[VIP专享]R32操作规程

发放编号: 文件编号:持有者: 控制性质: 版本号:F32装置操作规程编 制：修 订：核 对：审 核：批 准：F32操作规程目录一、反应岗位操作规程1、岗位任务2、岗位生产原理及流程说明3、工艺指标与操作指标4、开车前的准备工作5、正常开车及操作6、正常操作7、停车注意事项及事故处理二、水碱洗岗位操作规程1、岗位任务2、生产原理3、水洗塔、碱洗塔开车4、水、碱洗停车5、水、碱洗操作指标6、异常现象、产生原因、排除方法三、精馏岗位操作规程1、岗位任务2、精馏原理及流程简介3、工艺指标和操作指标4、开车前的准备工作5、开车6、正常操作7、正常停车与操作8、异常现象及处理方法四、灌装岗位操作规程1、岗位任务2、工艺指标3、充装前准备工作4、充装5、安全注意事项五、AHF贮槽卸料操作规程六、AHF计量槽进料操作规程七、各岗位的有关制度一、反应岗位操作规程1、岗位任务将二氯甲烷和氟化氢在氟化催化剂存在的条件下，控制一定的温度90~105℃和一定的压力1.25~1.35MPa，在反应釜内连续进行氟化反应生成F32，反应气经水洗、碱洗后压缩冷淋成粗品供精馏。

氟化反应是F32生产的关键，反应正常、稳定与否将直接影响到产量、质量、消耗，因此必须按操作规程严格操作。

2、反应原理及流程说明2.1生产原理F32是以二氯甲烷和氟化氢为原料，以SbCL5为催化剂，按一定的配比在外加热的条件下反应，其主要化学方程式：2HF＋CH2CL2→CH2F2﹢2HCL 氟化反应的关键是催化剂，如果没有催化剂，反应是很难进行的，F32生产选用SbCL5作为催化剂，其氟化过程按下式进行的：2HF＋SbCL5→SbCL3F2﹢2HCL SbCL3F2﹢CH2CL2→CH2F2﹢SbCL5 上述反应要求原料中的水分及SO2含量要符合要求，因为水分含量高一方面使反应釜受到严重腐蚀，另一方面使SbCL5水解，而SO2含量高易使Sb5+还原Sb3+，使催化剂中毒。

2.2 工艺流程简述二氯甲烷经大储槽由磁力泵输送到二氯甲烷计量槽，电子称重计量后经多级泵由流量调节阀调节到规定的流量，再经预热器加热到90℃左右进反应釜，无水氟化氢经大储槽由屏蔽液下泵输送到计量槽,电子称重计量后，经计量泵并调节到规定的流量进反应釜。

原料AHF和CH2CL2以均匀的速度连续投料，AHF与CH2CL2投料配比为1:1.8～2.2(重量比),两种原料在釜温90~105℃，釜压1.25~1.35MPa并在催化剂存在的条件下连续反应，反应粗品气至反应精馏塔,塔顶气体经缓冲罐至水、碱洗除去HCL和HF后经气柜,再经压缩、冷淋成粗品供精馏工序提纯，反应进行12小时后,开始向釜内通氯气。

2.3 流程说明（1）原料AHF：可由钢瓶包装至现场，电子秤称重显示计量，两只钢瓶串联使用，空压输送至计量泵。

或经计量槽电子秤称重，DCS系统显示计量，计量泵调节到一定的流量。

（2）原料CH2CL2：可由计量槽液位刻度显示重量，空压输送至计量泵。

或经计量槽电子秤称重，DCS系统显示计量，经多级泵由流量自动调节装置调节到一定的流量。

3、工艺指标与操作指标3.1主要工艺指标（1）氟化反应器反应压力：1.25～～1.35MPa；（2）氟化反应器反应温度: 90～～105℃；（3）反应精馏塔冷顶温度： -5～5℃；（4）水洗塔水洗温度: 常温；（5）碱洗塔碱洗温度: 常温；（6）粗品组份含量: F32≥95%；3.2、主要控制指标序号设备名称控制项目单位技术指标备　注HF: CH2CL21:1.8～2.2重量比反应压力MPa 1.25～1.35反应温度℃90～105 1氟化反应器反应精馏塔冷顶温度℃5～-5反应粗品含量%≥95 2水洗塔水洗温度℃常　温碱浓度%5～10 3碱洗塔碱温度℃常　温4气　柜气柜高度%1/3～2/3出口压力MPa≤　1.6 5压缩机出口温度℃≤　1004、开车前的准备工作4.1　原始开车前应对设备、管道试压、查漏、吹扫（1）AHF大储槽→计量槽→计量泵应用0.6MPa干燥空气或氮气对设备和所有管线试压，合格后开始保压,要求24小时保压后，系统压力≥0.58MPa，卸压的同时,打开各设备放空阀、排污阀，进行管道的吹扫。

