材料研究方法--绪论
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20世纪末期装备有场发射枪电子源的透射电子显微镜已 逐渐成为商品透射电镜的主流，这种电子源能提供束斑 尺寸在纳米量级、亮度又足够进行成分分析的入射电子 束，使样品在纳米范围内进行形貌、结构、成分的综合 分析成为可能，有力地促进了材料界面、纳米结构、微 电子器件的表征研究。
另有一类谱仪是基于材料受激发的发射谱，专 为研究晶体缺陷附近的原子排列状态而设计的， 如核磁共振谱仪、电子自旋共振谱仪、穆斯堡 尔谱仪、正电子湮没等等。
• C 化学组分分析
扫描探针显微镜的主要功能虽然是形貌观察， 但控制探针的隧道电流、近程力等，除与探针 跟试样之间的距离有关外，还与试样表面的化 学元素、电子态、自旋态等有关。所以这类仪 器从原理上说，也有探测表面化学状态的潜力。 有些扫描探针显微镜也已开发出这种功能。
图1-7 氧化锆-氮化硼复合粒子的电子能量损失谱 (a)电子束辐照整个复合粒子所得的电子能量损失谱；
(b)电子束只辐照表面膜的电子能量损失谱
• 1.2.4 从材料出发的综合分析
将电子束只集中 在覆盖层采集电子能 量损失谱，如图17(b)所示，可以清楚 看到BN的两个元素峰。
图1-7 氧化锆-氮化硼复合粒子的电子能量损失谱 (a)电子束辐照整个复合粒子所得的电子能量损失谱；
第一章 引言
1．2 材料科学研究方法
第一章 引言 1．2 材料科学研究方法
• 1.2.1 • 1.2.2 • 1.2.3 • 1.2.4
性能检测 显微组织分析原理 显微结构表征 从材料出发的综合分析
第一章 引言
1．2 材料科学研究方法
1.2.3 显微结构表征
• 显微结构表征包括观察组织的形貌、确定 其原子排列方式和分析化学组分。
• C 化学组分分析
材料的化学成分分析除传统的分析化学技术外， 还包括质谱、紫外、可见光、红外光谱分析， 气、液相色谱，光发射与吸收谱，X射线荧光 分析谱，俄歇与X射线光电子谱，二次离子质 谱，拉曼谱，电子探针，原子探针(与场离子 显微镜联用)，激光探针等等。适用于各种不 同情况的分析方法，在这里不能一一叙述。
• B 结构测定
材料的结构测定仍以X射线衍射为主。这一技术 包括粉末照相相分析，高温、常温、低温衍射 仪，背反射谱和透射劳厄照相，测定单晶结构 的四联衍射，织构的极图测定等。由于X射线在 晶体中衍射基本上是运动学衍射，因此衍射束 的振幅与晶体单胞的结构因子有线性关系。这 样从X射线衍射图的几何分布可确定晶体材料的 点阵类型和单胞大小，从衍射强度可反推出晶 体单胞内各原子的位置。
• A 形貌观察
20世纪80年代中期发展起来的扫描隧道显微镜， 借助一根针尖与表面之间的隧道效应电流的调 控，在表面作X，Y方向扫描的同时，在保持隧 道效应电流恒定的电路控制下，针尖将依表面 原子的起伏而在Z方向游动。这种移动经电信号 放大并由计算机进行图像处理，可以得到表面 原子分布的图像。其纵、横向分辨率分别达到 0.01nm及0.2nm，为材料表面表征及纳米结构制 备技术开拓了崭新的领域。
• A 形貌观察
在此技术有关的利用近程作用力而发展出来的 原子力显微镜也日益扩展其应用。此外基于扫 描探针近场技术发展的显微镜还有：研究磁性 样品表面磁畴和磁场分布的磁力显微镜；观察 微电路上电特性的静电力显微镜；近场光学显 微镜和光学扫描隧道显微镜；测量样品表面微 区温度变化的扫描热显微镜；可用于探测金属 与半导体次表面电子性质的弹道电子发射显微 镜等。
• C 化学组分分析
• 纵坐标为检测范围(左)／ 每立方厘米原子数(右)， 横坐标是分析束斑大小。 图上方表示成像模式的 分辨率，右方表示对块 体而言。图内三根斜线 分别 表示对于0.3nm， 3nm，30nm的样品深度 进行成分分析的物理极 限
图1-5 各种分析手段的分辨率与灵敏度
