探讨过氧化氢的四氯化钛分光光度法

探讨过氧化氢的四氯化钛分光光度法
作者：刘建华
来源：《中国化工贸易·中旬刊》2019年第07期
摘要：通过考察测定实验过程中各种溶液的加入量，摸索过氧化氢含量的测定方法，保证了分析结果更加准确。

关键词：过氧化氢含量;加入量;影响;吸光度
1 原理
过氧化氢用含钛的吸收液吸收，反应生成黄色化合物，在410nm波长下测量吸光度，进行测量。

2 仪器
分光光度计、烧杯、容量瓶、移液管等一般实验仪器。

3 试剂
实验用水为蒸馏水
过氧化氢：30%
硫酸：1mol/L
盐酸溶液：1+9
钛试剂：在50mL烧杯中加入10mL ;1+9的盐酸溶液，称重后，加入约10g四氯化钛（含量为99%），再称重，待四氯化钛完全溶解不冒白烟后将烧杯中的溶液转移到50mL的容量瓶中，用盐酸溶液稀释至刻度，摇匀。

由两次称量之差计算钛的含量;从容量瓶中吸取30mL到100mL容量瓶中用盐酸溶液稀释定容，此溶液为1mL含50mg钛的溶液。

吸收液：吸取2mL钛试剂，加入400mL盐酸溶液，加水稀释至1000mL，此溶液1mL含钛1mg。

标准溶液：吸取10mL30%的过氧化氢溶液，用水稀释至150mL，取出2.5mL此液于
250mL锥形瓶中，加20mL ;1mol/L硫酸溶液，用0.05mol/L高锰酸钾标准溶液滴定。

根据高锰酸钾溶液的用量计算出过氧化氢的浓度。

然后用刚煮沸冷却的水稀释成100ug/mL的过氧化氢标准溶液。

4 根据原有标准绘制标准曲线
取6只具塞比色管，分别加入0.00、0.50、1.00、2.00、3.00、4.00mL过氧化氢标准溶液，各加4.00mL盐酸溶液和0.20mL钛试剂，配成0.0、50.0、100.0、200.0、300.0、400.0ug 的过氧化氢标准系列。

用水稀释至10mL，摇匀后在410nm波长下测量吸光度。

以吸光度和其对应的过氧化氢含量绘制标准曲线。

电脑绘图得
y=0.04x+0.020
R=0.8423
由上面的吸光度和曲线可以看出曲线线性不好，分析原因可能存在因素有两种，钛试剂的加入量不够，盐酸溶液的加入量不够，下面就加入量做实验。

4.1 钛试剂的加入量实验
向比色管中分别加入5mL过氧化氢，4mL盐酸溶液，逐个加入不同量的钛试剂测得吸光度如下表
由实验数据可知钛试剂的最佳加入量4mL。

4.2 盐酸溶液的加入量实验
向比色管中分别加入5mL过氧化氢，4mL钛试剂，逐个加入不同量的盐酸溶液测得吸光度如下表。

由实验数据可知盐酸溶液的加入量对吸光度影响不大。

由以上实验再次制定方案加入4mL盐酸溶液，10mL钛试剂绘制标准曲线取6只具塞比色管，分别加入0.00、0.50、1.00、2.00、3.00、4.00mL过氧化氢标准溶液，各加4.00mL盐酸溶液和10mL鈦试剂，配成0.0、50.0、100.0、200.0、300.0、400.0ug的过氧化氢标准系列。

用水稀释至10mL，摇匀后在410nm波长下测量吸光度。

以吸光度和其对应的过氧化氢含量绘制标准曲线。

电脑绘图的得：
y=50.67x-0.027
R=0.9999
5 结束语
通过实验可知在做过氧化氢的四氯化钛分光光度法曲线时加入4.00mL盐酸溶液和10mL 钛试剂，曲线线性好。