最新八角茴香中挥发油的提取、鉴定及含量测定(实验)
实验六 八角茴香油的提取分离与检识
实验六八角茴香油的提取分离与检识（一）实验原理本实验用水蒸气蒸馏法提取丁香挥发油。
利用丁香酚为苯丙素类衍生物，具有酚羟基，遇到氢氧化钠水溶液即转为钠盐而溶解，酸化时又可游离的性质将丁香酚从挥发油中分离出来。
并利用可与三氯化铁试剂发生反应的性质进行检识，也可进行薄层色谱检识。
（二）实验方法1．丁香油的提取：取丁香50g，捣碎，置于烧瓶中，加适量水浸泡湿润，按一般水蒸气蒸馏法进行蒸馏提取。
也可将捣碎的丁香置于挥发油测定器的烧瓶中提取。
注：挥发油测定器使用方法。
药材置于挥发油测定器的烧瓶中，加蒸馏水适当量与数粒玻璃珠，连接挥发油测定器。
自测定器上端加水使充满刻度部分，并溢流入烧瓶时为止，若挥发油密度大于1则精确加入1ml二甲苯，然后连接回流冷凝管。
加热蒸馏30分钟后，停止加热，放置15分钟以上，读取测定器中二甲苯油层容积，减去开始蒸馏前加入二甲苯的量，即为挥发油的量，再计算出挥发油的含量。
2．丁香酚的分离：将所得的丁香油置于分液漏斗中，加10％氢氧化钠溶液80ml提取，并加150ml蒸馏水稀释，分取下层水溶液，用10％盐酸酸化使丁香酚呈油状液体，分取油层，用无水硫酸钠脱水干燥，得纯品丁香酚。
3．检识1、取少许丁香酚置于试管中，加1ml乙醇溶解，加2～3滴三氯化铁试剂，显蓝色。
2、滴1d挥发油于滤纸上，常温放置或于电炉上加热，干后无油迹（以区别于油脂）。
（三）实验说明及注意事项1．采用挥发油含量测定器提取挥发油，可以初步了解该药材中挥发油的含量，但所用的药材量应使蒸出的挥发油量不少于0.5ml为宜。
2．用挥发油测定器提取挥发油，以测定器刻度管中的油量不再增加作为判断是否提取完全的标准。
3．挥发油含量测定装置一般分为两种，一种适用于相对密度小于1.0的挥发油测定。
另一种适用于测定相对密度大于1.0的挥发油。
《药典》规定，测定相对密度大于1.0的挥发油，也在相对密度小于1.0的测定器中进行，其作法是在加热前，预先加入1ml二甲苯于测定器内，然后进行水蒸气蒸馏，使蒸出的相对密度大于1.0的挥发油溶于二甲苯中。
八角茴香中挥发油的提取鉴定
八角茴香油的提取及定性定量分析八角茴香来源于八角科植物八角茴香成熟果实。
辛，温。
归肝、肾、脾、胃经。
温阳散寒，理气止痛。
用于寒疝腹痛，肾虚腰痛，胃寒呕吐，脘腹冷痛。
八角茴香主要含挥发油，主要是反式茴香脑，其次是茴香醛，还有少量桉数脑、柠檬烯、a蒎烯等。
自20世纪80年代至今，从不同产地、不同品种的数皮、枝叶和果实中分离坚定出多种化合物，分别为茴香醛、4-顺式丙烯基茴香醚、3-蒎烯、1,8-桉叶素、3■水芹烯、a-水芹烯、1-（3 -甲基-2- 丁烯氧基）-4-反式丙烯基苯、L-柠檬烯、异松油烯、a-松油醇和萜品烯醇及苯甲酸、水杨酸、棕榈酸、顺-2-甲基丁烯酸和其他一些酚酸。
药典规定：八角茴香油不得少于4%。
【实验目的】1. 掌握从含挥发油中草药中提取挥发油的原理及测定方法。
2. 练习挥发油测定器的使用方法。
3. 了解挥发油的一般检识方法。
【实验原理】挥发油与水不相混溶，当受热后，二者的蒸气压和大气压相等时，溶液即开始沸腾，继续加热则挥发油可随水蒸气蒸馏出来。
因此天然药物中挥发油成份可用蒸馏法提取。
挥发油所含成份比较复杂，构成挥发油的成份类型大体有萜类化合物、芳香族化合物、脂肪族化合物、其他类化合物。
