有机纯度标准物质定值技术研究进展_马康
甲砜霉素纯度标准物质定值研究及其不确定度评估
法袁 具有快速简单等优点遥 选择用于定值的核磁内 标物至关重要袁 首先袁 要求内标物是具有量值溯源 性的有证标准物质曰 其次袁 内标物与待测物不发生 反应曰 第三袁 所选定量峰互相无干扰 遥 [10～11] 此外袁 示差量热扫描法也是一种快速简单的纯度测量方 法袁 其基于纯物质中杂质造成熔点下降原理测定纯 度袁 所以适用性受化合物本身性质尧 升温速率尧 称 样量尧 固体粉末颗粒大小等因素影响[12～13]遥 为了支 撑政府监管和提高实验室测量水平袁 农业农村部农 产品质量标准研究中心开展甲砜霉素纯度国家有证 标准物质的研制袁 根据国家有证标准物质研制技术 规范要求[14～16]袁 采用质量平衡法与定量核磁法两种 不同原理的方法对甲砜霉素标准物质原料进行纯度 定值袁 同时采用示差量热扫描法进行了纯度定值结 果的对比分析袁 并系统评估了标准物质研制过程中 引入的不确定度遥
关键词院 甲砜霉素曰 标准物质曰 纯度曰 定值曰 不确定度
甲砜霉素是一种酰胺醇类广谱抗菌药袁 曾广泛 应用于人类和各种动物疾病的控制与治疗遥 由于甲 砜霉素具有较强毒副作用袁 其在畜禽尧 水产养殖中 的不规范使用造成的药物残留严重威胁着人体健康 和公共卫生安全 袁 [1～2] 农业农村部 235 公告严格规 定了甲砜霉素在畜禽尧 水产品等动物源食品中的最 大残留限量渊MRLs冤为 50 滋g/kg遥 甲砜霉素作为兽 药残留监测重要参数袁 已于 2018 年正式列入农业 农村部全国水产品例行监测计划中袁 然而从我国标 准物质资源共享平台检索发现袁 用于保证量值溯 源尧 校准仪器以及评价方法的甲砜霉素相关有证标 准物质尚属于空白袁 而市场销售的甲砜霉素纯品品 种繁多尧 质量参差不齐袁 这直接影响监测结果数据 的可靠尧 可比及计量溯源性遥
一尧 材料与方法
创新引领 为橡胶行业高质量发展提供高品质骨架材料
126 轮 胎 工 业2021年第41卷得到3#防老剂4020杂质质量分数为0.013，纯度为98.7%。
2.4 两种测定方法的比较利用GC法对4个防老剂4020样品的纯度进行测定，并与DSC法测定结果进行比对，结果见表1。
表1 DSC与GC法测定防老剂4020纯度的结果对比%样品编号DSC法GC法12平均值12平均值1#98.698.698.698.698.798.72#97.697.897.797.897.797.83#98.798.898.899.098.898.94#99.199.099.199.299.099.1由表1可见，利用DSC法测定的防老剂4020的纯度与GC法测定结果很接近。
这表明DSC法测定结果是可靠的，误差较小，且重复性好。
3 结语DSC法测定防老剂4020的纯度与GC法测定结果很接近，完全可以替代常规检测方法。
同时DSC法不需要消耗其他化学试剂，仅依赖于样品的物理化学性质测量固体相变热效应，直接测量杂质总量而无需分离，被测体系中不引入额外杂质，保证了纯度测定的准确性，检测时间短、操作简单、对环境友好。
参考文献：[1]高杨，张进，李锋伟，等.防老剂挥发性及其轮胎胶料气味的研究[J].橡胶工业，2019，66（10）：744-749.[2]马康，苏福海，王海峰，等.有机物纯度标准物质定值技术研究进展[J].分析测试学报，2013，32（7）：901-908.[3]陈炫廷，沈本贤，黄婉利，等.差示扫描量热法评定不溶性硫黄热稳定性[J].轮胎工业，2016，36（4）：250-253.[4]王海琳，付树人.差示扫描量热法（DSC）测定有机化合物纯度[J].广州化工，1989（1）：30-33.[5]高家敏.差示扫描量热法测定化学对照品纯度的应用研究[D].北京：中国药品生物制品检定所，2010.[6]陆立明.热分析应用基础[M].上海：东华大学出版社，2010.[7]纪雷，王岩，王英杰，等.差热分析法测定化工品、药品纯度[J].化学分析计量，2001，10（6）：23-24.收稿日期：2020-09-03Determination of Purity of Antioxidant 4020 by DSC MethodGU Ying，HU Xiangwei，LI Jian，WANG Danling（Zhongce Rubber Group Co.，Ltd，Hangzhou 310018，China）Abstract：Determination of the purity of antioxidant 4020 by differential scanning calorimetry（DSC）method was studied.The test conditions were as follows：sample weight 2～3 mg，heating rate 0.7 ℃·min-1，and protective gas flow rate 20～40 mL·min-1.The test results showed that the purity of antioxidant 4020 measured by DSC method was very closed to the values of conventional gas chromatography（GC） method. At the same time，this DSC method was simple to operate，short in time and environmentally friendly.Key words：DSC method；antioxidant 4020；purity；GC method创新引领为橡胶行业高质量发展提供高品质骨架材料江苏兴达钢帘线股份有限公司（以下简称江苏兴达）创办于1987年，1992年进入子午线轮胎用骨架材料行业，2006年12月21日在香港联交所上市，现已成为国内橡胶骨架材料行业主导供应商。
异辛烷纯度标准物质的研制
