室内环境检测作业指导书三篇
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室内环境检测作业指导书三篇篇一:民用建筑工程室内环境检测作业指导书
篇二:室内环境氨作业指导书
实验名称靛酚蓝分光光度法测室内氨
一、实验目的
1.通过实验了解靛酚蓝分光光度法测室内空气中的氨
2.了解室内采样布点的要求及空气采样器的使用方法
3.熟练分光光度计的使用
二、仪器设备、环境条件
1 仪器设备
722s分光光度计:可测波长340——1000nm。
电子天平:精确到0.1mg。
气泡吸收管。
空气采样器:使用前后,用皂沫流量计校准采样系统的流量,误差应小于±5%。
2 环境条件
检测室温度: 20±10℃湿度:60±10%
三、采样方法及样品规格。
3.1 氨吸收原液(A1*):量取2.8mL浓硫酸(LS)加入水中,定容于1L容量瓶中;
氨吸收液(A2):临用时将氨吸收原液(A1)稀释10倍。
吸取10mL A2入气泡吸收管。
3.2 采样
3.3.1.在采样地点打开吸收管,与空气采样器入气口垂直连接,打开采样泵,调节流量0.5L/min,采样时间10min,采样体积5L。
采样后,将其保存在有密
封措施的具塞比色管中。
采样的同时做好室外空白点的采集,记录采样时的温度、湿度和大气压力。
3.4 采样体积换算成标准状态下的采样体积:
V0=Vt·T0·P/(273+t)P0
四、检测方法
4.1 前期准备溶液的配制
4.1.1 水杨酸溶液(50g/L)(A3):称取10.0g水杨酸[C6H4(OH)COOH](SYS)和10.0g柠檬酸钠[Na3C6O7·2H2O](NSN),加水约50mL,再加55 mL氢氧化钠[c (NaOH)=2mol/L](A4),用水稀释至200ml。
此试剂稍有黄色,室温下可稳定一个月。
4.1.2 亚硝基铁氰化钠溶液(10g/L)(A5):称取1.0g[NaFe(CN)5·NO·2H2O]亚销基铁氰化钠(XPN),溶于100ml水中。
贮存于冰箱中可稳定一个月。
4.1.3 次氯酸钠溶液[C(NaClO)=0.05mol/L](A6):取1ml次氯酸钠(CLN),碘量法标定其浓度,然后用氢氧化钠[c(NaOH)=2mol/L](A4)稀释成0.05mol/L
的溶液。
贮存于冰箱中可保存两个月。
4.1.4 硫代硫酸钠标准溶液[c(Na2S2O3)=0.100mol/L](AF4):可用从试剂商店购买的硫代硫酸钠标准溶液(LLN(B)),也可用下列方法制备。
4.1.5 硫代硫酸钠的制备及标定方法
a)试剂
i) 0.1000N碘酸钾标准溶液[c(1/6KIO3)=0.1000mol/L](AF1):准确称量3.5667g 经105℃烘干2h的碘酸钾(优级纯)(DSJ),溶于水,移入1L容量瓶中,再定容至1000mL
ii)1mol/L盐酸溶液(AF2):量取82mL浓盐酸(YS)加水稀释至1000mL。
iii) 0.1000N硫代硫酸钠标准溶液[c(Na2S2O3)=0.1000mol/L](AF4):称量25g 硫代硫酸钠 Na2S2O3•5H2O)(LLN)溶于1000mL新煮沸并已放冷的水中。
加入0.2g无水碳酸钠(TSN),贮存于棕色瓶内,放置一周后,再标定其准确浓度。
iv) 0.5%淀粉溶液(AF3):将0.5g可溶性淀粉(DF),用少量水调成糊状后,再加入100ml沸水,煮沸2-3min至溶液透明,现配现用。
b) 硫代硫酸钠溶液的标定方法
