过氧化钙的制备及其定性分析实验设计

实验八 过氧化钙的制备及其定性分析
[实验目的]
1. 制备过氧化钙，学习过氧化物的制备方法
2. 巩固加热、沉淀洗涤、减压过滤等基本操作
[实验用品]
电子天平，烧杯，量筒，布氏漏斗，抽滤瓶，碳酸铵，石灰石，浓氨水，HCl(6M)，HNO 3(6M)，12%H 2O 2， K 2Cr 2O 7(0.5M) ，乙醚
[实验原理]
CaO 2难溶于水，不溶于乙醇与丙酮，室温下在干燥环境中比较稳定，但在潮湿空气或水中缓慢的释放出氧气，270℃开始分解、当温度达到350°C 时会迅速分解生成氧化钙并释放出氧气。

1、过氧化钙的制备
本实验碳酸钙为原料，将其溶于适量的盐酸中。

在低温和碱性条件下，与过氧化氢反应制得过氧化钙。

反应化学式如下：
↑
2222322246282CaCl H O H O NH H O CaO H O NH Cl
+++•=•+ 副反应： H 2O 2
H 2O+[O]
2[O] O 2.
2CaO 2 +H 2O 2 Ca(OH)2+O 2.
对于制备反应而言，双氧水的浓度越高，反应速度过快，所需的反应时间越少。

对反应而言，H 2O 2过高，且反应本身为放热反应，促使体系温度升高，则H 2O 2易发生分解，最佳值H 2O 2 25%。

从溶液中制得的过氧化钙含有结晶水，其结晶水的含量随制备方法不同而有变化，最高可以达到八个结晶水，CaO 2·8H 2O 是白色晶体粉末，在50℃下转化为CaO 2·2H 2O ，在110-150℃下脱水生成米黄色的无水过氧化钙CaO 2。

CaO 2·8H 2O=CaO 2+8H 2O
2、过氧化钙的定性检验
4H 2O 2+2H ++Cr 2O 72-=2CrO(O 2)2+5H 2O
Cr 2O 72-+3H 2O 2+8H +=3Cr 3++7H 2O+3O 2
过氧化铬是六价铬氧化物的一种，也叫五氧化铬，常温下呈蓝色且不稳定，32222CaCO HCl CaCl H O CO +=++
化学式为CrO(O2)2，也可写为CrO5。

酸过量，生成Cr3+，Cr3+为绿色。

[实验步骤]
1、过氧化钙的制备
称取5gCaCO3置于烧杯中，逐滴加入浓度为6 mol·L-1的盐酸，直至烧杯中仅剩余极少量的CaCO3固体为止。

将溶液加热煮沸（什么目的？），趁热常压过滤（为什么？）以除去未溶的CaCO3。

另外, 量取25 mL浓度为30%的H2O2溶液，将它加入15 mL 1:2氨水中，将所得的CaCl2溶液和NH3-H2O2溶液都置于冰水浴中冷却。

待溶液充分冷却后，在剧烈搅拌下，将CaCl2溶液逐滴滴入NH3-H2O2溶液中(滴加时溶液仍置于冰水浴中冷却)。

加完后继续在冰水浴内放置半小时，然后减压过滤，用少量冰水(蒸馏水)洗涤晶体2～3次。

晶体抽干后，取出置于烘箱内在110℃下烘30min。

最后冷却、称重、计算产率。

2、定性检验
在试管中加入少许过氧化钙固体，滴入少许稀盐酸，待溶解之后取出一滴溶液，用淀粉碘化钾试纸试验。

取上述溶液加一些乙醚，再滴入重铬酸钾溶液。

振荡，观察。

再加入稍过量的酸，振荡，观察现象。

[数据处理]
1、产品外观及性状：
2、产量：g
3、产率：%
4、定性检验现象：
5、结论与讨论：
结论：
对实验过程存在问题的讨论：
[实验思考]
1. 所得产物中的主要杂质是什么？如何提高产品的产率与纯度？
2. 过氧化钙的制备为什么要在冰水中？。