光谱分析仪操作指导书
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岛津PDA直读光谱仪操作指导书
1.取样和样品制备
1.1 制备浇铸样应在试样下端三分之一处截取,得到直径30~35mm,高度小于30mm的样,试样的激发面用粒度24~60目的砂轮或砂纸磨平、抛光。
要求激发面平整、无气孔、夹杂和裂纹,抛纹清晰无交叉,不得触摸,以便封闭火花室保证激发正常。
试样的背面要除去氧化皮和污物,保持良好的导电性。
未经切割的试样,其表面必须去掉1mm的厚度。
1.2 棒材、线材样品要平直、分析端面平整或按特殊要求加工,使用小样夹具时试样
正中心,样品分析面要和夹具底面在同一平面上,不得伸出或不到位。
1.3 标样、标准化样、控样、试样要在同一条件下磨抛,不得过热。
2.环境条件
2.1允许工作温度:18~28℃,一小时内温度变化≤5℃。
2.2相对湿度: <70%RH(不解露)
2.3接地阻抗: 30Ω以下(潮湿地区),10Ω以下(干燥地区)
2.4 电源单相200/220/230/240V 50Hz 4KVA。
为避免电源对仪器的干扰需安装5K
子交流稳压器(电源净化器)。
3.开机、关机顺序
3.1合上电源闸,启动稳压器,待电压稳定到工作电压。
3.2将仪器侧面开关面板的黑色开关(MAIN)由“OFF”位置扳到“ON”的位置。
(每次
后仪器应稳定4小时再开始试样的测量工作)
3.3打开仪器侧面开关面板的三个白色开关。
3.4打开氩气阀门,将氩气的二级压力调整到0.3MPa。
3.5 按下真空泵开关。
3.6 依次打开WINKIT电源、显示器电源、打印机电源和计算机电源,进入WINDOWS操作
3.7双击“PDA for Windows”图标,启动光谱仪分析软件。
3.8 打开光电倍增管负高压(单击光电倍增管负高压旁边的执行图标,使ON图标变成绿
关机时单击光电倍增管负高压旁边的执行图标,使OFF图标变成绿色)。
3.9 真空度由‘空气’变成‘真空’(PDA-5500III除外)。
条件显示‘可以分析’。
3.10关机顺序和开机顺序相反。
4.描迹
4.1启动光谱仪分析软件后,点击‘准备’菜单,选择‘描迹’
4.2选取上次所描得的数据前两个点开始分析(每5格选一个点,
例如上次描得的数据为500,应从490开始描,到515结束,共5个点)。
4.3选择离峰值最近的点为P1,P1往上或下作垂线得到的点为P2,输入值并按下回车键
峰值。
4.4调节旋钮到所算出的值,激发验证,看蓝线是否和峰值同高,如比峰值低则重新进
迹;如相同则锁紧旋钮。
5.校正工作曲线(标准化)
5.1在工作曲线发生漂移时和描迹后,换氩气后必须进行标准化工作。
5.2启动光谱仪分析软件后,点击‘分析’菜单,选择‘标准化’选择对应的组别。
5.3激发样品框中所列标样,每块样品分析三次。
点击‘计算’,看ALPHA系数是否在0
之间。
符合则点击‘确认’,不符合则清洗激发台,重新描迹再进行标准化。
※注意:必须注意要按照屏幕提示激发样品,一定不能做错标准化样品。
6.控样校正
6.1点击‘分析’菜单,选择‘控样校正’选择对应的组别。
6.2激发样品框中所列标样,每块样品分析两到三次。
点击‘计算’,看MC系数是否在
1.2之间。
符合则点击‘确认’,不符合则清洗激发台,重新描迹,标准化后再进行控样校正。
7.试样分析
7.1完成标准化操作和控样校正操作后,可进行试样分析。
7.2点击‘分析’菜单,选择‘含量分析’选择对应的组别。
7.3在‘含量分析’界面,点击‘激发’图标(或按F1键和激发台上绿色按钮)激发样
样激发点约在分析面半径的1/2处,每个样品至少激发2-3次,在‘SAMPLE NO’处编辑样品名称, 按‘保存’图标保存(或者在方式里选择自动保存),按‘打印’图标打印。
8. 故障应急处理
8.1 仪器发生故障时应及时报告技术人员处理。
仪器发生异常现象时,马上关闭电源
现场并及时上报。
30mm的试
面平整、无气孔、夹。
试样的背面要除去mm的厚度。
时试样要夹
安装5KVA的电
(每次开机
S操作系统。
变成绿色,
析’。
激发样品,试LE NO’处编辑样品’图标打印。
闭电源,保护
是否在0.8-化后再进行控样校正
回车键,得到
重新进行描
别。
否在0.8-1.2准化。