浅谈纳氏试剂分光光度法测定氨氮影响空白试验值的因素

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浅析纳氏试剂分光光度法测定水质中氨氮的几点影响因素

浅析纳氏试剂分光光度法测定水质中氨氮的几点影响因素作者：徐刚来源：《科学与财富》2015年第16期摘要：文中浅析了纳氏试剂分光光度法测定水质氨氮过程中，温度对纳氏试剂配制和贮存的影响，并提出了解决措施和注意事项。

关键词：纳氏试剂；氨氮；温度；影响因素纳氏试剂分光光度法是目前国内外环境监测工作中普遍用以污染源监测和地表水例行监测的标准方法之一，该法技术成熟可信，具有操作简便、灵敏的优点，但在实际操作中影响测试结果的因素较多。

我们结合工作实践，对此进行分析研究，提出氨氮测定中应注意之处和一些经验小结。

1 空白值纳氏试剂分光光度法测定水质中氨氮的空白值应≤0.030（ 10mm比色皿），而影响空白值的因素主要有：1.1实验用水测定时所选用的实验用水必须为无氨水。

我们以往常用的制备方法是将1000ml蒸馏水加入0.1ml的硫酸（ρ=1.84g/ml）使其pH1.2试剂的配制1.2.1纳氏试剂的配制纳氏试剂配制的好坏是影响该分析方法灵敏性的关键，也是决定空白值大小的关键因素之一。

配制方法。

在《水质氨氮的测定-纳氏试剂分光光度》（HJ535-2009）中，纳氏试剂有两种配制方法：a称取5.0g碘化钾，溶于10ml水中，在搅拌下，将2.50g二氯化汞粉末分多次加入碘化钾溶液中，直到溶液呈深黄色或出现淡红色沉淀溶解缓慢时，充分搅拌混和，并改为滴加二氯化汞饱和溶液，至出现少量朱红色沉淀不再溶解时，停止滴加。

在搅拌下，将15.0氢氧化钾溶于50ml水中，冷却溶液缓慢加入到上述混合液中，稀释至100ml，于暗处静置24h，倾出上清液，密塞暗处保存。

b称取16.0g氢氧化钠溶于50ml水中，冷至室温，另称取7.0g碘化钾和10.0g碘化汞溶于水中，然后将此溶液在搅拌下，缓慢加入到氢氧化钠溶液中，用水稀释至100ml，密塞保存在聚乙烯瓶中。

第二种配制方法较第一种简单，通过对比实验发现，第二种配制方法的纳氏试剂的空白值远高于第一种配制方法，且分析质控和考核样品中的重现性、精密性也远不如第一种方法，因此日常分析工作中，我们常选用第一种配制方法。

浅谈纳氏试剂光度法测定水体中氨氮的影响因素及消除方法

中图分类号：Ｘ８３文献标识码：Ａ文章编号：１６７３— ９６５５（２０１３）０６— ０１０９— ０２２水体自身含有成分的影响
氨氮是水质监测的重要指标，以游离氨
（ＮＨ）或铵盐（ＮＨ４）形式存在于水中。两者的组成比取决于水的ｐＨ值和水温。非离子氨所占的比例随着水温和ｐＨ值的升高而急剧增加。水体中
许卫娟
（启东市环境监测站，江苏启东２２６２００）
摘要：纳氏试剂光度法是测定水体中氨氮的最标准和经典的方法。本文就其测定过程中的诸多影响
因素作了详尽的论述，并进一步提出消除干扰的方法。关键词：纳氏试剂光度法；氨氮；影响因素；消除方法
全程序空白试验。全程序空白样品的测得值必须低于纳氏试剂光度法的检出限０．０２５ｍｇ／Ｌ。
沸，否则将造成蒸馏液温度升高，氨吸收不完全。２．３钙、镁、铁等金属离子的干扰与消除
钙离子浓度＞０．１０ｍｇ／Ｌ时加入试剂后水样会变得浑浊，从而影响吸光度值。经验是遇到这种情况可加入ｌｍｌ１５％ＥＤＴＡ或酒石酸钾钠溶液来消除
一
收稿日期：２０１３— ０９，一２５作者简介：许卫娟（１９６９一），女，江苏启东人，工程师，学士学位，从事环境监测工作。

纳氏试剂分光光度法测定水中氨氮的影响因素

摘要：乌鲁木齐石化公司研究院根据 HJ535—2009，采用纳氏试剂分光光度法对工业废水的氨氮浓度进行测定。氨氮的测定影响因素诸多，如显色时间、实验用水对空白的影响、试剂的纯度、水样本身等因素都会对测定结果造成影响。
关键词：纳氏试剂；氨氮；影响因素中图分类号：X832 文献标志码：B 文章编号：1003–6490（2019）04–0081–01
参考文献 [1] HJ 535—2009，水质氨氮的测定纳氏试剂分光光度法 [S].
·81·
Factors Affecting the Determination of Ammonia Nitrogen in Water by Nessler's Reagent Spectrophotometry
Dong Jin-hui
Abstract ：The Urumqi Petrochemical Research Institute now uses the Nessler reagent spectrophotometric method to determine the ammonia nitrogen concentration of industrial wastewater according to the standard HJ535-2009.The determination of ammonia nitrogen has many inﬂuencing factors，such as the color development time，the inﬂuence of experimental water on the blank，the purity of the reagent，and the water sample body，which will affect the measurement results.

