惰性阳极基体材料NiFe2O4尖晶石的研制2

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NiFe2O4基金属陶瓷材料的制备及显微分析

金属隍瓷丝盥
的压力机在１０ｃ的压力下冷压成型，品尺寸为．５ｔｍ／样
１０ｍ ×１０ｍ ×１ｍ，样品放在硅碳棒电炉中，６ｍ０ｍ０ｍ将按
图１ＮＦ基金属陶瓷材料制备流程图ｉｅＯ
制定好的烧结制度，经过２０ｈ的烧结并随炉冷却，得烧结完好、制外形完整的板状镍基金属陶瓷。ＮＦｉＯ基金属陶瓷材料的制备流程如图１ｅ所示。
关键词：属陶瓷；ｉｅＯ；性阳极；金ＮＦ２４惰烧结；显微分析
中图分类号：Ｆ２．Ｔ１５２文献标识码：Ａ
０引言
ＮＦｉＯ基金属陶瓷材料是目ｅ前研究较多的铝电解惰性阳极材料，金属陶瓷由于兼具金属良好的导电性和陶瓷的强耐腐蚀性、热稳定性及化学稳定性，而成为具有广阔应用前景的惰性阳极材料。ＮＦ：ｉＯ基ｅ金属陶瓷是由含有铜基金属相的ＮＯ和ＮＦｉｉＯ组成口，ｅＪ该材料内部，氧化物形成一个抵抗电解质侵蚀的抗腐蚀基体，ｃ和Ｎ等金属相存在其中，而ｕｉ起到增加材料性能和提高导电性作用，即氧化物基体提供了一个包含电导体铜基金属相的抗腐蚀网，当金属极化时会形成一个防止金属陶瓷腐蚀的外套。通过对ＮＦ基金属陶瓷材料进行显微组织、ｉｅＯ物相、区成分及微观形貌等的分析，利于改进材料的配方及制微有备、烧结等工艺，以提高材料的抗腐蚀、导电等性能。
报
（自然科学版）
２００８年

Ag含量对NiFe2O4基金属陶瓷惰性阳极性能的影响

摘要：为了提高ＮＦ。陶瓷阳极材料的力学性能ｉｅＯ和抗热震性，向原料中加入金属Ａ，用粉末冶佥法制ｇ采备了Ａ／Ｆ２金属陶瓷惰性阳极。研究了Ａｇ含量ｇＮｉｅ对材料微观结构、抗弯强度以及抗热震性的影响。研究
冷却至室温，复５次后的试样进行抗弯强度的测试，重测试条件与热震前的条件相同。采用扫描电子显微镜（Ｅ（ＳＭ）日本津岛ＳＭ５０型）试样进行了形貌观Ｓ５对
察。
关键词：金属陶瓷；惰性阳极；抗弯强度；抗热震性中图分类号：ＴＦ７７７文献标识码：Ａ文章编号：０ｌ９３（０６０８００１０一７１２０）６０８３
图ｌ４种不同银含量的镍铁尖晶石金属陶瓷阳是
极材料的断口形貌。
极的重视Ｌ。作为铝电解用惰性电极材料不仅需要１］
有很强的抗冰晶石一氧化铝熔体的腐蚀性能，良好的导电性，要有足够的机械强度，其重要的是材料的还尤抗热震性。如果材料的抗热震性不好，高温电解质在中产生裂纹或部分脱落，加快电解质对阳极的腐蚀，会同时会严重污染铝产品。研究表明，化物陶瓷如ＮｉｅＯ氧Ｆ。陶瓷，高温铝在
在银含量为ｌ处达到最大值。Ｏ
制备好的试样进行性能测试。在Ｉｓｏ一１５万ｎｒｎ１９能试验机一ｈ测量三点抗弯强度，跨距为５ｍｍ，载速０荷

工艺条件对铝电解NiFe2O4基惰性阳极热应力的影响

ｔｅａｒｏｅｃｒｌｅｔｅｉｔｓｙｏｃｒｎ，ｈｎｅ—ｔｅｒｔｅｆｌｔｙ。ｈｅｉｆｕｒｔｔｅａｏｍｐｕｅｏｔｎｎｔｅｄｏ—ｃｔｏｅｄｓｃ（Ｃ。ｔｅａｏｅｉｅｉｎａｄｉａｅＡＤ）ｈｄｈｔｎｎｍｍｒｏｓ
ｄｐｈ．ｔｅｓｒｏｎｉｇｔｍｐｒｔｒｎｈｏｖｃｉｎｃｅｉｎｅｗｅｎａｏｅａｄｃｒｕｔｎｅＴｅｒｓｌｈｗｅｔｈｕｒｕｄｎｅｅａｕｅａｄｔｅｃｎｅｔｏ伍ｃｅｔｂｔｅｄｎｉｍｓａｃ．ｈｅｕｔｓｏｏｎｃｓｔａ，ａｄｒｔｅａｔａＯｋｎｏｄｔｎｏｎｒａｏｅ，ｔｅｘｓａｌｒｅａｉｅｓｅｓｒｓｎａｈａｇｎｈｔｎｅｈｅｕＷｒｉｇｃｎｉｏｆｉｅｎｌｉｔｄｈｒｅｉｔａｇｘａｔｎｉｔｓｅｒｔｅｔｎｅｔｅｓｌｌｅ
ＡｂｔａｔＩｅｔａｏｅｈｓｂｃｍｅａｈｔｉｕｎａｕｎｍｎｕｔｎｒｃｎｅｒ．Ｉｈｓｐｐｒｉｈｅｐｏｓｒｃ：ｎｒｎｄａｅｏｏｓｅｉｌｍｉｕｉｄｓｒｉｅｅｔｙａｓｎｔｉａｅ。ｗｔｔｅｈｌｆｓｙｈＦＡｏｔｒＥｓｆｗａｅＡＮＳＹＳ．ａｍｏｅａｅｅｏｅｉｌｔｈｅｍａｔｓｉｒｕｉｎｉｈｎｒａｏｅｎｏｄｒｔｄｌＷｄｖｌｐｄｔｓｍｕａｅｔｅｔｒｌｓｒｓｄｓｉｔ１ｔｅｉｅｎｓｏｈｅｔｂｏ１ｔｄ．Ｉｒｅｏ