精确量取25mL碘酸钾标准溶液[c(1/6KIO3)=0.1000mol/L](AF1),于 250mL碘量瓶中,加入75mL新煮沸后冷却的水,加3g碘化(DHJ)及10mL1mol/L盐酸溶液(AF2),摇匀后放入暗处静置3min。
用硫代硫酸钠标准溶液(AF4)滴定析出的碘,至淡黄色,加入1mL0.5%淀粉溶液(AF3)呈蓝色。
再继续滴定至蓝色刚刚褪去,即为终点,记录所用硫代硫酸钠溶液体积,其准确浓度用下式计算:
c=0.1000×25.00/V
式中:c-硫代硫酸钠标准溶液的浓度,mol/L;
V-所用硫代硫酸钠溶液体积,mL。
平行滴定两次,所用硫代硫酸钠溶液相差不能超过0.05 mL,否则应重新做平行测定。
4.1.6 次氯酸钠溶液浓度的标定方法如下:
称取2g碘化钾(DHJ)于250 mL碘量瓶中,加水50 mL溶解,加1.00 mL次氯酸钠(NaClO)试剂(CLN),再加0.5 mL盐酸溶液[50%(V/V)(A7),摇匀。
暗处放置3min。
用硫代硫酸钠标准溶液[c(NaS2O3)=0.1000mol/L](AF4)滴定析出的碘,至溶液呈黄色时,加1mL新配制的淀粉指示剂(5g/L)(AF3),继续滴定
至蓝色刚刚褪去,即为终点,记录所用硫代硫酸钠标准溶液体积,按下式计算次氯酸钠溶液的浓度:
c=C1×V/1.00
式中:c-次氯酸钠试剂(NaClO)的浓度,mol/L;
C1-硫代硫酸钠(NaS2O3)标准溶液浓度,mol/L;
V-硫代硫酸钠标准溶液用量,mL。
4.1.7 氨标准贮备液(A8):称取0.3142g经105℃干燥1h的氯化铵(NH4Cl),(LHA)用少量水溶解,移入100 mL容量瓶中,用吸收液(A2)稀释至刻度。
此液1.00 mL含有1.00mg氨。
也可以从试剂商店购买标准溶液(AN(B)).
4.1.8 氨标准工作液(A9):临用时,将标准贮备液(A8)用吸收液(A2)稀释成1.00 mL含有1.00ug氨。
若使用从试剂商店购买的标准溶液(AN(B)),则用吸收液(A2)衡稀释到1.00 mL含有1.00ug氨。
4.2 标准曲线的绘制
4.2.1 取7支10 mL具塞比色管,按表1制备标准系列。
表1:氨标准系列
液(A5)和0.10 mL次氯酸钠溶液(A6),混匀,40度水浴15分钟。
4.2.3 用1cm比色皿,在波长697.5um下,以水作参比,测定各管溶液的吸光度。
4.2.4 以氨含量(ug)为横坐标,吸光度为纵坐标,绘制标准曲线,并计算曲线斜率,截距及回归方程:
Y=bx+a
式中: Y-标准溶液的吸光度; X-氨含量,ug; a-回归方程式的截距;
b-回归方程式斜率。
Bs-计算因子即斜率的倒数,ug/吸光度;
4.2.5 本标准曲线使用周期为30天。
4.3 样品测定
4.3.1 采样后将样品溶液全部转入具塞比色管中,用水定容至10mL,各管加入0.50mL水杨酸溶液(A3),0.10mL亚硝基铁氰化钠溶液(A5)和0.10mL次氯酸钠溶液(A6),混匀,40度水浴15分钟。
用1cm比色皿,在波长697.5nm下,以水作参比,测定各管溶液的吸光度。
在每批样品测定的同时,用10mL未采样的吸收液(A2)作试剂空白测定。
如果样品溶液吸光度超过标准曲线范围,则可用试剂空白稀释样品显色液后再分析。
计算样品浓度时,要考虑样品溶液的稀释倍数。
4.3.2 室内空气中氨浓度按下式计算:
c=(A-Ao)×BS / Vo
