化学专业论文 从毛发中提取胱氨酸的研究

Study on Extraction of Cystine from Hair 从毛发中提取胱氨酸的研究 作者姓名
学科门类
专业名称 化 学 理 学
摘要
在同样的实验条件条件下，分别从羊毛、鸡毛、狗毛、人发等不同的毛发中提取胱氨酸。

实验结果表明：从人发中提取胱氨酸产率最高。

从毛发水解提取胱氨酸的原理出发，探讨了盐酸浓度及用量、不同水解温度、不同pH值、不同中和所用的碱对胱氨酸产率的影响，实验结果表明：采用36%的盐酸作为水解剂，水解温度保持在105℃～109℃，醋酸钠作为pH调节剂，控制pH＝4.5～5，此时胱氨酸的最高产率可达到6.4%。

关键词：胱氨酸；毛发水解；水解条件；产率
Abstract
In the same experimental condition, extracting cystine from different hairs (the feather of wool, chicken, hair and dog)was studied. The experimental results indicate that the production of extracting cystine from hair is the highest.
Key words:Cystine; Hydrolyzing hairs; Hydrochloric condition; Recover
目录
摘要 (I)
前言.......................................................................................................................................... - 1 - 1 文献综述................................................................................................................................ - 2 - 1.1胱氨酸的提取方法.. (2)
1.2氨基酸的性质 (2)
1.3氨基酸分离提纯采用的方法 (2)
1.3.1 特殊沉淀法............................................................................................................... - 2 -
1.3.2 离子交换法............................................................................................................... - 2 -
1.3.3 萃取法....................................................................................................................... - 3 -
1.3.4 毛细电渗析............................................................................................................... - 3 - 1.4胱氨酸的性质. (3)
1.5从毛发中提取胱氨酸的工艺 (3)
1.5.1 不同种类的毛发....................................................................................................... - 3 -
1.5.2 反应终点的确定....................................................................................................... - 4 -
1.5.3 活性炭脱色的机理................................................................................................... - 4 -
1.5.4 脱色酸碱度............................................................................................................... - 4 -
1.5.5 活性炭用量............................................................................................................... - 4 - 1.6胱氨酸的应用. (5)
1.7课题研究的意义 (5)
1.8研究问题的提出及方案设计 (6)
2 实验部分................................................................................................................................ - 7 - 2.1试剂与仪器.. (7)
2.1.1 原料及试剂............................................................................................................... - 7 -
2.1.2 仪器设备................................................................................................................... - 7 - 2.2反应原理 (8)
2.3水解工艺过程 (8)
2.4实验方法 (8)
2.4.1 原料预处理............................................................................................................... - 8 -
2.4.2 水解........................................................................................................................... - 8 -
2.4.3 中和........................................................................................................................... - 8 -
2.4.4 过滤、脱色............................................................................................................... - 8 -
2.4.5 结晶与提纯............................................................................................................... - 9 - 2.5产物分析测试. (9)
2.5.1 IR的测定................................................................................................................... - 9 -
2.5.2 比旋光度的测定....................................................................................................... - 9 -
2.5.3 折光率的测定........................................................................................................... - 9 -
3 结果与讨论.......................................................................................................................... - 10 - 3.1红外测定结果分析 (10)
3.2旋光度的测定结果 (10)
3.3折光率的测定结果 (11)
3.4从不同毛发中提取胱氨酸结果分析 (11)
3.5各种因素对从人发中提取胱氨酸产率的影响 (12)
3.5.1 盐酸浓度对胱氨酸产率的影响............................................................................. - 12 -
3.5.2 水解温度对胱氨酸产率的影响............................................................................. - 12 -
3.5.3 盐酸的不同用量对胱氨酸产率的影响................................................................. - 12 -
3.5.4 pH值对产率的影响................................................................................................ - 13 -
3.5.5 中和时用的碱对产率的影响................................................................................. - 13 - 结论.......................................................................................................................................... - 15 - 致谢............................................................................................................. 错误！未定义书签。

参考文献.................................................................................................................................. - 16 -
从毛发中提取胱氨酸的研究
前言
生产胱氨酸的常用方法有水解法、合成法及发酵法。