NiFe2O4基惰性阳极抗热震性的研究进展

量碳渣；（４）维护和更换阳极需要较多的劳动力，增加了生产成本。由于使用惰性阳极可以避免碳阳
用炭素材料作为阳极材料，Ａ１Ｏ溶于冰晶石电解
质，溶解的铝离子或含铝阳离子在碳阴极上放电析
极的频繁更换以及温室效应气体的排放，同时能够生成副产品氧气，从而保护环境节约资源成本，这
２０１３年２月
云南冶金
ＹＵＮＮＡＮＭＥＴＡＬＬＵＲＧＹ
Ｆｅｂ．２０ｌ３
第４２卷第１期（总第２３８期）
Ｖｏ１Байду номын сангаас．４２．Ｎｏ．１（Ｓｕｍ２３８）
ＮｉＦｅ２Ｏ４基惰性阳极抗热震性的研究进展
（１．Ｍｅｔａｌｌｕｒｇｙａｎｄｅｎｅｒｇｙｅｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇｃｏｌｌｅｇｅ，ＫｕｎｍｉｎｇＵｎｉｖｅｒｓｉｔｙｏｆＳｃｉｅｎｃｅａｎｄＴｅｃｈｎｏｌｏｇｙ，Ｋｕｎｍｉｎｇ，
Ｙｕｎｎａｎ６５００９３，Ｃｈｉｎａ；２．ＫｕｎｍｉｎｇＭｅｔａｌｌｕｒｇｙＲｅｓｅａｒｃｈＩｎｓｔｉｔｕｔｅ，Ｋｕｎｍｉｎｇ，Ｙｕｎｎａｎ６５００３１，Ｃｈｉｎａ）
ｓｕｍｍａｒｉｚｅｄｉｎｔｈｉｓｐａｐｅｒ．Ｔｈｅｔｈｅｏｒｙｏｆｔｈｅｍａｔｅｒｉａｌ ’ Ｓｔｈｅｒｍａｌｓｈｏｃｋｆｒａｃｔｕｒｅｉｓｂｒｉｅｌｙｆｉｎｔｒｏｄｕｃｅｄ，ａｎｄｔｈｅｒｅｌａｔｉｖｅｒｅｓｅａｒｃｈｓｉｔｕａｔｉｏｎｏｆｔｈｅｒｍａｌｓｈｏｃｋｒｅｓｉｓｔａｎｃｅｏｆＮｉＦｅ２Ｏ４ｂａｓｅｃｅｒｍｅｔｉｓｒｅｖｉｅｗｅｄ，ａｎｄｔｈｅｆｕｒｔｕｒｅｒｅｓｅａｒｃｈｅｍｐｈａｓｉｓａｎｄｄｅｖｅｌｏｐｍｅｎｔｏｒｉｅｎｔａｔｉｏｎｏｆＮｉＦｅ２Ｏ４ｉｎｅｒｔａｎｏｄｅｉｓｏｖｅｒｖｉｅｗｅｄｉｎｔｈｉｓｐａｐｅｒ

低温固相反应合成NiFe_2O_4尖晶石纳米粉重点

图 3 添加不同质量分数的 NaCl 制得的试样的 SEM 图像 SEM images of samples prepared wi th different content of NaCl ( a) 0; ( b) 10% ; ( c) 20%
添加 NaCl 之后 , NaCl 与 NaOH 先研磨混合均匀, 相当于把 NaOH 稀释 , 且 NaCl 添加量越大, NaOH 浓度越小每一个 F eSO4 7H 2 O 和 N iSO4 6H 2 O 分子周围除了有 NaOH 还有 NaCl, 造成每一个 F eSO4 7H 2 O 和 N iSO4 6H 2 O 周围的 NaOH 个数越少, 而 NaCl 不参与反应 , 这就造成了及时参加反应的 NaOH 量不够, 需要从远处通过扩散补充 NaOH 物质的扩散速度相对较慢 , 因此整个反应的速度下降同时由于有大量的 NaCl 存在, 能够加强阻碍 NiO 和 F e2 O3 微晶相互聚集成大晶粒 , 使之呈微晶状态分布在 NiF e2 O4 微晶和 NaCl 晶体之中 , 并且在后续煅烧过程中 NaCl 的存在也能阻碍晶粒的长大因此 , 通过对 NaCl 质量分数对纳米粉体粒度与形貌的影响的分析, 确定较合适的 NaCl 添加量为 20% 2. 4 煅烧温度对纳米粉粒径和形貌的影响添加质量分数为 20% NaCl 作为分散剂制备得到的前驱体分别在 700, 800 和 900 煅烧并且保温 1 h, 得到的粉体 SEM 照片如图 4 所示煅烧温度为 700 时 , 温度相对较低, 反应驱
图 2 前驱体的差热 - 热重分析曲线 Fig. 2 DSC - TG curve of precursor
从热力学上看, 这个反应在常温下就能发生根据上式计算了不同温度下生成 NiF e2 O4 尖晶石的反应焓变, 如表 1 所示结果表明 , 不同温度下反应焓变值均很小, 所以整个曲线并无明显尖锐的吸、放热峰出现从热重曲线上看, 在 400 之前一直有质量的损失, 这主要有以下两个原因: 1) 前驱体表面吸附的水分随温度升高排出 ; 2) 前驱体中氢氧化物的脱水反

NiFe2O4及添加TiO2的尖晶石的烧结过程

关奠词：铁尖晶石；固相反应；热力学；镍动力学；烧结活化能；活化烧结
中圈分类号：ＴＦ７７文献标识码：Ａ文章编号：４４—５４（０４００５６８２０）９—１５１０—０４
ＳＮＴＩＥＲＩＮＧＰＲＣＣＥＳＦ２ＰＮＥＬＷＩＩＳ０ＦＮｉｅＳＩ０４ＴＨＡＮＤＷＩＴＨＯＵＴＴｉＯ２ＡＤＤＩＮＧ
ｏＯｎｅ．Ｎｉ２ａｌｏｅｔ（ｎｍａｓｈａｅｏｆＮｉａｄＦ２０３ＦｅＯ４ｓｍｐｅｄｐｄｗｉｈ１ｉｓ，ｔｅｓｍｅｂｌｗ）Ｔｉａｅｄｎｉｅｔ１２０ ℃ ．ＴｈｉｔｒｎＯ２ｃｎｂｅｓｆｄａ５ｉｅｓｎｅｉｇ
ＢｏｒｐｙＩｉｇａｈ：ＪＡＯａｌ（９７）ｅｌ，ｐｓｇａｕｔｔｄｎｏＷｎｉ１７一，ｆｍａｅｏｔｒｄａｅｓｕｅｔｆｒ
ｄｃｏｅｒｅｏｔｒｄｇｅ．
（０１２０ＡＡ３５Ｌ）３ＯＯ资助项且。作者简介：万丽（９７）女，士研究生。焦１７￣，博
品尺寸为３．Ｏ５ｍｍ× （６１１士）ｍｍ。用Ａｒｈｍｅｅ水法ｃｉｄｓ排
Ｔｅｅａｕｅ ℃ １１０１１０１２０１２０１３０１３０ｍｐｒｔｒ／０５０５０５Ｒｅｃｉｎｅｔａｐ／ａｔｎｈｌｙｏ
ＮｉｅＯ —ＴｉｚＦｚＯ样品和ＮｉｅＯ样品的烧结活化能。Ｆｚ
性材料，由于其具有高的化学稳定性及耐冰晶石熔盐腐蚀