纳氏试剂分光光度法测定水质氨氮的影响因素及质量控制措施

若实验室水样多，工作量大，可以用高质量的蒸馏水代替无氨水，最好使用新鲜的蒸馏水，只要空白吸光度小于０．０３０，就不影响测定结果。第二，药品试剂的影响酒石酸钾钠、碘化汞，如果不够，会给实验造成空白值偏高和引起测试水样浑浊等不良影响。围。首先，酒石酸钾钠的影响若测定前没有考虑水样的ｐＨ值，水样加入酒石酸钾钠和酒石酸钾钠是钙、镁、铁等金属离子的掩蔽剂，其掩蔽机纳氏试剂后，若出现红色沉淀用ｐｎ试纸测定水样原液，检测理为酒石酸钾钠和金属离子结合，避免与纳氏试剂络合，形成ｐＨ值，若ｐＨ值过低或过高用氢氧化钠颗粒或硫酸调节ｐＨ值沉淀影响测定。到合适的范围，再检测。其次，纳氏试剂的影响第二，水样有色、浑浊的影响纳氏试剂是氨氮测定中的显色剂，它决定着曲线的灵敏度，水样若有色、浑浊影响测定结果，使测定值偏高。它的质量直接影响显色效果和测定值。纳氏试剂主要有两种配第三，水样中的干扰物质的影响制方法：一种是二氯化汞一碘化钾一氢氧化钾，另一种是碘化首先是余氯的影响。汞一碘化钾一氢氧化钠。第一种配制方法复杂，需要掌握方法、水样中存在余氯，如果浓度超出一定值，会优先使得Ｈｇ技巧，经过试验，第一种方法准确度稍高，但方法较复杂，第离子与其反应，使得氨氮和纳氏试剂的反应减弱或无法完成，二种方法简单易操作，注意贮存也能满足准确度要求。我实验导致无法测出结果或测定值偏低。氯离子浓度超过１１００ｍｇ／Ｌ室应用第二种方法，配制后静置过夜，取上清液，其余弃去不以上时，余氯和氨氮可形成氯胺，对测定的氨氮结果产生正影用，移入聚乙烯瓶中，用橡皮塞或聚乙烯盖子密闭贮于冰箱内响，氯离子浓度越高，正影响越大，应用蒸馏法代替絮凝法进保存，可以存放一年。行前处理，这样处理后的样品，将使测定的氨氮接近真实值。３提高氢氮测定过程中质量控制效果的措施其次，钙、镁等金属离子的影响。氨氮的测定受多种因素的影响，以下方法可提高氨氮测在测定水样时，钙、镁等金属离子在碱性环境下生成沉淀，定过程中的质量控制效果：使水样变得浑浊，使测定结果偏高。３．１纳氏试剂采用在冰箱中４℃冷藏。放置时间可达半年而空白值无明显增大：再次，铁、铜离子的影响。当水样中铁离子浓度大于Ｏ．１５ａｇｒ／１、铜离子浓度大于３．２絮凝沉淀采取静置沉淀或离心，取上清液测定即可；０．１０ａｇｒ／１时，加入试剂后水样会变得浑浊，从而影响吸光度值。３．３实验室内避免交叉污染，所使用的玻璃器皿都应先用酸第四，硫化物的影响性洗剂浸泡；硫化物与纳氏试剂反应后，生成黄色化合物，与氨氮同纳３．４为提高采样精密度。采用一个点位采样时立即在现场用氏试剂反应的棕黄色相似，在４２０ｉｒｍ波长也有较强的吸收，玻棒搅拌１０ｒａｉｎ后，再采室外平行样；肉眼很难辨认。硫化物含量达到１０００ｕｇ，在加入纳氏试剂后，３．５有机废水在采样后应尽快的测定。无机废水保存数日，有明显发黑，无法测量吸光度。对测定结果影响不大；第五，水样中锰的影响．３．６经过 “ 比色前稀释”和 “ 比色后稀释”对比。其测定结水中锰浓度高时，氨氮测定结果有偏高的趋势．实验中虽果相对误差和相对偏差均满足分析要求。其中 “ 比色前稀释” 加入掩蔽剂，却未能消除锰对氨氮检出的影响，锰的影响机理的相对误差较 “ 比色后稀释” 的相对误差小。是棕黄色或棕色沉淀物ＭｎＯ（ＯＨ）２，与氨氮显色后的色泽参考文献致是主要影响因素。［１］邓鹂，顾晓燕，陈静，迟伟伟，苟德国．纳氏试剂分光光度２．２试验环境条件的影响法测定氨氮的质量控制ＤＪ．广州化工，２０１１（１９）：７２．实验环境对氨氮也有很大影响，如温度，其他污染物等。【２］高春燕．纳氏试剂比色法测定水中氨氮的影响因素分析Ｏ】．第一，温度的影响环境科学导刊，２０１０（５）：９３．环境温度对测定的结果有很大的影响，影响氨氮和纳氏试

纳氏试剂分光光度法测定氨氮的影响因素探讨

２０１７年第６期
文章编号：１００５ — ３３８７（２０１７）０６ — ００２８ — ２９
纳氏试剂分光光度法测定氨氮的影响因素探讨
罗金涛
（神华宁夏煤业集团煤制油化工质检计量中心，银川
摘
７５０４１１）
１．２水样有色、浑浊的影响
在测定水样时，钙、镁等金属离子在碱性环境下生成沉淀，使水样变得浑浊。使测定结果偏高。消除方法：若水样含钙、镁等金属离子较少，测
试时可以用酒石酸钾钠掩蔽：若含量较多时按标准中方法液絮凝沉淀去除。１．３．３铁、铜离子的影响
水样若有色、浑浊影响测定结果，使测定值
一
２８一
当水样中铁离子浓度大于０．１５ｍｇ／Ｌ、铜离子浓度大于０．１０ｍｇ／Ｌ时，加入试剂后水样会变得浑浊，
３反应时间的影响
标准中规定显色反应时间为１０ｍｉｎ，显色时间的长短对显色有一定影响，把握显色时间是准确测
中图分类号：０４３２．２文献标识码：ＡＤＯＩ：１０．１６４２８／ｊ．ｃｎｋｉ．ｅｎ１０－１４６９／ｔｂ．２０１７．０６．００９
０引言
氨氮是水体的常规监测指标之一，在地表水、地下水、生活污水和工业废水等水体中，使用频率高、