（2）CH2CL2多级泵出口、AHF计量泵出口→反应釜进口管道应用1.6MPa干燥空气或氮气试压、查漏,要求对每段管线都必须认真吹扫,肥皂水查漏，尤其是计量泵、多级泵前管路杂质吹扫和AHF的系统查漏特别重要。

（3）反应釜→缓冲罐出口应用1.6MPa干燥空气或氮气对设备和所有管线试压,合格后开始保压，卸压时，打开反应釜、缓冲罐排污阀，进行管线吹扫。

（4）缓冲罐→水、碱洗系统用水封的方法试漏，具体方法是在水、碱塔中充满水，观察水、碱洗塔上各法兰或阀门连接的地方有没有水渗出。

（5）气柜→压缩机进口试漏：用干燥空气或氮气将钟罩升高，经24小时后，要求气柜高度不变。

（6）压缩机后→粗品槽：从压缩机出口到粗品槽出口用2.0MPa干燥空气或氮气对设备和所有管线试压，合格后开始保压，要求24小时保压≥1.8MPa。

（7）蒸汽、冷冻盐水、循环水系统用1.0MPa干燥空气或氮气试压。

4.2　仔细检查所有设备、管线、阀门是否接错，完毕后挂牌以免操作失误。

4.3　检查原料管路上的各个阀门是否畅通(尤其是AHF管路)；阀杆转动是否灵活,不合格的阀门立即更换；机泵能否正常运转；仪表显示是否正常；DCS系统是否在实时监控状态。

4.4　检查工具、劳保用品、记录本、笔、计算器、报表等。

4.5　检查公用工程：水、电、汽、冷是否满足工艺要求。

4.6　原料准备是否充分,能否满足生产要求。

4.7　开反应釜夹套蒸汽，将反应釜缓慢升温至100 ℃左右，烘干反应釜。

同时开真空泵抽真空。

完毕后关闭相关阀门，停蒸汽加热。

4.8　配好碱循环槽内的碱，控制浓度在10 %左右。

4.9　打开CH2CL2大贮槽出料阀，原料泵的进出口阀、计量槽进口阀，关计量槽出口阀，向计量槽进料，通过DCS系统或现场液位显示进料结束。

注意保证大贮槽及计量槽的液位不能突破（大贮槽不能低于30 %，计量槽重量不超过10吨）。

以免损坏原料泵或原料外溢。

4.10　按照《AHF计量槽操作规程》向AHF计量槽中进入AHF4.11　通知冷冻岗位开冷冻机组，待盐水温度至-10℃时，打开反应精馏塔冷冻盐水进出口阀门，当冷顶温度至0℃左右，时，准备投入CH2CL2。

4.12　打开CH2CL2计量槽出口阀、多级泵进出口阀、及流量调节阀、预热器进出口阀，反应釜CH2CL2进料阀，启动多级泵，向反应釜进CH2CL2，同时调节流量到正常操作范围，停泵并关闭相关阀门。

4.13　准备好五氯化锑贮罐，称重并记录,连接好贮罐至反应釜催化剂进口的紫铜管。

4.14　向反应釜中压入一定量的SbCl5，关闭相关阀门，拆开紫铜管。

5、开车5.1　打开反应釜夹套蒸汽调节阀，手动调节阀微开，使反应缓慢升温并在关键温度点（50 ℃）适当恒温。

观察反应釜其它温度点的温升及反应釜釜压的变化情况。

5.2　打开碱循环泵进出口阀门，启动循环泵,控制泵出口压力<0.5MPa；打开循环水增压泵进出口阀，转子流量计进出口阀，控制水流量。

5.3　当反应釜中、下部温度达到70 ℃时，依次打开AHF计量槽出口阀、计量泵进出口阀、CH2CL2计量槽出口阀、多级泵进出口阀，预热器进出口阀、反应釜上AHF和CH2CL2进口阀，开始向釜内进料。