尖晶石复合氧化物NiFe2O4纳米颗粒的水热合成

磁流体及微波设备中的应用引起人们广泛的兴趣［］５。目前，于ＮＦ２－８关ｉｅ纳米晶制备方法有许多，０如溶胶一凝
胶法【虽然能制备出颗粒尺寸小、９】，分散均匀且具有较高磁学性能的铁酸镍，但工艺复杂、条件苛刻，还需高温煅烧步骤，影响其工业应用；柠檬酸前驱体热分解法，该方法虽然可以制备出颗粒尺寸小、分散均匀的铁酸镍纳米晶，但成本高，仍需高温分解煅烧；机械合金法【＇】可以制备铁酸镍纳米晶，】Ｊ但需长时间的研磨，耗时长，能耗高，因而成本高；沉淀法也可以制备铁酸镍纳米晶，共但过程较复杂，计量较难控制，仍需高温煅烧步
ｍｒｈｌｉｅｅｃａａｔｒｅｎｎｌｚｄｂｓｇＸｒｙｄｆａｔｎ（Ｒ）ｔｎｍｉｉｌｃｏｉｏｃｐｓｏｐｏｇｓｒｈｒｃｅｉｄａｄａａｙｅｙｕｉ —ａｉｒｃｉＸＤ，ｒｓｓｏｅｔｎｍｃｓｏｅｅｗｚｎｏａｓｎｅｒｒ
摘要：采用不同沉淀剂，在水热条件下合成了不同粒径ＮＦｚｉｅＯ纳米材料。使用Ｘ射线衍射（Ｒ）透射电子显微镜（Ｅ）ＸＤ、ＴＭ分析手
段对样品的物相、结构、形貌进行表征和分析。ＸＤ结果表明，Ｒ所制样品为尖晶石结构ＮＦ２Ｅｉｅ。ＴＭ照片清晰地显示所制备的０铁酸镍纳米颗粒大小均匀，分散性好。选用ＮＯａＨ溶液作为沉淀剂时，其粒径约为１ｍ；６ｎ使用尿素溶液作为沉淀剂时，其粒径
Ａｂｓｒｃ：ＮｉｅＯ４ａｏ — ｒｉｌｓｔａｔＦ２ｎｎｐａｔｅｗｅｅｓｎｈｓｚｄｔｙｒｔｅｍａｃｎｔｏ．Ｔｈｐａｅｓｒｔｒａｄｃｒｙｔｅｉｅａｈｄｏｈｒｌｏｄｉｎｉｅｈｓ，ｔｃｕｅｎ

铝电解用惰性阳极的应用与发展

铝电解用惰性阳极的应用与发展摘要：基于惰性阳极和可湿润性阴极的炼铝新技术可大幅度降低原铝生产成本和能耗，且环境友好，它的成功将给传统铝电解工业带来新的技术革命。

本文在简要介绍传统铝电解技术的基础上，着重对铝电解用惰性阳极的组成、性能特点及应用现状和发展前景做了较为系统的阐述。

关键词：惰性阳极铝电解金属陶瓷众所周知，铝是地球上含量极丰富的金属元素，铝元素在地壳中的含量仅次于氧和硅，居第三位，是地壳中含量最丰富的金属元素。

在金属品种中，仅次于钢铁，为第二大类金属。

铝的用途极其广泛，有良好的导热性和延展性，并具有良好的耐腐蚀性，兼备了诸多其它金属的优良特性，所以是一种应用广泛，需求量大的金属，可谓是“金属之王”[1]。

由于铝的化学性质很活泼，因而在自然界里没有单质的金属铝存在，而是以铝的各种化合物形态存在。

铝的化合物在自然界中分布极广，含铝的矿物有250种，但在工业上有开采价值的铝矿，只有为数不多的几种。

世界上所有的铝都是用电解法生产出来的，称之为电解铝。

电解铝就是通过电解得到的铝。

现代电解铝工业生产采用冰晶石-氧化铝融盐电解法。

1886年Hall和Heroult分别申请了电解氧化铝-冰晶石熔体生产金属铝的专利，至今一百多年来，随着工程科学、材料科学和化学工艺的发展，Hall-Heroult炼铝法取得了很大的改进，目前铝电解槽的电流效率可高达96%。

铝电解工业生产采用霍尔-埃鲁冰晶石-氧化铝融盐电解法，即以冰晶石为主的氟化盐作为熔剂，氧化铝为溶质组成多相电解质体系。

其中Na2AlF6-Al2O3二元系和Na3AlF6-AlF3-Al2O3三元系是工业电解质的基础。

尽管人们做了很多关于改变Hall-Heroult铝电解法的尝试，但从工业应用角度看，此法仍然是铝电解的唯一方法[2]。

就目前而言，工业铝电解槽还普遍采用消耗性的炭阳极，由此产生了许多问题：(1)优质碳消耗大，因此需要配备庞大的炭素已经生产工厂，投资和生产成本较高，阳极要经常更换，劳动强度大；(2)由于炭阳极的不断消耗，极距不稳定，需要复杂的机械装置来调整极距，工艺复杂；(3)电解反应产生大量的温室气体以及大量的致癌物质等，给环境造成极大的污染。

科技成果——高附加值尖晶石结构纳米粉的制备方法

科技成果——高附加值尖晶石结构纳米粉的制备方法成果简介据市场调查公司（富士经济）的调查，纳米技术最先实现商业化的就是材料领域。

纳米材料的世界市场规模到2015年预计可达15000亿美元，其中电子学领域最高可达8000亿美元；生物技术领域最高可达3000亿美元。

纳米材料（又称超细微粒、超细粉末）是处在原子簇和宏观物体交界过渡区域的一种典型系统，其结构既不同于体块材料，也不同于单个的原子。

其特殊的结构层次使它具有表面效应、体积效应、量子尺寸效应等，拥有一系列新颖的物理和化学特性，在众多领域特别是在光、电、磁、催化等方面具有非常重大的应用价值。

尖晶石结构的纳米NiFe2O4作为一种陶瓷材料具有耐高温，高硬度，高强度，热稳定性好等优点。

NiFe2O4是一种常用的软磁材料，可用作磁头材料、矩磁材料和微波吸收材料，同时也是制备性能优良的磁电转换复合材料所选用的磁致伸缩材料，在电子工业上具有极广阔的应用前景。