氨氮项目空白值偏高的影响因素探讨

492022年6月下第12期总第384期节能环保与生态建设China Science & Technology Overview0.引言氨氮的现场空白样即在采样时以无氨水作为实际样品，按采样技术规范的采集方法和要求，与实际水样同等方式下采集样品、保存、运输、交接直至实验室分析。

通过对现场空白样的检测，来验证采样过程全过程对水样空白值的影响。

然而，现场空白样的分析结果受到各个环节的影响，在检测中常常出现现场空白偏高的情况，对检测水样的数据准确性产生了不利影响。

本文从现场空白样的整个流程进行实验分析，以实验室空白不偏高为前提，拟找出容易出现偏高的主要步骤，从而制定相应的改进措施，以避免空白值偏高对数据正确性的不利影响。

纳氏试剂分光光度法具有操作简便、灵敏等优点，是国内环境监测工作中用以测定水和废水中氨氮的主要标准方法。

在实际工作中发现，较常出现实验空白偏高的情况。

有研究[1]表明，显色反应时间为10min ～30min 时，吸光度几乎无变化，而反应温度也基本控制在室温，因此这两个因素难引起实验空白偏高。

龚颖瑞等[2]研究了掩蔽剂的纯度对实验室空白的影响，认为采用过滤的酒石酸钾钠可以避免不纯引起的空白偏高问题。

潘海婷等[3]研究了固定剂硫酸的添加量对实验空白的影响，认为其加入的量不会引起空白值偏高。

根据上述研究，掩蔽剂反应时间和温度、纳氏试剂等都会影响空白值，但这些影响均有一定的规律可循，是可以避免的。

针对以上多个因素进行研究，并提出相应的改进措施。

1.实验1.1 仪器与试剂MA1002TE/02电子天平（梅特勒-托利多（上海）有限公司）；S220pH 计（梅特勒-托利多（上海）有限公司）；7230G 分光光度计（舜宇恒平），具20mm 比色皿；ULVP-20T 超纯水机（优普）。

盐酸、硫酸、硝酸、硼酸、氢氧化钠均为优级纯，实验用水为超纯水机新制备的超纯水。

所用试剂均经过检验不含氨，玻璃器皿均采用10%盐酸浸泡过夜后清洗干净后使用。

纳氏试剂分光光度法测定水质氨氮的影响因素及质量控制措施

108ECOLOGY 区域治理作者简介：石玲华，生于1986年，本科，工程师，研究方向为环境监测。

纳氏试剂分光光度法测定水质氨氮的影响因素及质量控制措施永州市生态环境局祁阳分局石玲华摘要：纳氏试剂分光光度法因为其反应灵敏、反应速度快以及操作简单等优点而得到了广泛应用，但是在采用该方法进行分析时，很容易受到各种因素的影响，为此本文特对纳氏试剂分光光度法测定水质氨氮的影响因素以及质量控制措施进行分析，仅供参考。

关键词：纳氏试剂分光光度法；氨氮；影响因素；质量控制中图分类号：O213.1文献标识码：A文章编号：2096-4595（2020）41-0108-0001在对水质进行监测时氨氮含量是其中一个非常重要的指标，在进行氨氮测量时，通常采用纳氏试剂比色法，因为该方法速度快、反应灵敏且操作简单，也正是因为如此，该方法已经成为水质氨氮测定的一种常用分析方法，但是该方法在实际使用的过程中也很容易受到多种因素的影响。

因此为了能够进一步提高检测结果的准确性，需要对其中的各个影响因素进行分析，对其进行质量控制，以此提高测定结果的准确性。

一、纳氏试剂分光光度测定水中氨氮的原理与方法（一）原理以游离态的氨或氨离子等形式存在的氨氮，在与纳氏试剂发生反应后会形成淡红色络合物，该络合物的氨氮含量与吸光度之间成正比，在420nm 波长处对吸光度进行测量。

因为该反应会在一定程度上受到PH 值的影响，所以最佳的PH 范围应是10~12，如果PH 值过低，则会导致反应，向反方向进行，不容易产生显色；如果PH 值过高，则溶液中会产生大量的其他物质，使溶液变浑浊，进而对最终的检测结果造成影响[1]。

（二）操作方法根据国家标准方法对水质氨氮进行测定采用纳氏试剂分光光度法（GB7479-87）对测定结果进行分析。

二、纳氏试剂分光光度法测定水质氨氮的影响因素以及质量控制措施（一）实验用水对水质氨氮进行测定时，空白值能够直接反映实验过程中所产生的背景干扰，如果比色皿的光程为10mm ，那么空白纸的吸光度则应该低于0.03，倘若空白值比较高，则会对实验结果的准确性造成影响。

浅谈纳氏试剂分光光度法测定氨氮影响空白试验值的因素

浅谈纳氏试剂分光光度法测定氨氮影响空白试验值的因素摘要：纳氏试剂分光光度法是各级环境监测站氨氮测定的首选方法在实际操作中，空白值对氨氮测定的结果有较大的影响，本文结合实际工作，从纳氏试剂配置、酒石酸钾钠的质量以及不同滤纸三方面对空白试验值的影响作了比较。

