【CN110013833A】一种MgOGQD壳寡糖PVA复合吸附膜的制备方法【专利】
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9 .一种权利要求8所述复合吸附膜的应用，其特征在于，所述复合吸附膜在废水处理中 的应用。
10 .根据权利要求9所述的应用，其特征在于，所述复合吸附膜在废水中的投放为膜宽 度与废水处理装置的底面积比值为0 .1-0 .3 m:1 m2 ，膜高度与废水处理装置中废水水位高 度相同。
液中添加步骤 1）制备的MgO/GQD纳米复合材料和交联剂，18~23℃磁力搅拌60~90 min，调 节pH为9-12，60~80℃环境中继续磁力搅拌0 .8~1 .5 h；最后将上述混合物反复洗至中性，冻 干即得MgO/GQD/壳寡糖纳米复合材料粉末；
3）制备MgO/GQD/壳寡糖/PVA复合吸附膜：取步骤2）中冻干MgO/GQD/壳寡糖纳米复合材
1）制备MgO/GQD纳米复合材料 ：首先配制氯化镁溶液 ；其次 ，称取氧化石墨烯量子点分
散于去离子水中，超声分散20~50 min，将上述氯化镁溶液滴加到氧化石墨烯量子点的分散 液中，搅拌均匀后向混合物中加入表面活性剂反应20~50 min；然后加入稀氨水调节pH为810，70℃反应2~4 h，反应结束后冷却至18~23℃，抽滤分离并用去离子水反复冲洗直至无 Cl-存在，置于40~60℃的烘箱中干燥12~16 h；最后将干燥物放入马弗炉中煅烧3~5 h即可 得到MgO/GQD纳米复合材料；
制备：
1）制备MgO/GQD纳米复合材料 ：将氯化镁溶液滴 加到氧化石墨烯量子点的 分散液中 搅
拌均匀得氯化镁溶液/氧化石墨烯量子点分散液混合液，加入表面活性剂反应，调节pH为810 ，反应 ，反应结束后冷 却 ，抽滤 ，反复 冲洗直至无Cl-存在 ，烘干 ；煅烧得MgO/GQD纳米复合
材料；
2）制备MgO/GQD/壳寡糖纳米复合材料 ：将壳寡糖溶解于乙 酸溶液中 ，向壳寡糖乙 酸溶
(10)申请公布号 CN 110013833 A (43)申请公布日 2019.07.16 C02F 101/30(2006 .01) C02F 101/20(2006 .01)
权利要求书2页 说明书5页
CN 110013833 A
CN 110013833 A
权 利 要 求 书
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1 .一种MgO/GQD/壳寡糖/PVA复合吸附膜的制备方法，其特征在于，采用以下步骤进行
料粉末与PVA溶解于水中，将混合液纺丝形成复合吸附膜。
2 .根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤1）所述氧化石墨烯量子点的分散
液的制备方法为称取氧化石墨烯量子点分散于去离子水中，超声分散20~50 min，氧化石墨 烯量子点与去离子水的质量体积比为0 .1~0 .5 g:10 mL。
3 .根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤1）所述氯化镁溶液浓度为0 .2~ 0 .6 mol/L；氯化镁溶液与氧化石墨烯量子点分散液用量体积比为1:1；步骤1）所述的表面
5 .根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤2）所述的乙酸溶液浓度为4%，所
述壳寡糖与乙酸溶液的质量体积比为0 .5~2 .0 g:100 mL。 6 .根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤3）中所述的水为去离子水；所述
MgO/GQD/壳寡糖纳米复合材料粉末、PVA、去离子水质量体积比为1~5 g:8~12 g:100 mL。 7 .根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，具体的制备方法为：
代理人 孔娟
(51)Int .Cl . B01J 20/24(2006 .01) B01J 20/28(2006 .01) B01J 20/30(2006 .01) C02F 1/28(200VA复 合吸附 膜的 制
备方法 ( 57 )摘要