NiFe2O4还是好的气敏传感材料，还可以作为锂电池的负极材料。

本技术是一种新颖的纳米化合物的制备方法，该法用水和热能替代传统的草酸盐、碳酸盐等，与传统共沉淀法制备超微粉相比，由于直接利用了萃取过程中的物料，降低了粉末的生产成本，并得到了更高纯度的产品，减少了化工原料的消耗和废水的排放，是制备高品质超细金属氧化物材料经济便捷的绿色化学工艺。

因此，这种结合溶剂萃取制备高级无机材料的新过程是极有发展前途的新方法。

这个过程容易将沉淀粒子的大小控制在纳米范围内，从而克服了直接水解法难以控制氧化物粒度的弊端。

技术特点本项目采用先进的新方法，合成一些售价在500-2000元/公斤的高附加值的纳米材料，该新技术吸收和继承了液相法的优点并解决了现有合成方法中存在的一些不足。

本技术采用低成本的原料，降低了能耗，且容易产业化。

该新技术为一步合成方法，吸收和继承了液相法的优点并解决了现有合成方法中存在的如下问题：（1）解决了固相法中产物粒度不易控制、批次间分布不均匀，产品粒径大、形貌不规则的问题，通过改变工艺条件，可以调节产品的形貌、粒度大小和性能。

尖晶石型A(A=Co-Ni-Zn)Ga2O4双金属氧化物的制备及锂离子电容器中的应用

尖晶石型A（A=Co-Ni-Zn）Ga2O4双金属氧化物的制备及锂离子电容器中的应用尖晶石型A（A=Co/Ni/Zn）Ga2O4双金属氧化物的制备及锂离子电容器中的应用引言随着科技的发展和人们对电力能源需求的不断增长，锂离子电池作为一种高能量密度电池被广泛应用于电动汽车、移动通信、储能等领域。

然而，锂离子电池在功率输出和寿命方面仍存在一些不足之处。

为了克服这些问题，研究人员开始探索新型电极材料，以提高锂离子电池的性能。

尖晶石型双金属氧化物是一类备受关注的新型电极材料，它们具有较好的电化学性能和结构稳定性，被广泛应用于锂离子电池中。

尖晶石型A（A=Co/Ni/Zn）Ga2O4双金属氧化物的制备尖晶石型A（A=Co/Ni/Zn）Ga2O4双金属氧化物是由A（A=Co/Ni/Zn）和Ga元素组成的晶体结构，具有优异的电化学性能。

制备尖晶石型A（A=Co/Ni/Zn）Ga2O4双金属氧化物的方法有很多种，包括固相反应法、水热法、溶胶-凝胶法等。

固相反应法是一种常见的制备方法。

首先，将A（A=Co/Ni/Zn）和Ga元素的适量氧化物粉末按一定的摩尔比混合均匀，然后将混合物在高温条件下进行固相反应，生成尖晶石型A（A=Co/Ni/Zn）Ga2O4双金属氧化物晶体。

这种方法简单易行，但需要高温条件和较长的反应时间。

水热法是另一种制备尖晶石型A（A=Co/Ni/Zn）Ga2O4双金属氧化物的方法。

首先，在适当的溶剂中溶解适量的A（A=Co/Ni/Zn）和Ga元素盐，然后加入适量的还原剂和表面活性剂，在一定的温度和压力条件下进行水热反应，生成尖晶石型A（A=Co/Ni/Zn）Ga2O4双金属氧化物纳米颗粒。

这种方法制备的材料具有较小的颗粒尺寸和较大的比表面积，有利于提高材料的电化学性能。

溶胶-凝胶法是一种较新的制备方法。

首先，将A（A=Co/Ni/Zn）和Ga元素的适量盐溶解在适当的溶剂中，得到溶胶溶液。

然后，在一定的温度条件下，将溶胶溶液通过蒸发或加热凝胶，最终得到尖晶石型A（A=Co/Ni/Zn）Ga2O4双金属氧化物凝胶。

NiCo2O4尖晶石晶体的制备及电催化性能研究的开题报告

NiCo2O4尖晶石晶体的制备及电催化性能研究的开题报告一、研究背景及意义随着能源需求和环境污染问题的日益严重，发展清洁能源和有效利用化石能源成为当今社会的重要课题。

研究电催化材料和复合催化体系，提高催化效率、稳定性和可再生性，是减少环境污染，推动能源发展的重要途径。

NiCo2O4尖晶石晶体具有良好的电催化性能，近年来得到广泛关注。

然而，目前国内外研究大多集中在合成方法和表征技术上，对其电催化反应机理和性能的深入研究还较为薄弱。

因此，本研究旨在通过制备NiCo2O4尖晶石晶体、利用表征技术研究其结构、形貌和物化性质，并探讨其在电催化反应中的应用，为电催化材料研究提供新的思路和基础理论支持。

二、研究目标和内容本研究的主要目标是制备高质量NiCo2O4尖晶石晶体，并通过表征技术研究其结构、形貌和物化性质，探讨其在电催化反应中的应用。

具体研究内容包括：1.采用水热法、溶胶-凝胶法等方法制备NiCo2O4尖晶石晶体，优化合成条件。

2.利用扫描电镜(SEM)、透射电镜(TEM)、X射线衍射(XRD)、傅里叶变换红外光谱(FTIR)等表征技术对样品进行表征，分析其结构、形貌和组成等物理化学性质。

3.研究NiCo2O4尖晶石晶体在电催化反应中的性能，包括氧化还原反应、电解水制氢等常见反应。

4.通过对比分析不同条件下的制备方法和表征结果，探究NiCo2O4尖晶石晶体的优化合成方法和电催化性能提升策略。

三、研究方法和技术路线1.制备NiCo2O4尖晶石晶体本研究将采用水热法、溶胶-凝胶法等方法制备NiCo2O4尖晶石晶体，优化合成条件，并对产物进行表征。

2.表征NiCo2O4尖晶石晶体利用扫描电镜(SEM)、透射电镜(TEM)、X射线衍射(XRD)、傅里叶变换红外光谱(FTIR)等表征技术对样品进行表征，分析其结构、形貌和组成等物理化学性质。

3.电催化性能测试利用循环伏安法(CV)、线性扫描伏安法(LSV)等电化学测试方法，研究NiCo2O4尖晶石晶体在电催化反应中的性能，包括氧化还原反应、电解水制氢等常见反应。

