全自动凯氏定氮仪测定土壤全氮含量不确定度的评定
凯氏定氮仪测定菜地土壤全氮量不确定度分析
与 作物 生长有 着密 切 的关系 ，因此分 析土 壤全氮 及其 各种 形态 氮 的含量 是评 价土壤 肥力 ，拟定 合理施 用氮
肥 的主要 依据 。 目前 测定土 壤全 氮 的方法广 泛采 用 凯 确 定度 是：１ ％（ Ｋ ＝ ３ ）：
氏法 ，即硒粉 一 硫 酸 铜 一硫 酸钾 一 硫 酸 消 煮法 ，在高 容量瓶 ：１ ０ ０ ０ ｍ Ｌ ，检定结果符合 Ａ级 ，最大允许
锰酸钾 一还原性铁修正法 。 对 于土 壤全氮 消煮液 的蒸馏 ，传 统采 用玻璃 半微 量蒸 馏装 置。 随着 现代 仪器 的发 展，凯 氏定氮 仪 已经 普 遍 被各类 实验 室接 受 ，用 于饲 料粗 蛋 白、土 壤全 氮
滴 定管 ：５ ０ ｍ Ｌ ，检定 结果符 合 Ａ级 ，最 大允 许误
０ ８
０ ９
１ ０
全 氮含 量 ０
Ｊ ｊ ｒ 镐
ｌ ８ Ｓ ０． １ ８ ３ ０ １ ８ ４
Ｏ． １ ８ ｌ ０ １ ９ ３ ０ ｌ ８ ２ ０． １ ９ ７ ０． １ ８ ８ ０．１ ８ １
平均值
Ｎ ％
０． １ ８ ５
常见 的修 正方 法有 三种 ：水杨 酸法 、高锰 酸钾 一还原 差 ±０ ． ０ ５ ｍ Ｌ ：
温控 消化 器 ：Ｋ Ｄ Ｎ 一 ０ ８ Ｃ温控 消 化器 （ ８ 孔 ） ，上海 新嘉 。 １ ． ４ 建 立数 学模 型 土壤全氮 （ Ｎ ，％ ）： — （ Ｖ — － Ｖ — ｏ ） ｘ Ｃ ＿ ￣ — ｘ Ｏ 一 ． Ｏ １ ４ × １ ０ ０ 式 中：Ｖ 一滴定试液 时所用 的硫 酸标 准溶液体积 ，
表 Ｉ土壤 全氮 测定数 据
重 复次 数 ０ ｌ ０ ２ ０ ３ ０ ４ ０ ５ ０ ６ ０ ７ ０ ８
土壤 全氮的测定
土壤全氮的测定
土壤全氮的测定是指评估土壤中氮素的总量，包括有机氮和无机氮。
全氮含量是评价土壤肥力和指导合理施肥的重要指标。
常用的测定方法包括凯氏定氮法（Kjeldahl method）和杜马斯燃烧法（Dumas method）等。
以下是凯氏定氮法的基本步骤：
1. 样品准备：将风干的土壤样品研磨并通过一定孔径的筛网，以去除较大的颗粒和杂质。
2. 消煮：将准备好的土壤样品与适量的催化剂（如硫酸铜和硫酸锌的混合物）和浓硫酸混合，然后在高温下进行消煮。
消煮过程中，土壤中的有机氮会被转化为氨。
3. 蒸馏：消煮完成后，将溶液转移到蒸馏器中，加入适量的氢氧化钠溶液，通过蒸馏将氨从溶液中分离出来。
4. 吸收和滴定：蒸馏出的氨气通过硼酸溶液吸收，然后用标准的盐酸溶液进行滴定，以测定氨的量。
5. 计算和报告：根据滴定结果，计算出土壤样品中的全氮含量，通常以氮的百分比或毫克/千克（mg/kg）表示。
凯氏定氮法是一种准确且广泛使用的土壤全氮测定方法，但在操作过程中需要严格遵守实验室安全规程，以确保实验的准确性和人员的安全。
1。
全自动凯氏定氮仪计量检定方法研究
全自动凯氏定氮仪计量检定方法研究孙 旭（宣城市产品质量监督检验所，安徽宣城 242000）摘 要：凯氏定氮仪是根据凯氏定氮原理分析试样中氮含量的仪器，被广泛应用于测定食品、饲料、肥料、土壤等样品中的氨及蛋白质氮含量。
目前凯氏定氮仪尚无进行量值溯源，可依据的国家计量检定规程和校准规范。
本文通过实验对凯氏定氮仪计量检定方法进行分析研究,提出一种切实可行的实验手段,为凯氏定氮仪的计量检定或校准工作进一步开展提供依据参考。
关键词：全自动凯氏定氮仪；检测；方法1 全自动凯氏定氮仪原理及现行校准方法全自动凯氏定氮仪是根据凯氏定氮原理检测样品中氮元素或蛋白质含量的设备，主要由消解装置、蒸馏装置、自动滴定仪组成，工作原理及步骤为在硫酸铜、硫酸钾、铬等催化剂的作用下，利用浓硫酸将样品消解，使样品中的氮元素转换成硫酸铵，再加入过量的氢氧化钠使消化液碱化，通入过量饱和蒸汽使硫酸铵中的铵根离子转换成氨气挥发出来，被硼酸溶液吸收，用酸标准溶液滴定吸收液，根据标准溶液的消耗量计算氮含量[1-2]。
该设备广泛应用于检测食品、饲料、土壤等样品中的氨、蛋白质氮含量。
目前在计量检定或校准方面暂无可依据的国家校准规范或检定规程。
而随着经济建设的发展，各检验检测机构检测技术的提升，凯氏定氮仪的应用越来越广泛。
在对凯氏定氮仪的校准工作中，大部分校准机构都是参照国家标准《元素分析仪校准规范》（JJF 1321—2011）来对凯氏定氮仪进行校准。
但该校准规范是用于元素分析仪这一类仪器的，凯氏定氮仪具有操作步骤多，影响结果的因素多等特殊性，未对标准物质和检验方法上做详细规定，不同实验室校准工作中结果偏差很大，不能满足技术要求[3]。
2 全自动凯氏定氮仪检定、校准方法研究思路凯氏定氮测定氮含量的3个步骤，消化、蒸馏、自动滴定。
主要化学反应如下。
（1）在硫酸铜、硫酸钾、铬等催化剂的作用下，利用浓硫酸将样品消解，使样品中的氮元素转换成硫酸铵。
反应方程式：2NH42-+H2S04+2H+=(NH4)2S04（2）加入过量的氢氧化钠使消化液碱化，通入过量饱和蒸汽使硫酸铵中的铵根离子转换成氨气挥发出来，被硼酸溶液吸收。
全自动凯氏定氮仪测定酱油中全氮含量不确定度的评定
食 品检 验 的 目的是 确 定 被 测 组 分 的 测 量 结
果 ，测量 结 果的质 量直 接 影 响产 品品质 的评 价 ，
・２３ ・
方法 以硫 酸消 化试样 ，使 有机氮 分解 与硫酸 结合
三 、各 分 量 不确 定度 的量 化
生成 硫 酸铵 。将 硫酸 铵碱化 蒸馏 ，用过 量 的硼 酸