式中:c-室内空气中的氨浓度,mg/m3 A-样品溶液的吸光度;
Ao-试剂空白的吸光度; Bs-计算因子即斜率的倒数,ug/吸光度;
数据
吸光度0.050 0.071 0.105 0.295 0.488 0.656 0.922 A-A0 0.000 0.066 0.100 0.290 0.483 0.651 0.917
吸光度A1=0.099 A2= 0.085 平均值=0.092
Bs=11.06 求出实验室氨浓度=0.10 mg/m3
男厕所 P=100.59Kp T=8摄氏度
吸光度A1=0.115 A2=0.106 平均值=0.111
Bs=11.06 求出厕所氨浓度=0.14 mg/m3
A-A0
mg/m3
篇三:室内环境甲醛作业指导书
(依据标准:GB/T18204.26-20XX)
一、适用范围、技术标准
1.1适用范围
适用于各类建筑物室内空气中甲醛浓度的检测。
1.2技术标准
<<公共场所中甲醛的测定酚试剂分光光度法>>(GB/T18204.26-20XX)。
二、仪器设备、环境条件
2.1 仪器设备
2.1.1 722N分光光度计:在630nm测定吸光度。
2.1.2 电子天平:精确至0.1mg。
2.1.3 气泡吸收管。
2.1.4 恒流采样器:采样前和采样后应用皂膜流量计校准流量,误差小于5%。
2.2 环境条件
检测室温度: 20±10℃湿度:60±10%
三、采样方法及样品数量
3.1 吸收原液(F1*):秤量0.10g酚试剂[C6H4SN(CH3)C:NNH2·HCl,简称MBTH](FSJ),加水溶解,倾于100ml具塞量筒中,加水至刻度。
冰箱中保存,可稳定三天。
*注:此编号代表药品,配制试剂的编号。
下同。
3.2吸收液(F2):量取吸收原液(F1)5mL,加水95ml,定容于100 mL。
采样时,临用现配。
3.3 吸收5mL吸收液(F2)入吸收管。
3.4 采样
3.4.1 室内环境质量验收,应在工程完工至少7d以后,工程交付使用前进行。
3.4.2 民用建筑工程验收时,应抽查有代表性的房间室内环境污染物浓度,抽检数量不得少于5%,并不得少于3间:房间总数少于3间时,应全数检测。
3.4.3 民用建筑工程验收时,凡进行样板间室内环境污染物浓度检测且检测结果合格的,抽检数量减半,并不得
少于3间。
3.4.4 民用建筑工程验收时,室内环境污染物浓度检测点应按房间面积设置:
a)房间使用面积小于50m3时,设1个检测点;
b)房间使用面积(50—100) m3时,设2个检测点;
c)房间使用面积大于100 m3时,设3—5个检测点。
3.4.5 当房间内有2个及以上检测点时,应取各点检测结果的平均值作为该房间的检测值。
3.4.6 民用建筑工程验收时,环境污染物浓度现场检测点应距内墙面不小于
0.5m、距楼地面高度(0.8—1.5) m。
检测点应均匀分布,避开通风道和通风口。
3.4.7 民用建筑工程室内环境中游离甲醛浓度检测时,对采用集中空调的民用建筑工程,应在空调正常运转的条件下进行;对采用自然通风的民用建筑工程,检测应在对外门窗关闭1h后进行。
3.4.8 在采样地点打开吸收管,与空气采样器入气口垂直连接,打开采样泵,调节流量0.5L/min,采样时间20 min,采样体积为10L。
采样后,应将其保存在有密封措施的具塞比色管中。
采样的同时做好室外空白点的采集,记录采样时的
温度、湿度和大气压力。
3.5 采样体积换算成标准状态下采样体积:
V0=Vt × T0 /(273+t)× P/ P0
