol/LHCl的pH突跃范围是A.3.3~10.7 B.5.3~8.7 C.4.3~9.7 D.4.3~10.730.用EDTA标准溶液滴定无色金属离子时,终点所呈现的颜色是A.EDTA与指示剂生成配合物的颜色B.EDTA的颜色C.金属指示剂与金属离子所生成配合物的颜色D.指示剂本身的颜色31.用基准物质草酸钠标定KMnO4 溶液,标定反应的温度条件是A.在室温下进行B.将溶液煮沸后立即进行C.将溶液煮沸,冷却至85°C进行D.将溶液加热到75°C~85°C时进行32.以铁铵矾为指示剂,用硫氰酸铵标准溶液滴定Ag+的介质条件是A.中性B.酸性C.碱性D.强碱性33.在含有是Ca2+、Mg2+及少量Al3+、Fe3+的溶液中,调pH=10后加入三乙醇胺,以铬黑T为指示剂,用EDTA标准溶液滴定,测定的是A.Mg2+B.Ca2+C.Ca2+、Mg2+D.Al3+、Fe3+34.在分光度法中,要使分析结果的相对误差较小,则吸光度A的读数范围应选择A.0~0.2 B.0.1~∞C.1~2 D.0.2~0.835.分光度法测定微量铁的实验中,配置铁标准溶液所用的药品是A.无水三氯化铁B.硫酸亚铁铵C.硫酸铁铵D.硝酸铁36.在20°C、100KPa条件下,体积分数为20%O2(M=32Kg·mol—1)和80%N2(M=28 Kg·mol —1)的混合气体的密度是A.1.15 K g·mol—1B.1.18 Kg·mol—1C.17.32 Kg·mol—1D.1.31 Kg·mol—137.某设备进出口测压仪器表的读数分别是55mmHg(真空度)和655mmHg(表压)则两处的绝对压强差为A.600 mmHg B.55 mmHg C.710 mmHg D.655 mmHg38.一种液体在管道中一4m·S—1的速度稳定流动,若管径增大到原来的2倍,则流速变为是A.1 m·S—1B.2 m·S—1C.4 m·S—1 D.8 m·S—139.某液体的粘度为1×10—3Pa·S,密度为1000 Kg·m—3,以2.5m·S—1的流速在Ф35mm ×2.5mm的钢管中流动,其流动类型为A.层流B.湍流C.过渡流D.滞流40.能够将原动机的能量直接转为液体动能与静压能的离心泵部件为A.泵壳B.导轮C.轴封装置D.叶轮41.分析离心泵的特性曲线可以得出,离心泵的效率η和流量qv的关系为A.qv增大,η增大B.qv增大,η减小C.qv增大,η先增大后减小D.qv增大,η先减小后增大42.离心泵发生气蚀的主要原因是A.泵内漏气B.泵的安装高度过高C.输送液体的蒸汽压太大D.吸入口处的压力过大43.下列现象属于热传导的是A.冬天用取暖包取暖B.夏天吹电风扇降温C.在室外晾衣服D.太阳照射暖洋洋44.对流传热速率=系数推动力,其中推动力是A.两流体的温度差B.同一液体的温度差C.流体与壁面温度差D.两流体的速度差45.双层平流定态热传导,两层壁厚相同,各层的的导热系数分别为λ1和λ2,其对应的温度差△t1和△t2,若△t1>△t2为何,若,则λ1和λ2的关系为是A.λ1=λ2 B.λ1﹥λ2 C.λ1﹤λ2 D.λ1≥λ246.精馏是分离液体混合物的操作,此过程进行的依据为各组分的是A.溶解度不同B.浓度不同C.质量分数不同D.挥发度不同47.在精馏塔内自上而下,液相中难挥发组分的含量是A.逐渐增大B.逐渐减小C.保持不变D.先减小后增大48.在精馏中,回流的作用是A.自上而下逐步增大液相中的难挥发组分B.自上而下逐步减小液相中的难挥发组分C.补充塔板上易挥发组分,使塔板上液相组成保持稳定D.补充塔板上难挥发组分,使塔板上液相组成保持稳定49.吸收操作的作用是分离A.气液混合物B.液体均相混合物C.气体混合物D.部分互溶的混合物50.用水吸收氢气达到气液平衡时,平衡关系为Y*=mX,保持现在压力,温度升高,则m的值是A.不变B.增大C.减小D.无法确定二、简答题(本大共6个小题,每小题5分,共30分)1、我国西南山区的喀斯特地貌主要是由于石灰岩经过长时间水流长时间的冲刷而形成的,喀斯地貌的形成原理(用化学方程式)___________________________________。
间接碘量法测定胆矾中铜的含量-教案