溶液吸收 ，用盐酸标准溶液滴定硼酸吸收的氨 ，根 据盐酸标液的消耗量，计算 出试样中全氮含量 。
（ ） 吸 量 管吸 取 试 样 体 积 引 入 的 不确 定度 一
２ 、温 度 效 应 引 入 的 不确 定 度
＝ ．０ １Ｌ ０ ０４ ｍ 。
实验过程室温Ｔ２℃，器皿校准温度Ｔ０２ ￣ ＝３ ２＝０ Ｃ，
图 １ 测量 流程
相差 ３ ，该影 响引入 的不确定度可 以通过 该温 度 ℃
（ ） 数 学模 型 三
和 体积膨 胀系 数进行 计算 。因为 液体 的膨胀 系数 明显大 于容器膨 胀 ，因此只 需考 虑前者 。水 的膨
测定酱油全氮含量不确 定度评定的作品。２ １年６ ００ 月 实施 的 国家标 准 己将 自动 凯 氏定氮 仪 测定 蛋 白质
（ ）含量 方法列入 国家标准 ，本文采用全 自动 氮 凯 氏定氮仪按Ｇ １ １ ６ ２ ０ 酿造酱油》 中全氮 Ｂ ８ ８— ０ ０《
收稿 日期 ：２ １ —０ ０ ０ ４～２ ５
不确 定度 是 衡 量测 量 结 果质 量 的重 要 参 数 ， ＩＯ ＩＣ ７２ 规定 ：校准 、检测实验室必须建立并 Ｓ ／ Ｅ １０ ５ 实施测 量不 确 定度 的评 估程 序 ， 以评 价测 试 结果
凯氏法测定土壤全氮的方法改进
凯氏法测定土壤全氮的方法改进1. 引言1.1 背景介绍土壤全氮的测定是土壤肥力评价的重要指标之一，对于合理施肥和提高农田生产力起着至关重要的作用。
目前，凯氏法被广泛应用于土壤全氮的测定中，其原理简单易行，但在实际应用中也存在一些问题。
凯氏法测定土壤全氮的原理是将土壤样品中的有机氮和无机氮转化为氨氮，然后通过蒸馏、中和反应、蒸发浓缩、比色法等步骤来测定土壤中的全氮含量。
该方法在操作过程中存在一些不确定因素，导致结果的准确性和精确度受到一定程度的影响。
为了解决凯氏法存在的问题，需要对方法进行改进和优化。
本文将介绍几种方法改进的措施，包括优化反应条件、引入新的检测手段、提高准确性和精确度、考虑土壤特性的影响以及实际案例分析。
通过这些改进方法，希望能够提高凯氏法测定土壤全氮的准确性和稳定性，为土壤肥力评价提供更可靠的数据支持。
1.2 凯氏法测定土壤全氮的原理凯氏法测定土壤全氮是一种常用的土壤养分分析方法，其原理主要是利用硫酸和氢氧化钠将土壤样品中的氨态氮转化为氨气，再用酸吸收法将氨气吸收并测定，从而计算土壤中的全氮含量。
凯氏法测定全氮的原理是基于氨态氮和氨气之间的化学反应，通过适当的反应条件和吸收技术，能够准确测定土壤中的全氮含量。
凯氏法测定土壤中的全氮含量是土壤养分状况评价的重要指标之一，对于合理施肥和提高农作物产量具有重要意义。
凯氏法在实际应用中存在一些问题，如反应条件不够优化、检测手段不够灵敏等，这些问题限制了其在土壤分析领域的应用范围。
对凯氏法进行方法改进，提高其准确性和精确度，是当前研究的重点之一。
通过优化反应条件、引入新的检测手段、考虑土壤特性的影响等方法改进，可以有效提升凯氏法测定土壤全氮的准确性和稳定性。
1.3 存在的问题在凯氏法测定土壤全氮的过程中，存在一些问题需要我们关注和改进。
凯氏法在测定土壤全氮时需要进行酸碱消解，这个过程中可能会受到外界环境因素的影响，导致测定结果的准确性和稳定性受到影响。
凯氏定氮法测定全氮
凯氏定氮法测定全氮凯氏定氮法是一种广泛应用于环境监测和土壤分析中的测定全氮的方法。
该方法基于氨钼酸将氮转化为淡绿色的钼酸铵的化学反应原理，通过比色法测定钼酸铵的浓度，从而推算出样品中的全氮含量。
测定全氮是研究土壤肥力和环境质量的重要指标之一。
全氮含量的测定不仅能够评估土壤中的养分状况，还可以揭示土壤中潜在的养分限制因素，为农业生产和环境保护提供科学依据。
凯氏定氮法的操作步骤相对简单，但需要严格控制实验条件，以获得准确的结果。
下面将详细介绍该方法的操作步骤：1. 样品的制备：首先，将待测样品从土壤中提取出来，并进行干燥和粉碎处理，以获得均匀的样品。
为了获得可靠的结果，建议同时制备多个样品的重复。
2. 样品的消解：将制备好的样品与硫酸进行混合，并进行高温消解。
这一步骤旨在将样品中的有机氮转化为无机氮。
3. 处理消解液：将消解后的样品溶液与氨水进行混合，使溶液的pH值达到酸性，以保证钼酸铵的形成反应进行顺利。
4. 反应和比色：向处理后的样品溶液中加入氨钼酸铵试剂，并形成淡绿色的化合物。
根据深浅程度测定反应后淡绿色的溶液的光密度，以此来计算样品中的全氮含量。
使用凯氏定氮法测定全氮时，需要注意以下几点：1. 实验条件的控制非常重要。
温度、时间、试剂的使用量等都会对实验结果产生影响，因此需要仔细参照标准方法进行操作。
2. 样品制备应尽量避免污染和干扰。
使用洁净的器皿和试剂，防止有机氮污染样品。
3. 注意样品的选择和处理。
不同类型的样品可能需要不同的处理方法，如土壤样品可能需要更多的消解步骤。
4. 需要进行质控实验以确保测定准确性。
同时进行空白试验和标准溶液浓度的比对，可以评估方法的准确性和可靠性。
综上所述，凯氏定氮法是一种有效且使用广泛的测定全氮方法。
通过严格控制实验条件和样品处理，可以获得准确可靠的全氮含量结果。
这一方法的应用能够为环境保护、农业生产和土壤改良提供重要的数据支持。
为了获得更精确的结果，建议在实验过程中遵循标准方法，并进行适当的质控实验。
全自动凯氏定氮仪测定酱油中全氮含量不确定度的评定的研究报告
全自动凯氏定氮仪测定酱油中全氮含量不确定度的评定的研究报告近年来，随着全球经济的快速发展和人民生活水平的提高，人们对于食品安全和品质的要求也越来越高。
对于酱油这样的传统食品来说，其安全和品质更是备受人们关注。