目前，采用较为成熟的方法是水解法。

水解蛋白质的常用方法有酸解、碱解和酶解。

由胱氨酸的性质可知，采用酸解法较合适，酸水解的优点是：产品纯度高、水解彻底、产品纯度高、水解终产物为L-氨基酸、无旋光异构体产生。

本课题主要采用酸水解法来制取胱氨酸。

本课题采用先从不同的毛发中提取胱氨酸，通过比较找出提取胱氨酸的最佳毛发，然后以最佳毛发为原料，通过实验探讨不同盐酸浓度、不同水解温度、不同盐酸用量、不同pH值、不同碱的中和对毛发水解制取胱氨酸产率的影响，从而得出提高胱氨酸产率的最佳水解工艺条件。

1 文献综述
1.1 胱氨酸的提取方法
目前我国主要以人发、猪毛、猪蹄趾甲、羽毛梗为原料采用酸水解提取法生产胱氨酸，胱氨酸提取方法主要有化学合成法和蛋白质水解法合成。

(1) 无机强酸催化水解条件下角蛋白质水解率较高，获得的氨基酸全部为L-型，即不发生外消旋作用。

(2) 碱水解法(NaOH、Na2CO3、Na2S)在一定条件下可达彻底水解，但胱氨酸大部分遭到破坏，特别是碱水解时氨基酸会发生外消旋作用使L-型和D-型各半。

(3) 酶法水解环境比酸或碱水解缓和，各种氨基酸均不会遭到破坏，也不发生外消旋作用，但单一蛋白酶难以将角蛋白完全水解，水解液中伴有较多的肽或多肽，处理难度大，产率低。

(4) 发酵法中主要是菌种产酸率低，含杂酸高，普遍存在分离困难和收率低等问题[1～4]。

如缬氨酸、异亮氨酸的后处理，收率仅为25%。

(5)合成法中由有机或无机含硫化合物与一氯乙酸的钠、钾盐反应制得。

例如一氯乙酸与硫化钠、硫磺反应生成二硫二乙酸，然后用锌和酸还原；或硫代氨基甲酸酯与一氯乙酸反应，其产物经水解而得；一氯乙酸与硫脲反应，生成异硫脲代乙酸，然后用氢氧化钡转化沉淀，再用硫酸酸化制成巯基乙酸水溶液，经蒸发可制得60%～70%溶液，收率70%以上[21]。

1.2 氨基酸的性质
氨基酸是一种具有两性官能团的物质。

氨基酸分子既含有氨基又含有羧基，在溶液中主要以－NH3+，－COO-形式存在。

氨基和羧基的电离取决于溶液的pH值和氨基酸的等电点PL：在pH低于等电点PL时，羧基的电离被抑制，氨基酸带正电荷；在pH高于等电点PL 时，氨基的电离被抑制而带负电荷。

在等电点时，氨基酸的溶解度最小，最易从溶液中析出。

按照侧链基团的不同，氨基酸可以分为三类：酸性氨基酸，中性氨基酸，碱性氨基酸。

而各种氨基酸的等电点不同，酸性氨基酸＜中性氨基酸＜碱性氨基酸。

利用这个性质，可以把它们进行分离提纯[5]。

1.3 氨基酸分离提纯采用的方法
1.3.1 特殊沉淀法
特殊沉淀法是最早应用于混合氨基酸分离的方法之一。

某些氨基酸可以与一些有机或无机化合物结合，形成结晶性衍生物沉淀，利用这种性质向混合氨基酸溶液中加入特定的沉淀剂，使目标氨基酸与沉淀剂沉淀下来，达到与其他氨基酸分离的目的。

特殊沉淀法虽然操作简单，选择性强，但是由于沉淀剂回收困难，废液排放污染大，所以这种方法逐渐被其他分离方法所取代[6]。

1.3.2 离子交换法
离子交换法分离混合氨基酸仅仅是利用各种氨基酸之间等电点的差异，因此只有当被分离的混合氨基酸之间的等电点相差较大时才能较好的被分开，对于等电点相近的混合氨基酸
从毛发中提取胱氨酸的研究
只能部分得以分开或根本就难以分离；氨基酸离子在树脂中的扩散速度较慢，因此一方面要求料液的流速较低。