关键词：纳氏试剂氨氮空白试验值影响因素Abstract：Nessler’s reagent spectrophotometric method in environmental monitoring station of ammonia nitrogen determination method of choice in the actual operation，the blank value of ammonia nitrogen determination results have great influence，this paper combined with practical work，from Nessler’s reagent configuration，potassium sodium tartrate quality as well as the different filter paper three aspects to the blank value influence the comparison of.Key words：Nessler’s reagent ammonia nitrogen blank value influencing factors纳氏试剂分光光度法测水质中的氨氮是国家环保部推荐使用的标准分析方法，其操作简便、具有较高的灵敏度，在污染源监测和地表水例行监测中广泛应用，是各级环境监测站氨氮分析的首选方法。

在实际操作中，空白值对氨氮测定的结果有较大的影响，本文结合实际工作，对该方法测定氨氮空白做了一些经验小结，希望能与广大分析工作者探讨。

纳氏试剂光度法测定水中氨氮的影响因素分析

纳氏试剂光度法测定水中氨氮的影响因素分析摘要：目前水质检测中氨氮的测定多采用纳氏试剂光度法，文章通过实验，并结合笔者工作实践，简要分析了纳氏试剂光度法测定水中氨氮的几种影响因素，并且提出了测试过程中应注意的问题，旨在降低空白吸光度，减少分析误差，提高测试准确性，为正确评价水环境质量以及进一步制定水污染防治措施提供参考。

关键词：水质检测；氨氮；纳氏试剂分光光度法；影响因素氨氮是指水中以游离氨（NH_3）和铵离子（NH~+_4）形式存在的氮，其是水体中的营养素，可导致水富营养化现象产生，也是水体中的主要耗氧污染物，对鱼类及某些水生生物有毒害。

氨氮可以在一定条件下转化成亚硝酸盐，如果长期饮用，水中的亚硝酸盐将和蛋白质结合形成亚硝胺，是一种强致癌物质，危害人体健康。

因此，氨氮是判断水体是否被有机物污染的一个重要指标。

纳氏试剂分光光度法作为测定水中氨氮的常规监测方法，具有质量可信，操作简便、反应灵敏、快速高效等特点，被广泛应用于各级环境监测部门。

但在实际监测分析工作中，有诸多的影响因素，值得我们去研究、探讨，以进一步提高氨氮测定的准确性和稳定性。

1 实验部分1.1 主要仪器与试剂Thermo Evolution300UV－VIS紫外可见分光光度计；德国BINDER恒温箱；HYJD超纯水仪。

纳氏试剂：碘化汞—碘化钾—氢氧化钠（HgI2－KI－NaOH）溶液。

氨氮标准溶液。

酒石酸钾钠。

1.2 实验内容实验过程参考HJ535－2009标准方法，吸取0、0.50、1.00、2.00、3.00、5.00、7.00、10.0ml氨氮标准溶液使用液（10mg/L）于50ml比色管中，加水至标线，加1.0ml酒石酸钾钠溶液（500g/L），混匀。

加1.5ml纳氏试剂。

分别在15℃、20℃、25℃、35℃下显色5～40min（实验在测定空白值时增加了10℃的显色条件），波长420nm处，光程20mm比色皿，以水为参比，测量吸光度。

纳氏试剂分光光度法测定氨氮的影响因素及消除

标准中要求待测水样的 pH 值测定前约为 10.5袁测定前应先测定溶液的 pH 值袁若小于此值用氢氧化钠颗粒调为 10.5 左右曰若大于此
. Al值l用硫若R酸测i调定gh节前t以没s使有水考R样虑e水psH样e值r的达vp到eHd测值.定袁水合样适加的入范酒围石遥酸钾钠和纳氏试
剂后袁若出现红色沉淀用 pH 试纸测定水样原液袁检测 pH 值袁若 pH 值过低或过高用氢氧化钠颗粒或硫酸调节 pH 值到合适的范围袁再检测遥 1.2 水样有色尧浑浊的影响
262 科技视界 Science & Technology Vision
Science & Technology Vision
科技准确袁取样管线密闭性良好袁也没有富氧的残水遥给水氧表所测的数据对所取水样的监测是可信的遥同时给水之前的二回路管道密闭性良好袁除氧器除氧效果良好遥
水样若有色尧浑浊影响测定结果袁使测定值偏高遥消除方法院若有色不浑浊则可以去除颜色的影响的方法去除影响遥若水样氨氮浓度较高需去除水样同等倍数稀释原液的吸光度曰若水样不需稀释则去除原液的吸光度遥若水样浑浊则需进行絮凝沉淀或蒸馏后测定袁絮凝尧蒸馏方法按标准执行遥 1.3 水样中的干扰物质的影响 1.3.1 余氯的影响水样中存在余氯袁如果浓度超出一定值袁会优先使得 Hg 离子与其反应袁使得氨氮和纳氏试剂的反应减弱或无法完成袁导致无法测出结果或测定值偏低遥氯离子浓度超过 1100 mg/L 以上时袁余氯和氨氮可形成氯胺袁对测定的氨氮结果产生正影响袁氯离子浓度越高袁正影响越大袁应用蒸馏法代替絮凝法进行前处理袁这样处理后的样品袁将使测定的氨氮接近真实值遥消除方法院水样采集后应尽快分析袁并立即破坏余氯袁以防止与氨反应遥氯离子浓度低于 1100mg/L 时,可以忽略它的影响袁但当氯离子浓度超过 1100mg/L 以上袁可用硫代硫酸钠去除渊0.5mL1.35%硫代硫酸钠可除去 0.25mg 余氯冤遥对于氯离子浓度在 1100耀4000mgL 之间的水样袁进行预蒸馏处理可以达到满意的效果遥如采样后不能及时分析袁每升水样中应加入 0.8mL 浓硫酸, 使 pH 在 1.5-2.0 之间, 并在 4益下保存遥在测定前,用碱中和袁 1.3.2 钙尧镁等金属离子的影响在测定水样时袁钙尧镁等金属离子在碱性环境下生成沉淀袁使水样变得浑浊袁使测定结果偏高遥消除方法院若水样含钙尧镁等金属离子较少袁测试时可以用酒石酸钾钠掩蔽曰若含量较多时按标准中方法液絮凝沉淀去除遥 1.3.3 铁尧铜离子的影响当水样中铁离子浓度大于 0.15mg/l尧铜离子浓度大于 0.10mg/l

