方法学考查

1.标准曲线制备及线性范围考察

1.1吴茱萸的标准曲线制备

分别精密量取三种标品溶液的贮备液0.2,0.4,0.6,0.8,1.0,1.2ml,分别置于10ml量瓶中加甲醇定容至刻度,过滤,10ul进样.以吴茱萸内酯、吴茱萸碱、吴茱萸次碱的进样量（X）对峰面积（Y）进行线性回归（n=6），得回归方程

结果见下表

进样量峰面积

1

2

3

1.2黄连的标准曲线制备

精确量取盐酸小檗碱对照品0.2,0.4,0.6,0.8,1.0,1.2ml，分别置于10ml量瓶中加甲醇定容至刻度，过滤，10ul进样，以盐酸小檗碱的进样量（X）对峰面积（Y）进行线性回归（n=6），得回归方程

结果见下表

进样量峰面积

1

2

3

同一份供试品试液，连续进样6次，计算所考察的各色谱峰保留时间的相对标准偏差，各色谱峰峰面积的RSD。

进样量峰面积含量RSD 峰面积RSD 1

2

3

3 稳定性试验

精密称取同一样品溶液，按上述色谱条件分别于0、2、4、6、8小时进行测定，测定各共有峰相对保留时间和相对峰面积比值，计算相对标准偏差。

进样时间保留时间峰面积RSD 1

2

3

4

5

4 加样回收率试验分别精密称定已知含量的样品5份，按上述样品溶液制备分别加入对照品适量并测定，计算回收率。

样品含量对照品含量峰面积RSD 回收率1

2

3

4

5