第一章 引言 1．2 材料科学研究方法 1.2.4 从材料出发的综合分析
• 分析方法可按观察形貌的显微镜，测定结 构的衍射仪及分析成分的各种谱仪进行分 类。
第一章 引言
1．2 材料科学研究方法
1.2.3 显微结构表征
• A 形貌观察
光学显微术和金相学是在微米尺度观察材料组织 结构的最常用的方法。
扫描式和透射式电子显微镜把观察显微组织的尺 度推进到纳米层次。扫描电镜已成为材料断口形 貌分析的主要工具，由于分辨率改进到纳米尺寸， 近年来已经作为质量监控设备安装在大规模集成 电路器件的生产线上。
• A 形貌观察
透射电镜加上X射线能谱仪，电子能量损失谱仪 和高亮度、高相干性的场发射枪电子源，使它成 为能在纳米尺度给出材料组织形貌、结构和成分 的综合仪器，功能强大。
场离子显微镜利用针尖端表面原子层轮廓边缘的 电场不同，借助惰性气体离子轰击荧光屏可以得 到针尖正面原子排布的投影像，达到0.2nm的分 辨率。可以直观显示晶界或位错露头处原子排列 及气体原子在表面的吸附行为。
• 如以Si原子面为A位置，则Ti原子在Si原子面上下两侧的 排布分别为BCA，呈镜面对称，在图中已用线条勾勒出来。 高分辨原子像对研究晶体结构而言不仅有直观性的优点， 而且对于局域的结构变异或缺陷的揭示，更显示它的长处。
• B 结构测定
中子衍射也是结构分析的手段之一。中子受物 质中原子核散射，轻重原子核对中子的散射能 力差别不大。中子衍射有利于测定轻原子的位 置，是上述两种主要结构分析方法的有力补充。
• B 结构测定
下面以新型高温结构陶瓷Ti3SiC2的高分辨结构像 为例作一说明。碳化物陶瓷熔点、硬度都很高， 碳化钛、碳化硅是两种典型的高温结构材料和耐 磨材料。但它们的可加工性很差，要将它们成型 为合用的部件要较长的工艺过程。它们的复相陶 瓷对韧性有所改善。近年发现碳硅钛三元陶瓷有 室温可切削性，而且其电子结构也很有特点，有 望用于功能性材料。
①形貌观察。一维管、棒生长得完整与否，杂质多少，缺 陷分布，在电子显微镜均可清楚显示。但有些特殊形貌， 如纳米碳管的手性特征，则尚未能直接成像。
②结构测定。碳对X射线散射能力很弱，所以纳米碳管多 用电子衍射分析。电子衍射对碳管的手性特征分析有其独 到之处。
③化学成分。当碳管缀饰人元素或化合物，需要在非常特 定的区域作鉴定时，场发射枪透射电子显微镜所提供的纳 米尺度电子束适合于此类分析。
• 1.2.4 从材料出发的综合分析
为了说明从材料研制的需要及从测试技术提供 的可能两方面的结合，以纳米碳管和氮化镓棒 这类一维材料为例，介绍所涉及的多种性能测 试技术及显微分析手段。同时也说明材料向低 维方向延伸对表征技术的促进。按表征的要求 分类，这些测试技术有以下几种。
• 1.2.4 从材料出发的综合分析
• B 结构测定
在计算机的帮助下，只要提供试样的尺寸及完 整性满足一定要求，X射线单晶衍射仪就可以打 印出测定晶体样品的晶体结构详尽资料。但X射 线不能在电磁场作用下会聚，所以通过狭缝或 准直的方法使X射线束变小同时也就削弱了强度。 要分析微米大小的单晶材料需要更强的X射线源， 例如同步辐射X射线源。
⑥力学性能。石墨纤维的高模量和高强度已经很吸引人， 而纳米碳管的力学性能更为诱人。已经在电子显微镜观察 的范畴内提出通过一维管或棒受力弯曲的程度来测量其基 本力学参数的电子秤概念。
⑦化学性能。如稳定性，特别是在特殊环境中的稳定性， 如太空。还有如吸放氢特性，也很吸引人。
• 1.2.4 从材料出发的综合分析
④光学性质。氮化镓是正在研制中的发光材料，当其二维 尺寸受限后的发光特性是大家感兴趣的课题。
• 1.2.4 从材料出发的综合分析研究日程。纳米碳管依其螺旋度及管径， 可以表现出金属性或半导体性的导电特性。所以相关的电 测量也日益精细化。
(b)电子束只辐照表面膜的电子能量损失谱