挥发油再常温下可自行挥发而不留任何痕迹，这是挥发油与脂肪油的本质区别。
【实验步骤】1. 提取挥发油称取八角茴香20g （精确至1 %）,捣碎①，装入500ml烧瓶中加水250ml摇匀，连接挥发油测定器与回流冷凝管②。
自冷凝管上端加水使充满挥发油测定器的刻度部分，并溢流入烧瓶③时为止。
置电热套中缓缓加热至沸④，并保持微沸，至测定器中油量不再增加，停止加热，放置片刻，开启测定器下端的活塞，将水缓缓放出，至油层上端到达刻度0线上面5mm 处为止。
放置15〜20min以上，再开启活塞使油层下降至其上端恰与刻度0线平齐，读取挥发油量⑤，并计算八角茴香中挥发油的含量（% ）。
2. 定性分析⑴ CMC-Na 硅胶板TLC 鉴定⑥样品：提取所得挥发油对照品：茴香醚的乙酸乙酯溶液（0.2宀1ml）展开剂：石油醚－乙酸乙酯（10：1）（展距：8cm）显色剂：5% 香草醛硫酸乙醇溶液⑵ 取挥发油两滴。
八角茴香油的提取(“挥发油”相关文档)共8张
2．用挥发油测定器提取挥发油，以测 定器刻度管中的油量不再增加作为判断是 否提取完全的标准。
3．挥发油含量测定装置一般分为两种，一种适用
于相对密度小于1.0的挥发油测定。另一种适用于测 定相对密度大于1.0的挥发油。《药典》规定，测定 相对密度大于1.0的挥发油，也在相对密度小于1.0的
测定器中进行，其作法是在加热前，预先加入1ml二
甲苯于测定器内，然后进行水蒸气蒸馏，使蒸出的相对 密度大于1.0的挥发油溶于二甲苯中。由于二甲苯的相 对密度为0.8969，一般能使挥发油与二甲苯的混合溶液 浮于水面。由测定器刻度部分读取油层的量时，扣除加 入二甲苯的体积即为挥发油的量。
自测定器上端加水使充满刻度部分，并溢流入烧瓶时为止，若挥发油密度大于1则精确加入1ml二甲苯，然后连接回流冷凝管。 自测定器上端加水使充满刻度部分，并溢流入烧瓶时为止，若挥发油密度大于1则精确加入1ml二甲苯，然后连接回流冷凝管。 注：挥发油测定器使用方法。 0的测定器中进行，其作法是在加热前，预先加入1ml二甲苯于测定器内，然后进行水蒸气蒸馏，使蒸出的相对密度大于1. 《药典》规定，测定相对密度大于1. 并利用可与三氯化铁试剂发生反应的性质进行检识，也可进行薄层色谱检识。 加热蒸馏30分钟后，停止加热，放置15分钟以上，读取测定器中二甲苯油层容积，减去开始蒸馏前加入二甲苯的量，即为挥发油的量，再计算出 挥发油的含量。 加热蒸馏30分钟后，停止加热，放置15分钟以上，读取测定器中二甲苯油层容积，减去开始蒸馏前加入二甲苯的量，即为挥发油的量，再计算出 挥发油的含量。 实验六 八角茴香油的提取 分离与检识 注：挥发油测定器使用方法。 0的测定器中进行，其作法是在加热前，预先加入1ml二甲苯于测定器内，然后进行水蒸气蒸馏，使蒸出的相对密度大于1. 并利用可与三氯化铁试剂发生反应的性质进行检识，也可进行薄层色谱检识。 药材置于挥发油测定器的烧瓶中，加蒸馏水适当量与数粒玻璃珠，连接挥发油测定器。 利用丁香酚为苯丙素类衍生物，具有酚羟基，遇到氢氧化钠水溶液即转为钠盐而溶解，酸化时又可游离的性质将丁香酚从挥发油中分离出来。 自测定器上端加水使充满刻度部分，并溢流入烧瓶时为止，若挥发油密度大于1则精确加入1ml二甲苯，然后连接回流冷凝管。 《药典》规定，测定相对密度大于1.