探究纳氏试剂分光光度法检测水中氨氮存在实验偏差的影响因素

探究纳氏试剂分光光度法检测水中氨氮存在实验偏差的影响因素陈江 (四川省宜宾生态环境监测中心站，四川宜宾 644000)摘要：文章在阐明纳氏试剂分光光度法检测原理后，对水样进行了测定，并对不同的影响因素做了有关的实验处理和结果比较，以期尽可能地消除外在因素对实验结果的影响。

关键词：纳氏试剂；分光光度计；实验原理；奈斯勒试剂；氨氮；影响因素中图分类号：X832 文献标志码：A 文章编号：1008-4800(2021)15-0171-02DOI:10.19900/ki.ISSN1008-4800.2021.15.084Objective to Explore the Influencing Factors of theExperimental Deviation of Nessler's Reagent Spectrophotometry in theDetection of Ammonia Nitrogen in WaterCHEN Jiang (Yibin Ecological Environment Monitoring Center Station, Yibin 644000, China) Abstract: After expounding the detection principle of Nessler's reagent spectrophotometry, the water sample was determined, and the related experimental treatment and result comparison of different influencing factors were made, so as to eliminate the influence of external factors on the experimental results as far as possible.Keywords: nessler reagent; spectrophotometer; experimental principle; nessler reagent; ammonia nitrogen; influencing factors0引言为了尽可能确保纳氏试剂分光光度计检测结果的精准性，研究和消除影响水中氨氮含量测定结果的因素就显得至关重要。

纳氏试剂分光光度法分析污水中氨氮测定的影响因素

纳氏试剂分光光度法分析污水中氨氮测定的影响因素摘要：主要论述了用纳氏试剂分光光度法测定污水中氨氮的几个影响因素，并对主要因子的准确度和精确度进行分析研究，减少了测定过程中的误差。

关键词：纳氏试剂分光光度法氨氮准确度精确度0 引言氨氮（NH3-N ）是以游离氨（NH3）或铵盐 (NH4+)形态存在于水中，水中氨氮的来源主要为生活污水中含氮有机物受微生物作用的分解产物、某些工业废水以及农田排水。

在《水和废水监测分析方法（第四版）》中，氨氮的测定方法通常有纳氏试剂分光光度法、气相分子吸收法，苯酚—次氯酸盐（或水杨酸—次氯酸盐）比色法和电极法等。

目前，我们所采用的方法是纳氏试剂分光光度法，本方法具有操作简便、快速、灵敏度高等特点，可适用于地表水、地下水、生活污水的氨氮测定。

1 实验部分1.1 原理和方法原理：碘化汞和碘化钾的碱性溶液与氨反应生成淡棕红色的胶状化合物，此溶液在较宽的波长内具有强烈吸收。

通常测量用波长410～425nm的范围。

方法：水样经过絮凝沉淀预处理后，取一定量体积并稀释至50ml比色管中，加入1.0ml酒石酸钾钠，混匀后加入1.5ml纳氏试剂，重新混匀，放置一定时间，于420nm波长处进行比色测定。

1.2 主要仪器与试剂 751紫外—可见分光光度计，便携式pH计，10%硫酸锌溶液，25%氢氧化钠溶液，酒石酸钾钠溶液，纳氏试剂。

2 结果与讨论2.1 实验用水对空白值的影响实验用水应使用无氨水，如果环境中有氨或铵盐通过其它途径进入实验用水中，含量达到方法检测限，会导致空白值偏高，所以无氨水每次用后应注意密闭保存，最好使用新鲜的蒸馏水。

实验对空白值有所要求，浓度应低于纳氏试剂分光光度法的最低检出浓度，吸光度A≤0.030。

2.2 试剂纯度的影响纳氏试剂分光光度法所用的试剂主要有酒石酸钾钠、碘化钾、二氯化汞、氢氧化钾。

其中主要影响的试剂为酒石酸钾钠、二氯化汞，如果此类试剂纯度不够，会给实验造成空白值偏高和引起测试水样浑浊等不良影响。

纳氏试剂光度法测定水质中氨氮影响因素分析

1 2 3 4 5
0. 026 0. 030 0. 026 0. 030 0. 027
方法 1
0. 028 0. 032 0. 025 0. 028 0. 026
0. 054 0. 058 0. 056 0. 060 0. 062
方法 2
0. 056 0. 056 0. 054 0. 065 0. 058
2006 年第 3 期贵州环保科技 Vol. 12 No . 3
会产生汞离子沉淀, 从而影响氯化汞与碘化时, 不同时间绘制出的几条曲线, 其斜率范
钾的比例。总之, 加入二氯化汞的量能否控围均在 0. 003 7～0. 003 9 之间, 相关系数均
制适当是配好纳氏试剂的关键所在。
进入纳氏显色时, 温度的变化对颜色的强度及浑浊度也有一定的影响, 且将影响发色速率。实验结果表明温度对空白水样及高浓度水样的影响较小, 而对低浓度水样影响较大。温度最好控制在25℃左右, 温度过低, 显色不完全, 温度过高, 不稳定, 溶液易出现浑浊。 1. 4. 3 显色时溶液pH 的选择
0. 218 0. 196
70 0. 232 0. 210 r = 0. 995 7 0. 282 0. 260 r = 0. 999 8
10 0 0. 346 0. 324
0. 411 0. 389
值结果。实验结果表明: 纳氏试剂在常温下色加深, 从而保证空白值的稳定性。
保存几天后, 两次测得的空白值存在明显差 1. 3. 2 酒石酸钾钠
实验环境对氨氮的测定结果影响很大, 比如总硬度、挥发酚、亚硝酸盐氮等项目测试中均使用氨水, 而氨水的挥发性又非常强, 这些项目对氨氮的测定必然会产生交叉污染, 纳氏试剂吸收空气中的氨必将导致空白值及测试结果偏高。 1. 6 器皿的清洁度