注意控制AHF计量泵的量程和多级泵的流量，AHF计量泵和多级泵的出口压力≥1.6MPa保证AHF进料量、CH2CL2进料量，按重量配比操作。

5.4　此后的升温速率必须保证釜压接近对照表中当前温度下的AHF的压力。

5.5　打开气柜补水阀，补好气柜水封，打开气柜进口阀。

5.6　当釜压达 1.3 MPa时，缓慢打开调节阀出气，控制釜压1.25～1.35MPa，并调节好蒸汽，控制反应釜中、下温度在90～105℃.5.7　当气柜升至一定高度后，开气柜出口阀，启动氟压机，调节并控制好气柜高度在正常范围内60%左右。

6、正常操作6.1　原始开车，投料12小时后需通氯气，调节好阀门开度，控制通氯量为2~4kg/h；6.2　正常操作控制原料配比：AHF：CH2CL2=1：1.8～2.2（重量比）。

并视组份情况及时适当调整。

反应温度：90～105℃顶压：1.25～1.35MPa.冷顶温度：5～-5℃；6.3　控制好水洗、碱洗流量；6.4　控制好反应精馏塔顶冷凝器盐水量；6.5　密切注意出气量，并随时计算粗品产量，每公斤AHF应产粗品，1.15～1.3公斤，若出气量偏少，应立即查找原因。

7、正常停车及操作7.1按停车按钮，停止投料，关闭两原料管线上相关阀门，顺序为：反应釜→预热器进出口→泵进出口→计量槽出口；7.2　反应釜气相出口手动缓慢卸压；7.3　关闭反应釜夹套蒸汽阀门；7.4　关闭冷凝器盐水阀门；7.5　停水增压泵，关闭水洗塔顶吸收水阀；7.6　停止碱循环泵。

8、紧急停车与事故处理8.1　紧急停车紧急停车的条件：（1）凡设备发生不能立即修复的故障，已不能维持运转。

（2）突然停电、停水、停蒸汽、停仪表气源、停冷冻盐水等动力供给，不能继续维持正常运行。

（3）其它偶然性突发事故，不可克服而严重影响正常生产的，经厂部、车间同意。

8.2　事故处理事故处理原则：确保自身及他人安全，避免事故进一步扩大。

（1）凡符合紧急停车条件的按紧急停车的步骤处理，无关操作人员离开事故现场，处理事故的操作人员按规定配齐必要的防护用品；（2）立即与厂部等有关部门联系，迅速成立事故处理临时指挥部，制定进一步处理方案；（3）为防止事故进一步扩大,应重点考虑以下保护措施:：a 防止氟化反应釜超温、超压；b 防止大量跑料及其SbCL5、AHF的泄漏；c 防止火灾、爆炸等事故的发生或扩大；d 及时作好事故发生及处理的记录；8.3　事故处理措施（1）设备事故序号部位事故原因发生现象处理方法1氟化反应釜反应釜腐蚀穿孔1 反应压力无法维持2加热蒸汽出口有物料泄漏3 酸度计显示酸性紧急停车关反应釜夹套蒸汽进出口阀门2膜式吸收器进气管腐蚀、漏气有HCL、F32等漏出正常停车3碱洗塔碱洗塔堵塞碱洗塔回料管处有粗料气泄漏正常停车（2）突然停水、电、汽、冷等：突然停水、停电、停蒸汽、停冷冻盐水、停仪表气源、停供循环水等,为了不再发生新的不安全事故,尽快恢复生产,须做到:a）停水、停汽：按“紧急停车按钮”切断相关进料及加热蒸汽后，再手动关闭相关阀门。

b）停电：手动停泵并切断加热蒸汽，关闭相关阀门,严防反应超压。

c）查明原因，若时间长，则缓慢卸至常压；若为短时停车，则保温保压，待恢复后开车。

（3）反应釜腐蚀穿孔a）按紧急停车按钮，切断相关阀门停止进料，关加热蒸汽进出口阀。