异辛烷纯度标准物质的研制杨嘉伟; 张鹏辉; 张惠; 薛元; 高琴; 青颖; 王星【期刊名称】《《中国测试》》【年(卷),期】2019(045)008【总页数】5页(P80-84)【关键词】异辛烷; 纯度标准物质; 质量平衡法; 差示扫描量热法【作者】杨嘉伟; 张鹏辉; 张惠; 薛元; 高琴; 青颖; 王星【作者单位】中国测试技术研究院四川成都610021【正文语种】中文【中图分类】TQ421.310 引言目前，国家对环境保护与污染治理工作十分重视。
汽车尾气作为引起大气污染的主要原因之一，是环境监测的重点检测领域。
异辛烷作为油品添加剂，具有高辛烷值，在油品中添加异辛烷，可以促进充分燃烧，降低汽车尾气污染[1-3]。
研制的异辛烷纯度标准物质可以为石油、化工、环境监测等领域提供高纯度、量值准确、可溯源的参考标准。
质量平衡法是一种纯度定值方法，可溯源至国际单位制[4-6]。
虽然所需的技术条件严苛且工艺复杂，但其测量准确度高。
差示扫描量热法是一种热分析方法，通过控制温度变化检测样品改变的热焓值计算其纯度值。
这种方法是一种制样简便、样品用量少、准确度高、重复性好的纯度分析方法，而且不需要标准样品作为参照，是一种可以测定绝对纯度的方法[7-10]。
本文使用配有超低温制冷装置的差示扫描量热仪和高准确度的质量平衡法对异辛烷开展纯度分析定值研究。
系统性评定影响定值结果的不确定度分量，并通过数学拟合计算出标准物质的不确定度。
1 实验部分1.1 主要仪器与试剂电子天平：XPE205 型，美国 Mettler Toledo 公司；气相色谱-质谱联用仪：GCMS-QP2020 型，配有氢火焰离子化检测器，日本Shimadzu 公司；差示扫描量热仪：Q2000 型，配有超低温冷却装置（控温范围-180 ～550 ℃），美国Waters 公司；玻璃量具：A 级，德国Brand 公司；以上仪器与器具均经中国测试技术研究院检定合格。
食品添加剂标准物质研究现状
．
能改变 正 常组 织 细胞 的
。
并且 保证 分析结果 的
管 已 成为我 国各级 政府相 关 部 门的
工
遗传功 能 引发 突变
，
当然 这 些 天
，
对 现 代化 生 产 中的 生 产过 程
。
作重 点
。
而 食品安全 质量检测结果
．
然 香料 对 人 体 的危 害取 决 于 用 量 的
及产品质量 监控有重 要 的意义
．
食 品 添 加 刺分析用 标 准 物质发 展 较
晚 目前 只 有 固 体 纯 品 溶 液 和 基 体
， 、
认 为 无 害 的食 品 添 加 剂 也 发 现 存 在 着 慢 性 中毒 和 三 致 作 用
“ ” 。
其对 人
物质发 展 战略 加快开展 食 品 分析用
．
标 准物质 几 十种
。
体可 能 存在 的 潜 在危 害
。
要经过相
。
标 准物质 的研究 更好地 发挥标准物
，
食品分析用 标准物质 是标准物
质 家 族 中有 活跃 的
一
一
当漫 长 的时 问 才能 显 露 出来
比如
质对食 品安 全 的支撑作用 推动食 品
。
定发展 基础 发展相 当
、 ，
味精 (谷 氨酸 钠 ) 过 去
，
一
直作为健
。
检 测 结 果 的 国 际 互 认 是 当前 标 准 物
表 列 出 了我 国食 品分 析用 标
l 2 1种
， ，
目 前 食 品 分 析 用 标 准 物 质 国 内外 在研 机构主要有英 国政 府化学 实
全部 为亚 硝酸 盐 溶 液 标 准 物
谈中药质量标志物(Q-Marker)：中药产品质量控制的新概念
谈中药质量标志物(Q-Marker)：中药产品质量控制的新概念本文从网络收集而来，上传到平台为了帮到更多的人，如果您需要使用本文档，请点击下载按钮下载本文档（有偿下载），另外祝您生活愉快，工作顺利，万事如意！由于中药材多来源、多产地等复杂情况，使中药产品的质量差异悬殊，特别是有效成分的量差异明显。
在《中国药典》2015 年版一部收录的中药材中，来源于2 种或3 种，甚至4 种或5 种的多基原情况较普遍(约占《中国药典》药材品种的三分之一)，给质量评价和标准制定带来许多难题。
特别是当用这类药材制成复方制剂时，如果基于测定一种或几种有效成分的量来进行质量评价，通常难以真正反映该中药的质量与疗效的关系。
当前中药质量控制的思路是控制中药中一种或者几种有效成分或特征性成分的量，以此作为该中药材或中成药的质量标准，以确保这些成分在样品检验时的质量可控性和稳定性。
通过分析已发表的研究和评述性文章，发现许多大量有关中药质量研究的现状和存在问题，以及评价模式创新和技术创新等方面的内容，值得借鉴和参考。
2016 年3 月4 日在国务院发布的《关于促进医药产业健康发展的指导意见》中，提出“完善质量标准体系，健全以《中国药典》为核心的国家药品标准体系”的要求，为今后完善中药、民族药及药品生产技术规范和质量控制标准，提高标准的科学性、合理性及可操作性，强化标准的权威性和严肃性指明了方向。
为提升我国中药及其产品质量，本文在研究现有质量评价方法和存在问题的基础上，提出中药质量标志物的新概念，以期与同行们共同讨论，引起共鸣。
1 影响中药质量的因素质量是一切产品的生命线，更是中药质量的生命线，但因其质量受多种因素的影响，所以保证中药的质量，把好中药质量关，加强药材市场的品种、栽培、加工、运输、储存的监督管理，确保用药安全极其重要。
品种因素中药的品种真伪、质量优劣均能影响临床疗效，有的甚至危害人民的生命安全。
由于各地用药习惯、自然条件等不同，使中药一药多源、同名异物、同物异名的现象十分常见。
质量平衡法分析1,2,3,4-四氯苯的纯度分析与不确定度评定
Ａｐｒ ｉ ｌ ２ ０１ ３
岩
矿
测
试
Ｖｏ １ ． ３ ２．ＮＯ ． ２ ３３ ４ ～３３ ９
Ｒ０ＣＫ ＡＮＤ ＭＩ ＮＥＲＡＬ ＡＮＡＬＹＳＩ Ｓ
文章 编号 ： ０ ２ ５ ４—５ ３ ５ ７ （ ２ ０ １ ３ ） ０ ２— ０ ３ ３ ４— ０ ６
度 定值 结果为 ９ ８ ． ７ ９ ％， 扩展 不确 定度 为 ０ ． ２ ０ ％（ ＝ ２ ） 。 同时对分装 的 ５ ０ ０瓶 样 品抽取 ｌ ０瓶 进行 均 匀性检
验， Ｆ检 验 和 ｒ ，检验 结 果表 明在 ９ ５ ％ 置 信 范 围 内样 品 均 匀性 良好 ； 按短期 稳定性 （ １个 月 ） 和 长 期 稳 定 性 （ １ ２个月 ） 分 别进行 稳 定性检 验 ， 结果表 明在 ２ ０ ｃ 《 二 条件 下 １ ， ２， ３ ， ４一四氯 苯的稳 定期 不 少于 １ ２个 月。 关键 词 ： 质 量平衡 法 ； １ ， ２ ， ３ ， ４一四氯 苯 ；标 准物质 ；纯度分析 ；不确 定度评 定