惰性阳极基体材料NiFe2O4尖晶石的研制2

惰性阳极基体材料NiFe2O4尖晶石的研制罗丽芬1杨振海1茹红强2（1．中国铝业郑州研究院河南郑州 450041；2．东北大学材料与冶金学院辽宁沈阳 110004）摘要：本文用Ni2O3和F e2O3为原料制备了惰性阳极基体材料NiFe2O4尖晶石，详细介绍了整个制备过程，通过真密度、开口孔隙率以及NiFe2O4尖晶石的含量等重要指标进行研究比较，最终得出了制备NiFe2O4尖晶石最佳工艺条件，并用最佳配比重新制取试样进行热腐蚀实验。

关键词：NiFe2O4尖晶石惰性阳极真密度开口孔隙度1导论1886年Hall和 Herout分别申请了电解氧化铝—冰晶石熔体生产金属铝的专利，从而奠定了被称为Hall-Herout炼铝法基础。

Al2O3（S）+3/2C（s）=2Al+3/2CO2（1）如果按电流效率100%（即阳极气体全部为CO2）计算，并假设阳极含碳量为100%，理论上每吨铝耗碳333kg，而实际碳耗远远大于此，占原铝生产成本的5-20%【1】。

当使用惰性阳极时，阳极材料不参与反应，阳极气体为O2，电解反应为：Al2O3（S）==2Al（l）+3/2O2（g）（2）惰性阳极材料的应用有两大优势【2】，一为经济方面，二为环保方面。

在经济方面，取代了碳素阳极而节省大量优质碳素材料，节省更换电极的劳动力成本，可降低电极的极距特别是如果同时使用惰性阳极和惰性阴极，可大大减少电解铝生产的能耗。

同时，氧气作为电解铝过程中阳极的副产品，其经济效益可达电解铝生产效益的3%。

在环保方面，惰性阳极的使用，可以根除产生温室效应的CO2气体，以及电解铝过程中的其它有害气体，如CF4，C2F6等的排放。

从而有利于电解铝生产操作的工人健康和国家环保方面的要求。

因此，将惰性电极材料应用于生产中去，势必会对电解铝生产技术的进步和提高其经济效益具有重大意义。

一百多年来，关于惰性阳极研究工作冷热相间，每每出现能源短缺或铝市场不好等困难时，惰性阳极的研究就出现高潮，一直至今。

尖晶石型金属氧化物（AB2O4）的合成、表征及性能（可编辑）

暨南大学硕士学位论文摘要本文采用溶液燃烧法制备尖晶石型金属氧化物 CoAl O ,Co Zn Al O ,MnFe O 和2 4 x 1-x 2 4 2 4NiAl O 并通过 XRD、SEM、BET比表面积和 UV-Vis DRS光谱等测试技术对产物进行表2 4征,结果发现,燃料种类、燃料用量、燃料/硝酸根摩尔比、燃料/金属离子摩尔比等制备条件和硝酸铵辅助剂、盐辅助剂对产物的组成、晶相、晶粒大小、形貌、颜色和比表面积有重要影响。

1. 以硝酸钴和硝酸镍为氧化剂,乙二醇为燃料,采用溶液燃烧法在 300℃下分别合成了纳米 CoO 和 NiO。

结果表明:燃料种类和燃料/氧化剂比对合成产物晶相组成的影响显著,通过控制乙二醇的用量,可以合成出多孔网状结构的纯相纳米 CoO和NiO 晶体。

2.以硝酸铝和硝酸钴为氧化剂,以乙醇胺为燃料,硝酸铵为硝酸根调节剂,在300℃低温下采用溶液燃烧法一步合成出尖晶石结构的蓝色 CoAl O 粉末。

实验结果表明:在研2 4究的各种燃料中,以乙醇胺为燃料制备出的产物晶相昀好且为纯相。

燃料用量对合成产物-晶相、形貌的影响,是 F/NO 和 F/M 两个因素共同作用的结果,当乙醇胺/硝酸根比例是3在化学计量比 0.38,对应 F/M 比例为 1.03时,制备出的产物晶相昀好,颜色昀鲜艳。

以硝-酸铵为硝酸根调节剂,当 F/M 摩尔比为 1.03,F/ NO 摩尔比为 0.33时制备的产物晶相昀3好。

2+3.以乙醇胺为燃料,硝酸铵为辅助剂,在 300℃低温下采用溶液燃烧法一步合成出 Zn掺杂 Co Zn Al O 复合钴蓝颜料。

与传统的固相反应技术相比,硝酸铵辅助溶液燃烧法的x 1-x 2 4优点在于反应温度低,反应时间短,在 300℃低温下一步就可以合成出掺杂的钴蓝颜料。

2+ 2+利用 Zn 掺杂替代 Co 降低钴蓝颜料中钴元素的含量,既降低了生产成本,又减少了环境污染,使钴蓝颜料向更为经济和环保的方向发展。

发表学术论文“五不准”