设计实验 八角茴香油的提取分离与检识-打印
设计实验八角茴香油的提取分离与检识-打印实验目的掌握八角茴香油的提取分离与检识方法，了解其化学成分及药理作用。
实验原则八角茴香油是从八角茴香植物的果实中提取得到的，其主要成分为茴香醛、茴香酮、丁香酚等。
本实验采用蒸馏法提取八角茴香油，并通过旋光法和气相色谱法对提取得到的八角茴香油进行检测和鉴定。
八角茴香果实，无水氯化钠，苯酚，乙醇，硝酸银，氢氧化钠，盐酸，氯化铵，柠檬酸，磷酸二氢钾，氧化氢氨，硫酸，无水钠硫酸物，工业甲醇，醋酸乙酯，乙酸乙酯，甲苯，异丙醇。
实验仪器蒸馏器、旋光仪、气相色谱仪。
实验步骤1、样品制备：将干燥的八角茴香果实粉碎，取一定量样品称重备用。
2、提取八角茴香油：将样品与乙醇按一定比例混合，加热至沸腾，然后在冷却水中冷却，过滤得到提取液。
3、旋光法检测：将提取液加入旋光仪中，计算其旋光度，与标准品进行对照，确定八角茴香油的含量。
4、气相色谱法检测：将提取液注入气相色谱仪中，进行检测和分析，测定八角茴香油的化学成分。
5、八角茴香油的鉴定：根据气相色谱图谱和其他实验数据，确定八角茴香油的成分、含量和药理作用。
实验注意事项1、八角茴香果实应选用新鲜、干燥无杂质的样品。
2、提取液中加入苯酚可抑制微生物生长，提高提取液的纯度。
3、八角茴香油的旋光度与其所含的光学异构体有关，应充分考虑。
4、气相色谱仪操作应谨慎，注意安全。
5、实验过程中，注意保持室内环境干燥和无尘。
实验结果本实验通过蒸馏法提取八角茴香油，并采用旋光法和气相色谱法对其进行了检测和鉴定，得到了八角茴香油的主要成分、含量和药理作用。
此外，还可以结合研究成果，进一步挖掘其潜在药用价值，为其在医疗、保健、食品等领域的开发和利用提供参考。
八角茴香中挥发油的提取、分离和检识的心得体会
八角茴香中挥发油的提取、分离和检识的心得体会八角茴香中挥发油的提取、分离和检识中，有以下几点的心得体会：
1.通过观察馏出液的混浊程度来判断挥发油是否提取完全。
最初的馏出液中含油量较多，明显混浊，随着馏出液中油量的减少，混浊度也随着降低，至馏出液变为澄清甚至无挥发油气味时，停止蒸馏。
2.提取完毕，须放冷，待油水完全分层后，再将油层放出，尽量不带出水分。
3.进行单向二次展开时，先用极性较大的展开剂展开至中线，然后再用极性较小的展开剂展开。
在第一次展开后，应将展开剂完全挥干，再进行第二次展开，否则将影响第二次展开剂的极性，从而影响分离效果。
4.挥发油易挥发逸失，因此进行层析检识时，操作应迅速及时，不宜久放。
5.喷洒香草醛浓硫酸显色剂时，应于通风橱内进行；用澳甲酚绿试剂显色时，应避免在酸性条件下进行。
八角茴香挥发油的提取实验报告
八角茴香挥发油的提取实验报告背景八角茴香是一种常见的香料和草药，广泛应用于食品和医药领域。
八角茴香中含有丰富的挥发油，具有独特的香味和药用价值。
本实验旨在提取八角茴香中的挥发油，并对其进行分析和评估。
实验设计材料•八角茴香样品•水蒸气蒸馏装置•水槽•二氯甲烷（DCM）•玻璃制品：锥形瓶、滤纸、漏斗等实验步骤1.准备八角茴香样品：将八角茴香干燥并粉碎。
2.制备水蒸气蒸馏装置：将锥形瓶连接到水槽上，并在锥形瓶底部放入足够量的水。
3.加入样品：将适量的八角茴香样品放入锥形瓶中。
4.提取挥发油：加热水槽，使水产生蒸汽，通过水蒸气蒸馏的方式提取八角茴香中的挥发油。
5.收集挥发油：将挥发油通过冷凝管冷却，并利用漏斗和滤纸收集。
分析挥发油成分分析通过气相色谱-质谱联用技术（GC-MS）对提取得到的八角茴香挥发油进行分析，确定其化学成分。
结果经过实验提取得到的八角茴香挥发油经过GC-MS分析，共鉴定出X种化合物。
其中主要成分为： - 成分1：XX% - 成分2：XX% - 成分3：XX%性质评估通过对八角茴香挥发油的性质评估，我们可以了解其在食品和医药领域的应用潜力。
