认识原子吸收分光光度计

认识原子吸收分光光度计

【任务分析】

本任务主要是以能独立操作原子吸收分光光度计为学习目的。

原子吸收分光光度计主要是用来测量微量金属元素的。在现实生活中，人们越来越关注身体的健康，食品中是含有哪些身体必须的微量元素，化妆品中重金属是否超标，儿童是否缺钙、缺锌等等都涉及到微量金属元素的检测，这就涉及到原子吸收分光光度计的使用。另外，原子吸收分光光度计在地矿等行业也有广泛应用。

【任务实施】

1、认识原子吸收分光光度计

图5-1 原子吸收分光光度计

2、火焰原子吸收分光光度计的使用

（1）按仪器说明书检查仪器各部件，检查电源开关是否处于关闭状态，各气路接口是否安装正确，气密性是否良好。

（2）配制溶液

①镁贮备液：准确称取于800℃灼烧至恒重的氧化镁(A.R.)1.6583g，滴加1mol/LHC1至完全溶解，移入l000mL容量瓶中，稀释至标线，摇匀。此溶液镁的质量浓度为

1.000mg/mL。

②配制镁标准溶液

a. 配制0.1000mg/mL镁标准溶液:移取l0mL1.000mg/mL贮备液于l00mL容量瓶中，用蒸馏水稀至标线，摇匀。

b. 配制0.00500mg/mL镁标准溶液:移取5mL 0.1000mg/mL标准溶液于l00mL容量瓶中，稀至标线，摇匀。

c. 配制0.300μg/mL镁标准溶液:移取6mL 0.00500mg/mL标准溶液于l00mL容量瓶中,

稀释至标线，摇匀。

（3）安装空心阴极灯。将镁空心阴极灯小心从盒中取出，打开灯源室门，取出元素灯引脚，将元素灯引脚对准灯电源插座适配插入。并且灯的键体对准电源插座的键槽，轻轻插入。如果感觉插入困难，说明操作有误，拔出重新安装。目前一些型号的仪器室单元素灯安装的，还有些是有回转元素灯架，可以同时安装多只空心阴极灯的，大家要根据具体仪器具体操作。

（4）打开电源，电脑对仪器进行初始化。

a．打开稳压器开关，打开仪器主机开关，打开电脑进入工作软件；

b．系统对仪器进行初始化，初始化主要是对氘灯电机、元素灯电机、原子化器电机、燃烧头电机、光谱带宽电机以及波长电机进行初始化。

（5）选择合适的元素灯、选择最佳测定波长。

a．选择合适的元素灯，对元素灯的特征波长进行寻峰操作；

b．选择最佳测定波长。

（6）设置实验条件

a．设置工作灯电流、预热灯电流、光谱带宽和负高压值。将所需数据设定完成后，系统将会自动进行元素参数的调整。

b．调节燃烧器，对准光路：将对光板骑在燃烧器缝隙上；调节燃烧器旋转调节钮;调节燃烧器前后调节钮。使从光源发出的光斑在燃烧缝的正上方，与燃烧缝平行。

（7）接通气源，点燃空气一乙炔火焰。

a．检查排水安全装置，开启排风装置电源开关；

b．排风10min后，接通空气压缩机电源，将输出压调至0.3MPa；

c．开启乙炔钢瓶总阀，调节乙炔钢瓶减压阀输出压为0.05MPa;将燃气流量调节到2000～2400mL/min，点火（若火焰不能点燃，可重新点火，或适当增加乙炔流量后重新点火）。点燃后，应重新调节乙炔流量，选择合适的分析火焰。

