苯佐卡因的制备(综合实验报告)

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论文题：3，5-二甲基苯胺的研制
作者：纪凤翰李付刚阎士杰
载文期刊：《精细石油化工》2000年第11月第6期
摘要：研究了以2,4二甲基苯胺为原料经乙酰化硝化，脱乙酰基和重氮化脱氨基得到3,5二甲基硝基苯再经催化加氢还原制得3,5二甲基苯胺。

产品总收率大于53%含量大于98.5%。

（2）数据库：CNKI网络数据库
检索年限：2003-2010
检索词：对硝基甲苯
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论文题：Fe0还原土壤中对硝基甲苯的实验研究
作者：吴双桃，邱罡，谢凝子，陈少瑾
载文期刊：《农业环境科学学报》２００9,28(2):239-243
摘要：采用零价铁（ZVI，Fe0）还原技术，修复被对硝基甲苯（PNT）污染的土壤，研究不同反应条件对还原效果的影响及随时间推移产物的变化，并对反应机理进行了初步探讨。

结果表明，常温常压下，Fe0可有效地将土壤中对硝基甲苯还原为苯胺化合物，反应过程中先生成对甲基亚硝基苯，最终生成对甲基苯胺。

土壤含水量达到饱和时能显著提高PNT的还原率，土壤初始酸碱度控制在中性偏酸性有利于还原反应的进行，体系温度上升到25～35℃还原效果较好，当Fe0加入量小于25 mg·g-1时增加Fe0用量能有效增大还原率。

当2 g土壤中PNT的初始浓度约为2.5×10-6mol·g-1，Fe0加入量是25 mg·g-1，土壤水含量75%，土壤初始pH值 6.8时，于25℃下反应5 h后PNT的还原率可达95%以上。

（3）数据库：中国期刊网
检索年限：2000-2010
检索词：芳香硝基物
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论文题：芳香硝基化合物还原方法的研究进展
作者：高歌，金子林，蒋景阳
载文期刊：《现代化工》2001年6月第31卷增刊（1）
摘要：综述了各种芳香硝基化合物还原制备相应苯胺方法的研究进展，尤其总结了在
CO2－H2O体系中绿色、环境友好的还原硝基物制备相应芳胺的新方法，并对各
种方法的应用前景进行了评价。

（4）数据库：中国期刊网
订一订before experiment
检索年限：2003-2010
检索词：零价铁对硝基甲苯
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论文题：零价铁对土壤中硝基苯类化合物的还原作用
作者：吴双桃, 陈少瑾, 胡劲召, 谢凝子, 陈宜菲
载文期刊：《中国环境科学》2005,25(2)188~191
摘要：用气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)对零价铁在常温常压下还原3种土壤中对硝基苯和间二硝基苯进行了研究.结果表明,硝基苯类化合物转化为苯胺等化合物,对硝基苯和间二硝基苯2种化合物在黏土中的还原率分别达到91%和90%.不同土壤物理化学性质与硝基苯类化合物的还原率有密切关系,表现为黏土轻壤土砂土的规律;中性偏酸的土壤有利于硝基苯类化合物的还原和降解,降解率随有机质含量升高而增高.
（5）数据库：中国期刊网
检索年限：2000-2010
检索词：邻(对)硝基甲苯
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论文题：邻(对)硝基甲苯加氢还原催化剂的制备
作者：张荣成3魏杰
载文期刊：《精细与专用化学品》2005年第13卷第8期
摘要：采用自制的高活性铜催化剂,通过气相催化加氢还原制备邻(对)甲苯胺。

通过正交实验确定了催化剂的最佳配比:铜的质量含量为14% ,铁和锌的含量为0 7% ,金属M的含量为0 1%。

同时,讨论了温度对反应的影响,在邻(对)硝基甲苯的加氢还原温度为250～270℃( 260～270℃)时,转化率可达98% ( 90% )以上。

（6）数据库：CNKI网络数据库
检索年限：2003-2010
检索词：对硝基甲苯
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论文题：离子液体EMBF4中对硝基甲苯电还原的研究
作者：肖友军，周磊，王灵峰，李芳芳
载文期刊：《江西师范大学学报》2010年3月第34卷第2期
摘要：采用循环伏安法研究了离子液体EMBF4(1-乙基．3．甲基眯唑四氟硼酸)中对硝基甲苯在微铂电极上的电还原特性．实验结果表明：在EMBB中，对硝基甲苯能够进行电还原反应，随着对硝基甲苯浓度增加，循环伏安曲线峰l和峰2的峰电位负移，峰电流增加；随着电
解液中水浓度的增加，循环伏安曲线峰1峰电位正向移动，峰2峰电位负向移动，峰l和峰2的峰电流都增大；对硝基甲苯在离子液体EMBF,的电还原过程中扩散是其主要的控制步骤。