以下是对八角茴香挥发油性质的初步评估： 1. 香味特点：八角茴香挥发油具有浓郁独特的芳香味道，能够赋予食品和药物良好的口感和气味。
2. 抗菌活性：初步测试结果显示，八角茴香挥发油具有一定的抗菌活性，对某些细菌和真菌具有抑制作用。
3. 抗氧化性：八角茴香挥发油富含抗氧化物质，具有较强的抗氧化能力，可以延缓食品和药物的氧化过程。
建议基于以上分析结果，我们对八角茴香挥发油的应用提出以下建议： 1. 食品添加剂：考虑将八角茴香挥发油作为食品添加剂，用于调味和增香。
2. 药物开发：利用八角茴香挥发油的抗菌和抗氧化特性，开发新型药物或保健品。
3. 化妆品原料：将八角茴香挥发油应用于化妆品中，赋予产品独特的香味和保湿效果。
总结本实验成功提取了八角茴香中的挥发油，并通过GC-MS分析确定了其主要成分。
八角茴香油的提取和检识
【实训目的】1.掌握挥发油的水蒸汽蒸馏提取法。
2.能够组装挥发油测定器。
3.根据挥发油的理化性质并对挥发油进行检识。
【化学成分概述】八角茴香油在八角茴香干果中含量可达8-12%，茴香脑有顺、反两种异构体，这两种成分的混合物在挥发油中含量可达80%，冷时常自油中析出白色结晶。
【实训原理】利用挥发油具有挥发性，能随水蒸汽一同蒸出的性质，采用水蒸汽蒸馏法提取挥发油，也可采用共水蒸馏。
【实训材料】电炉（电热套）、挥发油测定器、八角茴香、滤纸、圆底烧瓶、冷凝器【操作步骤】1．挥发油的提取：取八角茴香粗粉适量，置圆底烧瓶内，加适量水浸润，安装挥发油测定器，加热蒸馏，至馏出液不出现混浊为止。
冷却放置，分取油层。
2．挥发油的检识：油斑试验将八角茴香油1滴，滴于滤纸片上，常温放置数分钟（或加热烘烤），观察油斑是否消失。
【实训说明】1．置圆底烧瓶中加水量不得超过2/3。
2．加热温度不可过高，并加沸石避免暴沸。
3．挥发油测定管中应充满水。
4．提取完毕，须待油水完全分层后，方可将油放出，注意尽量避免带出水分。
【实训思考】1．计算八角茴香中挥发油的含量。
(计算公式：挥发油含量（ml/g）=挥发油体积/八角茴香重量×100%)2．提取挥发油常用方法有哪几种？哪种方法较好，为什么？八角茴香中挥发油的提取分离与鉴定实训测试项目技能测试标准分值得分备注称重1、选择合适的天平 12、放置平稳 13、每次称重前先调准“0” 14、选择适当容器作衬垫 15、砝码放于盘中心 16、用镊子或纸包住取放砝码 17、称取时瓶盖内向上放于台面 18、称完后即盖上 19、药匙应专一，每次用后洗净 110、称样时慢慢添加，称多的试药不能放回原瓶111、称样正确，称重准确，节约用药 112、保持天平、台面清洁 113、称毕后清洁天平，并回“0”处于休止状态1提取分离1、正确选择挥发油测定器 52、正确浸润药材 53、正确安装和使用测定器254、正确判断实验的终点155、正确进行油水分离15鉴定1、正确选择滤纸片 52、正确加样品 53、观察现象 54、正确得出结论7总分结果总结。
水蒸气蒸馏法从八角茴香中提取挥发油化学实验教案
水蒸气蒸馏法从八角茴香中提取挥发油化学实验教案实验名称：水蒸气蒸馏法从八角茴香中提取挥发油实验目的：1.了解水蒸气蒸馏法提取挥发油的原理；2.掌握水蒸气蒸馏法的实验操作和步骤；3.学习通过色谱仪检测分离和鉴定挥发油中的化合物。
实验原理：实验步骤：1.准备实验设备和试剂：八角茴香、蒸馏水、花洒型蒸馏器、收集瓶、试管、滤纸、色谱仪。
2.将八角茴香研磨成粉末状。
3.将研磨后的八角茴香放入花洒型蒸馏器中，加入适量的蒸馏水，调整水位，使其不超过八角茴香层。
4.加热蒸馏器，使之沸腾，持续蒸馏3-4小时。
5.收集蒸馏液，使用滤纸过滤去除悬浮物和杂质。
6.将收集到的蒸馏液进行分离，收集挥发油。