另一方面对于氨基酸浓度较高的料液在离子交换柱前还要进行稀释，这就必然导致所需的设备太大；此外，离子交换法由于本身的生产原理决定了生产过程难以连续化。

所以离子交换法用于混合氨基酸的分离并没有在大规模生产中推广开来[6]。

1.3.3 萃取法
（1）溶剂萃取法由于氨基酸是离子型化合物，它们在非极性溶剂中的溶解度很低，因为物理萃取法难以用来提取氨基酸。

早期采用正己胺和含4～5个碳原子的低级醇作为萃取剂从蛋白水解液中萃取分离十几种氨基酸。

但这种萃取剂的分配系数低，分离系数差，对萃取柱的高度要求很高，一般要有30～40理论级才能有满意的分离效果。

（2）化学萃取法分离混合氨基酸主要也是利用不同氨基酸之间等电点的差别，与离子交换法相似，只有当混合氨基酸之间的等电点相差足够大时才能被萃取分离开，对于等电点相近的氨基酸如中性氨基酸，它们的等电点几乎一致，因此化学萃取法是难以分离混合氨基酸的。

（3）反胶团萃取法分离氨基酸是从20世纪80年代末兴起的氨基酸分离技术。

用于萃取氨基酸的反胶团的种类有限，主要集中于以下两类：一类是以AOT[琥珀酸二（2-乙基己基）酯磺酸钠]为代表的磺酸盐形成的反胶团；一类是有机胺盐表面活性剂形成的反胶团。

这两类反胶团萃取氨基酸的共同缺点是只有在氨基酸水溶液中的无机盐浓度较低时才具有应用价值。

因此这两类反胶团只能应用于从无机盐浓度较低的料液如发酵液中萃取分离氨基酸，对于像胱氨酸母液含大量无机盐的氨基酸料液，这两类反胶团就无法应用。

（4）液膜萃取是将第三种液体展成膜状以便隔开两个液相，利用液膜的选择透过性，使液料中的某些组分透过液膜进入接受液，然后将三者各自分开，从而实现料液组分的分离[7]。

1.3.4 毛细电渗析
以集成电路为基础的毛细电渗析，通过添加少量溶解聚合物，可明显提高肽缩氨酸和氨基酸的溶解与分离。

毛细电渗析已成为一种应用广泛的分离大范围多种类无机或有机化合物的方法。

它可以与传统的色谱分离方法相媲美。

因为它的高分离效率使之在生物化学中变得越来越重要[8]。

1.4 胱氨酸的性质
胱氨酸是一种含硫氨基酸，它的化学名称是3，3一二硫代丙氨酸，也称双疏丙氨酸。

分于式为：C6H12O4N2S2，白色六角形板状结晶或白色结晶粉末，无味[10]。

易溶于稀酸和碱溶液，极难溶于水，不溶于乙醇、不溶于醚、苯和氯仿[9]。

熔点：左旋体258℃～261℃（分解），右旋体247℃～249℃（分解），消旋体260℃（分解）。

1.5 从毛发中提取胱氨酸的工艺
1.5.1 不同种类的毛发
采购不同种类的毛发，不同毛发种类中含有胱氨酸的量如表1[22]所示。

表1 不同种类的毛发
毛发种类颜色含量来源
鸡毛黑棕色10% 畜禽养殖场
狗毛黑色12% 畜禽养殖场
山羊毛白色14.3% 羽毛收购站
头发黑色18% 羽毛收购站和理发店
由表1可以看出不同毛发含有胱氨酸的量都在10%以上，但头发中含有胱氨酸的量最多。

1.5.2 反应终点的确定
一般应用双缩脲反应检查法来检查反应是否完全。

本实验是用取样分析检查法，在反应5h后，每隔1 h取样一次，来分析反应液中胱氨酸含量，在溶液中加入3～4ml 15%NaOH的水溶液，微热，滴入稀CuSO4水溶液，若溶液保存CuSO4的蓝色，说明水解完全，若溶液呈紫色或红橙色，说明水解尚未完全[10]。

