水质实验室考试试题

实验室月底模拟考试
总分100分姓名得分
一、填空题
1 海水水色的观测只在白天进行，观测地点应选在背阳光处。

2 实验室用测定海水的盐度计分为感应式和电极式两种类型。

3 用催化极谱法测定海水中溶解态硒时，为了使结果稳定，样品加入碘酸钾溶液后，应在30min内测定。

若样品多，应分小批量加入底液。

4 碱性高锰酸钾法测定海水中化学需氧量时，用于制备碘酸钾标准溶液的纯水和玻璃器皿须经煮沸处理，否则碘酸钾溶液容易分解。

5 连续流动比色法测定海水中硅酸盐时，氟化物含量大于50mgF/L时会产生干扰，用硼酸和氟离子配位减少干扰。

6、采集地下水水样时，样品唯一性标中应包括、采样日期、编号、序
号和监测项目等信息。

答案：样品类别监测井样品
7、用冷原子原子分光光度法测定水中总汞时，须测量空白试样，每分析一批样品，应同时用代替样品，按与样品测定相同的操作步骤制备份空白试样。

答案：无汞蒸馏水 2
8、固相萃取气相色谱－质谱法测定水中有机氯农药时，固相萃取的3个步骤依次为、
和。

答案：活化萃取洗脱
9、GC -MS旋转式机械泵是利用工作室容积周期性增大或减少的原理来抽气的，气体总会从高压端泄漏到低压端，因此常用、有一定黏度的来密封，以达到较高的极限真空。

答案：蒸气压低油
10、石墨原子吸收光度法测定水中溶解态硒时，样品采集后立即用um滤膜过滤，滤液酸化后贮存于聚乙烯瓶中。

答案：0.45
11、离子色谱中抑制器的发展经历了几个阶段，最早的是树脂填充抑制柱、管状纤维膜抑制器，后来又有了平板微膜抑制器。

目前用得最多的是抑制器。

答案：自身再生
12、测定铍所用的玻璃器皿，采样所用聚乙烯瓶应先用洗涤剂洗净，再用溶液浸泡小时，然后用清洗干净再用。

答案：盐酸 24
13、测定水中碘化物的催化比色法，适用于测定饮用水、地下水和中的碘化物，其最
低检出浓度为 ug/L.
答案：清洁地表不 1
14.湿沉隆自动采样器的基本组成是接雨（雪）器、、和样品容器等。

答案：防尘盖雨传感器
15.干沉降监测中，SO2、O3、NO、NO2、PM10、MP2.5等均为自动站监测，气态HMO3、NH3、HC. I、气溶胶等则用法进行样品采集，然后分析测定，该方法同时也可监测空气中的SO2等。

答案：多层滤膜
16.酸沉降监测点位的选择应有，除考虑点位附近的土地使用情况基本不变外，还应考虑点位周围地形特征、土地使用特征及。

答案：代表性气象状况
17.酸沉降监测中降雨（雪）时每 h采样一次，若一天中有几次降雨（雪）过程，可合并为一个样品测定；若遇几天连续降雨（雪），则将上午至次日上午的降雨（雪）视为一个样品。

答案：24 9：00 9：00
18.在进行大气降水中氯化物测定的样品前处理时，应选用孔径为0.45um的有机微孔滤膜作过滤介质。

该滤膜的孔径，孔隙率，过滤速度快。

答案：均匀高
19.测定大气降水中氯化物时，样品测定前，需用滤膜过滤。

滤膜使用前应放入中浸泡 h，并用去离子水洗涤数次后，再进行过滤操作。

（）
答案：去离子水 24
二、判断题
1 测定海水中无机氮含量时，采集的水样不用过滤，可直接用于测定。

（错）
答案：需经过0.45um滤膜过滤后才能用于测定。

2 采集海水汞样品应使用聚乙烯塑料瓶盛装水样，加H2SO4至PH＜2.（错）
答案：需用硬质玻璃瓶
3 海洋环境调查所用水色计，平时必须保存在阴暗处，切忌日光照射，以免褪色。