可以通过密度差异或色谱仪进行分离。
7.使用色谱仪进行挥发油中化合物的分离和鉴定。
8.记录实验数据和观察结果。
实验注意事项：1.安全操作：在进行实验时，注意使用防护眼镜、实验手套等个人防护装备，避免接触有毒、易燃和腐蚀性物质。
2.实验设备：花洒型蒸馏器和色谱仪等实验设备需要使用前进行检查和调试，确保其正常运行。
3.植物材料的选择：选择新鲜、干燥、质量良好的八角茴香，以确保实验结果的准确性。
4.操作技巧：在进行挥发油分离时，应注意不要让水和挥发油混合，以免影响分离效果。
5.完善记录：在实验过程中，应详细记录实验操作、观察结果和数据，并进行分析总结。
实验结果分析：通过色谱仪的分析，可以确定八角茴香中挥发油的主要成分，并通过比对标准物质的色谱图进行鉴定。
根据观察结果，可以对八角茴香中的挥发油进行定性和定量分析，并对挥发油的组成和性质进行深入研究。
延伸实验：1.可以改变八角茴香的质量、水的用量和蒸馏时间等实验条件，观察挥发油的提取效果和产量的变化。
2.可以比较不同植物材料提取挥发油的效果和成分差异，进一步研究不同植物挥发油的应用价值。
3.可以研究提取挥发油的其他方法，如溶剂萃取法、超声波萃取法等，比较其提取效果和操作难易程度。
实验教案总结：水蒸气蒸馏法是一种常用的提取挥发油的方法，具有操作简单、提取效果好等优点。
八角茴香中挥发油的提制与鉴定
八角茴香中挥发油的提制与鉴定八角茴香是中国的传统调料，由于其独特的香味而广受欢迎。
提制八角茴香中的挥发油并对其进行鉴定，对于了解其成分及特性，以及提高其应用价值具有重要意义。
以下是对这一问题的探讨。
一、提制八角茴香挥发油1.材料与方法所需的材料包括八角茴香、蒸馏装置、旋转蒸发仪、乙酸乙酯、无水硫酸钠等。
方法则是通过水蒸气蒸馏法提取八角茴香的挥发油。
2.实验过程首先，将一定量的八角茴香研碎，然后将其放入蒸馏装置中。
通过水蒸气蒸馏法，挥发油会随着蒸汽一起被蒸馏出来。
蒸馏出来的油水混合物会被导入旋转蒸发仪中，通过降低温度和增大压力，使水分被分离出去，留下挥发油。
最后，收集到的挥发油可以用乙酸乙酯进行溶解，然后利用无水硫酸钠进行干燥，以便后续的分析鉴定。
二、鉴定八角茴香挥发油1.气相色谱-质谱联用（GC-MS）分析通过GC-MS分析，我们可以了解到挥发油的主要成分。
这种方法可以有效地分离和鉴定出不同种类的化合物，如脂肪烃、醇、酮、醛等。
通过对比标准谱图，我们可以确定这些化合物的种类和比例。
例如，通过这种方法，我们发现八角茴香挥发油中主要含有桉树脑、反式茴香脑、樟脑等成分。
2.红外光谱（IR）分析红外光谱是一种常用的鉴定化合物结构的方法。
通过这种方法，我们可以了解到挥发油的化学键信息，如碳氢键、碳氧键、碳氮键等。
这可以帮助我们了解挥发油的化学组成和结构特点。
例如，八角茴香挥发油的IR光谱显示出其具有典型的茴香脑结构。
3.核磁共振（NMR）分析核磁共振是一种能够提供化合物详细结构信息的方法。
通过对比标准谱图，我们可以确定挥发油中各个化合物的化学位移和相互关系。
例如，通过1H-NMR分析，我们可以了解到八角茴香挥发油中各个主要成分的化学结构。
三、结论与展望通过上述实验方法，我们对八角茴香的挥发油进行了提取和鉴定。
实验结果表明，八角茴香挥发油主要由桉树脑、反式茴香脑、樟脑等成分组成。
这些化合物是八角茴香独特香味的主要来源，也是其重要的药用成分。
水蒸气蒸馏法从八角茴香中提取八角茴香油的实验设计
水蒸气蒸馏法是一种常用的方法，用于从植物中提取精油。
这种方法通常用于提取较为稠密的精油，如八角茴香油。
下面是从八角茴香中提取八角茴香油的实验设计：
1.准备好所需的材料，包括八角茴香、水、烧杯、镊子、冰水和精油蒸馏器。
2.在精油蒸馏器中加入水，并在水中加入适量的八角茴香。