中图分 类号 ： Ｔ Ｑ ４ ２ １ ． ３ １ ； ０ ２ １ ３ ． １ 文献 标识 码 ： Ｂ
目前 ， 人们 普 遍 采 用氯 化 的方 法 去 除饮 用 水 中 的致 病 细菌 ， 在此 过程 中会 产生一 些 副产物 ， 如氯 苯
类 化合 物 。氯苯 类 化合 物 有 较 强 的气 味 ， 其 理 化 性 质稳定， 不 易分 解 ， 在 水 中溶 解 度小 ， 可溶 于 醇 、 醚、 苯 等多 种有 机溶 剂 。这 类化 合物 在化 工企业 中被 广
质 量 平衡 法 分析 １ ， ２ ， ３ ， ４一四氯 苯 的纯 度 分 析 与不 确 定 度 评 定
有机纯度标准物质定值技术研究进展
有机纯度标准物质定值技术研究进展作者：张春峰来源：《科技资讯》 2014年第31期张春峰(白城医学高等专科学校药学系吉林白城 137000)摘要:标准物质的定义是经过一系列的校准装置、进行评价测量所赋值的一种物质与材料，其中有一种是具有溯源新质的程序，来确定相关的测量，能够标准的测量出数据，作为准确的计量单位。
有机标准物质是广泛的被色谱分析领域所研究，在这片领域里有一定的定值标准，它的化学纯度定值技术的计量标准是物质物质准确量值的重点。
该文研究了多种的定值技术，然后对每种技术的效果进行比较，对有机标准物质化学纯度定值技术的发展有了更好的诠释和引导。
关键词:有机标准物质定值技术定量核磁扫描量热法中图分类号:O656 文献标识码:A 文章编号:1672-3791(2014)11(a)-0048-01标准物质的定义是经过一系列的校准装置、进行评价测量所赋值的一种物质与材料，其中有一种是具有溯源新质的程序，来确定相关的测量，能够标准的测量出数据，作为准确的计量单位。
量值准确是非常重要的，它能够准确的给一个物质标量出确定值，而且是高精度的，错误率非常小。
有机纯度标准物质能够很准确的测量出有机物存在的化学纯度，并且对有机纯度标准物质评定的不确定度也可以测量出来。
1 直接的测量主组分方法1.1 色谱法色谱法分为两种方法，其中一种是气相色谱法，另一种是液相色谱法，这两种方法都可以确定有机纯物质的一些纯度定值，完成一系列的测量。
如果色谱法配备一种火焰例子化检测器，两种气相色谱合作使用，可以分析出挥发性与半挥发性形成的有机化合物，很好的完成实验。
如果配备了紫外检测器，就可以分析出包含紫外、可见的吸收发色基团，它们的难挥发性和热不稳定的有机化合物都可以明显的显示出来。
运用这种色谱分析的方法，有特定的处理方式，这种分析方法也是需要一定的实验条件的，其一，主组分的质量有要求，它的分数必须高于95%;其次主组分和其对应的杂质组要有完全的分离状态，色谱分离政策;杂质组分的状态能够完全的流出并且被监测;两组的质量响应值要能够相同或者能够已知。
一种高准确度糖化血红蛋白标准物质定值技术[发明专利]
![一种高准确度糖化血红蛋白标准物质定值技术[发明专利]](https://img.taocdn.com/s3/m/56132da069eae009591bec02.png)
专利名称：一种高准确度糖化血红蛋白标准物质定值技术专利类型：发明专利
发明人：武利庆,胡志雄,金有训,李飞,杨彬
申请号：CN201810128597.6
申请日：20180208
公开号：CN108445071A
公开日：
20180824
专利内容由知识产权出版社提供
摘要：本发明公开了一种高准确度糖化血红蛋白标准物质定值技术，包括以下步骤：(1)合成用于血红蛋白和糖化血红蛋白定量的特性肽段；(2)特征肽段纯度的测定；(3)糖化血红蛋白的酶解；(4)样品酶解液的毛细管电泳‑同位素稀释质谱分析；(5)酶解液中特异性肽段含量的计算；(6)糖化血红蛋白含量的计算。
本方法能够有效的分离肽段、蛋白质等生物大分子，使得用于定量的特异性肽段不易受到干扰组分的影响，从而提高定量结果的准确度。
而且毛细管电泳的进样量仅为几纳升，从而大大节约样品。
申请人：中国计量科学研究院
地址：100029 北京市朝阳区北三环东路18号
国籍：CN
代理机构：北京双收知识产权代理有限公司
代理人：卢新
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肌酐纯度标准物质的定值方法及其不确定度评定研究
肌酐纯度标准物质的定值方法及其不确定度评定研究黄亮;张伟;黄挺;戴新华;李红梅;陈炜庆【摘要】通过定性及定量分析,研究了肌酐纯度标准物质的定值方法,并进行了定值分析的不确定度评定.首先使用三重四极杆质谱仪及核磁共振谱仪(氢谱)对肌酐样品进行定性分析,然后采用质量平衡法(包括液相色谱法、水分、灰分、挥发性物质和无机元素分析)与定量核磁共振法共同对肌酐纯度标准物质进行准确定值,最后对定值结果进行不确定度评定.肌酐的定值结果为99.7％,扩展不确定度为0.4％.该研究对于实际检测中肌酐的准确测定及临床上相关疾病的正确诊断治疗具有重要意义,且经过定值的肌酐纯品还可做定量核磁共振法的定量内标使用.定量分析后的肌酐经过均匀性检验和稳定性考察后可申报为国家标准物质.【期刊名称】《分析测试学报》【年(卷),期】2014(033)007【总页数】7页(P840-846)【关键词】肌酐;纯度定值;质量平衡法;定量核磁共振法【作者】黄亮;张伟;黄挺;戴新华;李红梅;陈炜庆【作者单位】广州计量检测技术研究院,广东广州510030;中国计量科学研究院化学计量与分析科学研究所,北京100013;中国计量科学研究院化学计量与分析科学研究所,北京100013;中国计量科学研究院化学计量与分析科学研究所,北京100013;中国计量科学研究院化学计量与分析科学研究所,北京100013;广州计量检测技术研究院,广东广州510030【正文语种】中文【中图分类】O657.3;TQ460.72肌酐是一种白色结晶物质，分子式为C4H7N3O，分子量较小(为113.118 8)，能溶于水，微溶于乙醇，几乎不溶于乙醚、丙酮和氯仿等有机溶剂。
