无机氯测试标准
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无机氯测试标准
本标准规定了无机氯测试的方法和操作步骤。适用于各种样品中无机氯含量的测定。
1. 范围
本标准适用于各种样品中无机氯含量的测定。
2. 原理
本方法基于氯化钠与铬酸钾指示剂反应生成砖红色沉淀,从而指示滴定终点。通过滴定样品中的氯离子,可以计算出样品中无机氯的含量。
3. 样品采集与处理
采集样品时,应选择具有代表性的部位,避免污染和变质。将采集的样品放入聚乙烯塑料瓶中,加入适量的去离子水,摇匀后放置2小时以上。
4. 仪器与试剂
a) 去离子水;
b) 0.1mol/L氯化钠标准溶液:称取5.844g氯化钠(优级纯),溶解于去离子水中,定容至1000mL;
c) 1000mg/L氯化钠标准溶液:称取5.844g氯化钠(优级纯),溶解于去离子水中,定容至100mL;
d) 铬酸钾指示剂:称取5g铬酸钾指示剂(优级纯),溶解于去离子水中,定容至100mL。
5. 操作步骤
a) 将样品摇匀后移入离心管中,离心分离10分钟,弃去上清液;
b) 用去离子水洗涤离心管内壁和样品袋,重复离心分离2次;
c) 吸取10mL 0.1mol/L氯化钠标准溶液于250mL三角瓶中,加入5滴铬酸钾指示剂,摇匀;
d) 用去离子水稀释样品至三角瓶中,摇匀;
e) 用滴定管滴加氢氧化钠标准溶液至砖红色沉淀完全消失,记录滴定量;
f) 用同样的方法进行空白试验。
6. 结果计算
根据以下公式计算样品中无机氯的含量:ρ = [(V-V0) × C] / (V×W×1000) × 100%
其中:ρ-样品中无机氯的含量(mg/L);V-样品滴定量(mL);V0-空白试验滴定量(mL);C-氯化钠标准溶液浓度(mol/L);W-样品质量(g);1000-单位换算系数。
7. 精密度
本方法在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。