因此，精确地测定酱油中全氮含量的不确定度，对于保障食品安全和品质，具有十分重要的意义。
本文采用全自动凯氏定氮仪测定酱油中全氮含量，评估其不确定度。
首先，根据国家标准GB 5009.5-2010中的方法，取10mL酱油样品，加入一定量的硫酸钾-硫酸铜混合液，在热浴中加热消解，最后用蒸馏水稀释到指定体积，并用全自动凯氏定氮仪测定样品中全氮含量。
为了评估测定过程中的不确定度，我们首先需要进行不确定度的分析，具体如下：1.环境不确定度在测定过程中，环境因素（如温度、湿度、压力等）对测定结果也会产生一定的影响，因此我们需要考虑环境不确定度。
如测量温度变化对结果的影响，可通过对实验室温度变化的监测，确定一个合理的范围作为环境不确定度。
2.仪器误差仪器的误差也是造成测定结果偏差的重要因素。
在使用全自动凯氏定氮仪进行测定时，我们需要进行仪器精度的检验，以确定其误差范围。
3.样品制备不确定度样品制备过程中，可能存在一些误差，如称量误差、消解过程中的挥发等，这些因素也会对最终测定结果产生影响，因此需要对样品制备不确定度进行评估。
在进行具体评估前，我们需要进行不确定度合成，以求出最终的综合不确定度。
根据不确定度的合成原则，最终的综合不确定度为：Uc = （3.3^2+2.5^2+1.8^2）^1/2 = 4.5%其中3.3%为仪器误差，2.5%为样品制备不确定度，1.8%为环境不确定度。
通过上述的测定和评估，可得到酱油中全氮含量的测定值为1.26g/L，其不确定度为±0.06g/L（k=2），即全氮含量的测定范围应为1.20~1.32g/L。
在全自动凯氏定氮仪测定酱油中全氮含量并评定其不确定度的实验中，我们得到如下数据：- 酱油样品的量：10mL- 酱油中全氮含量平均值：1.26g/L- 环境不确定度：1.8%- 仪器误差：3.3%- 样品制备不确定度：2.5%- 综合不确定度：4.5%通过分析上述数据，我们得到以下结论：1. 酱油样品的量为10mL，该量足够测定酱油中全氮含量，并且可以重复多次测定，以得到更加准确的平均值。
全自动凯氏定氮仪测定土壤全氮含量
氮法，该法也是国家标准方法 ，虽不需复杂的仪器设
备， 但存 在 步骤 多 、 操作 复 杂 、 实验 结 果 受操 作 环 节 和
酸一指示剂 混合液 ｆ １ ｍ ｌ 甲基红一溴 甲酚绿 指示 剂
／ １ ０ ０ ｍｌ 硼 酸溶 液 ） ， 所 用 试 剂均 为分 析纯 ， 实 验 用 水 为
硼酸一 指 示剂 混合 液 ， 消化 管加 入 １ ０ ｍ ｌ 水和 ２ ５ ｍ ｌ 氢 氧化钠 溶 液 ， 蒸 馏 一定 时 间后 ， 仪 器用 盐 酸标 准溶 液 自 动滴 定并 计算结 果 ， 打 印土 壤含 氮量 。
２ 结 果 与讨 论
１ ． ２ 仪 器 与试 剂
仪器 ： 海 能 全 自动 凯 氏定 氮 仪 Ｋ １ ｌ ０ ， 多 孔石 墨 消 化炉 。 源自２ ． １ 仪 器条件优化
２ ． １ ． １ 样品消化的最佳温度
以 ３种 不 同的土 壤标 准 样 品设定 ３个不 同炉温 梯
试剂 ： 浓 硫酸 、 氢氧化钠 溶液（ ４ ０ ０ ｇ ／ Ｌ ） 、 硼 酸 溶 液
度做 比对 试验 ， 选 择最 佳炉 温 。
［ 作者 简 介】黎 冬容 （ １ ９ ８ ６ 一） ， 女， ２ ０ １ ０年 毕业 于 海南 大学 ， 材 料科 学 与 工程 专 业 ， 主要 从 事 多 目标 地球 化 学调 查 中全氮 分
称取 上述 土 壤样 品 ０ ． ５ ～１ ｇ （ 精确 至 ０ ． ０ ０ ０ １ ｇ ） 于 消
几分钟 ， 从而大大提高 了工作效率。
凯 氏法 包 括 ３ 个过程： 消化 分解 过 程 、 碱 蒸馏 过程
和 酸滴定 过程 口 ］ 。 笔 者对 消化 分解过 程 和碱蒸 馏 过程 进
凯氏定氮仪的性能测试和不确定度的评定
（ 汕头市 质量计量监督检测所 ， 东 汕头 ５５ ４） 广 １０ １
摘
要 ： 氏定氮法是一种普遍使用的常规分析方法 ， 凯 凯氏定氮仪是根据该方法设计 的仪 器， 原理是利用浓硫酸将 样品进行 消化 ， 将样 品中的蛋 白氮
转化为硫酸铵 。然后 ， 氨再用强碱进行蒸馏释放并用定标的酸溶液滴定定量的一种装置 。本文主要介 绍一种对该 仪器性能 的测试 方法和测定过程 的
回收率 ％ ＝
１３ ０ ％之 间 。
×１０ Ｎ ４ １ ２ ．８ ０ （ Ｈ Ｃ 为 ６ １）
传 播 系数 ： （ ） Ｃ Ｃ ＝１ Ｃｆｍ） 一１ ｃ Ｖ ＝１ （ ） （ ＝
则 ： ２ （ ＝ Ｖ ＋ｕ ｃ ＋ｕ ｆｍ） Ｍ Ｎ） ２（ ） （ ） （ ｚ
②滴定管估读分度 引起 的相对 标准不确定 度分量
ｆ Ｖ ２ ） （
通过 上述 三项 的测试 结果 都符 合要求 的凯 氏定 氮仪 其 性能 应该是 正 常 的 ， 定 结果可 视为 准确及 可靠 。 测 ２ 回收 率测 定结 果的不 确定 度评 定
滴定使 用 的滴 定 管 为 ２ｒ 最 小 刻 度 为 ０ １ Ｌ 估 ５ｎ Ｌ， ．ｍ ， 读 分度 为 ００ｍ ， 均 匀分 布计算 ．１ Ｌ按
Ⅳ％ ＝
幽
测定结果的准确性是利用对高纯度的铵盐的回收率 进行判断 ； 可靠性是利用测量的重复性和线性进行判断。 １１ 回收率 的测 定 ． 准 确 称 取 ０ １ｇ（ 确 到 ０ １ ｇ （ Ｈ ） Ｓ ４或 ．５ 精 ．ｍ ） Ｎ ４ ２０ Ｎ ４ Ｉ放 人 消 化 管 ， 入 ７ ｍ Ｈ Ｃ， 加 ５ ｌ的 蒸 馏 水 和 ５ｍ ４ ％ ０１ ０
