化学试剂-碘酸钾

化学试剂-碘酸钾
本试剂为白色结晶粉末，溶于水，不溶于乙醇。

分子式：KIO
3
相对分子质量：214.00(按1987年国际原子量)
1 主题内容与适用范围
本标准规定了工作基准试剂(容量)碘酸钾的技术要求、试验方法、检验规则、包装及标志。

本标准适用于含量为99.95%～100.05%工作基准试剂（容量）碘酸钾的检验。

2 引用标准
GB 601 化学试剂滴定分析（容量分析）用标准溶液的制备
GB 602 化学试剂杂质测定用标准溶液的制备
GB 603 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备
GB 609 化学试剂总氮量的测定通用方法
GB 619 化学试剂采样及验收规则
GB 6682 实验室用水规
GB 9724 化学试剂 pH值测定通则
GB 9728 化学试剂硫酸盐测定通用方法
GB 9739 化学试剂铁测定通用方法
GB 10737 工作基准试剂（容量）称量电位滴定法通则
HG 3—119 化学试剂包装及标志
HG 3—1168 化学试剂澄清度标准的制备及测定方法
3 技术要求
3.1 碘酸钾(KIO
)含量，%：99.95～100.05。

3
3.2 pH(25℃):5.0～8.0。

3.3 杂质最高含量，%：
&nb
bsp; 名称
工作基准
(容量)
澄清度试验,号
干燥失重
氯化物及氯酸盐(以Cl计)碘化物(I)
硫酸盐(SO
4
)
总氮量(N)
铁(Fe)
重金属(以Pb计) 2
0.1 0.005 0.001 0.003 0.002 0.0002 0.0005
4 试验方法
本试验方法中所用滴定分析用标准溶液、杂质测定用标准溶液和试验方法中所用制剂及制品按GB 601、GB 602、GB 603之规定制备，实验用水应符合GB 6682中三级水的规格。

4.1 碘酸钾（KIO
3
）含量测定
4.1.1 硫代硫酸钠滴定分析用标准溶液浓度的标定
称取0.5g于120±2℃干燥至恒重的第一基准试剂（容量）重铬酸钾，精确至0.00001g，置于反应瓶中，溶于25mL水。

加2g碘化钾及15mL硫酸溶液（20%），摇匀，于暗处放置10min，加150mL水（不超过10℃），用213型铂电极作指示电极，用212型饱和甘汞电极作参比电极，按GB 10737之规定，用待标定的硫代硫酸钠
标准滴定分析用标准溶液[c(Na
2S
2
O
3
)=0.1mol/kg]滴定至终点。

同时做空白试验。

硫代硫酸钠标准滴定分析用标准溶液的浓度按式（1）计算：
c= m
1
(1)
(m
2－m
3
)×0.049030
式中：c----硫代硫酸钠滴定分析用标准溶液的浓度，mol/kg ； m 1----第一基准试剂（容量）重铬酸钾的质量，g ；
m 2----待标定的硫代硫酸钠滴定分析用标准溶液的质量，g ；
m 3----空白试验待标定的硫代硫酸钠滴定分析用标准溶液的质量，g ；
0.049030----与1.0000g 硫代硫酸钠滴定分析用标准溶液[c(Na 2S 2O 3)=1.0000mol/kg]相当的，以克表示的重铬酸钾的质量。

注：①公式（1）中m 1、m 2、m 3在代入公式前应按GB 10737中附录B （补充件）之规定进行浮力校正。

②重铬酸钾的密度为2.69g/cm 3。

4.1.2 含量的测定
称取0.1g 测定干燥失重后的试样，精确至0.00001g ，置于反应瓶中，溶于25mL 水。

加3g 碘化钾及5mL 盐酸溶液（20%），摇匀，于暗处放置10min ，加150mL 水（不超过10℃），用213型铂电极作指示电极，用212型饱和甘汞电极作参比电极，按GB 10737之规定，用硫代硫酸钠标准滴定分析用标准溶液[c(Na 2S 2O 3)=0.1mol/kg]滴定至终点。

