实验4. 间接碘量法测定铜盐中铜的含量
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在强酸性介质中，S2O32-会分解析出单质硫； 在碱性条件下， I2 与 S2O32- 反应除了生成 S4O62- 外， 还会生成SO42- ，同时I2 也会发生歧化反应。
二、实验原理
1. Na2S2O3标准溶液的配制方法
间接碘量法使用的滴定剂是Na2S2O3标准溶液，而 Na2S2O3固体试剂都含有少量杂质，而且Na2S2O3·5H2O 易风化、潮解，因此不能直接配制其标准溶液，只能先 配制成接近需要浓度的标准溶液，然后再进一步标定出 其准确浓度。
溶解
5mL 2/L Na2S2O3滴定
浅黄色
5mL淀粉 继续滴定
浅蓝 10%KSCN CuSCN粉 色 继续滴定 红悬浊液
四、操作要点及注意事项
（1）K2Cr2O7 与KI的反应速率较慢，应将溶液在暗处放 置一定时间（5分钟），待反应完全后再以 Na2S2O3 溶液滴 定。
中引起有什么作用。
五、思考题
5. 滴定到近终点时加入KSCN溶液的作用是什么？若加入 KSCN溶液过早有什么不好？
6. 测铜时为什么要控制溶液的酸度？溶液的酸度过低或过 高有什么害处？
（2）在以淀粉作指示剂时，应先以Na2S2O3 溶液滴定至 溶液呈浅黄色（大部分I2 已作用），然后加入淀粉溶液，用 Na2S2O3 溶液继续滴定至蓝色恰好消失，即为终点。淀粉指 示剂加入若太早，则大量的I2与淀粉结合成蓝色物质，这一 部分碘不易与Na2S2O3反应，滴定发生误差。
四、操作要点及注意事项
碘量瓶
20 ~ 30ml 去离子水
溶解
5mL 20% KI 暗处放 5mL 1:1 HCl 置5min
稀释至 0.1mol/L 100mL Na2S2O3滴定
浅黄 绿色
5mL淀粉 蓝色刚好 继续滴定 消失
三、实验步骤
3. 铜盐的测定
准确称取0.6 ~ 0.7g 铜盐
锥形瓶
1mol/L H2SO4 5mL，40mL 水
二、实验原理
2. Na2S2O3标准溶液的标定
标定Na2S2O3标准溶液的基准物有K2Cr2O7、KIO3和 KBrO3等。
Cr2O72-＋6I-+14H+=2Cr3+＋3I2+7H2O 析出的I2可用Na2S2O3标准溶液滴定：
I2＋2S2O32-＝2I-＋S4O62-
二、实验原理
3. 铜盐中铜含量的测定—间接碘量法
(3)为使反应完全，测定时必须加入过量KI。 (4)在滴定接近终点时加入KSCN。
CuI沉淀表面强烈吸附 I2，会导致测定结果偏低。加入 KSCN， 使CuI沉淀转化为溶解度更小的CuSCN沉淀：
CuI SCN CuSCN I
SCN-只能在近终点时加入，否则有可能直接还原二价 铜离子，使结果偏低：
实验四 间接碘量法测定铜盐 中铜的含量
指导教师：高娜
一、实验目的
1. 掌握Na2S2O3标准溶液的配制方法； 2. 掌握K2Cr2O7标定Na2S2O3标准溶液的原理和方
法； 3 .掌握碘量法测铜的基本原理以及操作条件和方
法；
二、实验原理
间接碘量法条件：
间接碘量法的反应条件为中性或弱酸性。
原因：
•原理：碘量法测Cu2+是先将Cu2+ 与过量的KI反应，析 出的I2用标准Na2S2O3 溶液滴定：
2Cu2+ +4I- =2CuI+I2 I2 +2S2O32- =S4O62- +2I-
三、实验步骤
1. Na2S2O3溶液的配制
蒸馏水
煮沸
冷却后溶解 Na2S2O3·5H2O
加入少许 Na2CO3
6Cu2++7SCN-+4H2O=6CuSCN↓+ SO42-+HCN+7H+ 也可避免有少量的I2被CNS-还原。
五、思考题
1. 与KI反应为什么要在暗处放置5分钟？放置时间过长或过 短有什么不好？
2. 为什么必须滴定至溶液呈淡黄色才能加入淀粉指示剂？ 开始滴定就加入有什么不好？
3. 为什么开始滴定的速度要适当快些，而不要剧烈摇动? 4. 碘量法测铜含量往试液中加入KI为什么过量？KI在反应
贮于棕色 玻璃瓶
赶赶杀
CO2
菌
→
→
→
O2 酸氧分
性化解
S2O32-
不↓ ↓
稳 定
(SO42S↓）
(SO32- )
避
酸 维抑
光
→
性 持制
S2O32不 稳 定
溶 液 碱 性
细 菌 生 长