式中:V0—标准状态下的采样体积:L;
Vt—采样体积,为采样流量与采样时间乘积,L;
t—采样点的气温,℃;
T0—标准状态下的绝对温度,273K;
P—采样点的大气压,kPa;
P0—标准状态下的大气压,101.3 kPa;
四、检测方法
4.1前期准备溶液的配制
4.1.1 1%硫酸铁铵溶液(F3):称量1.0g硫酸铁铵[NH4Fe(SO4)2·12H2O](LTA3)用0.1mol/L盐酸(F9)溶解,并稀释至100ml。
4.1.2 碘溶液瓶 [c=(1/2l2)=0.1000mol/L](F4):称量30g碘化钾(DHJ),溶于25ml水中,加入12.7g碘(D)。
待碘完全溶解后,用水定容至1000ml。
移入棕色瓶中,暗处贮存。
4.1.3 1mol/L氢氧化钠溶液(F5):称量40g氢氧化钠(QYN),溶于水中,并稀释至1000ml。
4.1.4 0.5mol/L硫酸溶液(F6):取28 ml浓硫酸(LS)缓缓加入水中,冷却后稀释至1000ml。
4.1.5 硫代硫酸钠标准溶液[c (Na2S2O3)=0.1000mol/L] (AF4): 可从试剂商店购买硫代硫酸钠标准溶液(LLN (B)),也可按下列方法制备。
4.1.6 硫代硫酸钠的制备及标定方法
a)试剂:
Ⅰ) 0.1000N碘酸钾标准溶液[c (1/6KIO3)=0.1000mol/L] (AF1):准确称量
3.5667g经105℃烘干2h的碘酸钾(优级纯)(DSJ),溶解于水,移入1L容量瓶中,再用水定容至1000mL。
Ⅱ)1mol/L盐酸溶液(AF2):量取82 mL浓盐酸(YS)加水稀释至1000mL。
Ⅲ)0.1000N硫代硫酸钠标准溶[c(Na2S2O3)=0.1000mol/L](AF4):称量25g硫代硫酸钠(Na2S2O3·5H2O)(LLN),溶于1000mL新煮沸并已放冷的水中,此溶液浓度约为0.1mol/L。
.加入0.2g无水碳酸钠(TSN),贮存于棕色瓶内,放置一周后,再标定其准确浓度。
Ⅳ)0.5%淀粉溶液(AF3):将0.5g可溶性淀粉(DF),用少量水调成糊状后,再加入100ml沸水,并煮沸2—3min至溶液透明,冷却后,加入0.1g水杨酸或0.4g 氯化锌保存。
b)硫代硫酸钠溶液的标定方法:
精确量取25mL碘酸钾钠标[c(1/6KlO3)=0.1000mol/L](AF1)于250mL
碘量瓶中,加入75mL新煮沸后冷却的水,加3g碘化钾(DHJ)及10mL1 mol/L盐酸溶解(AF2),摇匀后放入暗处静置3min。
用硫代硫酸钠标准溶液(AF4)滴定析出的碘,至淡黄色,加入1 mL0.5%淀粉溶液(AF3)呈蓝色。
再继续滴定至蓝色刚刚褪去。
即为终点,记录所用硫代硫酸钠溶液体积,其准确浓度用下式计算: c= 0.1000×25.00
V
式中:c—硫代硫酸钠标准溶液的浓度,mol/L;
V—所用硫代硫酸钠溶液体积,mL。
平行滴定两次,所用硫代硫酸钠溶液相差不能超过0.05ml,否则应重新做平行测定。
4.1.7甲醛标准贮备溶液(F7):取2.8ml含量为36%--38%甲醛溶液(JQ),放入
1L容量瓶中,加入稀释至刻度。
此溶液1mg约相当于1mg甲醛,其准确浓度用碘量法标定,或取一定量从试剂商店购买的标准溶液(JQ(B),加水稀释。
4.1.8甲醛标准贮备溶液的标定
精确量取20.00ml待标定的甲醛标准贮备溶液(F7),置于250ml碘量瓶中。
