美国药典USP

美国药典USP
浓度
重量克分子浓度、容量克分子浓度和当量浓度用于本药典内大部分化学含量测定和检测方法中（亦见容量溶液于试剂、指示剂和溶液篇章中）重量克分子浓度用m表示，前面有一个数目字即为该溶质的克分子数（1公斤的所标明的溶液中）
容量克分子浓度用M表示，前面的数目字表示在制备1立升溶液中所含的该溶质的克分子数
当量浓度用N表示，前面的数目字表示制备1立升溶液中该溶质的克当量数。

百分比计量—百分比浓度如下表示：
重量于重量百分比—（w/w）表示一个组分在100克溶液或混合物中的克数重量于容量百分比—（w/v）表示一个组分在100毫升溶液中的毫升数（不管溶剂是水还是其他液体）
容量于容量百分比—（v/v）表示一个组分在100毫升溶液中的毫升数
用百分比这个名词没有限定意义，对固体和半固体用w/w；对溶液或固体在溶液中的悬浮液用w/v；对液体在液体溶液用v/v；气体在液体内用w/v，例：一个1%的溶液是由溶解1克固体或半固体或1毫升溶液于足够的溶剂使成100毫升溶液。

由于室温的差异，微小的容量计量差异可忽略。

有效数据和允许偏差
此处表示的数限是上限和下限并包括此二值以及其间的所有数字，但在限度以外的数值不在内。

在供试品的专篇内，检测中不管数字是以百分比还是绝对数字来表示都是表示最末的数字。

在容量滴定法中相当的叙述——容量滴定法故采用包括相当于标化滴定液的每毫升相当于供试品的重量，在这样的相当陈述，滴定液的浓度中的有效数字被认为相当于供试品的重量有效数字，所有的容量滴定应做空白校正。

允许偏差—药典所述的供试品的专篇内所规定的那些限度的建立是把供试品作为药物来使用或作为营养剂、饮食补充剂使用，除非另有其他指定。

药物的活性成分用分子式来计其强度标明了化学本质，如同已给的供试品的化学全名其绝对纯度为100%。

中略。

一个可写在检测报告上的值通常是几个单独测定值的合计，此结果是按规定所做的一个完整的测定所得而用于可接受的标示值进行比较，当需舍入时，5以下舍去，5（包含5）以上进1，如：
标准含量为≥98.0% 实测值舍入前97.95% 舍入后98.0% 判断合格
舍入前97.94% 舍入后97.9% 判断不合格标准限度≤0.02% 实测值舍入前0.025% 舍入后0.03% 判断不合格
舍入前0.015% 舍入后0.02% 判断合格
舍入前0.024% 舍入后0.02% 判断合格
检测和含量测定
设施——在检测或含量测定中所用的容器或设施的大小型式不过是一种推荐。

在那些需用容量瓶或其他有精确计量、称量要求的地方，用其他的设备亦可但至少其精确度应相当。

在那些需用低光化或拒光容器时，清洁的容器用一个适当的外
衣或外遮使之不透光。

在那些物理测试仪器，如分光光度计，来检测或做含量测定时，可以用其他的有相当的或更高灵敏度的仪器代用。

为了使能得到一个对所使用仪器的可接受工作范围的溶液浓度，按使用的溶剂制备一个高或低浓度的溶液然后按操作所示比例地使用。

在那些标明要用离心机的地方，除另有规定外，用一个有效直径约20cm，并有能在15分钟内使上层变清的速度。

除非另有规定，色谱管和柱注明是内径；其它管子和管道注明的是外径。

蒸气浴——在那些需用蒸气浴处可用流动蒸气或其他加热方式，其温度应相当于流动蒸气。

水浴——在那些需用水浴的地方，可用剧烈沸腾的沸水浴。

其他物质和杂质——检测的目的是对供试品有一个不希望有或是通常有的其他物质和杂质一个限度。

药典最初目的之一是要用法定的条款去确认供试品的鉴别、强度、质量和纯度。

在每一专篇中不可能对每一杂质、污染，包括微生物污染都有检测。

这些可能是由于原料来源，或来自生产过程的改变，或外界的介入，所有只能在GMP 的条件下，对这些出现的杂质有适当的检测。

其他杂质——供试品可由几个生产过程而制得，因此在专篇编写时有一些杂质没有考虑在内，在用色谱法测含量或纯度时，检测有机挥发杂质不包括在内。

而该专篇又不检测类似的这些预料得到的杂质、溶媒，应在检测报告中写明杂质溶媒（挥发杂质）是什么并写明它的量。

在药物中出现专篇中未标明的任何杂质其量为0.1%或更大一些是与标准出现了差异。

对未标的杂质应有适当的检测法以鉴别它并定量。

如果是生产过程的改变而出现或其它未定的一贯出现的杂质，应建议USP在该专篇中列入，否则该杂质应被鉴定，它的名称和量应列入其他杂质的行列中。

其它杂质加上专篇中已检测到的杂质的总和不得超过2.0%，除非该专篇另有规定。

溶媒残留量——在要求已述入（467）（2086）所有的药物都应控溶媒残留量，即使该专篇中未列入检测项目、要求已列入ICH指南，如果生产上用溶媒，他们应有适当的质量标准，此外对每一溶媒应考虑它的毒性和残留水平，这些溶媒应用通常的方法或其他的适当方法消除以达溶媒残留的指标（467）
操作——含量测定和检测是用于判决供试品与药典上所述专篇中的鉴别、强度、质量和纯度等是否相符。