［２］ＨíｖｅＪ，ＴｈｏｎｓｔａｄＪ．Ｅｌｅｃｔｒｉｃａｌｃｏｎｄｕｃｔｉｖｉｔｙｏｆｌｏｗｍｅｌｔｉｎｇｅｌｅｃｔｒｏｌｙｔｅｓｆｏｒａｌｕｍｉｎｉｕｍｓｍｅｌｔｉｎｇ［Ｊ］．ＥｌｅｃｔｒｏｃｈｉｍｉｃａＡｃｔａ，２００４，４９（２８）：５１１１－５１１４．［３］ＸｉｅＮ，ＳｈａｏＷＺ，ＺｈｅｎＬ，ｅｔａｌ．ＥｌｅｃｔｒｉｃａｌｃｏｎｄｕｃｔｉｖｉｔｙｏｆｉｎｈｏｍｏｇｅｎｅｏｕｓＣｕ２Ｏ１０ＣｕＡｌＯ２ｘＣｕｃｅｒｍｅｔｓ［Ｊ］．ＪｏｕｒｎａｌｏｆｔｈｅＡｍｅｒｉｃａｎＣｅｒａｍｉｃＳｏｃｉｅｔｙ，２００５，８８（９）：２５８９－２５９３．［４］ＺｈａｎｇＧ，ＬｉＪ，ＬａｉＹＱ，ｅｔａｌ．Ｅｆｆｅｃｔｏｆｍｅｔａｌｌｉｃｐｈａｓｅｃｏｎｔｅｎｔｏｎｍｅｃｈａｎｉｃａｌｐｒｏｐｅｒｔｉｅｓｏｆ（８５Ｃｕ１５Ｎｉ）／（１０ＮｉＯＮｉＦｅ２Ｏ４）ｃｅｒｍｅｔｉｎｅｒｔａｎｏｄｅｆｏｒａｌｕｍｉｎｕｍｅｌｅｃｔｒｏｌｙｓｉｓ［Ｊ］．ＴｒａｎｓａｃｔｉｏｎｓｏｆＮｏｎｆｅｒｒｏｕｓＭｅｔａｌｓＳｏｃｉｅｔｙｏｆＣｈｉｎａ，２００７，１７（５）：１０６３－１０６８．［５］ＢａｃｏＣａｒｌｅｓＶ，ＰａｓｑｕｅｔＩ，ＬａｕｒｅｎｔＶ，ｅｔａｌ．Ｐｒｅｐａｒａｔｉｏｎａｎｄｅｌｅｃｔｒｉｃａｌｐｒｏｐｅｒｔｉｅｓｏｆｄｅｎｓｅｍｉｃｒｏｃｅｒｍｅｔｓｍａｄｅｏｆｎｉｃｋｅｌｆｅｒｒｉｔｅａｎｄｍｅｔａｌｌｉｃｃｏｐｐｅｒ［Ｊ］．ＳｏｌｉｄＳｔａｔｅＳｃｉｅｎｃｅｓ，２００９，１１（８）：１５０３－１５０６．［６］陆小荣，徐利华．ＣｕＮｉＦｅ２Ｏ４金属陶瓷的制备及性能研究［Ｊ］．陶瓷学报，２００９，３０（３）：３６２－３６５．（ＬｕＸｉａｏｈｕａ，ＸｕＬｉｈｕａ．ＰｒｅｐａｒａｔｉｏｎａｎｄｒｅｓｅａｒｃｈｏｎｐｒｏｐｅｒｔｉｅｓｏｆＣｕＮｉＦｅ２Ｏ４ｃｅｒｍｅｔ［Ｊ］．ＪｏｕｒｎａｌｏｆＣｅｒａｍｉｃｓ，２００９，３０（３）：３６２－３６５．）［７］ＧａｎＸＰ，ＬｉＺＹ，ＴａｎＺＱ，ｅｔａｌ．ＩｎｆｌｕｅｎｃｅｏｆＹｂ２Ｏ３ａｄｄｉｔｉｏｎｏｎｍｉｃｒｏｓｔｒｕｃｔｕｒｅａｎｄｃｏｒｒｏｓｉｏｎｒｅｓｉｓｔａｎｃｅｏｆ１０Ｃｕ／（１０ＮｉＯＮｉＦｅ２Ｏ４）ｃｅｒｍｅｔｓ［Ｊ］．ＴｒａｎｓａｃｔｉｏｎｓｏｆＮｏｎｆｅｒｒｏｕｓＭｅｔａｌｓＳｏｃｉｅｔｙｏｆＣｈｉｎａ，２００９，１９（６）：１５１４－１５１９．［８］ＴｉａｎＺＬ，ＬａｉＹＱ，ＬｉＪ，ｅｔａｌ．ＥｆｆｅｃｔｏｆＣｕＮｉｃｏｎｔｅｎｔｏｎｔｈｅｃｏｒｒｏｓｉｏｎｒｅｓｉｓｔａｎｃｅｏｆ（ＣｕＮｉ）／（１０ＮｉＯ９０ＮｉＦｅ２Ｏ４）ｃｅｒｍｅｔｉｎｅｒｔａｎｏｄｅｆｏｒａｌｕｍｉｎｕｍｅｌｅｃｔｒｏｌｙｓｉｓ［Ｊ］．ＡｃｔａＭｅｔａｌｌｕｒｇｉｃａＳｉｎｉｃａ（ＥｎｇｌｉｓｈＬｅｔｔｅｒｓ），２００８，２１（１）：７２－７８．［９］张淑婷，姚广春，刘宜汉．ＳｉＣｗ增强ＮｉＦｅ２Ｏ４基惰性阳极材料的力学性能［Ｊ］．过程工程学报，２００６，６（２）：３１９－３２２．（ＺｈａｎｇＳｈｕｔｉｎｇ，ＹａｏＧｕａｎｇｃｈｕｎ，ＬｉｕＹｉｈａｎ．ＲｅｓｅａｒｃｈｏｎｍｅｃｈａｎｉｃａｌｐｒｏｐｅｒｔｉｅｓｏｆＳｉＣｗ／ＮｉＦｅ２Ｏ４ｓｐｉｎｅｌｕｓｅｄａｓｍａｔｒｉｘｏｆｉｎｅｒｔａｎｏｄｅ［Ｊ］．ＴｈｅＣｈｉｎｅｓｅＪｏｕｒｎａｌｏｆＰｒｏｃｅｓｓＥｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇ，２００６，６（２）：３１９－３２２．）［１０］贾德昌，宋桂明．无机非金属材料性能［Ｍ］．北京：科学出版社，２００８：２５－２６．（ＪｉａＤｅｃｈａｎｇ，ＳｏｎｇＧｕｉｍｉｎｇ．Ｐｒｏｐｅｒｔｉｅｓｏｆｉｎｏｒｇａｎｉｃｎｏｎｍｅｔａｌｌｉｃｍａｔｅｒｉａｌｓ［Ｍ］．Ｂｅｉｊｉｎｇ：ＳｃｉｅｎｃｅＰｒｅｓｓ，２００８：２５－２６．）［１１］罗伟红，宋宁，谢刚，等．ＮｉＦｅ２Ｏ４基惰性阳极抗热震性的研究进展［Ｊ］．云南冶金，２０１３，４２（１）：４７－５１．（ＬｕｏＷｅｉｈｏｎｇ，ＳｏｎｇＮｉｎｇ，ＸｉｅＧａｎｇ，ｅｔａｌ．ＲｅｓｅａｒｃｈｐｒｏｇｒｅｓｓｏｆｔｈｅｒｍａｌｓｈｏｃｋｒｅｓｉｓｔａｎｃｅｏｆＮｉＦｅ２Ｏ４ｂａｓｅｉｎｅｒｔａｎｏｄｅ［Ｊ］．ＹｕｎｎａｎＭｅｔａｌｌｕｒｇｙ，２０１３，４２（１）：４７－５１．）［１２］邱竹贤．铝电解原理与应用［Ｍ］．徐州：中国矿业大学出版社，１９９８：１１８－２１８．（ＱｉｕＺｈｕｘｉａｎ．Ｐｒｉｎｃｉｐｌｅａｎｄａｐｐｌｉｃａｔｉｏｎｏｆａｌｕｍｉｎｉｕｍｅｌｅｃｔｒｏｌｙｓｉｓ［Ｍ］．Ｘｕｚｈｏｕ：ＣｈｉｎａＵｎｉｖｅｒｓｉｔｙｏｆＭｉｎｉｎｇａｎｄＴｅｃｈｎｏｌｏｇｙＰｒｅｓｓ，１９９８：１１８－２１８）［１３］席锦会，姚广春，刘宜汉，等．镍铁尖晶石基金属陶瓷惰性阳极的电解腐蚀行为［Ｊ］．过程工程学报，２００６，６（５）：８６－９０．（ＸｉＪｉｎｈｕｉ，ＹａｏＧｕａｎｇｃｈｕｎ，ＬｉｕＹｉｎｈａｎ，ｅｔａｌ．ＥｌｅｃｔｒｏｌｙｓｉｓｃｏｒｒｏｓｉｏｎｂｅｈａｖｉｏｕｒｏｆＮｉＦｅ２Ｏ４ｂａｓｅｄｃｅｒｍｅｔｉｎｅｒｔａｎｏｄｅ［Ｊ］．ＴｈｅＣｈｉｎｅｓｅＪｏｕｒｎａｌｏｆＰｒｏｃｅｓｓＥｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇ，２００６，６（５）：８６－９０．櫁櫁櫁櫁櫁櫁櫁櫁櫁櫁櫁櫁櫁櫁櫁櫁櫁櫁櫁櫁櫁櫁櫁櫁櫁櫁櫁櫁櫁櫁櫁櫁櫁櫁櫁櫁櫁櫁櫁櫁櫁櫁櫁櫁櫁櫁櫁櫁櫁櫁櫁櫁櫁櫁櫁櫁櫁櫁櫁櫁櫁櫁櫁櫁櫁櫁櫁櫁櫁櫁櫁櫁櫁櫁櫁櫁櫁櫁櫁櫁櫁櫁櫁櫁櫁櫁櫁櫁櫁櫁櫁櫁櫁櫁櫁櫁櫁櫁櫁櫁櫁櫁櫁櫁櫁櫁櫁櫁櫁櫁櫁櫁櫁櫁櫁櫁櫁櫁櫁櫁櫁櫁櫁櫁櫁櫁櫁櫁櫁櫁櫁櫁櫁櫁櫁櫁櫁櫁櫁櫁櫁櫁櫁櫁櫁櫁櫁櫁殫殫殫殫）发表学术论文“五不准”１．不准由“第三方”代写论文。