1.5.3 活性炭脱色的机理
活性炭脱色是利用优先吸附有机大分子色素的特性，将色素分子强烈吸附于活性炭颗粒表面，随活性炭的分离而去除。

活性炭投入待脱溶液中，溶液中的色素分子即向活性炭表面富集，且在一定条件下色素分子在溶液与活性炭表面的分配达到吸脱动态平衡。

吸附平衡时，溶液中色素的最终浓度越小，则活性炭脱色效果越好。

1.5.4 脱色酸碱度
酸性条件下活性炭脱色作用显著，脱色液酸碱度达中性甚至超过中性后脱色作用明显降低，碱性时完全丧失脱色作用。

活性炭对脱色液酸性条件的选择，表明活性炭吸附色素分子需有H+参与作用，一旦脱色液中H+浓度减至需要的程度时，吸附作用就会降低甚至丧失[16]。

1.5.5 活性炭用量
对于头发、羊毛水解液脱色，活性炭用量一般为胱氨酸粗制品的6%～12%。

按此用量，在80℃下采用两次脱色法对毛发水解液进行脱色实验，粗制脱色按粗品湿重的6%投加活性炭，精制脱色按粗品湿重的4%投加活性炭，脱色时间1h，脱色温度80℃下，粗制脱色活性炭用量为粗品(Ⅰ)，湿重的22%，控制透光率65%～70%；精制脱色活性炭用量为粗品(Ⅱ)，湿重的15 %，终脱滤液无色，透光率>96%，脱色除杂效果理想。

脱色温度和脱色搅拌活性炭颗粒表面吸附色素等大分子杂质是通过活性炭颗粒与大分子的有效碰撞实现的，碰撞机率越大，色素等大分子从溶液体系中减少的速度就越快，脱色效果越好[17]。

搅拌可促使脱色溶
从毛发中提取胱氨酸的研究
液介质的运动，从而通过脱色液的整体运动，带动经脱色液湿润的比重大于脱色介质溶液的活性炭颗粒，能够在脱色液中均匀分布，漂浮运动，从而增加色素等大分子与活性炭颗粒间的碰撞机会，加快脱色作用的进行。

由此可知，搅拌强度应以能够维持活性炭颗粒均匀漂浮在整个脱色液中。

脱色温度对胱氨酸色泽的影响见表2[18]。

实验结果表明，脱色温度低于80℃，脱色效果差；煮沸脱色虽可缩短脱色时间，但脱色液爆沸飞溅影响胱氨酸产品的收率。

表2 脱色温度对胱氨酸色泽的影响
料毛/g 脱色液体
积/mL
搅拌速度/
r.min-1
脱色温度
/℃
粗脱时间
/h
精脱时间
/h
终脱滤液
色泽
胱氨酸收率
/(%)
100 225 50 50 2 1 浅棕色
100 232 50 60 2 1 桔黄色
100 220 50 70 2 1 浅黄色
100 236 50 75 2 1 浅黄色
100 228 50 80 2 1 无色 4.68 100 226 50 煮沸 1 1 无色 4.35
1.6 胱氨酸的应用
胱氨酸学名为双-β-硫代-α-氨基丙酸。

它是唯一具有活性硫基的氨基酸，是人体所需的一种氨基酸。

在食品、化装品、医药保健等研究领域也有广阔的前景和应用价值[11]。

胱氨酸供生物化学和营养研究用有促进机体细胞氧化和还原机能增加白细胞和阻止病原菌发育等作用；主要用于各种脱发症，也用于痢疾、伤寒、流感、气喘、神经痛、湿疹以及各种中毒病患者等，并有维持蛋白质构型作用；食品加工业上可作食品添加剂的调味剂，营养增补剂；还可以将肮氨酸加入饲料中，从而可增加畜禽发育，增加体重和肝肾机能，提高皮毛质量[12]。

1.7 课题研究的意义
我国各地猪牛羊兔、鸡鸭鹅等畜禽养殖场(户)、屠宰加工场、羽毛收购站及理发店丢弃的人发渣，收购者甚少，然而，近年国内率先成立的几个毛发初加工基地，其利润相当惊人。