纳氏试剂分光光度法测定水中氨氮的样品自身影响因素分析

138ECOLOGY 区域治理作者简介：李茹霞，生于1985年，本科，助理工程师，研究方向为环境监测。

纳氏试剂分光光度法测定水中氨氮的样品自身影响因素分析临汾市生态环境局曲沃分局李茹霞摘要：水体中的氨氮污染会对人类健康和生态环境造成严重的危害。

氨氮浓度的高低是衡量水体污染程度和“自净”能力的重要指标，氨氮也是监测机构监测水质的必测项目之一。

目前测定水质氨氮的现行环境标准有蒸馏一中和滴定法、气相分子吸收光谱法、水杨酸分光光度法和纳氏试剂分光光度法。

其中，纳氏试剂分光光度法因操作简单、灵敏度高等特点，在环境监测领域应用最为广泛。

但在实际测定中，水样自身含有的某些干扰物质会对氨氮的测定造成影响。

本文对纳氏试剂分光光度法测定氨氮的自身影响因素及消除影响因素，以的方法进行了分析总结。

关键词：氨氮；纳氏试剂；样品中图分类号：TL271+.4文献标识码：A文章编号：2096-4595（2020）48-0138-0001一、金属离子水样中的钙镁等金属离子与纳氏试剂反应生成沉淀，从而使样品浑浊，影响氨氮的测定。

HJ535-2009中，金属离子的消除可以采用纳氏试剂，在显色前加入适量的酒石酸钾钠来掩蔽钙镁等金属离子，以此来消除金属离子对氨氮测定的影响。

王海宏等[1]研究表明，低于100mg/L 的钙离子和低于20mg/L的镁离子对氨氮的测定基本无影响，当钙镁离子的浓度超过这一数值时，需要加入掩蔽剂，来消除钙镁离子对氨氮测定的影响。

王海宏等分别采用酒石酸钾钠和六偏磷酸钠作为掩蔽剂，实验发现，酒石酸钾钠溶液无法掩蔽钙离子，并且随着钙离子浓度的增加，加入酒石酸钾钠后，纳氏试剂显色时水样更加浑浊，这是由于酒石酸钾钠和钙离子反应生成难溶的酒石酸钙，随着钙离子浓度的升高，酒石酸钙过饱和而析出沉淀，使水样更加浑浊。

而且研究表明，不同厂家的酒石酸钾钠对钙离子的掩蔽效果差异很大，这也是为什么王海宏等发现酒石酸钾钠溶液无法掩蔽钙离子的原因，所以一定要选用质量合格的酒石酸钾钠作为金属离子的掩蔽剂。

纳氏试剂分光光度法测定水中氨氮的影响因素浅析

实验试剂的配制参见ＨＪ５３５—２００９，水质氨氮准＿１，涉及到二氯化汞一碘化钾一氢氧化钾
的测定一纳氏试剂分光光度法 … 。
（ＨｇＣ１一ＫＩ—ＫＯＨ）和碘化汞一碘化钾一氢氧化
２．４样品预处理与分析
钠（ＨｇＩ一ＫＩ—ＮａＯＨ）两种纳氏试剂配制方法，
１引言
氨氮是地表水环境监测的基本项目，是评价江河、湖库水体健康的重要指标之一。目前氨氮的测定方法包括纳氏试剂比色法Ｈ』、水杨酸一次氯酸盐分光光度法］、蒸馏一滴定法Ｊ、氨气敏电极测定法Ｊ、气相分子吸收法Ｊ、离子色谱法Ｊ、吹脱一电导法【、离子选择性电极法Ｊ、酶法＿９。。等。其中，纳氏试剂分光光度法因其具有较高的灵敏度，试剂价格低廉，低温下可长时间保存 ¨，且简便快速已被广泛应用于地表水、地下水及工业废水中氨氮的检测。因此，本文就标准方法 ¨，并结合氨氮测定实际工作中的经验小结和体
ＨＵＡＮＧＹｉ．ＺＨＡＮＧＳｈａｏ—ｂｉｎ（ＥｎｖｉｒｏｎｍｅｎｔａｌＭｏｎｉｔｏｒｉｎｇＳｔａｔｉｏｎｏｆＢａｚｈｏｎｇ，Ｂａｚｈｏｎｇ，Ｓｉｃｈｕａｎ６３６０００，Ｃｈｉｎａ）Ａｂｓｔｒａｃｔ：ＭａｎｙｆａｃｔｏｒｓｃａｎｉｎｔｅｒｆｅｒｅｔｈｅｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆａｍｍｏｎｉａｎｉｔｒｏｇｅｎｉｎｗａｔｅｒｂＹｎｅｓｓｌｅｒ＇ｓｒｅａｇｅｎｔｓｐｅｃｔｒｏｐｈｏｔｏｍｅｔｒｙａｎｄｗｉｌｌｄｉｒｅｃｔｌｙａｆｅｃｔｔｈｅｒｅｓｕｌｔｓｏｆｔｈｅａｎａｌｙｓｉｓ．Ｆｏｒｔｈｉｓｓｉｔｕａｔｉｏｎ，ｔｈｉｓａｒｔｉｃｌｅｓｔｕｄｉｅｄｔｈｅｅｆｆｅｃｔｓｏｆｅｘｐｅｒｉｍｅｎｔａｌｒｅｓｕｌｔｓｆｒｏｍｆｏｕｒｓａｓｐｅｃｔｓｏｆｔｈｅｎｅｓｓｌｅｒ＇ｓｒｅａｇｅｎｔｐｒｅｐａｒａｔｉｏｎ，ｓｔｏｒａｇｅｔｉｍｅ，ｄｉｌｕｔｉｏｎｍｅｔｈｏｄａｎｄｃｏｌｏｒｃｏｎｄｉｔｉｏｎａｎｄｄｉｓｃｕｓｓｅｄｔｈｅｅｌｉｍｉｎａｔｉｏｎｓｏｆｔｈｅｓｅｉｎｔｅｒｆｅｒｅｎｃｅｆａｃｔｏｒｓ，ｃｏｍｂｉｎｅｄｗｉｔｈｔｈｅｐｒａｃｔｉｃａｌｅｎｖｉｒｏｎｍｅｎｔａｌｍｏｎｉｔｏｒｉｎｇｗｏｒｋ．Ｔｈｉｓｓｔｕｄｙｈａｓｐｒｏｖｉｄｅｄａｒｅｆｅｒｅｎｃｅｔｏｅｎｓｕｒｅｔｈｅａｃｃｕｒａｃｙｏｆｔｈｅｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｒｅｓｕｌｔｓｏｆａｍｍｏｎｉａｎｉｔｒｏｇｅｎｉｎｗａｔｅｒｂｙｎｅｓｓｌｅｒ＇ｓｒｅａｇｅｎｔｓｐｅｃｔｒｏｐｈｏｔｏｍｅｔｒｙ．Ｋｅｙｗｏｒｄｓ：Ｎｅｓｓｌｅｒ＇ｓｒｅａｇｅｎｔｓｐｅｃｔｒｏｐｈｏｔｏｍｅｔｒｙ；ａｍｍｏｎｉａｎｉｔｒｏｇｅｎ；ｉｎｆｌｕｅｎｃｉｎｇ￣ｃｔｏｒｓ