间接碘量法测定胆矾中铜的含量-教案第一章:教学目标与内容1.1 教学目标1. 了解胆矾的性质及其在实际应用中的重要性。
2. 掌握间接碘量法测定胆矾中铜的含量的原理和方法。
3. 培养学生的实验操作技能和数据分析能力。
1.2 教学内容1. 胆矾的性质及应用2. 间接碘量法的原理及操作步骤3. 实验数据的处理与分析第二章:胆矾的性质及应用2.1 胆矾的性质1. 介绍胆矾的化学组成和分子结构2. 讲解胆矾的颜色、溶解性和稳定性等物理性质2.2 胆矾的应用1. 分析胆矾在化工、农业、医药等领域的应用2. 探讨胆矾的环保意义和价值第三章:间接碘量法测定胆矾中铜的含量3.1 间接碘量法的原理1. 讲解碘量法的基本原理2. 介绍间接碘量法在测定胆矾中铜含量中的应用3.2 间接碘量法的操作步骤1. 准备实验器材和试剂2. 详细讲解实验操作步骤3. 注意事项和可能出现的问题及解决方法第四章:实验数据的处理与分析4.1 实验数据的收集与整理1. 讲解实验数据的收集方法和注意事项2. 指导学生进行数据整理和初步分析4.2 实验数据的处理与分析1. 教授数据处理的基本方法(如平均值、标准差等)2. 引导学生运用数据分析结果,评估测定结果的准确性和可靠性1. 介绍实验报告的基本结构和内容5.2 实验报告评价1. 分析学生实验报告的常见问题2. 指导学生进行自我评价和同伴评价第六章:实验操作安全与环保6.1 安全知识1. 介绍实验操作中可能遇到的安全问题及其预防措施。
2. 强调实验室安全规则和事故应急处理方法。
6.2 环保意识1. 讲解实验过程中如何减少废弃物和污染物的产生。
2. 培养学生的环保意识和责任感。
第七章:实验技巧与问题解决7.1 实验技巧1. 讲解和演示实验操作中的关键技巧。
2. 引导学生掌握正确的实验操作方法。
7.2 问题解决1. 分析实验过程中可能遇到的问题及其解决方法。
2. 培养学生独立思考和解决问题的能力。
51硫酸铜中铜含量的测定(间接碘量法)
5.16 硫酸铜中铜含量的测定(间接碘量法)一、实验目的1. 掌握间接碘量法测定铜的基本原理。
2. 了解间接碘量法中误差的来源,掌握提高分析结果准确度的方法。
二、实验原理在弱酸性或中性条件下,Cu 2+ 与过量的I -作用生成不溶性的CuI 沉淀并定量析出I 2,生成的I 2用Na 2S 2O 3标准溶液滴定,以淀粉为指示剂,滴定至溶液的蓝色刚好消失即为终点。
反应式如下。
2Cu 2++5I -2CuI ↓3I -+ 2323I 2S O --+2463I S O --+ 在测定 Cu 2+ 时,通常用 NH 4HF 2 缓冲溶液控制溶液的酸度为 pH =3~4。
NH 4HF 2 同时也提供了 F -作为掩蔽剂,可以使共存的 Fe 3+ 转化为[36FeF -],以消除其对 Cu 2+ 测定的干扰。
CuI 沉淀表面易吸附少量 I 2,但其不与淀粉作用,引起终点提前。
因此需在临近终点时加入KSCN 溶液,使其转化为更稳定的CuSCN 沉淀,它不吸附 I 2,使 CuI 吸附的部分 I 2 释放出来,提高测定的准确度。
三、器材及试剂器材:托盘天平,锥形瓶(250 mL ),量筒(10 mL ),烧杯(100 mL ),碱式滴定管。
试剂:0.10 mol ·L -1 NaS 2O 3 标准溶液,100 g ·L -1 KI 溶液,100 g ·L -1 KSCN 溶液,1 mol ·L -1 H 2SO 4 溶液,5 g ·L -1 淀粉溶液,CuSO 4·5H 2O 试样。
四、实验内容准确称取 CuSO 4·5H 2O 试样 0.5~0.6 g 于 250 mL 锥形瓶中,加入 5 mL 1 mol ·L -1 H 2SO 4 溶液和 100 mL 水使其溶解。
加入 10 mL 100 g ·L -1 KI ,立即用 0.10 mol ·L -1 Na 2S 2O 3 标准溶液滴定至溶液呈浅黄色。
间接碘量法测定胆矾中铜的含量-教案
间接碘量法测定胆矾中铜的含量-教案第一章:引言教学目标:1. 理解间接碘量法测定胆矾中铜的含量的基本原理。
2. 了解胆矾的性质及其在实际应用中的重要性。
教学内容:1. 胆矾的定义及性质。
2. 间接碘量法的基本原理。
3. 测定胆矾中铜的含量的重要性。