第一章 引言 1．2 材料科学研究方法 1．2．5 材料性能与组织表征技术发展展望
• A 分析技术的交叉与综合
分析表征技术各有专长。技术发展的第一趋向总是 将技术的特长指标步步推向极致。如分析成分的技 术把定量化做得更精确，把在材料内单一成分的检 测极限一再降低等。对于新材料的研制，如能在一 个设备中收集到多种信息，能从多方面反映材料的 性能及组织特征，是材料工作者所希望的。因此分 析技术的发展有下述两种趋势。
• C 化学组分分析
就各种方法的适用层次而言，一方面要知道需探测组织 的尺度，另方面需要知道各种分析方法自身具备的能力，其 各分析技术英文缩写含意如下：
• RM 拉曼谱； • TEM 透射电子显微术； • FESEM 场发射扫描电子显微术； • AFM 原子力显微术； • AES 俄歇电子能谱；原子发射光谱； • EDS X射线微区分析能谱； • FTIR 傅里叶变换红外光谱； • ESCA 化学分析电子能谱； • RBS 卢瑟福背散射； • XRF X射线荧光光谱； • SIMS 次离子质谱； • MS 质谱。
图1-6是一种纳米复 合粒子的高分辨像。中心 的二维点阵像给出这是 ZrO2，相应的微衍射图也 可以给出同样的信息。包 覆在粒子外层的膜有明显 的层状结构，但因为只有 一个参数，难以作判断。
图1-6 氧化锆纳米粒子包覆着氮化硼膜的高分辨像
• 1.2.4 从材料出发的综合分析
图1-7(a)给出从粒 子中心得出的电子能量 损失谱，可以确定它是 氧化锆。在200—450eV 区可以察觉到B和N的存 在。由于粒子是近似球 形的，入射电子在进入 及离开氧化锆时都必然 令穿过表面覆盖层，所 以表层为BN的可能性很 大。
• A 分析技术的交叉与综合
一是发展综合分析技术。以透射电子显微镜为例，电子 束经过样品后，由电子透镜在后焦面上形成衍射图，提 供样品物相晶体结构与缺陷的信息；透镜还进一步在像 平面显现样品的放大像，在有利情况下，甚或可以显示 原子排列的直观像。通过收集相关特征X射线和电子能 量损失谱，可以得到试样的化学组分信息。
• B 结构测定
布，T面i3与Si面C2之的间结按构密可堆描积述结为构三的类三原个子球分形别成以的平凹面陷六堆角垛密。堆由排 于一个六角密堆面上的凹陷有两种，如果将形成凹陷的原子 平面记为A的话，则两种凹陷位置分别记为B，C。图1-4(a)、 (b)的结构模型图给出了三类原子的分布，而且标注了各原子 平面在密堆垛中的记号。
由于电子与物质相互作用比X射线强4个数量级， 而且电子束又可以会聚得很小，所以电子衍射 特别适用于测定微细晶体或材料的亚微米尺度 结构。在透射电镜中进行电子衍射试验，除了 有结合形貌观察以鉴别微细物相的有利条件外， 还可以作结构的直接观察，或称高分辨像。
• B 结构测定
将晶体置于电子透镜的前焦面，通常透射电镜样 品就是放在这个位置，则电子经晶体的衍射图就 在电子透镜的后焦面上形成，而且进一步在像平 面上呈现晶体的点阵像。现代电子透镜的分辨率 已达0.2nm甚至更高，完全可以在有利的取向下 将晶体的投影原子柱之间的距离清楚分开。因此 只要将晶体试样制备得足够薄，使电子穿过晶体 是一种运动学相互作用，这样在X射线中通常需 要从衍射强度反推原子排列的过程可以自动由电 子透镜完成，将晶体沿电子束投影方向的原子排 列成像于像平面。
(a)Ti3SiC2单胞原子排列；(b) 沿[110]取向的结构投影图，旁 边A、B、C标注密堆积平面的位 置；(c)[110]取向高分辨像，元 素符号标注原子种类，折线表示 原子面堆积顺序
图1-4 Ti-Si-C三元系化合物晶体结构的高分辨像
• B 结构测定
• 从图可以盾出，Ti-C之间是ABCABC堆垛，即原来TiC面 心立方结构。Ti-Si之间则是ACA堆垛，相当于原来SiC的 六角密堆垛，不过这里的C原子由Ti原子置换了。由于沿 [110]方向投影看过去，Ti-C原子间距仅为0.16nm，在 0.2nm分辨率的电镜中不可分辨，加上碳原子的散射能力 弱，故碳原子在图1-4(c)的高分辨像中不能单独成像。在 高分辨像中钛、硅原子均可单独成像，在图中与白亮像点 对应。