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同时，氧气作为电解铝过程中阳极的副产品，其经济效益可达电解铝生产效益的3%。

在环保方面，惰性阳极的使用，可以根除产生温室效应的CO2气体，以及电解铝过程中的其它有害气体，如CF4，C2F6等的排放。

从而有利于电解铝生产操作的工人健康和国家环保方面的要求。

因此，将惰性电极材料应用于生产中去，势必会对电解铝生产技术的进步和提高其经济效益具有重大意义。

一百多年来，关于惰性阳极研究工作冷热相间，每每出现能源短缺或铝市场不好等困难时，惰性阳极的研究就出现高潮，一直至今。

由此可见，惰性阳极研究对于铝电解发展的重要性。

1981年，K．Billehang 和H.A.Φye对1980年以前的工作进行了总结【3】，他们将已有的研究成果按所选材料分为四类。

即：（1）耐热硬质合金阳极（Refractory Hard Anode， RHM）（2）气体燃料阳极（Gasous Fuel Anode）（3）金属阳极（Metal Anodes）（4）氧化物阳极（Oxide Anodes）2 NiFe2O4尖晶石的制备本文的工作是以Ni2O3和Fe2O3为原料，制取惰性阳极用的NiFe2O4尖晶石。

通过正交实验设计，得出Ni2O3和Fe2O3的配比，试样的烧结温度和烧结时间对形成NiFe2O4尖晶石的含量、密度和开口孔隙度的影响情况，从而找出最佳合成NiFe2O4尖晶石的方案。

在实验之前，查阅了一些相关资料【4，5，6】后，定出下面的三因素三水平表。

表1 因素水平表2.1 混料按照三个配比，将各原料在天平上称量后配成编号为1，2，3的三种料。

用高能球磨机混料，因为转速较高且原料粉较细，因此采用湿混，液体介质为水，其作用是产生能降低物料强度的吸附效应，湿混还可以使组元更均匀地分布。

球磨两小时后取出糊状料置于盘内，于烘箱内烘干。

2.2 研磨与压制由于混合料由糊状烘干而成，故结成块状，先在研钵里研磨成细粉后加入聚乙烯醇作为粘结剂，再次研磨，使混合料和聚乙烯醇混合均匀。

研磨好的混合料过30目筛子、造粒，用天平称量15克混合料，在60吨万能液压机上压成直径为30mm的圆形试样，压制压力为200MPa，每种配比压9个样，每小组为3个样，将压制好的试样放入烘箱内烘干。

2.3烧制决定烧结试样的密度、合成好坏的因素主要是配比、烧结温度、烧结时间和烧结时的压力。

我们拟采用冷压成形—-常压烧结法，则密度只取决于配比、烧结温度和烧结时间，其中烧结温度更重要。

根据陶瓷的烧结原理，氧化物的烧结温度应稍高于其泰曼温度。

而氧化物的泰曼温度约为其熔点的0.5～0.8倍【7】。

故Ni2O3和Fe2O3的烧结温度选在1300℃附近。

综上所述，制备NiFe2O4尖晶石工艺流程如下图1所示：图1制备NiFe2O4尖晶石的工艺流程图3 实验结果3.1 根据X-射线衍射图分析尖晶石含量的结果分析把试样在60万吨万能液压机上压碎，将碎块在研钵中研细，过300目筛子，取1.5克细粉进行X-光衍射实验，测试采用铜靶，衍射角是5～80o。

表2 NiFe2O4尖晶石含量综合比较R为极差，R=kmax – kmin极差的大小标志着该因素在所考察的几个因素中的主次位置。

因此，可用极差的大小来分析各因素对结果影响的主次。

由表2可知:因为RA ＞RB＞RC，所以Ni2O3与Fe2O3的配比对烧结合成试样的NiFe2O4尖晶石含量影响最大。

即在A、B、C三个因素中影响NiFe2O4尖晶石含量的最主要因素是A 即Ni 2O 3 与Fe 2O 3 的配比，其次是B 烧结温度，最后是C 保温时间。

主要因素是潜力最大的因素，今后想进一步提高NiFe 2O 4尖晶石含量，首先应从主要因素A 即Ni 2O 3 与Fe 2O 3 的配比上着手。

以k 1、k 2、k 3为纵坐标，作直观分析图，如图2所示：4045505560652:011.5：11:01125013001350369配比（mol) 温度（0C）时间（小时）尖晶石含量 %图2 NiFe 2O 4尖晶石含量的三因素直观图由图2可知：从NiFe 2O 4尖晶石含量看，Ni 2O 3与Fe 2O 3的配比越小，NiFe 2O 4尖晶石含量越大，所以1:1为最佳；烧结温度在1300℃时最好；烧结时间9小时最佳。