药典中各专篇有含量和检测的操作方法，接下来就应预期到要有一个安全可靠的实验室和设施，这包括要有精确计量仪器防护设备，对化学品和操作的工作实际经验等。

在做任何药典所述含量或操作之前，操作人员必须了解化学品的危害、操作法以及如何防护。

本药典不是为这些危害和防护新订的。

在专篇中出现的干燥品计算（或无水，灼烧过），一般在含量测定中，除另有规定，供试品不做干燥或灼烧，将未经干燥或未经灼烧的供试品直接称量做含量测定。

另取供试品做干燥失重、水分或灼烧失重，并将所得结果折算。

对有潮气或其他挥发性物质会影响操作时，则在该供试品的专篇中写明要预先干燥的要求，是必需要先做的。

在一个单篇中有干燥失重或水分这个检测项目，如有“预先干燥”这个词而无其他明确方法，则供试品应按干燥失重或水分（重量测定）法操作。

除非个别单篇的检测和含量测定另有规定，USP参照标准在用前需干燥，或
不需预先干燥，这是按在USP参照标准（11）的规定，或参照标准的标签上写明。

在检测和含量测定中，称重常用“约”表示，意即在规定的重量和容量的10%上下，但必需精确称定，计算结果时是以实际称量数来计算的。

在用吸管量取样品或液体去做检测或含量测定，吸管应符合容量设备（31），吸管的大小，其误差不能超过限度，亦可用已认证过的滴定管或容量瓶（31）来代。

如表明25.0ml或25.0mg在容量和重量称量时并注明精确量取或精确称取，其限度在（31）（41）有规定。

“转移”通常表示是一个操作。

“伴随”通常用于“伴随测定”或“伴随量取”，在检测和含量测定中，测定和量取是连续立即进行的。

空白测定——在写明用空白测定作必需的校正，意即用样的试剂量，同样的处理法，按有供试品溶液或混合物一样的方法去做检测或含量测定但不加该量的供试品。

干燥器——“在干燥器内”表示用一个紧密全闭，有确当大小和设计的器具并能用硅胶或其他适当的干燥剂使器皿内部控干湿度。

真空干燥器——能维持低湿度和减压不超过20mm汞柱或在某单篇内指定的真空度。

稀释——当要“定量分级”稀释一个溶液，一个精确计量的部分被加水或其他溶媒稀释，按所示的比例，一步或几步，设备的选择要考虑到相对较大的误差，通常采用小容量的容量瓶（31）
干燥至恒重——干燥连续进行，直至连续二次称重其减重差异在0.5mg/g，再将此供试品干燥1小时后称重。

过滤——过滤无另外规定，流过或通过适当的滤纸或其他相宜的设施，直至滤液澄清。

鉴别试验——目的是鉴别供试品是否是标签上所示的药物相符。

但不是全符性，如果不符可能是误标示。

灼烧至恒重——灼烧需在800±25℃进行，除另有规定外，灼烧直至连续二次称重相差不超过0.50mg/g，再将供试品灼烧15分钟后再称重。

指示剂——在检测或含量测定中，指示剂TS用量约0.2ml或3滴，除非另有规定。

对数——底数是10。

忽略不计——量不超过0.5mg的可忽略不计
臭味——“无臭”“几乎无臭”“微特殊臭”检测时先将包装打开在空气中裸露15分钟，取供试品2.5g置100ml蒸发皿内。

压力计量——用mm汞柱表示
溶液——除去个别专篇中另有规定外，所有检测和含量测定中的溶液均由纯水配制。

以（1于10）表示为1份容积的液体或1份重量的固体被某一溶媒溶解并用此溶媒稀释至10份容积。

以（20：5：2）表示顺序地将物品按比例进行混合，另有规定除外。

“VS”出现在某一容量滴定液的后面，表示此溶液已标化（按专篇的方法或在试剂、指示剂和溶液章节内容量滴定溶液法）并已区分当量或克分子量浓度。

在做检测或含量测定时用已知浓度的标化液，其他浓度的当量液或克分子（当量）
标化液亦可代用，但它们之间的浓度与计量误差应不增加。

比重——除另有规定，比重在25°/25°测定，即供试品在25°空气中的重量与某体积的水在同样温度下的重量比。

温度——除另有规定外，药典采用摄氏，所有的检测在25°进行，如定在moderate heat（中等热度），则温度不超过45℃。

时间限度——在做检测和含量测定时，允许5分钟使反应进行，除非另有规定。

真空——除另有规定外，真空度不少于20mm汞柱，当在个别单篇中，在干燥剂下，真空干燥可采用真空干燥器或其他真空设施。

水——纯水“不含CO2的水”，见见Reagent（试剂）、Indicators（指示剂）and Solutions（溶液），高纯水见（661）
水和干燥失重——供试品的水合物或吸入的水用滴定法测定，此检测通常用“水”这个词，专篇中的限度是以%w/w此数字来表示，除非另有规定。

如测定是用指定的条件来进行，通常用“干燥失重”这个词。

但干燥失重这个词亦用于因存在残留挥发性成分的失重包括水和有机溶媒。

检测结果，统计数字，标准
溶解度——USP和NF的？Relative Solubility（性状与相对溶解度）中所列的资料并不是该药品的标准或纯度检测，只不过是一个初级的告知、使用、制备、报废/有关内容。

只有在给有量的溶解度检测才可作为纯度的检测之一。

溶剂的份数对1份溶质才能全溶：
极易溶：小于1 易溶：1-10 溶解：10-30 略溶：30-100 微溶：100-1000 极微溶：1000-10000 几乎不溶或不溶：大于10000
药物溶解后，溶液内可有微量物理性杂质如细小的滤纸片、屑、纤维或其他颗粒状物，除非检测有限度不允许存在，或某些专篇中有其他规定。

未注明储存条件：
在包装和储存没有规定或提有规限的专篇中，供试品及成品储存条件应控20℃～25℃防潮处并避光。