另有一类谱仪是基于材料受激发的发射谱，专 为研究晶体缺陷附近的原子排列状态而设计的， 如核磁共振谱仪、电子自旋共振谱仪、穆斯堡 尔谱仪、正电子湮没等等。
• C 化学组分分析
扫描探针显微镜的主要功能虽然是形貌观察， 但控制探针的隧道电流、近程力等，除与探针 跟试样之间的距离有关外，还与试样表面的化 学元素、电子态、自旋态等有关。所以这类仪 器从原理上说，也有探测表面化学状态的潜力。 有些扫描探针显微镜也已开发出这种功能。
图1-7 氧化锆-氮化硼复合粒子的电子能量损失谱 (a)电子束辐照整个复合粒子所得的电子能量损失谱；
(b)电子束只辐照表面膜的电子能量损失谱
• 1.2.4 从材料出发的综合分析
将电子束只集中 在覆盖层采集电子能 量损失谱，如图17(b)所示，可以清楚 看到BN的两个元素峰。
图1-7 氧化锆-氮化硼复合粒子的电子能量损失谱 (a)电子束辐照整个复合粒子所得的电子能量损失谱；
第一章 引言
1．2 材料科学研究方法
第一章 引言 1．2 材料科学研究方法
• 1.2.1 • 1.2.2 • 1.2.3 • 1.2.4
性能检测 显微组织分析原理 显微结构表征 从材料出发的综合分析
第一章 引言
1．2 材料科学研究方法
1.2.3 显微结构表征
• 显微结构表征包括观察组织的形貌、确定 其原子排列方式和分析化学组分。
• C 化学组分分析
材料的化学成分分析除传统的分析化学技术外， 还包括质谱、紫外、可见光、红外光谱分析， 气、液相色谱，光发射与吸收谱，X射线荧光 分析谱，俄歇与X射线光电子谱，二次离子质 谱，拉曼谱，电子探针，原子探针(与场离子 显微镜联用)，激光探针等等。适用于各种不 同情况的分析方法，在这里不能一一叙述。
• B 结构测定
材料的结构测定仍以X射线衍射为主。这一技术 包括粉末照相相分析，高温、常温、低温衍射 仪，背反射谱和透射劳厄照相，测定单晶结构 的四联衍射，织构的极图测定等。由于X射线在 晶体中衍射基本上是运动学衍射，因此衍射束 的振幅与晶体单胞的结构因子有线性关系。这 样从X射线衍射图的几何分布可确定晶体材料的 点阵类型和单胞大小，从衍射强度可反推出晶 体单胞内各原子的位置。
• A 形貌观察
20世纪80年代中期发展起来的扫描隧道显微镜， 借助一根针尖与表面之间的隧道效应电流的调 控，在表面作X，Y方向扫描的同时，在保持隧 道效应电流恒定的电路控制下，针尖将依表面 原子的起伏而在Z方向游动。这种移动经电信号 放大并由计算机进行图像处理，可以得到表面 原子分布的图像。其纵、横向分辨率分别达到 0.01nm及0.2nm，为材料表面表征及纳米结构制 备技术开拓了崭新的领域。
• A 形貌观察
在此技术有关的利用近程作用力而发展出来的 原子力显微镜也日益扩展其应用。此外基于扫 描探针近场技术发展的显微镜还有：研究磁性 样品表面磁畴和磁场分布的磁力显微镜；观察 微电路上电特性的静电力显微镜；近场光学显 微镜和光学扫描隧道显微镜；测量样品表面微 区温度变化的扫描热显微镜；可用于探测金属 与半导体次表面电子性质的弹道电子发射显微 镜等。
• C 化学组分分析
• 纵坐标为检测范围(左)／ 每立方厘米原子数(右)， 横坐标是分析束斑大小。 图上方表示成像模式的 分辨率，右方表示对块 体而言。图内三根斜线 分别 表示对于0.3nm， 3nm，30nm的样品深度 进行成分分析的物理极 限
图1-5 各种分析手段的分辨率与灵敏度
第一章 引言 1．2 材料科学研究方法 1.2.4 从材料出发的综合分析
• 分析方法可按观察形貌的显微镜，测定结 构的衍射仪及分析成分的各种谱仪进行分 类。
第一章 引言
1．2 材料科学研究方法