加入20.00mL0.1N碘量液[c(1/2I2)=0.1000mol/L(F4)和15ml 1mol/L氢氧化钠溶液(F5),放置15min。
加入20mL0.5mol/L硫酸溶液(F6),再放置15min,用
[c(Na2S2O3)=0.1000mol/L]硫代硫酸钠溶液(AF4)滴定,至溶液呈现淡黄色时,加入1mL0.5%淀粉溶液(AF3)继续滴定至恰使蓝色退去为止,记录所用硫代硫酸钠(V2),ml 。
同时用水作试剂空白滴定,记录空白滴定所用硫代硫酸钠体积(V1),ml 。
甲醛溶液的浓度用下式计算:
c= (V1-V2)×c1×15
20
式中:c—甲醛溶液浓度,mg/mL;
V1—试剂空白消耗硫代硫酸钠溶液[c(Na2S2O3)=0.1000mol/L]体积,m L;
V2—甲醛标准贮备溶液消耗硫代硫酸钠溶液[c(Na2S2O3)=0.1000mol/L]体积,m L;
c1—硫代硫酸钠溶液的准确物质的量浓度,mol/L;
15—甲醛的当量;
20—所取甲醛标准贮备溶液的体积,m L。
二次平行滴定,误差应小于0.05 m L,否则重新标定。
4.1.9 甲醛标准溶液(F8):临用时,将甲醛标准贮备溶液(F7)用水稀释成1.00 mL,含10ug甲醛,立即再取此溶液10.00 m L加入100 mL容量瓶中,加入5 mL吸收原液(F1)用水定容至100mL,此液1.00mL含1.00ug甲醛,放置30min后,用于配置标准色列管,此标准溶液可稳定24h。
4.2标准曲线的绘制:
4.2.1取9支10mL具塞比色管,用甲醛标准溶液按表1制备标准系列。
4.2.2各管加入0.4mL1%硫酸铁按溶液(F3)摇匀,放置15min。
4.2.3用1cm比色皿,在波长630nm下,以水作参比,测定各管溶液的吸光度。
4.2.4甲醛含量为横坐标,吸光度为纵坐标,绘制曲线,计算曲线斜率,截距及回归方程:
Y=bX+a
式中:Y—标准溶液的吸光度;
X—甲醛含量,ug;
a—回归方程式的截距;
b—回归方程式斜率;
以斜率倒数作为样品测定时的计算因子Bg(ug/吸光度)
4.2.5本标准曲线使用周期为30天。
表1甲醛标准系列
4.3.1采样后,将样品溶液全部转入比色管中,及吸收液(F2)定容至5mL,加入0.4 mL1%硫酸铁按溶液(F3)摇匀。
放置30min。
用1cm比色皿,630nm下,以水作参比,测各溶液的吸光度。
在每批样品测定的同时,用5ml未采样的吸收液(F2)作试剂空白测定。
如果样品溶液吸光度超过标准曲线范围,则可用试剂空白稀释样品显色液后再分析。
计算样品浓度时,要考虑样品溶液的稀释倍数。
4.3.2室内空气中甲醛浓度按下式计算:
c=(A-Ao)×BS / Vo×n-(A空-Ao) ×Bs/V空
式中:c-室内空气中的甲醛浓度,mg/m3
A-样品溶液的吸光度;
A空-室外空白的吸光度;
Ao-试剂空白的吸光度;
Bs-计算因子,ug/吸光度;
Vo-样品标准状态下的采样体积,L;
V空-室外空白点标准状态下的采样体积,L;
五、数据的处理
5.1 检测结果保留二位小数,低于标准曲线限值的,如有相应值则以该相应值结果为准,如无,则注明低于检出限。
5.2 数值修约基本参照“四舍五入”法,从第三位小数起,总值小于0.005的不进位,等于0.005的奇进偶不进,大于0.005的进位。
六、结果评定
6.1两次平行测定结果的相对偏差应小于10%,否则重新检测。
6.2当室内环境污染物浓度的全部检测结果符合本规范的规定时,可判定该工程室内环境质量合格。