教学活动:1. 引入胆矾的概念,引导学生了解其性质。
2. 讲解间接碘量法的基本原理,引导学生理解其测定胆矾中铜含量的原理。
3. 讨论测定胆矾中铜含量的重要性,引导学生思考其在实际应用中的应用价值。
作业:1. 学习相关文献,深入了解间接碘量法测定胆矾中铜的含量的具体方法。
2. 准备实验材料,包括胆矾样品和必要的试剂。
第二章:实验原理教学目标:1. 理解实验中使用的试剂和仪器的作用。
2. 掌握实验步骤和操作方法。
教学内容:1. 实验中使用的试剂和仪器。
2. 实验步骤和操作方法。
教学活动:1. 讲解实验中使用的试剂和仪器的作用,引导学生理解其在实验中的重要性。
2. 演示实验步骤和操作方法,引导学生掌握实验技能。
作业:1. 复习实验原理,确保理解实验中使用的试剂和仪器的作用。
2. 预习实验步骤和操作方法,确保掌握实验技能。
第三章:实验步骤教学目标:1. 能够独立完成实验步骤。
2. 能够正确使用实验仪器和试剂。
教学内容:1. 实验步骤的详细说明。
2. 实验仪器和试剂的正确使用方法。
教学活动:1. 引导学生按照实验步骤进行实验操作,确保学生能够独立完成实验。
2. 引导学生正确使用实验仪器和试剂,避免实验中的错误操作。
作业:1. 复习实验步骤,确保能够独立完成实验。
2. 复习实验仪器和试剂的正确使用方法,避免实验中的错误操作。
第四章:实验结果与分析教学目标:1. 能够分析实验结果。
2. 能够解释实验结果与实验原理之间的关系。
教学内容:1. 实验结果的数据处理。
2. 实验结果与实验原理之间的关系。
教学活动:1. 引导学生进行实验结果的数据处理,包括计算铜的含量。
2. 引导学生解释实验结果与实验原理之间的关系,理解实验结果的可靠性。
间接碘量法测定胆矾中铜的含量教案
间接碘量法测定胆矾中铜的含量-教案一、教学目标1. 理解间接碘量法测定胆矾中铜的原理。
2. 学会使用滴定管、锥形瓶等实验仪器。
3. 掌握碘量法在实际样品中的应用。
4. 培养学生的实验操作能力和团队协作精神。
二、教学内容1. 间接碘量法原理介绍2. 实验操作步骤3. 数据处理与结果分析4. 实验注意事项三、教学方法1. 讲授法:讲解间接碘量法原理、实验步骤及注意事项。
2. 演示法:教师演示实验操作,学生跟随操作。
3. 实验法:学生独立完成实验,记录数据。
4. 讨论法:学生之间交流实验心得,分析实验结果。
四、教学准备1. 实验仪器:滴定管、锥形瓶、电子天平、移液器等。
2. 实验试剂:胆矾、硫酸、氢氧化钠、淀粉溶液、碘溶液等。
3. 实验材料:实验讲义、实验报告模板等。
五、教学过程1. 引入新课:介绍胆矾的性质和间接碘量法在分析化学中的应用。
2. 讲解原理:讲解间接碘量法测定胆矾中铜的原理。
3. 演示实验:教师演示实验操作,学生跟随操作。
4. 学生实验:学生独立完成实验,记录数据。
5. 数据处理:学生运用实验数据,计算胆矾中铜的含量。
6. 结果分析:分析实验结果,讨论可能存在的误差来源。
8. 课堂小结:总结本节课的重点内容,布置课后作业。
教学反思:六、教学评价1. 评价学生对间接碘量法原理的理解程度。
2. 评价学生实验操作的规范性和准确性。
3. 评价学生数据处理与结果分析的能力。
5. 评价学生在团队合作中的表现。
七、教学拓展1. 介绍其他测定铜含量的方法,如原子吸收光谱法、电感耦合等离子体质谱法等。
2. 探讨间接碘量法在实际样品中的应用前景。
3. 引导学生关注化学实验中的绿色环保理念,培养其环保意识。
八、教学难点1. 间接碘量法原理的理解和运用。
2. 实验操作的准确性和规范性。
3. 数据处理与结果分析的能力。
九、教学时间安排1. 授课时间:2课时(90分钟)2. 实验时间:1课时(45分钟)十、课后作业1. 复习间接碘量法测定胆矾中铜的原理及实验操作步骤。
碘量法测定CuSO4
Cu2+
调节pH
H2SO4 ? pH3~4
Cu2+
KI(过)
CuI ↓+I2
S2O32-滴定
浅黄色
淀粉
深蓝色
S2O32-滴定
米色
KSCN ?
蓝色
S2O32-滴定
粉白
CuI↓→CuSCN↓
思考题
1 与KI反应为什么要在暗处放置5分钟?放置时间过长或过短有什么不 好?