1.2.3 显微结构表征
• A 形貌观察
光学显微术和金相学是在微米尺度观察材料组织 结构的最常用的方法。
扫描式和透射式电子显微镜把观察显微组织的尺 度推进到纳米层次。扫描电镜已成为材料断口形 貌分析的主要工具，由于分辨率改进到纳米尺寸， 近年来已经作为质量监控设备安装在大规模集成 电路器件的生产线上。
• A 形貌观察
透射电镜加上X射线能谱仪，电子能量损失谱仪 和高亮度、高相干性的场发射枪电子源，使它成 为能在纳米尺度给出材料组织形貌、结构和成分 的综合仪器，功能强大。
场离子显微镜利用针尖端表面原子层轮廓边缘的 电场不同，借助惰性气体离子轰击荧光屏可以得 到针尖正面原子排布的投影像，达到0.2nm的分 辨率。可以直观显示晶界或位错露头处原子排列 及气体原子在表面的吸附行为。
• 如以Si原子面为A位置，则Ti原子在Si原子面上下两侧的 排布分别为BCA，呈镜面对称，在图中已用线条勾勒出来。 高分辨原子像对研究晶体结构而言不仅有直观性的优点， 而且对于局域的结构变异或缺陷的揭示，更显示它的长处。
• B 结构测定
中子衍射也是结构分析的手段之一。中子受物 质中原子核散射，轻重原子核对中子的散射能 力差别不大。中子衍射有利于测定轻原子的位 置，是上述两种主要结构分析方法的有力补充。
• B 结构测定
下面以新型高温结构陶瓷Ti3SiC2的高分辨结构像 为例作一说明。碳化物陶瓷熔点、硬度都很高， 碳化钛、碳化硅是两种典型的高温结构材料和耐 磨材料。但它们的可加工性很差，要将它们成型 为合用的部件要较长的工艺过程。它们的复相陶 瓷对韧性有所改善。近年发现碳硅钛三元陶瓷有 室温可切削性，而且其电子结构也很有特点，有 望用于功能性材料。
①形貌观察。一维管、棒生长得完整与否，杂质多少，缺 陷分布，在电子显微镜均可清楚显示。但有些特殊形貌， 如纳米碳管的手性特征，则尚未能直接成像。
②结构测定。碳对X射线散射能力很弱，所以纳米碳管多 用电子衍射分析。电子衍射对碳管的手性特征分析有其独 到之处。
③化学成分。当碳管缀饰人元素或化合物，需要在非常特 定的区域作鉴定时，场发射枪透射电子显微镜所提供的纳 米尺度电子束适合于此类分析。
• 1.2.4 从材料出发的综合分析
为了说明从材料研制的需要及从测试技术提供 的可能两方面的结合，以纳米碳管和氮化镓棒 这类一维材料为例，介绍所涉及的多种性能测 试技术及显微分析手段。同时也说明材料向低 维方向延伸对表征技术的促进。按表征的要求 分类，这些测试技术有以下几种。
• 1.2.4 从材料出发的综合分析
• B 结构测定
在计算机的帮助下，只要提供试样的尺寸及完 整性满足一定要求，X射线单晶衍射仪就可以打 印出测定晶体样品的晶体结构详尽资料。但X射 线不能在电磁场作用下会聚，所以通过狭缝或 准直的方法使X射线束变小同时也就削弱了强度。 要分析微米大小的单晶材料需要更强的X射线源， 例如同步辐射X射线源。
⑥力学性能。石墨纤维的高模量和高强度已经很吸引人， 而纳米碳管的力学性能更为诱人。已经在电子显微镜观察 的范畴内提出通过一维管或棒受力弯曲的程度来测量其基 本力学参数的电子秤概念。
⑦化学性能。如稳定性，特别是在特殊环境中的稳定性， 如太空。还有如吸放氢特性，也很吸引人。
• 1.2.4 从材料出发的综合分析
④光学性质。氮化镓是正在研制中的发光材料，当其二维 尺寸受限后的发光特性是大家感兴趣的课题。
• 1.2.4 从材料出发的综合分析研究日程。纳米碳管依其螺旋度及管径， 可以表现出金属性或半导体性的导电特性。所以相关的电 测量也日益精细化。
(b)电子束只辐照表面膜的电子能量损失谱
第一章 引言 1．2 材料科学研究方法 1．2．5 材料性能与组织表征技术发展展望
• A 分析技术的交叉与综合