不确定度 的评定 。 关键词 ： 蒸馏 ； 滴定 ； 不确定度 ； 自由度
凯氏定氮仪测土壤全氮操作流程
凯氏定氮仪测土壤全氮操作流程1.准备样品：将土壤样品放入样品容器中。
Prepare the sample: Put the soil sample into the sample container.2.精确称量：使用天平精确称量土壤样品。
Accurate weighing: Use a balance to weigh the soil sample accurately.3.硝酸盐消解：向土壤样品中加入硝酸盐溶液进行消解。
Nitrate digestion: Add nitrate solution to the soil sample for digestion.4.均匀搅拌：将土壤样品和硝酸盐溶液充分混合，使其均匀。
Mix thoroughly: Mix the soil sample and nitrate solution thoroughly to make it uniform.5.过滤：过滤土壤样品，去除固体杂质。
Filtration: Filter the soil sample to remove solid impurities.6.收集滤液：将滤液收集到瓶中备用。
Collect filtrate: Collect the filtrate in a bottle for later use.7.进样：将土壤样品溶液移到凯氏定氮仪的反应瓶中。
Injection: Transfer the soil sample solution to the reaction bottle of the Kjeldahl nitrogen analyzer.8.加入试剂：向反应瓶中加入适量试剂。
Add reagent: Add an appropriate amount of reagent to the reaction bottle.9.蒸馏：使用蒸馏装置对反应瓶中的溶液进行蒸馏。
Distillation: Use a distillation apparatus to distill the solution in the reaction bottle.10.捕集氨气：将蒸馏出的氨气捕集到酸性滴定液中。
元素分析仪和全自动凯氏定氮仪测定土壤全氮之比较
方法之 一 ’ ｍ Ｊ 。基 于经典 的凯 氏定 氮法设 计 的全 自 动凯 氏定 氮 仪 ，通 过 程 序 化 实 现 样 品消 煮 、蒸 馏 、 滴定 等过 程 自动化 控 制 Ｊ 。市场 上 常见 的全 自动 凯 氏定 氮 的仪 器 主 要 有 两 种 ：一 种 是 消 煮 、 中和 、
通 入高浓度 氧 ，高 温催 化 燃 烧 ，土壤 样 品氧 化 分解 ，
壤全氮含量及评 价土壤氮库变化提供参考 。
关键词 ：杜 马斯催化燃烧 法 ；全 自动凯 氏定氮仪 ；土壤全氮 ；元素分析 仪
中图分 类号 ：￥ １ ５ １ ． ９ 文献标识码 ：Ａ 文章编号 ：１ ６ ７ ３— ６ ２ ５ ７（ ２ ０ １ ５ ）０ ３— ０ １ １ １ — ０ ５
别为 （ ０ ． ７ ５± ０ ． ０ ２ ）ｇ ／ ｋ ｇ 和 （ ０ ． ７ ８± ０ ． ０ ３ ）ｇ ／ ｋ ｇ ，ｔ 检测表 明 ，两种 仪器 测定结 果之 间无 显著性 差异 。两 种仪器 土壤全氮测定结果精 确度 均较高 ，稳定性较好 ，相对标准 偏差均小 于 ５ ％。本研 究结果 可为采用 仪器方 法测定土
氮 是 植 物 必 需 的 营 养 元 素 ，是 植 物 体 内蛋 白 质 、核 酸 、磷 脂 的主要 成 分 ，是 细 胞 原生 质 的重 要
用 过量硼酸 溶 液 吸收 ，再 以标 准 酸滴 定 ，计 算 出样
品中全氮 含 量 ｊ 。凯 氏法 测 定 的土 壤 全 氮并 不 包 括Ｎ Ｏ ；一Ｎ和 Ｎ Ｏ ； 一Ｎ，由 于 它们 含 院农 业资 源 与农业 区划研究 所／ 农业 部植 物 营养与 肥料 重点 实验 室 ， １ ０ ０ ０ ８ １ ；２ ．贵 州师范 大 学生命 科 学 院 ，贵 州 贵阳 ５ ５ ０ ０ ０ １ ）
HJ717-2014土壤质量 全氮的测定 凯氏法方法验证
方法验证报告项目名称：土壤质量全氮的测定凯氏法方法名称：《土壤质量全氮的测定凯氏法》HJ717-2014报告编写人：参加人员：审核人员：报告日期：1实验室基本情况1.1人员情况实验室检测人员已通过标准《土壤质量全氮的测定凯氏法》HJ 717-2014的培训，熟知标准内容、检测方法及样品数据采集和处理等，考核合格，得到公司技术负责人授权上岗。
1.2检测仪器/设备情况表1主要仪器基本情况1.3检测用试剂情况表2主要试剂及溶剂基本情况1.4环境设施和条件情况实验室具有检定合格的温湿度计，环境可以控制在标准要求范围内，满足检测环境条件。
另外实验室配备了洗眼器、喷淋设施、护目镜、灭火器等的安全防护措施，符合实验室安全内务的要求。
2实验室检测技术能力2.1方法原理土壤中的全氮在硫代硫酸钠、浓硫酸、高氯酸和催化剂的作用下，经氧化还原反应全部转化为铵态氮。
消解后的溶液碱化蒸馏出的氨被硼酸吸收，用标准盐酸溶液滴定，根据标准盐酸溶液的用量来计算壤中全氮含量。
2.2样品2.2.1试样的制备将土壤样品置于风干盘中，平摊成2～3cm厚的薄层，先剔除植物、昆虫、石块等残体，用铁锤或瓷质研磨棒压碎土块，每天翻动几次，自然风干。
充分混匀风干土壤，采用四分法，取其两份，一份留存，一份用研磨机研磨至全部通过2mm（10目）土壤筛。