回答下列问题: 1 本实验的标准溶液? 2 本实验的滴定溶液是? 3 滴定铜时,为什么是在硫酸介质
实验原理 1 2S2O3标准溶液,而Na2S2O3固体试剂都含有 少量杂质,而且Na2S2O3·5H2O易风化、潮解,因此不能直接配制其标准 溶液,只能先配制成接近需要浓度的标准溶液,然后再进一步标定出其 准确浓度。 标定Na2S2O3标准溶液的基准物有K2Cr2O7、KIO3和KBrO3等,这些基准物在 酸性溶液中均能和KI作用析出碘,如K2Cr2O7与KI的反应: Cr2O72-+6I+14H+=2Cr3++3I2+7H2O 析出的I2可用Na2S2O3标准溶液滴定: I2+2S2O32-=2I-+S4O62-
2 硫酸铜中铜的测定—间接碘量法
原理:碘量法测Cu2+ 是先将Cu2+
与过量
的KI反应,析出的I2
用标准Na2S2O3 溶
-
液滴定:
2Cu +4I =2CuI +I 2 I2 +2S2O =S4O +2I
23 26 -
2+
-
间接碘量法:利用I- 的还原性测定具有 氧化性的物质。
【知识点】间接碘量法测定胆矾中CuSO4含量
【知识点】间接碘量法测定胆矾中CuSO4含量[1] 间接碘量法测定胆矾中CuSO4含量解读五水硫酸铜也被称作硫酸铜晶体,为了与“无水硫酸铜”区别,通常读作“五水合硫酸铜”,相对分子质量为250。
俗称蓝矾、胆矾或铜矾。
将胆矾试样溶解后,加入过量KI,反应析出的I2用Na2S2O3标准溶液滴定,反应为:2Cu2++4I-==2CuI↓+I2S2O32-+I2==S4O62-+2I-以淀粉指示剂确定终点。
[2] 间接碘量法测定胆矾中CuSO4含量测定准确称取胆矾试样0.5~0.6g,置于碘量瓶中,加1mol/LH2SO4溶液5mL,蒸馏水100 mL使其溶解,加20%NH4HF2溶液10 mL,10% KI溶液10 mL,迅速盖上瓶塞,摇匀,放置3min。
此时出现CuI白色沉淀。
打开碘量瓶塞,用少量水冲洗瓶塞及瓶内壁,立即用c(Na2S2O3)=0.1mol/L 的Na2S2O3标准溶液滴定至呈浅黄色,加3mL淀粉指示液,继续滴定至浅蓝色,再加10%KSCN溶液10mL,继续用Na2S2O3标准溶液滴定至蓝色刚好消失为终点。
此时溶液为米色的CuSCN悬浮液。
记录消耗Na2S2O3标准溶液的体积。
平行测定两次。
[3]GB 437-2009 硫酸铜(农用)4.3 硫酸铜含量的测定4.3.1 方法提要试样用水溶解,在微酸性条件下,加入适量的碘化钾与二价铜反应,析出等摩尔碘,以淀粉为指示剂,用硫代硫酸钠标准溶液滴定析出的碘。
从消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积,计算试样中硫酸铜含量。
反应式如下:2Cu 2++4I -==2CuI↓+I 2S 2O 32-+I 2==S 4O 62-+2I -4.3.2 试剂和济液碘化钾;硝酸;氟化钠:饱和溶液;乙酸溶液: %36)(3=COOH CH ϕ;淀粉指示液:5g/L 溶液;硫代硫酸钠)标准滴定溶液:c(Na 2S 2O 3)=0.2 mol/L 。
按照GB/T601配制和标定。
五水硫酸铜中铜含量的测定
指示剂: 新鲜淀粉, 指示剂: 新鲜淀粉,接近终点时加入 滴定条件:弱酸及中性,摇匀幅度小。 滴定条件:弱酸及中性,摇匀幅度小。
KI作用 KI作用: 作用:
三、实验步骤
KI作用? KI作用? 作用 还原剂、沉淀剂、 还原剂、沉淀剂、配合剂
-1 20%KI 1mol·L H2SO4 称取CuSO 称取CuSO4·5H2O 加水溶解 5mL 5mL 若干g 若干g(三份)
CuSO4·5H2O中铜含量的测定
一、实验目的
1、学习用间接碘量法测定CuSO4·5H2O 、学习用间接碘量法测定 中铜含量的原理和方法。 中铜含量的原理和方法。 2、巩固滴定分析的基本操作。 、巩固滴定分析的基本操作。
二、实验原理
标准溶液: 标准溶液: Na2S2O3 基本反应: 基本反应: Cu2+ + 6II2 + 2S2O323I2 + CuI↓ 2I- + S4O62-
0.3~0.淀粉 蓝色 Na2S2O3 滴定 至淡黄色 5mL 滴定 KSCN Na2S2O3 5mL 振摇,深蓝色 滴定
淡蓝色
至蓝色恰好消失, 记录 VNa2S2O3 。
? KSCN作用 CuI↓→CuSCN↓,减少I 的吸附,节省I 用量。 KSCN作用:CuI↓→CuSCN↓,减少I2的吸附,节省I-用量。 作用:
三实验步骤三实验步骤称取称取cusocuso445h若干若干gg三份三份5h22oo加水溶解加水溶解20ki20ki5ml5ml1mol1molll11hh22so5ml5mlso44至淡黄色至淡黄色nana22ss22oo33滴定滴定0202淀粉5ml5ml淀粉蓝色蓝色nana22ss22oo33滴定滴定淡蓝色淡蓝色kscnkscn5ml5ml振摇深蓝色振摇深蓝色nana22ss22oo33滴定滴定至蓝色恰好消失至蓝色恰好消失记录记录nav
举例说明间接碘量法的原理及注意事项
举例说明间接碘量法的原理及注意事项举例说明间接碘量法的原理及注意事项间接碘量法一、方法原理在弱酸性溶液中,Cu2 可被KI还原为CuI,2Cu2 4I- == 2CuI I2这是一个可逆反应,由于CuI溶解度比较小,在有过量的KI存在时,反应定量地向右进行,析出的I2用Na2S2O3标准溶液滴定以淀粉为指示剂,间接测得铜的含量。
I2 2S2O32- == 2I- S4O62- 由于CuI沉淀表面会吸附一些I2使滴定终点不明显,并影响准确度故在接近化学计量点时,加入少量KSCN,使CuI沉淀转变成CuSCN,因CuSCN的溶解度比CuI小得多(Ksp,CuI = 1.1×10-10, Ksp,CuSCN = 1.1×10-14)能使被吸附的I2从沉淀表面置换出来,CuI SCN- == CuSCN I-使终点明显,提高测定结果的准确度。
且此反应产生的I-离子可继续与Cu2 作用,节省了价格较贵的KI。
碘量法的注意事项(1)碘具有挥发性,所以碘量瓶严密,瓶口水封(2)滴定速度适当,•不宜过快(3)反应时间要求严格,必须在规定的时间完成(4)避光直射.举例说明间接ELISA方法的主要原理、试验步骤及结果判定方法包被抗原后加入待测抗体,反应后洗板,加入酶标二抗,反应后再洗板,加入底物显色。
间接Elisa方法主要用来检测抗体,例如我们对动物进行免疫后要检测抗血清的效价的话,就可以用间接Elisa方法来测。
举例说明游泳救生的施救注意事项一旦发生溺水,应分秒必争地进行抢救,一定要注意现场抢救或者边抢救边转送,千万不要只注重送往医院,而不进行现场急救,因而贻误抢救的关键时机。
抢救的方法有:1、迅速倒出积水小儿救出水面后,应立即倾倒出体内,尤其是呼吸道内的积水,救护者可将患儿的腹部置于自己的肩部,扛着患儿,让患儿头在前,足在后,快步奔跑,借跑步的颤动,让溺水儿童呼吸道内的积水迅速排出。
与此同时,救护者可用双手举起患儿的双手边跑边颤动患儿的双手,一方面促进呼吸道水外流,一方面起到人工呼吸的作用;2、疏通呼吸道若患儿尚有心跳呼吸,应立即撬开口腔,清除口鼻部的淤泥、烂草、呕吐物等,将患儿舌头拉出保持呼吸道通畅,同时可用手掐患儿的人中穴位;3、人工呼吸、恢复心跳如果患儿呼吸、心跳停止,应立即口对口人工呼吸和胸外心脏按压,若现场有2人,一人心脏按压,另一人口对口呼吸;将患儿头部充分后仰,口对口呼吸1次,随后心脏按压4次,吹气与心脏按压交替进行。
间接碘量法——精选推荐
间接碘量法一、方法原理在弱酸性溶液中,Cu2 可被KI还原为CuI,2Cu2 4I- == 2CuI I2这是一个可逆反应,由于CuI溶解度比较小,在有过量的KI存在时,反应定量地向右进行,析出的I2用Na2S2O3标准溶液滴定以淀粉为指示剂,间接测得铜的含量。
I2 2S2O32- == 2I- S4O62-由于CuI沉淀表面会吸附一些I2使滴定终点不明显,并影响准确度故在接近化学计量点时,加入少量KSCN,使CuI沉淀转变成CuSCN,因CuSCN的溶解度比CuI小得多(Ksp,CuI = 1.1×10-10, Ksp,CuSCN = 1.1×10-14)能使被吸附的I2从沉淀表面置换出来,CuI SCN- == CuSCN I-使终点明显,提高测定结果的准确度。
且此反应产生的I-离子可继续与Cu2 作用,节省了价格较贵的KI。
二、主要试剂1.0.01mol/L重铬酸钾标准溶液。
用差减法准确称取干燥的(180℃烘两小时)分析纯K2Cr2O7固体0.7~0.8g于100mL烧杯中,加50mL水使其溶解之,定量转入250mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。
2.0.05mol/L硫代硫酸钠溶液。
在台秤上称取6.5g硫代硫酸钠溶液,溶于500mL 新煮沸并放冷的蒸馏水中,加入0.5g Na2CO3,转移到500mL试剂瓶中,摇匀后备用。
3.Na2SO4:30%水溶液。
4.碘化钾:A·R。
5.硫氰酸钾溶液:20%。
6.淀粉溶液:0.5%。
称取0.5g可溶性淀粉,用少量水调成糊状,慢慢加入到沸腾的100mL蒸馏水中,继续煮沸至溶液透明为止。
7.盐酸:3mol/L。
8.硝酸:1:3。
9.氢氧化铵溶液:1:1。
10.醋酸:6mol/L。