分析表征技术各有专长。技术发展的第一趋向总是 将技术的特长指标步步推向极致。如分析成分的技 术把定量化做得更精确，把在材料内单一成分的检 测极限一再降低等。对于新材料的研制，如能在一 个设备中收集到多种信息，能从多方面反映材料的 性能及组织特征，是材料工作者所希望的。因此分 析技术的发展有下述两种趋势。
• C 化学组分分析
就各种方法的适用层次而言，一方面要知道需探测组织 的尺度，另方面需要知道各种分析方法自身具备的能力，其 各分析技术英文缩写含意如下：
• RM 拉曼谱； • TEM 透射电子显微术； • FESEM 场发射扫描电子显微术； • AFM 原子力显微术； • AES 俄歇电子能谱；原子发射光谱； • EDS X射线微区分析能谱； • FTIR 傅里叶变换红外光谱； • ESCA 化学分析电子能谱； • RBS 卢瑟福背散射； • XRF X射线荧光光谱； • SIMS 次离子质谱； • MS 质谱。
图1-6是一种纳米复 合粒子的高分辨像。中心 的二维点阵像给出这是 ZrO2，相应的微衍射图也 可以给出同样的信息。包 覆在粒子外层的膜有明显 的层状结构，但因为只有 一个参数，难以作判断。
图1-6 氧化锆纳米粒子包覆着氮化硼膜的高分辨像
• 1.2.4 从材料出发的综合分析
图1-7(a)给出从粒 子中心得出的电子能量 损失谱，可以确定它是 氧化锆。在200—450eV 区可以察觉到B和N的存 在。由于粒子是近似球 形的，入射电子在进入 及离开氧化锆时都必然 令穿过表面覆盖层，所 以表层为BN的可能性很 大。
• A 分析技术的交叉与综合
一是发展综合分析技术。以透射电子显微镜为例，电子 束经过样品后，由电子透镜在后焦面上形成衍射图，提 供样品物相晶体结构与缺陷的信息；透镜还进一步在像 平面显现样品的放大像，在有利情况下，甚或可以显示 原子排列的直观像。通过收集相关特征X射线和电子能 量损失谱，可以得到试样的化学组分信息。
• B 结构测定
布，T面i3与Si面C2之的间结按构密可堆描积述结为构三的类三原个子球分形别成以的平凹面陷六堆角垛密。堆由排 于一个六角密堆面上的凹陷有两种，如果将形成凹陷的原子 平面记为A的话，则两种凹陷位置分别记为B，C。图1-4(a)、 (b)的结构模型图给出了三类原子的分布，而且标注了各原子 平面在密堆垛中的记号。
由于电子与物质相互作用比X射线强4个数量级， 而且电子束又可以会聚得很小，所以电子衍射 特别适用于测定微细晶体或材料的亚微米尺度 结构。在透射电镜中进行电子衍射试验，除了 有结合形貌观察以鉴别微细物相的有利条件外， 还可以作结构的直接观察，或称高分辨像。
• B 结构测定
将晶体置于电子透镜的前焦面，通常透射电镜样 品就是放在这个位置，则电子经晶体的衍射图就 在电子透镜的后焦面上形成，而且进一步在像平 面上呈现晶体的点阵像。现代电子透镜的分辨率 已达0.2nm甚至更高，完全可以在有利的取向下 将晶体的投影原子柱之间的距离清楚分开。因此 只要将晶体试样制备得足够薄，使电子穿过晶体 是一种运动学相互作用，这样在X射线中通常需 要从衍射强度反推原子排列的过程可以自动由电 子透镜完成，将晶体沿电子束投影方向的原子排 列成像于像平面。
(a)Ti3SiC2单胞原子排列；(b) 沿[110]取向的结构投影图，旁 边A、B、C标注密堆积平面的位 置；(c)[110]取向高分辨像，元 素符号标注原子种类，折线表示 原子面堆积顺序
图1-4 Ti-Si-C三元系化合物晶体结构的高分辨像
• B 结构测定
• 从图可以盾出，Ti-C之间是ABCABC堆垛，即原来TiC面 心立方结构。Ti-Si之间则是ACA堆垛，相当于原来SiC的 六角密堆垛，不过这里的C原子由Ti原子置换了。由于沿 [110]方向投影看过去，Ti-C原子间距仅为0.16nm，在 0.2nm分辨率的电镜中不可分辨，加上碳原子的散射能力 弱，故碳原子在图1-4(c)的高分辨像中不能单独成像。在 高分辨像中钛、硅原子均可单独成像，在图中与白亮像点 对应。