（对）
4 测定海水盐度时，一般为盐度与温度同时观测。

（对）
5 用催化极谱法测定海水中砷时，（1+1）硫酸及碲溶液要准确加入，否则结果不稳定。

（对）
6 靛酚蓝分光光度法测定海水氨时，显色时间应不少于3h.(错)
答案：应不小于6H。

7 PH法测定海水总碱度，标定盐酸溶液所使用的指示剂为甲基红-次甲基蓝混合制实际。

（对）
8 气象色谱法测定海水中六六六和DDT时，气象色谱仪的进样口应保持清惰性，否则DDT 易分解为DDE和DDD。

（对）
9.酸沉降监测采样时，干湿接样器应处于平行于主导风向的位置，湿罐处于下风向。

（）答案：错误
正确答案为：干湿接样器应处于平行于主导风向的位置，湿罐处于上风向。

10.湿沉降自动采样器的防尘盖必须在降雨（雪）开始1min内打开，在降雨（雪）结束后
5min内关闭（）
答案：正确
11.湿沉降监测使用的采样容器，在使用前需要确定其是否清洗合格，检测方法为：以少量
去离子水做模拟降雨，用离子色谱法检查模拟降雨样品中的CI-1浓度，如果与去离子水无显著差异，则认为合格，或者测定其电导率，电导率值小于0.15mS/m则视为合格。

（）
答案：正确
12.湿沉降样品采集后，依次进行如下操作，先将样品过滤，然后测定其电导率和pH，再将剩余样品保存于冰箱中以备分析离子成分。

（）
答案：错误
正确答案为：湿沉降样品采集后，取一部分样品测定其电导率和pH，其余样品过滤后保存于冰箱中以备分析离子成分。

13.湿沉降样品采集后，用0.45um有机微孔滤膜过滤。

该滤膜应为不与样品中的化学成分发生吸附或离子交换反应的惰性材料。

答案：正确
14.酸沉降监测点位的情况描述、采样器的描述和样品保存与运输方式的描述，正常情况下，应每月上报一次。

（）
答案：错误
正确答案为：正常情况下，应每年上报一次。

15.用多层滤膜法进行干沉降样品采样时，采集空气中气溶胶的聚四氟乙烯膜孔径为0.45um。

（）
答案：错误
正确答案为：采集空气中气溶胶的聚四氟乙烯膜孔径为0.8um
16.多层滤膜法采集到的干沉降样品,应装入聚乙烯滤膜盒内,放入3-5℃冰箱保存.( )
答案:正确
17、污水的采样位置应在采样断面的中心，水深小于或等于1米时时，在水深的1/4处采。

（）
答案：错误
正确答案为：污水的采样位置应在采样断面的中心，水深小于或等于1m时，在水深的1/2处采样。

18、地下水监测点网可根据需要随时变动。

（）
答案：错误
正确答案为：地下水监测点网不宜随时变动。

19、燃烧氧化－非分散红外吸收法，适用于工业废水和生活污水中总有机碳的测定，但不适用于地表水。

（）
答案：错误
正确答案为：也适用于地表水中总有机碳的测定
20、微生物传感器快速测定法测定生化需氧量时，如果采集到的水样水温过廁，不需要采取其他处理措施。

答案：错误
正确答案为：如果采集到的水样水温过高，应迅速使水样冷却到20度，并充分振摇，使与空气中氧分压接近平衡。

21、用冷原子荧光法测定水中汞时，固定溶液的配制方法是：将0.5g重铬酸钾（优级纯）溶于950ml水中，加入50ml优级纯浓硫酸。

（）
答案：错误
正确答案为：将0.5g重铬酸钾（优级纯）浓于950ml水中，加入50ml优级纯浓硝酸。

22、GC-MS方法测定水中二氯酚和五氯酚，萃取时调高水样PH可以提高样品中酚类化合物的回收率。

（）
答案：错误
正确答案为：酸化水样可以提高样品中酚类化合物的回收率
23、质谱仪的3个最重要的指标是：质量范围、分辩率和灵敏度（）
答案：正确
24、液相色谱法分析水体中多环芳环烃时，盛放水样的容为具有磨口玻璃塞的细口普通玻璃瓶。