11.HAc—NaAc缓冲溶液pH3.5。
12.尿素:A·R。
三、实验步骤1.硫代硫酸钠溶液的标定。
用移液管移取25.00mL K2Cr2O7溶液置于250mL 锥形瓶中,加入3mol/L HCl 5mL,1g碘化钾,摇匀后放置暗处5分钟。
间接碘量法测定硫酸铜中铜含量
实验八—(2)间接碘量法测定硫酸铜中铜含量一实验目的掌握用碘法测定硫酸铜的原理和方法二.实验原理:[板书]2Cu2+ + 4I- = 2CuI ↓(白)+I2(红棕)I2 + I- = I3-I2+2S2O32- = S4O62-+2I-指示剂:淀粉近终点时加入近终点时加入KSCN:CuI + SCN- = CuSCN ↓(米色)+ I-终点:篮色突然消失(米色)[讲解] 滴定条件:1.过量的KI作用:○1增大I2的溶解度,降低I2的挥发性○2加快反应速度,提高反应的完全程度2.适当的酸度:⑴.酸度过高:Cu2+催化I-被空气氧化成I2的反应,结果偏高。
⑵.酸度过低:反应不完全,铜离子水解,终点拖长,结果偏低。
⑶.由于氯离子与二价铜离子络合,所以调节酸度不能用盐酸而用硫酸。
3.KSCN只能近终点时加入,否则:6Cu2++ 7SCN- + 4H2O = 6CuSCN ↓+SO42- + HCN +7H+4I2+ SCN- + 4H2O = SO42- +7I-+ ICN +8H+三.实验方法准确称取CuSO4试样0.3~0.4克(三份)于锥型瓶中→3mL 1 mol•L-1H2SO4→水30mL 溶解后→10% KI 7~8mL,♀Na2S2O3溶液滴定至浅黄色→1%淀粉1mL →♀Na2S2O3溶液滴定至浅兰色→5mL10%KSCN →♀Na2S2O3溶液滴定至溶液兰色突然消失即为终点。
四.数据处理Cu% =100%(M Cu=63.55)五.注意事项1.防止铜盐水解加硫酸,不能加盐酸。
2.一份一份加KI,防止I2挥发,开始时快滴、慢摇。
3.淀粉与KSCN的加入要适时,不能过早。
第一步:由菊黄—浅黄(小米粥)第二步:兰色略有紫色第三步:米色(悬浮物)六.思考题1. 硫酸铜易溶于水,为什么溶解时要加硫酸?2.用碘法测定钢含量时,为什么要加入KSCN溶液?如果在酸化后立即加入KSCN溶液,会产生什么影响?加入KSCN溶液,会产生什么影响?3,已知,EθCu2+/Cu+=0.158V,EθI2/I- =0.54V,为什么本法中Cu2+离子却能使I—离子氧化为I2 ?4.测定反应为什么一定要在弱酸性溶液中进行?5.如果分析矿石或合金中的铜,应怎样分解试样?试液中含有的干扰性杂质如Fe3+、NO3-;等离子,应如何消除它们的干扰?1.如果用Na2S2O3标准溶液测定铜矿或钢合金中的铜,用什么基准物标定Na2S2O3溶液的浓度最好?。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性,平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益,请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间:9:00-18:30)。
间接碘量法测CuSO45H2O溶液中Cu2+含量的不确定度评定摘要:本实验采用间接碘量法测定cuso45h2o溶液中铜含量,根据《化学分析中不确定度的评估指南》一书中的程序对测量结果的不确定度进行评定,并分析各参数对实验结果的不确定度的影响,进而提出减小测量结果不确定度的改进措施。
关键词:cuso45h2o间接碘量法不确定度改进措施indirectly measured by iodine volume method cuso4 5 h2o solution cu2 + levels of uncertainty assessment zhang qingjiethe secondary middle school,cheku,xinjiang 842000abstract: this experiment is used by iodine volume method to determine the indirect cuso4 5 h2o solution copper content, according to the chemical analysis of uncertainty assessment guide a book of program on the uncertainty of measurement results is evaluated, and analysis of the test results the parameters uncertainty effects, and the paper puts forward a decreasing of uncertainty of improvement measures.key words: cuso45h2o, indirectly measured by iodine volume method, uncertainty, improvement measures.随着社会的进步,科技的发展,国际贸易间不断扩大,市场竞争日益激烈,人们对分析检测工作的质量要求也越来越高。