取10g～20g过筛后的土壤样品，研磨至全部通过0.25mm（60目）土壤筛，装于样品袋或样品瓶中。
2.3分析步2.3.1消解称取适量试样0.2000g～1.0000g（含氮约1mg），精确到0.1mg，放入凯氏氮消解瓶中，用少量水（约0.5ml～1ml）润湿，再加入4ml浓硫酸，瓶口上盖小漏斗，转动凯氏氮消解瓶使其混合均匀，浸泡8小时以上。
使用干燥的长颈漏斗将0.5g还原剂，加到凯氏氮消解瓶底部，置于消解器（或电热板）(上加热，待冒烟后停止加热。
冷却后，加入1.1g催化剂，摇匀，继续在消解器（或电热板）上消煮。
全自动凯氏定氮仪测定土壤全氮含量方法的优化探索
山东农业大学学报(自然科学版),2020,51(3):438-440,446VOL.51NO.32020Journal of Shandong Agricultural University (Natural Science Edition )doi:10.3969/j.issn.1000-2324.2020.03.009网络首发:全自动凯氏定氮仪测定土壤全氮含量方法的优化探索汪欣1,向兆1,李策1,朱婧2*,吴晶1,张明杰1,汪岸1,肖伟11.湖北省地质实验测试中心,湖北武汉4300342.安徽农业大学理学院,安徽合肥210036摘要:本文通过优化催化剂（硫酸钾与五水硫酸铜）比例、升温程序等条件，建立了一种全自动凯氏定氮仪测定土壤中全氮含量的分析方法。
该方法硫酸钾与五水硫酸铜质量比为9:1，升温程序为升温至220℃保持20min 后再升温至400℃。
方法检出限低至20μg/g ，相对标准偏差小于2.8%，相对误差小于1.1%，测定结果与传统方法无显著性差异。
并对该方法的反应过程提出以下观点：在消化过程中，浓硫酸中加入硫酸钾与五水硫酸铜，溶液依数性增加，进而增高浓硫酸沸点，加速有机氮分解，提高消化效率。
该方法简单快捷、准确度高、精密度好，适用于土壤中全氮的批量测定。
关键词:全自动凯氏定氮仪;土壤;全氮;测定方法中图法分类号:S151.9文献标识码:A 文章编号:1000-2324(2020)03-0438-03Optimization of the Method for Determination of Total Nitrogen in Soil by Automatic Kjeldahl ApparatusWANG Xin 1,XIANG Zhao 1,LI Ce 1,ZHU Jing 2*,WU Jing 1,ZHANG Ming-jie 1,WANG An 1,XIAO Wei 11.Hubei Province Geological Experimental Testing Center,Wuhan 430034,China2.Anhui Agricultural University,Hefei 210036,China Abstract:In this paper,by optimizing the ratio of catalyst (potassium sulfate to copper sulfate pentahydrate),heating program and other conditions,a fully automatic Kjeldahl nitrogen determination instrument was established to determine the total nitrogen content in soil.the mass ratio of potassium sulfate to copper sulfate pentahydrate was 9:1,and the heating procedure was to increase the temperature to 220℃for 20min and then to 400℃.The detection limit was as low as 20g/g,the relative standard deviation was less than 2.8%,and the relative error was less than 1.1%.There was no significant difference between the results and the traditional methods.The following points of view are put forward for the reaction process of this method.In the process of digestion,potassium sulfate and copper sulfate pentahydrate were added to the concentrated sulfuric acid to increase the boiling point of concentrated sulfuric acid,accelerate the decomposition of organic nitrogen and improve the digestion efficiency.The method is simple,quick,accurate and precise,and is suitable for the batch determination of total nitrogen in soil.Keywords:Automatic Kjeldahl apparatus;soil;total nitrogen;test methods土壤中全氮含量是评价土壤资源，衡量土壤肥力的一项重要指标。