胱氨酸为晶体状，存在于废弃毛发中含量最高达17.6%，易加工提取，每次加工250kg人发渣可提取35.27lbs胱氨酸，获利近万元。

目前随着养殖业的发展以及我国人口众多，各种废弃毛发资源丰富，加工技术投资少，成本低，产品可出口创汇，利润可观，前景广阔[15]。

因此开发毛发为原料路线制取胱氨酸及母液综合利用提取其他氨基酸工艺技术，不仅可解决毛发环境污染的问题，亦可提高毛发的经济价值，对综合利用毛发资源优势，实现资源优势向
商品优势、经济优势的转化，促进氨基酸生产技术进步具有重要意义。

1.8 研究问题的提出及方案设计
胱氨酸是一种重要的、昂贵的精细化工产品，是一种贵重的化学医药原料并且市场需求量大[13]。

目前国际市场氨基酸类产品交易量约50万t/a，年交易额约30亿美元，且需求量增长率为5%～8%。

特别是由于胱氨酸货源缺口较大致使价格高达11万元/t。

我国是世界上L―胱氨酸最大的生产出口国，年产量5000～6000t，在国际市场上所占份额高达80%～90%，每年为国家创汇数千万美元[14]。

本课题先从四种不同的毛发中提取胱氨酸，通过比较找出提取胱氨酸的最佳毛发，然后以最佳毛发为原料，探索提取胱氨酸的最佳水解条件。

2 实验部分
2.1 试剂与仪器
2.1.1 原料及试剂
表3 原料及试剂的规格与来源
试剂规格来源
NaOH AR 天津市河北区海晶精细化工厂
浓HCl AR 洛阳市化学试剂厂
无水NaAc AR 天津市致远化学试剂有限公司无水Na2CO3AR 天津市津北精细化工有限公司HCl 质量分数10%配制
NaOH 质量分数15%配制CuSO4·5H2O CR 河南焦作市化工三厂
粉末型活性炭工业品国营上海活性炭厂头发干净理发店收集狗毛，鸡毛，羊毛干净毛发收购店浓氨水AR 天津化学试剂三厂
2.1.2 仪器设备
表4 仪器的规格与来源
仪器规格来源自动旋光仪WZZ-2B 上海精密科学仪器公司
三颈烧瓶250ml 北京科伟永兴仪器有限公司
红外光谱仪IRPrestige-21型日本岛津公司精密增力电动搅拌器JJ-1型常州国华电器有限公司
温度指示控制仪WMZK-01 上海华晨医用仪表有限公司循环水式真空泵SHZ-D 巩义市英峪予华仪器厂pH试纸精密宜兴县化学化工三厂
冷凝管球形19号上海安亭科学仪器厂阿贝折射仪沪制00000001上海精密科学仪器有限公司
2.2 反应原理
将毛发用工业盐酸水解得水解液，利用各种a—氨基酸不同的等电点以及胱氨酸在水中的溶解度远较其它氨基酸小的特点，调节水解液pH在4.8—5，使胱氨酸沉淀出来[19]。

2.3 水解工艺过程
本工艺采用盐酸作水解介质，活性炭作脱色剂，用重结晶方法提纯。

其基本工艺流程如下：毛发→脱脂→酸水解→过滤→碱中和结晶→过滤→胱氨酸粗品(Ⅰ) →酸溶解→一次脱色→过滤→滤液→碱中和结晶→过滤→胱氨酸粗品(Ⅱ)→酸溶→二次脱色→过滤→滤液→碱中和结晶→过滤→洗涤干燥→胱氨酸精品[20,21]。

2.4 实验方法
2.4.1 原料预处理
采集不同的毛发(羊毛，鸡毛，头发，狗毛)，先用水洗去灰尘污垢，再用50℃温水加少量洗衣粉搅拌洗涤，洗去附在毛发上的油脂，用水冲洗直至洗净为止，然后晾干备用。

2.4.2水解
称取50g晒干的毛发，用工业浓盐酸150 mL，倒入三颈烧瓶中，将三颈烧瓶放在油浴上加热至60℃～70℃，把50g洗净晒干的毛发慢慢加入酸中，不断搅拌，装上回流冷凝管，保持反应液微沸(温度为100℃～109℃)。

水解5h后，检验水解度。

若水解完全，取去回流冷凝管，适当提高温度达120℃～160℃（不要达到胱氨酸的分解温度258℃)，将溶液中多余的盐酸除去。

趁热过滤，除去腐黑质及其它杂质。

2.4.3 中和
将滤液加热至80℃左右，开始慢慢加入无水醋酸钠晶体，加入的同时不断搅拌，调整溶液的pH=4. 5～5，之后静置1h，胱氨酸慢慢从溶液中析出，溶液表面出现一层晶膜。