（7）数据库：万方数字化期刊全文数据库
检索年限：2000-2010
检索词：对硝基甲苯己酰化反应
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论文题：4一氟．2一氯苯胺的合成研究
作者：宋广亮，朱红军，王锦堂
载文期刊：《精细化工中间体》2002年4月第32卷第2期
摘要：介绍了以4，氟苯胺为原料，通过乙酰化、氯代、法，对主要的影响因素作了考察并得出结论：乙酰化反应为l：0．9(mol／m01)时较好；在水解阶段盐酸浓度控制在4mol于99％，总收率达到70％。

4.检索总结
对氨基苯甲酸乙酯（别名：苯佐卡因），白色晶体状粉末，无嗅无味。

分子量165.19。

熔点91-92℃。

易溶于醇、醚、氯仿。

能溶于杏仁油、橄榄油、稀酸。

难溶于水。

其作用：1.紫外线吸收剂。

主要用于防晒类和晒黑类化妆品，对光和空气的化学性稳定，对皮肤安全，还具有在皮肤上成膜的能力。

能有效地吸收U．V．B 区域280-320μm 中波光线区域)的紫外线。

添加量通常为4％左右。

2.非水溶性的局部麻醉药。

有止痛、止痒作用，主要用于创面、溃疡面、粘膜表面和痔疮麻醉止痛和痒症，其软膏还可用作鼻咽导管、内突窥镜等润滑止痛。

苯佐卡因作用的特点是起效迅速，约30秒钟左右即可产生止痛作用，且对粘膜无渗透性，毒性低，不会影响心血管系统和神经系统。

1984年美国药物索引收载苯佐卡因制剂即达104种之多，苯佐卡因的市场前景是广阔的。

以对硝基苯甲酸为原料制备苯佐卡因，此方法是h.svlkowshi于1895年提出的，反应时将对硝基苯甲酸在氨水的条件下，用硫酸亚铁还原成对氨基苯甲酸，然后在酸性条件下用乙醇酯化，得到苯佐卡因产品。

订一订before experiment
实验报告设计方案
一、实验名称
苯佐卡因的合成
二、实验目的
1. 通过苯佐卡因的合成，了解药物合成的基本过程。

2. 掌握氧化、酯化和还原反应的原理及基本操作。

三、主要实验仪器，仪器及产物理化数据
1、仪器：加热装置、搅拌装置、抽滤装置、油浴加热装置、水浴加热装置、250 mL三颈
瓶、100 mL圆底瓶、液漏斗、烧杯、氯化钙干燥球型冷凝器、乳钵、
2、试剂：高锰酸钾、蒸馏水、对硝基甲苯、15% 稀硫酸溶液、0.80mol/L的稀硫酸溶液、40% 氢氧化钠溶液、无水乙醇、5%碳酸钠溶液、冰醋酸、铁粉、对硝基苯甲酸乙酯、95% 乙醇、碳酸钠饱和溶液、活性炭
理化性质：
对硝基苯甲酸：
由对硝基甲苯氧化而得。

中文名：对硝基苯甲酸
外文名：p-nitrobenzoic acid
分子式：C7H5NO4
相对分子质量：167.13
化学品类别：
有机物--硝基化合物--羧
酸
管制类型：不管制
储存：密封保存
物理性质：外观与性状：黄色结晶粉末，无臭，能升华。

熔点(℃)：242.4
相对密度（水=1）：1.55(32℃)
分子式：C7H5NO4
分子量：167.13
溶解性：微溶于水，溶于乙醇。

[1]
化学性质：遇明火、高热可燃。

受热分解放出有毒的氮氧化物烟气。

[1]
对硝基苯甲酸乙脂：
对硝基苯甲酸乙酯;4-硝基苯甲酸乙酯;Ethyl p-nitrobenzoate;4-Nitrobenzoic acid ethyl ester 资料：分子式：9H9NO4分子量：195.17CAS号：99-77-4性质：无色或浅黄色针状结晶。

熔点57℃，沸点186.3℃。

易溶于乙醇和乙醚，不溶于水。

制备方法：由对硝基苯甲酸与乙醇酯化而得。

用途：用作有机合成中间体。

在医药工业，用于生产局部麻醉药苯佐卡因、丁卡因盐酸盐以及镇咳药退嗽等。

对氨基苯甲酸乙酯：
中文名：对氨基苯甲酸乙酯；苯佐卡因英文名：Ethyl p-aminobenzoate；Benzocaine。