透射电镜制样流程

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透射电镜制样流程

透射电镜(Transmission Electron Microscopy,TEM)制样是指通

过一系列的化学和物理方法来制取透射电镜所需的样品。透射电镜是一种

高分辨率的显微镜,可以在纳米尺度下观察材料的原子结构和微观形态。

为了获取高质量的TEM图像,制样过程非常关键。下面将详细介绍透射电

镜制样的流程。

1.样品制备:样品可以是纳米颗粒、薄膜、纤维或生物样品等。首先,准备适宜的基底材料,如碳膜覆盖的铜网格或碳膜覆盖的铜刀片。样品通

常需要制成非常薄的切片,通常在50到100纳米的厚度范围内。制备方

法包括机械切割、电解石蠟切片、离子切割或电离蚀刻等。

2.固定和固化:对于生物样品,需要先进行固定处理,以保持样品的

形态和结构。常用的固定剂包括戊二醛、酸性醛或重金属盐。然后,固定

的样品需要进一步处理以固化,如用过氧化物、树脂或聚合物进行浸渍,

以增加样品的稳定性。

3.切割和悬浮:将固化的样品切割成适当的尺寸和形状。使用超微切

割机、离子切割仪或其他切割工具进行切割。切割后,样品通常会悬浮在

水或有机溶液中,以便进一步处理。

4.脱水和对比染色:脱水是将样品从水中逐渐转移到有机溶剂中的过程。这种处理可以控制样品的体积,以减少对比染色和观察中的伪影。脱

水通常通过渗透固定液逐渐转移,然后通过有机溶剂(如醋酸乙酯、丙酮

或丙二醇)进行交换。

5.嵌入:将样品嵌入到透明的聚合物或树脂中。嵌入过程中,通常采用逐渐增加浓度的树脂混合物,以确保样品得到完全浸透。然后,将样品与树脂进行硬化,通常在高温下进行。

6.超薄切片:将固化的样品切割成非常薄的切片。使用超薄切片机和钻磨刀片进行切割。切割后的切片应尽快收集并转移到透明的铜网格或铜刀片上。

7.超薄切片处理:超薄切片通常需要进行后继处理以增强对比度和解决其他问题。这可能包括染色、胶层增强或薄膜剥离等方法。

8.观察:将制备好的样品放入透射电镜中进行观察。在观察前,样品需要在真空中或过氮气中去除气泡和其他杂质。

以上是透射电镜制样的一般流程,不同的样品和研究目的可能会有所不同。制样过程是透射电镜研究中至关重要的一部分,它直接影响到所获得的TEM图像的质量和解析度。因此,在制样过程中要控制好各个步骤,以确保获得高质量的样品和可靠的结果。

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