纳式试剂分光光度法测定水中氨氮的影响因素及处理办法

大陆桥视野·２０１６年第１６期 65氨氮是指水中以游离氨（ＮＨ３）和铵离子（ＮＨ４＋）形式存在的氮。

　动物性有机物的含氮量一般较植物性有机物为高。

同时，人畜粪便中含氮有机物很不稳定，容易分解成氨。

因此，水中氨氮含量增高时指以氨或铵离子形式存在的化合氮。

在我国环境监测水质分析中，氨氮是水体的一个常规监测项目，测定方法有很多，比较常用的有纳氏试剂分光光度法（ＨＪ５３３－２００９），水杨酸分光光度法（ＨＪ５３６－２００９），蒸馏－中和滴定法（ＨＪ５３７－２００９）等。

其中纳氏试剂分光光度法由于其操作简单、所需试剂较少，操作灵敏，准确度高等优点，而在环境监测部门的氨氮分析中得以广泛应用。

根据国家环保部推荐使用的标准所述，在氨氮的测定过程中，经常会遇到一些干扰因素，造成测定结果有所偏差。

为了消除各种影响因素，使测定结果更加准确，现从以下几个需要注意的方面进行说明［１］。

１．氨氮测定的原理、方法及仪器原理：以游离态的氨或铵离子等形式存在的氨氮与纳氏试剂反应生成红棕色络合物，该络合物的吸光度与氨氮含量成正比，在波长４２０ｎｍ处，用１ｃｍ比色皿进行吸光度的测量。

方法：清洁水样，取一定量体积并定容至５０ｍｌ　比色管中，加入１．０ｍｌ　酒石酸钾钠，混匀后加入１．５ｍｌ　纳氏试剂，　重新混匀，放置１０～３０ｍｉｎ后，于　４２０ｎｍ　波长处进行比色测定。

有悬浮物或色度干扰的水样，取经过预处理的一定体积水样并定容至５０　ｍｌ比色管中，按与清洁水样相同的步骤测量吸光度。

仪器：分光光度计，ＵＶ７５９型［２］。

２．氨氮测定的影响因素及处理办法２．１　实验环境的影响首先要保证测定氨氮实验室内部干净、无氨，如果与其他分析项目存在交叉污染，比如实验室内存放有氨水。

由于氨水的挥发性特别强，挥发出的氨气溶解度又极高，非常容易被吸收到实验的样品及试剂中，这样就会使得实验空白值变大，从而影响到样品测定结果的准确性。

因此，在测定氨氮的实验室中绝对不能存放氨水、　铵盐类化合物等容易产生氨的试剂［３］。

纳氏试剂光度法进行水质氨氮测定的影响因素

纳氏试剂光度法进行水质氨氮测定的影响因素纳氏试剂光度法是目前用于水质氨氮测定的一种常用方法，其基本原理是利用氨氮和纳氏试剂反应生成一种复合物，在一定波长下测定光吸收值，进而求出氨氮的含量。