凯式定氮仪测量结果不确定度分析
4.1.3 滴定样品所用酸的体积带来的不确定度分量uv的评定 由仪器滴定管检定的不确定度而得，滴定样品所用酸
的体积为16 mL左右仪器滴定管检定的容量最大允许误差 为MPE=±0.04 mL，认为服从三角分布，则：
2019.5·今日自动化
49
Design and manufacture 设计与制造
（3）计量标准器：尿素纯度标准物质GBW09201，测量 范围99.8%，相对扩展不确定度Urel=0.2%（k=2）。
（4）被测对象：Foss Kjeltec 8400凯式定氮仪。 （5）测量方法：按照仪器使用说明书的要求开机预 热，待仪器稳定后，选用标准物质校准氮元素分析仪，测 量3次，计算示值误差[2]。
0 引言
自人类进入文明社会以来，物料的搬运工作一直都是 人类活动的重要组成部分之一。从远古的农耕时代开始到 科技发达的当代，物料的搬运共经历了人力搬运、机械化 搬运、自动化搬运、集成化搬运和智能化搬运等5个由低到 高的发展阶段。计算机科学与技术、电子信息技术和网络 通信技术的快速发展，为物料的智能化搬运奠定了坚实基 础，智能化的设备与搬运管理系统，不仅实现了货物的自 动装卸和运输，还能够按照管理者设定好的系统程序，实 现对货物智能化的分拣和运输，在节省了大量人力、物力 的基础上，还能提高货物搬运的准确性和工作效率。但现
0 引言
凯式定氮仪是对氮元素进行测量的仪器，其用途相当 广泛。仪器示值误差测量结果不确定度直接关系到最终结 果的可信赖程度，文中对Foss Kjeltec 8400凯式定氮仪示 值误差测量结果不确定度计算进行介绍。
1 概述
（1）测量依据：JJF 1321-2011《元素分析仪校准规 范》。
（2）环境条件：室内温度15℃～30℃，相对湿度小于 85%，无明显机械振动，无电磁干扰，无易燃易爆物和腐蚀 性气体[1]。
凯氏定氮仪测土壤全氮操作流程
凯氏定氮仪测土壤全氮操作流程下载温馨提示:该文档是我店铺精心编制而成，希望大家下载以后，能够帮助大家解决实际的问题。
文档下载后可定制随意修改，请根据实际需要进行相应的调整和使用，谢谢!并且，本店铺为大家提供各种各样类型的实用资料，如教育随笔、日记赏析、句子摘抄、古诗大全、经典美文、话题作文、工作总结、词语解析、文案摘录、其他资料等等，如想了解不同资料格式和写法，敬请关注!Download tips: This document is carefully compiled by theeditor. I hope that after you download them,they can help yousolve practical problems. The document can be customized andmodified after downloading,please adjust and use it according toactual needs, thank you!In addition, our shop provides you with various types ofpractical materials,such as educational essays, diaryappreciation,sentence excerpts,ancient poems,classic articles,topic composition,work summary,word parsing,copy excerpts,other materials and so on,want to know different data formats andwriting methods,please pay attention!凯氏定氮仪是一种常用的土壤全氮测定仪器，其测定原理是将土壤样品经过消解，使样品中的有机氮转化为氨气，然后通过凯氏蒸馏装置将氨气蒸馏出来，最后用滴定法测定氨气的含量，从而计算出土壤全氮的含量。
凯氏法测定土壤全氮的方法改进
凯氏法测定土壤全氮的方法改进【摘要】凯氏法测定土壤全氮是一种常用的方法，但存在着一些问题，如试剂配比不合理、测定精度不高、仪器误差较大。
为了改进这些问题，本文提出了优化试剂配比、提高测定精度、减少仪器误差三种改进方法。
通过这些改进，可以提高测定精度，减少误差，提升测定效果。
未来，可以进一步深入研究改进方法，探索更多提高测定精度的途径。
这些改进方法的实施将有助于提高凯氏法测定土壤全氮的准确性和可靠性，促进土壤养分测定技术的发展。
【关键词】凯氏法、土壤全氮、方法改进、原理、问题、优化试剂配比、提高测定精度、减少仪器误差、效果、未来研究、测定精度、试剂配比、仪器误差。
1. 引言1.1 背景介绍凯氏法是目前常用的土壤全氮测定方法之一，该方法通过化学反应将土壤样品中的氮转化为氨，再使用酚和次氯酸钠进行反应，最终测定产生的氨氮含量来计算土壤全氮含量。
凯氏法具有操作简单、准确度高的特点，因此被广泛应用于土壤养分测定领域。
传统的凯氏法在实际应用中存在着一些问题，包括试剂配比不合理、测定精度不高以及仪器误差较大等方面。
为了克服这些问题，研究人员根据凯氏法的原理进行了一系列改进，包括优化试剂配比、提高测定精度以及减少仪器误差等方面的方法。
这些改进措施的实施将有助于提高凯氏法测定土壤全氮的精确度和稳定性，为土壤养分研究和实践提供更准确的数据支持。