光 催 化 空 气
氧
化
→
HSO3-,S↓
标定
三、实验步骤
2. Na2S2O3 标准溶液的标定
准确称取0.1 ~ 0.15g K2Cr2O7
二、实验原理
1. Na2S2O3标准溶液的配制方法
间接碘量法使用的滴定剂是Na2S2O3标准溶液，而 Na2S2O3固体试剂都含有少量杂质，而且Na2S2O3·5H2O 易风化、潮解，因此不能直接配制其标准溶液，只能先 配制成接近需要浓度的标准溶液，然后再进一步标定出 其准确浓度。
溶解
5mL 2/L Na2S2O3滴定
浅黄色
5mL淀粉 继续滴定
浅蓝 10%KSCN CuSCN粉 色 继续滴定 红悬浊液
四、操作要点及注意事项
（1）K2Cr2O7 与KI的反应速率较慢，应将溶液在暗处放 置一定时间（5分钟），待反应完全后再以 Na2S2O3 溶液滴 定。
中引起有什么作用。
五、思考题
5. 滴定到近终点时加入KSCN溶液的作用是什么？若加入 KSCN溶液过早有什么不好？
6. 测铜时为什么要控制溶液的酸度？溶液的酸度过低或过 高有什么害处？
（2）在以淀粉作指示剂时，应先以Na2S2O3 溶液滴定至 溶液呈浅黄色（大部分I2 已作用），然后加入淀粉溶液，用 Na2S2O3 溶液继续滴定至蓝色恰好消失，即为终点。淀粉指 示剂加入若太早，则大量的I2与淀粉结合成蓝色物质，这一 部分碘不易与Na2S2O3反应，滴定发生误差。
四、操作要点及注意事项
碘量瓶
20 ~ 30ml 去离子水
溶解
5mL 20% KI 暗处放 5mL 1:1 HCl 置5min
稀释至 0.1mol/L 100mL Na2S2O3滴定
浅黄 绿色
5mL淀粉 蓝色刚好 继续滴定 消失
三、实验步骤
3. 铜盐的测定
准确称取0.6 ~ 0.7g 铜盐
锥形瓶
1mol/L H2SO4 5mL，40mL 水
二、实验原理
2. Na2S2O3标准溶液的标定
标定Na2S2O3标准溶液的基准物有K2Cr2O7、KIO3和 KBrO3等。
Cr2O72-＋6I-+14H+=2Cr3+＋3I2+7H2O 析出的I2可用Na2S2O3标准溶液滴定：
I2＋2S2O32-＝2I-＋S4O62-
二、实验原理
3. 铜盐中铜含量的测定—间接碘量法
(3)为使反应完全，测定时必须加入过量KI。 (4)在滴定接近终点时加入KSCN。
CuI沉淀表面强烈吸附 I2，会导致测定结果偏低。加入 KSCN， 使CuI沉淀转化为溶解度更小的CuSCN沉淀：
CuI SCN CuSCN I
SCN-只能在近终点时加入，否则有可能直接还原二价 铜离子，使结果偏低：
实验四 间接碘量法测定铜盐 中铜的含量
指导教师：高娜
一、实验目的
1. 掌握Na2S2O3标准溶液的配制方法； 2. 掌握K2Cr2O7标定Na2S2O3标准溶液的原理和方
法； 3 .掌握碘量法测铜的基本原理以及操作条件和方
法；
二、实验原理
间接碘量法条件：
间接碘量法的反应条件为中性或弱酸性。
原因：
•原理：碘量法测Cu2+是先将Cu2+ 与过量的KI反应，析 出的I2用标准Na2S2O3 溶液滴定：
2Cu2+ +4I- =2CuI+I2 I2 +2S2O32- =S4O62- +2I-
三、实验步骤
1. Na2S2O3溶液的配制
蒸馏水
煮沸
冷却后溶解 Na2S2O3·5H2O
加入少许 Na2CO3
6Cu2++7SCN-+4H2O=6CuSCN↓+ SO42-+HCN+7H+ 也可避免有少量的I2被CNS-还原。
五、思考题
1. 与KI反应为什么要在暗处放置5分钟？放置时间过长或过 短有什么不好？
2. 为什么必须滴定至溶液呈淡黄色才能加入淀粉指示剂？ 开始滴定就加入有什么不好？
3. 为什么开始滴定的速度要适当快些，而不要剧烈摇动? 4. 碘量法测铜含量往试液中加入KI为什么过量？KI在反应
贮于棕色 玻璃瓶
赶赶杀
CO2
菌
→
→
→
O2 酸氧分
性化解
S2O32-
不↓ ↓
稳 定
(SO42S↓）
(SO32- )
避
酸 维抑
光
→
性 持制
S2O32不 稳 定
溶 液 碱 性
细 菌 生 长
光 催 化 空 气
氧
化
→
HSO3-,S↓
标定
三、实验步骤
2. Na2S2O3 标准溶液的标定
准确称取0.1 ~ 0.15g K2Cr2O7