这是因为：2Ni 2O 3====4NiO+O 2 2 4 121摩尔Ni 2O 3生成2摩尔NiO ，而按NiFe 2O 4分子式理论分析，1摩尔NiO 与1摩尔Fe 2O 3恰好生成1摩尔NiFe 2O 4，所以理论上Ni 2O 3 与Fe 2O 3的配比应为0.5：1，故1：1的配比较接近，是三个配比里最好的，生成的NiFe 2O 4尖晶石含量最大。

温度高促进固相反应的进行，但温度过高，则出现过烧现象，从图上看烧结温度为1300℃时最好，在1350℃时，可能发生了过烧现象。

保温时间越长，固相反应进行越彻底，所以9小时的试样NiFe 2O 4尖晶石含量最大。

从NiFe 2O 4尖晶石含量看，得到较好的工艺条件为A 3B 2C 3，即Ni 2O 3 与Fe 2O 3的配比为1：1，温度为1300℃，保温时间为9小时。

3.1 烧结合成NiFe2O4各试样的体积密度测定及结果分析采用阿基米德排水法测定材料的体积密度和开口孔隙度，根据下列公式计算试样的体积密度D和孔隙度Y：D=W空/（W湿—W水）（3）Y=（W湿—W空）/（W湿—W水）×100% （4）其中：D—试样的体积密度，g/cm3W水—试样在水中抽真空后浸入水中的重量，gW空—试样在空气中的重量，gW湿—试样在水中抽真空后擦干的重量，g Y —试样的孔隙度，%对密度进行计算，结果如表3所示：表3 密度综合分析表由表3可知：R A ＞R B ＞R C ，所以配比对烧结合成试样的密度影响最大。

即在A 、B 、C 三个因素中影响密度的最主要因素是A 即Ni 2O 3 与Fe 2O 3的配比，其次是B 烧结温度，最后是C 烧结时间。

主要因素是潜力最大的因素，今后想进一步提高，首先应从主要因素A 上着手，以k 1、k 2、k 3为纵坐标，作直观分析图，如图3所示：图3 三因素对密度影响的直观图由图3知： Ni 2O 3 与Fe 2O 3 的配比越小密度越大，以1：1为佳；烧结温度在1300℃时密度最大；烧结时间越长越好，以9小时最好。

这是因为：此时形成的NiFe 2O 4尖晶石含量最大，而且摩尔比为1：1时，Ni 2O 3含量比其它两个配比小，所以放出的氧气少。

保温时间越长，气孔排除得越好，因此试样密度大。

通过计算进行综合比较，从密度方面来看，得到较好的工艺条件为A 3B 2C 3，即Ni 2O 3 与Fe 2O 3的配比为1：1，温度为1300℃，保温时间为9小时。

3.2 烧结合成NiFe 2O 4各试样的开口孔隙度测定及结果分析表4 开口孔隙度的综合比较44.552:011.5:11:01125013001350369配比温度（0C) 时间（小时）密度（g /c m 3)由表4可知:R A ＞R B ＞R C ，所以Ni 2O 3 与Fe 2O 3的摩尔比是影响孔隙度的最重要因素。

以k 1、k 2、k 3为纵坐标，作直观分析图，如图4所示：5101520252:01 1.5：11:01125013001350369配比（mol) 温度（0C）时间（小时）开口孔隙度 %图4 三因素对孔隙度影响的直观图由图4可知： Ni 2O 3 与Fe 2O 3的配比越小越好，以1:1为佳，烧结温度在1300℃时，孔隙度最小，保温时间越长越好，以9小时最佳。

这是因为：在固相开始反应之前，先发生下面的反应：2Ni 2O 3〒〒〒4NiO+O 2 （5）因为有O 2生成，所以Ni 2O 3含量越少，放出O 2的量越少，试样密度越好，开口孔隙度小；烧结温度在1300℃时，生成最多的NiFe 2O 4尖晶石，所以开口孔隙度小；保温时间越长，气孔排除得越彻底。

从开口孔隙度指标分析，最佳合成方案是：Ni2O3与Fe2O3的配比为1：1，温度为1300℃，保温时间为9小时。

3.4 NiFe2O4尖晶石最佳制备工艺综合上面的实验研究结果，从所研制的NiFe2O4尖晶石的密度、开口孔隙度以及含量等方面考虑，Ni2O3与Fe2O3的配比是所制取的NiFe2O4尖晶石的各项性能指标的最主要因素。

通过上述研究可以得出制备NiFe2O4尖晶石的最佳工艺条件为Ni2O3与Fe2O3的配比1：1，烧结温度1300℃，保温时间9小时。

4 模拟腐蚀实验结果及分析采用最佳方案重新制取新试样，进行电解环境的模拟腐蚀试验。

电解质的分子比为2.6， CaF2含量为5%， Al2O3含量为 5%。

将烧结好的试样放在高纯石墨坩埚内，装入120g电解质，加盖置于硅碳棒电阻炉内，980℃电解质熔化后，将试样恒温6小时后取出，用30%的AlCl3溶液在65℃下熔浸直至表面所粘附的电解质基本干净，刷洗表面，用蒸馏水煮沸洗涤，进一步消除表面电解质残渣。

烘干试样，测量试样重量，用公式6进行计算：C= (W0- W1)/ （W×t）×100%（6）其中：C ---单位时间的腐蚀速率％/每小时W---原重 gW1---腐蚀后重量 gΔW --- 重量差 gt ---腐蚀时间小时计算结果如下表5所示表5 NiFe2O4尖晶石试样的腐蚀速率由表5可以看出：NiFe2O4尖晶石试样在980℃熔融冰晶石中的耐腐蚀性能不是很理想，可能与我们所制取的试样较小，直径只有30mm，高度只有5mm，如果想制作电解用惰性阳极，试样比较大，其在冰晶石中的腐蚀性能一定比此小试样的大，而且可以在做成惰性阳极时通过添加其它氧化物等途径来提高NiFe2O4尖晶石基惰性阳极的耐蚀性。