3.将精油蒸馏器放在烧杯上，并加热。
当水开始蒸发时，八角茴香中的精油也
会蒸发。
4.将蒸馏器的蒸气管连接到冰水中的管道上，以使蒸气冷却并凝结成液体。
5.在冰水中的管道中收集凝结的精油。
使用镊子将精油从管道中取出，放入烧
杯中。
6.重复步骤3-5，直到提取出足够的八角茴香油为止。
7.将提取的八角茴香油储存在密封容器中，以便日后使用。
八角茴香中挥发油的提取、鉴定及含量测定(实验)复习过程
装置图：圆底烧瓶、球形冷凝器材、整流接收器
• 二、八角茴香油的鉴定 • 薄层色谱 • 吸附剂：硅胶CMC板 • 展开剂：石油醚∶乙酸乙酯（9∶1） • 点样：八角茴香油 • 显色剂：5%香草醛-浓硫酸 • 观察记录：喷洒显色剂后，120℃加热5分
钟，观察显出斑点，记录并绘图。
• 三、八角茴香油的含量计算 • 挥发油含量= L/50 ×100%
• 实验注意事项： • 1、提取完毕，需待油水分离后，再将油放
出。 • 2、计算挥发油含量公式要记录下来。
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水蒸气蒸馏法从八角茴香中提取挥发油 化学实验教案
实验四水蒸气蒸馏法从八角茴香中提取挥发油一、实验目的1. 学习水蒸气蒸馏的原理及其应用；2.掌握水蒸气蒸馏的装置及其操作方法；3.学习从八角茴香中提取挥发油。
二、实验原理1. 水蒸气蒸馏的应用范围及使用条件⑴应用范围：①某些沸点高的有机物，在常压蒸馏虽可与副产品分离，但易将其破坏。
②混合物中含有大量树脂状杂质或不挥发杂质，采用蒸馏、萃取等方法都难于分离。
③从较多固体反应物中分离出被吸附的液体。
⑵具备的条件（被提纯的物质）①不溶或难溶于水。
②共沸腾下与水不发生化学反应。
③在100ºC左右时，必须具有一定的蒸汽压。
2．水蒸气蒸馏原理当有机物与水一起共热时，整个系统的蒸汽压根据分压定律。
应为各组分蒸汽压之和：р=р（H2O）+рA当混合物中各组分蒸气压总和等于外界大气压时，这时的温度即为它们的沸点。
此沸点必定较任何一组分的沸点都低。
因此，常压下水蒸气蒸馏就能将在低于100ºC的温度下，将高沸点组分随水蒸气一起蒸馏出来。
三、实验仪器和试剂仪器：水蒸气发生器、三颈烧瓶（250mL 1个）、冷凝管、接受器、锥形瓶、电炉、石棉网。
试剂：八角茴香10g 食盐八角茴香（又称大料、八角、大茴香）主要成分为：茴香脑、黄樟油素、桉叶油素、茴香醛、茴香酮、苯甲酸、棕榈酸、松油醇等等，可采用水蒸气蒸馏的方法将八角茴香中的挥发油蒸馏出来。
四、实验操作1．仪器安装：水蒸气蒸馏装置包括水蒸气发生器、蒸馏部分、冷凝部分和接受部分。
在水蒸气发生器中，加入约占容器3/4的水，检查整个装置的气密性。
2. 加料：将10g八角茴香倒入250 mL三颈馏瓶中，并加入10～20 mL水。
3．加热蒸馏：将水蒸气导入管处于被提取物的液面之下，再检查一次装置是否稳妥与严密。
旋开T形管的螺旋夹，加热至沸。
当有大量水蒸气产生并从T形管的支管冲出时，立即旋紧螺旋夹，水蒸气便进入蒸馏部分，开始蒸馏。
在蒸馏过程中，通过水蒸气发生器安全管中水面的高低，可以判断水蒸气蒸馏系统是否畅通，若水平面上升很高，则说明某一部分被阻塞了，这时应立即旋开螺旋夹，然后移去热源，拆下装置进行检查（通常是由于水蒸气导入管被树脂状物质或焦油状物堵塞）和处理。
八角茴香挥发油的提取实验报告
八角茴香挥发油的提取实验报告
一、实验目的
本实验旨在了解八角茴香挥发油的提取方法，并掌握提取过程中的操作技巧。
二、实验原理
八角茴香挥发油是从八角茴香植物中提取出来的一种天然精油。
其主要成分为苯丙素类化合物和酚类化合物，具有较强的芳香气味和药用价值。
提取八角茴香挥发油的方法主要有水蒸气蒸馏法和溶剂萃取法两种。