本发明属于污水处理领域 ，具体涉及一种 MgO/GQD/壳寡糖/PVA复合吸附膜的制备方法和 应用。制备方法为将氯化镁溶液滴加到氧化石墨 烯量子点的分散液中搅拌得氯化镁溶液/氧化石 墨烯量子点分散液混合液 ，加入表面活性剂 ，反 应结束后煅烧得MgO/GQD纳米复合材料 ；将壳寡 糖溶解于乙酸溶液中 ，向壳寡糖乙酸溶液中添加 MgO/GQD纳米复合材料 和交联剂 ，搅拌 ，调节pH ， 磁力搅拌0 .8~1 .5 h ；洗至中性 ，冻干即得MgO/ GQD/壳寡糖纳米复合材料粉末；取复合材料粉末 与PVA溶解于水中 ，混合液纺丝形成复合吸附 膜。 本发明制备的MgO/GQD/壳寡糖/PVA复合吸附膜 吸附 量大、机械强度好、可回收 、生物性能优良 。
活性剂为十二烷基苯磺酸钠，十二烷基苯磺酸钠与氯化镁溶液/氧化石墨烯量子点分散液
混合液质量体积比为0 .02~0 .06 g:50 mL；加入表面活性剂的反应时间为20~50 min。 4 .根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤1）调节pH后反应的温度为70℃，
反应时间为2~4 h；反应结束后冷却至18-23℃，烘干的温度为40~60℃；所述煅烧为在350℃ 马弗炉中煅烧。
3）制备MgO/GQD/壳寡糖/PVA复合吸附膜：取（2）中冻干MgO/GQD/壳寡糖纳米复合材料
粉末与PVA溶解于去离子水中，将混合液经水平式湿法纺丝形成复合吸附膜。
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8 .一种权利要求1-7任一项所述的制备方法制备得到MgO/GQD/壳寡糖/PVA复合吸附 膜。
2）制备MgO/GQD/壳寡糖纳米复合材料 ：首先将壳寡糖溶解于浓度为4%的乙 酸溶液中 ，
超声分散20~50 min；向壳寡糖乙酸溶液中添加MgO/GQD纳米复合材料以及交联剂，18~23℃ 环境中磁力搅拌60~90 min，调节pH，60~80℃环境中继续磁力搅拌0 .8~1 .5 h；最后将上述 混合物先用去离子水再用无水乙醇反复洗至中性，冻干成粉末；
( 19 )中华人民 共和国国家知识产权局
( 12 )发明专利申请
(21)申请号 201910321192 .9
(22)申请日 2019 .04 .22
(71)申请人 曲阜师范大学 地址 273165 山东省济宁市曲阜市静轩西 路57号
(72)发明人 杨革 安笑迟 车程川 刘金锋 巩志金
(74)专利代理机构 济南泉城专利商标事务所 37218
10 .根据权利要求9所述的应用，其特征在于，所述复合吸附膜在废水中的投放为膜宽 度与废水处理装置的底面积比值为0 .1-0 .3 m:1 m2 ，膜高度与废水处理装置中废水水位高 度相同。
液中添加步骤 1）制备的MgO/GQD纳米复合材料和交联剂，18~23℃磁力搅拌60~90 min，调 节pH为9-12，60~80℃环境中继续磁力搅拌0 .8~1 .5 h；最后将上述混合物反复洗至中性，冻 干即得MgO/GQD/壳寡糖纳米复合材料粉末；
3）制备MgO/GQD/壳寡糖/PVA复合吸附膜：取步骤2）中冻干MgO/GQD/壳寡糖纳米复合材
1）制备MgO/GQD纳米复合材料 ：首先配制氯化镁溶液 ；其次 ，称取氧化石墨烯量子点分
散于去离子水中，超声分散20~50 min，将上述氯化镁溶液滴加到氧化石墨烯量子点的分散 液中，搅拌均匀后向混合物中加入表面活性剂反应20~50 min；然后加入稀氨水调节pH为810，70℃反应2~4 h，反应结束后冷却至18~23℃，抽滤分离并用去离子水反复冲洗直至无 Cl-存在，置于40~60℃的烘箱中干燥12~16 h；最后将干燥物放入马弗炉中煅烧3~5 h即可 得到MgO/GQD纳米复合材料；
制备：
1）制备MgO/GQD纳米复合材料 ：将氯化镁溶液滴 加到氧化石墨烯量子点的 分散液中 搅
拌均匀得氯化镁溶液/氧化石墨烯量子点分散液混合液，加入表面活性剂反应，调节pH为810 ，反应 ，反应结束后冷 却 ，抽滤 ，反复 冲洗直至无Cl-存在 ，烘干 ；煅烧得MgO/GQD纳米复合
材料；
2）制备MgO/GQD/壳寡糖纳米复合材料 ：将壳寡糖溶解于乙 酸溶液中 ，向壳寡糖乙 酸溶
(10)申请公布号 CN 110013833 A (43)申请公布日 2019.07.16 C02F 101/30(2006 .01) C02F 101/20(2006 .01)
权利要求书2页 说明书5页
CN 110013833 A
CN 110013833 A
权 利 要 求 书
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1 .一种MgO/GQD/壳寡糖/PVA复合吸附膜的制备方法，其特征在于，采用以下步骤进行