但是在实际应用中，还存在着一些影响纳氏试剂光度法进行水质氨氮测定的因素，下面就来逐一介绍。

一、反应温度反应温度会直接影响氨氮与纳氏试剂反应的速率和化学平衡，从而影响光吸收值的大小，进而影响氨氮含量的测定结果。

对于大多数水质样品，反应温度一般在35℃左右，但是如果水质样品中氨氮含量过高，则需要调整反应温度，否则可能会造成氨氮含量的低估。

二、纳氏试剂的质量纳氏试剂的质量直接影响光度法测定精度和灵敏度。

因此，如果要保证测定结果的准确性和可靠性，需要选用优质的纳氏试剂，并要注意存放时间和条件，避免受潮或其他污染。

三、pH值pH值是影响氨氮与纳氏试剂反应产物结构和浓度的一个重要因素。

一般来说，当pH值在7.0-9.0之间时，氨氮与纳氏试剂反应的产物稳定，且对光吸收值的影响最小。

因此，在使用纳氏试剂光度法进行水质氨氮测定时，需要控制好样品的pH值。

四、反应时间氨氮与纳氏试剂反应所需的时间对测定结果有很大的影响。

在反应时间较短时，氨氮与纳氏试剂反应充分不完全，光吸收值偏低，氨氮浓度被低估。

而长时间反应则可能导致产生一些干扰反应，进而影响测定结果的准确性。

因此，在测定过程中，需要控制好反应时间，一般在10-30分钟之间。

五、试剂量试剂量是影响氨氮与纳氏试剂反应的产物浓度的重要因素之一。

试剂量过多或过少都会影响最终的测定结果。

所以，在使用纳氏试剂光度法进行水质氨氮测定时，需要根据实际情况和试样中氨氮含量的不同来确定合理的试剂量。

六、色度干扰纳氏试剂光度法进行水质氨氮测定时，还会受到一些色度干扰的影响，如浊度、微生物和其他色素等。

这些干扰会引起与纳氏试剂反应的吸光度数值变化，从而影响测定结果的准确性。

因此，需要在测定之前对样品进行过滤或者稀释等操作，以减轻色度干扰的影响。

针对纳氏试剂分光光度法测定水中氨氮影响因素的实验研究

本文使用方法二：取１６．０ｇ的氢氧化钠，让其溶于５０ｍｌ的水２．２实验环境条件的因素影响
中，并且将溶液冷却至室温。然后再称取７．０ｇ的碘化钾和１０．０ｇ
实验环境对氨氮也会产生很大的影响，如实验玻璃器皿，
ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ
碘化汞，让其溶于少量纯水中，进行搅拌，与此同时，让将该溶温度、其他污染物、滤纸。（１）以其他污染物为例，在实验室中如
中氨氮测定结果的准确性和重复性。
色、水样中存在的物质等。以水样体系的ｐＨ为例，水样中
１纳氏试剂配制及保存
的ｐＨ值会对显色反应的颜色强度造成影响，进而导致灾验结
１．１纳氏试剂的制备
果不准确。如果没有考虑水样的ｐＨ值，那么在水样中加入酒
液缓慢加入已配制好的氢氧化钠溶液中。最后用纯水稀释列果存在外界的污染物，就会造成交叉污染，比如：检测总硬度使
ｌ００ｍｌ后，贮藏在聚乙烯瓶内，盖紧瓶口，存放在暗处。
用的氨性缓冲溶液容易挥发出氨水，容易会对氯氮造成污染，
１．１．１试剂具体的制备方法
酸钾钠和纳氏试剂后，有可能出现红色沉淀，此时用ｐＨ戚纸
纳氏试剂（Ｎｅｓｓｌｅｒ）是鉴定水中氨氮元素的特效试剂，这种进对水样原液进行测定，当ｐＨ值过高或者过低时，要用氢氧化

浅谈纳氏试剂法测定水中氨氮的影响因素

浅谈纳氏试剂法测定水中氨氮的影响因素摘要：纳氏试剂测定氮氮时，样品的保存条件及时间、纳氏试剂的配制方法、样品的显色时间，等均影响分析结果的准确度。

本文对以上各因素进行试验比较，结果表明：在pH＜2，2℃-5℃下保存，保存时间不超过24h，选用第一种纳氏试剂配制方法，显色时间以10-25min，等对样品测定能取得很好的效果。

关键词：氨氮；纳氏试剂；分光光度测定法【引言】氨氮是指水中以游离氨（NH3）和铵离子（[NH4]+）形式存在的氮，动物性有机物的含氮量一般较植物性有机物高，氨氮对环境的影响越来越受到人们的重视。

首先氨氮可以造成水体富营养化，污染水体，其次当水中氨氮达到一定浓度时，氨气会从水中挥发出来，对空气造成很大的影响。

所以氨氮是环境水质监测和控制的一个非常重要的指标。

氨氮测定常用方法有蒸馏法、纳氏试剂比色法、水杨酸次氣酸盐光度法和滴定法，这几种方法中，纳氏试剂比色法具有操作方便、准确度和重显性高的优点，因而在环境监测中经常使用，同时也是国标方法，虽然在标准中介绍了纳氏试剂比色法的测定过程，但在实际的样品分析工作中却有很多因素会影响测定结果，本文从实际经验出发，对测定过程中的影响因素做了详细的实验，对测定过程中常见的问题进行了总结。

一、方法原理纳氏试剂在酒石酸钾钠体系中与游离氨（NH3）和铵离子（[NH4]+）反应生成棕橙色化合物，这种化合物在420nm波长处有最大吸收，且重显性和稳定性较好。

纳氏试剂显色反应的反应式如下：二、主要仪器设备和实验方法1、仪器设备紫外可见分光光度计（北京普析，T1901型号），20mm比色皿2、氨氮的标准物质①、氨氮标准溶液，浓度为500mg/L，购买于水利部水环境监测评价研究中心。

②、氨氮有证标准物质，购买于水利部水环境监测评价研究中心。

3、实验方法水样经预处理后，取50mL水样于50mL比色管中，加入1mL酒石酸钾钠溶液，混均后再加入1.0mL纳式试剂，重新混均，反应10min-20min，于420nm波长处进行可见分光比色测定。