分光光度法测定牡蛎中微量锌

分光光度法测定牡蛎中微量锌
李枚枚
【摘要】在pH=5.9的缓冲体系中,Zn2+与二甲酚橙(XO)形成的络合物可使XO 褪色.在434 nm处出现负吸收,573 nm处出现正吸收.两吸收值之差与Zn2+含量符合比尔定律.线性范围为0～1.3 μg /mLZn2+,检出限为3.24 μg/L.建立了以XO 为显色剂,利用双波长测定牡蛎中锌含量的新方法.该方法相对标准偏差为0.51％～0.66％(测定次数n=6),回收率为98.7％～103.1％.
【期刊名称】《沈阳大学学报》
【年(卷),期】2015(027)006
【总页数】3页(P439-441)
【关键词】双波长;分光光度法;锌;牡蛎
【作者】李枚枚
【作者单位】沈阳大学师范学院,辽宁沈阳 110044
【正文语种】中文
【中图分类】O657.32
锌是人体内80多种酶的组成成分,与300多种酶的活性有关,影响很多生理功能的发挥,因此食用适量含锌食物非常重要.牡蛎中富含锌元素[1],经常食用对人体非常有益.但过度摄入锌,会对人体带来危害[2].目前检测锌的方法有原子吸收法[3],原子发射法[4],分光光度法[5],其中分光光度法应用较广泛.由于双波长分光光度法[6-7]可以提高测定锌的灵敏度,所以逐渐被关注.利用Zn2+-XO络合体系双波长光度法测
定Zn2+含量,未见报道.研究了利用分光光度法测定Zn2+-XO配合物含量的条件,建立了采用双波长测定微量Zn2+含量的新方法.方法简便,结果令人满意.
1.1 仪器与试剂
(1) 仪器.UV-1600型紫外-可见分光光度计(北京瑞利分析仪器厂);pHS-25型pH 计(上海雷磁仪器厂);恒温水浴.
(2) 试剂.①Zn2+标准储备溶液:1.0 mg/mL,准确称取0.439 8 g ZnSO4·7H2O于50 mL烧杯中,用水溶解并定容至100 mL容量瓶中,使用时稀释成10 μg/mL标准工作溶液;②pH 5.9 NaAc-HAc缓冲溶液:称取82 g无水NaAc于500 mL烧杯中,加适量水溶解,加入4.1 mL冰醋酸, 再加水至500 mL,搅匀后,经pH计校正;③二甲酚橙(XO)溶液:0.4 g/L;④酒石酸钠溶液:3%.
1.2 实验方法
在25 mL比色管中加入3 mL0.4g/L XO溶液,6 mL pH为5.9的HAc-NaAc缓冲溶液,1.0 mL3%酒石酸钠溶液,1.0 mL 10 μg/mL锌标准工作溶液,用蒸馏水定容至刻度并摇匀,室温放置5 min.用1 cm比色皿,以试剂空白做参比,分别测定波长为434 nm、573 nm处吸光度,再计算ΔA=A573-A434.
2.1 显色条件的确定
(1) 测定波长的确定. XO在pH >6.3时,呈红色;pH<6.0时,呈黄色;XO与金属离子形成紫红色络合物.为减小试剂空白,在pH<6.0时,对XO及Zn2+-XO络合物体系进行波长扫描,结果发现: XO在λ=434 nm处有正吸收峰;Zn2+-XO络合物在
λ=434 nm处有负吸收峰,在λ=573 nm处有正吸收峰.ΔA=A573-A434值与
Zn2+浓度呈线性变化关系,故选择434 nm、573 nm作为测定波长.
(2) 酸度的确定. 按实验方法,以一组pH=5.0～6.0的Hac-NaAc 缓冲溶液为介质,在434 nm,573 nm处测定ΔA值.结果表明,在pH=5.6～5.9时,ΔA值最大且稳定.故测定Zn2+含量时,控制溶液pH值在5.6～5.9范围内.
(3) 显色剂用量的确定. 按实验方法,在待测溶液中加入不同量的0.4 g/L XO溶液,测定待测溶液的ΔA值.结果表明,在待测溶液中加入2.5～3.5 mL的0.4 g/L XO 溶液时,ΔA值最大且稳定.本实验选择在待测溶液中加入3.0 mL的0.4 g/L XO溶液.
(4) 显色时间的确定. 按实验方法,测定待测溶液在不同显色时间下的ΔA值.结果表明,显色反应进行2～3 min后,ΔA值达到最大且24 h不变.本实验选择显色时间为5 min.
(5) 显色温度的确定. 按实验方法,测定待测溶液在不同温度下的ΔA值.结果表明,测定溶液在10～35 ℃下,ΔA值最大且稳定.本实验选择在室温下测定试样.
2.2 标准曲线的绘制及检出限的计算
在一组25 mL的比色管中,分别加入不同量的Zn2+标准工作液.按实验方法测定各溶液的ΔA值,绘制标准曲线.由曲线得知:线性范围为ρZn2+:0～1.3 μg/mL,方法检出限(3 s/k)为3.24 μg/L.
2.3 共存离子的影响
按实验方法,测定常见共存离子对测定结果的影响.结果表明,在Zn2+含量为每10 μg/25mL溶液中允许存在的常见共存离子(μg/25 mL)为:K+(1
400),Ca2+(800),Mg2+(600),Ba2+(400),Al3+(200),Fe3+(40),Cu2+(20).大量存在的,酒石酸不干扰测定.由于鲜牡蛎中含有Cu2+,故在测定试样中加入酒石酸钠掩蔽Cu2+.
3.1 样品的处理
分别准确称取三种经粉碎的干牡蛎0.5 g左右,置于瓷坩埚中,在可调电炉上炭化至不冒烟.移入马弗炉中,在500 ℃灰化5 h,至呈白色为止.从马弗炉中取出瓷坩埚,冷却至室温后,加入10 mL盐酸(体积比1∶1),置于电炉上微沸至溶液近干,再加入适量水后完全移入250 mL容量瓶中,用去离子水定容.
3.2 样品的测定
取上述样品溶液5 mL于25 mL比色管中,按实验方法测定试样中的锌含量,平行测定6次,并做回收试验,结果见表1.
以二甲酚橙为显色剂,利用双波长测定牡蛎中的锌含量,方法简便、快速、灵敏度高,测定结果的准确度、精密度均符合要求.
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