（）
答案：错误
正确答案为：盛放水样的容器为具有磨口玻璃塞的细口棕色玻璃瓶。

25、《水质丙烯腈的测定气相色谱法》（HJ/T73-2001）适用于地表水和废水中丙烯腈的测定。

（）
答案：错误
正确答案为：适用于废水中丙烯腈的测定。

26、用ICP-AES法测定时，背景扣除法是凭经验确定扣除背景的位置及方式。

（）
答案：错误
正确答案为：用ICP-AES法测定时，背景扣除法是凭实验确定扣除背景的位置及方式。

27、电感耦合等离子体焰炬自下而上温度逐渐升高（）
答案：错误
正确答案为：电感耦合等离子体焰炬自下而上温度逐渐降低。

28、原子荧光法测定用到新的器皿，在使用前均应做相应的空白检查。

（）
答案：正确
29、用离子色谱法测定水中阴离子时，水样不需进行任何处理，即可进样分析。

（）
答案：错误
正确答案为：需经过0.45um滤膜过滤，浓度高时还需进行稀释，如有机物干扰应用相应的吸附树脂进行处理。

30、氨基亚铁氰化钠分光光度法测定水中偏二甲基肼时，若水样浑浊，应用定量中速滤纸过滤。

（）
答案：错误
正确答案为：应用4号砂芯漏斗过滤。

31、乙酰丙酮分光光度法测定水中甲醛时，在一般情况下，直接绘制标准曲线作为测定甲醛的校准曲线即可满足要求。

答案：正确
32、乙酰化滤纸层析荧光光度法测定苯并[A ]芘的最低检出浓度为0.04ug/L.( )
答案：错误
正确答案为：乙酰化滤纸层析荧光光测定苯并[A]芘最低检出浓度为0.004ug/L. 33、测定水中总铬时，水样采集后，需加入硝酸调节PH<6.（）
答案：错误
正确答案：测定水中总铬时，水样采集后，需加入硝酸调节PH<2.
34、2,3二氨基萘荧光法测定水中硒时，硒标准贮备液可在冰箱内贮存一年。

（）
答案：正确
35、亚甲基蓝分光光度法测定水中矿难经物时，如用吹气法对水样进行预处理，其载气流速对测定结果影响较小。

（）
答案：错误
正确答案：吹气速度对测定结果影响较大，流速不宜过快或过慢。

36、催化缘色法测定水中碘化物时，欲将每毫升含1.00mg碘离子的碘化物标准贮备液稀释
至每毫升含0.010ug碘离子标准使用液1000ml，直接用小刻度吸管量取碘化物标准贮备液于容量瓶中稀释即可。

（）
答案：错误
正确答案为：应逐级稀释。

37、钼酸铵光度法测定水中总磷时，为防止水中含磷化合物的变化，水样要在微碱性条件下保存。

（）
答案：错误
正确答案为：水样要在酸性条件下保存
38、水中氰化物主要来源于生活污水。

（）
答案：错误
正确答案为：水中氰化物主要来源于小金矿的开采、冶炼、电镀、有机化工、选矿、炼焦、造气、化肥等工业排放的废水。

39、氟试剂分光光度法测定水中氟化物时，若水样呈强酸性或强碱性，应在测定前用1mol/L NA. OH溶液或1mol/L盐酸溶液调节至中性。

（）
答案：正确
40、N,N-二乙基-1,4苯二胺（DPD）分光光度法测定水中游离氯时，如加入的DPD试剂与游离氯反应产物所显深红色很快裉尽，是因为水样中游离氯浓度较高，被氧化而显色的试剂随即又被游离氯漂白，此时应将样品稀释后再测定（）。

答案：正确
三、选择题
1、《水质总有机碳的测定燃烧氧化非分散红外吸收法》（HJ/T71-2001）的浓度检测下限为 mg/L.
A. 0.5
B. 0.1
C. 1.0
答案：A
2、测定水中生化需氧量的微生物传感器是由氧电极和组成的。

（）
A. 甘汞电极
B. 复合电极
C. 氢电极 D固定化微生物膜
答案：D
3、微库仑法测定水中AOX（可吸附有机卤化物）时，燃烧热解炉的温度至少要达到度。

( )
A. 750
B. 850
C. 950
D.1050
答案：C
4、《水和废水监测分析方法》（第四版）中GC. -MS方法测定水中二氯酚和五氯酚，其中二氯酚是指（）
A. 2,3二氯酚
B. 2,4二氯酚
C. 2,5二氯酚 D以上全部
答案：B.
5、液相色谱法分析水中多环烃时，其水样采集后，应存放在中。