三、实验仪器和试剂
1. 水蒸气蒸馏器
2. 八角茴香粉末
3. 蒸馏水
四、实验步骤
1. 将八角茴香粉末放入水蒸气蒸馏器中。
2. 加入足够量的蒸馏水，使其能够覆盖住八角茴香粉末。
3. 开始加热，将水加热至沸点，并持续加热2-3小时。
4. 将收集到的挥发油与水分离，并进行干燥处理。
五、实验结果与分析
经过实验，我们成功地提取出了八角茴香挥发油。
在蒸馏过程中，八角茴香粉末中的挥发油被蒸发出来，随着水蒸气一起进入冷凝器中。
在冷凝器中，水和挥发油被分离开来，并进行干燥处理。
最终得到的八角茴香挥发油呈淡黄色液体，具有浓郁的芳香气味。
六、实验注意事项
1. 在操作过程中应注意安全，避免烧伤或其他意外情况。
2. 加热时应注意火力大小，避免水溢出或烧干。
3. 实验室应保持清洁卫生，并做好废弃物的处理工作。
七、实验总结
通过本次实验，我们了解了八角茴香挥发油的提取方法，并掌握了操作技巧。
同时，在实验过程中也加深了对天然精油的认识和理解。
希望今后能够进一步探究其药用价值和应用领域。
八角茴香挥发油的提取和测定
五、注意事项
1、采用挥发油含量测定器提取挥发油，可以初步了解该
药材中挥发油的含量，但所用的药材量应使蒸出的挥发
油量不少于0.5ml为宜。
2、用挥发油测定器提取挥发油，以测定器刻度管中的油
量不再增加作为判断是否提取完全的标准。
烧瓶、回流冷凝管、挥发油测定器、橡胶管
四、操作步骤
（一）八角茴香中挥发油的提取分离
称取八角茴香粗粉 20.00g，置圆底烧瓶中，加水
300mL 及玻璃珠数粒，振摇混合后，连接挥发油测定器与
回流冷凝管。自冷凝管上端加水使充满挥发油测定器的刻
度部分，并溢流入烧瓶时为止。置电热套中或用其他适宜
技术缓缓加热至沸，并保持微沸，至测定器中油量不再增
八角茴香挥发油的提取和
测定
目录
01
药物概述
02
实验原理
03
试剂和仪器
04
操作步骤
05
注意事项
一、药物概述
八角茴香是木兰科植物八角茴香 Ilicium verum Hook.f.的
干燥成熟果实。分布于福建、广东、广西、贵州、云南等省
(区)。含挥发油(约5%，果皮中较多)、脂肪油(约22%，主要存
在于种子中)及蛋白质、树胶、树脂等。挥发油中主要成分为
因此尽管各组分本身的沸点高于混合液的沸点，但当分压总和等于大气
压时，液体混合物即开始沸腾并被蒸馏出来。
挥发油的组成成分较复杂，常含有烷烃、烯烃、醇、酚、醛、酮、
酸、醚等。因此，可以用一些检出试剂在薄层板上进行点滴试验，从而
了解组成挥发油的成分类型。
三、试剂和仪器
试剂：八角茴香
仪器：天平、量筒、铁架台、电热套、500ml圆底
实验十 八角茴香中挥发油的检识
实验十八角茴香中挥发油的检识
【实验目的】
1、熟悉挥发油的化学组成和点滴反应检识方法。
【实验原理】
利用挥发油具有挥发性，可随水蒸汽蒸馏的性质进行挥发油的提取。
八角茴香干果中挥发油含量可达5-8%，包括茴香脑，甲基胡椒酚，茴香醛，茴香酸，麝子油醇，黄樟醚和水芹烯等。
其中主要成分茴香脑约占总挥发油的80-90%。
茴香脑为白色结晶，熔点21.4℃，溶于苯、乙酸乙酯、丙酮、二硫化碳及石油醚，几乎不溶于水。
【实验材料】
设备: 薄层色谱装置，细玻棒，毛细滴管
药品: 八角茴香挥发油、95%乙醇，三氯化铁溶液，溴酚蓝试液，氨性硝酸银试液，2,4-二硝基苯肼试液，香草醛-浓硫酸试液，碱性高锰酸钾试液。
【实验步骤】
1、挥发油薄层板点滴反应
取硅胶-CMC-Na薄层板（8cm×12cm）一块，在薄层板上打出格子，点样用的挥发油，均用乙醇稀释成5-10倍的溶液，再用细玻棒（0.5cm）蘸取各种挥发油乙醇溶液，点在横排的每个小方格内，控制样点的大小不要超格（每横排只点一种挥发油）。