由于肌酐是由肌肉中的磷酸肌酸通过不可逆的方式转化而形成，当人体中肌酐的浓度超过一定量时，就会通过肾脏排泄随尿液排出体外，尿中尿酸和肌酐的比值测定与某些疾病的诊断及病理研究有关，因此肌酐水平的测定在临床上对这些疾病，特别是肾病的确认具有重要的指导意义［1－2］。
磺胺甲基嘧啶纯度定值研究
第43卷第4期孙余娟等：磺胺甲基喘唳纯度定值研究499 DOI:10.13822/ki.hxsj.2021007906化学试剂，2021,43(4),499〜504磺胺甲基嚅唳纯度定值研究孙余娟',孙永跃*李蔚'，全灿2,陈刚'，王艺玮'，赵程祥'，尹伊'(1.天津理工大学化学化工学院天津市药物靶向与生物成像重点实验室，天津300384；2.中国计量科学研究院化学计量与分析科学研究所，北京100029；3.中国农业科学院农业质量标准与检测技术研究所，北京100081)摘要：采用氢定量核磁共振法和质量平衡法对磺胺甲基嗨噪纯度进行定值。
通过Bruker-Avance DI400型核磁共振波谱仪.noesyigld1d脉冲序列，以尼泊金乙酯为内标你代DMSO为溶剂，在恒温298K、谱宽为15x10“％冲心激发偏置为5.41x10“％、弛豫时间为7s、扫描次数为32、空扫16次的条件下，釆集'H-qNMR光谱数据。
以磺胺甲基嗨I®化学位移(56.56)为定量峰，尼泊金乙酯化学位移(54.25)为内标峰H-qNMR测得磺胺甲基吨睫纯度为96.55%,测定精密度RSD为0.089%,重复性RSD为0.24%。
质量比在2.014~4.051范围内与峰面积比X(4/儿)呈线性关系，线性回归方程为y=0.607B+0.0049(疋=0.9999)。
结果表明,'H-qNMR与质量平衡法测定结果具有一致性。
因此，氢定量核磁共振法可用于磺胺甲基曙旋含量测定，该方法具有准确、简便的优势。
关键词：氢定量核磁共振('H-qNMR)；磺胺甲基嚨卩定；质量平衡法；含量测定中图分类号:0657.61文献标识码：A文章编号：0258-3283(2021)04-0499-06Purity Determination of Sulfadiazine SUN Yu-juan',SUN Yong-yue,LI Wei',QUAN Can2,CHEN Gang',WANG Yi-wei', ZHAO Cheng-xiang1,YIN Yi'(1.Tianjin Key Laboratory of Drug Targeting and Bioimaging,School of Chemistry and Chemical En-gineering,Tianjin University of Technology,Tianjin300384,China；2.Division of Metrology in Chemistry,National Institute of Metrology,Beijing100029,China；3.Key Laboratory of Agro-Product Quality and Safety,Institute of Quality Standards and Testing Technology for Agro-Products,Chinese Academy of Agricultural Sciences(CAAS),Beijing100081,China),Huaxue Shiji,2021, 43(4),499-504Abstract:Establish hydrogen quantitative nuclear magnetic resonance method and mass balance method to determine the purity of sulfamethazine.Bruker-Avance ID400nuclear magnetic resonance spectrometer,noesyigld Id pulse sequence,ethylparaben as internal standard,deuterated DMSO as solvent,constant temperature is298K,spectrum width(SW)is15x104%,the excitation bias(01P)is5.41x104%,the relaxation time(DI)is7s,a scan number of32,and an empty scan of16,1H-qNMR spectra were collected.The sulfamethazine chemical shift(36.56)was used as the quantitative peak,and the ethylparaben chemical shift (54.25)was used as the internal standard peak.The purity of sulfamethazine measured by1H-qNMR was96.55%.The precision RSD was0.089%,and the repeatability RSD was0.24%.The mass ratio(m s/m r)is2.014~4.051,and the linear regression equation of the mass ratio K(m s/m r)and its peak area ratio X(A s/A r)is y=0.607l%+0.0049(0=0.9999).The results of 1H-qNMR measurement are basically consistent with the mass balance method.Therefore,the hydrogen quantitative nuclear magnetic resonance method can be used for the determination of sulfadiazine content.The method has the advantages of accuracy and simplicity.Key words:hydrogen quantitative nuclear magnetic resonance(1H-qNMR)；sulfadiazine；mass balance method；content determination质量平衡法是国际上标准物质定值推荐的常用方法2。