2.4.4 过滤、脱色
将静置后的液体过滤，留在滤纸上的滤渣即是粗制的胱氨酸(灰棕色固体)。

将粗制的胱氨酸溶于10%盐酸溶液。

加入活性炭(质量为滤液的6% )煮沸，搅拌脱色。

2.4.5 结晶与提纯
取上述滤液用无水醋酸钠中和，调节pH值为4.5～5，静置一会，即有大量白色沉淀产生。

过滤，用蒸馏水多洗几次，在75℃左右进行烘干，得到的白色粉末状晶体，即是胱氨酸。

为了提高胱氨酸的纯度，可以用上面的方法进行反复结晶[22]。

2.5 产物分析测试
2.5.1 IR的测定
用日本岛津公司的IRPrestige-21型傅里叶变换红外光谱仪，采用KBr压片法分析产品的组成。

将1mg～2mg试样与200mg纯KBr研细均匀，置于模具中，用5×107～10×107Pa 压力压成透明的薄片，即可用于测定。

由于KBr在4000cm-1～400cm-1光区不产生吸收，因此可测定全波段光谱图。

在电脑上显示全波段红外光谱图，然后对图进行数据处理就可保存到电脑上。

用上述方法进行不同样品的测定。

2.5.2 比旋光度的测定
采用沪制00000001号自动旋光仪进行测定，洗净样品管，向管内灌满0.5%的HCl溶液(0.5%的HCl溶液非旋光物质，用来校正旋光仪的零点)，使其上面形成凸形液面，然后盖上玻璃片和套盖，管内无气泡存在。

然后用吸滤纸将管外擦干，再用擦镜纸将样品管两端玻璃片擦净，将样品管放入旋光仪的光路中。

打开光源进行测量，重复测量，求平均值。

之后，各取1g不同样品分别溶于100 mL 0.5%的盐酸溶液，用上述方法进行不同样品比旋光度的测定。

2.5.3 折光率的测定
采用XWC-100/2外循环恒温槽阿贝折射仪进行测定。

（1）安装。

将折光仪置于合适的光环境中，用橡皮管将棱镜上保温夹套进口与超级恒温槽串接起来，恒温值以折光仪上温度读数为准，选用（25+0.1）℃。

（2）加样。

松开锁钮，开启辅助棱镜，使磨砂斜面处于水平，用滴定管滴加小量丙酮清洗镜面，待镜面干燥后，滴加1～2滴0.5%的盐酸溶液于棱镜的毛镜面上，闭合辅助棱镜，旋紧锁钮。

（3）对光。

调节反射镜，使入射光进入棱镜组，进光表面得到均匀的照明。

同时，从测量窗口观察，使视场最亮。

调节目镜，使视场准丝最清晰。

（4）粗调。

通过目镜观察视场，同时旋转调节手柄，使明暗分界线落在视场中。

若视场是暗的，可逆时针旋转；若是视场明亮的，则相反。

明亮区在视场的顶部。

（5）消色散。

旋转色散手柄，同时调节聚光镜位置，使视场中呈现清晰的明暗临界线，即，明﹑暗反差良好，分界线色散最小。

（6）精调。

转动手柄，使临界线准确对准叉（×）型准丝的交点上。

（7）读数。

打开小窗，使光线进入读数窗口，从窗口目镜读出标尺相应示值。

（8）各取1g不同样品分别溶于100 mL 0.5%的盐酸溶液，用上述方法进行不同样品折光率的测定。

3 结果与讨论
3.1 红外测定结果分析
图1是提取出来的胱氨酸的红外光谱图，图2是胱氨酸的标准红外光谱图，图中横坐标为频率（用波数表示），纵坐标为透射比。

图2胱氨酸的标准红外光谱图中NH 2的伸缩振动吸收峰为3100cm -1，游离羧基中C=O 伸缩振动吸收峰为1690cm -1，S 的伸缩振动吸收峰为1590 cm -1，CH 和CH 2键的伸缩振动吸收峰分别为1410 cm -1和970 cm -1；图1提取出来的胱氨酸的红外光谱图中NH 2伸缩振动吸收峰为 3250cm -1，游离羧基中C=O 伸缩振动吸收峰为1710 cm -1，S 的伸缩振动吸收峰为1580 cm -1，CH 和CH 2键的伸缩振动吸收峰分别为1150cm -1和670 cm -1。