（）
A. 塑料瓶
B. 玻璃器皿
答案：B.
6、若水样悬浮物较多，萃取剂与水样分层不清时，可加入少量加速分层。

A. 无水硫酸钠
B. 无水乙醇
C. 浓硫酸
答案：B
7、使用气相色谱仪热导池检测器时，有几个步骤，下面次序是正确的。

（1）打开桥电流开关，（2）打开记录仪开关（3）通载气，（4）升柱温及检测器温度，（5）启动色谱仪电源开关。

（）
A. 1→2→3→4→5
B. 2→3→4→5→1
C. 3→5→4→1→2
D.5→3→4→1→2
E.5→4→3→2→1
答案：C
8、原子荧光法测定水样中砷的含量，为减少空白值应在测定过程中尽量使用盐酸。

（）
A. 化学纯
B. 优级纯
C. 分析纯
答案：B
9、吡唑啉酮分光光度法测定水中三氯乙醛时，吡唑啉酮中可能残留有苯，使溶液变黄，放
置时间过久会因氧化而加深，可加入萃取除去。

（）
A. 10ml四氯化碳
B. 10ml石油醚
C. 10ml乙醇
D.10ml乙醚
答案：A
10、厂排放的废水中需监测挥发酚。

（）
A. 炼油
B. 肉联
C. 汽车制造
D.电镀
答案：A
11、二乙胺乙酸铜分光光度法测定水中二硫化碳中，配制二硫化碳标准使用液的方法是：取一定量二硫化碳贮备液用稀释为100ug/ml。

（）
A. 无水乙醇
B. 蒸馏水
C. 乙酸铜吸收液
答案：A
12、高碘酸钾分光光度法测定水中锰时，50ml水样中锰含量低于 ug时，符合比尔定律。

（）
A. 50
B. 75
C. 125
D.150
答案：C
13《海水水质标准》（GB3097-19971）规定的第一类水质COD标准限值为（A）
A≤2 B ≤3 C ≤4 D≤5
14 分光光度法测定海水浑度中，每次量取水样或标准液时，必须将水样瓶横放，上下强烈震荡次后立即取样（C）
A10 B 20 C 30
15 碱性高锰酸钾法测定海水中化学需氧量时，配置淀粉溶液时，在煮制透明并冷却后，应加入1ml（B）
A甲酸 B 乙酸 C三氯甲烷
16 无火焰原子吸收分光光度法测定海中中重金属时，加入基体改进剂是为了改变被测定物质或机体成分在干燥阶段或的性质。

（A）
A灰化阶段 B 原子化阶段 C清除阶段
17 气象色谱法测定海水中六六六和DDT时，样品经正己烷提取后，用浓硫酸净化，其基本
原理是通过，去除正己烷提取液中的干扰物质，如脂类等（B）
A酸碱反应 B 氧化还原反应 C沉淀反应
18.酸沉降自动采样器的雨传感器最低能感应到的降雨（雪）强度为 mm/h或不小于mm直径的雨滴。

（）
A. 0.02,0.2
B. 0.05，0.5
C. 0.08,0.8
答案：B
19.酸沉降监测中，雨量计算位置距采样器的距离不小于 m，距地面高 Cm。

（）
A. 1,60
B. 2,70
C. 3,80
答案：B
20.洗净晾干后的手动接雨（雪）器在采样点放置 h后仍未下雨（雪），则需重新清洗方可再用。

（）
A. 1
B. 2
C. 3
答案：B
21.做离子成分分析的湿沉降样品保存时间（从采样到分析），以 d为宜，原则上不超过 d.
A. 5,10
B. 10,15
C. 15,20
答案： B
22.酸沉降监测项目中，为逢雨（雪）必测的项目，同时记录当次降雨（雪）的量。

（）
A. EC和SO42-
B. PH和SO42-
C. EC和PH
答案：C
23.湿沉降采样容器和采样瓶首次使用前用10％浸泡24h，用自来水洗至中性，再用去离子水冲洗多次。

（）
A. 盐酸或硫酸
B. 硝酸或硫酸
C. 盐酸或硝酸
答案：C
24.干沉降多层滤膜法的采样是由个安有滤膜的滤膜夹组成。

（）
A. 2
B. 3
C. 4
答案：C
25.干沉降多层滤膜法分析结果计算公式：C气＝C液×V提取液/V样，用于干沉降中污染物的计算。

（）
A. 气态HNO3
B. 气态NH3
C. 气溶胶中的NH4+
答案：C
26.湿沉降采样器宜设置在开阔、平坦、多草、周围内没有树木的地方。

也可将采样器安装在楼顶上，但周围范围内不应有障碍物。

（ A）
A. 100m,2m
B. 50m,2m
C. 100m，1m
四、简答题
1、用冷原子吸收分光光度法测定水中总汞时，水样的消解方法有哪几种，分别说明它们的适用范围？
答案：水样的消解方法有两种
（1）高锰酸钾－过硫酸钾消解法：适用于一般废水、地表水或地下水。

