22151268_分析离子色谱法测定饮用水中痕量亚硝酸盐和溴酸盐

T logy科技分析与检测
1　实验检验准备
1.1　试剂、设备的准备
为确保研究效果，试剂均由国家标准物质研究所提供，用电阻率≥ 18.2 MΩ·cm的超纯水，1 000 mg/L 的亚硝酸盐标准溶液，1 000 mg/L的溴酸盐标准溶液。

氢氧化钾淋洗液由淋洗液自动发生器在线产生。

设备：DIONEX ICS-2000离子色谱仪，EGCⅡ-OH淋洗液自动发生器、Chromeleon 6.8色谱工作站、AS40自动进样器、ASRS-UL TRAⅡ-4 mm 自动再生抑制器、AG19-4mm保护柱、DIONEX AS19色谱柱。

1.2　样品分离程度
设定梯度淋洗程序：0～10 min，氢氧化钾浓度为10.0 mmol/L；10～25 min，氢氧化钾浓度升高至45 mmol/L；26～28 min，浓度降到10.0 mmol/L。

淋洗液的流速为 1.0 mL/min。

1.3　检测方法
样品进样体积为250 μL，DIONEX AS19色谱柱，该柱专门用于检测阴离子，柱容量较高，对氢氧根淋洗液有较高的适用性，亲水性高、对溴酸盐有较高的选择性，同时使用抑制型阴离子检测器，该检测器可对痕量溴酸盐和亚硝酸盐进行检测，因此样品可直接进样检测。

2　结果
2.1　确定标准曲线和检出限
用超纯水配置5.0、10.0、25.0、50.0 μg/L与75.0 μg/L溴酸盐标准溶液，同时配置1.0、5.0、10.0、25.0 μg/L 和50.0 μg/L的亚硝酸盐标准溶液，
将标准溶液注入仪器，分析样品的质
量浓度。

并以质量浓度为横坐标，峰
面积为纵坐标，进行回归方程拟合计
算。

可得结论：亚硝酸盐的线性回归
方程y=0.001 84x-0.001 45,相关系数
0.999 8，检出限为0.23 μg/L；溴酸盐
的线性回归方程y=0.002 35x-0.002 58，
相关系数0.999 5，检出限为0.09 μg/L。

2.2　校对离子色谱法的准确度
为保证研究结果，选超纯水为样
品，分别加入5.00、10.00、25.00 μg/L
的亚硝酸盐、溴酸盐标准溶液，所有
项目均需要测定5次，取其平均值。

结果如下：亚硝酸盐的回收量分别
是4.94、10.54、24.98 μg/L，回收
率98.80%、105.40%、99.92%，相
对标准偏差3.20%、1.87%、1.25%。

亚硝酸盐回收量分别是5.23、9.72、
26.50 μg/L，回收率104.60%、97.20%、
106.00%，相对标准偏差4.26%、
1.57%、
2.93%。

由上可知，回收率较
高，相对标准偏差在4.30%以下，检
测的准确度高，可用于样品检测。

2.3　检测样品
样品需检测5份，样品取就近市
场上常见的瓶装饮用水、桶装饮用水
进行测定，检测结果如下。

桶装、瓶装饮用水溴酸盐含量均
低于0.09 μg/L；4份桶装饮用水样品
的亚硝酸盐含量低于0.23 μg/L，一份
为1.16 μg/L；3份瓶装饮用水样品的
亚硝酸盐含量低于0.23 μg/L，其他2
份为1.42、1.92 μg/L。

由上可知，市场上常见的饮用水，
溴酸盐含量、亚硝酸盐含量均符合国
家相关标准要求。

3　讨论
溴酸盐是在用臭氧进行消毒时，
水中的溴化物与臭氧氧化反应产生的
副产品。

之所以要检测亚硝酸盐是因
为其进入血液中后，与低铁血红蛋白
反应，会引起人体缺氧。

为了最大程
度的保证人类能够饮用健康的水质，
对水质进行检测是必不可少的环节。

以往使用的检测方式步骤多繁琐，使
用的试剂较多，检测过程既耗时又耗
力，对于大批量的检测工作来讲，实
际的应用价值相对较低。

离子色谱法
能够通过淋洗液和离子交换树脂的交
换作用，按照不同离子滞留在分离柱
中的时间不同，达到样品分离的目的。

本次研究结果证实了离子色谱法在检
测饮用水检测中的优势，首先是分离
时间短，在实际应用中能够满足大批
量检测的要求。

其次在检测中不需要
加入外物，既保证了检测的准确度，
又不会造成污染。

另外在实验中使用
的淋洗液自动发生器，仅用水即可产
生连续的不同浓度的溶液，避免了人
工配置淋洗溶液造成的人为误差，保
证了准确度。

综上，用离子色谱法检测饮用水，
具有极大的现实应用价值。

参考文献
[1]周兴军,毕志丽,喻宏伟.离子
色谱法测定水中消毒副产物含量[J].环
境与发展,2020,32(5):131-132.
分析离子色谱法测定饮用水中痕量亚硝酸盐和 溴酸盐
□ 翟乃山　淄博市沂源县检验检测中心
摘　要：应用离子色谱法测定饮用水中痕量亚硝酸盐和溴酸盐。

水样随着淋洗液进入到离子交换柱系统，分离出水样中的离子（亚硝酸盐、溴酸盐），并应用相关检测其分析其在水样中的含量。

检出限约在0.09 μg/L，相对偏差均小于4.30%，回收率在97.20%以上。

该方法有较高的准确度，实际应用价值高。

离子色谱法作为一项液相色谱技术，充分利用了离子交换的原理，对样品中共存的多种离子进行分离、定性和定量[1]。

不同用途的水中阴离子的含量各异，本次研究就饮用水中亚硝酸盐、溴酸盐两种离子的含量进行测定。

人类长期饮用亚硝酸盐含量为5.00 μg/L的饮用水时，患癌概率会大大提高；亚硝酸盐则是判断水体有无受到污染的关键指标。

本文就离子色谱法检测水样的实际效果进行探讨，过程如下。

关键词：离子色谱法；亚硝酸盐；溴酸盐；饮用水
112食品安全导刊 2020年7月。