但由于测定时的仪器的限制,分析操作方法的不完善,操作与测试环境的变化,以及操作人员自身技术的影响,使分析结果总是带有一定的误差。
如何正确表达含有误差的分析结果,如何评价分析结果的可靠程度,正被越来越多的人所关注。
当前国际上推荐“不确定度”概念来度量结果的价值。
目前最新的《国际通用计量学基本术语》vm 中“不确定度”的定义是:与测量结果相关联的参数,表征合理赋予被测量的分散性。
一﹑概述(-)目的用间接碘量法测cuso45h2o溶液中含铜量,并求得实验的不确定度.(二)测定步骤称取0.1-0.15g k2cr2o7基准物质标定na2s2o3溶液,再以已标定的na2s2o3溶液标定cuso45h2o溶液.根据实验数据,由计算公式可求得cuso45h2o溶液中cu2+的含量.(三)被测量cu2+ =式中:frep——重复性因子cu2+——cuso45h2o溶液中cu2+的密度,gl-1;1000——由ml转换为l的系数;6——na2s2o3 与k2cr2o7 的物质的量的比值;mk2cr2o7———k2cr2o7的质量,g;pk2cr2o7—— k2cr2o7的纯度;vt2——滴定cuso45h2o溶液中cu2+所消耗的na2s2o3的体积,ml;mcu ——cu的摩尔质量,gmol-1;mk2cr2o7———k2cr2o7的摩尔质量,gmol-1;vt1——滴定k2cr2o7基准物质所消耗的na2s2o3的体积,ml;vcu2+——移取cuso45h2o溶液体积,ml。
表1滴定数据及其不确定度tab.1 titrate date and its uncertainty名称量值x 标准不确定度u(x) 相对标准不确定度u(x)/xfrep 重复性因子 1.0 0.0017 0.0017mk2cr2o7 k2cr2o7的质量0.1068g 0.00008g 0.00075pk2cr2o7 k2cr2o7的纯度 1.0 0.00058 0.00058vt2 滴定cuso45h2o溶液中cu2+所消耗的na2s2o3的体积22.70 ml 0.043 ml 0.0019mcu cu的摩尔质量63.546 gmol-1 0.0017gmol-10.000027mk2cr2o7 k2cr2o7的摩尔质量294.1846gmol-1 0.0014 gmol-10.0000048vt1 滴定k2cr2o7所消耗的na2s2o3的体积21.80ml0.042 ml 0.0019vcu2+ 移取cuso45h2o溶液体积25.00 ml 0.027 ml 0.0011 cu2+ cuso45h2o溶液中cu2+的密度 5.764 gl-1 0.020 gl-10.0035(四)不确定度来源的识别各有关的不确定度来源如图2所示的因果关系图。
(五)不确定度分量的量化表1列出了各不确定度分量,最终结果的合成标准不确定度评估值为0.020 gl-1。
图2间接碘量法测cuso45h2o溶液中cu2+含量的因果关系图fig.2 the causal relation chart of the content of cu in the cuso45h2o aqua with indirect iodometry(一)介绍本实验探讨了间接碘量法测cuso45h2o溶液中cu2+含量的一系列实验。
包括用间接碘量法标定na2s2o3溶液的浓度,以及用间接碘量法测定cu2+含量。
间接碘量法测定cu2+即是在微酸性介质中(本实验用h2so4作介质),加入过量ki,使之与cu2+与i-充分反应,用na2s2o3标准溶液滴定生成的i2。
由于生成的cui会吸附i2,因此在近终点时(溶液滴定至浅兰色时)加入kscn,将cui转化成溶解度更小的cuscn,继续滴定至兰色消失。
本实验通过测定消耗的na2s2o3溶液的体积,进而求出cu2+的含量。
(二)步骤1:技术规定1、实验操作步骤(1)干燥滴定基准物质k2cr2o7 ,以确保其纯度符合供应商提供的证书上所标的数值,称取0.10—0.15g k2cr2o7 用以标定na2s2o3 溶液。
