支撑剂酸溶解度检测过程的质量控制

作者简介：宋爱莉（1974—），女，硕士研究生，高级工程师，主要从事储层技术改造的相关技术研究与实验工作。

压裂工艺过程中常用到的支撑剂，是保持裂缝高导流能力的重要载体，因此支撑剂自身的物理特性至关重要[1]。

评价支撑剂的性能采用石油行业标准SY/T 5108—2014《水力压裂和砾石充填作业用支撑剂性能测试方法》进行评价。

酸溶解度作为支撑剂评价指标之一，参照标准SY/T 5108—2014中的第8项实验方法对其进行检测[2]，实验的目的是用以确定支撑剂在遇到酸时的适宜性[3]，同时测定支撑剂本身含有的可溶物质数量[4]，可溶物质包括碳酸盐、长石、氧化铁、泥质等。

因此这项指标对于加砂酸压工艺技术的实施尤为重要[5-6]。

1实验方法
通过对实验方法的解读[7]，认识到测试过程主要包括以下5个步骤。

1）称量在105℃烘箱中烘干至恒重的支撑剂5g ，作为实验样品备用（称量精度为0.001g ）。

2）将滤纸、漏斗在105℃烘箱中烘干，至少1h ，或者至恒重，称量备用。

3）配置1000mL 酸液，其组成是盐酸：氢氟酸=12:3（361mL 的盐酸：46.23g 的氟化氢铵），盐酸的质量浓度为37%。

4）将5g 支撑剂样品与100mL 酸液在66℃的
水浴中反应30min ；并采用真空过滤技术在1min 内将酸液和支撑剂分离；用20mL 蒸馏水清洗3次支撑剂，至清洗液的pH 值为中性。

5）将反应后的支撑剂样品与滤纸一起在105℃
烘箱中烘干至恒重，并称量计算，酸溶解度数值表示为百分数，保留小数点后一位。

以上实验可以测定出支撑剂在酸液中被溶解的物质质量，从而计算出支撑剂的酸溶解度。

在实验的质量控制中，称量、恒重、反应时间3个方面的操作是控制误差、提高实验结果质量、保证数据真实性、有效性的关键点，下面对3个方面进行简要分析。

2称量的质量控制
实验方法中，称量包括支撑剂样品反应前后的质量称量、滤纸恒重后的质量称量。

全程实验要求称量精确值为0.001g 。

表1中实验序号1、2、3、4是实验标准称量所得的实验数据，实验序号1'、2'、3'、4'是将实验数据人为设定误差所得的实验数据。

从表1可以看出：称量误差在标准称量基础上
增加（或减少）0.002g 时，酸溶解度变化0.04%；称量误差范围在0.04%～0.10%时，结果误差范围为1.45%~1.59%，误差造成结果数据发生数量级的跳
支撑剂酸溶解度检测过程的质量控制
宋爱莉，张宸，陈维余，孟科全，陈庆栋，高双，张薇
中海油能源发展股份有限公司工程技术分公司（天津300452）
摘要依据行业标准SY/T 5108—2014《水力压裂和砾石充填作业用支撑剂性能测试方法》，解读了检测支撑剂酸溶解度的实验过程。

针对不同实验因素对结果的影响开展分析，用误差来说明每个实验因素对检测结果的影响程度，发现：实验过程的称量、恒重以及反应时间对检测结果产生了不同程度的影响。

关键词质量控制；支撑剂；酸溶解度
bstract According to the industry standard SY/T 5108-2014"Performance Testing Method of Proppant for Hydraulic Fracturing and Gravel Filling Operations",the influences of different experimental factors on testing results were studied by analyzing the acid solubility testing pro⁃cess of proppant,and the influence degree of each experimental factor on test results is described by error.The matters needing attention in the testing process are expounded.It was found that the weighing,constant weight and reaction time in the experimental process had different effects on the test results.
Key words quality control;proppant;acid solubility
2019年10月第35卷第10期
石油工业技术监督
Technology Supervision in Petroleum Industry
Oct.2019Vol.35No.10
石油工业技术监督
跃。

因此，前端数据的小误差将对实验结果产生巨大的影响。

表2对比不同人为误差对结果的影响程度。

从
表2可以看出，在1号样品实验标准称量基础上，随着人为误差增加，实验结果误差也随之增加，并且
增加幅度远远大于人为误差的增加幅度。

表1支撑剂样品称量误差对比
表2不同人为误差对实验结果的影响
表3不同反应时间对酸溶解度的影响
3恒重的质量控制
实验方法中，恒重包括支撑剂样品反应前后的恒重、滤纸使用前后的恒重。

这个步骤的目的是去除支撑剂样品以及滤纸中所含有的水分，保证酸液真正与支撑剂内的物质发生反应。

这部分实验误差也间接地反映在称量质量的变化上，因此实验误差的影响程度与第1种称量的质量控制误差相似，不再累述。

4反应时间的质量控制
实验方法中，支撑剂样品与酸液反应较快，因此要严格控制30min 的反应时间。

控制反应时间目的是让平行样之间的实验条件一致，保证结果的真实有效。

表3中实验数据可以说明，反应时间越长，支撑剂的酸溶解度越高，在实验过程中人为的延长反应时间，会导致实验结果偏高。

实验方法中还要求：反应结束后，在1min 内将支撑剂样品与酸液分离。

即尽快按时结束支撑剂与酸的反应过程，避免反应时间延长引起误差。

5实验注意事项
通过以上分析，得出支撑剂酸溶解度实验过程中需要注意以下几点。

1）实验中涉及称量的过程，需要选择标准要求
精度的天平（标准要求精度为0.001g ），称量过程中,保证天平放置水平，不受震动、风等因素的影响，保
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置换热器防腐提供了参考，具有一定的推广意义。

参考文献：
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本文编辑：崔杰收稿日期：2019-09-05
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证称量的结果数据平稳不波动，真实有效。

2）样品及滤纸漏斗的恒重时间需要在1h以上，但是时间不能过长，否则滤纸会变脆，在后续过滤样品的时候容易破碎，恒重是前提条件。

3）严格控制反应时间30min，在反应结束后，在1min内将样品与酸分离，避免因延长反应时间造成酸溶解度结果偏高。

6结论
通过对支撑剂酸溶解度检测过程的分析，得出了影响实验结果的因素，并针对每个因素变化进行实验数据的验证。

对结果质量控制进行注意事项分析，为该实验方法提供更加严格的质量把控，保证了数据真实有效。

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本文编辑：左学敏收稿日期：2019-09-05
杜佳庆等：高分子复合材料在HDPE装置换热器防腐中的应用
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山”的绿色发展理念植入到每名员工的心中，让各项管理工作趋于精细，降低了污染发生概率，助推精益管理质量的提升，树立了良好的企业形象。

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