药物质量控制中的纯度标准研究
药物质量控制中的纯度标准研究在药物质量控制的过程中，纯度标准是一个极其重要的指标。
药物纯度的高低直接影响着药物的质量和疗效。
因此，对于药物质量控制中纯度标准的研究和制定显得尤为重要。
本文将从概念、研究方法和影响因素三个方面探讨药物质量控制中的纯度标准研究。
概念药物纯度是指药物中有效成分相对于其他杂质的含量，是评价药物质量的重要指标之一。
纯度标准是针对药物中杂质的种类和含量所制定的一系列规定。
药物纯度标准的研究旨在确保药物中的有效成分的含量达到一定的标准，同时限制其他有害的杂质的含量。
研究方法在药物质量控制中，纯度标准的研究需要借助一系列的实验方法和分析技术来进行。
其中，常用的研究方法包括物理方法、化学方法和生物学方法。
物理方法主要通过测定药物的物理性质来评估纯度。
如测定药物的溶解度、熔点、沸点等物理常数，或者通过显微镜、红外光谱等仪器来观察和分析药物的外观和结构。
化学方法则是通过化学反应来评估药物的纯度。
例如，采用滴定法、色谱法、光度法等对药物进行化学定量分析，从而确定有效成分的含量和其他杂质的含量。
生物学方法主要是通过生物学活性来评价药物的纯度。
例如，通过对药物的生物活性进行测定，判断药物中有效成分的含量和其他有害杂质对生物体的影响。
除了以上方法外，还可以结合使用多种方法来研究药物的纯度标准，以提高研究的准确性和可靠性。
影响因素药物纯度标准的制定受到多种因素的影响。
其中，主要包括以下几方面：1. 安全性要求：药物作为治疗工具，对患者的安全性要求十分严格。
因此，在制定纯度标准时，必须确保其他有害杂质的含量低于安全阈值，以避免对患者的不良反应和毒副作用。
2. 疗效要求：药物的有效成分对于疾病的治疗具有重要作用。
因此，纯度标准必须保证有效成分的含量达到一定的标准，以确保药物的疗效和疗效的稳定性。
3. 生产工艺要求：药物的生产过程中可能会引入一些杂质。
因此，在纯度标准的制定中，需要考虑到药物的生产工艺，防止因制造过程中的不完善而导致药物纯度的下降。
假病毒标准物质在传染性病毒核酸检测质量控制中的应用
林婧等：假病毒标准物质在传染性病毒核酸检测质量控制中的应用1假病毒标准物质在传染性病毒核酸检测质量控制中的应用林婧胡啟龙王尚君朱文夏雪燕茹（南京市计量监督检测院；国家生物技术药物产业计量测试中心，江苏南京210049）摘要:全球传染性病毒的大爆发促进了病毒核酸检测方法的发展和应用。
核酸检测结果的量值溯源和质量控制离不开标准物质。
理想的标准物质应当可以与临床样本并行使用，实现从核酸提取到最终核酸定性/定量的每个步骤的标准化和质量控制。
目前，用作核酸检测质量控制的标准物质多为质粒或体外转录RNA,但其不能控制核酸提取的质量，可能导致假阴性结果。
假病毒和真实病毒的物理结构相似，同时具有生物安全性,可以作为一种更加理想的标准物质，参与从核酸提取到扩增整个过程的质量控制。
关键词:传染性病毒;核酸检测;假病毒标准物质;新型冠状病毒中图分类号:TB9文献标识码:A 国家标准学科分类代码：410.55DOI:40.10998/ki.1009-6941.2021.2.001Utility of Pseudovirus-based Reference Materials for Quality Controlof Infectious Vies Nucleie Acid TestingLIN Jink HU Qilonk WANG Shangjun ZHU Wen XIA Xue YAN RuAbstrocC:Infections Virus ontbreak worldwiln hns prompten thn diagnostin assays basen on nuclein acil amplificn-tion tecnnolooica(NAT).The cnlifration ank peUounancn assessmeni of estaklisaeC assayt ank tbosa unkau evaluation uenuirct referencn mateaais tbat enn ba used in parallei witb tba clinicni sampia ta stankardisa cn contron for aa-eru step of tba pucenuu,from extraction to tba Onai uualitativa/uuantitativa usulb Currently plasmifr ou in vitro 一transcrinen RNA has been utilisen a r foe tbe assays qaCita controi.Such referencn materiair do noi ccntrol foe tbe extraction procenuro and may tbereforo contrinute tr falsa keeativa osu U s.PsenUoVrus is bin-safe, tbonuh stuictralfy resembfe wild virns,which coc IU ad as ak iOeaf referencn materiaf foe tbe entire procenuro from extraction tbronua ta amplifiention.KenworOt:infections vires;nacletc aciO testink；psenaoviulc referencn material;hARh-CoV-2近二十年来，埃博拉病毒（EBOV）、寨卡病毒（Zina Vias）、中东呼吸综合征冠状病毒（MERS-CoV）、新型冠状病毒（hARh-CoV-2）等传染性病毒引发的重大传染病疫情严重影响了人类健康,并造成社会恐慌。