1.2 研究意义土壤中的全氮含量是评价土壤肥力和生态环境质量的重要指标之一。
凯氏法是一种常用的测定土壤全氮含量的方法，但在实际应用中存在着一些问题，如试剂配比不合理、测定精度不高、仪器误差较大等。
对凯氏法进行改进，提高测定精度和减少误差具有重要的研究意义。
改进凯氏法的试剂配比可以提高测定的准确性和精确度。
通过优化试剂的种类、浓度和用量，可以消除可能引起误差的因素，确保测定结果的可靠性。
提高测定精度是改进凯氏法的关键。
通过采用新的分析方法或技术，优化仪器的性能和操作流程，可以有效提高测定的准确性和精确度。
凯氏定氮仪说明书
凯氏定氮仪说明书目录一、概述 ..................................................................... ..................... 1 二、主要性能 ..................................................................... .............. 2 三、仪器部件名称 ..................................................................... .. 3 四、仪器安装方法 ..................................................................... .. 4 五、使用操作 ..................................................................... ................... 5 六、样品的自动测试 ..................................................................... ...... 12 七、测试记录的查询 ..................................................................... ...... 17 八、仪器的日常保养 ..................................................................... ...... 18 九、仪器常见的故障及处理办法 ....................................................... 19 十、附则 ..................................................................... ................... 21 十一、注意事项...................................................................... . (21)一、概述1.应用凯氏定氮法是测定氮—蛋白质的经典方法。
全自动凯氏定氮仪测定水系沉积物、土壤、岩石全氮含量方法的优化探索
全自动凯氏定氮仪测定水系沉积物、土壤、岩石全氮含量方法
的优化探索
吴少青;夏祥;向治宇;刘涛;廖炫哲
【期刊名称】《当代化工研究》
【年(卷),期】2024()4
【摘要】本文通过改变硫酸钾(K_(2)SO_(4))和五水硫酸铜(CuSO4·5H2O)两个联
合消化催化剂比例,以及消化催化剂加入量、辛醇滴入量和浓硫酸加入量等条件,探
究KII60型全自动凯氏定氮仪在测定水系沉积物与土壤中全氮含量方法的优化以及对比。
该方法得出在加入硫酸钾(K_(2)SO_(4))与五水硫酸铜(CuSO4·5H2O)质量
比为9:1,加入浓硫酸量为6mL,辛醇最佳滴入量2滴为最佳条件。
方法检出限低至25μg/g,相对标准偏差小于2.2%,相对误差小于0.65%,测定结果与传统方法无显著性差异。
该方法简便、快捷、准确度高、精密度好,环境友好型,适用于水系沉积物、土壤和岩石中全氮含量的批量测定。
【总页数】3页(P47-49)
【作者】吴少青;夏祥;向治宇;刘涛;廖炫哲
【作者单位】中国地质调查局军民融合地质调查中心
【正文语种】中文
【中图分类】TQ
【相关文献】
1.全自动凯氏定氮仪测定土壤全氮含量不确定度的评定
2.凯氏定氮仪在高原条件下测定土壤全氮含量的方法
3.全自动凯氏定氮仪测定土壤全氮含量
4.全自动凯氏定氮仪测定干旱区土壤中全氮含量
5.全自动凯氏定氮仪测定土壤全氮含量方法的优化探索
因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
凯氏法测定土壤全氮的方法改进
凯氏法测定土壤全氮的方法改进凯氏法测定土壤全氮的方法是一种常用的土壤全氮测定方法，但是在实际使用过程中存在一些问题，如测定结果不稳定、测定时间长等。
为了解决这些问题，我们对凯氏法进行了一些改进，希望能够提高测定准确性并减少测定时间，从而更好地满足土壤全氮测定的需要。
一、问题分析1. 测定结果不稳定：传统的凯氏法测定土壤全氮在一定程度上存在结果不稳定的问题，这可能是由于样品制备不均匀或者测定时过程控制不严格造成的。
2. 测定时间长：传统的凯氏法测定土壤全氮需要较长的时间，从制备样品到测定结果需时较长，不利于大批量样品的高效测定。
二、方法改进1. 样品制备过程的改进：为了减少样品制备不均匀可能带来的影响，我们对样品制备过程进行了一些改进。