注意！点火时，为安全起见，操作者应尽量远离燃烧器，以防万一发生爆炸时受伤。事实证明，重大事故往往是忘记通风而贸然点火造成的。因此仪器启动前一定要通风。

（8）设置测量参数并调零

a．设置测量参数；

b．吸喷去离子水（或空白液），点击“校零”，使仪器显示吸光度为零。

（9）测定镁标准溶液吸光度

a．将吸喷去离子水调零后的毛细管提出，用滤纸擦去水分；

b．将毛细管插入镁标准溶液中，待吸光度稳定后读取并记录吸光度。

注意：测定数据时必须等测得的数据稳定后再记录；每次测定后必须用去离子水调零。

（10）关机操作

a．测量完毕吸喷去离子水5min；

b．关闭乙炔钢瓶总阀使火焰熄灭，待压力表指针回到零时再旋松减压阀；

c．关闭空气压缩机，待压力表和流量计回零时，最后关闭排风机开关；

d．退出工作软件（一些型号仪器是仪器自带控制面板，一些型号是要电脑安装工作站软件），关闭主机电源，关闭电脑，填写仪器使用记录；

e．清洗玻璃仪器，整理实验台。

（11）注意事项

①点火时先开空气，后开乙炔。关机时先关乙炔后关空气。

②完成寻峰，点火之前有时需要调节燃烧器的位置，使空心阴极灯发出的光线在燃烧缝的正上方，与之平行。

③与氮气、空气、氧气钢瓶不同，乙炔钢瓶内充活性炭与丙酮，乙炔溶解在丙酮中，使用时不可完全用完，必须留出0.5MPa，否则乙炔挥发进入火焰使背景增大，燃烧不稳定。

④仪器在接人电源时应有良好的接地。

⑤原子吸收分析中经常接触电器设备、高压钢瓶，使用明火，因此应时刻注意安全，掌握必要的电器常识，急救知识，灭火器的使用。

⑥安装好空心阴极灯后应将灯室门关闭，灯在转动时不得将手放人灯室内。

⑦按下点火按钮时应确保其他人员手、脸不在燃烧室上方，最好关闭燃烧室防护罩。

⑧不得在火焰上放置任何东西，或将火焰挪作他用。

⑨在燃烧过程中不可用手接触燃烧器。测定过程中最好将燃烧室防护罩关闭，高温火焰可能产生紫外线，灼伤人的眼睛。

⑩火焰熄灭后燃烧器仍有高温，20min内不可触摸。

【知识链接】

1、原子吸收分光光度计的构造

原子吸收分光光度计（AAS）仪器由光源、原子化系统、分光系统及检测系统四部分组成。

检测器

图5-2 原子吸收仪器结构示意图

（1）光源

光源的作用是发射待测元素的特征光谱，供测量用。为了保证峰值吸收的测量，要求光源必须能发射稳定的共振线，且为锐线；强度大，没有或只有很小的连续背景；操作方便，寿命长这些特点。空心阴极灯、无极放电灯、蒸气放电灯和激光光源灯都能满足上述要求，其中应用最广泛的是空心阴极灯和无极放电灯。

①空心阴极灯（HCL）

a. 结构组成：由一个在钨棒上镶钛丝或钽片的阳

极和一个由发射所需特征谱线的金属或合金制成的空

心筒状阴极组成。阳极和阴极封闭在带有光学窗口的

硬质玻璃管内。管内充有几百帕低压惰性气体（氖或

氩）。

b. 工作过程：当在两电极施加300～500V电压时，

阴极灯开始辉光放电。电子从空心阴极射向阳极，并

与周围惰性气体碰撞使之电离。所产生的惰性气体的

图5-3 空心阴极灯

阳离子获得足够能量，在电场作用下撞击阴极内壁，

使阴极表面上的自由原子溅射出来，溅射出的金属原子再与电子、正离子、气体原子碰撞而被激发，当激发态原子返回基态时，辐射出特征频率的锐线光谱。

c. 影响谱线性质之因素：电流、充气种类及压力。电流越大，光强越大，但过大则谱线变宽且强度不稳定；充入低压惰性气体可防止与元素反应并减小碰撞变宽。

d. 使用注意事项：

(a)空心阴极灯使用前应经过一段预热时间，使灯的发光强度达到稳定，预热时间随等元素的不同而不同，一般在20～30min以上。

(b)在点燃后可从灯的阴极辉光的颜色判断灯的工作是否正常，判断的一般方法如下：充氖气的灯负辉光的正常颜色是橙红色；充氩气的灯正常是淡紫色；汞灯是蓝色。灯内有杂质气体存在时，负辉光的颜色变淡，如充氖气的灯颜色变为粉红、发蓝或发白，此时应对灯进行处理。

(c)元素灯长期不用，应定期（每月或每隔两三个月）点燃处理，即在工作电流下点燃1h。若灯内有杂质气体，辉光不正常，可进行反接处理。

(d)使用元素灯时，应轻拿轻放。低熔点的灯用完后，要等冷却后才能移动。

(e)为了使空心阴极灯发射强度稳定，要保持空心阴极灯石英窗口洁净，点亮后要盖好灯室盖，测量过程不要打开，使外界环境不破坏灯的热平衡。

②无极放电灯

a. 工作过程：由于没有电极提供能量，该灯依靠射频（RF）或微波作用于低压惰性气体并使之电离，高速带电离子撞击金属原子产生锐线。