国防专用化学成分量标准物质定值技术研究进展
国防专用化学成分量标准物质定值技术研究进展靳京民;陈智群;赵华;冯典英;常海;刘霞;张倩;涂健;张皋【摘要】国防专用化学成分量标准物质广泛应用于武器材料质量检验.化学成分量标准物质按照应用领域分为特种金属材料标准物质、防化材料标准物质、核材料标准物质、含能材料标准物质、特种化工材料标准物质、无机非金属材料标准物质、装备环境监测标准物质等7类,按材料用途和性质进一步细分为26个子类.定值方法体系分为滴定分析、重量分析、电化学分析、色谱分析、光谱分析、热分析等6大类,介绍了6种定值方法学的发展和应用.指出定值技术是赋予标准物质准确量值的关键,应加强标准物质定值、分离纯化、制备等相关技术、方法研究,扩大国防专用标准物质覆盖面,填补国防专用标准物质体系空白,保证军工材料研制、生产质量.【期刊名称】《化学分析计量》【年(卷),期】2018(027)0z1【总页数】4页(P97-100)【关键词】国防专用化学成分量标准物质;滴定分析;重量分析;电化学分析;色谱分析;光谱分析;热分析【作者】靳京民;陈智群;赵华;冯典英;常海;刘霞;张倩;涂健;张皋【作者单位】中国兵器工业标准化研究所,北京 100089;中国兵器工业第二〇四研究所,西安 710065;中国兵器工业第五三研究所,济南 250031;中国兵器工业第五三研究所,济南 250031;中国兵器工业第二〇四研究所,西安 710065;中国兵器工业第五三研究所,济南 250031;中国兵器工业标准化研究所,北京 100089;中国兵器工业第二〇四研究所,西安 710065;中国兵器工业第二〇四研究所,西安 710065【正文语种】中文【中图分类】O652标准物质是指“具有足够均匀和稳定的特定特性的物质，其特性被证实适用于测量中或标称特性检查中的预期用途”(JJF 1001-2016 《通用计量术语及定义》)。
标准物质可作为复现、保存和传递量值的特殊计量标准器具，保证不同时间和空间量值的可比性和一致性［1］。
标准物质讲座(第七讲) 标准物质的定值
标准物质讲座(第七讲) 标准物质的定值
韩永志
【期刊名称】《化学分析计量》
【年(卷),期】2001(10)5
【摘要】介绍标准物质定值的要求和过程。
【总页数】2页(P38-39)
【关键词】标准物质;定值;溯源性;不确定度;定值方式;定值数据;统计处理
【作者】韩永志
【作者单位】国家标准物质研究中心
【正文语种】中文
【中图分类】O652.4;TB9
【相关文献】
1.标准物质讲座(第三讲)国外标准物质的现状 [J], 韩永志
2.标准物质讲座(第八讲)有证标准物质的使用 [J], 韩永志
3.复制石膏标准物质与原标准物质定值结果的一致性检验 [J], 韩秀卿;李树敏
4.国家标准物质系列讲座之二标准物质的制备、定值及数据处理 [J], 王根荣
5.标准物质讲座(第六讲)标准物质的稳定性监测及评价 [J], 韩永志
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2010 国家药品标准物质研制技术要求的介绍
标准物质国家药品标准物质研制技术要求的介绍*马玲云,宁保明,陈国庆,马双成**,丁丽霞,金少鸿(中国药品生物制品检定所,北京100050)摘要:药品标准物质是药品质量分析中使用的实物对照,也是药品检验不可缺少的物质。
为保证药品标准物质量值的准确性、保障供应,中检所多年来积累了丰富的经验,并制定了详细的技术要求,现将主要工作流程及研制要求进行介绍,供我国药品质量监管、检验及研发机构人员参考。
关键词:药品标准物质;技术要求中图分类号:R917文献标识码:A文章编号:0254-1793(2010)10-1990-03Introduction of general gui dance for t he nationalphar m aceutical reference standards*MA Ling-yun,N I N G Bao-m i n g,CHEN Guo-q i n g,M A Shuang-cheng**,D I NG L i-x ia,JI N Shao-hong(The Nati onal Instit u te for t h e Contro l of Phar m aceuti ca l and B iol og i calProducts,Beiji ng100050,Ch i na)Abst ract:Phar m aceutical reference standards are requ ired by phar m acopoe ia testing and phar m aceutica l contro l i n genera.l N I CPBP is responsible for the estab li s hm ent and d istribution o f national phar m aceutica l reference stand ar ds.Duri n g50years'research,no w adaysN I CPBP has rich experience on reference standards,estab lished particu lar technical spec ifi c ations.Th is arti c le i n troduced the genera l technical guidance on the source o f cand i d ate,evalua ti o n,assignm ent of conten,t m aintenance and distribution o f national phar m aceutica l reference standards.K ey w ords:phar m aceu tica l reference standards;techn ica l guidance国家药品标准物质系指供药品质量标准中理化测试及生物方法试验用,具有确定特性,用以校准设备、评价测量方法或给供试药品定性或赋值的物质。
异辛烷热值标准物质