同时做空白试验。

含量的测定与硫代硫酸钠滴定分析用标准溶液浓度的标定所用的电极为同一套电极。

碘酸钾（KIO 3）含量按式（2）计算：
X= （m 4－m 5）c×0.035667 ×100 ……………………………(2) m 6 式中：X----碘酸钾的百分含量，%；
m 4----硫代硫酸钠滴定分析用标准溶液的质量，g ；
m 5----空白试验所用硫代硫酸钠滴定分析用标准溶液的质量，g ；
c----硫代硫酸钠滴定分析用标准溶液的浓度，mol/kg ；
0.035667----与1.0000g 硫代硫酸钠滴定分析用标准溶液[c(Na 2S 2O 3)=1.0000mol/kg]相当的，以克表示的碘
酸钾的质量；
m
6
----试样的质量，g。

注：①公式（2）中m
4、m
5
、m
6
在代入公式前应按GB 10737中附录B（补充件）之规定进行浮力校正。

②碘酸钾的密度为3.89g/cm3。

4.2 pH值测定
称取5g试样，称准至0.01g，溶于100mL无二氧化碳的水中，按GB 9724之规定测定。

4.3 杂质测定
试样称量须精确至0.01g。

4.3.1 澄清度试验
称取5g试样，加100mL水，其浊度不得大于HG 3—1168中规定的澄清度标准2号。

4.3.2 干燥失重
称取1.5g试样，精确至0.0001g,置于已在180±2℃恒重的称量瓶中，于180±2℃的电烘箱中干燥至恒重。

保留恒重后的试样用于含量测定。

4.3.3 氯化物及氯酸盐
称取1g试样，溶于15mL温水中，在不断摇动下滴加亚硫酸（约20mL）至溶液澄清，缓缓加热煮沸，使过量二氧化硫逸出，冷却。

加5mL氨水及10mL水，在搅拌下滴加15mL硝酸银溶液（50g/L），过滤，洗涤，合并滤液及洗液，稀释至100mL，取20mL，加5mL硫酸溶液（25%），摇匀，放置10min。

所呈浊度不得大于标准。

标准是取含0.01mg氯化物（C1）的杂质标准溶液，加15mL水、1mL氨水、5mL硝酸溶液（25%）及1mL硝酸银溶液（50g/L），稀释至25mL，与同体积试样溶液同时放置10min比浊。

4.3.4 碘化物
称取5g试样,加75mL水中，冷却。

加0.5mL硫酸溶液（20%）,用10mL三氯甲烷萃取，放置分层。

有机层所呈红色不得深于标准。

标准是取含0.05mg碘化物（I）的杂质测定用标准溶液及0.1g试样，与试样同时同样处理。

4.3.5 硫酸盐
称取0.5g试样,加5mL盐酸,在水浴上蒸干，加2mL盐酸,再蒸干,重复处理至残渣变白。

残渣溶于15mL水中（必要时过滤），按GB 9728之规定测定。

所呈浊度不得大于标准。

）的杂质测定用标准溶液，与试样同时同样处理。

标准是取含0.015mg硫酸盐（SO
4
4.3.6 总氮量
称取1g试样,按GB 609之规定测定。

所呈黄色不得深于标准。

标准是取含0.02mg氮（N）的杂质测定用标准溶液，与试样同时同样处理。

4.3.7 铁
称取1g试样，加10mL盐酸及2滴硫酸，在水浴上蒸发至近干，用10mL盐酸反复处理至残渣变白，溶于水（必要时过滤），稀释至15mL，用氨水溶液（10%）调节溶液pH值至2，按GB 9739之规定测定。

所呈红色不得深于标准。

标准是取含0.002mg铁（Fe）的杂质测定用标准溶液，与试样同时同样处理。

4.3.8 重金属
称取4g试样,加20mL盐酸，在水浴上蒸干。

用10mL盐酸反复处理至残渣变白。

残渣溶于水，用氨水溶液加（10%）调节溶液pH值至4，稀释至40mL，取30mL，加0.2mL乙酸溶液（30%）及10mL新制备的饱和硫化氢水，摇匀，放置10min，所呈暗色不得深于标准。

标准是取含0.01mg铅（Pb）的杂质测定用标准溶液及剩余的10mL试样溶液，稀释至30mL，与同体积试样溶液同时同样处理。

5 检验规则
按GB 619之规定进行采样及验收。

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6 包装及标志
按HG 3—119之规定。

内包装形式：G-2；
外包装形式：用规格为600g/m2的盒板纸制盒，外层裱紫色电光纸；包装单位：第3类。