6.3当室内环境污染物浓度检测结果不符合本规范的规定时,应查找原因并采取措施进行处理,并可进行再次检测。
再次检测时,抽检数量应增加1倍。
室内环境污染物浓度再次检测结果全部符合本规范的规定时,可判定为室内环境质量合格。
722N分光光度计操作规程
1 使用前准备工作
1.1使用本仪器前必须认真阅读说明书,严格按照说明书所述规程操作;
1.2预热:仪器开机后灯及电子部分需热平衡,故开机预热30min后才能进行测试工作,如紧急应用时请注意随时调0,调100%T。
2基本操作步骤
2.1调零:
目的:校正基本读数标尺两端(配合100%T调节),进入正确测试状态;
调整开机:开机预热30min后,改变测试波长时或测试一段时间后,以及作高精度测试前;
操作:打开试样盖(关闭光门)或用不透光材料在样品室中遮断光路,然后按“0%”键,即能自动调整零位;
2.2调整100%T
目的:校正基本读数标尺两端(配合调零),进入正确测试状态;
调整开机:开机预热后,改变测试波长或测试一段时间后,以及作高精度测试前;操作:将参比溶液置入样品室光路中,盖上样品室盖(同时打开光门),按下“100%T”键即能自动调整100%T(一次有误差时可加按一次);
注:调整100%时整机自动增益系统可能影响0%,调整后请检查0%,如有
变化可重调0%一次。
2.3调整波长
使用仪器上唯一的旋钮,即可方便地调整仪器当前测试波长,具体波长由旋钮左侧的显示窗显示,读出波长时目光垂直观察;
注:本仪器因采用机械联动切换滤光片装置,故当旋钮转动经过480nm时会有金属接触声如在480nm~1000间纯在轻微金属摩擦声,属正常现象。
2.4改变试样槽位置让不同样品进入光路
仪器标准配制中试样槽架是四位置的,用仪器前面的试样槽拉杆来改变,当拉杆到位时有定位感,到位时请前后推动一下以确保定位正确;
2.5确定滤光片位置
本仪器备有减少杂光,提高340nm-380nm波段光度准确性的滤光片,位于样品室内侧,用一拨杆来改变位置;
当测试波长在340-380nm波段内如作高精度测试可将拨杆推向前(见机内印字指示),通常不使用此滤光片时,可将拨杆置在400-1000nm位置;
注:如在380-1000nm波段测试时,误将拨杆置在340-380nm波段,则仪器将出现不正常现象。
(如噪声增加,不能调整100%T等)
2.6改变标尺
本仪器设有四种标尺:
TRANS.透射比:用来对透明液体和透明固体测量透点;
ABS.吸光度:用来采用标准曲线法或绝对吸收法,在作动力学测试时亦能利用本系统;
FACT.浓度因子:用于在浓度因子法浓度直读时设定浓度因子;
CONC.浓度直读:用于标样法浓度直读时,作设定和读出,亦用于设定浓度因子后的浓度直读;
各标尺间的转换用MODE键操作并由“TRANS.”、“ABS.”、“FACT.”、“CONC.”指示灯分别指示,开机初始状态为TRANS.,每按一次顺序循环;
2.7测量吸光值
将样品置入样品室,调整标尺置于“ABS.”,盖上样品室盖,读出样品吸光度;
2.8仪器使用结束后,关闭电源,填写仪器使用情况记录。
3仪器维护及注意事项
3.1试样室底不应沉积有不小心泼洒的溶液。
3.2光束出入口部分的石英窗板,不应沾有指纹以及其他污物。
3.3比色皿每次使用后应用石油醚或乙醇清洗干净,存于盒中备用。
3.4每月清洁仪器外表,请勿使用乙醇乙醚等有机溶剂,做好维护记录。
3.5如果发现异常情况应及时报告主管人。
3.6仪器使用时应注意仪器在有效检定周期内。