根据两个谱图的对比可以得出实验所提取的产品就是胱氨酸。

3.2 旋光度的测定结果
分别称取50g 的头发4份。

均用36%工业浓盐酸150 mL ，温度为100℃～109℃下水解。

用无水醋酸钠调节pH 值为4.5～5，提取到如下四种样品。

测其比旋光度，测量结果见表5。

图2 胱氨酸的标准红外光谱图
图1 胱氨酸的红外光谱
表5不同样品的比旋光度
样品样品一样品二样品三样品四
比旋光度-216°-219°-226°-223°
标样的比旋光度值为-225°，根据上表样品的比旋光度值可知，提取出来的这些产品就是胱氨酸。

3.3 折光率的测定结果
分别称取50g的头发4份。

均用36%工业浓盐酸150 mL，温度为100℃～109℃下水解。

用无水醋酸钠调节pH值为4.5～5，提取到如下四种样品。

测其折光率，测量结果见表6。

表6 不同样品的折光率
样品样品一样品二样品三样品四
折光率 1.4615 1.4644 1.4686 1.4665
标样的折光率值为1.4630，根据上表样品的折光率值可知，提取出来的这些产品就是胱氨酸。

3.4 从不同毛发中提取胱氨酸结果分析
分别称取50g晒干的鸡不同毛发。

均用36%工业浓盐酸150 mL，在温度为100℃～109℃下水解。

用无水醋酸钠调节pH值为4. 5～5，得到不同的产量和产率见表7。

表7不同毛发中提取胱氨酸的产率
毛发胱氨酸产量g胱氨酸产率%
羊毛 1.2g 2.4%
鸡毛 1.4g 2.8%
狗毛0.7g 1.4%
头发 2.4g 4.8% 从表7中可以知道从头发中提取到的胱氨酸的量是最多的，所以提取胱氨酸的最佳毛发
是头发。

3.5 各种因素对从人发中提取胱氨酸产率的影响
3.5.1 盐酸浓度对胱氨酸产率的影响
称取50g头发，量取同样的体积150 mL的盐酸，在100℃下水解，固定其他实验条件，采用不同浓度的盐酸进行实验，实验结果如表8所示。

表8 不同浓度盐酸条件下对胱氨酸产率的影响
盐酸浓度%24% 27% 30% 33% 36%
产量g 1.4g 1.7g 2.0g 2.2g 2.8g
产率％ 2.8％ 3.4％ 4.0％ 4.4％ 5.6％
由表8可以知道，其他条件不变，选择36%的浓盐酸作为水解剂，产品收率最高。

盐酸浓度小，水解速度慢；盐酸浓度大，水解速度快。

3.5.2 水解温度对胱氨酸产率的影响
称取50g头发，量取同样的体积150mL的36%浓盐酸，固定其他实验条件，采用不同温度进行实验，实验结果如表9所示。

表9 不同水解温度条件下对胱氨酸产率的影响
温度℃95℃～99℃100℃～104℃105℃～109℃110℃～112℃胱氨酸产量g 1.4g 1.8g 3.1g 2.1g
胱氨酸产率％ 2.8％ 3.6％ 6.2％ 4.2％
水解时间h10h 9h 8h 7h
由表9可以看出水解率随温度的升高而升高。

温度越高，其键的段裂越容易，水解速度越快。

但温度高于110℃这时达到盐酸的沸点，大量盐酸从溶液中逸出，造成原料的损失，影响反应进行。

水解温度低于105℃，水解速度慢，反应时间长，水解不完全影响产率。

实验证明水解温度控制在105℃～109℃，水解液保持微沸，产品收率最高。

3.5.3 盐酸的不同用量对胱氨酸产率的影响
称取50g头发，采用36%的浓盐酸，在105℃～109℃下，固定其他实验条件，采用不同体积的浓盐酸进行实验，实验结果如表10所示。