聚合物表征——精选推荐
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聚合物表征
式中,Π为聚合物样品中高分子链及微晶体沿样品被拉伸方向的取向度,H°为赤道线上Debye环强度分布曲线的半高宽度。
Π值没有明确物理意义,只能
做相对比较的参考数据。
固体聚合物形貌的表征同种高分子聚合物中的凝聚状态是随外部因素的不
同而不同的,所谓外部因素,包括制备条件(合成条件),受外力情况(剪切力、振动剪切,力的大小和频率等),温度变化的历程等情况。
而固体聚合物凝聚态结构的差异,更直接影响到聚合物作为材料使用时的性能。
因此观察固体聚合
物表面、断面及内部的微相分离结构,微孔及缺欠的分布,晶体尺寸、性状及
分布,以及纳米尺度相分散的均匀程度等形貌特点,将为我们改进聚合物的加
工制备条件,共混组份的选择,材料性能的优化提供数据。
表征方法与仪器:扫描电镜、透射电镜、原子力显微镜、扫描隧道显微镜原子力显微镜(AFM):
用原子力显微镜表征聚合物表面的形貌。
原子力显微镜使用微小探针来扫
描被测聚合物的表面,当探针尖接近样品时,样品分子和探针尖端将产生范德
华力。
因高分子种类、结构的不同、产生范德华力的大小也不同。
记录范德华
力变化的情况,从而"观察"到聚合物表面的形貌。
由于原子力显微镜探针对聚
合物表面的扫描是三维扫描,因此原子力显微镜形成的图像是聚合物表面的三
维形貌。
用原子力显微镜可以观察聚合物表面的形貌,高分子链的构象,高分
子链堆砌的有序情况和取向情况,纳米结构中相分离尺寸的大小和均匀程度,
晶体结构、形状,结晶形成过程等信息。
扫描隧道显微镜(STM):
用扫描隧道显微镜表征导电高聚物表面的形貌。
同原子力显微镜类似,扫
描隧道显微镜也是利用微小探针对被测导电聚合物的表面进行扫描,当探针和
导电聚合物的分子接近时,在外电场作用下,将在导电聚合物和探针之间,产
生微弱的"隧道电流"。
因此测量"隧道电流"的发生点在聚合物表面的分布情况,可以"观察"到导电聚合物表面的形貌信息。
这些信息包括聚合物表面的形貌,
高分子链的构象,高分子链堆砌的有序情况和取向情况,纳米结构中相分离尺
寸的大小和均匀程度,晶体结构、形状等。
但和原子力显微镜相比,扫描隧道显微镜只能用于导电性的聚合物表面的观察。
聚合物光、电性能的表征
1.油浸法测聚合物纤维的折射率
采用偏光显微镜观测浸于油中的纤维,"浸油"是用阿贝折光仪已测得折光指数的油剂,变换不同折光指数的油剂浸泡纤维,用偏光显微镜来观测,直至偏光显微镜目镜中不再出现纤维和浸油界面因折射率不同而出现的黑线带(称贝克线)为止,这时浸油的折光指数就是纤维在某一个方向的折光指数(例称为n
││
)。
再旋转载物台90度,如上方法测定纤维在垂直前一方向的折光指数(例称为n
┴
)。
如此,即可得到纤维状聚合物在二个不同方向上的折光指数。
(聚合物成纤时,纤维内部高分子有取向产生,因此出现双折射现象)。
2.聚合物电阻率(ρ)、电导率(σ)的测量
对高聚物的导电性能表征,常常需要分别表征表面导电性能和体积导电性能,即表面电阻率(ρ
s
)(表面电导率σ
s
),和体积电阻率ρ
v
(体积电导率σ
)。
表征表面电导率的方法是:在聚合物试样的同一表面,分别放入二个平行的刀形电极,并施以直流电压,测出两电极间的电压U值和电流值(I),按下式计算试样聚合物的表面电导率σ
s
值,并可求出试样的表面电导率
(单位为s.cm
-1
或西门子.cm
-1
)
σ
s
为聚合物表面电导率,G为试样电极间的电导
b为试样上两电极之间距离,L为电极宽度
电导率的倒数即为电阻率ρ
s
(单位为Ω.cm或欧姆.cm)
表征体积电导率的方法是:在聚合物试样的两个对应侧面,各放一个片状电极,并施以直流电压,测出上、下两电极间的电压U值和电路电流I值,按下式计算聚合物试样的体积电导率σs值,并可进一步求出试样的体积电阻率ρ
值。
(单位为s.cm
-1
)
σv为聚合物体积电导率
d为聚合物试样上、下两平面间的距离(厚度)
s为试样上电极的面积
电导率的倒数,即为聚合物的体积电导率ρv(单位Ω.cm)
说明
(1、当聚合物电阻值很大时,要用高阻计进行测量
(2、当聚合物样品很小,且带电粒子情况复杂时(带电粒子是电子、离子、空穴等)要用共线四探针法或方形四探针法来测量样品的电阻率、电导率3.聚
合物介电常数(ε)和介电损耗ε"的表征
用Wiltron37217A型矢量网络分析仪,对聚合物按制样要求,制成一定尺
寸的薄板样品,放于仪器中两个空腔谐振器的中央,使试样所处位置在微波磁
场为零,而微波电场最大处。
对谐振腔用微波进行激励,通过扰动后谐振器频
率向低频侧移动的变化量及无载品质因素Q值的变化,借助计算机软件,计算
出聚合物样品的复数介电常数值ε,其中ε=ε'+jε"为聚合物的实数介电常数,ε"为聚合物的虚数介电常数值,即介电损耗值。