异辛烷热值标准物质王海峰;李佳;孙国华;马康;富坤;刘军枫【摘要】采用国家固体燃烧热基准,即电能标定的等温式氧弹热量计,为异辛烷热值标准物质定值.通过电能标定热量计的热容量,使热值结果溯源到温度、电流、时间和质量等国际单位上.采用自制的聚乙烯胶囊盛装异辛烷,避免了样品挥发引入的质量测量和不完全燃烧的系统误差.异辛烷热值标准物质在标准状态下的高位发热量为47777 J/g,扩展不确定度为52 J/g(扩展因子k=2).【期刊名称】《计量学报》【年(卷),期】2013(034)005【总页数】6页(P502-507)【关键词】计量学;燃烧热;氧弹热量计;异辛烷;标准物质【作者】王海峰;李佳;孙国华;马康;富坤;刘军枫【作者单位】中国计量科学研究院,北京100013;中国计量科学研究院,北京100013;中国计量科学研究院,北京100013;中国计量科学研究院,北京100013;北京化工大学,北京100029;北京化工大学,北京100029【正文语种】中文【中图分类】TB99热值是评价液体燃料能量密度的唯一指标，因此在产品的研究开发、工艺控制和质量监督中都需要准确地测量液体燃料的热值。
液体燃料的热值通常用商用化氧弹热量计测定。
为了实现测量结果的等效一致，相关的国际与国家标准，如欧盟标准DIN 51900、美国标准ASTM D240和D4809以及中国标准GB/T 384中，详细规定了氧弹热量计测定液体燃料热值的方法［1～4］。
各标准均明确要求，氧弹热量计需要用固体热值标准物质校准，以保证量值溯源；同时需要用液体热值标准物质验证测量方法，以确认方法的准确性。
目前，美国、俄罗斯、乌克兰和中国的国家计量院研制并发售苯甲酸固体热值标准物质，相对不确定度约为0.02%，能够满足氧弹热量计的校准需要。
美国国家标准与技术研究院（NIST）研制了异辛烷液体热值标准物质，相对不确定度为0.02%［5］。
但随着标准物质的售罄和NIST该技术部门的撤销，国际上已无液体热值标准物质。
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分析测试技术与标准化
有机纯度标准物质定值技术研究进展
马
摘
* 康 ，苏福海，王海峰，赵
要： 有机标准物质作为参考标准广泛应用于色谱分析领域 。有机标准物质化学纯度定值技术是赋予标准
物质准确量值的关键。纯度定值技术包括直接测量主组分的方法和扣除杂质的方法 。 直接测量主组分的方法 主要有气相色谱法（ GC） 、液相色谱法（ LC） 、定量核磁法（ qNMＲ） 、元素分析法和滴定法（ 重量滴定和容量滴 定） 。扣除杂质的方法要测量所有可以检测到的杂质组分，然后将其扣除来计算主成分的含量 。 典型的扣除 杂质的方法是凝固点下降法和差示扫描量热法（ DSC） ，并结合水分测量、残留溶剂测量和无机杂质测量进行 分析。该文总结了有机标准物质化学纯度的多种定值技术（ 2000 ～ 2012 ） ，比较了多种定值技术的优缺点与局 限性，并对有机标准物质化学纯度定值技术的发展进行了展望 。 关键词： 有机标准物质； 化学纯度； 定值技术； 气相色谱（ GC ） ； 液相色谱（ LC ） ； 定量核磁（ qNMＲ ） ； 凝固 点下降法； 差示扫描量热法（ DSC） ； 综述 中图分类号： O657. 7 ； G307 文献标识码： A 文章编号： 1004 － 4957 （ 2013 ） 07 － 0901 － 08 doi： 10. 3969 / j. issn. 1004 － 4957. 2013. 07. 023
Property of organic substance （ 有机物的特性） GC － detectable organic substance UV / Vis － active organic substance Integrated intensity of a resonance due to the analyte nuclei
13 （ e. g. 1 H， C） Elemental（ e. g . C，H，N，S，P）
Table 3
表 3 杂质测量方法 Method for giving estimates of impurity components
Progress on Certified Technique for Chemical Purity of Organic Ｒeference Material
MA Kang * ，SU Fuhai，WANG Haifeng，ZHAO Min（ National Institute of Metrology，Beijing 100013 ，China） Abstract： Organic reference materials（ ＲMs） have been widely used in the spectrum analysis fields． The certified techniques for chemical purity of organic ＲMs are key factors for the certification of ＲMs． One kind of the certification techniquec for organic ＲMs is the direct method，which can give the certified value by measuring the main component． The direct methods include gas chromatography （ GC ） ，liquid chromatography （ LC ） ， quantity nuclear magnetic resonance （ qNMＲ ） ， elemental analysis （ EA） and titration method（ mass titration and volumetric titration） ． The other one is the indirect method，which certify the value by substracting the impurities from the