(2)配置cuso45h2o溶液,用已标定的na2s2o3 溶液滴定cuso45h2o溶液。
(3)记录实验数据,由实验数据可计算cuso45h2o溶液中cu2+ 的含量。
2、计算被测量是cuso45h2o溶液中cu2+含量,它取决于k2cr2o7 的质量,纯度,摩尔质量,两次滴定终点时na2s2o3 溶液的体积,铜的摩尔质量,以及滴定时移取的cuso45h2o溶液的体积,由滴定实验知:cna2s2o3= 而cu2+ =由以上各式得到被测量的数据模型:cu2+ =(三)步骤2:确定和分析不确定度的来源本步骤旨在确定各主要不确定度的来源,了解其对被测量及其不确度的影响。
本步骤是分析测定的不确定度评估中最困难的,因为一方面有些不确定度的来源可能被忽略,另一方面有些不确定度来源可能会被重复。
1、重复性由于各步实验都至少包含称量操作的重复性,滴定操作的重复性,移液操作的重复性。
因此,将各重复性分量合并为总实验的一个分量。
2、质量mk2cr2o7本实验的称量采用差量法。
每一次称重都会有随机变化和天平校准带来的不确定度。
而天平校准本身有两个可能的不确定度来源,灵敏度和校准函数的线性,由于每次称量均使用同一天平且称量范围较小,因此灵敏度带来的不确定度可以忽略不计。
3、纯度pk2cr2o7由于供应商目录中标注的k2cr2o7 的纯度介于99.9% —100.1%之间,因此p k2cr2o7 =1±0.001。
如果干燥过程完全按供应商的规定进行,则无其他不确定度来源。
4、摩尔质量mcu ,mk2cr2o7cu的摩尔质量的不确定度可以通过查表得到。
而k2cr2o7 分子的摩尔质量的不确定度可以通过合成各元素原子量的不确定度得到。
iupac每两年在>上发表一次包括不确定度评估值的原子量表。
摩尔质量可以直接由该表计算得到。
5、vt1,vt2滴定过程使用的是50ml的碱式滴定管,所以其体积的不确定度来源包括:①仪器校准时的不确定度②实验室温度与滴定管校准时温度不一致而带来的不确定度③终点检测偏差,由于采用间接碘量法滴定终点为兰色消失,基本不存在用肉眼判断终点时所产生的偏差,所以终点判断偏差及其不确定度可忽略。
6、vcu2+用移液管移取25ml待测cuso45h2o溶液。
从移液管排出的cuso45h2o溶液的体积有三种不确定度来源:①排出体积的变化或重复性(如前所述,该重复性已通过实验合成重复性考虑了。
)②移液管所标体积的不确定度。
③移液管移取的溶液温度与校准时温度的差异。
(四)步骤3:不确定度分量的量化本步骤的目的是将步骤2分析的各不确定度来源进行量化,并转化为标准不确定度。
1、重复性经计算,此实验中称量操作,滴定操作,移液操作所带来的重复性不确定度。
u(frep)= = =0.00172、质量mk2cr2o7线性:电子天平计量证书上标明的线性为±0.1mg,该数值代表了托盘上被称量的天平所读取的数值的最大差值。
天平制造商自身的不确定度评价建议采用矩形分布将线性分量转化为标准不确定度。
因此天平的线性分量为:= 0.06mg.此分量应重复计算两次,一次是空盘,另一次是毛重,因此产生的不确定度为u(mk2cr2o7 )==0.08 mg3、纯度pk2cr2o7pk2cr2o7为1.00±0.001,其引用的不确定度可视为矩形分布,标准不确定度为:u (pk2cr2o7)==0.000584、摩尔质量mcu ,mk2cr2o7从最新iupac原子量表查得cu,k,cr,o元素的原子量和标准不确定度,如表2所示。
表2 各元素的相对原子量及其不确定度tab.2 the element atomic weight and its uncertainty元素原子量不确定度标准不确定度o 15.9994 ±0.0003 0.00017k 39.0983 ±0.0001 0.000058cr 51.9961 ±0.0006 0.00035cu 63.546 ±0.003 0.0017对于每个元素来说,其标准不确定度可按iupac给出的数值以矩形分布求得,将所给的数值除以可得到其标准不确定度。
(1)cu的摩尔质量及其标准不确定度(见表2)(2)k2cr2o7 摩尔质量及其标准不确定度分别为:m k2cr2o7 =u (m k2cr2o7 )= =0.0014g/mol5、体积vt1(1)校准:碱式滴定管的校准数值显示此滴定管为b级,近似于三角分布,所以其不确定度为: =0.041ml(2)温度:温度变化的范围为4℃,近似于矩形分布,所以其标准不确定度为:22-4 4/ =0.0107ml(3)终点判定偏差:由于采用间接碘量法滴定终点为兰色消失,基本不存在肉眼判断终点时所产生的偏差,故终点判断偏差及其不确定度可忽略。