料粉末与PVA溶解于水中，将混合液纺丝形成复合吸附膜。
2 .根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤1）所述氧化石墨烯量子点的分散
液的制备方法为称取氧化石墨烯量子点分散于去离子水中，超声分散20~50 min，氧化石墨 烯量子点与去离子水的质量体积比为0 .1~0 .5 g:10 mL。
3 .根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤1）所述氯化镁溶液浓度为0 .2~ 0 .6 mol/L；氯化镁溶液与氧化石墨烯量子点分散液用量体积比为1:1；步骤1）所述的表面
5 .根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤2）所述的乙酸溶液浓度为4%，所
述壳寡糖与乙酸溶液的质量体积比为0 .5~2 .0 g:100 mL。 6 .根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤3）中所述的水为去离子水；所述
MgO/GQD/壳寡糖纳米复合材料粉末、PVA、去离子水质量体积比为1~5 g:8~12 g:100 mL。 7 .根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，具体的制备方法为：
代理人 孔娟
(51)Int .Cl . B01J 20/24(2006 .01) B01J 20/28(2006 .01) B01J 20/30(2006 .01) C02F 1/28(200VA复 合吸附 膜的 制
备方法 ( 57 )摘要
本发明属于污水处理领域 ，具体涉及一种 MgO/GQD/壳寡糖/PVA复合吸附膜的制备方法和 应用。制备方法为将氯化镁溶液滴加到氧化石墨 烯量子点的分散液中搅拌得氯化镁溶液/氧化石 墨烯量子点分散液混合液 ，加入表面活性剂 ，反 应结束后煅烧得MgO/GQD纳米复合材料 ；将壳寡 糖溶解于乙酸溶液中 ，向壳寡糖乙酸溶液中添加 MgO/GQD纳米复合材料 和交联剂 ，搅拌 ，调节pH ， 磁力搅拌0 .8~1 .5 h ；洗至中性 ，冻干即得MgO/ GQD/壳寡糖纳米复合材料粉末；取复合材料粉末 与PVA溶解于水中 ，混合液纺丝形成复合吸附 膜。 本发明制备的MgO/GQD/壳寡糖/PVA复合吸附膜 吸附 量大、机械强度好、可回收 、生物性能优良 。
活性剂为十二烷基苯磺酸钠，十二烷基苯磺酸钠与氯化镁溶液/氧化石墨烯量子点分散液
混合液质量体积比为0 .02~0 .06 g:50 mL；加入表面活性剂的反应时间为20~50 min。 4 .根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤1）调节pH后反应的温度为70℃，
反应时间为2~4 h；反应结束后冷却至18-23℃，烘干的温度为40~60℃；所述煅烧为在350℃ 马弗炉中煅烧。
3）制备MgO/GQD/壳寡糖/PVA复合吸附膜：取（2）中冻干MgO/GQD/壳寡糖纳米复合材料
粉末与PVA溶解于去离子水中，将混合液经水平式湿法纺丝形成复合吸附膜。
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CN 110013833 A
权 利 要 求 书
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8 .一种权利要求1-7任一项所述的制备方法制备得到MgO/GQD/壳寡糖/PVA复合吸附 膜。
2）制备MgO/GQD/壳寡糖纳米复合材料 ：首先将壳寡糖溶解于浓度为4%的乙 酸溶液中 ，
超声分散20~50 min；向壳寡糖乙酸溶液中添加MgO/GQD纳米复合材料以及交联剂，18~23℃ 环境中磁力搅拌60~90 min，调节pH，60~80℃环境中继续磁力搅拌0 .8~1 .5 h；最后将上述 混合物先用去离子水再用无水乙醇反复洗至中性，冻干成粉末；
( 19 )中华人民 共和国国家知识产权局
( 12 )发明专利申请
(21)申请号 201910321192 .9
(22)申请日 2019 .04 .22
(71)申请人 曲阜师范大学 地址 273165 山东省济宁市曲阜市静轩西 路57号
(72)发明人 杨革 安笑迟 车程川 刘金锋 巩志金
(74)专利代理机构 济南泉城专利商标事务所 37218