total content， such as freezing point depression（ FPD） ，differential scanning calorimetry（ DSC ） ，coupled with water determination，residual solvent measurement and inorganic impurities determination． This paper summarized the certification methods for organic ＲMs with high purity（ 2000 － 2011 ） ，compared the advantages and disadvantages of these techniques，and also gave an outlook for the development of certification method for organic ＲMs in the future． Key words： organic ＲMs； chemical purity； certified technique； gas chromatography（ GC ） ； liquid chromatography（ LC ） ； quantity nuclear magnetic resonance （ qNMＲ ） ； freezing point depression； differential scanning calorimetry（ DSC ） ； review
CCQM pilot study / key comparison （ CCQM 研究或关键比对） CCQM6 （ A. B. N） CCQMP20a CCQMP20b CCQMP20c1＆ CCQMP20c2 CCQMP20d CCQMP20e1＆ CCQMP20e2 CCQMP20f CCQMK55a / P117a CCQMK55b / P117b
Table 1 表 1 CCQM 组织的有机物纯度的研究 / 关键比对 Studies / key comparisons for chemical purity of organic substances organised with CCQM
Organic substance （ 物质名称） Acetanilide，Benzoic acid，Naphthalene Tributyltin chloride oXylene Atrazine Chlorpyrifos Theophylline Digoxin 17 βEstradiol Aldrin Coordinating laboratory * （ 参加机构） NIST NMIA NIST NMIA NMIA BIPM，LGC BIPM，LGC BIPM，NMIJ BIPM Start date （ 时间） 1998 2001 2002 2004 2006 2008 2010 2011 2012 Status （ 进展状态） Completed Completed Completed Completed Completed Completed Completed Completed Completed
［2 ］ ［1 ］
收稿日期： 2013 － 02 － 04 ； 修回日期： 2013 － 03 － 10 基金项目： 质检公益性行业专项基金（ 2012104001 ，201010011 ） ； 科技基础性工作专项基金（ 2008FY130200 ） ； 计量院基础科研项目 （ 21 － AHY1216 － 13 ） * 通讯作者： 马 康，副研究员，研究方向： 有机标准物质研究，Tel： 010 － 64524783 ，E － mail： makang@ nim. ac. cn
Table 2 表 2 直接测量主组分的方法 Method for giving direct estimate of the principal component
Method for giving direct estimate of the principal component （ 主成分定值方法） Gas chromatography － flame ionization detection（ GC － FID） Liquid chromatography ultraviolet spectroscopy or photodiode array detection （ LC － UV / PDA） Quantitative nuclear magnetic resonance（ qNMＲ） Elemental analysis（ EA）
櫏櫏殽
敏
（ 中国计量科学研究院，北京 100013 ）
的要求进行的，有机纯度标准物质用源自准确测量有机物的化902分析测试学报
第 32 卷
学纯度定值结果和评定相应的不确定度 。国际计量委员会物质的量咨询委员会 （ CCQM ） 自 1998 年以来 ［3 － 4 ］ 。 世界各国国家计量 一直在组织开展有机物化学纯度测量的国际比对 （ 包括关键比对与研究比对 ） 院或专门研究机构均积极参加比对 （ 见表 1 ） 完成国际计量委员会互认协议 （ CIPM / MＲA ） 基本要求， 证 明各自国家的质量体系与技术能力 。
第 32 卷 第 7 期 2013 年 7 月
分析测试学报 FENXI CESHI XUEBAO（ Journal of Instrumental Analysis）
Vol. 32 No. 7 901 ～ 908
櫏櫏殽
櫏櫏櫏櫏櫏櫏櫏櫏櫏櫏櫏櫏櫏櫏櫏殽
标准物质（ ＲM） 是具有一种或多种足够均匀和很好确定的特性值用以校准测量装置 、评价测量方法 或给材料赋值的一种材料或物质； 其一种或多种特性值用建立了溯源性的程序确定， 使之可溯源到准 确复现的用于表示该特性值的计量单位 ，而且每个标准值都附有给定置信水平的不确定度 。 量值准 确是标准物质的重要特性，为给标准物质准确定值，需要研究高精度、高准确度、可溯源的分析方法。 标准物质的定值是按照 ISO 导则 35