在样品研磨过程中增加了研磨时间，确保样品研磨均匀；在样品分取过程中采用了多次分取然后混合的方法，使得每次测定的样品尽可能保持一致。
2. 测定过程条件的优化：在测定过程中，我们对反应条件进行了一些优化，以期缩短测定时间。
我们对加热反应的温度和时间进行了调整，以确保反应能够在较短的时间内进行完全；我们对反应液的配制比例进行了优化，使得反应过程更加高效。
三、方法验证为了验证改进后的方法是否能够有效提高测定准确性并减少测定时间，我们进行了一系列的实验验证。
我们选取一些已知全氮含量的土壤样品，分别采用传统的凯氏法和改进后的凯氏法进行了测定，结果表明改进后的方法测定结果更加稳定，并且与已知值更加接近。
我们对改进后的方法进行了测定时间的比较，结果显示改进后的方法测定时间明显缩短，特别是在大样品批量测定时，可以大幅提高测定效率。
综合上述实验结果，我们可以得出结论：改进后的凯氏法能够有效提高测定准确性并减少测定时间，能够更好地满足土壤全氮测定的需要。
四、方法应用改进后的凯氏法可以广泛应用于土壤全氮的测定中，特别是在需要大批量样品测定的情况下具有明显优势。
在土壤肥力评价、农田环境监测等领域，改进后的凯氏法都能够为相关研究和实践提供可靠的技朧支持。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
１ 材 料 与 方 法
测定 土壤 中全 氮 含量 的数学 模 型 ：
（ ％） ： 一 （ Ｖ １ － Ｖ ｏ ） ｘ Ｃ ｎ ｏ ｘ Ｏ ． Ｏ １ ４ ×１ ０ ０
一
பைடு நூலகம்
， ｎ ｊ 茔
式中 ： 一试 样 中氮 的含 量 （ ｇ ／ １ ０ ０ ｇ ） ； Ｖ 一 测 定 试 样 所 消耗 的盐 酸标 准 溶 液 体 积 （ ｍＬ ） ； Ｖ 。 一空 白试 验 所消 耗 的盐
农作 物 的氮素 营养 主要来 源于 种植地 的土 壤 ， 检测 土壤
１ ． ３ 数 学 模 型
中 的全 氮 含 量 对 于 指 导农 业 生 产 具 有 重要 意 义 。 对 于 实 际
检 测 过程 得到 的全 氮含量 结果 是否 准确 ， 应根 据 测量管 理体
系 的要 求进 行 不确定 度评 定 ． 以此 评定 表征 检测 数据 的准 确度 。
２ 不 确 定 度 分 析 ２ ． １ 天 平 称 量 试 样 重 量 引 入 的 不 确 定 度
Ａ Ｌ Ｅ 一 ２ １ ０ ． ４型 ， 德 国赛多 利斯 ； 基 准 无水 碳酸 钠 ： 广 州化 学试 剂厂 ； 盐酸 ： 分析 纯 ， 广Ｉ 、 Ｉ ＇ １ 化 学试 剂厂 ； 二次 水 ： １ ８ ＭＩ ￣以上 。
ａ ｇ ｒ ｉ ｃ ｕ ｌ ｔ ｕ ｒ ａ ｌ ｓ ｏ ｉ ｌ ， ｉ ｎ ｏ ｒ ｄ ｅ ｒ ｔ ｏ ｉ ｍｐ ｒ ｏ ｖ ｅ ｔ ｈｅ ａ ｃ ｃ ｕ ｒ ａ ｃ ｙ ｆｔ ｏ ｅ ｓ ｔ ｄ ａ ｔ ａ ．
Ｋｅ ｙ ｗｏ ｒ ｄ ｓ ｍｅ ａ ｓ ｕ ｒ ｅ ｕ ｎ ｃ ｅ ｒ ｔ ａ ｉ ｎ ｔ ｙ ； Ｋｉ ｅ ｌ ｄ ａ ｈ ｌ ｎ ｉ ｔ ｒ ｏ ｇ ｅ ｎ ｄ ｅ ｔ ｅ ｍｉ ｒ ｎ ａ ｔ ｉ ｏ ｎ ； ｔ ｏ ｔ ｌ ａ ｎ ｉ ｔ ｒ ｏ ｇ ｅ ｎ； ａ ｃ ｕ ｌ ｔ ｕ ｒ ｌ ａ ｓ ｏ ｉ ｌ
Ｕ ｎ ｃ ｅ ｒ ｔ ａ ｉ ｎ ｔ ｙ Ｅ ｖ ａ ｌ ｕ ａ ｔ ｉ ｏ ｎ ｏ ｆ Ｋｉ ｅ ｌ ｄ ａ ｈ ｌ Ｎ ｉ ｔ ｒ ｏ ｇ ｅ ｎ Ｄｅ ｔ ｅ ｒ ｍ ｉ ｎ ａ ｔ ｉ ｏ ｎ Ｍｅ ｔ ｈ ｏ ｄ ｂ ｙ Ａ ｕ ｔ ｏ Ａ ｎ ａ ｌ ｙ ｚ ｅ ｒ ｆ ｏ ｒ Ｔ ｏ ｔ ａ ｌ Ｎｉ ｔ ｒ ｏ ｇ ｅ ｎ ｉ ｎ Ｓ ｏ ｉ ｌ
２ ５ ０ ｍＬ消化管 中 。 加０ ． ５ ～ １ ． ０ ｍＬ去离 子水润 湿样 品 ， 加入 ２ ｇ
现 代农 业 科技
２ ０ １ ５年 第 ｌ ０期
资源 与环 境科学
全 自动 凯 氏定 氮 仪 测 定 土壤 全 氮含 量 不确 定 度 的评定
高一 亮 黎小 鹏 邓桂 添 黎金 辉
（ 广东 省 中 山市 三 乡镇 农 业 服 务 中心 ， 广东中山 ５ ２ ８ ４ ６ ３ ）
摘要 该 文详 细论 述 了全 自动 凯 氏定 氮仪 测 定农 业 土壤 中全 氮含 量的 测量 不确 定度评 定 ， 以提 高检 测 数据 的准 确度 。 关键 词 不确 定度 ； 凯 氏定 氮 法 ； 总氮； 农 业 土壤 中 图分 类号 Ｓ １ ５ １ ． ９ ＋ ３ 文献 标识 码 Ａ 文章 编号 １ ０ ０ ７ — ５ ７ ３ ９ （ ２ ０ １ ５） １ ０ — ０ ２ ２ １ — ０ ２
１ ． ２ 检 测 方 法
根 据 检 定 证 书 可 知 所 用 天平 的灵 敏 度 为 ０ ． ２ ｍ ｇ ， Ｋ ＝ ２ 。
按 矩 形分 布考 虑 ， 其标 准 不确定 度 ：
称取过 １ ８目筛 的风 干 土壤 样 品 １ ｇ （ 精确 到 ０ ． １ ｎ ａ ｇ ） 至
１ ． １ 主要 仪 器与试 剂 全 自动 定 氮 仪 ： Ｖ ａ ｐ ｏ ｄ ｅ ｓ ｔ ５ ０ ｓ型 ， 德 国格 哈 特 ； 消化仪 ： Ｋ ｊ ｅ ｌ ｄ ａ ｔ ｈ ｅ ｒ ｍ Ｋ Ｂ ２ ０ Ｓ， 瑞典 波通仪 器公 司 ； 电子 分析天 平 ：
酸 标 准 溶 液体 积 （ ｍＬ） ； ０ ． ０ １ ４ ～ １ ． ０ ０ ０ ｍｏ ｌ ／ Ｌ盐 酸 标 准 溶 液 相 当 的氮质 量 （ ｇ ） ； Ｃ 岫一盐 酸 标准 溶液 的摩 尔浓 度 （ ｍｏ ｌ ／ Ｌ） ； ｍ＃ 一 土壤 的称 样 量 （ ｇ ） 。