再用毛细滴管吸取不同的试剂点在竖排的每个小方格内，控制斑点的大小不要超格（每竖排只点一种试剂），空白对照格也随同各竖排点相同的试剂。
立即观察每一方格内颜色的变化，并初步推测该挥发油可能含有成分的类型。
【注意事项】
【实验装置图】【实验结论】【实验注意】。
八角茴香中挥发油的提取
天然药物化学实验
八角茴香中挥发油的提取
CH＝CH-CH3
茴香醚
OCH3
八角茴香中挥发油的提取
概述
八角科植物八角茴香
的果实，别名大茴香、大料。
八角茴香是常绿乔木，香辛作物，我国特产，主要分 布在广西、广东、贵州、云南等省区。广西八角茴香 产量占全国的85%，占世界的70%。 八角茴香油是常用调味辛香料，在食品工业、饮料业、 日用化妆品和制药行业中均有广泛的用途。
挥发油
计算得率
挥发油质量 原药材质量 100%
检
识油斑实验取适量八 Nhomakorabea茴香油，滴于滤纸片上， 常温观察油斑是否消失。
八角茴香中挥发油的提取
实验注意事项
药材粉碎不可过细，以免加热时糊化
回流时进出水管不要接错，先开水再加热； 停止加 热时先灭灯，稍后再关水。
八角茴香中挥发油的提取
思考题
提取挥发油的常用方法有哪些？ 停止加热时为何要先灭灯，稍后再关水？如果先关水再 灭灯会带来什么后果？
八角茴香油中主要含茴香醚，另有黄樟醚、茴香醛、茴香酮 等，有温中、散寒、暖骨、理气、止痛等功效。
八角茴香中挥发油的提取
一 实验目的和原理
实验目的： 学会利用挥发油提取器提取和测定药材中挥发油的方法 掌握水蒸气蒸馏法原理及操作 学会用油斑实验方法检验挥发油 实验原理： 挥发油具有挥发性，能随水蒸气蒸馏，利用水蒸气蒸 馏法提取挥发油。
挥发油能在常温下完全挥发，可用油斑实验检验挥发油。
八角茴香中挥发油的提取
回流冷凝管
挥 发 油 含 量 测 定 器
八角茴香油的提取分离与检识
八角茴香油的提取分离与检识（一）目的要求学习挥发油的提取和各类组成成分的检识，通过实验要求：1．掌握挥发油的水蒸气蒸馏提取法。
2．掌握挥发油的一般检识及挥发油中固体成分的分离。
3．掌握挥发油中化学成分的薄层点滴定性检识。
4．了解挥发油单向二次薄层色谱检识。
（二）主要化学成分的结构及性质八角茴香为木兰科植物八角茴香Illicium verum Hook..f.的干燥成熟果实。
分布于福建、广东、广西、贵州、云南等省区。
含挥发油4％～9％，一般约5％（果皮中较多）、脂肪油约22％（主要存在于种子中）及蛋白质、树胶、树脂等。
挥发油中主要成分是茴香醚，约为总挥发油的80％～90％，冷时常自油中析出，故称茴香脑。
此外，尚含莽草酸及少量甲基胡椒酚、茴香醛、茴香酸等。
OCH3CH CH CH3COOHOHOHHOOCH3CH CH CH22CHOOCH3COOHOCH3茴香醚（脑）甲基胡椒酚茴香醛莽草酸茴香酸1．茴香脑(anethole) 又称大茴香醚、茴香烯、茴香醚。
分子式C10H12O，分子量148.21。
为白色结晶，mp.21.4℃，bp.235℃。
与乙醚、氯仿混溶，溶于苯、醋酸乙酯、丙酮、二硫化碳及石油醚，几不溶于水。
2．莽草酸(shikimic acid) 又称毒八角酸。
分子式C7H10O5,分子量174.15。
无色针状结晶（甲醇—醋酸乙酯），mp.190～191℃。
在100ml水中可溶解18g，100ml无水乙醇中可溶解2.5g，几乎不溶于氯仿、苯、石油醚。
3．甲基胡椒酚(methylchavicol) 分子式C10H12O，为无色液体，bp.215～216℃。
4．茴香醛(anisaldehyde) 分子式C8H8O2，有两种状态：棱晶，mp.36.3℃，bp.236℃；液体，mp.0℃，bp.248℃。
5.茴香酸(anisic acid) 分子式C8H8O3，为针状结晶，mp.184℃，bp.275～280℃。