（2）溴酸钾－溴化钾消解法：适用于清洁地表水、地下水、饮用水，含有机物（特别是洗涤剂）较多的生活污水和工业废水。

2、简述挥发性卤代烃的物理化学特性。

答案：沸点低、易挥发，微溶于水，易溶于醇、苯、醚及石油醚。

3、测定二硫化碳的水样应使用何种容器采集？如何采样？
答案：水样采集在250ml具磨口玻璃塞的小口玻璃瓶中，采样的浸入水下20－30Cm，使水从底部上升溢出瓶口，加塞，不使瓶内有气泡，尽量防止曝气。

4 简述原子荧光法测定海水中汞时，每次测定均应测定标准系列的原因
答案：由于影响汞测定的因素很多，如载气流量、汞灯电流和负高压等，因此，每次测量均应测定标准系列。

5 简述靛酚蓝分光光度法测定海水中氨的方法原理
答案：在弱碱性介质中，以亚硝酸铁氰化钠为催化剂，氨与苯酚和次氯酸盐反应生成靛酚蓝，在640nm处测定吸光值。

6.简述干沉降监测中多层滤膜法的原理。

答案：多层滤膜法是将来先处理过的滤膜安装在采样头上，用一抽气泵抽吸空气使空气通过这些滤膜，采样完毕后，将滤膜取下，分析测定滤膜中各种物质含量的一种方法。

7.简述酸沉降的定义，包括湿沉降和干沉降。

答案：酸沉降是指大气中酸性污染物的自然沉降，分为干沉降和湿沉降。

湿沉降是指发生降水事件时，高空雨滴吸收大气中酸性污染物降到地面的沉降过程，包括雨、雪、雹、雾等。

干沉降是指不降水时，大气中酸性污染物受重力、气体吸附等作用由大气沉降到地面的过程。

五、计算题
1.取水样500ml，经萃取后定容至50.0ml,取25.0ml测定萃取液中总萃取物的浓度为45.2mg/L，另25.0ml经硅酸镁吸附后测得萃取液中石油类的浓度为33.8mg/L，分别计算该水样中石油类和动植物油的浓度。

答案：C. 石油类＝33.8×50.0/500＝3.38（mg/L）
C. 动植物油＝（45.2－33.8）×50/500=1.14mg/L
2、测定某工厂的污水，取样20.0ml，从校准曲线上查得LA. S的量为0.180mg。

试计算该水样中阴离子表面活性剂的浓度，并评价此水质是否符合《污水综合排放标准》
（GB8978-1996）的II 级标准限值要求。

答案：C(LAS)＝0.180×1000/20.0＝9.00（mg/L ）此水质符合《污水综合排放标准》（GB8978-1996）II 级排放标准要求。

3、用异酸烟－吡唑啉酮光度法测定水中氰化物。

取水样200ml ，蒸馏得馏出液100ml 。

分取3ml 比色测定，测得样品吸光度为0.406,同时测得空白样品吸光度为0.005,标准曲线回归方程为y=0.1383x+0.001,试求水中氰化物的含量。

答案：由标准曲线得：m=2.93ug m0=0.03ug
氰化物（C. N-,mg/L ）=483.000
.30.10020003.093.2210=⨯-=⨯-V V V m m 4 碱性高锰酸钾法测定一个100ml 海水样品，所消耗硫代硫酸钠溶液的体积为9.60ml ，分析空白纸滴定消耗硫代硫酸钠溶液的体积为11.09ml ，已知硫代硫酸钠溶液的浓度为0.009766mol/L,试求水样中COD 含量。

COD=C(V2-V1)×8.0×1000/V
=0.009766×（11.09-9.60）×8.0×1000/100
=1.16mg/L
5 在镉柱还原法测定海水中硝酸盐时，测得100ug/l 的硝酸盐氮和亚硝酸盐氮的吸光值分别在0.348和0.366，硝酸盐氮和亚硝酸盐氮的空白吸光值分别为0.001和0.003，求该镉柱的还原率。

答案：R=(0.348-0.001)/(0.366-0.003)×100%=95.6%。